JPH038439A - 粒状リチウム吸着剤及びそれを用いたリチウム回収方法 - Google Patents
粒状リチウム吸着剤及びそれを用いたリチウム回収方法Info
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Landscapes
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、新規な粒状リチウム吸着剤、及びそれを用い
たリチウム回収方法に関するものである。
たリチウム回収方法に関するものである。
さらに詳しくいえば、本発明は、リチウムに対する選択
吸着性に優れ、かつ吸着容量及び吸着速度が大きく、水
溶液中で安定であって、毒性が少ない上、取扱いの容易
な粒状リチウム吸着剤、及びこのものを用いて、希薄溶
液中のリチウムを効率よく回収する方法に関するもので
ある。
吸着性に優れ、かつ吸着容量及び吸着速度が大きく、水
溶液中で安定であって、毒性が少ない上、取扱いの容易
な粒状リチウム吸着剤、及びこのものを用いて、希薄溶
液中のリチウムを効率よく回収する方法に関するもので
ある。
従来の技術
近年、リチウム金属やその化合物は、多くの分野におい
て種々の用途、例えばセラミックス、電池、冷媒吸収剤
、医薬品などに用いられており、さらに、将来大容量電
池、アルミニウム合金材料、核融合燃料などとしての利
用が期待されていることから、リチウムの需要の著しい
増大が見込まれている〔「日本鉱業会誌」、第79巻、
第221ページ〕。
て種々の用途、例えばセラミックス、電池、冷媒吸収剤
、医薬品などに用いられており、さらに、将来大容量電
池、アルミニウム合金材料、核融合燃料などとしての利
用が期待されていることから、リチウムの需要の著しい
増大が見込まれている〔「日本鉱業会誌」、第79巻、
第221ページ〕。
前記リチウム金属やその化合物は、現在主としてスポジ
ューメン、アンブリゴナイト、ペタライト、レピドライ
トなどのリチウム含有鉱石及びリチウム濃度の高い塩湖
や地下かん木などを原料として製造されている。
ューメン、アンブリゴナイト、ペタライト、レピドライ
トなどのリチウム含有鉱石及びリチウム濃度の高い塩湖
や地下かん木などを原料として製造されている。
しかるに、わが国においては、前記のようなリチウム鉱
石資源がなく、リチウム金属やその化合物は全量輸入に
依存しているのが現状である。
石資源がなく、リチウム金属やその化合物は全量輸入に
依存しているのが現状である。
方、わが国の地熱水や温泉水にはかなりのリチウムを含
有するものがあり、また、周囲をとりまく海水中にも微
震のリチウムが含まれている。したがって、これらのリ
チウムを含む希薄溶液から該リチウムを効率よく回収す
る技術を確立することが強く要望されている。
有するものがあり、また、周囲をとりまく海水中にも微
震のリチウムが含まれている。したがって、これらのリ
チウムを含む希薄溶液から該リチウムを効率よく回収す
る技術を確立することが強く要望されている。
従来、海水やかん水などのリチウムを含む溶液から、該
リチウムを回収するt;めに、各種の吸着剤が開発され
ている。例えば無定形水酸化アルミニウム(特開昭55
−10541号公報)、含水酸化スズ(特開昭57−6
1623号公報)、アンチモン酸スズ(特開昭58−1
67424号公報)、リン酸ビスマス(特開昭59−1
95525号公報)、チタン酸加熱処理物(特開昭61
−72623号公報)、マンガン酸化物(特開昭61−
171535号公報、同61−228334号公報)な
どが知られている。
リチウムを回収するt;めに、各種の吸着剤が開発され
ている。例えば無定形水酸化アルミニウム(特開昭55
−10541号公報)、含水酸化スズ(特開昭57−6
1623号公報)、アンチモン酸スズ(特開昭58−1
67424号公報)、リン酸ビスマス(特開昭59−1
95525号公報)、チタン酸加熱処理物(特開昭61
−72623号公報)、マンガン酸化物(特開昭61−
171535号公報、同61−228334号公報)な
どが知られている。
これらの吸着剤の中でも、特にマンガン酸化物系吸着剤
は高いリチウム選択性を示し、その吸着量は低品位鉱石
のリチウム含量に匹敵するほどに高められており、実用
化に最も近い吸着剤として期待されている。この吸着剤
