JPH1046208A - ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法 - Google Patents
ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法Info
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- JPH1046208A JPH1046208A JP8215341A JP21534196A JPH1046208A JP H1046208 A JPH1046208 A JP H1046208A JP 8215341 A JP8215341 A JP 8215341A JP 21534196 A JP21534196 A JP 21534196A JP H1046208 A JPH1046208 A JP H1046208A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ９０％を越える相対密度が得られるＴｉＮｉ
焼結体の製造方法を提供すること。 【解決手段】 ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法におい
て、Ｔｉ及びＮｉの原料粉末を混合した後、その混合粉
末を放電プラズマ焼結することによりＴｉＮｉ系合金焼
結体が得られる。
焼結体の製造方法を提供すること。 【解決手段】 ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法におい
て、Ｔｉ及びＮｉの原料粉末を混合した後、その混合粉
末を放電プラズマ焼結することによりＴｉＮｉ系合金焼
結体が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、形状記憶及び超弾
性材料であるＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法に関する
ものである。
性材料であるＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】これまでは、ＴｉＮｉ系合金製造の主流
は溶解鋳造法であるが、必ず溶解工程を経ることから、
製造ロット毎及び製造ロット内の組成の均一性が悪いこ
とはよく知られているところである。
は溶解鋳造法であるが、必ず溶解工程を経ることから、
製造ロット毎及び製造ロット内の組成の均一性が悪いこ
とはよく知られているところである。
【０００３】実際に、ＴｉＮｉ系合金の中で、機能材料
として世の中に出ている形状記憶合金や超弾性合金の場
合に機能として変態温度の制御が特に重要であるが、溶
解鋳造法の場合、Ｎｉ組成が０．１％は変動するが、そ
の場合の変態温度も１０℃程変動する。
として世の中に出ている形状記憶合金や超弾性合金の場
合に機能として変態温度の制御が特に重要であるが、溶
解鋳造法の場合、Ｎｉ組成が０．１％は変動するが、そ
の場合の変態温度も１０℃程変動する。
【０００４】工業的な観点に立つと、変態温度、つまり
形状が回復する温度は、±２℃程度に抑えたいところで
ある。
形状が回復する温度は、±２℃程度に抑えたいところで
ある。
【０００５】そこで、このような溶解鋳造法による組成
制御性の悪さを改善するために、粉末治金法の一種であ
る素粉末混合法により、Ｔｉ粉末とＮｉ粉末それぞれを
混合した混合粉末をプレス・焼結してＴｉＮｉ系形状記
憶合金を製造することが検討されている。
制御性の悪さを改善するために、粉末治金法の一種であ
る素粉末混合法により、Ｔｉ粉末とＮｉ粉末それぞれを
混合した混合粉末をプレス・焼結してＴｉＮｉ系形状記
憶合金を製造することが検討されている。
【０００６】例えば、チューブのように複雑形状の製品
の場合、粉末治金法による製造の検討は、非常に工業的
であって、現在においても検討は、様々に進んでいる。
の場合、粉末治金法による製造の検討は、非常に工業的
であって、現在においても検討は、様々に進んでいる。
【０００７】これまでのＴｉＮｉ系合金製造の主流であ
る溶解鋳造法によって、そのような複雑形状はできない
ことから、その必要性がさらに高まってきている。
る溶解鋳造法によって、そのような複雑形状はできない
ことから、その必要性がさらに高まってきている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、実際検
討をしてみると、ＴｉＮｉ焼結体の相対密度が９０％を
越えるものは得られていない。
