JP2706165B2 - 半導体結晶材料の成長 - Google Patents

半導体結晶材料の成長

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    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、結晶成長用メルトが磁界下に置かれてい
る、半導体結晶材料を成長させるための方法及び装置に
関する。
電子デバイスは半導体結晶のウェーハ上に製造され
る。半導体の特性はウェーハに存在する特定不純物に大
きく依存している。総ての不純物が有害というわけでは
なく、また電子デバイスの製造を成功させるには、不純
物の分布及び濃度を制御する必要がある。大半の電子デ
バイスの場合、出発材料は通常シリコン又はヒ化ガリウ
ム製の半導体の単結晶から切断された一片のウェーハを
含んでいる。結晶自体はメルトから引上げられる。本発
明の目的は半導体の結晶成長技術を改良することであ
り、それにより結晶内の複数の不純物の均質性が改善さ
れる。
半導体の結晶は、大半の部分が結晶引上げ装置内で半
導体のメルトから成長させられる。結晶の電気的性質を
調整するために、少量の特定不純物又はドーパントがメ
ルトに添加される。結晶製造の重要問題の一つは、結晶
内のドーパントの均質性及び濃度の調整である。
成長過程中において、メルトの異なる区域間で組成又
は温度が異なると、メルトの密度が変化し、メルトは成
長する結晶内への不純物の混入に所望してない作用を及
ぼし且つ脈理（striae）として知られている不純物濃度
の局部的ゆらぎ（fluctuations）を生じ得る。
結晶成長中にはしばしば、成長する結晶内を均質にす
るために、結晶及び時には装置の他の部分が回転され
る。これらの回転はメルト内に対流を生じるのにも一部
役立つ。これらの対流の形態は成長する結晶の品質に大
きく影響し、また結晶の均質性を促進するのに役立ち得
る。結晶の回転の１つの作用は、回転する結晶の遠心送
出作用の結果として、メルト内の成長する結晶の前方に
対流運動を生じることである。結晶の回転により引き起
こされるこのような流れは一般に望ましい。何故なら
ば、この流れにより結晶の半径方向の均質性が改善され
るからである。
近年、外側から適用される磁界を使用してメルト内の
対流を減衰させるために、電位に多くの関心が示されて
いる。半導体のメルトは一般に良好な電導体であり、ま
た静磁界（static magnetic field）をメルトに適用す
ることによりメルト内の対流を減衰させることができる
ことは立証されている。このことから、結晶内への不純
物の混入のパターンが非常に異なり得る。
今日までに２つの形態が広く報告されている。いわゆ
る軸装置では、メルト中に実質的に回転軸と平行に向け
られた磁界を生じるように、コイルが結晶の回転軸と同
軸に配置されている。この方法のある変形例では、複数
のコイルが使用され、総ては回転軸と同軸に配置され且
つ電流は核コイルで同一方向に循環している。このよう
な配置の目的は、メルト容量に対して遥かに均質な磁界
を提供することである。第２の形態は、結晶の成長方向
とは横断方向に磁界を生じるように配向された磁石を使
用することである。このような形態は、一般に結晶成長
中に好ましいと考えられている回転対称を損なう。
静磁界を適用すると、メルト内の対流を減衰させ、従
って脈理を減少させることができると示されているが、
他の面では結晶の品質が損なわれ得る。例えば英国特許
第GB2,163,672A号では、対流の低減によりメルトを通じ
ての熱移動が減少し、それにより成長中の坩堝壁の温度
が許容し得ないほど高くなり得ることが提起されてい
る。該特許はこの問題を避けるために、結晶とメルトと
の界面から離れたメルト内に低磁界域を設ける一方で、
結晶の付近には高磁界域を保持するように磁界が作られ
ることを示唆している。
磁界下での結晶成長中に頻繁に生じる他の問題は、混
入されるドーパントの半径方向での均質性が損なわれる
ことである。場合によっては、結晶により引き起こされ
る流れを減衰させる磁界が結晶とメルトとの界面付近に
存在する結果、このような状態が生じ得る。メルト中で
回転されている結晶の成長中には、最初にBurton,Prim