は、多孔性マンガン含水酸化物にリチウムイオン又はマ
グネシウムイオンをあらかじめ導入して固定化したのち
、酸処理などにより該リチウムイオン又はマグネシウム
イオンを溶出することによって製造される。したがって
、吸着剤中にリチウムに適した極微細孔が形成されるこ
とを特徴とする。
は高いリチウム選択性を示し、その吸着量は低品位鉱石
のリチウム含量に匹敵するほどに高められており、実用
化に最も近い吸着剤として期待されている。この吸着剤
は、多孔性マンガン含水酸化物にリチウムイオン又はマ
グネシウムイオンをあらかじめ導入して固定化したのち
、酸処理などにより該リチウムイオン又はマグネシウム
イオンを溶出することによって製造される。したがって
、吸着剤中にリチウムに適した極微細孔が形成されるこ
とを特徴とする。
しかしながら、該吸着剤は通常粉末であるため、多量の
海水やかん水などと接触させて吸着処理を行う場合、溶
液からの分離回収が極めて困難であるという欠点を有し
、このことはリチウム回収プロセスの実用化にとって大
きな阻害要因となっている。
海水やかん水などと接触させて吸着処理を行う場合、溶
液からの分離回収が極めて困難であるという欠点を有し
、このことはリチウム回収プロセスの実用化にとって大
きな阻害要因となっている。
発明が解決しようとする課題
本発明は、このような従来のリチウム吸着剤が有する欠
点を克服し、リチウムに対する選択吸着性に優れ、かつ
吸着速度や吸着容量が大きい上、希薄リチウム溶液から
の分離回収が容易で、しかも毒性が少なく希薄溶液中で
安定であるなどの特徴をもつ、リチウムを含む海水、地
熱水、地下かん木などの希薄溶液から該リチウムを回収
するための実用的な粒状リチウム吸着剤、及びこのもの
を用いて希薄溶液からリチウムを効率よく回収する方法
を提供することを目的としてなされたものである。
点を克服し、リチウムに対する選択吸着性に優れ、かつ
吸着速度や吸着容量が大きい上、希薄リチウム溶液から
の分離回収が容易で、しかも毒性が少なく希薄溶液中で
安定であるなどの特徴をもつ、リチウムを含む海水、地
熱水、地下かん木などの希薄溶液から該リチウムを回収
するための実用的な粒状リチウム吸着剤、及びこのもの
を用いて希薄溶液からリチウムを効率よく回収する方法
を提供することを目的としてなされたものである。
課題を解決するt;めの手段
本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重
ねた結果、リチウム含有マンガン酸化物を有機高分子物
質をバインダーとして粒状体に成形したのち、水溶液中
で該リチウムを溶出させることにより、前記の好ましい
性質を有する粒状リチウム吸着剤が得られること、及び
このものをカラムに充てんし、これにリチウムを含む希
薄溶液を流してリチウムを吸着させたのち、リチウム脱
着能を有する水溶液を用いて吸着剤に吸着されたリチウ
ムを溶離させることにより、希薄溶液からリチウムを効
率よく回収しうろことを見出し、この知見に基づいて本
発明を完成するに至った。
ねた結果、リチウム含有マンガン酸化物を有機高分子物
質をバインダーとして粒状体に成形したのち、水溶液中
で該リチウムを溶出させることにより、前記の好ましい
性質を有する粒状リチウム吸着剤が得られること、及び
このものをカラムに充てんし、これにリチウムを含む希
薄溶液を流してリチウムを吸着させたのち、リチウム脱
着能を有する水溶液を用いて吸着剤に吸着されたリチウ
ムを溶離させることにより、希薄溶液からリチウムを効
率よく回収しうろことを見出し、この知見に基づいて本
発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、有機高分子物質を用いて造粒して
成るリチウム含有マンガン酸化物の粒状体をリチウム溶
出能を有する水溶液で処理し、該リチウムを溶出させた
ことを特徴とする粒状リチウム吸着剤、及びこの粒状リ
チウム吸着剤をカラムに充てんしたのち、該カラムにリ
チウムを含む希薄溶液を流してリチウムを吸着させ、次
いで希酸溶液又は酸性を示す酸化性化合物を含有する水
溶液を用いて、前記吸着剤に吸着されたリチウムを溶離
させることを特徴とする希薄溶液からのりチウム回収方
法を提供するものである。
成るリチウム含有マンガン酸化物の粒状体をリチウム溶
