JPH05148026A - 窒化ケイ素系焼結体 - Google Patents
窒化ケイ素系焼結体Info
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- JPH05148026A JPH05148026A JP3309010A JP30901091A JPH05148026A JP H05148026 A JPH05148026 A JP H05148026A JP 3309010 A JP3309010 A JP 3309010A JP 30901091 A JP30901091 A JP 30901091A JP H05148026 A JPH05148026 A JP H05148026A
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- silicon nitride
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- sialon
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- sintering
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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- C04B35/5935—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering obtained by gas pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 特に常温において優れた機械的強度を有し、
生産性、コスト面において優れた窒化ケイ素系焼結体を
提供することを目的とする。 【構成】 α−窒化ケイ素(α´−サイアロンを含む)
とβ´−サイアロン(β−窒化ケイ素を含む)からなる
窒化ケイ素焼結体であって、該焼結体中の表面部におけ
るα−窒化珪素(α´−サイアロンを含む)の存在比率
が該焼結体の内部における上記存在比率よりも小さいこ
とを特徴とするものである。
生産性、コスト面において優れた窒化ケイ素系焼結体を
提供することを目的とする。 【構成】 α−窒化ケイ素(α´−サイアロンを含む)
とβ´−サイアロン(β−窒化ケイ素を含む)からなる
窒化ケイ素焼結体であって、該焼結体中の表面部におけ
るα−窒化珪素(α´−サイアロンを含む)の存在比率
が該焼結体の内部における上記存在比率よりも小さいこ
とを特徴とするものである。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はとくに常温において優れ
た機械的強度を有し、生産性、コスト面において優れた
窒化ケイ素系焼結体に関する。
た機械的強度を有し、生産性、コスト面において優れた
窒化ケイ素系焼結体に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、窒化ケイ素系材料の強度向上を目
的として、焼結方法、焼結助剤、含有結晶相の限定など
様々な研究開発が行われてきた。たとえば、焼結法に関
しては、ホットプレス焼結法では、Am.Ceram.
Soc.Bull.,52(1973)pp560で〜
100kg/mm2(曲げ強度)が実現されており、ま
たガラスカプセルによる熱間静水圧プレス法(HIP
法)等も開発されている。こうした手法では焼結体の強
度特性の面では優れた特性が得られているものの、生産
性、コストの面で優れた手法とは言えない。一方、こう
した問題に対して、ガス圧焼結法(例えば、三友、粉体
と工業、12巻、12号、pp27、1989)がある
が、本方法では最終の焼結体の緻密化をβ−窒化ケイ素
結晶の粒成長に伴うため、粗大結晶粒の析出による強度
劣化をまねく可能性が高いことに加え、一般には、10
気圧以上のN2ガス圧をかけ焼結を実施するため、ホッ
トプレス法やHIP法と同様に焼結設備が大型となり、
特性面、生産面で十分優れた手法とは言えない。他方、
焼結助剤に関しては、主たる助剤としてY2O3を用いた
Si3N4−Al2O3−Y2O3系の窒化ケイ素系焼結体が
特公昭49−21091号、特公昭48−38448号
に開示されている。これらは、該特許明細書中に示され
ているように、β型窒化ケイ素の結晶粒が焼結体中で繊
維状組織を形成し、これがマトリックス中に分散するこ
とから強度、靭性を向上しうるものと考えられている。
すなわちこれは、β型窒化ケイ素の結晶形が六方晶であ
りC軸方向に結晶が異方性成長をすることを積極的に利
用したものであり、とくに特公昭48−38448号や
窯業協会誌、94巻、pp96、1986に示されるよ
うに、繊維状のβ−窒化ケイ素結晶粒がC軸方向に10
数μm以上に成長している場合がある。しかしながら、
本技術においては、やはりこの粒成長が異常成長や気孔
の発生をまねき、強度劣化をまねく可能性があり、また
本方法での焼結助剤だけを用いた焼結体では、焼結温度
を1700〜1900℃に上昇させなければ、緻密化が
十分図れず、大気圧付近のN2ガス圧焼結では、窒化ケ
イ素の昇華分解が生じ、安定した焼結体を得られない場
合がある。このため同じく、焼結体特性と生産性両面で
十分優れているとは言えない。一方、以上で述べてきた
手法では、いずれも得られる焼結体の強度が、例えばJ
IS−R1601に準拠した3点曲げ強度でせいぜい1
00kg/mm2前後であり、様々な窒化ケイ素系材料
の応用を考えた場合、必ずしも十分な特性が得られてい
ない。
的として、焼結方法、焼結助剤、含有結晶相の限定など
様々な研究開発が行われてきた。たとえば、焼結法に関
しては、ホットプレス焼結法では、Am.Ceram.
