JPH03505442A - 半導体結晶材料の成長 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 半導体結晶材料の成長 本発明は、結晶成長用メルトが磁界下に置かれている、半導体結晶材料を成長さ せるための方法及び装置に関する。

電子デバイスは半導体結晶のウェーハ上に製造される。

半導体の特性はウェーハに存在する特定不純物に大きく依存している。総ての不 純物が有害というわけではなく、また電子デバイスの製造を成功させるには、不 純物の分布及び濃度を制御する必要がある。大半の電子デバイスの場合、出発材 料は通常シリコン又はヒ化ガリウム製の半導体の単結晶から切断された一片のウ ェーハを含んでいる。結晶自体はメルトから引上げられる１本発明の目的は半導 体の結晶成長技術を改良することであり、それにより結晶内の複数の不純物の均 質性が改善される。

半導体の結晶は、大半の部分が結晶引上げ装置内で半導体のメルトから成長させ られる。結晶の電気的性質を調整するために、少量の特定不純物又はドーパント がメルトに添加される。結晶製造の重要問題の一つは、結晶内のドーパントの均 質性及び濃度の調整である。

成長過程中において、メルトの異なる区域間で組成又は温度が異なると、メルト の密度が変化し、メルトは成長する結晶内への不純物の混入に所望してない作用 を及ぼし且つ脈理（ｓｔｒｉａｅ）として知られている不純物濃度の局部的ゆら ぎ（ｆｌｕｃｔｕａｔｉｏｎｓ）を生じ得る。

結晶成長中にはしばしば、成長する結晶内を均質にするために、結晶及び時には 装置の他の部分が回転される。これらの回転はメルト内に対流を生じるのにも一 部役立つ。

これらの対流の形態は成長する結晶の品質に大きく影響し、また結晶の均質性を 促進するのに役立ち得る。結晶の回転の１つの作用は、回転する結晶の遠心送出 作用の結果として、メルト内の成長する結晶の前方に対流運動を生じることであ る。結晶の回転により引き起こされるこのような流れは一般に好ましい、何故な らば、この流れにより結晶の半径方向の均質性が改善されるからである。

近年、外側から適用される磁界を使用してメルト内の対流を減衰させるために、 電位に多くの関心が示されている。

半導体のメルトは一般に良好な電導体であり、また靜磁界（ｓｔａｔｉｃ　ｍａ ｇｎｅｔｉｃ　ｆｉｅｌｄ）をメルトに適用することによりメルト内の対流を減 衰させることができることは立証されている。このことから、結晶内への不純物 の混入のパターンが非常に異なり得る。

今日までに２つの形態が広く報告されている。いわゆる軸装置では、メルト中に 実質的に回転軸と平行に向けられた磁界を生じるように、コイルが結晶の回転軸 と同軸に配置されている。この方法のある変形例では、複数のコイルが使用され 、総ては回転軸と同軸に配置され且つ電流は各コイルで同一方向に循環している 。このような配置の目的は、メルト容量に対して遥かに均質な磁界を提供するこ とである。第２の形態は、結晶の成長方向とは横断方向に磁界を生じるように配 向された磁石を使用することである。

このような形態は、一般に結晶成長中に好ましいと考えられている回転対称を損 なう。

靜磁界を適用すると、メルト内の対流を減衰させ、従って脈理を減少させること ができると示されているが、他の面では結晶の品質が損なわれ得る０例えば英国 特許第ＧＢ２　。

１６３．６フ２＾号では、対流の低減によりメルトを通じての熱移動が減少し、 それにより成長中の坩堝壁の温度が許容し得ないほど高くなり得ることが提起さ れている。該特許はこの問題を避けるために、結晶とメルトとの界面から離れた メルト内に低磁界域を設ける一方で、結晶の付近には高磁界域を保持するように 磁界が作られることを示唆している。