出能を有する水溶液で処理し、該リチウムを溶出させた
ことを特徴とする粒状リチウム吸着剤、及びこの粒状リ
チウム吸着剤をカラムに充てんしたのち、該カラムにリ
チウムを含む希薄溶液を流してリチウムを吸着させ、次
いで希酸溶液又は酸性を示す酸化性化合物を含有する水
溶液を用いて、前記吸着剤に吸着されたリチウムを溶離
させることを特徴とする希薄溶液からのりチウム回収方
法を提供するものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明のリチウム吸着剤の原料として用いられるマンガ
ン酸化物については、リチウムを含有するものであれば
よく特に制限はないが、LiMn、O。
ン酸化物については、リチウムを含有するものであれば
よく特に制限はないが、LiMn、O。
やLi2MnO3を含むものが好ましく用いられる。こ
のようなリチウム含有マンガン酸化物は、例えば多孔性
のマンガン含水酸化物にリチウムを吸着させたのち、5
00°C以上の温度で加熱処理する方法(特開昭61−
171535号公報)、水酸化酸化マンガンと炭酸リチ
ウムとの混合物を200°C以上の温度において加熱処
理する方法(特開昭63−80844号公報)などによ
り製造することができる。このようにして得られたリチ
ウム含有マンガン酸化物の粒径は、通常帆01−100
μmの範囲にあるが、本発明においては0.1−10μ
mの粒径を有するものが好ましく用いられる。
のようなリチウム含有マンガン酸化物は、例えば多孔性
のマンガン含水酸化物にリチウムを吸着させたのち、5
00°C以上の温度で加熱処理する方法(特開昭61−
171535号公報)、水酸化酸化マンガンと炭酸リチ
ウムとの混合物を200°C以上の温度において加熱処
理する方法(特開昭63−80844号公報)などによ
り製造することができる。このようにして得られたリチ
ウム含有マンガン酸化物の粒径は、通常帆01−100
μmの範囲にあるが、本発明においては0.1−10μ
mの粒径を有するものが好ましく用いられる。
本発明の吸着剤において用いられる有機高分子物質につ
いては、バインダーとしての機能を有するものであれば
よく、特に制限はないが、例えばポリ塩化ビニル、アク
リロニトリル共重合体、ポリスルホン、ポリアミド、ポ
リイミド、ポリエステノ呟アセチルセルロースなどが挙
げられる。
いては、バインダーとしての機能を有するものであれば
よく、特に制限はないが、例えばポリ塩化ビニル、アク
リロニトリル共重合体、ポリスルホン、ポリアミド、ポ
リイミド、ポリエステノ呟アセチルセルロースなどが挙
げられる。
本発明の粒状吸着剤を製造するためには、まず原料のリ
チウム含有マンガン酸化物を前記有機高分子物質を用い
て造粒し、粒状体を調製するが、この粒状体は、適当な
有機溶媒に該高分子物質を溶解した溶液中に、リチウム
含有マンガン酸化物を添加して十分に混練し、この混練
物を該有機溶媒に対して親和性を有し、かつ該高分子物
質に対する非溶媒中に細管を通して滴下することにより
調製することができる。この粒状体の粒径は、該細管の
径や滴下速度により調節することができる。
チウム含有マンガン酸化物を前記有機高分子物質を用い
て造粒し、粒状体を調製するが、この粒状体は、適当な
有機溶媒に該高分子物質を溶解した溶液中に、リチウム
含有マンガン酸化物を添加して十分に混練し、この混練
物を該有機溶媒に対して親和性を有し、かつ該高分子物
質に対する非溶媒中に細管を通して滴下することにより
調製することができる。この粒状体の粒径は、該細管の
径や滴下速度により調節することができる。
前記非溶媒としては、例えば水、アセトン、アルコール
などが挙げられるが、取扱いやすさの点から水が好まし
い。また、高分子物質を溶解するのに用いられる有機溶
媒は、前記非溶媒の種類に応じて適宜選ばれ、例えば水
を非溶媒とする場合には、該有機溶媒としては、ジメチ
ルホルムアミド、ホルムアミド、ジメチルスルホキシド
、ジオキサン、テトラヒドロフラン、アセトンなどが好
ましく用いられる。
などが挙げられるが、取扱いやすさの点から水が好まし
い。また、高分子物質を溶解するのに用いられる有機溶
媒は、前記非溶媒の種類に応じて適宜選ばれ、例えば水
を非溶媒とする場合には、該有機溶媒としては、ジメチ
ルホルムアミド、ホルムアミド、ジメチルスルホキシド
