JPH0333211A - 耐熱水性ポリビニルアルコール系繊維およびその製造法 - Google Patents
耐熱水性ポリビニルアルコール系繊維およびその製造法Info
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- JPH0333211A JPH0333211A JP16561789A JP16561789A JPH0333211A JP H0333211 A JPH0333211 A JP H0333211A JP 16561789 A JP16561789 A JP 16561789A JP 16561789 A JP16561789 A JP 16561789A JP H0333211 A JPH0333211 A JP H0333211A
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- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は耐熱水性のポリビニルアルコール(以下PVA
と略記)系繊維釦よびその製造法に関するものであう、
特に産業資材用によび複合材の強化用の用途分野でも高
温での耐熱水性や、水雰囲気下での耐摩擦性等が要求さ
れる用途に適したPVA系繊維を得ようとするものであ
る。
と略記)系繊維釦よびその製造法に関するものであう、
特に産業資材用によび複合材の強化用の用途分野でも高
温での耐熱水性や、水雰囲気下での耐摩擦性等が要求さ
れる用途に適したPVA系繊維を得ようとするものであ
る。
(従来の技術)
従来PVA系繊維はボリアミド、ポリエステル。
ポリアクリロニトリル系繊維に比べて強度1弾性率が高
く、その主用途である産業資材用繊維として利用されて
いる以外にも、アスベスト繊維代替としてセメント補強
用RIIA等にも利用されてきている。
く、その主用途である産業資材用繊維として利用されて
いる以外にも、アスベスト繊維代替としてセメント補強
用RIIA等にも利用されてきている。
最近の技術では、さらに高強度高弾性率を有する耐熱水
性に優れたPVA系繊維を得る方法として、高分子量ポ
リエチレンのゲル紡糸−超延伸の考え方を応用した。@
開昭59−130314号。
性に優れたPVA系繊維を得る方法として、高分子量ポ
リエチレンのゲル紡糸−超延伸の考え方を応用した。@
開昭59−130314号。
特開昭61−1υ8711号が提案されている。しかし
ながら、これらの方法では高強度高弾性率のPVA系繊
維は得られても、一部の用途分野で要求されるような高
度な耐熱水性を具備することはできなかった。
ながら、これらの方法では高強度高弾性率のPVA系繊
維は得られても、一部の用途分野で要求されるような高
度な耐熱水性を具備することはできなかった。
すなわち、PVA系ポリマーは本来親水性であるために
、これを繊維化しても耐水性に問題があり、従来はアセ
タール化処理等の水不溶化処理を行なってきた。最近の
高強力PVA繊維では水の影響を受けやすい非晶部分の
分子配向も進み、水に対する寸法安定性は上述の水不溶
化処理を行なわなくても達成できるようになった。しか
し、例えば120℃の熱水中ではたち筐ち溶断じ、オー
トクレーブ養生のセメント成形物の補強材や湿潤状態で
摩擦をうけやすいローブ、高圧ゴムボースやオイルブレ
ーキホースさらには大型乗用車タイヤなどの補強材に対
しては未だ不満足であった。
、これを繊維化しても耐水性に問題があり、従来はアセ
タール化処理等の水不溶化処理を行なってきた。最近の
高強力PVA繊維では水の影響を受けやすい非晶部分の
分子配向も進み、水に対する寸法安定性は上述の水不溶
化処理を行なわなくても達成できるようになった。しか
し、例えば120℃の熱水中ではたち筐ち溶断じ、オー
トクレーブ養生のセメント成形物の補強材や湿潤状態で
摩擦をうけやすいローブ、高圧ゴムボースやオイルブレ
ーキホースさらには大型乗用車タイヤなどの補強材に対
しては未だ不満足であった。
また特開昭61−289112号公報1%開昭62−2
63307号公報などのように重量平均重合度が200
00以上のPVA系繊維も公知であるが製造コストが高
くなり、かつ結晶化が十分進まず耐熱水性の満足したも
のは得られていなかった。
63307号公報などのように重量平均重合度が200
00以上のPVA系繊維も公知であるが製造コストが高
くなり、かつ結晶化が十分進まず耐熱水性の満足したも