及びSchlicterにより例示されたように、回転が遠心送
出の対流をメルト中に生じることがよく知られている。
成長中に、遠心送出作用は受け入れられない不純物を除
去するように働く。磁界はこのポンプによる送出作用を
低減するように作用し得、従って成長する結晶の前方に
不純物が過剰に生成される。この液体と大半のメルトと
の混合物は半径方向に不均質となるので、これらの不純
物の混入は半径方向に不均質となる。
結晶中の脈理を低減させるという利点に加え、メルト
に磁界を適用して得られ得る第２の利点は坩堝によるメ
ルトの汚染を減少させることである。シリコンの成長の
場合、メルトに横断方向の磁界を適用すると、場合によ
っては成長する結晶内への酵素の混入が低減され得るこ
とが示されている。
本発明では、結晶の回転により引き起こされる流れに
対する減衰作用を低減するように磁界を設けることによ
り、磁界下で成長させられる結晶の半径方向の均質性が
改善される。磁界の配置は、坩堝から結晶への不純物の
輸送を担うメルト内の流れが減衰されて、坩堝による結
晶の汚染が低減されるような配置である。
本発明の半導体結晶材料成長方法は、結晶として成長
させられるべき材料のメルトを坩堝内に提供し、種結晶
をメルト内に浸漬し、種結晶をメルトから取り出し且つ
回転させ、メルトと種結晶との間の温度勾配を維持し、
それにより単結晶材料がメルトから成長させられるとい
う諸段階を含んでおり、結晶の回転軸の周りに実質的に
回転対称となり、結晶の回転軸に平行な磁界成分が成長
する結晶とメルトとの界面では500ガウス未満であり、
またメルトの他の部分では500ガウスを越える値を有す
る磁界を提供し、且つ結晶成長中にこの磁界の分布を維
持し、それにより結晶／メルト界面に隣接するメルト中
での強制対流が実質的に減衰されない一方で、メルトの
他の部分の対流が減衰されることを特徴とする。
結晶／メルト界面での磁界の軸方向成分が結晶域より
大きな区域では200ガウス未満であることが好ましい。
坩堝は結晶成長中に、結晶／メルト界面と磁界との間
の正しい関係を維持するようにその軸周りに回転され且
つ上昇させられ得る。
変形例としては、磁石アセンブリが結晶成長中に、結
晶／メルト界面と磁界との間の正しい関係を維持するよ
うに下降させられ得る。
本発明の半導体結晶材料成長用装置は、電熱器を含む
チャンバと、成長させられるべき材料の装入物を包含す
るために電熱器内に配置された坩堝と、結晶がその上で
成長させられ得る引上げ部材の種結晶と、該引上げ部材
を回転させ且つ軸方向移動させるためのモータと、坩堝
内で生成した結晶をメルトから引上げるための電熱器と
引上げ部材の運動との調整手段とを備えており、引上げ
部材の回転軸の周りに回転対称な面を有し、且つ軸沿い
の方向では成分が500ガウス未満であり、また面から離
れた所では磁気値が500ガウスを越える磁界をメルト中
に提供するための手段と、界面に隣接するメルトが500
ガウス未満の磁界の軸方向成分の作用下に置かれ且つ界
面から離れたメルトが500ガウスを越える磁界の作用下
に置かれるように、結晶とメルトとの界面を前記面に置
くための手段と、結晶成長中に前記磁界面に対する結晶
とメルトとの界面の相対位置を維持するための手段とを
備えていることを特徴とする。
引上げ部材はロッド、ボールチェーン、可撓性線又は
類似する支持体であり得る。
磁界は、間隔をあけて且つ引上げ用ロッドの回転軸と
同軸に配置された２つ以上の超伝導環状磁石により提供
され得る。
又は磁界は従来の抵抗電磁石により発生され得る。
これから本発明を単に実施例として添付図面を参照し
て説明する。
第１図はチョクラルスキー引上げ装置を示す図であ
る。
第２図は成長する結晶とメルトとの接合部を示す第１
図の部分拡大図である。
第３図は第１図の装置の坩堝内の磁界線を示す図であ
る。
第４図は、強い軸方向磁界下で成長させられた結晶
と、本発明に基づいて成長させられた結晶とについて、
結晶の横断方向での抵抗率の変動を示すグラフである。
第５図は異なる磁界下で成長させられた結晶の酸素含
量を示すグラフである。
第１図及び第２図のチョクラルスキー成長装置は、杭
垣型の抵抗加熱器３により包囲されたシリカ製坩堝２を
包含するチャンバ１を備えている。坩堝２はモータ４に
より回転し且つ垂直移動するように装着されている。坩