、ジオキサン、テトラヒドロフラン、アセトンなどが好
ましく用いられる。
前記高分子物質の使用量は、リチウム含有マンガン酸化
物に対して、通常5〜60重量%の範囲で選ばれる。こ
の量が5重量%未満では粒状体中に高分子物質が均一に
分散されず、該粒状体の破砕や粉末化が起りやすいし、
60重量%を超えるとマンガン酸化物中のリチウムの溶
出が困難となり吸着性能が低下する傾向が生じる。
物に対して、通常5〜60重量%の範囲で選ばれる。こ
の量が5重量%未満では粒状体中に高分子物質が均一に
分散されず、該粒状体の破砕や粉末化が起りやすいし、
60重量%を超えるとマンガン酸化物中のリチウムの溶
出が困難となり吸着性能が低下する傾向が生じる。
このようにして得られた粒状体は十分に水洗したのち、
リチウム溶出能を有する水溶液中に浸せきして処理し、
その中に含まれているリチウムを溶出させる。該リチウ
ム溶出能を有する水溶液としては、酸又は酸性を示す酸
化性物質を含有するpH4以下の水溶液が好ましく用い
られる。前記酸としては塩酸、硫酸、硝酸、リン酸など
の無機酸が好ましく挙げられるが、特に塩酸が好適であ
る。
リチウム溶出能を有する水溶液中に浸せきして処理し、
その中に含まれているリチウムを溶出させる。該リチウ
ム溶出能を有する水溶液としては、酸又は酸性を示す酸
化性物質を含有するpH4以下の水溶液が好ましく用い
られる。前記酸としては塩酸、硫酸、硝酸、リン酸など
の無機酸が好ましく挙げられるが、特に塩酸が好適であ
る。
これらの酸を含有する水溶液の濃度については特に制限
はないが、通常0.05〜0.5M濃度のものが用いら
れる。処理温度は室温で十分であり、また処理時間は酸
濃度にもよるが、通常数時間以上である。
はないが、通常0.05〜0.5M濃度のものが用いら
れる。処理温度は室温で十分であり、また処理時間は酸
濃度にもよるが、通常数時間以上である。
一方、酸性を示す酸化性物質については、水溶液中で弱
酸性を示す酸化剤であればよく、特に制限はない。この
ようなものとしては、例えばベルオクソニ硫酸塩や臭素
などが挙げられるが、経済性、取扱い性、溶解度などの
点からベルオクソニ硫酸アンモニウムが好適である。こ
の酸性を示す酸化性物質の濃度については特に制限はな
いが、通常0.1〜IM濃度のものが用いられる。処理
温度は通常40℃ないし沸点の範囲で選ばれる。この温
度が40°C未満ではリチウムの溶出に長時間を要し、
実用的でない。
酸性を示す酸化剤であればよく、特に制限はない。この
ようなものとしては、例えばベルオクソニ硫酸塩や臭素
などが挙げられるが、経済性、取扱い性、溶解度などの
点からベルオクソニ硫酸アンモニウムが好適である。こ
の酸性を示す酸化性物質の濃度については特に制限はな
いが、通常0.1〜IM濃度のものが用いられる。処理
温度は通常40℃ないし沸点の範囲で選ばれる。この温
度が40°C未満ではリチウムの溶出に長時間を要し、
実用的でない。
このようにして、該粒状体をリチウム溶出能を有する水
溶液で処理することにより、マンガン酸化物中に含まれ
ているリチウムの約90%以上が溶出されて、粒状リチ
ウム吸着剤が得られる。
溶液で処理することにより、マンガン酸化物中に含まれ
ているリチウムの約90%以上が溶出されて、粒状リチ
ウム吸着剤が得られる。
このようにして得られた本発明の粒状リチウム吸着剤を
用いて、希薄リチウム溶液からリチウムを回収するには
、該粒状リチウム吸着剤をカラムに充てんし、これにリ
チウムを含む希薄溶液を流してリチウムを吸着させ、次
いで希酸溶液又は酸性を示す酸化性物質を含む水溶液を
用いて、該吸着剤に吸着されたリチウムを溶離させれば
よい。
用いて、希薄リチウム溶液からリチウムを回収するには
、該粒状リチウム吸着剤をカラムに充てんし、これにリ
チウムを含む希薄溶液を流してリチウムを吸着させ、次
いで希酸溶液又は酸性を示す酸化性物質を含む水溶液を
用いて、該吸着剤に吸着されたリチウムを溶離させれば
よい。
また、本発明の粒状吸着剤はリチウムを含む希薄溶液及
びリチウム脱着用溶液に対する安定性が良好であるので
、該粒状吸着剤を含有するカラムに、リチウムを含む希
薄溶液とリチウム脱着用溶液とを交互に流すことにより
、吸着−脱着の繰り返しが可能である。
びリチウム脱着用溶液に対する安定性が良好であるので
