CN111996405B - 一种金属注射成形制备高强高导铜合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属注射成形制备高强高导铜合金的方法，包括如下步骤：S1、混粉：采用内氧化法制备Al2O3弥散铜粉，制备纯铜粉，其中Al2O3弥散铜粉中Al2O3的含量为0.3％～1.2％；把纯铜粉和Al2O3弥散铜粉机械混合获得混合粉料，其中纯铜粉的比例为50％～70％；S2、喂料：对混合粉料添加塑基粘结剂进行混炼，用造粒机造粒制成喂料；S3、注射：使用粉末注射成形机将喂料注射形成注射坯；S4、催化脱脂：对注射坯进行催化脱脂，获得脱脂坯；S5、烧结：将脱脂坯在烧结炉中烧结，获得烧结坯。本发明能够制备形状复杂的零件，同时能够改善Al2O3弥散铜粉烧结不致密的问题，有效改善导热导电性能。

Description

一种金属注射成形制备高强高导铜合金的方法
技术领域
本发明涉及一种金属注射成形制备高强高导铜合金的方法。
背景技术
铜及铜合金由于其具有良好的力学和电学性能以及优异的导热性能而被广泛地应用到国民工业中。高强高导铜基材料作为一种综合性能优良的结构功能材料，已被广泛应用于大规模集成电路引线框架、电气工程开关触桥、高脉冲磁场导体、电阻焊电极、大功率异步牵引电动机转子等。随着工业的快速发展，高强高导铜合金的应用会更加广泛，同时对铜合金高强度、高导电性能以及导热性能提出了更高要求。我国对高强高导铜合金的研究起步较晚，生产设备和制造工艺水平与发达国家相比差距较大，还无法实现大规模的工业化生产。
高强高导铜基材料的制备主要方法有：合金化法、复合材料法。合金化法是在铜基体中引入一种或多种合金元素，如Fe、Cr、Ni、Ag等，经过熔铸、塑性变形和热处理，达到固溶强化、沉淀强化、细晶强化和形变强化的综合作用的目的。复合材料法通常是采用粉末冶金的方法，包括制粉、成型、变形、烧结等工序，在铜基体中加入细小、弥散、高强度的陶瓷颗粒作为增强相，增强相主要为氧化物、碳化物、硼化物、氮化物等硬质相，其中研究较多的是Al2O3弥散强化铜。由于纳米级Al2O3对基体铜的弥散强化作用，该合金具有高强度、高硬度、高导电率及高软化温度等特性。
目前国内制备高强高导铜材料的合金化法和复合材料法存在工艺复杂、流程长、成本高、性能稳定性差等问题，而且不易制备形状复杂的零件。而金属粉末注射成形（MIM）作为一种近净成形技术，材料利用率高，能够大大降低生产成本，适合大批量制备几何形状复杂的产品。由于MIM的工艺特点，铜合金的析出物在烧结、冷却过程中长大，而且产品生产过程中不发生塑性变形，达不到析出强化、形变强化的目的，因此合金化法不适合采用MIM工艺。
目前，Al2O3弥散强化铜合金的工业生产方法为内氧化法，是采用氧化剂对Cu-Al合金粉末进行氧化，得到原位生成的Al2O3颗粒，然后对氧化粉末进行还原，得到Al2O3弥散分布的铜基复合材料粉末，烧结时若不施加压力，产品的致密度不高，导电导热性能很难达到要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属注射成形制备高强高导铜合金的方法，该方法能够制备形状复杂的零件，同时能够改善Al2O3弥散铜粉不致密的问题，有效改善导热导电性能。
实现本发明目的的技术方案是：本发明包括如下步骤：
S1、混粉：采用内氧化法制备Al2O3 弥散铜粉，制备纯铜粉，其中Al2O3 弥散铜粉中Al2O3 的含量为0.3%～1.2%；把纯铜粉和Al2O3 弥散铜粉机械混合获得混合粉料，其中纯铜粉的比例为50%～70%；
S2、喂料：对混合粉料添加塑基粘结剂进行混炼，用造粒机造粒制成喂料；
S3、注射：使用粉末注射成形机将喂料注射形成注射坯；
S4、催化脱脂：对注射坯进行催化脱脂，获得脱脂坯；
S5、烧结：将脱脂坯在烧结炉中烧结，获得烧结坯。
上述步骤S1中通过水雾化法制备纯铜粉。