Soc.Bull.,52(1973)pp560で〜
100kg/mm2(曲げ強度)が実現されており、ま
たガラスカプセルによる熱間静水圧プレス法(HIP
法)等も開発されている。こうした手法では焼結体の強
度特性の面では優れた特性が得られているものの、生産
性、コストの面で優れた手法とは言えない。一方、こう
した問題に対して、ガス圧焼結法(例えば、三友、粉体
と工業、12巻、12号、pp27、1989)がある
が、本方法では最終の焼結体の緻密化をβ−窒化ケイ素
結晶の粒成長に伴うため、粗大結晶粒の析出による強度
劣化をまねく可能性が高いことに加え、一般には、10
気圧以上のN2ガス圧をかけ焼結を実施するため、ホッ
トプレス法やHIP法と同様に焼結設備が大型となり、
特性面、生産面で十分優れた手法とは言えない。他方、
焼結助剤に関しては、主たる助剤としてY2O3を用いた
Si3N4−Al2O3−Y2O3系の窒化ケイ素系焼結体が
特公昭49−21091号、特公昭48−38448号
に開示されている。これらは、該特許明細書中に示され
ているように、β型窒化ケイ素の結晶粒が焼結体中で繊
維状組織を形成し、これがマトリックス中に分散するこ
とから強度、靭性を向上しうるものと考えられている。
すなわちこれは、β型窒化ケイ素の結晶形が六方晶であ
りC軸方向に結晶が異方性成長をすることを積極的に利
用したものであり、とくに特公昭48−38448号や
窯業協会誌、94巻、pp96、1986に示されるよ
うに、繊維状のβ−窒化ケイ素結晶粒がC軸方向に10
数μm以上に成長している場合がある。しかしながら、
本技術においては、やはりこの粒成長が異常成長や気孔
の発生をまねき、強度劣化をまねく可能性があり、また
本方法での焼結助剤だけを用いた焼結体では、焼結温度
を1700〜1900℃に上昇させなければ、緻密化が
十分図れず、大気圧付近のN2ガス圧焼結では、窒化ケ
イ素の昇華分解が生じ、安定した焼結体を得られない場
合がある。このため同じく、焼結体特性と生産性両面で
十分優れているとは言えない。一方、以上で述べてきた
手法では、いずれも得られる焼結体の強度が、例えばJ
IS−R1601に準拠した3点曲げ強度でせいぜい1
00kg/mm2前後であり、様々な窒化ケイ素系材料
の応用を考えた場合、必ずしも十分な特性が得られてい
ない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】こうした従来技術にお
ける生産性と焼結体の機械的特性の両立を満足させる手
法を提供するのが本発明の課題である。
ける生産性と焼結体の機械的特性の両立を満足させる手
法を提供するのが本発明の課題である。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、α−窒化ケイ
素(α´−サイアロンを含む)とβ´−サイアロン(β
−窒化ケイ素を含む)からなる窒化ケイ素焼結体であっ
て、該焼結体の表面部におけるα−窒化ケイ素(α´−
サイアロンを含む)の存在比率が、該焼結体の内部にお
ける上記存在比率よりも小さいことを特徴とする窒化ケ
イ素系焼結体が、JISR−1601に準拠した3点曲
げ強度が容易に130kg/mm2以上の特性を有する
知見を得たものである。本発明の焼結体が優れた強度特
性を得る効果は、平均結晶粒径が0.5μm以下という
微粒で等軸晶のα−窒化ケイ素(α´−サイアロンを含
む)と長軸、短軸方向の平均結晶粒径がそれぞれ2.5
μm、0.5μm以下という微粒で柱状化したβ´−サ
イアロンの両方の結晶相を高い密度で複合させることに
より、従来の柱状化したβ´−サイアロン(β−窒化ケ
イ素を含む)結晶相のみで構成された焼結体に比較し、
ヤング率、硬度が向上する。これは材料の変形抵抗を示
す物性値でありセラミック材料のような脆性材料では、
この値を向上させることが広義では材料の強度向上につ
ながるためである。さらに脆性材料の破壊の基本概念で
あるGriffithの理論に従えば、焼結体の破壊強
度σfは次式で与えられる。
素(α´−サイアロンを含む)とβ´−サイアロン(β
−窒化ケイ素を含む)からなる窒化ケイ素焼結体であっ
て、該焼結体の表面部におけるα−窒化ケイ素(α´−
サイアロンを含む)の存在比率が、該焼結体の内部にお
ける上記存在比率よりも小さいことを特徴とする窒化ケ