磁界下での結晶成長中に頻繁に生じる他の問題は、混入されるドーパントの半径 方向での均質性が損なわれることである。場合によっては、結晶により引き起こ される流れを減衰させる磁界が結晶とメルトとの界面付近に存在する結果、この ような状態が生じ得る、メルト中で回転されている結晶の成長中には、最初にＢ ｕｒｔｏｎ、Ｐｒ１ｍ及び５ｃｈｌｉｃｔｅｒにより例示されたように、回転が 遠心送出の対流をメルト中に生じることがよく知られている。成長中に、遠心送 出作用は受は入れられない不純物を除去するように働く、磁界はこのポンプによ る送出作用を低減するように作用し得。

従って成長する結晶の前方に不純物が過剰に生成される。

この液体と大半のメルトとの混合物は半径方向に不均質となるので、これらの不 純物の混入は半径方向に不均質となる。

結晶中の脈理を低減させるという利点に加え、メルトに磁界を適用して得られ得 る第２の利点は坩堝によるメルトの汚染を減少させることである。シリコンの成 長の場合、メルトに横断方向の磁界を適用すると、場合によっては成長する結晶 内への酸素の混入が低減され得ることが示されている。

本発明では、結晶の回転により引き起こされる流れに対する減衰作用を低減する ように磁界を設けることにより、磁界下で成長させられる結晶の半径方向の均質 性が改善される。磁界の配置は、坩堝から結晶への不純物の輸送を担うメルト内 の流れが減衰されて、坩堝による結晶の汚染が低減されるような配置である。

本発明の半導体結晶材料成長方法は、結晶として成長させられるべき材料のメル トを提供し、種結晶をメルト内に浸漬し、種結晶をメルトから取り出し且つ回転 させ、メルｌ〜と種結晶との間の温度勾配を維持し、それにより単結晶材料がメ ルトから成長させられるという諸段階を含んでおり、結晶の回転軸の周りに実質 的に回転対称となり、結晶の回転軸に平行な磁界成分が成長する結晶とメルトと の界面では５００ガウス未満であり、またメルトの他の部分では５００ガウスを 越える値を有する磁界を提供し、且つ結晶成長中にこの磁界の分布を維持し、そ れにより結晶／メルト界面に隣接するメルト中での強制対流が実質的に減衰され ない一方で、メルトの他の部分の対流が減衰されることを特徴とする。

結晶／メルト界面での磁界の軸方向成分が結晶域より大きな区域では２００ガウ ス未満であることが好ましい。

坩堝は結晶成長中に、結晶／メルト界面と磁界との間の正しい関係を維持するよ うにその軸周りに回転され且つ上昇させられ得る。

変形例としては、磁石アセンブリが結晶成長中に、結晶／メルト界面ど磁界との 間の正しい関係を維持するように下降させられ得る。

本発明の半導体結晶材料成長用装置は、電熱器を含むチャンバと、成長させられ るべき材料の装入物を包含するために電熱器内に配置された坩堝と、結晶がその 上で成長させられ得る引上げ部材の種結晶と、該引上げ部材を回転させ且つ軸方 向移動させるためのモータと、坩堝内で生成した結晶をメルトから引上げるため の電熱器と引上げ部材の運動との調整手段とを備えており、引上げ部材の回転軸 の周りに回転対称な面を有し、且つ軸沿いの方向では成分が５００ガウス未満で あり、また面から離れた所では磁気値が５００ガウスを越える磁界をメルト中に 提供するための手段と、界面に隣接するメルトが５００ガウス未満の磁界の軸方 向成分の作用下に置かれ且つ界面から離れたメルトが５００ガウスを越える磁界 の作用下に置かれるように、結晶とメルトとの界面を前記面に置くための手段と 、結晶成長中に前記磁界面に対する結晶とメルトとの界面の相対位置を維持する ための手段とを備えていることを特徴とする。

