CN108525636B - 一种快速吸附解析的吸附剂、制备及在锂/铷吸附的应用 - Google Patents

一种快速吸附解析的吸附剂、制备及在锂/铷吸附的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速吸附解析的吸附剂、制备及在锂/铷吸附的应用，将粉体吸附剂与亲水性聚合物和水混合，加热溶解为粘稠状液固混合物，以液滴形式滴入到相转化剂中，通过溶液相转化形成球状初生态吸附剂；将初生态吸附剂低温减压干燥后，加入到含有化学交联剂的溶液中交联反应，得到高亲水性吸附剂。以本发明所提供的方法操作工艺简便，原料价格低廉易得。制备的高亲水性吸附剂，性质稳定，溶损率低，吸附和解析速率快。

Description

一种快速吸附解析的吸附剂、制备及在锂/铷吸附的应用
技术领域
本发明属于吸附剂制备技术领域，具体涉及一种快速吸附解析的吸附剂、制备及在锂/铷吸附的应用。
背景技术
锂金属及其化合物在国民经济和国防建设中发挥越来越重要的作用，80％以上的锂资源存储于盐湖卤水和海水中，因此，盐湖卤水提取锂的研究对于锂资源的开发利用具有重大战略意义。离子筛吸附法提取锂具有循环稳定、选择性高、吸附量等等、成本低等特点，已经成为我国盐湖卤水中提取锂最具工业前景的方法之一。然而由于离子筛吸附剂多为粉体，其流动性和渗透性较差，直接用于固定床吸附提取锂存在一定难度，因此离子筛粉体的成型是实现离子筛提取锂工业化的关键。
目前的离子筛吸附剂中的成型剂多PVC、或PVDF等疏水性聚合物，此类疏水性聚合物一方面与无机吸附剂粉体间亲和力小，粉体易脱落。另一方面，因聚合物疏水性强而水分子不易携带被交换离子进入吸附剂内容，导致吸附剂内部的离子筛或离子交换剂，不能有效同水相接触交换，使得吸附剂的吸附量低，吸附速率和解析速率较慢。严重影响了生产效率。因此，在成型过程中如何保持粉体离子筛的性能已经成为置于离子筛提取锂工业化的关键问题。
现有技术中制备球形锂离子筛吸附剂的方法通常为制球和交联进行制备，但是在交联中会出现得到的吸附剂不能反复的使用，且反应过程时间长。如“CN103212388A凝胶球型铷/铯离子吸附剂、其制备方法及应用”提供了一种以亲水性聚合物如海藻酸为包埋剂，制备铷离子吸附剂的成型技术，是通过海藻酸钠与氯化钙溶液中的钙离子络和沉淀法制备得到。但由于海藻酸钙遇到强酸或碳酸根、硫酸根后会发生解络，因此，该方法制备的吸附剂，遇酸分解，因此不能应用于通过酸来解析锂的锂离子吸附剂的制备。同时，该方法制备的铷离子吸附剂也不能应用于含碳酸根或硫酸根的溶液，如锂云母石提锂残液、碳酸锂沉淀残液等中，提取铷或锂离子。
发明内容
针对现有制备技术的缺陷和不足，本发明的目的是提供一种快速吸附剂、制备方法及用于吸附铷离子或锂离子的应用，解决现有吸附剂吸附和解析速度慢，吸附量低，吸附剂重复使用中的溶损等问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种快速吸附剂的制备方法，将粉体吸附剂与亲水性聚合物和水混合，加热溶解为粘稠状液固混合物，以液滴形式滴入到相转化剂中，通过溶液相转化形成球状初生态吸附剂；将初生态吸附剂低温减压干燥后，加入到含有化学交联剂的溶液中交联反应，得到快速吸附剂。
可选的，所述的亲水性聚合物为羟乙基纤维素或羧甲基纤维素钠；
所述的粉体吸附剂为锂离子筛或铷离子交换剂，其中粉体吸附剂与亲水性聚合物的质量比为1～2/1，水固比为100/20～50。
可选的，所述的锂离子筛为LixMn3-xO4的锰氧体锂离子筛，其中x＝1.6、1.33或1；所述的铷离子交换剂为磷钼酸铵或钨钼酸铵。
可选的，所述的相转化剂与水能互溶的有机溶剂；所述的低温减压干燥的压力为0.1MPa，温度为30～60℃。