イ素系焼結体が、JISR−1601に準拠した3点曲
げ強度が容易に130kg/mm2以上の特性を有する
知見を得たものである。本発明の焼結体が優れた強度特
性を得る効果は、平均結晶粒径が0.5μm以下という
微粒で等軸晶のα−窒化ケイ素(α´−サイアロンを含
む)と長軸、短軸方向の平均結晶粒径がそれぞれ2.5
μm、0.5μm以下という微粒で柱状化したβ´−サ
イアロンの両方の結晶相を高い密度で複合させることに
より、従来の柱状化したβ´−サイアロン(β−窒化ケ
イ素を含む)結晶相のみで構成された焼結体に比較し、
ヤング率、硬度が向上する。これは材料の変形抵抗を示
す物性値でありセラミック材料のような脆性材料では、
この値を向上させることが広義では材料の強度向上につ
ながるためである。さらに脆性材料の破壊の基本概念で
あるGriffithの理論に従えば、焼結体の破壊強
度σfは次式で与えられる。
【0005】σf=E・γs/4a、E;ヤング率、γ
s;破壊の表面エネルギー、 a;先在亀裂長さ ここでγsは粒界相の組成と厚みに依存すると考えられ
るため、とくに厚みの点で結晶粒の存在密度を向上させ
る結晶粒の微粒化と結晶相の複合化は有利である。また
本式に従えば、破壊強度を向上させるためにはEの増大
とaの減少が重要である。aの値は工程上不可避な欠陥
寸法を排除すれば、結晶粒径に依存するため、微細結晶
粒で充填性を向上させた本発明はE、γsの点で強度向
上に有効である。また、焼結体の表面部におけるα−窒
化ケイ素(α´−サイアロンを含む)の存在比率割合が
該焼結体の内部における上記存在比率よりも小さいこと
は、表面部での破壊靭性値を増加させ、内部ではヤング
率及び硬度を増加させることが材料の強度向上につなが
ったと考えられる。
s;破壊の表面エネルギー、 a;先在亀裂長さ ここでγsは粒界相の組成と厚みに依存すると考えられ
るため、とくに厚みの点で結晶粒の存在密度を向上させ
る結晶粒の微粒化と結晶相の複合化は有利である。また
本式に従えば、破壊強度を向上させるためにはEの増大
とaの減少が重要である。aの値は工程上不可避な欠陥
寸法を排除すれば、結晶粒径に依存するため、微細結晶
粒で充填性を向上させた本発明はE、γsの点で強度向
上に有効である。また、焼結体の表面部におけるα−窒
化ケイ素(α´−サイアロンを含む)の存在比率割合が
該焼結体の内部における上記存在比率よりも小さいこと
は、表面部での破壊靭性値を増加させ、内部ではヤング
率及び硬度を増加させることが材料の強度向上につなが
ったと考えられる。
【0006】こうしたα型窒化ケイ素と柱状化したβ型
窒化ケイ素の両方の結晶相を複合させる考え方は、例え
ば特開昭61−91065号や特開平2−44066号
に開示されているが、いずれもα´−サイアロン(一般
式MX(Si,Al)12(O,N)16、M:Mg,C
a,Li及び希土類元素)とβ´−サイアロン(β型窒
化ケイ素を含む)との結晶相の組合せであり、組成的に
はSi3N4−AlN−MO(M;MgO、Y2O3、Ca
O等)の3成分系が主であり、その範囲もAlNとMO
の添加比がモル%で1:9の限定された範囲で、α´−
サイアロンとβ´−サイアロンの複合した結晶相を生成
させることにより強度等の機械的特性の向上を示したも
のであり、焼結体中でのそれらの比については何も触れ
られていない。またその実施例でも明らかなように各焼
結体の強度特性が曲げ強度で100kg/mm2を安定
して越える焼結体製法はいずれもホットプレス法による
ものであり、工業的に安定して高い強度特性を得るまで
に至っていない。本発明はこうした条件の限定がなく工
業的に安定して高強度な焼結体を提供することにある。
窒化ケイ素の両方の結晶相を複合させる考え方は、例え
ば特開昭61−91065号や特開平2−44066号
に開示されているが、いずれもα´−サイアロン(一般
式MX(Si,Al)12(O,N)16、M:Mg,C
a,Li及び希土類元素)とβ´−サイアロン(β型窒
化ケイ素を含む)との結晶相の組合せであり、組成的に
はSi3N4−AlN−MO(M;MgO、Y2O3、Ca
O等)の3成分系が主であり、その範囲もAlNとMO
の添加比がモル%で1:9の限定された範囲で、α´−
サイアロンとβ´−サイアロンの複合した結晶相を生成
させることにより強度等の機械的特性の向上を示したも
のであり、焼結体中でのそれらの比については何も触れ
