JPH0823090B2 - 高特性炭素繊維の製造方法 - Google Patents
高特性炭素繊維の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はピツチ系炭素繊維の製造方法に関するもので
あり、より詳しくは引張り強度及び引張り弾性率が向上
した高特性のピツチ系炭素繊維の製造方法に関するもの
である。
あり、より詳しくは引張り強度及び引張り弾性率が向上
した高特性のピツチ系炭素繊維の製造方法に関するもの
である。
（従来の技術） 炭素繊維は、比強度及び比弾性率が高い材料であり、
高性能複合材料のフイラー繊維として注目されている。
高性能複合材料のフイラー繊維として注目されている。
現在、炭素繊維はポリアクリロニトリル（PAN）を原
料とするPNA系炭素繊維とピツチ類を原料とするピツチ
系炭素繊維が製造されているが、一般に開発が先行して
いた為にPAN系がより広く使用され、高強度、高弾性の
高特性炭素繊維としても主にPAN系炭素繊維が種々の工
夫を加えて使用されている現状にある。
料とするPNA系炭素繊維とピツチ類を原料とするピツチ
系炭素繊維が製造されているが、一般に開発が先行して
いた為にPAN系がより広く使用され、高強度、高弾性の
高特性炭素繊維としても主にPAN系炭素繊維が種々の工
夫を加えて使用されている現状にある。
しかしながら、PAN系炭素繊維は、更に高弾性化する
ことには限界がある点で難点を有している。又、その原
料であるPANが高価であること、原料当りの炭素繊維の
収量が低いこと等のため高価である、という難点も有し
ている。
ことには限界がある点で難点を有している。又、その原
料であるPANが高価であること、原料当りの炭素繊維の
収量が低いこと等のため高価である、という難点も有し
ている。
そこで、近年、より高弾性な特徴を有し、より広範な
用途の期待されるピツチ系炭素繊維の高特性化が種々検
討されている。
用途の期待されるピツチ系炭素繊維の高特性化が種々検
討されている。
ピツチ系炭素繊維の高特性化は、従来紡糸原料として
使用していた等方質ピツチの代りに、原料ピツチを加熱
処理して、異方性が発達し、配向しやすい分子種が形成
されたピツチ、所謂、メソフエーズピツチを使用する方
法（特公昭49−8634号）が提案されて以来、主に紡糸ピ
ツチの性状を調節することによつて行なわれている。
使用していた等方質ピツチの代りに、原料ピツチを加熱
処理して、異方性が発達し、配向しやすい分子種が形成
されたピツチ、所謂、メソフエーズピツチを使用する方
法（特公昭49−8634号）が提案されて以来、主に紡糸ピ
ツチの性状を調節することによつて行なわれている。
例えば、特開昭49−19127号には、原料ピツチを不活
性ガス雰囲気下に加熱処理して高度に配向されたメソフ
エーズを形成し、該メソフエーズを40〜90重量％含有す
るピツチを紡糸ピツチとする方法が提案されている。
性ガス雰囲気下に加熱処理して高度に配向されたメソフ
エーズを形成し、該メソフエーズを40〜90重量％含有す
るピツチを紡糸ピツチとする方法が提案されている。
しかし、かかる方法により等方質の原料ピツチをメソ
化するには長時間を要するので、特開昭54−160427号
は、予め原料ピツチを十分量の溶媒で処理しておくこと
により、短時間でメソ化を行なう方法を提案している。
即ち、原料ピツチをベンゼン、トルエン等の溶媒で処理
してその不溶分を得、それを230〜400℃の温度で10分以
下の短時間加熱処理して、高度に配向され、光学的異方
性部分が7.5重量％以上で、キノリン不溶分25重量％以
下の所謂ネオメソフエーズを形成し、かかるネオメソフ
エーズを紡糸ピツチとする方法を提案している。
化するには長時間を要するので、特開昭54−160427号
は、予め原料ピツチを十分量の溶媒で処理しておくこと
により、短時間でメソ化を行なう方法を提案している。
即ち、原料ピツチをベンゼン、トルエン等の溶媒で処理
してその不溶分を得、それを230〜400℃の温度で10分以
下の短時間加熱処理して、高度に配向され、光学的異方
性部分が7.5重量％以上で、キノリン不溶分25重量％以
下の所謂ネオメソフエーズを形成し、かかるネオメソフ
エーズを紡糸ピツチとする方法を提案している。
このようにして得られた紡糸ピツチを溶融紡糸して、
ピツチ繊維を得、次いで不融化、炭化あるいは、更に黒
鉛化する事により高強度、高弾性等の高特性炭素繊維が
製造される。
ピツチ繊維を得、次いで不融化、炭化あるいは、更に黒
鉛化する事により高強度、高弾性等の高特性炭素繊維が
製造される。
しかしながら、ピツチを原料として炭素繊維を製造す
