KR950009706B1 - 금속원소흡착제의 제조방법 및 그 흡착제에 의한 금속원소의 흡착분리방법 - Google Patents

금속원소흡착제의 제조방법 및 그 흡착제에 의한 금속원소의 흡착분리방법 Download PDF

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Abstract

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Description

금속원소흡착제의 제조방법 및 그 흡착제에 의한 금속원소의 흡착분리방법
제1도는 본 발명에 의한 흡착성능시험예 1의 결과를 나타내는 그래프.
제2도는 본 발명에 의한 흡착성능시험예 2의 결과를 나타내는 그래프.
제3도는 본 발명에 의한 흡착성능시험예 3에서 사용한 컬럼의 단면도.
제4도는 본 발명에 의한 흡착성능시험예 4의 우라늄흡착상황을 나타내는 그래프.
제5도는 본 발명에 의한 흡착성능시험예 4의 우라늄용리상황을 나타내는 그래프.
제6도는 본 발명에 의한 흡착성능시험예 7-9, 11, 13 및 14의 결과를 나타내는 그래프.
제7도는 본 발명에 의한 흡착성능시험예 16의 결과를 나타내는 그래프.
본 발명은, 우라늄, 토륨, 초우라늄원소 등의 악티늄조원소(actinide), 또는 카드뮴, 납, 크롬, 수은 및 철을 포함하는 중금속원소, 혹은 코발트, 세슘, 스트론튬 등의 금속원소를 흡착할 수 있는 금속원소흡착제의 제조방법에 관한 것이다.
또, 본 발명은 그 흡착제를 사용해서 금속원소를 함유하는 용액으로 부터 금속원소를 흡착하여 분리하는 방법에 관한 것이다.
핵연료를 취급하는 공정에서 배출되는 폐액(waste luquid) 중에는, 우라늄, 토륨 등의 핵연료원소가 함유되어 있다.
종래, 이 핵연료원소를 흡착하기 위한 흡착제의 제조방법으로서, 감물(persimmon juice), 즉 ”날감의 떫은 즙”을 원료로 하는 핵연료원소 흡착제의 제조방법이 개시되어 있다(일본 특개소 63-61998호 공보, 일본 특개평 1-155947호 공보).
이 흡착제는, 함수겔조성물(hydrogel composition)로서, 액상의 감물에 알데히드 또는 황산, 인산 등의 산을 반응시켜서 감물을 겔화시키는 것에 의해 제조된다.
한편, 본원출원인은 알데히드 수용액에 타닌분말을 용해하고, 이 용액에 암모니아를 첨가해서 침전물을 생성하고, 이 침전물을 숙성하여 불용성타닌으로 이루어지는 흡착제를 제조하는 방법을 이전에 특허출원하였다(일본 특개평 3-206094호).
그러나, 전자의 함수겔조성물의 제조방법에서는, 감물 이외의 천연물로 부터 추출되는 많은 타닌을 원료로서 사용한 경우에, 이러한 종류의 타닌에 알데히드 또는 산을 작용시켜도 겔화하지 않음으로, 원료가 감물에 한정되는 문제점이 있었다.
또, 후자의 타닌분말을 사용하여 제조된 불용성타닌은 미립자의 응집물임으로, 이것을 폐액처리장치의 컬럼에 충전하여 폐액을 통과시킨 경우에는, 불용성타닌이 미립자의 형태로 변화해서, 컬럼의 통액성(通液性)을 저하시키는 문제가 있다.
구체적으로는 불용성타닌으로 이루어진 흡착제로는 기껏해야 17h-1정도의 공간속도(space velocity)로 통액시킬 수 밖에 없어서, 폐액처리 능력을 높일 수가 없었다.
따라서, 본 발명의 목적은, 천연상태로 다량으로 존재하는 다종의 축합형(縮合型) 타닌을 원료로 사용 겔상조성물을 생성할 수 있고, 높은 흡착능력을 보유하며, 또 폐액처리장치의 컬럼에서의 통액성이 극히 양호한 금속원소흡착제의 제조방법을 제공하는 것에 있다.
또, 본 발명의 다른 목적은, 이 흡착제를 사용하여 금속원소를 효율좋게 흡착해서 금속을 회수할 수 있는 금속원소의 흡착분리방법을제공하는 것에 있다.
본 발명의 금속원소흡착제를 얻기 위한 제1방법은, 암모니아수에 축합형타닌 분말을 용해하고, 이 용액에 알데히드 수용액을 혼합해서 겔상조성물을 생성하고, 이 겔상조성물을 실온(室溫) 하에서 숙성하든지, 혹은 가열해서 안정화하는 방법이다.
또, 제2방법은, 암모니아수와 알데히드수용액을 혼합해서, 이 혼합액에 축합형타닌분말을 용해하고, 이 용액을 가열해서 안정화한 겔상조성물을 생성하는 것이다.
또, 제3방법은, pH 8 이상의 암모니아수에 축합형타닌분말을 용해하고, 이 용액에 헥사메틸렌테트라민을 혼합해서, 이 혼합액을 가열하여 안정화한 겔상조성물을 생성하는 방법이다.