られていない。またその実施例でも明らかなように各焼
結体の強度特性が曲げ強度で100kg/mm2を安定
して越える焼結体製法はいずれもホットプレス法による
ものであり、工業的に安定して高い強度特性を得るまで
に至っていない。本発明はこうした条件の限定がなく工
業的に安定して高強度な焼結体を提供することにある。
【0007】本発明の焼結体を得るためには、焼結助剤
は窒化ケイ素表面に存在するSiO2とできるだけ低温
で液相を生成する助剤、例えばMgO、CeO2、Ca
O、La2O3、SrOを用い焼結温度を1650℃以下
で焼結することが望ましい。この低温焼結のため異常粒
成長に伴う焼結体の特性劣化を阻止できる。さらには、
窒化ケイ素は大気圧のN2雰囲気下では1700℃以上
の温度域で昇華分解するため、加圧N2雰囲気下で焼結
する必要があり、設備面でバッチ式焼結炉を用いてい
た。しかし、この様な低温での焼結が可能となると焼結
方法はプッシャー式あるいはベルト式等の開放型連続焼
結炉により、同時に生産性の優れた焼結が可能となる。
この詳細な説明を加えると、一般に強度特性に優れた窒
化ケイ素系材料の焼結法としては、いわゆるバッチ式焼
結炉によるガス圧焼結が主であるが、この方式では炉内
の温度分布のばらつきやロット間の条件ばらつき等が必
ず生じるために、量産部品等の用途のセラミック材料を
安定して供給する製法としては十分とは言えない。この
点からも本発明はその生産性を同時に向上させた点で工
業的に重要である。
は窒化ケイ素表面に存在するSiO2とできるだけ低温
で液相を生成する助剤、例えばMgO、CeO2、Ca
O、La2O3、SrOを用い焼結温度を1650℃以下
で焼結することが望ましい。この低温焼結のため異常粒
成長に伴う焼結体の特性劣化を阻止できる。さらには、
窒化ケイ素は大気圧のN2雰囲気下では1700℃以上
の温度域で昇華分解するため、加圧N2雰囲気下で焼結
する必要があり、設備面でバッチ式焼結炉を用いてい
た。しかし、この様な低温での焼結が可能となると焼結
方法はプッシャー式あるいはベルト式等の開放型連続焼
結炉により、同時に生産性の優れた焼結が可能となる。
この詳細な説明を加えると、一般に強度特性に優れた窒
化ケイ素系材料の焼結法としては、いわゆるバッチ式焼
結炉によるガス圧焼結が主であるが、この方式では炉内
の温度分布のばらつきやロット間の条件ばらつき等が必
ず生じるために、量産部品等の用途のセラミック材料を
安定して供給する製法としては十分とは言えない。この
点からも本発明はその生産性を同時に向上させた点で工
業的に重要である。
【0008】さらに本発明の効果を顕著にするために
は、焼結体表面のα−窒化ケイ素とβ’−サイアロンの
結晶粒と焼結体中でのα−窒化ケイ素(α´−サイアロ
ンを含む)とβ´−サイアロン(β−窒化ケイ素を含
む)との結晶相の比がX線回析によるピーク強度比で、
0%<α−窒化ケイ素(α´−サイアロンを含む)≦5
0%、50%≦β´−窒化ケイ素<100%であること
が好ましく、このα−窒化ケイ素(α´−サイアロンを
含む)の析出比が50%を越えて高α−Si3N4側へず
れるとβ´−サイアロン(β−窒化ケイ素を含む)柱状
晶組織の効果が減少し、結晶相の複合化の効果が十分現
れず強度向上の効果が十分ではない。
は、焼結体表面のα−窒化ケイ素とβ’−サイアロンの
結晶粒と焼結体中でのα−窒化ケイ素(α´−サイアロ
ンを含む)とβ´−サイアロン(β−窒化ケイ素を含
む)との結晶相の比がX線回析によるピーク強度比で、
0%<α−窒化ケイ素(α´−サイアロンを含む)≦5
0%、50%≦β´−窒化ケイ素<100%であること
が好ましく、このα−窒化ケイ素(α´−サイアロンを
含む)の析出比が50%を越えて高α−Si3N4側へず
れるとβ´−サイアロン(β−窒化ケイ素を含む)柱状
晶組織の効果が減少し、結晶相の複合化の効果が十分現
れず強度向上の効果が十分ではない。
【0009】また、この組成範囲で焼結体表面部のβ´
−サイアロン(一般式 Si6-ZAlZOZN8-Z)のZ値
を0<Z<1.0の範囲にして粒界相を制御すると高強
度が安定する。
−サイアロン(一般式 Si6-ZAlZOZN8-Z)のZ値
を0<Z<1.0の範囲にして粒界相を制御すると高強
度が安定する。
【0010】
【実施例】平均粒径0.5μm、α結晶化率96%、酸