る場合、不融化、炭化の際の炭化収縮に起因する引張応
力が繊維断面の周方向に作用し、得られる炭素繊維表面
を破損する様な表面欠陥が生じやすい。
る場合、不融化、炭化の際の炭化収縮に起因する引張応
力が繊維断面の周方向に作用し、得られる炭素繊維表面
を破損する様な表面欠陥が生じやすい。
その原因の一つとして、通常の方法で溶融紡糸して得
られるピツチ繊維の断面の外周部が、一般に所謂ラジア
ル型配向構造となりやすい為に、炭化、黒鉛化の際にそ
の様な表面欠陥を生じるものと考えられ、かかる表面欠
陥を有する炭素繊維は引張り強度、引張り弾性率の点に
おいて問題を生ずる。一般に繊維表面の改良方法として
は種々提案があり、例えば、特公昭45−1287号公報には
ポリアクリロニトリル系あるいはポリエステル系炭素繊
維を樹脂マトリツクスとの接着性向上の目的で気相酸化
処理を施す事が記載されている。
られるピツチ繊維の断面の外周部が、一般に所謂ラジア
ル型配向構造となりやすい為に、炭化、黒鉛化の際にそ
の様な表面欠陥を生じるものと考えられ、かかる表面欠
陥を有する炭素繊維は引張り強度、引張り弾性率の点に
おいて問題を生ずる。一般に繊維表面の改良方法として
は種々提案があり、例えば、特公昭45−1287号公報には
ポリアクリロニトリル系あるいはポリエステル系炭素繊
維を樹脂マトリツクスとの接着性向上の目的で気相酸化
処理を施す事が記載されている。
また最近、特殊グレードのPAN系の1000℃焼成炭素繊
維を空気流通下、400℃及び450℃で５〜30分処理するこ
とが報告されている（Polymer Engineering and Scienc
e,May,1984,Vol.24,No.7,PP.455−459）。
維を空気流通下、400℃及び450℃で５〜30分処理するこ
とが報告されている（Polymer Engineering and Scienc
e,May,1984,Vol.24,No.7,PP.455−459）。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、ポリアクリロニトリル系あるいはポリ
エステル系炭素繊維は一般にピツチ系炭素繊維の断面構
造に起因する様な表面欠陥が生じ難く、かつ、かかる処
理は繊維と樹脂マトリツクスとの接着性を向上させるこ
とが目的であり、また繊維原料そのものが異なるので、
繊維自体の引張り強度及び引張り弾性率のそれぞれを同
時に改善するものではなかつた。
エステル系炭素繊維は一般にピツチ系炭素繊維の断面構
造に起因する様な表面欠陥が生じ難く、かつ、かかる処
理は繊維と樹脂マトリツクスとの接着性を向上させるこ
とが目的であり、また繊維原料そのものが異なるので、
繊維自体の引張り強度及び引張り弾性率のそれぞれを同
時に改善するものではなかつた。
（問題点を解決する手段） そこで、本発明者等はかかる問題点を解決するために
鋭意検討を行なつた結果、ピツチ系炭素繊維を加熱酸化
処理することにより、繊維表面の表面欠陥部分に応力集
中が生じにくくなることを見い出し本発明に到達した。
鋭意検討を行なつた結果、ピツチ系炭素繊維を加熱酸化
処理することにより、繊維表面の表面欠陥部分に応力集
中が生じにくくなることを見い出し本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的はピツチ系炭素繊維にその断
面構造上特有に発生し易い表面欠陥を改善して繊維自体
の強度及び弾性率を同時に向上させた高特性炭素繊維の
製造法を提供するものである。
面構造上特有に発生し易い表面欠陥を改善して繊維自体
の強度及び弾性率を同時に向上させた高特性炭素繊維の
製造法を提供するものである。
そして、この目的は1200℃以上の温度で焼成して得ら
れたピッチ系炭素繊維を、酸素含有雰囲気下で450〜550
℃で15分間以下で加熱処理することにより達成される。
れたピッチ系炭素繊維を、酸素含有雰囲気下で450〜550
℃で15分間以下で加熱処理することにより達成される。
以下、本発明を詳細に説明する。本発明で用いる炭素
繊維を得るための紡水ピツチとしては、配向しやすい分
子種が形成されており、光学的に異方性の炭素繊維を与
えるようなものであれば特に制限はなく、前述の様な従
来の種々のものが使用できる。
繊維を得るための紡水ピツチとしては、配向しやすい分
子種が形成されており、光学的に異方性の炭素繊維を与
えるようなものであれば特に制限はなく、前述の様な従
来の種々のものが使用できる。
これら紡糸ピツチを得るための炭素質原料としては、
例えば、石炭系のコールタール、コールタールピツチ、
石炭液化物、石油系の重質油、タール、ピツチ等が挙げ