引上げ部材はロッド、ポールチェーン、可視性線又は類似する支持体であり得る 。

磁界は、間隔をあけて且つ引上げ用ロッドの回転軸と同軸に配置された２つ以上 の超伝導環状磁石により提供され又は磁界は従来の抵抗電磁石により発生され得 る。

これから本発明を単に実施例として添付図面を参照して説明する。

第１図はチョクラルスキー引上げ装置を示す図である。

第２図は成長する結晶とメルトとの接合部を示す第１図の部分拡大図である。

第３図は第１図の装置の坩堝内の磁界線を示す図である。

第４図は、強い軸方向磁界下で成長させられた結晶と、本発明に基づいて成長さ せられた結晶とについて、結晶の横断方向での抵抗率の変動を示すグラフである 。

第５図は異なる磁界下で成長させられた結晶の酸素含量を示すグラフである。

第１図及び第２図のチョクラルスキー成長装置は、杭垣型の抵抗加熱器３により 包囲されたシリカ製坩堝２を包含するチャンバ１を備えている。坩堝２はモータ ４により回転し且つ垂直移動するように装着されている。坩堝Ｚ内には一定量の シリコンメルト５があり、結晶６は引上げ用チェーン、ワイヤ又はロッド８の底 部に取り付けられた種結晶７により該シリコンメルトから引上げられる。この引 上げ用ロッド８はモータ９により回転され且つ垂直移動させられる。電力バルブ １２を介してボンベ１１からチャンバ１内部に供給される。カスは、圧力を大気 圧以下に、通常２０Ｔｏｒｒに維持しているポンプ１３によりチャンバ１から送 出される。冷却水はチャンバ１を包囲するジャケット１４を通じて循環され且つ 給水源１５から供給される６間隔を調整し得る２つのホトダイオード１６．１７ が、成長する結晶６とメルト５との接合部から反射された光を受は取るように配 置されている。これは明るい環として観察され得る。ホトダイオード！６．１７ により受は取られる光量は、論理演算装置１８を制御するためにフィードバック ループで使用される。この制御装置は、コンピュータ又はアナログ制御方式によ りプログラミングされ得且つモータ４．９と、加熱器電源１０と、ポンプ１３と 、冷却水供給源１５とを制御している。

第１図は更に、中心直径が５２０１、中心間の距離が５８０ａ＋ｗであり且つチ ャンバ１を包囲している２つの超伝導コイル２１．２２を示している。該コイル ２１．２２は超伝導磁石を提供するために、ヘリウム供給源２３から供給される 液体ヘリウムにより冷却される。該コイルは更に、窒素供給源２４から供給され る液体窒素により冷却される。コイル全体並びに冷却用ヘリウム及び窒素は真空 チャンバ２５内に包含されている。電源２６からの電力によりコイル２１．２２ に磁界が生じる。

通常この状態は、コイルに抵抗を持たせるために各コイルの僅かな部分を加熱し 且つコイルの残りの部分に電力を印加することにより生じる。磁界が所望の強さ を有すると、コイル全体は、磁界が外部電源なしに維持されるように超伝導の状 態にされる。

第３図は、最大電力がコイル２１．２２に加えられた時の、直径２０．３ｓｍ（ ８ｉｎｃｈ）、深さ１０．１５ｓ＋ｍ（４ｉｎｃｈ）の坩堝内部の磁界線の測定 を示している。コイル２１．２２はより低い電力で作動し得、その結果磁界強度 が低減される。

コイル２１．２２は、成長する結晶６と、引上げ用ロッド８と、坩堝２との回転 軸と同軸に配置されている。電流は上方から見たときに、上方コイル２１内には 時計の針と同方向に流れ、下方コイル２２内には時計の針と反対の方向に流れる ように配置されている。その結果、コイル２１．２２の軸と垂直な面２８に半径 方向磁界が生じる。酸量２８において、結晶６の軸に平行な、即ち酸量２８に垂 直な磁界成分の強度は２００ガウス未満である。磁界は他の所でム、場所によっ てｔｏｏ。