上述塑基粘结剂包括主粘结剂、骨架粘结剂和活化剂；所述主粘结剂为聚甲醛，占比70%～90%，骨架粘结剂占比5%～20%，活化剂占比1%～5%。
上述步骤S3：使用粉末注射成形机将喂料在100～180MPa注射压力和180～200℃的注射温度条件下注射成形，获得注射坯。
上述步骤S4：用草酸催化脱脂，获得脱脂坯；催化温度为100℃～150℃，脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm。
上述步骤S5：将脱脂坯在烧结炉中通H2烧结，获得烧结坯，烧结温度在900℃～1060℃之间，保温时间t>2h。
纯铜粉的粒度D99≤30μm，Al2O3弥散铜粉的粒度范围为D99≤30μm。
骨架粘结剂为HDPE、PP、PE中的一种或多种，活化剂为聚乙烯蜡PW、硬脂酸SA和抗氧剂1010中的一种或多种。
本发明具有积极的效果：（1）经过研究Al2O3弥散铜粉烧结活性低，铜原子无法有效的迁移，导致坯体无法烧结致密，这也是Al2O3弥散分布的铜基复合材料粉末，烧结时若不施加压力，产品的致密度不高的原因所在；本发明利用纯铜粉烧结活性高的特点，将弥散铜与纯铜粉混合均匀，烧结过程中，纯铜原子的扩散、迁移等物理化学过程，整个坯体可以实现致密化，同时Al2O3均匀分布在整个坯体中，从而起到强化作用。
（2）本发明采用水雾化法制备的铜粉粒度细小，烧结活性高，制备工艺环保，是首选的制备方法。
具体实施方式
（实施例1）
本发明包括如下步骤：
S1、混粉：采用内氧化法制备Al2O3 弥散铜粉，通过水雾法制备纯铜粉，其中Al2O3弥散铜粉中Al2O3 的含量为0.6%；把纯铜粉和Al2O3 弥散铜粉按照1:1的比例机械混合获得混合粉料，其中纯铜粉和Al2O3 弥散铜粉的粒度为D99=30μm；
S2、喂料：对混合粉料添加塑基粘结剂进行混炼，用造粒机造粒制成喂料；其中塑基粘结剂包括主粘结剂、骨架粘结剂和活化剂；所述主粘结剂为聚甲醛，占比90%，骨架粘结剂为PE占比6%，活化剂为聚乙烯蜡PW、硬脂酸SA和抗氧化剂1010，占比4%。
S3、注射：使用粉末注射成形机将喂料在140MPa注射压力和200℃的注射温度条件下注射成形，获得注射坯；
S4、催化脱脂：对注射坯用草酸催化脱脂，获得脱脂坯；催化温度为130℃，脱脂时间450min；
S5、烧结：将脱脂坯在烧结炉中通H2烧结，获得烧结坯，烧结温度在960℃，保温时间2h。
本实施例制备的烧结坯的密度为8.7g/cm3；屈服强度为364MPa；延伸率为15％；热导率为343W/mk；导电率为80%IACS。
（实施例2）
本发明包括如下步骤：
S1、混粉：采用内氧化法制备Al2O3 弥散铜粉，通过电解法制备纯铜粉，其中Al2O3弥散铜粉中Al2O3 的含量为0.8%；把Al2O3 弥散铜粉和纯铜粉按照1:1.5的比例机械混合获得混合粉料，其中纯铜粉和Al2O3 弥散铜粉的粒度为D99=30μm；
S2、喂料：对混合粉料添加塑基粘结剂进行混炼，用造粒机造粒制成喂料；其中塑基粘结剂包括主粘结剂、骨架粘结剂和活化剂；所述主粘结剂为聚甲醛，占比80%，骨架粘结剂占为PP比15%，活化剂包括聚乙烯蜡PW和硬脂酸SA，占比5%。
S3、注射：使用粉末注射成形机将喂料在150MPa注射压力和190℃的注射温度条件下注射成形，获得注射坯；
S4、催化脱脂：对注射坯用草酸催化脱脂，获得脱脂坯；催化温度为110℃，脱脂时间450min；
S5、烧结：将脱脂坯在烧结炉中通H2烧结，获得烧结坯，烧结温度在950℃，保温时间3h。
本实施例制备的弥散强化铜烧结坯的密度为8.8g/cm3；屈服强度为335MPa；延伸率为18％；热导率为360W/mk；导电率为85%IACS。
（实施例3）
本发明包括如下步骤：
S1、混粉：采用内氧化法制备Al2O3 弥散铜粉，通过氧化还原法制备纯铜粉，其中Al2O3 弥散铜粉中Al2O3 的含量为1.0%；把Al2O3 弥散铜粉和纯铜粉按照1:1.5的比例机械混合获得混合粉料，其中纯铜粉和Al2O3 弥散铜粉的粒度为D99=24μm；