討をしてみると、ＴｉＮｉ焼結体の相対密度が９０％を
越えるものは得られていない。
【０００９】その原因としては、ＴｉとＮｉの相互拡散
係数の違いによって、気孔が発生しやすいこと等が考え
られる。
係数の違いによって、気孔が発生しやすいこと等が考え
られる。
【００１０】そこで、発明の技術的課題は、ＴｉＮｉ系
合金の素粉末混合法で製造した焼結体の相対密度が９０
％にも満たないというような技術的な欠点を解消し、９
０％を越える相対密度が得られるＴｉＮｉ焼結体の製造
方法を提供することにある。
合金の素粉末混合法で製造した焼結体の相対密度が９０
％にも満たないというような技術的な欠点を解消し、９
０％を越える相対密度が得られるＴｉＮｉ焼結体の製造
方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】Ｔｉ粉末とＮｉ粉末を混
合した混合粉末を加圧焼結の一種である放電プラズマ焼
結することによって、緻密なＴｉＮｉ合金焼結体が得ら
れる。
合した混合粉末を加圧焼結の一種である放電プラズマ焼
結することによって、緻密なＴｉＮｉ合金焼結体が得ら
れる。
【００１２】放電プラズマ焼結は、カーボン製のモール
ドに粉体を充填して加圧焼結を行うもので、カーボン製
モールドに直接電流を流し、カーボンを発熱体として粉
体を昇温する。そのため、放電プラズマ焼結機は、急速
昇温が可能で成形と焼結を短時間で行えるという特徴を
持つ。
ドに粉体を充填して加圧焼結を行うもので、カーボン製
モールドに直接電流を流し、カーボンを発熱体として粉
体を昇温する。そのため、放電プラズマ焼結機は、急速
昇温が可能で成形と焼結を短時間で行えるという特徴を
持つ。
【００１３】また、加熱の際に流れる電流は、粉体粒子
間の空隙にプラズマを発生させ、そのプラズマは、粉体
表面を活性化させて拡散を促進する。
間の空隙にプラズマを発生させ、そのプラズマは、粉体
表面を活性化させて拡散を促進する。
【００１４】さらに、高密度な焼結体を得るために素粉
末を使用せず、ＴｉＮｉ合金粉末を使用し放電プラズマ
焼結することによって、ＴｉＮｉ合金焼結体が得られ
る。ここで、アトマイズ法等によってＴｉＮｉ合金粉末
を製造することが考えられるが、アトマイズ法の場合
は、まず溶解鋳造法によってＴｉＮｉ合金を製造しなけ
ればならないことから、組成制御がしにくいという問題
がある。
末を使用せず、ＴｉＮｉ合金粉末を使用し放電プラズマ
焼結することによって、ＴｉＮｉ合金焼結体が得られ
る。ここで、アトマイズ法等によってＴｉＮｉ合金粉末
を製造することが考えられるが、アトマイズ法の場合
は、まず溶解鋳造法によってＴｉＮｉ合金を製造しなけ
ればならないことから、組成制御がしにくいという問題
がある。
【００１５】そこで、ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法
において、Ｔｉ粉末とＮｉ粉末それぞれを混合した後、
その混合粉末から機械的合金化法により得られたＴｉＮ
ｉ系合金粉末を使用し、その粉末を放電プラズマ焼結す
ることで組成が均一で緻密なＴｉＮｉ系合金焼結体が得
られる。
において、Ｔｉ粉末とＮｉ粉末それぞれを混合した後、
その混合粉末から機械的合金化法により得られたＴｉＮ
ｉ系合金粉末を使用し、その粉末を放電プラズマ焼結す
ることで組成が均一で緻密なＴｉＮｉ系合金焼結体が得
られる。
【００１６】即ち、本発明によれば、ＴｉＮｉ系合金焼
結体の製造方法において、Ｔｉ及びＮｉの原料粉末を混
合した後、その混合粉末を放電プラズマ焼結することを
特徴とするＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法が得られ
る。
結体の製造方法において、Ｔｉ及びＮｉの原料粉末を混
合した後、その混合粉末を放電プラズマ焼結することを
特徴とするＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法が得られ
る。
【００１７】また、本発明によれば、ＴｉＮｉ系合金焼
結体の製造方法において、Ｔｉ及びＮｉの原料粉末を混
合した後、その混合粉末を機械的合金化法により合金化
して得られた粉末を放電プラズマ焼結することを特徴と
するＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法が得られる。
結体の製造方法において、Ｔｉ及びＮｉの原料粉末を混
合した後、その混合粉末を機械的合金化法により合金化
して得られた粉末を放電プラズマ焼結することを特徴と
するＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法が得られる。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。
て説明する。
【００１９】まず、本発明の第１の実施の形態について
説明する。
説明する。
【００２０】本発明の第１の実施の形態において、使用
した粉末はアトマイズ法によって製造されたＴｉ粉末
（粒径４５μｍ）と、カルボニル法によって製造された
Ｎｉ粉末（粒径４μｍ）である。それらの粉末を５０：
５０（ａｔ％）の割合（形状記憶特性を示す組成範囲）
で混合したＴｉＮｉ混合粉末を、放電プラズマ焼結用の
カーボン製モールドに充填し、放電プラズマ焼結した。
焼結条件としては、真空中において２０ＭＰａで圧縮し
ながら、５０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱し１０００℃
で５分間保持した。
した粉末はアトマイズ法によって製造されたＴｉ粉末
（粒径４５μｍ）と、カルボニル法によって製造された
Ｎｉ粉末（粒径４μｍ）である。それらの粉末を５０：
５０（ａｔ％）の割合（形状記憶特性を示す組成範囲）
で混合したＴｉＮｉ混合粉末を、放電プラズマ焼結用の
カーボン製モールドに充填し、放電プラズマ焼結した。
焼結条件としては、真空中において２０ＭＰａで圧縮し
ながら、５０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱し１０００℃
で５分間保持した。
【００２１】その結果、焼結体の相対密度については、
９５％程度と高い値を示した。このことから、本発明の
第１の実施の形態により得られた焼結体は、実用に供す
ることができると考えられる。
９５％程度と高い値を示した。このことから、本発明の
第１の実施の形態により得られた焼結体は、実用に供す
ることができると考えられる。
【００２２】次に、本発明の第２の実施の形態について
説明する。
説明する。
【００２３】本発明の第２の実施の形態において、機械
的合金化法は回転式ボールミル法によって行い、ポット
はＳＵＳ３０４製、使用ボール（直径１７ｍｍ）はＳＵ
Ｊ−２製を使用した。使用した粉末はアトマイズ法によ
って製造されたＴｉ粉末（粒径４５μｍ）と、カルボニ
ル法によって製造されたＮｉ粉末（粒径４μｍ）であ
る。それらの粉末を５０：５０（ａｔ％）の割合（形状
記憶特性を示す組成範囲）で混合した粉末で、アルゴン
ガス雰囲気において１００ｒｐｍの回転速度で機械的合
金化を３００Ｈｒ行った。混合粉末の全重量とボールの
全重量との重量比は１：５０とした。このようにして得
られたＴｉ−Ｎｉ合金粉末は、アルゴンガス雰囲気で合
金化したために、酸素の混入量を少量（０．１％以下）
に抑制することができた。また、これを熱処理（７００
℃×３０分：急熱水冷）した試料についてＸ線回折を行
ったところ、明らかにＴｉＮｉ単相しか検出されなかっ
た。得られた合金粉末を放電プラズマ焼結用のカーボン
製モールドに充填し、放電プラズマ焼結した。焼結条件
としては、真空中において２０ＭＰａで圧縮しながら、
５０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱し１０００℃で５分間
保持した。
的合金化法は回転式ボールミル法によって行い、ポット
はＳＵＳ３０４製、使用ボール（直径１７ｍｍ）はＳＵ
Ｊ−２製を使用した。使用した粉末はアトマイズ法によ
って製造されたＴｉ粉末（粒径４５μｍ）と、カルボニ
ル法によって製造されたＮｉ粉末（粒径４μｍ）であ
る。それらの粉末を５０：５０（ａｔ％）の割合（形状
記憶特性を示す組成範囲）で混合した粉末で、アルゴン
ガス雰囲気において１００ｒｐｍの回転速度で機械的合
金化を３００Ｈｒ行った。混合粉末の全重量とボールの
全重量との重量比は１：５０とした。このようにして得
られたＴｉ−Ｎｉ合金粉末は、アルゴンガス雰囲気で合
金化したために、酸素の混入量を少量（０．１％以下）
に抑制することができた。また、これを熱処理（７００
℃×３０分：急熱水冷）した試料についてＸ線回折を行
ったところ、明らかにＴｉＮｉ単相しか検出されなかっ
た。得られた合金粉末を放電プラズマ焼結用のカーボン
製モールドに充填し、放電プラズマ焼結した。焼結条件
としては、真空中において２０ＭＰａで圧縮しながら、
５０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱し１０００℃で５分間
保持した。
【００２４】その結果、焼結体の相対密度については、