제4방법은, 헥사메틸렌테트라민 수용액에 축합형타닌분말을 혼합하고, 이 혼합액에 암모니아수를 첨가해서 pH 8 이상으로 하는 것에 의해 축합형타닌분말을 용해하고, 이 용액을 가열해서 안정화한 겔상조성물을 생성하는 방법이다.
또, 제5방법은, pH 7-10인 알칼리금속수산화물의 수용액에 축합형타닌분말을 용해하고, 이 용액에 알데히드수용액을 혼합해서, 이 혼합액을 가열하여 안정화한 겔상조성물을 생성하는 방법이다.
또, 제6방법은, pH 7-10인 알칼리금속수산화물의 수용액에 축합형타닌분말을 용해하고, 이 용액에 헥사메틸렌테트라민을 혼합하고, 이 혼합액을 가열해서 안정화한 겔상조성물을 생성하는 방법이다.
그리고, 제7방법은, 헥사메틸렌테트라민 수용액에 축합형타닌분말을 혼합하고, 이 혼합액에 알칼리금속수산화물을 첨가해서 pH 7-10으로 하는 것에 의해 전기한 타닌분말을 용해하고, 이 용액을 가열해서 안정화한 겔상조성물을 생성하는 방법이다.
본 명세서에서, 겔상조성물의 “안정화”란 겔상조성물을 물, 산 또는 알칼리의 어느 것에 대해서도 불용(不溶)으로 하는 것을 말하고, “안정화한 겔상조성물”이란 물, 산 또는 알칼리의 어느 것에 대해서도 불용인 조성물을 말한다.
본 발명에 의하면, 금속원소를 함유하는 용액과 본 발명의 흡착제를, 용액내의 금속이 흡착제에 흡착되도록, 충분한 시간동안 접촉시키는 것에 의해서 금속원소를 함유하는 용액으로부터 금속원소를 흡착분리한다. 이때 흡착제를 그 표면적을 증가시키기 위해 미리 분쇄할 수 있다. 이러한 접촉 후에, 금속원소를 흡착한 흡착제와, 예를 들어 희광산(希鑛酸) 등의 용리액(溶離液)을 접촉시켜서 이 흡착제로부터 금속원소를 회수할 수가 있다.
특히, 본 발명의 흡착제로 흡착할 수 있는 금속원소로서는, 우라늄, 토륨, 초우라늄원소 등과, 카드뮴, 납, 크롬, 수은, 철 등의 중금속원소, 혹은 코발트, 세슘, 스트론튬 등의 금속원소가 열거될 수 있다.
본 발명의 방법에 사용하기 적합한 타닌분말은 축합형타닌이다.
이 축합형타닌은 산과 반응하여 안토시아니딘염료를 생성하는 타닌을 의미한다. 이와 같은 축합형타닌은 케이브라쵸우(quebracho), 와틀(wattle), 맹그로브(mangrove), 가문비나무류(spruce), 캠비어(gambier), 아카카테킨(acacatechin), 오크나무껍질 등으로 부터 추출 등의 종래방법에 의하여 제조되는데, 감물을 포함하지는 않는다.
또, 제1, 제2 및 제5방법에 공통적으로 사용되는 알데히드 수용액으로서는, 예를 들어 포름알데히드 수용액, 아세트알데히드 수용액, 글루타르알데히드 수용액 등이 열거될 수 있는데, 그 중에서 포름알데히드 수용액이, 겔상조성물의 생성을 빠르게 하고, 또 겔상조성물의 기계적 강도를 높이므로 바람직하다. 또, 제5, 제6 및 제7방법에 공통적으로 사용되는 알칼리금속 수산화물로서는, 예를 들어 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬 등이 열거될 수 있다.
본 발명의 제1방법에서, 축합형타닌분말, 암모니아 및 알데히드의 혼합비율은, 3가지 성분의 전체량에 대해서, 축합형타닌분말이 3-35중량%, 암모니아가 33-35중량%, 알데히드가 30-62중량%의 범위가 바람직하다. 예를 들어 타닌분말이 24중량%인 경우에는, 암모니아는 33중량%, 알데히드는 43중량%로 된다.
이들의 혼합비율 중에서 특히 축합형타닌분말의 비율이 중요하다. 타닌분말이 3중량% 미만이면 겔화하기가 곤란하고, 35중량%를 초과하면 분말상조성물로 되기 쉽기 때문에, 상기한 범위가 바람직하다.
이 겔상조성물은 이대로의 형태로 물에는 용해하지 않지만, 산 또는 알칼리에는 용해하기 때문에, 다음의 2가지 방법에 의해 안정화시키는 것이 바람직하다. 한 가지 방법은 20-25℃의 실온하에서 상기한 겔조성물을 3-4일 이상 방치하여서 숙성시키는 방법이고, 다른 방법은 상기한 겔상조성물을 가열해서 신속하게 안정화시키는 방법이다. 가열온도를 높게 하면 가열시간을 단축할 수 있다.
예를 들어, 상기한 겔조성물을 70℃에서 가열하면 안정화시키는 데에 적어도 30분을 필요로 하지만, 80℃에서 가열하면 단지 15분 밖에 안 걸린다.
제2방법은, 우선 암모니아수와 알데히드수용액을 혼합하고, 이어서 이 혼합액에 축합형타닌분말을 용해한다. 이 타닌분말, 암모니아 및 알데히드의 혼합비율은 제1방법에서 나타낸 비율과 동일하게 한다.