ガウスを越える半径方向及び軸方向成分を有する。参考までに、地球の磁界は通 常約１ガウスである１面２８の中心の半径方向磁界はゼロである。面２８が成長 する結晶に対して正しく配置されることが重要である。第２図により明確に示す ように、面２８は固体とメルトとの界面２７内を通過し、界面域の約半分は面２ ８の上にあり、後の半分は面２８の下にある。結晶６の成長中に、坩堝２内のメ ルト５の高さは低くなる。これを補償するために、坩堝２は固体とメルトとの界 面２７を面２８の所に維持するようにモータ４によりゆっくりと上昇させられる 。

次に、公称直径が７５＋＠ｍのＳｉ単結晶の成長作業について説明する。約１０ ２０のリン原子を包含するようにドープされたシリコン６ｋｇの物質が坩堝２内 に配置される。ポンプ圧力を約０．１Ｔｏｒｒに下げて、チャンバ１から空気と 他の汚染物とが除去される０次に、アルゴンがボンベ１１から注入される一方で 、ポンプ１３は圧力を約２０Ｔｏｒｒに維持する。坩堝２内の物質を溶融して、 メルト５を提供するために、電流が加熱器３内を流れる１通常の温度は１４６０ ℃である。

種結晶７は、メルト５と接触させられるために回転され且つ下降させられる。メ ルト５の温度に調整された後に、種結晶７は速度調整して上昇され且つ調整下で 回転される。

種結晶７の移動速度及びメルト５の温度を調整することにより、必要な直径を有 するシリコン結晶６が成長させられ得る。最初に、種結晶の直径から必要な７５ ｖｓに達するまで直径が増大される。一定の直径で成長させるには引上げ速度を 増加させる必要がある。その後、メルト５が減少して作動が終了するまで直径は 一定に維持される。直径の変動はダイオード出力の変動として検出されるので、 一旦必要直径に達すると、必要値を維持するためにホトダイオード１６゜１フが 調節される。

一旦必要な７５＋ｕｉの直径を有する結晶に成長すると、電流が超伝導コイル２ １．２２を通じて流される。結果的には、結晶により引き起こされる隣接メルト 内での有利な流れを減衰させるのに十分なほど強度を有さない小さな軸方向磁界 で結晶６が成長する。しかしながら、メルト／結晶界面２７から離れた磁界はメ ルト５の主要部内の対流を減衰させるのに十分な強度を有する。従って、結晶６ の品質は、大半のメルト５内での所望してない流れを低減し且つ成長する結晶６ の前方では有利な流れを保持することにより改善される。

結晶６は成長を続けるので、制御装置１８は所望する直径で成長を維持するため にホトダイオード１６．１７の出力を監視し且つ加熱器３の温度と結晶の引上げ 速度とについて適切な調整を実施する。界面２７を半径方向の磁界面２８に維持 するために、坩堝２の位１も結晶成長中にモータ４により調節される。

大半のメルトが使用されるまで成長が継続される１次に、結晶の直径を次第に小 さくして、成長を終了させるために引上げ速度が上げられる。加熱器の電力が停 止されると、結晶と装置とが冷却される。成長終了後に、結晶が装置から除去さ れ且つ正確な必要直径に研削される。結晶は次に薄片に切断され、縁部を丸めら れ、化学的及び機械的に研磨され且つ電子集積回路の製造用に熱処理される。

詳述した前記原理は、結晶が回転されてメルトから任意の半導体結晶を成長させ るのに適用され得る０例えば、本方法はチョクラルスキー技術若しくはフロート ゾーン技術によるシリコン結晶の成長、又は液体被覆チョクラルスキー、即ちＬ ＥＣ法によるし化ガリウムの成長に適用され得る。

フロートゾーン技術では、溶融結晶区域は回転する結晶に沿って次第に移動させ られる。材料は移動するメルト区域の後方で再度結晶化する。再度結晶化する界 面は第１図、第２図及び第３図と同一の磁界下にある。

