JP2561072B2 - 単結晶の育成方法及びその装置 - Google Patents

単結晶の育成方法及びその装置

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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、導電性を有する物質を加熱して得られた溶
融体からチョクラルスキー法によって単結晶を引上げる
際、溶融体に磁場を加えて単結晶の品質を改善し得る単
結晶の育成方法及びその装置に関する。
[従来の技術] 従来のシリコン等の単結晶の製造方法としては、チョ
クラルスキー法が知られており、このチョクラルスキー
法は、ルツボ内で溶融された多結晶の溶融液の表面に種
子結晶を接触させ、次に種子結晶を回転させながらゆっ
くり引上げて単結晶を成長させる方法である。この場
合、溶融体には、溶融体の側方から加えられる熱による
熱対流、種子結晶の回転による溶融液の表層部の遠心方
向への流れ等の循環流が生ずる。この熱対流及び循環流
は単結晶が成長する界面に温度のゆらぎをもたらし、そ
の結果、成長した単結晶の内部に特性の不均一性および
結晶の欠陥を生じさせるなどの悪影響を及ぼす。
そこで、溶融体がシリコンのような導電性を有する物
質である場合には、直流平行磁界を溶融体に対して水平
方向に加えることにより、溶融体に磁気粘性を生じさせ
て溶融体の循環流を抑制する。この水平磁界を加える手
段としては、有鉄芯電磁石、又は対向円柱型若しくは対
向円板型若しくは対向鞍型の無鉄芯コイルが使用されて
いる。
[発明が解決しようとする問題点] しかしながら、従来の技術で大口径の単結晶を得よう
とすると、溶融体に対してより強力な磁界を加える必要
があるため、溶融体に磁界を加える手段には次のような
問題が生ずる。
有鉄芯電磁石においては、発生磁界の出力を増大する
に従って重量が極めて増大すると共に磁界発生用電力及
びコイル冷却水の消費量が急増する。
無鉄芯コイルにおいては、重量的には有鉄芯電磁石に
比べて有利な場合もあるが、消費電力及び冷却水の観点
からはその消費量は、有鉄芯電磁石の場合よりも更に多
くなる。
本発明は以上の問題点を解決し、シリコン溶融液の対
流及び循環流を阻止し得るが故に高品質であって大口径
のシリコン単結晶の育成方法及びその装置を提供するこ
とを目的とする。
[問題点を解決するための手段] 本発明の前記目的は、円筒状ルツボ内で導電性を有す
る物質を加熱して溶融する段階と、熱対流によって生起
され、前記ルツボの側壁近傍においては上昇し、前記溶
融した物質の液面近傍においては前記ルツボの径方向内
側に向かい、前記側壁から離間した部分においては下降
し、かつ前記ルツボの底部近傍においては径方向外側に
向かう前記溶融した物質の液流にほぼ直交する方向に直
線磁界を加える段階と、前記溶融した物質から単結晶を
引上げる段階とからなり、前記直流磁界を加える段階に
おいて、前記ルツボの外径半径をr、前記ルツボの底部
の曲率半径をrb、前記磁界の中心軸を含む水平面上で該
中心軸から最も離れた位置にある前記ルツボの外側部を
通る磁力線の該最外側部近傍の曲率半径をRMF1、前記ル
ツボ最低部を通る磁力線の該最低部近傍の曲率半径をR
MF2とした場合に、r≦RMF1≦4rおよびrb≦RMF2≦4rb
を満たす磁界が加えられることを特徴とする単結晶の育
成方法によって達成され、また、 円筒状ルツボと、このルツボの外側において前記ルツ
ボの中心軸と同心に配置されており、前記ルツボ内の導
電性を有する物質を溶融するための環状の加熱手段と、
この加熱手段の外側において、前記ルツボの中心軸に関
して対称に対向して配置されており、中心が前記ルツボ
内で溶融した前記物質の液面とほぼ同一高さに位置して
おり、平均有効半径が前記ルツボの半径の1.5〜5倍で
ある一対の電磁コイルとからなり、前記ルツボの外径半
径をr、前記ルツボの底部の曲率半径をrb、前記一対の
電磁コイルの中間地点において、一対のコイルの中心を
結ぶ線を含む水平面上で前記ルツボの最外側部を通る磁
力線の該最外側部近傍の曲率半径をRMF1、前記ルツボ最