られる。これらの炭素質原料には通常フリーカーボン、
未溶解石炭、灰分などの不純物が含まれているが、これ
らの不純物は過、遠心分離、あるいは溶剤を使用する
静置沈降分離などの周知の方法で予め除去しておく事が
望ましい。
例えば、石炭系のコールタール、コールタールピツチ、
石炭液化物、石油系の重質油、タール、ピツチ等が挙げ
られる。これらの炭素質原料には通常フリーカーボン、
未溶解石炭、灰分などの不純物が含まれているが、これ
らの不純物は過、遠心分離、あるいは溶剤を使用する
静置沈降分離などの周知の方法で予め除去しておく事が
望ましい。
また、前記炭素質原料を、例えば、加熱処理した後特
定溶剤で可溶分を抽出するといつた方法、あるいは水素
供与性溶剤、水素ガスの存在下に水添処理するといつた
方法で予備処理を行なつておいても良い。
定溶剤で可溶分を抽出するといつた方法、あるいは水素
供与性溶剤、水素ガスの存在下に水添処理するといつた
方法で予備処理を行なつておいても良い。
本発明においては、前記炭素質原料あるいは予備処理
を行なつた炭素質原料を、通常350〜500℃、好ましくは
380〜450℃で、２分〜50時間、好ましくは５分〜５時
間、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、或いは、
吹き込み下に加熱処理することによつて得られる40％以
上、好ましくは、70％以上の光学的異方性組織を含み、
かつキノリン不溶分が40重量％以下、好ましくは35重量
％以下のメソフエーズピツチが好適である。
を行なつた炭素質原料を、通常350〜500℃、好ましくは
380〜450℃で、２分〜50時間、好ましくは５分〜５時
間、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下、或いは、
吹き込み下に加熱処理することによつて得られる40％以
上、好ましくは、70％以上の光学的異方性組織を含み、
かつキノリン不溶分が40重量％以下、好ましくは35重量
％以下のメソフエーズピツチが好適である。
本発明でいうメソフエーズピツチの光学的異方性組織
割合は、常温下偏光顕微鏡でのメソフエーズピツチ試料
中の光学的異方性を示す部分の面積割合として求めた値
である。
割合は、常温下偏光顕微鏡でのメソフエーズピツチ試料
中の光学的異方性を示す部分の面積割合として求めた値
である。
具体的には、例えばメソフエーズピツチ試料を数mm角
に粉砕したものを常法に従つて約2cm直径の樹脂の表面
のほぼ全面に試料片を埋込み、表面を研磨後、表面全体
をくまなく偏光顕微鏡（100倍率）下で観察し、試料の
全表面積に占める光学的異方性部分の面積の割合を測定
する事によつて求める。
に粉砕したものを常法に従つて約2cm直径の樹脂の表面
のほぼ全面に試料片を埋込み、表面を研磨後、表面全体
をくまなく偏光顕微鏡（100倍率）下で観察し、試料の
全表面積に占める光学的異方性部分の面積の割合を測定
する事によつて求める。
上記の様な紡糸ピツチを用いて通常の方法に従つて溶
融紡糸、不融化、炭化、更には必要に応じて黒鉛化して
炭素繊維を得る。
融紡糸、不融化、炭化、更には必要に応じて黒鉛化して
炭素繊維を得る。
特に、本発明では1200℃以上の温度で焼成した炭素繊
維、好ましくは、1200〜3000℃で30〜400分、特に好ま
しくは、1400から2000℃で30〜300分程度の温度で炭化
あるいは黒鉛化処理した炭素繊維あるいは黒鉛繊維（以
下、これらを「炭素繊維」という。）が好適に使用され
る。
維、好ましくは、1200〜3000℃で30〜400分、特に好ま
しくは、1400から2000℃で30〜300分程度の温度で炭化
あるいは黒鉛化処理した炭素繊維あるいは黒鉛繊維（以
下、これらを「炭素繊維」という。）が好適に使用され
る。
本発明においてかかる炭素繊維を炭素含有雰囲気下で
450℃より高く550℃以下の温度で加熱処理することが重
要である。その際、加熱処理温度が450℃以下であると
得れれた炭素繊維の引張り強度及び引張り弾性率のいず
れも改善はされず、又、550℃より高い温度で加熱処理
を行なうと炭素繊維の表面が酸化されすぎて、かえつて
表面欠陥が増加するため繊維自体がもろくなり、特性の
点においても劣化するので好ましくない。酸素含有雰囲
気としては、空気中でもよいし酸素を吹き込んでもよ
い。酸素含有雰囲気における酸素濃度は炭素繊維表面を
極度に酸化しない程度の濃度であれば特に限定されるも
のではないが、好ましくは20％以下の酸素濃度であれば
よい。
450℃より高く550℃以下の温度で加熱処理することが重