結晶／メルト界面と磁界と９必要な相対位置を維持するために、結晶成長中に坩 堝が移動させられ得る。坩堝は更に回転され得る。

又は結晶／メルト界面と磁界との必要な相対位置を維持するために、磁界を提供 するための手段が結晶成長中に移動させられ得る。

結晶均質の１つの評価方法は、ウェーハの横断面での電気抵抗率のプロフィール にある。第４図では、リンを添加したシリコン結晶について、次の固体率Ｇ＝０ ．４１に相当する位置での状態が示されている。メルトが磁界に浸漬されている チョクラルスキー成長装置で、曲線Ａに示す試料が製造された。該磁界の軸方向 成分は結晶とメルトとの界面で１５００ガウスを越えていた。磁界は、ドーパン トの濃度従って抵抗率が半径方向に大きく変動するように、坩堝の回転により生 じる流れを減衰させていた。

結晶とメルトとの界面での磁界の成分は２００ガウスを越えないが、メルトのあ る他の部分では１５００ガウスを越えるように作動させられる超伝導ソレノイド を備えたチョクラルスキー引上げ装置で、曲線已に示す試料が製造された。

磁界は装置の回転対称を維持するように設定された。磁界は結晶の回転により生 じる流れの減衰を最小限にするように作られているので、抵抗率の半径方向プロ フィールは大いに改善されている。

磁界強度の変動作用を第５図に示す、垂直軸は酸素含量を示し、水平軸は最初の 坩堝内のメルトからの率、従って成長結晶に沿って測定された長さを示している 。約０．８のメルト分だけが有益である。残りの０．２は不純物を含んでおり、 結晶成長後しばしば坩堝内に残留させられている。

成長した結晶は薄片に切断され且つ結晶の長さに沿って異なる位置で結晶の酸素 含量が測定された。破線（曲線Ｃ）は磁界が適用されていない場合の酸素含量の 変動を示している。適用される磁界が最大強度の０．３５（曲線Ｄ）、０．５（ 曲線Ｅ）、０．７０（曲線Ｆ）に増大されるときに、酸素含量の減少が観察され る。結晶成長開始時には磁界は適用されなかった。このことが結晶を必要な直径 まで成長させるのに役立った。磁界が適用された後には酸素含量が低下する。こ の現象は、磁界が約０．１２の固体率で開始され、約０．１６の固体率で最大と なる磁界強度が０．７０の曲線で最も謬著である。又は結晶全体は種結晶の時か ら磁界下で成長させてもよい。

↑ ｆｆｌ！１１０”　ＩＯＩＮ） 補正書の写しく翻訳文）提出書（特許法第１８４条の８）平成２年９月６日 特許庁長官　植　松　　敏　殿　　　　　　　　　　　　　　　　霞１１、特許 出願の表示　　ＰＣＴ／ＧＢ　　８９１００２２０２、発明の名称　　　　半導 体結晶材料の成長３、特許出願人 住　所　　イギリス国、ロンドン・ニス・ダブリュ・１　・エイ・２　・エイチ ・ビイ、ホワイトホール（番地なし）名　称　　イギリス国 ４、代　理　人　　　東京都新宿区新宿１丁目１番１４号　山田ビル５、補正書 の提出年月日　　１９９０年４月９日６、添附書類の目録 本発明では、結晶の回転により引き起こされる流れに対する減衰作用を低減する ように磁界を設けることにより、磁界下で成長させられる結晶の半径方向の均質 性が改善される。磁界の配置は、坩堝から結晶への不純物の輸送を担うメルト内 の流れが減衰されて、坩堝による結晶の汚染が低減されるような配置である。