のは得られていなかった。
(発明が解決しようとする課題)
従って本発明は熱水溶解温度の向上した耐熱水性PVA
系繊維を得んとするものであり、しかも製造コストを高
めることのない技術を提供せんとするものである。
系繊維を得んとするものであり、しかも製造コストを高
めることのない技術を提供せんとするものである。
(課題を解決するための手段)
すなわち本発明は5
111)平均重合度3000以上のPVA系ポリマーに
平均重合度15000以上のPVA系ポリマーを少なく
とも10重重量板上含みかつ両ポリマーの平均重合度差
が5000以上である繊繍であって。
平均重合度15000以上のPVA系ポリマーを少なく
とも10重重量板上含みかつ両ポリマーの平均重合度差
が5000以上である繊繍であって。
20η/d下での熱水溶解温度が140℃以上、単繊維
引張強度が209/d以上の耐熱水性PVA系繊維。
引張強度が209/d以上の耐熱水性PVA系繊維。
(2)重合度差が5000以上ある平均重合度3000
以上のPVA系ポリマーと平均重合1i 15000以
上のPVA系ポリマーとを、後者ポリマーを少なくとも
1offit%以上含むように混合して溶剤にm解し、
常法により乾湿式または湿式にて紡糸し。
以上のPVA系ポリマーと平均重合1i 15000以
上のPVA系ポリマーとを、後者ポリマーを少なくとも
1offit%以上含むように混合して溶剤にm解し、
常法により乾湿式または湿式にて紡糸し。
該溶剤をほとんど除去したあと235℃を超える温度で
総延伸倍率18倍以上になるように延伸することを特徴
とする耐熱水性PVA系繊維の製造法。」 に関するものである。
総延伸倍率18倍以上になるように延伸することを特徴
とする耐熱水性PVA系繊維の製造法。」 に関するものである。
本発明の要件は次の点にある。
1)平均重合度3000以上のPVAに平均重合度15
000以上のPVAを少なくとも10重重量風上含みか
つ両ポリマーの平均重合度差が5000以上である混合
PVAを溶剤に溶解する。
000以上のPVAを少なくとも10重重量風上含みか
つ両ポリマーの平均重合度差が5000以上である混合
PVAを溶剤に溶解する。
2)乾湿式tたは湿式紡糸にて凝固させる際に急冷によ
る均一ゲル化が起るようにする。
る均一ゲル化が起るようにする。
3)常法により湿延伸、抽出、乾燥などを施し。
溶剤をほとんど除去したあと高温で高倍率に乾熱延伸す
る。
る。
本発明の特徴は、高重合度PVAが含まれる事により結
晶と結晶を貫通したタイ分子が多く非晶都が強化される
ことになり熱水に対する抵抗力が高まる。特に重合度の
異なるPVAを混合することで低重合度PvAの高結晶
性、高重合度PVAのタイ分子数増加の相乗効果により
熱水溶解温度140℃以上といつ従来にない耐熱水PV
A系繊維が得られ、セメント補強材でオートクレーブ養
生可能となり、また耐熱水性の必要な高速用大型タイヤ
の補強材、スチームを使用するゴムホースの補強材、熱
水のかかる網、ローブ等への適用カ可能となる。
晶と結晶を貫通したタイ分子が多く非晶都が強化される
ことになり熱水に対する抵抗力が高まる。特に重合度の
異なるPVAを混合することで低重合度PvAの高結晶
性、高重合度PVAのタイ分子数増加の相乗効果により
熱水溶解温度140℃以上といつ従来にない耐熱水PV
A系繊維が得られ、セメント補強材でオートクレーブ養
生可能となり、また耐熱水性の必要な高速用大型タイヤ
の補強材、スチームを使用するゴムホースの補強材、熱
水のかかる網、ローブ等への適用カ可能となる。
以下本発明の内容をさらに詳細に説明する。
本発明にいうPVA系ポリマーとは30℃の水溶液で粘
度法により求めた平均重合度が3000以上のものであ
り、ケン化度が99.5モルφ以上で分岐度の低い直鎖
状のものである。本発明の場合2種のPVA系ポリマー
の混合物を使用するのであるが、平均重合度3000以
上、好筐しくに5000以上で、20000以下のポリ
マー(Alに平均重合度15000以上好ましくは20
000以上のポリマー(B)を少なくとも10重量嘩以
上好筐し<Fi20〜80重量貸含むようにする。また
両ポリマーの平均重合度差は5000以上、好ましくは
8000以上である。高重合度ポリマー(B)が10重
′Jjk%未満では高強度、高耐熱水性を得ることは難
しい。また両ポリマーの平均重合度差が5000未満で
は本発明の言う低重合度ポリマー(A)の高延伸、高結