要である。その際、加熱処理温度が450℃以下であると
得れれた炭素繊維の引張り強度及び引張り弾性率のいず
れも改善はされず、又、550℃より高い温度で加熱処理
を行なうと炭素繊維の表面が酸化されすぎて、かえつて
表面欠陥が増加するため繊維自体がもろくなり、特性の
点においても劣化するので好ましくない。酸素含有雰囲
気としては、空気中でもよいし酸素を吹き込んでもよ
い。酸素含有雰囲気における酸素濃度は炭素繊維表面を
極度に酸化しない程度の濃度であれば特に限定されるも
のではないが、好ましくは20％以下の酸素濃度であれば
よい。
具体的には、焼成炉を開放系とするか、あるいは、焼
成炉に空気もしくは酸素を吹き込みながら加熱処理する
ことによつて行なわれる。
成炉に空気もしくは酸素を吹き込みながら加熱処理する
ことによつて行なわれる。
本発明においては、450℃よりたかく550℃以下の温度
で15分以下で加熱処理する。
で15分以下で加熱処理する。
以上の様に、特定温度で炭化処理もしくは黒鉛化処理
することにより得られたピツチ系炭素繊維を酸素含有雰
囲気下で450℃より高く550℃以下の温度で加熱処理する
ことにより、繊維自体の強度・弾性率が改善される。こ
の原因は未だ十分には解明されていないものの、ピツチ
系炭素繊維の破断要因となる繊維表面の表面欠陥が酸素
含有雰囲気での加熱処理により繊維表面が軽度にエツチ
ングされて表面欠陥が除去されるか、もしくは欠陥程度
が軽減されることにより表面欠陥への応力集中が緩和さ
れるためと推定される。
することにより得られたピツチ系炭素繊維を酸素含有雰
囲気下で450℃より高く550℃以下の温度で加熱処理する
ことにより、繊維自体の強度・弾性率が改善される。こ
の原因は未だ十分には解明されていないものの、ピツチ
系炭素繊維の破断要因となる繊維表面の表面欠陥が酸素
含有雰囲気での加熱処理により繊維表面が軽度にエツチ
ングされて表面欠陥が除去されるか、もしくは欠陥程度
が軽減されることにより表面欠陥への応力集中が緩和さ
れるためと推定される。
（効果） 本発明によれば、ピツチ系炭素繊維にその繊維断面構
造上特有に発生し易い表面欠陥を改善して繊維自体の引
張り強度及び引張り弾性率を同時に向上した高特性のピ
ツチ系炭素繊維を製造することができる。この高特性ピ
ツチ系炭素繊維は機械的特性が優れているとともに、そ
の表面状態も改良されているので各種繊維強化複合材に
非常に有用である。
造上特有に発生し易い表面欠陥を改善して繊維自体の引
張り強度及び引張り弾性率を同時に向上した高特性のピ
ツチ系炭素繊維を製造することができる。この高特性ピ
ツチ系炭素繊維は機械的特性が優れているとともに、そ
の表面状態も改良されているので各種繊維強化複合材に
非常に有用である。
以下実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明の要旨を超えない限り、本発明は実施例に限定される
ものではない。
明の要旨を超えない限り、本発明は実施例に限定される
ものではない。
実施例−１ コールタールピツチを原料として、N2雰囲気下、430
℃で約120分加熱処理し、異方性割合が100％、キノリン
不溶分が30.5％の紡糸ピッチを得た。
℃で約120分加熱処理し、異方性割合が100％、キノリン
不溶分が30.5％の紡糸ピッチを得た。
これを常法に従つて、ノズル径0.3mmの紡糸ノズルか
ら紡糸し、ついで310℃で30分間不融化処理后、1400℃
で60分炭化処理を行ない、引張り強度288Kg/mm2、引張
り弾性率24.5t/mm2の炭素繊維を得た。
ら紡糸し、ついで310℃で30分間不融化処理后、1400℃
で60分炭化処理を行ない、引張り強度288Kg/mm2、引張
り弾性率24.5t/mm2の炭素繊維を得た。
この繊維を開放系の焼成炉を用いて室温から８℃/min
の昇温速度で500℃まで昇温した。そしてその温度で１
分間保持後、放冷した。処理后の繊維の引張り試験を行
なつた結果、引張り強度は337Kg/mm2、引張り弾性率は3
0.7t/mm2であつた。
の昇温速度で500℃まで昇温した。そしてその温度で１
分間保持後、放冷した。処理后の繊維の引張り試験を行
なつた結果、引張り強度は337Kg/mm2、引張り弾性率は3
0.7t/mm2であつた。
比較例１ 実施例−１で得られた紡糸ピツチを、実施例−１と同
様にして紡糸し、不融化して后、1000℃で60分間炭化処
理を行ない、引張り強度282Kg/mm2、引張り弾性率19.0t
/mm2の炭素繊維を得た。
様にして紡糸し、不融化して后、1000℃で60分間炭化処
理を行ない、引張り強度282Kg/mm2、引張り弾性率19.0t
