JPH05163619A - 炭素繊維およびその製造方法 - Google Patents
炭素繊維およびその製造方法Info
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Abstract
結晶子の層面方向の広がりLaが1000Åより大き
く、電気比抵抗が1.1μΩmより小さく、熱伝導率が
1100W/m・Kより大きくなることを特徴とする炭
素繊維、及び光学的異方性ピッチを、導入角αが70°
よりも小さく、吐出口長さLと吐出口の径Dの比L/D
が4より大きいノズルを用い、該光学的異方性ピッチの
粘度が150ポイズ以下になる温度で紡糸してピッチ繊
維を得、該ピッチ繊維を不融化し、炭化および/または
黒鉛化することを特徴とする炭素繊維の製造方法。 【効果】 従来得られなかった高熱伝導率、低電気抵抗
の炭素繊維を提供できる。
Description
造方法に係わるものである。本発明により製造される炭
素繊維は、それ自体著しく高い熱伝導率を示すか、また
は超高温で焼成することにより、著しく高熱伝導率の炭
素繊維を与えるものであって、かかる高熱伝導率の炭素
繊維は、高い寸法安定性、耐熱衝撃性の要求される宇宙
用構造材料や、高エネルギー密度エレクトロニックデバ
イスの放熱用材料等に好適に使用される。
リル(PAN)を原料とするPAN系炭素繊維とピッチ
類を原料とするピッチ系炭素繊維に大別され、それぞれ
高比強度、高比弾性率という特徴を生かして、航空機用
材料、スポーツ用品用材料、建築用材料等として広く用
いられている。
性や、耐熱衝撃性の要求される宇宙用材料や、高エネル
ギー密度化の進み続けるエレクトロニックデバイスの放
熱用材料等の用途では、上述の機械的性質の他に高い熱
伝導率が要求され、これまでも炭素繊維の熱伝導率を向
上させるために多くの検討がなされてきた。しかし、市
販されているPAN系炭素繊維の熱伝導率は通常200
W/m・Kよりも小さく、電気比抵抗は6μΩmよりも
大きい。
系炭素繊維に比べ、高熱伝導率、低電気比抵抗を達成し
易いと認識されているが、市販されているピッチ系炭素
繊維の熱伝導率は通常700W/m・Kよりも小さく、
電気比抵抗は1.8μΩmよりも大きい。最近、ピッチ
の軟化点、紡糸温度、焼成温度を規定することにより低
電気比抵抗の炭素繊維を製造する方法が提案されている
(特開平2−242919号公報)が、未だ熱伝導率が
1100W/m・Kより大きく、電気比抵抗が1.1μ
Ωmより小さい炭素繊維およびその製造方法は報告され
ていない。
導率、低電気抵抗の炭素繊維が開発されつつはあるもの
の、なお、あらゆる場合に熱伝導率が十分というわけで
はなく、更に熱伝導率の高い炭素繊維が要求されてい
た。本発明者等は、上記の課題を解決すべく鋭意検討し
た結果、光学的異方性ピッチを紡糸する際、ピッチ分子
の配向性がより大きくなるような特殊な条件下で紡糸
し、非常に黒鉛結晶子の大きな炭素繊維を製造したとこ
ろ、かかる炭素繊維は、電気伝導率および熱伝導率が非
常に大きくなることを見出し、本発明に到達した。
化または黒鉛化された従来の炭素繊維と比較して、著し
く大きい電気伝導率および熱伝導率を示す炭素繊維を工
業的有利に提供することに存する。
の目的は、3000℃以上で焼成することにより、黒鉛
結晶子の層面方向の広がりLaが1000Åより大き
く、電気比抵抗が1.1μΩmより小さく、熱伝導率が
1100W/mKより大きくなることを特徴とする炭素
繊維、および該炭素繊維を、実際に3000℃以上の超
高温で焼成してなる黒鉛結晶子の層面方向の広がりLa