晶性と高重合度ポリマー(B)の結晶間タイ分子数の増
大とのバランスがとれず、高強度高耐水性の2つを満足
する繊維が得がたい。
度法により求めた平均重合度が3000以上のものであ
り、ケン化度が99.5モルφ以上で分岐度の低い直鎖
状のものである。本発明の場合2種のPVA系ポリマー
の混合物を使用するのであるが、平均重合度3000以
上、好筐しくに5000以上で、20000以下のポリ
マー(Alに平均重合度15000以上好ましくは20
000以上のポリマー(B)を少なくとも10重量嘩以
上好筐し<Fi20〜80重量貸含むようにする。また
両ポリマーの平均重合度差は5000以上、好ましくは
8000以上である。高重合度ポリマー(B)が10重
′Jjk%未満では高強度、高耐熱水性を得ることは難
しい。また両ポリマーの平均重合度差が5000未満で
は本発明の言う低重合度ポリマー(A)の高延伸、高結
晶性と高重合度ポリマー(B)の結晶間タイ分子数の増
大とのバランスがとれず、高強度高耐水性の2つを満足
する繊維が得がたい。
またホウ酸、酸化防止剤、顔料、油剤などを添加しても
何ら問題ないが添加量は性能低下を起こさない程度に押
えるのが好ましい。
何ら問題ないが添加量は性能低下を起こさない程度に押
えるのが好ましい。
PVA系ポリマーの溶剤としては何でもよくグリセリン
、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエ
チレングリコール、iJメチレングリコール、プロピレ
ングリコール、ブタンジオール、3−メチルペンタン−
1,3,5−)す′オールなどの多価アルコール、ジメ
チルホルムアミド。
、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエ
チレングリコール、iJメチレングリコール、プロピレ
ングリコール、ブタンジオール、3−メチルペンタン−
1,3,5−)す′オールなどの多価アルコール、ジメ
チルホルムアミド。
ジメチルスルホキシド、ジエチレントリアミン水および
これら2s以上の混合溶剤などがあげられるが特に急冷
により生成繊維がゲル化するような多価アルコールが好
ましい。
これら2s以上の混合溶剤などがあげられるが特に急冷
により生成繊維がゲル化するような多価アルコールが好
ましい。
紡糸方式は乾湿式または湿式いずれでもよいが急冷によ
り均一ゲル繊維を得るには乾湿式が望ましい。
り均一ゲル繊維を得るには乾湿式が望ましい。
凝固浴はアルコール、アセトン、アルカリ水溶液など何
でもよいが均一ゲル繊維の生成しゃすいアルコール/溶
剤混合系が好普しい。均一ゲル化を起こすには凝固浴中
に100重量部上の該溶剤を含有させゆっくりと凝固さ
せるのが好ましい。
でもよいが均一ゲル繊維の生成しゃすいアルコール/溶
剤混合系が好普しい。均一ゲル化を起こすには凝固浴中
に100重量部上の該溶剤を含有させゆっくりと凝固さ
せるのが好ましい。
さらに凝固温度を20’C以下にして急冷効果を得るの
が好オしい。
が好オしい。
湿延伸はしてもしなくてもよいが、好筐しぐは3倍以上
である。これは繊維間の膠着を少なくシ。
である。これは繊維間の膠着を少なくシ。
微結晶をこわして非晶化するためである。
次いで溶剤の抽出を行なうが抽出剤としてはアルコール
、水いずれでもよい。
、水いずれでもよい。
その後乾燥を行なうが、乾燥は結晶化を抑え膠着を防ぐ
ために130℃以下で行ない、抽出乾燥工程で該溶剤の
ほとんど全部を除去する。
ために130℃以下で行ない、抽出乾燥工程で該溶剤の
ほとんど全部を除去する。
最後に235℃以上の高温で乾熱延伸を行なう。
延伸方式は例でもよ(IJi、2段以上、乾熱、オイル
バス、チッ素ガス中ゾーン延伸などのいずれでもよい。
バス、チッ素ガス中ゾーン延伸などのいずれでもよい。
延伸温度235℃未満では配向結晶化が不十分で熱水に
より分子鎖が乱れやすく耐熱水性が低下する。延伸は総
延伸倍率18倍以上になるように行なう。18倍未満で
は分子鎖の配向が不十分で耐熱水性が低下しまた強度も
低下したものとなる。
より分子鎖が乱れやすく耐熱水性が低下する。延伸は総
延伸倍率18倍以上になるように行なう。18倍未満で
は分子鎖の配向が不十分で耐熱水性が低下しまた強度も
低下したものとなる。
以下実施例により不発明を具体的に説明するが。
本発明は実施例のみに限定されるものではない。
な釦以下に述べる実施例中における各種の物性値、パラ