/mm2の炭素繊維を得た。
この炭素繊維を実施例−１と同様にして、酸素含有雰
囲気下、500℃で１分間加熱処理した。処理后の繊維の
引張り試験を行なつた結果、引張り強度は263Kg/mm2、
引張り弾性率18.4t/mm2であつた。
囲気下、500℃で１分間加熱処理した。処理后の繊維の
引張り試験を行なつた結果、引張り強度は263Kg/mm2、
引張り弾性率18.4t/mm2であつた。
比較例−２ 実施例−１で使用した炭素繊維について実施例−１と
同一の焼成炉を用いて500℃で60分間保持後、引張り試
験を行なつたところ、引張り強度は323Kg/mm2、引張り
弾性率は28.2t/mm2であつた。
同一の焼成炉を用いて500℃で60分間保持後、引張り試
験を行なつたところ、引張り強度は323Kg/mm2、引張り
弾性率は28.2t/mm2であつた。
比較例−３ 比較例−２において、炭素繊維の加熱処理を400℃、6
0分とするほか、比較例−２と同様にして処理した。処
理后の繊維の引張り強度287Kg/mm2、引張り弾性率は2
4、5t/mm2であつた。
0分とするほか、比較例−２と同様にして処理した。処
理后の繊維の引張り強度287Kg/mm2、引張り弾性率は2
4、5t/mm2であつた。
比較例−４ 実施例−１で用いた炭素繊維を不活性ガス（Ar）雰囲
気下500℃、１分の加熱処理を行なつた。得られた繊維
の引張り強度は285Kg/mm2、引張り弾性率は25.0t/mm2で
あり、引張り強度向上の効果はほとんど見られなかつ
た。
気下500℃、１分の加熱処理を行なつた。得られた繊維
の引張り強度は285Kg/mm2、引張り弾性率は25.0t/mm2で
あり、引張り強度向上の効果はほとんど見られなかつ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小原 秀彦 神奈川県横浜市緑区鴨志田町1000番地 三 菱化成工業株式会社総合研究所内 (56)参考文献 特開 昭57−133221（ＪＰ，Ａ) 特公 昭48−25003（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (2)
- 【請求項１】1200℃以上の温度で焼成して得られたピッ
チ系炭素繊維を、酸素含有雰囲気下で450〜550℃で15分
間以下で加熱処理することを特徴とする高特性炭素繊維
の製造方法。 - 【請求項２】ピッチ系炭素繊維が1,400℃から2,000℃の
温度で焼成されたものであることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60058001A JPH0823090B2 (ja) | 1985-03-22 | 1985-03-22 | 高特性炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60058001A JPH0823090B2 (ja) | 1985-03-22 | 1985-03-22 | 高特性炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61215716A JPS61215716A (ja) | 1986-09-25 |
| JPH0823090B2 true JPH0823090B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=13071750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60058001A Expired - Fee Related JPH0823090B2 (ja) | 1985-03-22 | 1985-03-22 | 高特性炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0823090B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2825923B2 (ja) * | 1990-04-06 | 1998-11-18 | 新日本製鐵株式会社 | 高強度炭素繊維および前駆体繊維 |
-
1985
- 1985-03-22 JP JP60058001A patent/JPH0823090B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61215716A (ja) | 1986-09-25 |
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