が1000Åより大きく、電気比抵抗が1.1μΩmよ
り小さく、熱伝導率が1100W/m・Kより大きいこ
とを特徴とする炭素繊維、並びに、光学的異方性ピッチ
を、導入角αが70°よりも小さく、吐出口長さLと吐
出口の径Dの比L/Dが4より大きいノズルを用い、該
光学的異方性ピッチの粘度が150ポイズ以下になる温
度で紡糸してピッチ繊維を得、該ピッチ繊維を不融化
し、炭化および/また黒鉛化することを特徴とする炭素
繊維の製造方法により容易に達成される。
明で用いる炭素繊維を得るための紡糸ピッチとしては、
配向しやすい分子種が形成されており、光学的に異方性
の炭素繊維を与えるようなものであれば特に制限はな
い。紡糸ピッチを得るための炭素質原料としては、例え
ば、石炭系のコールタール、コールタールピッチ、石炭
液化物、石油系の重質油、タール、ピッチ、または、ナ
フタレンやアントラセンの触媒反応による重合反応生成
物等が挙げられる。これらの炭素質原料には、フリーカ
ーボン、未溶解石炭、灰分、触媒等の不純物が含まれて
いるが、これらの不純物は、濾過、遠心分離、あるいは
溶剤を使用する静置沈降分離等の周知の方法であらかじ
め除去しておくことが望ましい。
理した後、特定溶剤で可溶分を抽出するといった方法、
あるいは、水素供与性溶剤、水素ガスの存在下に水添処
理するといった方法で予備処理を行っておいても良い。
本発明においては、40%以上、好ましくは、70%以
上、さらに好ましくは90%以上の光学的異方性組織を
含む炭素質原料が好適であり、このために前述の炭素質
原料を必要によっては、通常350〜500℃、好まし
くは380〜450℃で、2分から50時間、好ましく
は5分〜5時間、窒素、アルゴン、水蒸気等の不活性ガ
ス雰囲気下、あるいは、吹き込み下に加熱処理すること
がある。
合は、常温下、偏光顕微鏡でのピッチ試料中の光学的異
方性を示す部分の面積割合として求めた値である。具体
的には、例えば、ピッチ試料を数mm角に粉砕したもの
を、常法にしたがって2cm直径の樹脂の表面のほぼ全
面に試料片を埋め込み、表面を研磨後、表面全体をくま
なく偏光顕微鏡(100倍率)下で観察し、試料の全表
面積に占める光学的異方性部分の面積の割合を測定する
ことによって求める。
製するに先立って行われた種々の検討の結果、炭素繊維
の電気比抵抗および熱伝導率は、炭素繊維を構成する黒
鉛結晶子の大きさのみに支配されていることが判明し
た。すなわち、炭素繊維は、その原料や製法によらず、
黒鉛結晶子が大きい程、格子欠陥による電気および熱の
キャリアーの散乱が小さくなり、電気伝導率および熱伝
導率が大きくなる。このような結果、炭素繊維は、ピッ
チ繊維の段階におけるピッチ分子の繊維軸方向への配向
性が良いほど、後の炭化工程において炭素繊維の黒鉛結
晶子が大きくなりやすいことを考え合わせ、本発明者等
は炭素繊維の電気伝導率および熱伝導率を大きくするた
めには、紡糸工程において配向性の良いピッチ繊維を調
製することが重要であるとの結論に至った。
を紡糸する際に、図1に示す様にノズルの導入角αを7
0℃よりも小さく、吐出口長さLと吐出口の径Dの比L
/Dを4より大きくすることによって、ノズル内壁から
ピッチ分子に作用する剪断力を強化し、ピッチ分子の配
向性を高めると共に、延伸による配向の乱れを小さくす
るために、吐出孔における紡糸ピッチの粘度が150ポ
イズ以下になる温度で紡糸を行い、非常に配向性の良い
ピッチ繊維を調製する。
法にしたがって不融化し、所望の温度で炭化および/ま
たは黒鉛化を行うことにより、黒鉛結晶子が大きく、電
気伝導率および熱伝導率の大きな炭素繊維を得ることが