メーターは以下の方法で測定されたものである。
メーターは以下の方法で測定されたものである。
1)PVAの粘度平均重合度pA
JIS K6726に準じ、30℃の水溶液の極限粘
度〔η〕の測定値より次式によって算出した。
度〔η〕の測定値より次式によって算出した。
lag PA = 1.631sg ((η)X 10
’/8.29 )2)単繊維引張強伸度、弾性率 予めv4湿された繊維を試長10ので、0.25f/d
の初荷重訃よびsow、”分の引張速度にて破断強伸度
および初期弾性率を求め、5点以上の平均値を採用した
。
’/8.29 )2)単繊維引張強伸度、弾性率 予めv4湿された繊維を試長10ので、0.25f/d
の初荷重訃よびsow、”分の引張速度にて破断強伸度
および初期弾性率を求め、5点以上の平均値を採用した
。
3)熱水溶解温度
単繊維25本にデニール当り2■の荷重をかけ、水を満
したガラス製円筒状密封容器の中間に吊し、!わりより
水を一定速度で加熱昇温させていき、繊維の収量率が1
()多に達した時筐たは溶断した時の温度で最高値WT
bを採用した。
したガラス製円筒状密封容器の中間に吊し、!わりより
水を一定速度で加熱昇温させていき、繊維の収量率が1
()多に達した時筐たは溶断した時の温度で最高値WT
bを採用した。
実施例】
平jli[l1280000PVA2OfiJt部に対
して、平均重合度17000のPVA7(1重量部を混
合したもの″!c4.5重漫嘩になるようにグリセリン
に180℃にて溶解した。次いで該溶液を190℃にし
て孔径0.151111.ホール数8oのノズルよう吐
出させ25m下の凝固浴に落下せしめて乾湿式紡糸を行
なった。凝固浴組成はメタノール/グリセリン−80/
20であり、温度は0℃とした。
して、平均重合度17000のPVA7(1重量部を混
合したもの″!c4.5重漫嘩になるようにグリセリン
に180℃にて溶解した。次いで該溶液を190℃にし
て孔径0.151111.ホール数8oのノズルよう吐
出させ25m下の凝固浴に落下せしめて乾湿式紡糸を行
なった。凝固浴組成はメタノール/グリセリン−80/
20であり、温度は0℃とした。
次いで40℃に保ったメタノール浴中で溶剤を抽出する
とともに3.5m/分のローラー速度で引取り4倍の湿
延伸を行なった。引続きメタノール抽出したあと95℃
の熱風で乾燥した。最後に252℃の温度でm延伸倍率
20.0倍となるよう延伸を行なった。得られた延伸糸
の荷重20111F/d下での熱水溶解温度は162℃
、単繊維引張強度は24.1f / dと高耐熱水性、
高強度の繊維となった。
とともに3.5m/分のローラー速度で引取り4倍の湿
延伸を行なった。引続きメタノール抽出したあと95℃
の熱風で乾燥した。最後に252℃の温度でm延伸倍率
20.0倍となるよう延伸を行なった。得られた延伸糸
の荷重20111F/d下での熱水溶解温度は162℃
、単繊維引張強度は24.1f / dと高耐熱水性、
高強度の繊維となった。
比較例1として実施例1で最後の乾熱延伸温度を220
℃とした場合を実施した。総延伸倍率は16.8倍にし
かならず繊維の白化が生じた。得られた延伸糸の荷重2
0岬/d下での熱水溶解温度は141℃と耐熱水性も低
いものとなり、tた単繊維引張強度は19.0f/dと
これも低いものになった0 実施例2 平均重合度4000のP’/Aと平均重合度28000
のPVAをそれぞれ60重量嘩、40重量優となるよう
に混合したものを、濃度8重量算になるように水に添加
し、同時にホウ酸を0.5重量%/PVA加えて100
℃にて溶解した。次いで該溶液を70℃にして、組成を
NaOHl Of /j水、 NJL2SO4200f
/I水にし10℃に保った凝固浴に吐出させ湿式紡糸を
行なった。次いで空中で3倍延伸してからアルカリを中
和したあとNazSaa 300 f7190℃の熱水
で1.8倍延伸し30℃に保った水浴中で溶剤抽出を行
なった。110℃で乾燥した後248℃の熱風炉で4倍
延伸した。得られた延伸糸の荷重20η/d下での熱水
溶解温度は154℃。
℃とした場合を実施した。総延伸倍率は16.8倍にし
かならず繊維の白化が生じた。得られた延伸糸の荷重2
0岬/d下での熱水溶解温度は141℃と耐熱水性も低
いものとなり、tた単繊維引張強度は19.0f/dと
これも低いものになった0 実施例2 平均重合度4000のP’/Aと平均重合度28000
のPVAをそれぞれ60重量嘩、40重量優となるよう