本発明の半導体結晶材料成長方法は、結晶として成長させられるべき材料のメル トを坩堝内に提供し、種結晶をメルト内に浸漬し、種結晶をメルトから取り出し 且つ回転させ、メルトと種結晶との間の温度勾配を維持し、それにより単結晶材 料がメルトから成長させられるという諸段階を含んでおり、結晶の回転軸の周り に実質的に回転対称となり、結晶の回転軸に平行な磁界成分が成長する結晶とメ ルトとの界面では５００ガウス未満であり、またメルトの他の部分では５００ガ ウスを越える値を有する磁界を提供し、且つ結晶成長中にこの磁界の分布を維持 し、それにより結晶／メルト界面に隣接するメルト中での強制対流が実質的に減 衰されない一方で、メルトの他の部分の対流が減衰されることを特徴とする。

結晶／メルト界面での磁界の軸方向成分が結晶域より大きな区域では２００ガウ ス未満であることが好ましい。

坩堝は結晶成長中に、結晶／メルト界面と磁界との間の正しい関係を維持するよ うにその軸周りに回転され且つ上昇させられ得る。

第１図は更に、中心直径が５２０ｍｍ、中心間の距離が５８０ｍｍであり且つチ ャンバ１を包囲している２つの超伝導コイル２１．２２を示している。該コイル ２１．２２は超伝導磁石を提供するために、ヘリウム供給源２３から供給される 液体ヘリウムにより冷却される。該コイルは更に、窒素供給源２４から供給され る液体窒素により冷却される。コイル全体並びに冷却用ヘリウム及び窒素は真空 チャンバ２５内に包含されている。電源２６からの電力によりコイル２１．２２ に磁界が生じる。

通常この状態は、コイルに抵抗を持たせるために各コイルの僅かな部分を加熱し 且つコイルの残りの部分に電力を印加することにより生じる。磁界が所望の強さ を有すると、コイル全体は、磁界が外部電源なしに維持されるように超伝導の状 態にされる。

第３図は、最大電力がコイル２１．２２に加えられた時の、直径２０．３ｍ５（ ８ｉｎｃｈ）、深さ１．Ｏ，ｌ５ｍｍ＜４ｉｎｃｈ）の坩堝内部の磁界線の測定 を示している。コイル２１．２２はより低い電力で作動し得、その結果磁界強度 が低減される。

コイル２１．２２は、成長する結晶６と、引上げ用ロッド８と、坩堝２どの回転 軸と同軸に配置されている。電流は上方から見たときに、上方コイル２１内には 時計の針と同方向に流れ、下方コイル２２内には時計の針と反対の方向に流れる ように配置されている。その結果、コイル２１，２．２の軸と垂直な面２８に半 径方向磁界が生じる。酸量２８において、結晶６の軸に平行な、即ち酸量２８に 垂直な磁界成分の強度は２００ガウス未満である。磁界は他の所では、場所によ って１０００ガウスを越える半径方向及び軸方向成分を有する。参考までに、地 球の磁界は通常約１ガウスである０面２８の中心の半径方向磁界はゼロである１ 面２８が成長する結晶に対して正しく配置されることが重要である。第２図によ り明確に示すように、面２８は固体とメルトとの界面２７内を通過し、界面域の 約半分は面２８の上にあり、後の半分は面２８の下にある。結晶６の成長中に、 坩堝２内のメルト５の高さは低くなる。これを補償するために、坩堝２は固体と メルトとの界面２７を面２８の所に維持するようにモータ４によりゆっくりと上 昇させられる。

次に、公称直径が７５ｍｍのＳｉ単結晶の成長作業について説明する。約１０２ ０のリン原子を包含するようにドープされたシリコン６に、の物質が坩堝２内に 配置される。ポンプ圧力を約０．ＩＴｏｒｒに下げて、チャンバ１から空気と他 の汚染物とが除去される０次に、アルゴンがボンベ１１から注入される一方で、 ポンプ１３は圧力を約２０Ｔｏｒｒに維持する。坩堝２内の物質を溶融して、メ ルト５を提供するために、電流が加熱器３内を流れる１通常の温度は１４６０℃ である。