可选的，所述的化学交联剂的溶液为质量浓度为5％～10％的环氧氯丙烷的质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液，交联反应的温度为30～60℃。
一种吸附剂，该吸附剂经所述的快速吸附剂的制备方法制备得到。
所述的快速吸附剂的制备方法制备得到的吸附剂用于卤水、海水及铷云母矿粉酸浸液中吸附提取锂离子和/或铷离子的应用。
可选的，所述的吸附提取锂离子条件为pH＝8～10的含锂溶液，解析条件为0.3～0.5mol/L的盐酸溶液。
可选的，所述吸附提取铷离子的吸附是在中性含铷溶液，解析条件为质量浓度为20％的氯化铵溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供了一种使用亲水性聚合物包埋粉体状锂离子筛或铷离子交换剂的方法，有效解决了粉状锂离子或铷离子吸附材料在吸附提锂或铷的过程中的溶损问题。
(2)本发明提供了一种使用亲水性聚合物制备锂/铷离子吸附剂所得的产品，有效避免了现有技术中，通过PVC、或PVDF等疏水性聚合物包覆离子筛，导致离子筛不能有效同水相接触发生离子交换，而影响吸附剂的吸附性能的问题；
(3)本发明提供的利用环氧氯丙烷的碱性溶液与亲水性聚合物链中的羟基发生缩合反应，形成聚醚类交联反应方法，在弱酸性或弱碱性溶液中能稳定存在，并能耐受含有硫酸根、碳酸根的溶液环境，可广泛适用于从海水、卤水、锂云母石酸浸残液，以及碳酸锂沉淀残液中提取锂/铷离子，生产适用性强。
(4)本发明方法制备的吸附剂，因能与水产生良好的氢键作用，使含锂/铷的水溶液能有效与吸附剂内部的吸附剂发生离子交换，因此，吸附速率快，解析速率快。是一种高性能提取锂、铷的产品。
(5)本发明生产工艺简单，操作条件温和；生产效率高，成本低。再比如，CN103316623A“一种制备球形锂离子筛吸附剂的方法”中，包括：将多聚糖与溶剂加热溶解混合，再将离子筛前驱体加入溶液中，搅拌均匀得到粘稠溶液；将粘稠溶液于50～100℃下滴入油相中，得到粒径为2～5mm的固体球形吸附剂；将上述球形吸附剂置于交联剂中，于20～80℃交联10～30h，过滤洗涤，得到交联的球形MnO2吸附剂颗粒；将吸附剂颗粒在脱锂溶剂中洗脱，最终制得球形锂离子筛吸附剂。可见这种制备方法中的选用的是多聚糖，反应过程中的时间长(交联10～30h)，反应温度高“50～100℃下滴入油相”，而本发明的方法反应快速(30min)，且在常温下即能完成相转化过程，说明本发明选用的各个原料的种类、各个反应条件之间的配比关系，都是创造点所在，通过本发明制备得到的吸附剂，不仅能够反复的交联重复使用，同时还能保证吸附剂的高效吸附，吸附和解吸附的过程都很快速。
还有，“CN106084102A一种球形粒状锂离子筛的制备方法”中给出了包括如下步骤：步骤(1)：分散剂和水混合、溶解得水相；步骤(2)：向步骤(1)的水相中加入粉状锂离子筛，搅拌升温后加入包含单体和引发剂的油相进行悬浮聚合反应；所述的单体包含苯乙烯；步骤(3)：步骤(2)反应完成后，继续升温，使悬浮聚合反应制得的球状颗粒硬化，硬化后的颗粒依次经水洗、干燥、酸洗、水洗和干燥后得球形锂离子筛。可见目前的成型离子筛吸附剂中的成型剂多PVC、PVDF、苯乙烯等疏水性聚合物，导致离子筛不能有效同水相接触交换，使得吸附剂的吸附速率和吸附量下降，而且包埋的粉体易脱落。因此，在成型过程中如何保持粉体离子筛的性能已经成为置于离子筛提取锂工业化的关键问题；本发明正是通过原料、用量、制备参数等因素的调整制备得到的吸附剂具有反复的交联重复使用的功能，保证吸附剂的高效吸附，吸附和解吸附的过程都很快速。