に混合したものを、濃度8重量算になるように水に添加
し、同時にホウ酸を0.5重量%/PVA加えて100
℃にて溶解した。次いで該溶液を70℃にして、組成を
NaOHl Of /j水、 NJL2SO4200f
/I水にし10℃に保った凝固浴に吐出させ湿式紡糸を
行なった。次いで空中で3倍延伸してからアルカリを中
和したあとNazSaa 300 f7190℃の熱水
で1.8倍延伸し30℃に保った水浴中で溶剤抽出を行
なった。110℃で乾燥した後248℃の熱風炉で4倍
延伸した。得られた延伸糸の荷重20η/d下での熱水
溶解温度は154℃。
単繊維引張強度は21.5 f/dと高耐熱性、高強度
の繊細となった。
の繊細となった。
実施例3
平均重合度7700のPVAと平均重合度18000の
PVAの等重量混合物をlO重重量圧なるようにジメチ
ルスルホキシドに90℃にて溶解した。
PVAの等重量混合物をlO重重量圧なるようにジメチ
ルスルホキシドに90℃にて溶解した。
次いで該溶液を50℃にして乾湿式紡糸を行なった。凝
固浴組成はエタノール/ジメチルスルホキシド= 70
/30であり、温度は10℃とした。
固浴組成はエタノール/ジメチルスルホキシド= 70
/30であり、温度は10℃とした。
次いで50℃に保ったエタノール中で溶剤を抽出した。
170℃の乾熱で7倍延伸したあと245℃の乾熱ヒー
ターで3倍延伸した。得られた延伸糸の荷1120叩/
d下での熱水溶解温度は150℃。
ターで3倍延伸した。得られた延伸糸の荷1120叩/
d下での熱水溶解温度は150℃。
単繊維弓
張強度22.0f/d
と高いものであった。
%許出願人
株式会社
ク
ラ
レ
代
理
人
Claims (2)
- (1)平均重合度3000以上のポリビニルアルコール
系ポリマーに平均重合度15000以上のポリビニルア
ルコール系ポリマーを少なくとも10重量%以上含みか
つ両ポリマーの平均重合度差が5000以上である繊維
であつて、荷重20mg/d下での熱水溶解温度が14
0℃以上、単繊維引張強度が20g/d以上の耐熱水性
ポリビニルアルコール系繊維 - (2)重合度差が5000以上ある平均重合度3000
以上のポリビニルアルコール系ポリマーと平均重合度1
800以上のポリビニルアルコール系ポリマーとを、後
者ポリマーを少なくとも10重量%以上含むように混合
して溶剤に溶解し、常法により乾湿式または湿式にて紡
糸し、該溶剤をほとんど除去したあと235℃を超える
温度で総延伸倍率18倍以上になるように延伸すること
を特徴とする耐熱水性ポリビニルアルコール系繊維の製
造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16561789A JP2728737B2 (ja) | 1989-06-27 | 1989-06-27 | 耐熱水性ポリビニルアルコール系繊維およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16561789A JP2728737B2 (ja) | 1989-06-27 | 1989-06-27 | 耐熱水性ポリビニルアルコール系繊維およびその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0333211A true JPH0333211A (ja) | 1991-02-13 |
JP2728737B2 JP2728737B2 (ja) | 1998-03-18 |
Family
ID=15815770
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16561789A Expired - Lifetime JP2728737B2 (ja) | 1989-06-27 | 1989-06-27 | 耐熱水性ポリビニルアルコール系繊維およびその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2728737B2 (ja) |
-
1989
- 1989-06-27 JP JP16561789A patent/JP2728737B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2728737B2 (ja) | 1998-03-18 |
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