堝２内には一定量のシリコンメルト５があり、結晶６は
引上げ用チェーン、ワイヤ又はロッド８の底部に取り付
けられた種結晶７により該シリコンメルトから引上げら
れる。この引上げ用ロッド８はモータ９により回転され
且つ垂直移動させられる。電力は加熱器用電源10から加
熱器に供給される。アルゴンガスはバルブ12を介してボ
ンベ11からチャンバ１内部に供給される。ガスは、圧力
を大気圧以下に、通常20Torrに維持しているポンプ13に
よりチャンバ１から送出される。冷却水はチャンバ１を
包囲するジャケット14を通じて循環され且つ給水源15か
ら供給される。間隔を調整し得る２つのホトダイオオー
ド16,17が、成長する結晶６とメルト５との接合部から
反射された光を受け取るように配置されている。これは
明るい環として観察され得る。ホトダイオード16,17に
より受け取られる光量は、論理演算装置18を制御するた
めにフィードバックループで使用される。この制御装置
は、コンピュータ又はアナログ制御方式によりプログラ
ミングされ得且つモータ4,9と、加熱器電源10と、ポン
プ13と、冷却水供給源15とを制御している。
第１図は更に、中心直径が520mm、中心間の距離が580
mmであり且つチャンバ１を包囲している２つの超伝導コ
イル21,22を示している。該コイル21,22は超伝導磁石を
提供するために、ヘリウム供給源23から供給される液体
ヘリウムにより冷却される。該コイルは更に、窒素供給
源24から供給される液体窒素により冷却される。コイル
全体並びに冷却用ヘリウム及び窒素は真空チャンバ25内
に包含されている。電源26からの電力によりコイル21,2
2に磁界が生じる。通常この状態は、コイルに抵抗を持
たせるために各コイルの僅かな部分を加熱し且つコイル
の残りの部分に電力を印加することにより生じる。磁界
が所望の強さを有すると、コイル全体は、磁界が外部電
源なしに維持されるように超伝導の状態にされる。
第３図は、最大電力がコイル21,22に加えられた時
の、直径20.3mm（8inch）、深さ10.15mm（4inch）の坩
堝内部の磁界線の測定を示している。コイル21,22はよ
り低い電力で作動し得、その結果磁界強度が低減され
る。
コイル21,22は、成長する結晶６と、引上げ用ロッド
８と、坩堝２との回転軸と同軸に配置されている。電流
は上方から見たときに、上方コイル21内には時計の針と
同方向に流れ、下方コイル22内には時計の針と反対の方
向に流れるように配置されている。その結果、コイル2
1,22の軸と垂直な面28に半径方向磁界が生じる。該面28
において、結晶６の軸に平行は、即ち該面28に垂直な磁
界成分の強度は200ガウス未満である。磁界は他の所で
は、場所によって1000ガウスを越える半径方向及び軸方
向成分を有する。参考までに、地球の磁界は通常約１ガ
ウスである。面28の中心の半径方向磁界はゼロである。
面28が成長する結晶に対して正しく配置されることが重
要である。第２図により明確に示すように、面28は固体
とメルトとの界面27内を通過し、界面域の約半分は面28
の上にあり、後の半分は面28の下にある。結晶６の成長
中に、坩堝２内のメルト５の高さは低くなる。これを補
償するために、坩堝２は固体とメルトとの界面27を面28
の所に維持するようにモータ４によりゆっくりと上昇さ
せられる。
次に、公称直径が75mmのSi単結晶の成長作業について
説明する。約1020のリン原子を包含するようにドープさ
れたシリコン6gの物質が坩堝２内に配置される。ポンプ
圧力を約0.1Torrに下げて、チャンバ１から空気と他の
汚染物とが除去される。次に、アルゴンがボンベ11から
注入される一方で、ポンプ13は圧力を約20Torrに維持す
る。坩堝２内の物質を溶融して、メルト５を提供するた
めに、電流が加熱器３内を流れる。通常の温度は1460℃
である。
種結晶７は、メルト５と接触させられるために回転さ
れ且つ下降させられる。メルト５の温度に調整された後
に、種結晶７は速度調整して上昇させ且つ調整下で回転
される。種結晶７の移動速度及びメルト５の温度を調整
することにより、必要な直径を有するシリコン結晶６が
成長させられ得る。最初に、種結晶の直径から必要な75
mmに達するまで直径が増大される。一定の直径で成長さ