低部を通る磁力線の該最低部近傍の曲率半径をRMF2とし
た場合に、r≦RMF1≦4rおよびrb≦RMF2≦4rbを満たす
磁界を発生するように前記ルツボ及び前記電磁コイルが
配置されてなることを特徴とする単結晶を育成する装置
によっても達成される。
[作用] 第1A図及び第1B図は本発明の装置の溶融液の流れ及び
磁場を示す平面図及び立断面図であり、第1C図から第1E
図はルツボと磁力線との関係を示す模式図である。これ
らの図によって本発明の方法及び装置の原理を以下に説
明する。
円筒形のルツボ1に満たされた溶融体2は通常側法か
ら加熱されるので、溶融体2の外側部の温度は中心部の
温度より高くなり、溶融体2の外周部には、第1A図及び
第1B図に示すように対流3が発生する。一方、シリコン
単結晶4の回転によって、溶融体2の表層部の連れ回り
が生起され、これに起因して前記表層部に遠心方向の流
れ及び溶融体の中心部の上昇流による循環流5が発生す
る。本発明の装置では、これらの対流3及び循環流5を
阻止するために、磁束線6がルツボ1の外周及び底部に
ほぼ沿って加えられており、これによって、磁束線6は
溶融体2の広範囲な領域に渡って対流3及び循環流5と
ほぼ直交し、溶融体2の流れの抑制が効率よく行われ
る。
第1C図は、コイルの中心を結ぶ線に対して垂直で、ル
ツボ中心軸を含む断面においてルツボおよび磁力線の関
係を示す模式図である。図中xはコイルの中心を結ぶ線
であり、磁界の中心軸である。磁界の強度はxを中心と
する同心円状に分布している。磁界の中心軸xを含む水
平面上で前記ルツボの最外側部を通る磁力線を6rで示し
ており、ルツボの最低部を通る磁力線を6rbで示してい
る。
第1C図における磁界の中心軸xを含む水平面(D−
D′)を上から見た模式図が第1D図であり、第1C図にお
ける磁界の中心軸x及びルツボ中心軸を含む鉛直面(E
−E′)を側面から見た模式図が第1E図である。
また、第1C図は、第1D図におけるルツボ中心軸及び磁
界中心軸を含む面(C−C′)を鉛直面から見た模式図
であると共に、第1E図におけるルツボ中心軸及び磁界中
心軸を含む面(C−C′)を側面から見た模式図であ
る。
ちなみに、第1A図は第1C図における溶融面(A−
A′)を上から見た場合に対応し、第1B図は第1C図にお
けるルツボ中心軸及び磁界中心軸を含む面を側面から見
た場合に対応する(第1E図と同じ視点になる)。
第1D図において、磁界の中心軸から最も離れたルツボ
外側部を通る磁力線6rの該ルツボ外側部近傍の曲率半径
(微少長さ範囲の部分の曲率半径)をRMF1で示す。
同様に、第1E図において、ルツボ最低部を通る磁力線
6rbのルツボ最低部近傍の曲率半径(微少長さ範囲の部
分の曲率半径)をRMF2で示す。
一般的に、磁力線の形状及びルツボの形状並びに位置
関係から r:RMF1<rb:RMF2となる場合が多い。
第2図は、溶融体に磁界を与えるコイルの半径と、対
向するコイルの間隔との関係を示す説明図であり、半径
rを有する同型のコイル7の夫々が、間隔lを保つと共
に中心がZ軸上に位置するように対向している。この
時、Z軸上の磁界強度Bの強さは第3図のグラフのよう
になる。r=lの時、夫々のコイル7の中心O付近でほ
ぼ平坦な磁界強度Bの分布が得られ、l>rの時は、中
心O付近の磁界強度Bは低下する。一方、l<rの時
は、中心O付近の磁界強度Bが最大である。こうして、
一様な磁界強度Bを得るためには、コイルの半径rと対
向するコイルの間隔lをできるだけ等しくするのが望ま
しいと言える。しかしながら、コイルの配置の制限から
l>rとなるのが通常である。
[具体例] 以下、本発明の単結晶の育成装置の一具体例について
述べる。
第4A図及び第4B図は、溶融体に加えられる磁束線を示
す本発明の装置の要部の立面部分断面図及び平面部分断
面図である炭素製ルツボ支持部10の中に半径rの石英ガ
ラス製ルツボ11が内挿されており、その中に溶融体12が
満たされている。石英ガラス製ルツボ11の底部の曲率半
径はrbである。一方、直径Dの育成シリコン単結晶13の