5-10분간 정도의 교반으로 타닌분말을 완전하게 용해한 다음에, 제1방법과 동일하게 가열하는 것에 의해 안정화한 겔상조성물이 생성된다. 즉, 이 가열에 의해 겔화와 안정화가 동시에 행해진다.
제3방법은, 우선 축합형타닌분말을 pH 8 이상의 암모니아수에 용해한다. pH 8 미만이면 타닌분말이 암모니아수에 용해하기 어렵기 때문이다. 축합형타닌분말의 혼합비율은 암모니아수의 pH에 의존하는데, 예를 들어 pH 8인 암모니아수에 대해서는 타닌분말을 1-15중량%인 범위로 혼합하는 것이 바람직하다.
타닌분말이 1중량% 미만이면 타닌분말이 겔화하기가 어렵다. 암모니아수의 pH를 더욱 높게 했을 경우에는, 타닌분말의 혼합량을 15중량% 이상으로 할 수가 있다. 이어서, 타닌분말을 용해한 암모니아수에 헥사메틸렌테트라민을 첨가하여 혼합한다. 이 헥사메틸렌테트라민은 타닌분말을 용해한 암모니아수용액에 대하여 적어도 0.5중량%를 혼합한다.
다음에 제2방법과 동일하게 가열해서 안정화한 겔상조성물을 생성한다. 제4방법에서는, 우선 헥사메틸렌테트라민 수요액에 축합형타닌분말을 혼합한다. 헥사메틸렌테트라민 수용액은 헥사메틸렌테트라민을 적어도 0.5중량% 용해한 수용액이다. 이 혼합비율은 제3방법과 동일하다.
이 시점에서는 타닌분말은 헥사메틸렌테트라민 수용액에 용해하지 않는다. 그러나, 암모니아수를 첨가하여 pH 8를 8 이상으로 하면 타닌분말은 완전히 용해한다. 이하, 제2 및 제3방법과 동일하게 가열하여 안정화한 겔상조성물을 생성한다.
제5방법은, 우선 축합형타닌분말을 pH 7-10인 알칼리금속 수산화물의 수용액에 용해한다. pH 7 미만에서는 타닌분말이 용해하기 어렵고, pH 10을 넘으면 생성한 겔상조성물이 불안정해서 물에 용해하기 쉽게 되기 때문이다. 타닌분말의 혼합비율은 알칼리금속 수산화물의 수용액에 대해서 타닌분말을 1-40중량%의 범위로 혼합하는 것이 바람직하다.
타닌분말이 1중량% 미만이면 타닌분말이 겔화하기 곤란하고, 40중량%를 초과하면 혼합액의 점성이 높게 되어 취급하기가 곤란하게 된다. 이 용액에 제1방법과 동일하게 알데히드수용액을 혼합한다. 여기에서 알데히드수용액으로서, 예를들어 포름알데히드를 37중량% 함유하는 수용액을 사용하는 경우, 타닌을 용해한 수용액 50ml에 대해 포름알데히드 수용액을 적어도 1.39ml 첨가 혼합한다.
이하, 제2, 제3 및 제4방법과 동일하게 이 혼합액을 가열해서 안정화한 겔상조성물을 생성한다. 제6방법은, 암모니아수 대신에 알칼리금속 수산화물의 수용액을 사용해서, pH 7-10으로 하는 이외는 제3방법과 동일하게 해서 안정화한 겔상조성물을 생성한다. 타닌분말의 혼합비율은 제5방법과 동일하다.
헥사메틸렌테트라민(0.5중량%)을 타닌분말을 용해한 알칼리금속 수산화물의 수용액과 혼합한다. 제7방법은, 암모니아수 대신에 알칼리금속 수산화물의 수용액을 사용해서, pH 7-10으로 하는 이외는 제4방법과 동일하게 하여 안정화한 겔상조성물을 생성한다. 타닌분말의 혼합비율은 제5방법과 동일하게 한다.
상기한 7가지의 본 발명 방법 중 어느 방법을 채용하는 것에 의해서, 생성된 겔상조성물은 물, 산 또는 알칼리에 대해 불용인 금속원소흡착제로 된다. 본 발명의 금속원소흡착제는, 금속원소 함유용액과의 접촉면적을 증대하기 위해서 믹서(mixer) 등의 기계적 수단에 의해 소망하는 크기로 파쇄될 수 있다.
이 금속원소흡착제를 사용하여 금속원소를 흡착분리시키는 방법으로서는, 컬럼(column)법, 배치(batch)법 등이 열거될 수 있다.
본 발명의 흡착제를 컬럼에 충전하여 금속원소를 흡착한 후, 이 컬럼에 희광산을 통과시키는 것에 의해서, 흡착제에 흡착되어 있는 금속원소를 용리할 수가 있다. 또, 희광산 중에 금속원소를 흡착한 흡착제에 넣어 교반하는 것에 의해서, 흡착제로부터 금속원소를 용리할 수도 있다. 여기서 희광산으로서는, 질산, 염산, 황산 등이 사용된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 흡착제의 원료로 사용하는 축합형타닌분말은 감물 이외의 천연물로부터 추출되는 여러가지의 타닌을 이용할 수 있음으로, 자원의 유효한 이용을 도모할 수가 있으며, 더구나 이 타닌은 저렴하여 입수가 용이하고, 약간의 공정으로 흡착제로 되기 때문에, 대량생산에 적합하여 경제적 효과가 크다.