９８％と高い値を示し、本発明の第１の実施の形態の原
料粉末を混合しただけのものよりもさらに相対密度が向
上した。また、得られた焼結体を、さらに加工を施し溶
体化処理を行った後、実際に形状回復温度を調べると、
約８０℃であり、溶解鋳造法でのものと大差なかった。
このことから、本発明により得られた焼結体は、十分実
用に供することができると考えられる。
９８％と高い値を示し、本発明の第１の実施の形態の原
料粉末を混合しただけのものよりもさらに相対密度が向
上した。また、得られた焼結体を、さらに加工を施し溶
体化処理を行った後、実際に形状回復温度を調べると、
約８０℃であり、溶解鋳造法でのものと大差なかった。
このことから、本発明により得られた焼結体は、十分実
用に供することができると考えられる。
【００２５】以下、次に、本発明の第３の実施の形態に
ついて説明する。
ついて説明する。
【００２６】本発明の第３の実施の形態において、機械
的合金化法は回転式ボールミル法によって行い、ポット
はＳＵＳ３０４製、使用ボール（直径１７ｍｍ）はＳＵ
Ｊ−２製を使用した。使用した粉末はアトマイズ法によ
って製造されたＴｉ粉末（粒径４５μｍ）と、さらにＮ
ｉ−Ｘ、Ｘ＝Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｖ、Ｍｎからな
るグループから選択された少なくとも一種の金属で置換
したＮｉ−Ｘ合金粉末（溶解鋳造法で得られた合金を粗
粉砕及び微紛砕し、水素中で３００℃で熱処理した粒径
１０μｍのＮｉ−Ｘ粉末）である。それらのＴｉ粉末と
ＮｉＸ合金粉末を５０：５０（ａｔ％）の割合（形状記
憶特性を示す組成範囲）で混合したＴｉ−Ｎｉ−Ｘ混合
粉末（Ｔｉ５０Ｎｉ５０合金のＮｉの一部をＸで置換し
たもの）で、アルゴンガス雰囲気において１００ｒｐｍ
の回転速度で機械的合金化法を３００Ｈｒ行った。ここ
で、混合粉末の全重量とボールの全重量との重量比は
１：５０とした。このようにして得られたＴｉ−Ｎｉ−
Ｘ合金粉末は酸素の混入量を実施例２のように少量
（０．１％以下）抑制することができた。また、得られ
た合金粉末を放電プラズマ焼結用のカーボン製モールド
に充填し、放電プラズマ焼結した。この時、焼結の条件
としては、真空中において２０ＭＰａで圧縮しながら、
５０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱し１０００℃で５分間
保持した。本発明の第３の実施の形態より得られたＴｉ
ＮｉＸ合金焼結体の、それぞれの相対密度を表１に示
す。
的合金化法は回転式ボールミル法によって行い、ポット
はＳＵＳ３０４製、使用ボール（直径１７ｍｍ）はＳＵ
Ｊ−２製を使用した。使用した粉末はアトマイズ法によ
って製造されたＴｉ粉末（粒径４５μｍ）と、さらにＮ
ｉ−Ｘ、Ｘ＝Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｖ、Ｍｎからな
るグループから選択された少なくとも一種の金属で置換
したＮｉ−Ｘ合金粉末（溶解鋳造法で得られた合金を粗
粉砕及び微紛砕し、水素中で３００℃で熱処理した粒径
１０μｍのＮｉ−Ｘ粉末）である。それらのＴｉ粉末と
ＮｉＸ合金粉末を５０：５０（ａｔ％）の割合（形状記
憶特性を示す組成範囲）で混合したＴｉ−Ｎｉ−Ｘ混合
粉末（Ｔｉ５０Ｎｉ５０合金のＮｉの一部をＸで置換し
たもの）で、アルゴンガス雰囲気において１００ｒｐｍ
の回転速度で機械的合金化法を３００Ｈｒ行った。ここ
で、混合粉末の全重量とボールの全重量との重量比は
１：５０とした。このようにして得られたＴｉ−Ｎｉ−
Ｘ合金粉末は酸素の混入量を実施例２のように少量
（０．１％以下）抑制することができた。また、得られ
た合金粉末を放電プラズマ焼結用のカーボン製モールド
に充填し、放電プラズマ焼結した。この時、焼結の条件
としては、真空中において２０ＭＰａで圧縮しながら、
５０℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱し１０００℃で５分間
保持した。本発明の第３の実施の形態より得られたＴｉ
ＮｉＸ合金焼結体の、それぞれの相対密度を表１に示
す。
【００２７】
【００２８】表１に示すように、いずれの合金焼結体も
相対密度が９８％以上と高い値を示すことから、Ｎｉの
一部を第３元素で置換しても十分実用に供することが分
かった。
相対密度が９８％以上と高い値を示すことから、Ｎｉの
一部を第３元素で置換しても十分実用に供することが分
かった。
【００２９】
【発明の効果】以上、説明したように本発明によれば、
