JPS64332B2 - - Google Patents

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JPS64332B2
JPS64332B2 JP59144158A JP14415884A JPS64332B2 JP S64332 B2 JPS64332 B2 JP S64332B2 JP 59144158 A JP59144158 A JP 59144158A JP 14415884 A JP14415884 A JP 14415884A JP S64332 B2 JPS64332 B2 JP S64332B2
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Hiroshi Yokota
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、気相軸付け法(VAD法)により光
フアイバー用母材を製造する方法に関する。
〔従来の技術〕
一般にVAD法において光フアイバー用母材を
製造するには、バーナーから燃焼ガス、ガラス原
料およびドーパント原料を混合噴出し、酸水素火
炎中において、上記原料の加水分解反応により生
じたガラス微粒子を回転する出発材の上に堆積さ
せ、多孔質ガラス母材を製造する方法が用いられ
る。通常燃焼ガスとしては、H2、O2、ドーパン
ト原料としては、GeCl4、POCl3、BBr3等が用い
られており、ガラス原料としては、SiCl4が用い
られる。この方法において、多孔質母材の合成速
度を向上させ、大型多孔質母材を製造する手段と
して2本以上のガラス微粒子生成用のバーナーを
用いる製造方法がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕
従来、2本以上のバーナーを用い、多孔質ガラ
ス母材を製造する場合、多孔質ガラス母材外周部
に堆積するススの嵩密度の調節および収率向上が
主な問題となつてきた。
通常中心のバーナーは、多孔質ガラス母材堆積
面の中心部を包むような形で火炎を形成し、スス
の堆積を行なうが、中心から2本目以後のバーナ
ーにおいては、堆積面全体を火炎で包むことがで
きないため、堆積面の一部を加熱することにな
る。(第1図参照) なお第1図は説明を簡単にするために2本のバ
ーナーによる多孔質母材の製造法を示したもの
で、11は多孔質母材中心部形成用バーナー、1
2は同外周部形成用バーナー、13および14は
夫々多孔質ガラス母材のバーナー11及び12に
より加熱される領域を示す。多孔質ガラス母材は
回転しつつ引上げられるため、火炎があたつてい
ない時間が存在し、ガラス微粒子堆積面が十分に
加熱されないことになる。
すなわち、母材外周部に付着するガラス微粒子
体の嵩密度が小さくなり、割れの原因となりやす
い。該堆積面の加熱範囲を広くし嵩密度を高くす
る目的で、火炎流の拡がりを大きくすると、火炎
の集中性が劣化し、火炎流中心の温度は低下し、
ガラス微粒子の生成反応速度の劣化あるいは、該
ガラス微粒子温度が十分に上がらないという不具
合が生じ、収率低下の原因となる。また、火炎の
温度自体を高くし、堆積面の温度を上げる目的
で、上記バーナーのH2流量を単に増加させると、
各バーナー間の炎の干渉により多孔質ガラス母材
中の嵩密度分布が、第5図に示す如く、極小点を
持つようになり、該多孔質母材の割れの原因とな
る。なお第5図において横軸は多孔質ガラス母材
の半径方向距離、縦軸は該母材のガラス微粒子体
の嵩密度(g/cm3)を示す。
したがつて、2本以上のガラス微粒子生成用の
バーナーを用いて、多孔質ガラス母材を製造する
場合、中心から2本目以後のバーナーの流量条件
として、ガラス原料の反応速度を速くし、しか
も、ガラス微粒子の温度を上げ、該ガラス微粒子
の収率を向上させると同時に、バーナーにより形
成される火炎を多孔質ガラス母材中の嵩密度が、
母材として安定な分布となるように調整できるよ
うにすることが必要となる。
ところで、ガラス原料としてSiCl4を用いた場
合、下記の如き加水分解反応(1)により、ガラス微
粒子が生成されることが知られている。
SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl …(1) この反応(1)は、発熱反応であるが、発熱量は
24Kcal/molと小さく、反応はバーナーにより形
成される酸水素火炎による発熱に支持されてい
る。このため、上記ガラス微粒子の生成速度は火
炎からの熱伝達量に依存しており、従つて、生成
されるガラス微粒子流の温度も酸水素火炎に依存
している。すなわち、ガラス原料としてSiCl4
みを用いた場合にはバーナーにより形成される火
炎が、ガラス微粒子の生成反応、該ガラス微粒子
の加熱および多孔質ガラス母材堆積面の加熱の役