또, 본 발명에서는, 다종의 축합형타닌을 겔상조성물로 하는 것에 의해서, 금속원소의 흡착성능에 우수한 흡착제가 얻어진다. 이 흡착제를 소망의 크기로 세분화하여 컬럼에 충전한 후, 금속원소를 함유한 용액을 컬럼에 통과시키면, 종래의 미립자응집물로 이루어진 불용성타닌과 비교하여 “통액성” 또는 “유동저항성”이 극히 양호하게 되어서, 용액의 처리능력을 대폭적으로 향상할 수가 있다.
특히, 본 발명에서 얻어진 흡착제는, 핵연료제조공정에서 발생하는 우라늄, 토륨 및 해수(海水) 중의 우라늄의 흡착성능에 우수할 뿐 아니라, 핵연료재처리공정에서 발생하는 초우라늄원소인 퀴륨, 아메리슘, 냅튜늄, 플루토늄 또는 금속원소를 취급하는 공정에서 발생하는 카드뮴, 납, 6가 크롬, 수은, 철, 코발트, 세슘 및 스트론튬 등의 중금속원소에 이르기까지 다종의 원소의 흡착성능이 우수해서, 그 이용가치는 극히 크다. 또, 금속을 흡착한 본 발명의 흡착제는, 유독가스를 발생하지 않아서 소각가능함으로, 소각에 의해 흡착제의 용적을 크게 감소하여서 고체폐기물의 발생율을 적게 할 수 있다.
또한, 흡착한 금속원소에 따라서는, 고형물은 불순물을 함유하지 않는 금속산화물로 됨으로, 재이용을 도모할 수도 있다.
더욱이, 본 발명에서 얻어진 흡착제는 기계적 강도가 높은 겔상조성물이므로, 희광산과 접촉시켜도 그 형태가 붕괴하기 곤란하여서, 흡착한 금속원소를 겔상조성물로 부터 용이하게 용리시켜서 금속을 회수 및 정제할 수가 있다. 이하, 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예는 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1]
축합형타닌분말인 와틀타닌분말 8g을 13.3N의 암모니아수 50ml에 첨가하여 용해시킨 다음에, 이 용액에 포름알데히드 37중량% 수용액을 57ml 첨가해서 교반하여 균일하게 혼합하였다. 이 교반을 정지하면 겔상조성물이 생성되었다.
이 겔상조성물을 2등분해서, 한 쪽의 겔상조성물은 4일간 실온에서 방치하여 숙성시키고, 나머지의 겔상조성물은 70℃에서 1시간 가열하였다. 이것에 의해서 2종의 안정화한 겔상조성물로 이루어지는 금속원소흡착제가 얻어졌다. 후술하는 흡착성능시험 1-14에서는 후자의 금속원소흡착제를 사용하였다.
[실시예 2]
13.3N의 암모니아수 50ml와 포름알데히드 37중량% 수용액 57ml를 혼합한 후, 이 혼합액에 와틀타닌분말 8g을 첨가하여 용해한 다음, 이 용액을 70℃에서 1시간 가열하였다. 그 결과, 겔화와 안정화가 동시에 행하여져서, 안정화한 겔상조성물로 이루어진 금속원소흡착제가 얻어졌다.
[실시예 3]
와틀타닌분말 8g을 pH 8.5인 암모니아수 107ml에 첨가하여 용해시켰다. 타닌분말을 첨가함에 따라서 용액의 pH는 서서히 저하하므로, 암모니아수를 수시로 추가해서 용액의 pH가 8 이상으로 되도록 유지하였다. 다음에 이 용액에 헥사메틸렌테트라민 분말을 1.5g을 첨가한 후, 70℃에서 3시간 가열하였다. 그 결과 겔화와 안정화가 동시에 행해져서, 안정화한 겔상조성물로 이루어진 금속원소흡착제가 얻어졌다.
[실시예 4]
순수(純水) 107ml에 헥사메틸렌테트라민 분말 1.5g을 첨가해서 용해시켰다. 이어서 이 수용액에 와틀타닌분말 8g을 첨가하여 균일하게 혼합하였다. 이 단계에서는 타닌분말을 용해하지 않았다. 다음에 이 혼합액에 암모니아수를 첨가해서, 혼합액의 pH를 8 이상으로 하여 타닌을 용해시킨 후, 70℃에서 3시간 가열하였다. 그 결과, 겔화와 안정화가 동시에 행해져서, 안정화한 겔상조성물로 이루어지는 금속원소흡착제가 얻어졌다.
[실시예 5]
와틀타닌분말 8g을 pH 8.7인 NaOH수용액 50ml에 첨가하여 용해시켰다. 타닌분말을 첨가함에 따라 용액의 pH는 서서히 저하하므로, NaoH수용액을 수시로 첨가해서 용액의 pH가 8로 되도록 유지하였다.