種結晶７は、メルト５と接触させられるために回転され且つ下降させられるオメ ルト５の温度に調整された後に、種結晶７は速度調整して上昇され且つ調整下で 回転される。

種結晶７の移動速度及びメルト５の温度を調整することにより、必要な直径を有 するシリコン結晶６が成長させられ得る。最初に、種結晶の直径から必要なフ５ −に達するまで直径が増大される。一定の直径で成長させるには引上げ速度を増 加させる必要がある。その後、メルト５が減少して作動が終了するまで直径は一 定に維持される。直径の変動はダイオード出力の変動として検出されるので、一 旦必要直径に達すると、必要値を維持するためにホトダイオード１６゜１７が調 節される。

一旦必要な７５−の直径を有する結晶に成長すると、電流が超伝導コイル２１． ２２を通じて流される。結果的には、結晶により引き起こされる隣接メルト内で の有利な流れを減衰させるのに十分なほど強度を有さない小さな軸方向磁界で結 晶６が成長する。しかしながら、メルト／結晶界面２７から離れた磁界はメルト ５の主要部内の対流を減衰させるのに十分な強度を有する。従って、結晶６の品 質は、大半のメルト５内での所望してない流れを低減し且つ成長する結晶６の前 方では有利な流れを保持することにより改善される。

結晶均質の１つの評価方法は、ウェーハの横断面での電気抵抗率のプロフィール にある。このことは、通常固体率（Ｇ）＝　０．４１に相当する長さに沿う位置 で結晶から切断される、リンを添加したシリコン結晶について第４図に示されて いる。メルトが磁界に浸漬されているチョクラルスキー成長装置で、曲線Ａに示 す試料が製造された。該磁界の軸方向成分は結晶とメルトとの界面で１５００ガ ウスを越えていた。磁界は、ドーパントの濃度従って抵抗率が半径方向に大きく 変動するように、坩堝の回転により生じる流れを減衰させていた。

結晶とメルトとの界面での磁界の成分は２００ガウスを越えないが、メルトのあ る他の部分では１５００ガウスを越えるように作動させられる超伝導ソレノイド を備えたチョクラルスキー引上げ装置で、曲線Ｂに示す試料が製造された。

磁界は装置の回転対称を維持するように設定された。磁界は結晶の回転により生 しる流れの減衰を最小限にするように作られているので、抵抗率の半径方向プロ フィールは大いに改善されている。

磁界強度の変動作用を第５図に示す、垂直軸は酸素含量を示し、水平軸は最初の 坩堝内のメルトからの率、従って成長結晶に沿って測定された長さを示している 。約０．８のメルト分だけが有益である。残りの０．２は不純物を含んでおり、 結晶成長後しばしば坩堝内に残留させられている。

成長した結晶は薄片に切断され且つ結晶の長さに沿って異なる位置で結晶の酸素 含量が測定された８破線（曲線Ｃ）は磁界が適用されていない場合の酸素含量の 変動を示している。適用される磁界が最大強度の０．３５（曲線Ｄ）、０，５（ 曲線Ｅ）、０．７０（曲線Ｆ）に増大されるときに、酸素含量の減少が観察され る。結晶成長開始時には磁界は適用されなかった。このことが結晶を必要な直径 まで成長させるのに役立った。磁界が適用された後には酸素含量が低下する。こ の現象は、磁界が約０．１２の固体率で開始され、約０．１６の固体率で最大と なる磁界強度が０．７０の曲線で最も謬著である。又は結晶全体は種結晶の時か ら磁界下で成長させてもよい。

肩下のｉｉ！囲： １、結晶として成長させられるべき材料のメルトを坩堝内に提供し、種結晶をメ ルト内に浸漬し、種結晶をメルトから取り出し且つ回転させ、メルトと種結晶と の間の温度勾配を維持し、それにより単結晶材料がメルトから成長させられると いう諸段階を含んでいる半導体結晶材料成長方法であって、結晶の回転軸の周り に実質的に回転対称となり、結晶の回転軸に平行な磁界成分が成長する結晶とメ ルトとの界面では５００ガウス未満であり、またメルトの他の部分では５００ガ ウスを越える値を有する磁界を提供し、且つ結晶成長中にこの磁界の分布を維持 し、それにより結晶とメルトとの界面に隣接するメルト中での強制対流が実質的 に減衰されない一方で、メルトの他の部分の対流が減衰されることを特徴とする 方法。