下面が溶融体12の表面に接するように結晶引上げ用ワイ
ヤ14に懸吊されている。前述のルツボ11は半径rhの円筒
状電熱ヒータ15に収容され、ヒータ15は炭素製円筒状保
温部材16に収容されている。半径rcの平板状超電導コイ
ル17が低温保持手段18と共に保温部材16の両側に間隔L
を保って対向しており、コイル17の半径rc、ルツボ11の
外径半径r、ルツボ11の底部半径rb、及びコイル17の間
隔Lを適宜に選択することによって、コイル17の磁束線
19を、ルツボ11の外側部およびルツボ11の底部にほぼ沿
わせて通らせるよう設定することが可能となる。それに
より対流3および循環流5をルツボ内の広い範囲で効果
的に阻止することが可能となる。
ここで磁束線19がルツボ11の外側部およびルツボ11の
底部にほぼ沿って通っている状態とは、以下のような状
況を言う。
すなわち、コイル間の中間(L/2)において、ルツボ
の最外側部を通る磁力線の曲率半径RMF1およびルツボ最
低部を通る磁力線の曲率半径RMF2と、ルツボの外径半径
r、ルツボの底部の曲率半径rbとの間に夫々、 r≦RMF1≦4r rb≦RMF2≦4rb の関係が成り立っているような状態を言う。この範囲外
ではもはや磁力線がルツボ11の外側部およびルツボ11の
底部にほぼ沿って通っている状態とはいえない。
ここで、r>RMF1とすることは、コイルとルツボの位
置関係上、不可能であり、また、RMF1>4rとなると磁力
線はより直線に近くなりルツボ形状に沿った形とは言い
難く、対流および循環流を広い範囲で阻止することはで
きない。
このような曲率を有する磁力線を発生させるために要
求される前述の選択事項の内、コイルの条件としては、
コイル17の半径rcを、 rc=(1.5〜5)r となるように設定することが必要である。
ここで、RMF1をrに近づけるためにはルツボとコイル
間の距離を短くし、コイル径をある程度小さくすること
が望ましい。しかし、ルツボとコイル間の距離について
はヒータ、チャンバ等の装置が存在することから実質的
にルツボ半径rに応じて距離が長くなるため、短くする
には限界があり、また、コイルの径についても、あまり
小さくすると、本願明細書で前述したように、相対的に
コイル径rcに対するコイル間距離1が大きくなり、均一
な磁界強度が得られなくなる。
したがって、rcについては1.5以上に設定することが
必要である。
また、rcが5を越えると、ほぼコイル中心軸上に位置
しているルツボを通る磁力線はほぼ平行に近くなってし
まう。さらにコイル径が大きいため、磁束密度が薄ま
り、コイル中心軸上に位置するルツボ内の溶融体に充分
な強度の磁界を与えられなくなる恐れがある。また、装
置の大型化を招く。
実際には装置上の制約から、ルツボの外径rによりコ
イル間距離は制約され、ある程度以下にはできなくな
る。また、コイル間距離が長くなるとルツボ近傍を通る
磁力線はより平行に近くなってしまう。また、ルツボ外
径は引き上げようとする単結晶の径に影響するため、ル
ツボ外径rに対する制約の方がルツボ底部の曲率半径に
対する制約よりも大きい。
したがって、ルツボの外径r(これによりコイル間距
離1もほぼ決定される)、およびコイル半径rcを適宜決
定して、r≦RMF1≦4rを満たし、その後、rb≦RMF2≦4
rbを満たすようにルツボ底部の半径rbを決定するように
すると好便であるが、これに限定されるものではない。
一方、溶融体の加熱手段は、通常、ルツボの外側にお
いてルツボの中心軸と同心に配置された環状の炭素部材
から成り、この環状の加熱手段には、上端からのスリッ
トと下端からのスリットが周方向に沿って交互に設けら
れている。したがって、加熱電流は加熱手段の中を、加
熱手段の長手方向に関してジグザグ状に流れ、この電流
と磁場との作用で生ずるヒータ15の振動を避けるため
に、ヒータ15の加熱電流のリップル値は極力小さい方が
好ましい。しかし、通常、加熱電流には3〜5%のリッ
プルが存在し、この範囲の電流値の変動がある場合に、
コイル17とヒータ15とが近接して配置されると、コイル
17の過大な磁界とヒータ15の変動電流によってヒータ15