、該粒状吸着剤を含有するカラムに、リチウムを含む希
薄溶液とリチウム脱着用溶液とを交互に流すことにより
、吸着−脱着の繰り返しが可能である。
発明の効果
本発明の粒状リチウム吸着剤は、リチウムに対する選択
吸着性に優れ、かつ吸着容量及び吸着速度が大きい上、
希薄リチウム溶液からの分離回収が容易で、しかも毒性
が少なく、希薄リチウム溶液やリチウム脱着用溶液中で
安定であるなどの特徴を有し、リチウムを含む海水、地
熱水、地下かん木などの希薄溶液からリチウムを回収す
るための実用的なリチウム吸着剤として好適に用いられ
る。
吸着性に優れ、かつ吸着容量及び吸着速度が大きい上、
希薄リチウム溶液からの分離回収が容易で、しかも毒性
が少なく、希薄リチウム溶液やリチウム脱着用溶液中で
安定であるなどの特徴を有し、リチウムを含む海水、地
熱水、地下かん木などの希薄溶液からリチウムを回収す
るための実用的なリチウム吸着剤として好適に用いられ
る。
また、本発明の粒状リチウム吸着剤は、前記したような
優れた特徴を有することがら、該吸着剤をカラムに充填
し、これにリチウムを含む希薄溶液とリチウム脱着用溶
液とを交互に流し、吸着−脱着を繰り返すことにより、
希薄溶液からリチウムを極めて効率よく回収することが
できる。
優れた特徴を有することがら、該吸着剤をカラムに充填
し、これにリチウムを含む希薄溶液とリチウム脱着用溶
液とを交互に流し、吸着−脱着を繰り返すことにより、
希薄溶液からリチウムを極めて効率よく回収することが
できる。
なお、リチウム含有マンガン酸化物をあらかじめ酸処理
して得た粉末状リチウム吸着剤を、バインダーとして高
分子物質を用いて、前記のようにして粒状化することは
可能であるが、粉末状リチウム吸着剤は有機溶媒に対し
て不安定であるので、粒状化の際活性点が破壊され、得
られた粒状体はほとんどリチウム吸着性を示さない。
して得た粉末状リチウム吸着剤を、バインダーとして高
分子物質を用いて、前記のようにして粒状化することは
可能であるが、粉末状リチウム吸着剤は有機溶媒に対し
て不安定であるので、粒状化の際活性点が破壊され、得
られた粒状体はほとんどリチウム吸着性を示さない。
実施例
次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明はこれらの例によってなんら限定されるものでは
ない。
本発明はこれらの例によってなんら限定されるものでは
ない。
実施例1
水酸化酸化マンガン500gと炭酸リチウム103gを
粉砕混合したのち、400℃で5時間加熱処理して、M
−ラム含有マンガン縁化物を調製した。このものはX線
分析の結果、LiMn20を相が形成されていることが
確認された。
粉砕混合したのち、400℃で5時間加熱処理して、M
−ラム含有マンガン縁化物を調製した。このものはX線
分析の結果、LiMn20を相が形成されていることが
確認された。
次いで、ポリ塩化ビニル(重合度2000) 4 gを
テトラヒドロフラン40m(2及びN、N−ジメチルホ
ルムアミド40mQに溶解したのち、この溶液に前記リ
チウム含有マンガン酸化物logを加え、十分に混練し
、次いでこの懸濁液を直径1.5m++1の細管を通し
て水中に滴下して粒状体を作製した。
テトラヒドロフラン40m(2及びN、N−ジメチルホ
ルムアミド40mQに溶解したのち、この溶液に前記リ
チウム含有マンガン酸化物logを加え、十分に混練し
、次いでこの懸濁液を直径1.5m++1の細管を通し
て水中に滴下して粒状体を作製した。
次に、この粒状体5gを室温で0.25Mの塩酸溶液2
Q中に浸せきしてリチウムを溶出させた。第1図に粒状
体のリチウム溶出率の経時変化をグラフで示す。
Q中に浸せきしてリチウムを溶出させた。第1図に粒状
体のリチウム溶出率の経時変化をグラフで示す。
この第1図から、処理時間4時間で粒状体中のリチウム
の大部分が溶出され、24時間以上で溶出率はほぼ一定
になることが分かる。
の大部分が溶出され、24時間以上で溶出率はほぼ一定
になることが分かる。
塩酸処理時間が異なる5種類の粒状吸着剤を製造し、そ
れぞれ1gを直径3 、5c+++のカラムに充てんし
、天然海水を50m12/分の速度で7日間流して海水
からのリチウム吸着実験を行った。その際のリチウム吸
着量を第1表に示す。
れぞれ1gを直径3 、5c+++のカラムに充てんし