계속해서 이 용액에 포름알데히드 37중량% 수용액 2.77ml를 첨가한 후, 이 용액을 70℃에서 1시간 가열하였다. 그 결과, 겔화와 안정화가 동시에 행하여져서, 안정화한 겔상조성물로 이루어지는 금속원소흡착제가 얻어졌다.
[실시예 6]
와틀타닌분말 8g을 pH 8.5인 NaOH수용액 50ml에 첨가하여 용해시켰다. 타닌분말을 첨가함에 따라서 용액의 pH는 서서히 저하하므로, NaOH 수용액을 수시로 추가해서 용액의 pH가 8로 되도록 유지하였다.
다음에 이 용액에 헥사메틸렌테트라민 분말 1.0g을 첨가한 후, 70℃에서 1시간 가열하였다. 그 결과, 겔화와 안정화가 동시에 행하여져서, 안정화한 겔상조성물로 이루어지는 금속원소흡착제가 얻어졌다.
[실시예 7]
순수 50ml에 헥사메틸렌테트라민 분말 1.0g을 첨가하여 용해시켰다. 이어서 이 수용액에 타닌분말 8g을 첨가하여 균일하게 혼합하였다. 이 단계에서는, 타닌분말이 용해하지 않았다.
다음에 이 혼합액에 NaOH수용액을 첨가해서, 혼합액의 pH를 7로 하여 타닌을 용해시킨 후, 70℃에서 1시간 가열하였다.
그 결과, 겔화와 안정화가 동시에 행하여져서, 안정화한 겔상조성물로 이루어지는 금속원소흡착제가 얻어졌다.
[비교예 1]
와틀타닌분말 8g을 포름알데히드 37중량% 수용액에 용해시켰다. 계속해서 이 용액에 13.7N의 암모니아수 14ml 이상을 첨가하여 타닌화합물을 침전시켜 여과한 후, 4일간 실온에서 방치하여 숙성해서, 입경이 약 1.0-2.4mm인 불용성타닌으로 이루어진 금속원소흡착제를 얻었다.
[흡착성능시험예 1]
상기한 실시예 1-4에서 얻어진 흡착제를 비교예 1의 흡착제와 동일한 입경으로 되도록 믹서로 파쇄해서 약 1.0-2.4mm의 입경으로 세분화한 후, 실시예 1-4와 비교예 1의 우라늄의 흡착성능시험을 행하였다.
우라늄 농도가 200ppb인 pH 4의 용액을 250ml씩 5개의 용기에 넣었다. 이들 용액에 실시예 1-4 및 비교예 1에서 얻어진 금속원소흡착제를 각각 건조중량으로 25mg씩 첨가하고, 약 2시간 교반하여 우라늄을 흡착시켜서, 그 합착율을 측정하였다.
또, 이 시험의 우라늄함유용액의 pH에 대해 여러가지로 변화시켜서, 우라늄의 흡착율을 측정했다. 실시예 1-4에서 얻어진 흡착제에 의한 흡착시험에서는 pH를 6, 8 및 10으로 하고, 또 비교예 1에서 얻어진 흡착제에 의한 흡착시험에서는 pH를 7 및 9.5로 해서, 동일하게 우라늄의 흡착율을 측정하였다. 그 결과를 제1도에 나타낸다.
여기에서 흡착율 α는, 흡착제 첨가 전의 원액의 우라늄 농도를 C0, 흡착제를 첨가해서 우라늄 흡착후의 용액의 우라늄 농도를 Ct로 할 때,
α=[(C0-Ct)/C0]×100(%)
로 산출되는 값이다.
제1도로부터 명백하듯이, 실시예 1-4의 겔상조성물로 이루어지는 흡착제는 모두 비교예 1의 침전물로 이루어지는 흡착제와 동일하게 pH 4-10의 넓은 범위에서 높은 우라늄 흡착율을 나타내며, 제조방법 및 흡착제의 형태에 따른 흡착성능에 차가 없었다.
[흡착성능시험예 2]
상기한 실시예 5-7에서 얻어진 흡착제를 믹서에서 파쇄하여 약 1.0-2.4mm의 입경으로 세분화한 후, 우라늄의 흡착성능시험을 행하였다. 우라늄 농도가 245ppb인 pH 4의 용액을 250ml씩 3개의 용기에 넣었다. 이들 용액에 실시예 5-7에서 얻어진 금속원소흡착제를 각각 건조중량으로 25mg씩 첨가하고, 약 2시간 교반하여 우라늄을 흡착시켜서, 그 흡착율을 측정하였다. 그 결과를 제2도에 나타낸다.
제2도에 명확하게 나타내어진 바와 같이, 실시예 5-7의 겔상조성물로 이루어지는 흡착제는, 모두 넓은 pH 범위에서 높은 우라늄 흡착율을 나타내었다.
[흡착성능시험예 3]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 1.0-2.4mm의 입경으로 세분화한 후, 제3도에 표시된 컬럼(10)에 충전하였다. 이 컬럼(10)은 입구부(10a)의 내경이 50mm, 중앙부(10b)의 내경이 10mm, 출구부(10c)의 내경이 4mm이고, 입구부 상단으로부터 중앙부 하단까지의 길이가 260mm이다.