に大きな繰返し応力が高温状態で作用するため、ヒータ
15の寿命が短くなる。
実験の結果によれば、ヒータ15の半径をrh、コイル17
の半径をrc、対向するコイル17間の距離をLとして rc>0.8rh及びL>3rh となるように、コイル17の半径rc及びコイル17間の間隔
Lを選定すると、加熱電流のリップル値が4%時にrc
0.8rh又はL≦3rhの場合に比べて、ヒータ15の耐用使
用回数が20%〜30%増大した。
そころで、溶融体に磁界が加えられた状態で単結晶の
引上げを安定的に行なうために、単結晶13の直径Dとル
ツボ11の直径2rの間にD/2r<0.75の関係があるのが望ま
しく、さらに実験の結果によれば、育成単結晶13中の酸
素濃度は、D/2rの値に関係していることが判明した。
すなわち、溶融体12に3000ガウスの磁界が加えられた
状態において、D/2r<0.7以下の時は容易に単結晶の酸
素濃度を10×1017atoms/cm3以下とし得、D/2r<0.6以下
の時は5×1017atoms/cm3以下とし得た。好ましくは、D
/2r<0.5以下とするのがよく、この場合は酸素濃度は1
×1017atoms/cm3とし得た。但し、以上の実験で、単結
晶13の直径Dは100mmφ以上である。
第5図は、低温保持手段の高さの制限を示す説明図で
あり、引上げ結晶20は引上げチャンバ21内に配置されて
いる。コイル22の中心線23は溶融体の液面24にほぼ一致
している。この低温保持手段25においてコイル22の直径
を大きくすると、対向する平板状超電導コイルのための
垂直軸を有する円筒型低温保持手段25の外径、及び高さ
が増大する。この円筒型低温保持手段を装備した実験装
置では、低温保持手段の高さは、コイルの上端に300mm
を加えた値とするのが望ましく、低温保持手段の内径は
少なくともコイル間距離Lより100mm以上小さい値であ
ると共に外径は 以上の値とするのが望ましい。
また、装置の操作上の観点から大型の低温保持手段は
望ましくなく、測定用窓26が充分に機能するような高さ
に制限されるのが望ましい。すなわち、単結晶20の直径
を光学的に測定する測定手段27の外形寸法は10cm×10cm
×30cm又は7cmφ×10cm程度であり、引上げ単結晶20を
視認するためには、測定手段27の保持位置が単結晶の界
面の中心と測定用窓26の中心を結ぶ線28上になければな
らず、その高さは引上げチャンバ20のフランジ上200mm
が下限である。したがって、低温保持手段25の高さの限
界は第5図におけるh1が200mm以下であり、この範囲で
あれば、低温保持手段25の取付け及び測定手段27の操作
に支承はない。
当然ながら、低温保持手段25の形状は種々変形しても
よく、例えば分離型の低温保持手段を使用することによ
り、上述のような制限は緩和される。また、低温保持手
段の外形が円筒状でもよく、内部が円筒状であって外部
が角柱筒としてもよい。この場合、ルツボの最大径450m
mφ用の低温保持手段の寸法及び重量の一例としては、
内部円筒径は900mm、外部角柱寸法は1350mm(巾)×146
0mm(奥行)×1135mm(高さ)であり、総重量は2.6tで
あった。
第6A図は、昇降可能な低温保持手段を装着した単結晶
の育成装置の説明図であり、引上げチャンバ31に対向し
て低温保持手段32が配置されている。ヒータ等のホット
ゾーン構成部品交換時、ルツボ交換時、多結晶シリコン
の装着時、及びチャンバ内面清浄時のような保守時に
は、第6B図に示すように低温保持手段32が引上げチャン
バ31の下方に下げられ得て保守性を向上させている。さ
らに引上げチャンバ31は回転支柱33及び回転支持腕34に
支持されており、前述の保守時には、第6B図の如く引上
げチャンバ31を回転支柱33の回りに回転させて、ホット
ゾーン構成部品35を露出させて、作業性を向上させてい
る。
[発明の効果] 本発明の方法及び装置によれば、シリコン溶融体の対
流及び循環流を阻止し得るが故に高品質であって大口径
のシリコン単結晶を育成し得る。
【図面の簡単な説明】
第1A図は本発明の装置の溶融体の流れ及び磁場を示す平