、天然海水を50m12/分の速度で7日間流して海水
からのリチウム吸着実験を行った。その際のリチウム吸
着量を第1表に示す。
第 1 表
第1表から分かるように、リチウム吸着量は2.3〜2
.5my/gを示し、良好な結果が得られた。
.5my/gを示し、良好な結果が得られた。
実施例2
実施例1と同様にしてリチウム含有マンガン酸化物の粒
状体を作製し、この5gを0.5Mベルオクソニ硫酸ア
ンモニウム水溶液300m12中に入れ700Cで処理
しt;。第2図に処理時間とリチウム溶出率との関係を
グラフで示す。この第2図から、酸性でかつ酸化性を示
すベルオクソニ硫酸アンモニウム((NH,)zszo
a)の場合には、1時間で溶出率が97%以上となり、
極めて短時間の処理でよいことが分かった。
状体を作製し、この5gを0.5Mベルオクソニ硫酸ア
ンモニウム水溶液300m12中に入れ700Cで処理
しt;。第2図に処理時間とリチウム溶出率との関係を
グラフで示す。この第2図から、酸性でかつ酸化性を示
すベルオクソニ硫酸アンモニウム((NH,)zszo
a)の場合には、1時間で溶出率が97%以上となり、
極めて短時間の処理でよいことが分かった。
次に、処理時間の異なった4種類の粒状吸着剤0.5g
を調製後、ただちに直径3.5cmのカラムに充てんし
、天然海水50mQ1分の流速で7日間流して吸着実験
を行った。また、同一の粒状吸着剤各0.59を1か月
間水中に保存したのち、同一条件での吸着実験に供した
。それらの結果を第2表に示す。
を調製後、ただちに直径3.5cmのカラムに充てんし
、天然海水50mQ1分の流速で7日間流して吸着実験
を行った。また、同一の粒状吸着剤各0.59を1か月
間水中に保存したのち、同一条件での吸着実験に供した
。それらの結果を第2表に示す。
第 2 表
第2表から分かるように、リチウム吸着量は2.1〜2
.6+++g/gであり、ベルオクソニ硫酸アンモニウ
ムによる処理時間が帆5時間の場合に最も高い吸着量(
2,4〜2.6mg/g)が得られた。また、調製した
吸着剤は安定であり、経時変化による影響はみられなか
った。このように、本発明の粒状吸着剤は優れた性能を
示した。
.6+++g/gであり、ベルオクソニ硫酸アンモニウ
ムによる処理時間が帆5時間の場合に最も高い吸着量(
2,4〜2.6mg/g)が得られた。また、調製した
吸着剤は安定であり、経時変化による影響はみられなか
った。このように、本発明の粒状吸着剤は優れた性能を
示した。
実施例3
実施例1と同様にして調製したリチウム含をマンガン酸
化物10gに、ポリ塩化ビニル(重合度700)49を
N、N−ジメチルホルムアミド50mf2に溶解したも
のを加えて十分に混練しI;。これを直径1.5m+R
の細管を通して水とアルコールとの混合液中に滴下して
粒状リチウムマンガン酸化物を得た。
化物10gに、ポリ塩化ビニル(重合度700)49を
N、N−ジメチルホルムアミド50mf2に溶解したも
のを加えて十分に混練しI;。これを直径1.5m+R
の細管を通して水とアルコールとの混合液中に滴下して
粒状リチウムマンガン酸化物を得た。
次いで、この粒状体5gを0.25M塩酸溶液2Q中に
入れ、かきまぜながら4日間処理してリチウムを溶出さ
せた。第3図に、処理時間とリチウム溶出率との関係を
グラフで示す。この第3図から分かるように、塩酸処理
時間1日でリチウム溶出率90%以上が得られたが、そ
れ以上の時間では、溶出率の変化はほとんどみられなか
った。
入れ、かきまぜながら4日間処理してリチウムを溶出さ
せた。第3図に、処理時間とリチウム溶出率との関係を
グラフで示す。この第3図から分かるように、塩酸処理
時間1日でリチウム溶出率90%以上が得られたが、そ
れ以上の時間では、溶出率の変化はほとんどみられなか
った。
次に、処理時間の異なる4種類の粒状吸着剤種59を実
施例2と同様の条件で吸着実験を行った。
施例2と同様の条件で吸着実験を行った。
その結果を第3表に示す。
第 3 表
吸着処理条件は実施例3と同様な条件で行い、脱着処理
は粒状吸着剤を0.25M塩酸溶液50罰中に8時間浸
せきして行った。その結果を第、4表に示す。
は粒状吸着剤を0.25M塩酸溶液50罰中に8時間浸
せきして行った。その結果を第、4表に示す。
第 4 表
リチウム吸着量は2.1〜3.0mg/9を示し、この