컬럼(10)의 중앙부(10b)와 출구부(10c) 사이에는 유리솜(glass wool)(10d)이 장전된다. 이 흡착제를 유리솜(10d)으로부터 180mm의 높이로 될 때까지 충전하였다. 한편, 비교예 1에서 얻어진 흡착제를 동일한 구성의 컬럼에 동일하게 충전하였다.
실시예 1의 흡착제를 충전한 컬럼과 비교예 1의 흡착제를 충전한 컬럼의 통액성을 비교하기 위해 500ml의 순수를 각각의 컬럼에 주입해서, 500ml 전량의 통액시간을 측정하였다. 이 통액시험을 시료를 바꾸어서 5회 행하여서, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 표 1로부터 명백하듯이, 비교예 1의 흡착제에 의한 평균통액 시간이 4.88시간이었던 것에 대해서, 실시예 1의 흡착제에 의한 평균통액시간은 0.85시간이었다.
이것에 의해 실시예 1의 쪽이 비교예 1 보다 통액성이 약 5.7배 높음을 알 수 있었다.
[표 1]
(단위 : 시간)
[흡착성능시험예 4]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 1.0-2.4mm의 입경으로 세분화한 후, 중앙부의 내경이 4mm인 컬럼에 높이가 80mm로 되도록 충전하였다. 이 컬럼에 우라늄농도가 680ppb인 pH 4의 용액을 62.5h-1의 공간속도(SV)로 흐르게 하면서, 일정한 시간간격으로 컬럼통과 후의 용액중의 우라늄농도를 측정하였다. 그 결과를 제4도에 나타낸다.
제4도에서 알 수 있듯이, 약 2300ml를 흐르게 한 시점까지의 우라늄농도는 원액의 우라늄농도의 1/10 이하로 되었다. 이것은 컬럼에 충전한 흡착제의 체적이 1ml(0.22×π×0.8)이므로, 흡착제의 체적의 약 2300배 이상의 우라늄함유용액을 처리한 것으로 되어서, 실시예 1의 흡착제가 높은 우라늄흡착성능을 보유하는 것이 확인되었다. 또, 이 우라늄을 흡착한 흡착제가 충전된 컬럼에 0.1N의 질산을 150ml/h(선속도(LV)=1190cm/h, 공간속도(SV)=149h-1)의 비율로 되도록 30-40mml씩 합계 315ml를 흐르게 하였다. 그 결과를 표 2 및 제5도에 나타낸다.
제5도 및 표2에 나타내는 바와 같이, 최초의 희질산 30ml로 약 99%의 우라늄이 컬럼으로부터 용리하고, 계속해서 희질산을 흐르게 함에 따라서 컬럼의 우라늄용리액 농도는 서서히 감소해서, 최종적으로 거의 100%의 우라늄이 용리하였다. 이것에 의해서, 실시예 1에서 얻어진 흡착제로부터 극히 용이하게 우라늄이 용리하는 것이 확인되었다.
[표 2]
[흡착성능시험예 5]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 이 시험예 3과 동일한 컬럼에 토륨농도가 8.5×10-1Bq/cm3인 용액을 흐르게 하였다.
컬럼으로부터 약 2300ml 유출한 시점에서 그 용액중의 토륨농도를 측정한 바 5.0×10+2Bq/cm3이하이었다. 이것으로 부터 94% 이상의 토륨이 실시예 1의 흡착제에 흡착된 것이 확인되었다.
[흡착성능시험예 6]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 건조중량으로 4mg을 채취하여, 우라늄농도가 5.35ppb인 pH 7.7의 천연해수 1000ml에 첨가하였다. 24시간 교반해서 이 흡착제에 우라늄을 흡착시켰다.
이 천연해수를 여과지(상품명 : Toyo Filter Paper No. 6)로 여과해서, 여과액 중의 우라늄농도를 측정한 바 1.00ppb이었다. 이것으로부터 약 81%의 우라늄이 흡착되고, 그 흡착량은 흡착제 1g 당 1일 1088μg인 것이 확인되었다.
[흡착성능시험예 7]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 건조중량으로 100mg을 채취해서, 초우라늄원소인 퀴륨(244cm) 농도가 2.9×10-1Bq/cm3인 용액 200ml에 첨가하였다. 이때 퀴륨 함유용액은 pH를 약 4에서부터 약 10까지 4종류로 변화시킨 것을 준비하였다.
각각의 용액을 2시간 교반하여 흡착제에 퀴륨을 흡착시켜서, 흡착율을 측정하였다. 그 결과를 제6도에 나타낸다.
제6도로부터 명백하듯이, 이 흡착제는 산성용액에서 높은 흡착율을 나타내었다.
[흡착성능시험예 8]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 건조중량으로 100mg을 채취해서 초우라늄원소인 아메리슘(241Am) 농도가 1.6×1-0-1Bq/cm3인 용액 200ml에 첨가하였다. 이때 아메리슘함유용액은 pH를 약 3에서부터 약 10까지 6종류로 변화시킨 것을 준비하였다.
각각의 용액을 2시간 교반하여 흡착제에 아메리슘을 흡착시켜서, 흡착율을 측정하였다. 그 결과를 제6도에 나타낸다.
제6도로부터 명백하듯이, 이 흡착제는 용액이 산성으로 될수록 높은 흡착율을 나타내었다.