面図、第1B図は第1A図の立断面図、第1C図はルツボと磁
力線との関係を示す鉛直面の模式図、第1D図はルツボと
磁力線との関係を示す水平面の模式図、第1E図はルツボ
と磁力線との関係を示す他の鉛直面の模式図、第2図は
溶融体に磁界を与えるコイルの半径と対向するコイルの
間隔との関係を示す説明図、第3図は第2図におけるZ
軸上の磁界の強さを示すグラフ、第4A図は溶融体に加え
られる磁束線を示す本発明の装置の要部の立面部分断面
図、第4B図は第4A図の平面部分断面図、第5図は低温保
持手段の高さの制限を示す概略図、第6A図及び第6B図は
昇降可能な低温保持手段を装着した単結晶の育成装置の
説明図である。 1,11……ルツボ、2,12……溶融体、3,19……磁束線、15
……ヒータ、17……コイル、25……低温保持手段。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大和 充博 秦野市曽屋30番地 東芝セラミツクス株 式会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−3091(JP,A) 特開 昭61−286294(JP,A) 特開 昭61−53188(JP,A) 特開 昭60−36391(JP,A)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】円筒状ルツボ内で導電性を有する物質を加
    熱して溶融する段階と、熱対流によって生起され、前記
    ルツボの側壁近傍においては上昇し、前記溶融した物質
    の液面近傍においては前記ルツボの径方向内側に向か
    い、前記側壁から離間した部分においては下降し、かつ
    前記ルツボの底部近傍においては径方向外側に向かう前
    記溶融した物質の液流にほぼ直交する方向に直流磁界を
    加える段階と、前記溶融した物質から単結晶を引き上げ
    る段階とからなり、 前記直流磁界を加える段階において、前記ルツボの外径
    半径をr、前記ルツボの底部の曲率半径をrb、磁界の中
    心軸を含む水平面上で該中心軸から最も離れた位置にあ
    る前記ルツボの外側部を通る磁力線の該最外側部近傍の
    曲率半径をRMF1、前記ルツボ最底部を通る磁力線の該最
    低部近傍の曲率半径をRMF2とした場合に、r≦RMF1≦4r
    およびrb≦RMF2≦4rbを満たす磁界が加えられることを
    特徴とする単結晶の育成方法。
  2. 【請求項2】前記物質が多結晶シリコンからなる特許請
    求の範囲第1項に記載の方法。
  3. 【請求項3】円筒状ルツボと、このルツボの外側におい
    て前記ルツボの中心軸と同心に配置されており、前記ル
    ツボ内の導電性を有する物質を溶融するための環状の加
    熱手段と、この加熱手段の外側において、前記ルツボの
    中心軸に関して対称に対向して配置されており、中心が
    前記ルツボ内で溶融した前記物質の液面とほぼ同一高さ
    に位置しており、平均有効半径が前記ルツボの半径の1.
    5〜5倍である一対の電磁コイルとを有し、前記ルツボ
    の外径半径をr、前記ルツボの底部の曲率半径をrb、前
    記一対の電磁コイルの中間地点において、一対のコイル
    の中心線を結ぶ線を含む水平面上で前記ルツボの最外側
    部を通る磁力線の該最外側部近傍の曲率半径をRMF1、前
    記ルツボ最底部を通る磁力線の該最低部近傍の曲率半径
    をRMF2とした場合に、r≦RMF1≦4rおよびrb≦RMF2≦4
    rbを満たす磁界を発生するように前記ルツボ及び前記電
    磁コイルが配置されてなることを特徴とする単結晶を育
    成する装置。
  4. 【請求項4】前記物質が多結晶シリコンからなる特許請
    求の範囲第3項に記載の装置。
  5. 【請求項5】前記コイルが超電導コイルからなる特許請
    求の範囲第3項又は第4項に記載の装置。
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