値は実施例1及び実施例2と同程度であり、添加ポリ塩
化ビニルの重合度はリチウム吸着性に影響しないことが
分かった。
値は実施例1及び実施例2と同程度であり、添加ポリ塩
化ビニルの重合度はリチウム吸着性に影響しないことが
分かった。
実施例4
実施例3のNo、llと同じ条件で調製した粒状吸着剤
を用いて吸渚−脱着の繰り返し試験を行った。
を用いて吸渚−脱着の繰り返し試験を行った。
第4表から分かるように、3回の繰り返し使用において
吸着性能の低下はなく、また脱着率もほぼ一定であり、
良好な結果が得られた。さらに、この処理過程において
、粒状吸着剤の微細化はみられず、安定であった。
吸着性能の低下はなく、また脱着率もほぼ一定であり、
良好な結果が得られた。さらに、この処理過程において
、粒状吸着剤の微細化はみられず、安定であった。
本発明の粒状吸着剤の使用により、カラム処理が可能と
なり、希薄リチウム溶液からのリチウムの回収を効率よ
く行いうろことが分かった。
なり、希薄リチウム溶液からのリチウムの回収を効率よ
く行いうろことが分かった。
比較例
実施例1と同様にして調製したリチウム含有マンガン酸
化物粉体20gを0.25M塩酸溶液2Q中に入れ、か
きまぜながら4日間処理してリチウムを溶出させ、粉末
状リチウム吸着剤を得た。
化物粉体20gを0.25M塩酸溶液2Q中に入れ、か
きまぜながら4日間処理してリチウムを溶出させ、粉末
状リチウム吸着剤を得た。
次に、この粉末状吸着剤を用いて実施例1と同様な方法
で造粒して粒状体を作製し、この帆5gを直径3.5c
rnのカラムに充てんしたのち、これに天然海水を50
mQ1分の速度で7日間流して海水からのリチウム吸着
実験を行った。この結果、リチウム吸着量はO,1mg
/g以下であり、はとんどリチウム吸着性を示さないこ
とが分かった。
で造粒して粒状体を作製し、この帆5gを直径3.5c
rnのカラムに充てんしたのち、これに天然海水を50
mQ1分の速度で7日間流して海水からのリチウム吸着
実験を行った。この結果、リチウム吸着量はO,1mg
/g以下であり、はとんどリチウム吸着性を示さないこ
とが分かった。
第1図、第2図及び第3図は、それぞれ本発明の粒状リ
チウム吸着剤の異なった製造例におけるリチウム含有マ
ンガン酸化物粒状体をリチウム溶出能を有する水溶液で
処理する際の処理時間とリチウム溶出率との関係を示す
グラフである。 第 図 0 1 2 3 (N)4%)z Sz 099−’ 捏B% Fll’
? CB%f%’S)ユo 40
6゜ HC1赴提蒔P5 (時間) 1 2 3 HC1g!L土g B:間(8)
チウム吸着剤の異なった製造例におけるリチウム含有マ
ンガン酸化物粒状体をリチウム溶出能を有する水溶液で
処理する際の処理時間とリチウム溶出率との関係を示す
グラフである。 第 図 0 1 2 3 (N)4%)z Sz 099−’ 捏B% Fll’
? CB%f%’S)ユo 40
6゜ HC1赴提蒔P5 (時間) 1 2 3 HC1g!L土g B:間(8)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 有機高分子物質を用いて造粒して成るリチウム含有
マンガン酸化物の粒状体をリチウム溶出能を有する水溶
液で処理し、該リチウムを溶出させたことを特徴とする
粒状リチウム吸着剤。 2 リチウム含有マンガン酸化物がLiMn_2O_4
又はLi_2MnO_3を含むものである請求項1記載
の粒状リチウム吸着剤。 3 有機高分子物質が水と混合可能な有機溶媒に可溶で
、かつ水又は水とアルコールとの混合溶媒に不溶なもの
である請求項1又は2記載の粒状リチウム吸着剤。 4 リチウム溶出能を有する水溶液が酸又は酸性を示す
酸化性物質を含有するpH4以下のものである請求項1
、2又は3記載の粒状リチウム吸着剤。 5 請求項1記載の粒状リチウム吸着剤をカラムに充て
んしたのち、該カラムにリチウムを含む希薄溶液を流し
てリチウムを吸着させ、次いで希酸溶液又は酸性を示す
酸化性化合物を含有する水溶液を用いて、前記吸着剤に
吸着されたリチウムを溶離させることを特徴とする希薄