“CN102671634A一种改性纤维素类吸附剂及其制备方法和应用”中给出了一种改性纤维素类吸附剂及其制备方法和应用，包括如下步骤：(1)前处理：将纤维素原料进行洗净、风干、切片、粉碎处理；(2)预处理：对纤维素粉末进行碱液-超声波处理；(3)反应：加入环氧氯丙烷，在温度100-110℃，搅拌速度150-200r/min的条件下反应1h，然后再加入丙烯酸在上述反应条件下继续反应2-3h；(4)成品：将反应后的料液冷却，然后用水清洗至溶液呈中性，过滤，烘干，即得目标吸附剂。该文献中公开的制备方法与本发明也不同，且其制备的是以纤维状物质为原料的吸附剂，与本发明要解决的技术问题不同。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1为实施例1制备的吸附剂的形貌图，(a)500倍，(b)1000倍；
图2为实施例2制备的吸附剂的形貌图，(a)500倍，(b)1000倍；
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
本发明公开了一种快速吸附剂的制备方法，具体包括：将粉体吸附剂(比如粉末状的锂离子吸附剂或铷离子吸附剂)与亲水性聚合物、水直接混合，加热溶解形成均匀的液固混合物，并以液滴形式滴入相转化剂中，通过溶液相转化形成球状初生态吸附剂；将初生态吸附剂加入到环氧氯丙烷的碱性溶液中进行化学交联反应，得到快速吸附剂。
本发明制备得到的快速吸附剂主要用于从海水、卤水、锂云母酸浸提锂残液、碳酸锂沉淀提锂残液等，吸附提取铷离子或锂离子。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例中，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1:
将10g羟乙基纤维素和10g锰系锂离子筛吸附剂前驱体Li1.6Mn1.6O4混合，再与50g水加热到100℃下搅拌形成均匀粘稠的液固溶液，用注射器手动压出并滴入到相转化剂四氢呋喃溶液中，相转化反应3min后成为球形固体颗粒，得到初生态的锂离子球形吸附剂。
将该初生态球形吸附剂在60℃，0.1MPa负压下干燥后，加入到质量浓度为5％的环氧氯丙烷的质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中，加热在50℃反应30min，取出后得到球状高亲水性锂离子吸附剂。
该吸附剂的形貌如图1所示，图1(a)为放大500倍的吸附剂表面形貌图，图1(b)为放大1000倍的吸附剂表面形貌图。
将制得的球状锂离子吸附剂用于卤水中锂离子的分离回收。实际卤水中各种离子含量为：Li+浓度为200mg/L，Mg2+浓度为23g/L，K+浓度为15g/L，Na+浓度为110g/L，以3g(湿重，粉体吸附剂含量为0.615g)球状吸附剂，在流速为2mL/min流速下吸附，60min后流出液中的锂含量与初始相同，表明吸附达到了平衡，根据吸附后母液中的物料计算，得到吸附剂对锂的平均吸附量为6.8mg/g(以粉体吸附剂质量计)。在0.3mol/L的盐酸溶液用同样的流速条件下，解析30min后，流出液中已测不到锂离子，表明解析已达到平衡。所得到的解析液中的K/Li比为4/1，Na/Li比为17/1，Mg/Li为6/1。解析率为92％。该吸附剂重复使用四次时锂的平衡吸附量仍稳定在6.5mg/g。
实施例2:
将10g羧甲基纤维素钠和10g锰系锂离子筛吸附剂前驱体LiMn2O4混合，再与50g水加热到80℃下搅拌形成均匀粘稠的液固溶液，用注射器手动压出并滴入到相转化剂四氢呋喃溶液中，相转化反应3min后成为球形固体颗粒，得到初生态的锂离子球形吸附剂。