できる。この際、炭化および黒鉛化の温度が高いほど、
また、炭化及び黒鉛化の時間が長いほど黒鉛結晶子が大
きく成長し、電気伝導率および熱伝導率の大きな炭素繊
維が得られる。黒鉛結晶子の大きさは、黒鉛結晶の層面
方向の広がりLaを以って評価することができる。
で焼成するとこの黒鉛結晶の層面方向の広がりLaが1
000Å以上になることを特徴の1つとしている。本発
明においては、このLaを日本学術振興会第117委員
会で定められた、「人造黒鉛の格子定数及び結晶子の大
きさ測定法」(大谷杉郎等 炭素繊維 近代編集(19
83)701−710ページ)により黒鉛の(110)
回折線から求めたものを用いる。本法はLaの測定に用
いられる一般的な方法である。尚、本法では、求めたL
aが1000Åを超えていた場合にはすべて1000Å
以上と判定する規定になっており、本発明の炭素繊維を
3000℃で黒鉛化処理すると、Laは大きく1000
Åを超え、数千Åの値を示すが、これらの値はすべて1
000Å以上との表現にした。
するが、本発明は、その要旨を越えない限り、下記実施
例により限定されるものではない。例中の黒鉛結晶子の
層面方向の広がりLaは、前述の日本学術振興会第11
7委員会で定められた、「人造黒鉛の格子定数及び結晶
子の大きさ測定法」(大谷杉郎等 炭素繊維 近代編集
(1983)701−710ページ)により黒鉛の(1
10)回折線から求め、La(110)と表示した。
S002−1981(大谷杉郎等炭素繊維 近代編集
(1983)657−660ページ)に従い、約400
0本の繊維からなるトウあるいは単繊維の電気比抵抗を
測定した。熱伝導率は、炭素繊維を直径10mm、厚さ
3〜6mmの円板状一方向炭素繊維強化プラスチック
(CFRP)とし、真空理工(株)製レーザーフラッシ
ュ法熱定数測定装置TC−3000によって、該CFR
Pの比熱と熱拡散率を測定し、次式によって算出した。
熱、αはCFRPの熱拡散率、ρはCFRPの密度、V
fはCFRP中に含まれる炭素繊維の体積分率を表す。
CFRPの厚さは、炭素繊維の熱伝導率に応じて変え、
熱伝導率の大きい試料は厚く、小さい試料は薄くした。
具体的には、レーザー照射後、試料背面の温度が上昇
し、最高温度に到達するには数10msecを要する
が、その際の温度上昇幅ΔTmの1/2だけ温度が上昇
するまでの時間t1/2が10msec以上(最高15
msec)となるようにCFRPの厚さを調節した(図
2参照)。
ーカーボンを貼付け、レーザー照射後の温度上昇を試料
背面中央に接着したR熱電対によって測定することによ
り求めた。また、測定値は、サファイアを標準試料とし
て校正した。熱拡散率は、試料の両面にカーボンスプレ
ーによってちょうど表面が見えなくなるまで皮膜を付
け、赤外線検出器によって、レーザ照射後の試料背面の
温度変化を測定し求めた。なお、炭素繊維の熱伝導率
は、炭素繊維の熱伝導率と電気伝導率の間の非常に良い
相関関係を利用して、電気伝導率から推算することもで
きる。
光顕微鏡下で観察した光学的異方性割合が100%の光
学的異方性ピッチを調製した。この光学的異方性ピッチ
を、導入角60°、L/D=5のノズルを用い、吐出孔
でのピッチの粘度が120ポイズになるようにして紡糸
し、繊維径12μmのピッチ繊維を得た。このピッチ繊
維を空気中310℃で30分間加熱処理することによ
り、不融化繊維を得た。この不融化繊維をアルゴンガス
中3250℃で17分間黒鉛化し、炭素繊維を得た。こ
の炭素繊維は、La(110)1000Å以上、電気比
抵抗1.07μΩm、熱伝導率1140W/m・Kであ
った。