機械的合金化法により作製したＴｉＮｉ系合金粉末を放
電プラズマ焼結して焼結体を製造すると実用に供するこ
とのできる相対密度の高い、酸素含有量も溶解鋳造法の
ものと同等のＴｉＮｉ系合金焼結体が製造できる。
機械的合金化法により作製したＴｉＮｉ系合金粉末を放
電プラズマ焼結して焼結体を製造すると実用に供するこ
とのできる相対密度の高い、酸素含有量も溶解鋳造法の
ものと同等のＴｉＮｉ系合金焼結体が製造できる。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法におい
て、Ｔｉ及びＮｉの原料粉末を混合した後、その混合粉
末を放電プラズマ焼結することを特徴とするＴｉＮｉ系
合金焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法におい
て、Ｔｉ及びＮｉの原料粉末を混合した後、その混合粉
末を機械的合金化法により合金化して得られた粉末を放
電プラズマ焼結することを特徴とするＴｉＮｉ系合金焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8215341A JPH1046208A (ja) | 1996-07-26 | 1996-07-26 | ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8215341A JPH1046208A (ja) | 1996-07-26 | 1996-07-26 | ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1046208A true JPH1046208A (ja) | 1998-02-17 |
Family
ID=16670704
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8215341A Pending JPH1046208A (ja) | 1996-07-26 | 1996-07-26 | ＴｉＮｉ系合金焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1046208A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014513207A (ja) * | 2011-03-07 | 2014-05-29 | スネクマ | 損傷した熱機械的部品の局部補修のプロセスおよび該プロセスに従って補修された部品、特に、タービン部品 |
| US10000827B2 (en) * | 2011-10-21 | 2018-06-19 | University Of Limerick | Method of forming a sintered nickel-titanium-rare earth (Ni—Ti—RE) alloy |
| CN115386755A (zh) * | 2022-06-21 | 2022-11-25 | 中南大学 | 一种通过高温均匀化处理的低成本元素混合NiTi形状记忆合金的制备方法 |
-
1996
- 1996-07-26 JP JP8215341A patent/JPH1046208A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014513207A (ja) * | 2011-03-07 | 2014-05-29 | スネクマ | 損傷した熱機械的部品の局部補修のプロセスおよび該プロセスに従って補修された部品、特に、タービン部品 |
| US10000827B2 (en) * | 2011-10-21 | 2018-06-19 | University Of Limerick | Method of forming a sintered nickel-titanium-rare earth (Ni—Ti—RE) alloy |
| US10563291B2 (en) | 2011-10-21 | 2020-02-18 | University Of Limerick | Method of forming a sintered nickel-titanium-rare earth (Ni—Ti—Re) alloy |
| CN115386755A (zh) * | 2022-06-21 | 2022-11-25 | 中南大学 | 一种通过高温均匀化处理的低成本元素混合NiTi形状记忆合金的制备方法 |
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