将该初生态球形吸附剂在60℃，0.1MPa负压下干燥后，加入到质量体积比浓度为5％的环氧氯丙烷的10％的氢氧化钠水溶液中，加热在50℃反应60min，取出后得到球状高亲水性锂离子吸附剂。
该吸附剂的形貌如图2所示，图2(a)为放大500倍的吸附剂表面形貌图，图2(b)为放大1000倍的吸附剂表面形貌图。
将制得的球状锂离子吸附剂用于卤水中锂离子的分离回收。实际卤水成份与实例1相同，以3g吸附剂(湿重，粉体吸附剂含量为0.615g)装柱，流速设置为2mL/min。120min吸附达平衡后，根据吸附后母液中的物料计算，得到吸附剂对锂的平均吸附量为4.6mg/g(以粉体吸附剂质量计)。在0.5mol/L的盐酸溶液用同样的流速条件下，解析120min达平衡，测得解析率为90％。该吸附剂重复使用四次时锂的平衡吸附量稳定在4.5mg/g。
实施例3：
将10g羟乙基纤维素和12.3g锰系锂离子筛吸附剂前驱体Li4Mn5O12混合，用50g水加热到100℃下搅拌形成均匀粘稠的液固溶液，用注射器手动压出并滴入到相转化剂四氢呋喃溶液中，相转化反应30min后成为球形固体颗粒在60℃，0.1MPa负压下干燥后，加入到质量浓度为5％的环氧氯丙烷的质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中，加热在40℃反应30min，取出后得到球状高亲水性锂离子吸附剂。
将制得的球状锂离子吸附剂取装柱(填量为65g，湿重，粉体吸附剂含量为12.3g)，设定流速为2mL/min，以与实例1相同的卤水进行吸附，4h后吸附达平衡，测得吸附量为12mg/g(以粉体吸附剂质量计)。以0.5M盐酸溶液在3mL/min的流速下解析3h，解析率达92％,重复使用四次，吸附量稳定在10mg/g左右。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (5)

1.一种快速吸附剂的制备方法，其特征在于，将粉体吸附剂与亲水性聚合物和水混合，加热溶解为粘稠状液固混合物，以液滴形式滴入到相转化剂中，通过溶液相转化形成球状初生态吸附剂；将初生态吸附剂低温减压干燥后，加入到含有化学交联剂的溶液中交联反应，得到快速吸附剂；
所述的亲水性聚合物为羟乙基纤维素或羧甲基纤维素钠；
所述的粉体吸附剂为锂离子筛或铷离子交换剂，其中粉体吸附剂与亲水性聚合物的质量比为1～2/1，水固比为100/20～50；
所述的锂离子筛为LixMn3-xO4的锰氧体锂离子筛，其中x＝1.6、1.33或1；所述的铷离子交换剂为磷钼酸铵或钨钼酸铵；
所述的相转化剂与水能互溶的有机溶剂；所述的低温减压干燥的压力为0.1MPa，温度为30～60℃；
所述的化学交联剂的溶液为质量浓度为5％～10％的环氧氯丙烷的质量浓度为10％的氢氧化钠水溶液，交联反应的温度为30～60℃。
2.一种吸附剂，其特征在于，该吸附剂经权利要求1所述的快速吸附剂的制备方法制备得到。
3.权利要求1所述的快速吸附剂的制备方法制备得到的吸附剂用于卤水、海水及铷云母矿粉酸浸液中吸附提取锂离子和/或铷离子的应用。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述的吸附提取锂离子条件为pH＝8～10的含锂溶液，解析条件为0.3～0.5mol/L的盐酸溶液。
5.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述吸附提取铷离子的吸附是在中性含铷溶液，解析条件为质量浓度为20％的氯化铵溶液。
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