溶液からのリチウム回収方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1141545A JPH0626661B2 (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | 粒状リチウム吸着剤及びそれを用いたリチウム回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1141545A JPH0626661B2 (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | 粒状リチウム吸着剤及びそれを用いたリチウム回収方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH038439A true JPH038439A (ja) | 1991-01-16 |
JPH0626661B2 JPH0626661B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=15294462
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1141545A Expired - Lifetime JPH0626661B2 (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-02 | 粒状リチウム吸着剤及びそれを用いたリチウム回収方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0626661B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101955210A (zh) * | 2010-09-14 | 2011-01-26 | 华东理工大学 | 颗粒状锂离子筛 |
JP2012504190A (ja) * | 2008-09-29 | 2012-02-16 | 韓国地質資源研究院 | 分離膜貯留層を用いるリチウム回収装置、これを用いるリチウム回収方法、及びこれを用いるリチウム吸脱着システム |
JP2013139023A (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-18 | Industry & Academic Cooperation In Chungnam National Univ | 有価金属回収用吸着ボールの製造方法、及びこれを用いる流動型連続脱イオン装置 |
CN110139712A (zh) * | 2016-11-14 | 2019-08-16 | 锂莱克解决方案公司 | 使用包覆型离子交换颗粒进行的锂提取 |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100896053B1 (ko) * | 2007-11-16 | 2009-05-07 | 한국지질자원연구원 | 세폭직물 필터를 이용한 이온 교환형 리튬 흡착제 및 그의제조 방법 |
KR101466497B1 (ko) * | 2012-07-13 | 2014-12-02 | 이상로 | 전기화학법을 이용하여 석탄회 또는 리튬이차전지용 활물질의 생산 공정에서 발생하는 폐수로부터 리튬을 회수하는 방법 |
KR101248551B1 (ko) * | 2012-09-24 | 2013-04-03 | 한국지질자원연구원 | 다공성 구조물을 이용한 이온 교환형 망간 산화물 리튬 흡착제 및 이의 제조방법 |
EP3661619A4 (en) | 2017-08-02 | 2021-05-05 | Lilac Solutions, Inc. | LITHIUM EXTRACTION WITH POROUS ION EXCHANGE BEADS |
EP3759257A4 (en) | 2018-02-28 | 2021-11-24 | Lilac Solutions, Inc. | ION EXCHANGE REACTOR WITH PARTICLE TRAPS FOR LITHIUM EXTRACTION |
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1989
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