S2、喂料：对混合粉料添加塑基粘结剂进行混炼，用造粒机造粒制成喂料；其中塑基粘结剂包括主粘结剂、骨架粘结剂和活化剂；所述主粘结剂为聚甲醛，占比85%，骨架粘结剂为PP，占比10%，活化剂包括聚乙烯蜡PW、硬脂酸SA和抗氧剂1010，占比5%。
S3、注射：使用粉末注射成形机将喂料在160MPa注射压力和195℃的注射温度条件下注射成形，获得注射坯；
S4、催化脱脂：对注射坯用草酸催化脱脂，获得脱脂坯；催化温度为120℃，脱脂时间470min；
S5、烧结：将脱脂坯在烧结炉中通H2烧结，获得烧结坯，烧结温度在950℃，保温时间3h。
本实施例制备的弥散强化铜烧结坯的密度为8.76g/cm3；屈服强度为339MPa；延伸率为17％；热导率为355W/mk；导电率为83%IACS。
（实施例4）
本发明包括如下步骤：
S1、混粉：采用内氧化法制备Al2O3 弥散铜粉，通过水雾法制备纯铜粉，其中Al2O3弥散铜粉中Al2O3 的含量为1.2%；把Al2O3 弥散铜粉和纯铜粉按照1:1的比例机械混合获得混合粉料，其中纯铜粉和Al2O3 弥散铜粉的粒度为D99=20μm；
S2、喂料：对混合粉料添加塑基粘结剂进行混炼，用造粒机造粒制成喂料；其中塑基粘结剂包括主粘结剂、骨架粘结剂和活化剂；所述主粘结剂为聚甲醛，占比86%，骨架粘结剂为HDPE，占比9%，活化剂包括聚乙烯蜡PW、硬脂酸SA和抗氧剂1010等，占比5%。
S3、注射：使用粉末注射成形机将喂料在155MPa注射压力和195℃的注射温度条件下注射成形，获得注射坯；
S4、催化脱脂：对注射坯用草酸催化脱脂，获得脱脂坯；催化温度为110℃，脱脂时间460min；
S5、烧结：将脱脂坯在烧结炉中通H2烧结，获得烧结坯，烧结温度在960℃，保温时间2.5h。
本实施例制备的弥散强化铜烧结坯的密度为8.7g/cm3；屈服强度为345MPa；延伸率为14％；热导率为331W/mk；导电率为77%IACS。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种金属注射成形制备高强高导铜合金的方法；其特征在于包括如下步骤：
S1、混粉：采用内氧化法制备Al2O3 弥散铜粉，制备纯铜粉，其中Al2O3 弥散铜粉中Al2O3的含量为0.3%～1.2%；把纯铜粉和Al2O3 弥散铜粉机械混合获得混合粉料，其中纯铜粉的比例为50%～70%，纯铜粉的粒度D99≤30μm，Al2O3弥散铜粉的粒度范围为D99≤30μm；
S2、喂料：对混合粉料添加塑基粘结剂进行混炼，用造粒机造粒制成喂料；
S3、注射：使用粉末注射成形机将喂料在100～180MPa注射压力和180～200℃的注射温度条件下注射成形，获得注射坯；
S4、催化脱脂：用草酸催化脱脂，获得脱脂坯；催化温度为100℃～150℃，脱脂时间t≥(240+60*H)min；其中H为复杂零件的最大壁厚，单位为mm；
S5、烧结：将脱脂坯在烧结炉中通H2烧结，获得烧结坯，烧结温度在900℃～1060℃之间，保温时间t>2h。
2.根据权利要求1所述的一种金属注射成形制备高强高导铜合金的方法，其特征在于：所述步骤S1中通过水雾化法或电解法或氧化还原法制备纯铜粉。
3.根据权利要求1所述的一种金属注射成形制备高强高导铜合金的方法，其特征在于：所述塑基粘结剂包括主粘结剂、骨架粘结剂和活化剂；所述主粘结剂为聚甲醛，占比70%～90%，骨架粘结剂占比5%～20%，活化剂占比1%～5%。
4.根据权利要求3所述的一种金属注射成形制备高强高导铜合金的方法，其特征在于：骨架粘结剂为HDPE、PP、PE中的一种或多种，活化剂为聚乙烯蜡PW、硬脂酸SA和抗氧剂1010中的一种或多种。
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