割りをすべて行つていることとなり、上記不具合
点を克服し、大型多孔質ガラス母材を安定に、収
率良く製造可能とする条件はきわめて狭くなる。
本発明は、以上詳述した如き、VAD法により
2本以上のバーナーを用いて大型多孔質ガラス母
材を製造する上での問題点に鑑みて、多孔質ガラ
ス母材外周部の嵩密度調節およびガラス原料の付
着収率向上という問題を解決することを目的とす
る。
〔問題点を解決するための手段〕
上記の目的を達成する手段として本発明は、気
体のガラス原料を燃焼バーナーから噴出させて、
火炎加水分解し、これによつて生成する粒状ガラ
スを回転する出発材に堆積させ、回転軸方向に成
長させて多孔質ガラス母材を製造する方法におい
て、中心部バーナーに流すガラス原料としては
SiCl4を用い、燃焼バーナーを2つ以上用いる場
合に、中心から2本目以後のバーナーに流すガラ
ス原料として、SiCl4よりも反応熱の高いSiの水
素化合物を用いて、多孔質ガラス母材を製造する
ことを特徴とする光フアイバー用母材の製造方法
を提供する。
本発明は、2本以上のバーナーによる上記大型
多孔質ガラス母材製造上の問題点を考慮し、中心
から2本目以後のバーナーに用いるガラス原料と
して、SiCl4よりも反応性が良く、反応熱の高い
Siの水素化合物を用いることにより、大型多孔質
ガラス母材の製造を可能としたものである。
〔作用〕
SiCl4よりも反応性が良く反応熱の高いSiの水
素化合物としては、SiHCl3、SiH4などがあり、
それぞれの加水分解または燃焼反応は、下記の
(2)、(3)式によつて表わされる。
SiHCl3+H2O→SiO2+HCl …(2) SiH4+O2→SiO2+H2O …(3) 反応熱は、SiHCl3が118Kcal/mol、SiH4
339Kcal/molとSiCl4に比べて高い値となつてお
り、これらの原料は、自己の発熱量によつて反応
を持続することができる。したがつて、上記原料
を用いる場合、火炎の熱量でガラス微粒子の生成
反応を支持する必要はなく、またガラス微粒子の
温度も十分高くできるため、酸水素反応により発
生する熱量を多孔質ガラス母材の堆積面加熱用の
みに用いることができ、原料の反応とは無関係に
多孔質ガラス母材中の嵩密度の制御のために調整
することができる。このことにより、ガラス微粒
子の付着収率を向上させることができる。
また、上記原料SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2
SiH4のうち少なくとも2つの原料を混合して用
いることにより、ガラス微粒子粒の温度を調整
し、多孔質ガラス母材の嵩密度を制御することも
有効である。
本発明方法における2本以上のバーナーは、例
えば中心部のバーナーが周囲より屈折率の高いコ
ア部を形成し、2本目以後のバーがクラツド部を
形成するものであつてもよいが、この例に限定さ
れるものではない。
〔実施例〕
以下本発明の方法と効果を比較例、実施例を挙
げて説明する。
比較例 1 第1図に示す2本バーナー11,12を用い、
通常原料SiCl4を用いて、多孔質ガラス母材の製
造を行つた。バーナーとしては、2本とも同心円
状多重管バーナーを用い、流量条件としては中心
部を形成するバーナー11からはSiCl4600c.c./
min、GeCl4105c.c./min、H2=10/min、O2
12/min、Ar=2.7/minのガスを流し、外
周部を形成する2本目のバーナー12からは、
H2=20/min、O2=20/min、Ar=4/
minを流し、ガラス原料としてSiCl4を340c.c./
min、600c.c./min、820c.c./min、1100c.c./min
の4条件に変化させて、それぞれ多孔質ガラス母
材を製造した。
以上により得られた母材へのガラス原料の付着
効率〔収率:投入したガラス原料によるガラス微
粒子の理論生成量に対する母材への付着ガラス微
粒子量の割合(%)〕を第2図に〇印にて示す。
なお上記のSiCl4の流量条件は、SiO2としての原
料投入量(g/min)に換算して示した。第2図
から明らかなように、母材へのガラス原料付着効
率は60%から50%の間に分布した。また、SiCl4
=1100c.c./minの条件では母材に割れが発生し、
安定に製造することができなかつた。この場合、
嵩密度を測定したところ、第4図に示すような分
布をしており、内部に嵩密度の極小点を持つ不安
定な形をしていた。
実施例 1 比較例1と同じ第1図の構成でバーナー11,
12を用い、2本目のバーナー12にSiHCl3
用いて多孔質ガラス母材の製造を行つた。中心を
形成するバーナーの流量条件は比較例1と同じに
した。2本目のバーナー12の流量条件は、
H212/min、O220/min、Ar4/minを流
し、ガラス原料としてSiHCl3を用い、流量とし