せるには引上げ速度を増加させる必要がある。その後、
メルト５が減少して作動が終了するまで直径は一定に維
持される。直径の変動はダイオード出力の変動として検
出されるので、一旦必要直径に達すると、必要値を維持
するためにホトダイオード16,17が調節される。
一旦必要な75mmの直径を有する結晶に成長すると、電
流が超伝導コイル21,22を通じて流される。結果的に
は、結晶により引き起こされる隣接メルト内での有利な
流れを減衰させるのに十分なほど強度を有さない小さな
軸方向磁界で結晶６が成長する。しかしながら、メルト
／結晶界面27から離れた磁界はメルト５の主要部内の対
流を減衰させるのに十分な強度を有する。従って、結晶
６の品質は、大半のメルト５内での所望してない流れを
低減し且つ成長する結晶６の前方では有利な流れを保持
することにより改善される。
結晶６は成長を続けるので、制御装置18は所望する直
径で成長を維持するためにホドダイオード16,17の出力
を監視し且つ加熱器３の温度と結晶の引上げ速度とにつ
いて適切な調整を実施する。界面27を半径方向の磁界面
28に維持するために、坩堝２の位置も結晶成長中にモー
タ４により調節される。
大半のメルトが使用されるまで成長が継続される。次
に、結晶の直径を次第に小さくして、成長を終了させる
ために引上げ速度が上げられる。加熱器の電力が停止さ
れると、結晶と装置とが冷却される。成長終了後に、結
晶が装置から除去され且つ正確な必要直径に研削され
る。結晶は次に薄片に切断され、縁部を丸められ、化学
的及び機械的に研磨され且つ電子集積回路の製造用に熱
処理される。
詳述した前記原理は、結晶が回転されてメルトから任
意の半導体結晶を成長させるのに適用され得る。例え
ば、本方法はチョクラルスキー技術若しくはフロートゾ
ーン技術によるシリコン結晶の成長、又は液体被覆チョ
クラルスキー、即ちLEC法によるヒ化ガリウムの成長に
適用され得る。
フロートゾーン技術では、溶融結晶区域は回転する結
晶に沿って次第に移動させられる。材料は移動するメル
ト区域の後方で再度結晶化する。再度結晶化する界面は
第１図、第２図及び第３図と同一の磁界下にある。
結晶／メルト界面と磁界との必要な相対位置を維持す
るために、結晶成長中に坩堝が移動させられ得る。坩堝
は更に回転され得る。
又は結晶／メルト界面と磁界との必要な相対位置を維
持するために、磁界を提供するための手段が結晶成長中
に移動させられ得る。
結晶均質の１つの評価方法は、ウェーハの横断面での
電気抵抗率のプロフィールにある。このことは、通常固
体率（Ｇ）＝0.41に相当する長さに沿う位置で結晶から
切断される、リンを添加したシリコン結晶について第４
図に示されている。メルトが磁界に浸漬されているチョ
クラルスキー成長過程で、曲線Ａに示す試料が製造され
た。該磁界の軸方向成分は結晶とメルトとの界面で1500
ガウスを越えていた。磁界は、ドーパントの濃度従って
抵抗率が半径方向に大きく変動するように、坩堝の回転
により生じる流れを減衰させていた。
結晶とメルトとの界面での磁界の成分は200ガウスを
越えないが、メルトのある他の部分では1500ガウスを越
えるように作動させられる超伝導ソレノイドを備えたチ
ョクラルスキー引上げ装置で、曲線Ｂに示す試料が製造
された。磁界は装置の回転対称を維持するように設定さ
れた。磁界は結晶の回転により生じる流れの減衰を最小
限にするように作られているので、抵抗率の半径方向プ
ロフィールは大いに改善されている。
磁界強度の変動作用を第５図に示す。垂直軸は酸素含
量を示し、水平軸は最初の坩堝内のメルトからの率、従
って成長結晶に沿って測定された長さを示している。約
0.8のメルト分だけが有益である。残りの0.2は不純物を
含んでおり、結晶成長後しばしば坩堝内に残留させられ
ている。成長した結晶は薄片に切断され且つ結晶の長さ
に沿って異なる位置で結晶の酸素含量が測定された。破
線（曲線Ｃ）は磁界が適用されていない場合の酸素含量
の変動を示している。適用される磁界が最大強度の0.35
（曲線Ｄ）、0.5（曲線Ｅ、）0.70（曲線Ｆ）に増大さ
れるときに、酸素含量の減少が観察される。結晶成長開
始時には磁界は適用されなかった。このことが結晶を必
要な直径まで成長させるのに役立った。磁界が適用され
た後には酸素含量が低下する。この現象は、磁界が約0.