２、結晶の回転軸に平行な磁界成分が、成長する結晶とメルトとの界面で２００ ガウス未満であることを特徴とする請求項１に記載の方法。

３、坩堝が結晶成長中にその軸周りに回転されることを特徴とする請求項１に記 載の方法。

４、坩堝が結晶成長中に上昇させられることを特徴とする請求項１に記載の方法 。

国際調査報告 １１“＾　　”　　　　ＰｃＴ／ＧＢ　８９１００２２０国際調査報告 ＱＢ　８９００２２０ ＳＡ　　　　２７６９９

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．結晶として成長させられるべき材料のメルトを提供し、種結晶をメルト内に 浸漬し、種結晶をメルトから取り出し且つ回転させ、メルトと種結晶との間の温 度勾配を維持し、それにより単結晶材料がメルトから成長させられるという諸段 階を含んでいる半導体結晶材料成長方法であって、結晶の回転軸の周りに実質的 に回転対称となり、結晶の回転軸に平行な磁界成分が成長する結晶とメルトとの 界面では５００ガウス未満であり、またメルトの他の部分では５００ガウスを越 える値を有する磁界を提供し、且つ結晶成長中にこの磁界の分布を維持し、それ により結晶とメルトとの界面に隣接するメルト中での強制対流が実質的に減衰さ れない一方で、メルトの他の部分の対流が減衰されることを特徴とする方法。
2. ２．結晶の回転軸に平行な磁界成分が、成長する結晶とメルトとの界面で２００ ガウス未満であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. ３．坩堝が結晶成長中にその軸周りに回転されることを特徴とする請求項１に記 載の方法。
4. ４．坩堝が結晶成長中に上昇させられることを特徴とする請求項１に記載の方法 。
5. ５．電熱器を含むチャンバと、成長させられるべき材料の装入物を包含するため に電熱器内に配置された坩堝と、結晶がその上で成長させられ得る引上げ部材の 種結晶と、該引上げ部材を回転させ且つ軸方向移動させるためのモータと、坩堝 内で生成した結晶をメルトから引上げるための電熱器と引上げ部材の運動との調 整手段とを備えている半導体結晶材料成長用装置であって、引上げ部材の回転軸 の周りに回転対称な面を有し、且つ軸沿いの方向では成分が５００ガウス未満で あり、また面から離れた所では磁気値が５００ガウスを越える磁界をメルト中に 提供するための手段と、界面に隣接するメルトが５００ガウス未満の磁界の軸方 向成分の作用下に置かれ且つ界面から離れたメルトが５００ガウスを越える磁界 の作用下に置かれるように、結晶／メルト界面を前記面に置くための手段と、結 晶成長中に前記磁界面に対する結晶とメルトとの界面の相対位置を維持するため の手段とを備えていることを特徴とする装置。
6. ６．磁界が、引上げられるべき結晶の回転軸と同軸であって且つ一方が他方の上 になるように配置された２つの環状磁石により提供されることを特徴とする請求 項５に記載の装置。
7. ７．磁石が超伝導磁石であることを特徴とする請求項６に記載の装置。
8. ８．上方から見て、一方の磁石内には時計の針と同方向に、他方の磁石内には時 計の針と反対の方向に電流が供給されることを特徴とする請求項７に記載の装置 。
9. ９．坩堝が結晶成長中に回転されることを特徴とする請求項６に記載の装置。
10. １０．結晶／メルト界面を所望の磁界面に維持するために、坩堝が結晶成長中に 徐々に上昇させられることを特徴とする請求項６に記載の装置。