光顕微鏡下で観察した光学的異方性割合が100%の光
学的異方性ピッチを調製した。この光学的異方性ピッチ
を、導入角60°、L/D=5のノズルを用い、吐出孔
でのピッチの粘度が120ポイズになるようにして紡糸
し、繊維径24μmのピッチ繊維を得た。このピッチ繊
維を、空気中250℃で240分間、引続き、310℃
で30分間加熱処理することにより、不融化繊維を得
た。この不融化繊維をアルゴンガス中2400℃で1分
間黒鉛化し、炭素繊維を得た。この炭素繊維は、La
(110)400Å、電気比抵抗2.96μΩm、熱伝
導率380W/m・Kであった。この炭素繊維をさらに
アルゴンガス中3000℃で60分間焼成した結果、L
a(110)1000Å以上、電気比抵抗1.07μΩ
m、熱伝導率1140W/m・Kとなった。
光顕微鏡下で観察した光学的異方性割合が100%の光
学的異方性ピッチを調製した。この光学的異方性ピッチ
を、導入角60°、L/D=5のノズルを用い、吐出孔
でのピッチの粘度が120ポイズになるようにして紡糸
し、繊維径24μmのピッチ繊維を得た。このピッチ繊
維を、空気中250℃で240分間、引続き、310℃
で30分間加熱処理することにより、不融化繊維を得
た。この不融化繊維をアルゴンガス中3250℃で17
分間黒鉛化し、炭素繊維を得た。この炭素繊維は、La
(110)1000Å以上、電気比抵抗0.99μΩ
m、熱伝導率1250W/m・Kであった。
顕微鏡下で観察した光学的異方性割合が100%の光学
的異方性ピッチを調製した。この光学的異方性ピッチ
を、導入角150°、L/D=0.5のノズルを用い、
吐出孔でのピッチの粘度が310ポイズになるようにし
て紡糸し、繊維径24μmのピッチ繊維を得た。このピ
ッチ繊維を、空気中250℃で240分間、引続き、3
10℃で30分間加熱処理することにより、不融化繊維
を得た。この不融化繊維をアルゴンガス中3250℃で
17分間黒鉛化し、炭素繊維を得た。この炭素繊維は、
La(110)640Å、電気比抵抗1.81μΩm、
熱伝導率650W/m・Kであった。
たは黒鉛化された従来の炭素繊維と比較して、著しく大
きい電気伝導率および熱伝導率を示し、また、本発明の
炭素繊維の製造方法によれば、かかる大きな電気伝導率
および熱伝導率を示す炭素繊維を容易に製造することが
でき、多大な工業的利益を提供するものである。
糸ノズルの断面説明図である。
ーザーフラッシュ法熱定数測定装置TC−3000を用
いて熱伝導率を決定する際の、レーザー照射後の経過時
間と試料背面の温度の関係を表わすグラフである。
Claims (3)
- 【請求項1】 3000℃以上で焼成することにより、
黒鉛結晶子の層面方向の広がりLaが1000Åより大
きく、電気比抵抗が1.1μΩmより小さく、熱伝導率
が1100W/m・Kより大きくなることを特徴とする
炭素繊維。 - 【請求項2】 黒鉛結晶子の層面方向の広がりLaが1
000Åより大きく、電気比抵抗が1.1μΩmより小
さく、熱伝導率が1100W/m・Kより大きいことを
特徴とする炭素繊維。 - 【請求項3】 光学的異方性ピッチを、導入角αが70
°よりも小さく、吐出口長さLと吐出口の径Dの比L/
Dが4より大きいノズルを用い、該光学的異方性ピッチ
の粘度が150ポイズ以下になる温度で紡糸してピッチ
繊維を得、該ピッチ繊維を不融化し、炭化および/また
は黒鉛化することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
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