12の固体率で開始され、約0.16の固体率で最大となる磁
界強度が0.70の曲線で最も顕著である。又は結晶全体は
種結晶の時から磁界下で成長させてもよい。

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】結晶として成長させられるべき材料のメル
    トを坩堝内に提供し、種結晶をメルト内に浸漬し、種結
    晶をメルトから取り出し且つ回転させ、メルトと種結晶
    との間の温度勾配を維持し、それにより単結晶材料がメ
    ルトから成長させられるという諸段階を含んでいる半導
    体結晶材料成長方法であって、結晶の回転軸の周りに実
    質的に回転対称となり、結晶の回転軸に平行な磁界成分
    が成長する結晶とメルトとの界面では500ガウス未満で
    あり、またメルトの他の部分では500ガウスを越える値
    を有する磁界を提供し、且つ結晶成長中にこの磁界の分
    布を維持し、それにより結晶とメルトとの界面に隣接す
    るメルト中での強制対流が実質的に減衰されない一方
    で、メルトの他の部分の対流が減衰されることを特徴と
    する方法。
  2. 【請求項２】結晶の回転軸に平行な磁界成分が、成長す
    る結晶とメルトとの界面で200ガウス未満であることを
    特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】坩堝が結晶成長中にその軸周りに回転され
    ることを特徴とする請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】坩堝が結晶成長中に上昇させられることを
    特徴とする請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】電熱器を含むチャンバと、成長させられる
    べき材料の装入物を包含するために電熱器内に配置され
    た坩堝と、結晶がその上で成長させられ得る引上げ部材
    の種結晶と、該引上げ部材を回転させ且つ軸方向移動さ
    せるためのモータと、坩堝内で生成した結晶をメルトか
    ら引上げるための電熱器と引上げ部材の運動との調整手
    段とを備えている半導体結晶材料成長用装置であって、
    引上げ部材の回転軸の周りに回転対称な面を有し、且つ
    軸沿いの方向では成分が500ガウス未満であり、また面
    から離れた所では磁気値が500ガウスを越える磁界をメ
    ルト中に提供するための手段と、界面に隣接するメルト
    が500ガウス未満の磁界の軸方向成分の作用下に置かれ
    且つ界面から離れたメルトが500ガウスを越える磁界の
    作用下に置かれるように、結晶／メルト界面を前記面に
    置くための手段と、結晶成長中に前記磁界面に対する結
    晶とメルトとの界面の相対位置を維持するための手段と
    を備えていることを特徴とする装置。
  6. 【請求項６】磁界が、引上げられるべき結晶の回転軸と
    同軸であって且つ一方が他方の上になるように配置され
    た２つの環状磁石により提供されることを特徴とする請
    求項５に記載の装置。
  7. 【請求項７】磁石が超伝導磁石であることを特徴とする
    請求項６に記載の装置。
  8. 【請求項８】上方から見て、一方の磁石内には時計の針
    と同方向に、他方の磁石内には時計の針と反対の方向に
    電流が供給されることを特徴とする請求項７に記載の装
    置。
  9. 【請求項９】坩堝が結晶成長中に回転されることを特徴
    とする請求項６に記載の装置。
  10. 【請求項１０】結晶／メルト界面を所望の磁界面に維持
    するために、坩堝が結晶成長中に徐々に上昇させられる
    ことを特徴とする請求項６に記載の装置。
JP1503768A 1988-03-08 1989-03-06 半導体結晶材料の成長 Expired - Lifetime JP2706165B2 (ja)

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GB8805478 1988-03-08
GB888805478A GB8805478D0 (en) 1988-03-08 1988-03-08 Method & apparatus for growing semi-conductor crystalline materials

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Publication Number Publication Date
JPH03505442A JPH03505442A (ja) 1991-11-28
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US (1) US5349921A (ja)
EP (1) EP0403560B1 (ja)
JP (1) JP2706165B2 (ja)
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