[흡착성능시험예 9]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 건조중량으로 100mg을 채취해서, 초우라늄원소인 넵투늄(237NP) 농도가 5.5×10-1Bq/cm3인 용액 200ml에 첨가하였다. 이때 넵투늄함유용액은 pH를 약 4에서부터 약 10까지 4종류로 변화시킨 것을 준비하였다.
각각의 용액을 2시간 교반하여 흡착제에 넵투늄을 흡착시켜서, 흡착율을 측정하였다. 그 결과를 제6도에 나타낸다.
제6도로부터 명백하듯이, 이 흡착제는 용액의 pH가 6 이상에서 높은 흡착율을 나타내었다.
[흡착성능시험예 10]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 건조중량으로 25mg을 채취해서, 초우라늄원소인 플루토늄 농도가 1.1×10-5Bq/cm3인 pH 6의 용액 50ml에 첨가하였다. 이 용액을 2시간 교반하여 흡착제에 플루토늄을 흡착시켰다. 이 용액을 여과해서, 여과액 중의 플루토늄농도를 측정한 바 1.0×10-6Bq/cm3이었다. 이것으로 부터 약 90%의 플루토늄이 흡착된 것이 확인되었다.
[흡착성능시험예 11]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 건조중량으로 500mg을 채취해서, 금속원소인 카드뮴농도가 100ppm인 용액 250ml에 첨가하였다. 이때 카드뮴함유용액은 pH를 약 4에서부터 약 10까지 4종류로 변화시킨 것을 준비하였다.
각각의 용액을 3시간 교반하여 흡착제에 카드뮴을 흡착시켜서, 흡착율을 측정하였다. 그 결과를 제6도에 나타낸다.
제6도로부터 명백하듯이, 이 흡착제는 용액이 알칼리성으로 될수록 높은 흡착율을 나타내었다.
[흡착성능시험예 12]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 건조중량으로 250mg을 채취해서, 금속원소인 납농도가 100ppm인 pH 6의 용액 125ml에 첨가하였다. 이 용액을 1시간 교반하여 흡착제에 납을 흡착시켰다. 이 용액을 여과해서, 여과액 중의 납농도를 측정한 바 8.1ppm이었다. 이것으로부터 약 92%의 납이 흡착된 것이 확인되었다.
[흡착성능시험예 13]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 건조중량으로 250mg을 채취해서, 금속원소를 성분원소로 하는 6가 크롬(CrO3) 농도가 100ppm인 용액 125ml에 첨가하였다. 이때 6가 크롬함유용액은 pH를 약 3.5에서부터 약 10까지 5종류로 변화시킨 것을 준비하였다. 그 결과를 제6도에 나타낸다.
제6도로부터 명백하듯이, 이 흡착제는 용액이 산성으로 될수록 높은 흡착율을 나타내었다.
[흡착성능시험예 14]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 건조중량으로 250mg을 채취해서, 금속원소인 수은 농도가 10ppm인 용액 125ml에 첨가하였다. 이때 수은 함유용액은 pH를 약 3.5에서부터 약 10까지 4종류로 변화시킨 것을 준비하였다.
각각의 용액을 2시간 교반하여 흡착제에 수은을 흡착시켜서, 흡착율을 측정하였다. 그 결과를 제6도에 나타낸다.
제6도로부터 명백하듯이, 이 흡착제는 용액의 PH가 6전후에서 높음 흡착율을 나타내었다.
[흡착성능시험예 15]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 건조중량으로 250mg을 채취해서, 금속원소인 철의 농도가 1ppm인 pH 4의 용액 100ml에 첨가하였다. 이 용액을 1시간 교반하여 흡착제에 철을 흡착시켰다. 이 용액을 여과해서, 여과액 중의 철이온농도를 측정한 바 0.01ppm 이하이었다. 이것으로 부터 약 99% 이상의 철이온이 흡착되고, 그 흡착량은 흡착제 1g당 495μg 이상인 것이 확인되었다.
[흡착성능시험예 16]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 건조중량으로 200mg을 채취해서, 코발트의 농도가 100ppm인 염화코발트(CoCl2)용액 100ml에 첨가하였다. 이때 코발트함유용액은 pH를 약 4에서부터 약 10까지 4종류로 변화시킨 것을 준비하였다.
각각의 용액을 3시간 교반하여 흡착제에 코발트를 흡착시켜서, 흡착율을 측정하였다. 그 결과를 제7도에 나타낸다.
제7도로부터 명백하듯이, 이 흡착제는 용액이 알칼리성으로 될수록 높은 흡착율을 나타내었다.
[흡착성능시험예 17]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 건조중량으로 400mg을 채취해서, 스트론튬의 농도가 100ppm이고, pH 10인 질산스트론튬(Sr(NO3)2)용액 100ml에 첨가하였다. 이 용액을 3시간 교반하여 흡착제에 스트론튬을 흡착시켜서 흡착량을 구하였다. 그 결과, 흡착제 1g당 16mg의 스트론튬이 흡착하여서, 높은 흡착성능을 나타내었다.