素量1.4重量%の窒化ケイ素原料粉末および、平均粒
径0.8μm、0.4μm、0.5μm、0.2μmの
Y2O3、Al2O3、AlN、MgOの各粉末をエタノー
ル中、100時間、ナイロン製ボールミルにて湿式混合
したのち、乾燥して得られた混合粉末を3000kg/
cm2でCIP成形し、この成形体をN2ガス1気圧中で
〜1750℃で5〜10時間1次焼結した。得られた焼
結体を〜1750℃、1000気圧N2ガス雰囲気中で
1時間、2次焼結した。この焼結体よりJISR160
1に準拠した3mm×4mm×40mm相当の抗折試験
片を切り出し、#800ダイアモンド砥石により研削加
工仕上げした後、引張面については#3000のダイア
モンドペーストによりラッピング仕上げ加工した後、J
ISR1601に準拠して3点曲げ強度を15本ずつ実
施した。表1中には平均結晶粒径、結晶相の比率、及び
曲げ強度を示した。
素量1.4重量%の窒化ケイ素原料粉末および、平均粒
径0.8μm、0.4μm、0.5μm、0.2μmの
Y2O3、Al2O3、AlN、MgOの各粉末をエタノー
ル中、100時間、ナイロン製ボールミルにて湿式混合
したのち、乾燥して得られた混合粉末を3000kg/
cm2でCIP成形し、この成形体をN2ガス1気圧中で
〜1750℃で5〜10時間1次焼結した。得られた焼
結体を〜1750℃、1000気圧N2ガス雰囲気中で
1時間、2次焼結した。この焼結体よりJISR160
1に準拠した3mm×4mm×40mm相当の抗折試験
片を切り出し、#800ダイアモンド砥石により研削加
工仕上げした後、引張面については#3000のダイア
モンドペーストによりラッピング仕上げ加工した後、J
ISR1601に準拠して3点曲げ強度を15本ずつ実
施した。表1中には平均結晶粒径、結晶相の比率、及び
曲げ強度を示した。
【0011】尚、結晶相の比率に関しては、焼結体のX
線回折のピ−ク強度比より算出し、内部の結晶の存在比
率は表面からの研磨取り代量を変えて同様に求めた。
線回折のピ−ク強度比より算出し、内部の結晶の存在比
率は表面からの研磨取り代量を変えて同様に求めた。
【0012】
【表1】
【0013】
【発明の効果】本発明によれば、特に常温において優れ
た機械的強度を有し、しかも、生産性とコスト面におい
て優れた窒化ケイ素系焼結体を得ることができる。
た機械的強度を有し、しかも、生産性とコスト面におい
て優れた窒化ケイ素系焼結体を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山川 晃 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内
Claims (3)
- 【請求項1】 α−窒化ケイ素(α´−サイアロンを含
む)とβ´−サイアロン(β−窒化ケイ素を含む)から
なる窒化ケイ素焼結体であって、該焼結体中の表面部に
おけるα−窒化珪素(α´−サイアロンを含む)の存在
比率が該焼結体の内部における上記存在比率よりも小さ
いことを特徴とする窒化ケイ素系焼結体。 - 【請求項2】 焼結体中のα−窒化ケイ素(α´−サイ
アロンを含む)の平均結晶粒径が0.5μm以下、β´
−サイアロン(β−窒化ケイ素を含む)の長軸、短軸方
向の平均結晶粒径がそれぞれ2.5μm、0.5μm以
下であることを特徴とする請求項1記載の窒化ケイ素系
焼結体。 - 【請求項3】 焼結体の表面から0.5μm〜50μm
の深さで内部より酸素量の多い表面層を持つことを特徴
とする請求項1記載の窒化ケイ素系焼結体。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3309010A JPH05148026A (ja) | 1991-11-25 | 1991-11-25 | 窒化ケイ素系焼結体 |
US07/941,659 US5275986A (en) | 1991-11-25 | 1992-09-08 | Silicon nitride sintered body |
EP92115304A EP0544070B1 (en) | 1991-11-25 | 1992-09-08 | Silicon nitride sintered body |
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