ては340c.c./min、970c.c./min、1100c.c./min、
1120c.c./minの4条件とした。この結果、母材へ
のガラス原料の付着収率は、第3図●印に示す如
く68%から56%の間に分布し、SiCl4を用いた場
合よりも10%近い向上がみられた。なおこの場合
もSiHCl3の流量をSiO2量に換算して原料投入量
とした。また、SiHCl3=1100c.c./minでも多孔質
ガラス母材は安定に製造することができ、嵩密度
を測定したところ、第3図に示すようになめらか
な安定した分布となつていることがわかつた。
実施例 2 比較例1と同じ第1図の構成でバーナー11,
12を用い、2本目のバーナーにSiCl4とSiHCl3
の混合物を用いて、多孔質ガラス母材の製造を行
つた。中心を形成するバーナーの流量条件は、
H216/min、O220/min、Ar4/minを流
し、ガラス原料としてSiHCl3を340c.c./min、
SiCl4を600c.c./minを流した。この結果、母材へ
のガラス原料の付着効率は61%となり、SiCl4
みを用いた場合よりも高収率となり、安定な製造
を行うことができた。
以上の実施例においては、SiHCl3を用いた例
について説明したが、SiHCl3に限らず、SiH2Cl2
SiH4などの発熱量の高い物質でも良い。また、
SiCl4よりも反応熱の高い水素化合物であれば同
様の効果を期待できる。さらに嵩密度分布を調整
するために、上記原料のうち少なくとも2つ以上
の原料を混合して用いても有効である。
また、本実施例においては、多孔質ガラス母材
外周部形成用バーナーには、ドーパントを入れて
おらず、外周部にクラツドに相当する部分を形成
しているが、本発明による構成においては、2本
目のバーナーにドーパントを適当な濃度で混合し
て流しても、安定な多孔質ガラス母材の形成は可
能である。
また、外周部形成用バーナーは1本に限るもの
ではなく複数本であつてもよい。
〔発明の効果〕
以上、実施例を含めて説明したように、本発明
方法は、2本以上のガラス微粒子合成用バーナー
を用いて、多孔質ガラス母材外周部の嵩密度の調
整を容易に行なうことができ、大型多孔質ガラス
母材の製造を安定に行なうことができ、さらにこ
のとき、ガラス原料の付着収率の向上ができる、
という従来法での問題点を解消した実用性大の有
利な方法である。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の1実施態様における2本の
バーナー構成および火炎による加熱領域の説明
図。第2図は、本発明の実施例(●印)および比
較例(〇印)における、原料投入量(SiO2換算、
g/min)と多孔質ガラス母材へのガラス微粒子
付着効率(収率、%)の関係を示すグラフ。第3
図および第4図は、多孔質ガラス母材の半径方向
における嵩密度分布(g/cm3)を示し、第3図は
本発明による実施例の場合、また第4図は従来法
による比較例の場合である。第5図は、従来法に
よる場合の多孔質ガラス母材の嵩密度分布の例
で、極小点を持つ不安定な分布を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 気体のガラス原料を燃焼バーナから噴出させ
    て、火炎加水分解し、これによつて生成する粒状
    ガラスを回転する出発材に堆積させ、回転軸方向
    に成長させて、多孔質ガラス母材を製造する方法
    において、中心部バーナーに流すガラス原料とし
    てはSiCl4を用い、燃焼バーナーを2つ以上用い
    る場合に、中心から2本目以後のバーナーに流す
    ガラス原料として、SiCl4よりも反応熱の高いSi
    の水素化合物を用いて、多孔質ガラス母材を製造
    することを特徴とする光フアイバー用母材の製造
    方法。 2 SiCl4よりも反応熱の高いSiの水素化合物と
    して、SiHCl3、SiH2Cl2またはSiH4を用いる特許
    請求の範囲第1項記載の光フアイバー用母材の製
    造方法。 3 SiCl4よりも反応熱の高いSiの水素化合物と
    して、SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2およびSiH4より
    なる群のうちの少なくとも2つ以上の化合物を混
    合して用いる特許請求の範囲第1項記載の光フア
    イバー用母材の製造方法。 4 中心部バーナーが周囲より屈折率の高いコア
    部を形成し、2本目以後のバーナーがクラツド部
    を形成する特許請求の範囲第1〜3項のいずれか
    に記載される光フアイバー用母材の製造方法。
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