[흡착성능시험예 18]
상기한 실시예 1에서 얻어진 흡착제를 흡착성능시험예 3과 동일하게 세분화한 후, 건조중량으로 400mg을 채취해서, 세슘의 농도가 10ppm이고 pH 10인 질산세슘(CaNO3)용액 100ml에 첨가하였다. 이 용액을 3시간 교반하여 흡착제에 세슘을 흡착시켜서 흡착량을 구하였다. 그 결과, 흡착제 1g 당 798μg의 세슘이 흡착하여서, 높은 흡착성능을 나타내었다.

Claims (26)

  1. 암모니아수에 축합형타닌분말을 용해하고, 이 용액에 알데히드수용액을 혼합해서 겔상조성물을 생성하고, 이 겔상조성물을 숙성하여서 안정화하는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 겔상조성물이 안정화하기에 충분한 시간동안 실온하에 겔상조성물을 방치하여 숙성을 행하는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 겔상조성물이 안정화하기에 충분한 시간동안 실온 이상의 온도에서 겔상조성물을 가열하여서 숙성을 행하는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제의 제조방법.
  4. 암모니아수와 알데히수용액을 혼합하고, 이 혼합액에 축합형타닌분말을 용해해서, 이 용액을 안정화한 겔상조성물을 생성하기에 충분한 시간 동안 실온 이상의 온도에서 가열하는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제의 제조방법.
  5. pH 8 이상의 암모니아수에 축합형타닌분말을 용해하고, 이 용액에 헥사메틸렌테트라민을 혼합해서, 이 혼합액을 안정화한 겔상조성물을 생성하기에 충분한 시간동안 실온 이상의 온도에서 가열하는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제의 제조방법.
  6. 헥사메틸렌테트라민 수용액에 축합형타닌분말을 혼합하고, 이 혼합액에 암모니아수를 첨가하여 pH 8 이상으로 하는 것에 의해 전기한 타닌분말을 용해하고, 이 용액을 안정화한 겔상조성물을 생성하기에 충분한 시간동안 실온 이상의 온도에서 가열하는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제의 제조방법.
  7. pH 7-10인 알칼리금속수산화물의 수용액에 축합형타닌분말을 용해하고, 이 용액에 알데히드수용을 혼합해서, 이 혼합액을 안정화한 겔상조성물을 생성하기에 충분한 시간동안 실온 이상의 온도에서 가하는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제의 제조방법.
  8. pH 7-10인 알칼리금속수산화물의 수용액에 축합형타닌분말을 용해하고, 이 용액에 헥사메틸렌테트라민을 혼합해서, 이 혼합액을 안정화한 겔상조성물을 생성하기에 충분한 시간동안 실온 이상의 온도에서 가열하는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제의 제조방법.
  9. 헥사메틸렌테트라민 수용액에 축합형타닌분말을 혼합하고, 이 혼합액에 알칼리금속수산화물의 수용액을 첨가해서 pH 7-10으로 하는 것에 의해 전기한 타닌분말을 용해하고, 이 용액을 안정화한 겔상조성물을 생성하기에 충분한 시간동안 실온 이상의 온도에서 가열하는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제의 제조방법.
  10. 제7항 또는 제8항에 있어서, 전기한 알칼리금속수산화물이 수산화나트륨, 수산화칼륨 또는 수산화리튬인 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제의 제조방법.
  11. 청구범위 제1항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제.
  12. 청구범위 제2항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제.
  13. 청구범위 제3항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제.
  14. 청구범위 제4항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제.
  15. 청구범위 제5항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제.
  16. 청구범위 제6항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제.
  17. 청구범위 제7항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제.
  18. 청구범위 제8항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제.
  19. 청구범위 제9항에 기재된 제조방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는 금속원소흡착제.
  20. 금속원소를 함유하는 용액과 청구범위 제11항 내지 제19항에 기재된 금속원소흡착제를 용액 내의 금속이 전기한 흡착제에 흡착되도록 충분한 시간 동안 접촉시키고, 그 용액으로부터 전기한 흡착제를 분리시키는, 것으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속원소의 흡착분리방법.
  21. 제20항에 있어서, 전기한 흡착제를 전기한 용액과의 접촉 이전에 세분화하는 것을 특징으로 하는 금속원소의 흡착분리방법.
  22. 제20항에 있어서, 전기한 흡착제의 용액과의 접촉은, 전기한 흡착제를 관형상 컬럼 내에 충전하고, 컬럼에 전기한 용액을 통과시켜서 행해지는 것을 특징으로 하는 금속원소의 흡착분리방법.
  23. 제20항에 있어서, 전기한 금속원소는 악티늄족원소인 것을 특징으로 하는 금속원소의 흡착분리방법.
  24. 제20항에 있어서, 전기한 금속원소는 카드뮴, 납, 크롬, 수은 및 철로 이루어지는 군에서 선택된 원소인 것을 특징으로 하는 금속원소의 흡착분리방법.
  25. 제20항에 있어서, 전기한 금속원소는 코발트, 세슘 및 스트론튬으로 이루어지는 군에서 선택된 원소인 것을 특징으로 하는 금속원소의 흡착분리방법.
  26. 제20항에 있어서, 분리된 흡착제를 희광산에 접촉시켜서 전기한 흡착제로 부터 금속원소를 용리하는 것을 특징으로 하는 금속원소의 흡착분리방법.
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