JPH032390B2 - - Google Patents
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- JPH032390B2 JPH032390B2 JP23501184A JP23501184A JPH032390B2 JP H032390 B2 JPH032390 B2 JP H032390B2 JP 23501184 A JP23501184 A JP 23501184A JP 23501184 A JP23501184 A JP 23501184A JP H032390 B2 JPH032390 B2 JP H032390B2
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は熱衝撃を受けた場合の耐クラツク性及
び耐湿性に優れた特長を持つ半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物に関するものであり、その特徴は表
面を疎水化したシリカを充填材として使用すると
ころにある。 〔従来技術〕 従来半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、充
填材とレジンを結合させるためにカツプリング剤
が用いられている。これは充填材／レジン界面を
つなぎ組成物としての強度を高めることが目的で
あり、シラン系カツプリング剤（エポキシシラ
ン・アミノシラン・ビニルシラン等）が主として
用いられている。又充填材としては平均粒径20ミ
クロン最大粒径150ミクロンのシリカが用いられ
ている。 ところが、最近これら用途で低応力化が強く要
求されてきた。これは最終製品の国際化−あらゆ
る日時・場所での使用に対応するためである。即
ち、多種多用一且つ多人種によつて使用されるた
め乱暴な取拠いや保管に対する強さが要求されて
きた。又、シリカ粒径も細かくする必要性が生じ
てきた。シリカの粒径が100ミクロン以上だと大
き過ぎ即ちミクロ的に不均一となり、半導体素子
とリードとの結線を変形（ワイヤー変形）させた
り樹脂クラツクを発生させたりする原因となるこ
とが判つてきたためである。特に封止樹脂厚み
300〜500ミクロンのフラツトパツケージでは大問
題となりつつある。 現在の組成物ではこれらの要求を満足すること
ができない。現在の組成物は、あまりにもシリ
カ／レジンが強固に結合しているため最終製品が
硬くもろくなつてしまう。又、シリカは粗すぎる
からである。 〔発明の目的〕 本発明は、従来耐クラツク性及び耐湿性に問題
があつた半導体封止用エポキシ樹脂組成物を抜本
的に改良し、産業・工業レベルでの適用即ち実用
的製品の開発を目的として研究した結果、シリカ
の表面をアルコキシシラン類又は及びチタネート
類で疎水化処理することにより目的とする耐クラ
ツク性及び耐湿性に優れた半導体封止用エポキシ
樹脂組成物が得られることを見い出したものであ
る。 〔発明の構成〕 本発明はエポキシ樹脂、硬化剤、充填材を主成
分とするエポキシ樹脂組成物において表面を予め
アルコキシシラン類又は及びチタネート類で疎水
化処理を施した平均粒径が15ミクロン以下で最大
粒径が100ミクロン以下の破砕状もしくは球状の
シリカ充填材を50〜90重量％用いることを特徴と
する半導体封止用エポキシ樹脂組成物である。こ
こでいうシリカとは、平均粒径が15ミクロン以下
で100ミクロン以上の粒子を含まない破砕状もし
くは球状のシリカのことをいい、半導体封止用途
には電解質の不純物や異物が少ないことが好まし
い。 アルコキシシラン類、チタネート類とはシリカ
と反応するための官能基（シラノール基、メトキ
シ基等）を有するものであり、商品ではアルコキ
シシラン類としてDC−3037（ポリメチルポリフエ
ニルポリシロキサン）、SR−2402（ポリメチルポ
リフエニルポリシロキサン）、SH−6200（ポリメ
チルポリシロキサン）（トーレ・シリコーン社）、
KR−213（メチルフエニルポリシロキサン）、KR
−216（ポリメチルポリフエニルポリシロキサン）、
KBM−13（メチルトリエトキシシラン）（信越化
学社）MTS−31R（メチルトリメトキシシラン）、
PTS−31（フエニルトリメトキシシラン）（大八
化学工業所）等を挙げることができる。望ましく
はオリゴマ−化したものが良い。オリゴマー化す
ることにより応力援和の効果が大きくなる。又、
チタネート類としてはKR−TTS（テトラメトキ
シチタネート）（Kenrich Petrochemical Inc）
等を挙げることができる。アルコキシシラン類や
チタネート類は一種もしくは二種以上使用しても
良い。ここで、シリカはアルコキシシラン類又は
チタネート類と予め混合しシリカ表面に処理剤に
よる被膜を形成させることが必須である。このこ
とにより、本発明の目的とする低応力及び高耐湿
特性が得られる。 一般的に、半導体封止用エポキシ樹脂組成物は
樹脂、シリカより成りこれに硬化剤・硬化促進
剤・離型剤・難燃剤・処理剤・顔料等を混合する
場合が多い。特に現在汎用の材料は、クレゾール
ノボラツク型エポキシ樹脂・フエノールノボラツ
ク（硬化剤）・第３級アミン（硬化促進剤）・シリ
カ（充填材）・シランカツプリング剤（処理剤）・
３酸化アンチモン（難燃剤）等より構成され、シ
リカ量としては50〜90重量％が普通である。 さて、信頼性であるが故障発生した半導体製品
を解析した結果、不良現象は、例としてAl回路
１及び保護膜２を有する16KビツトメモリーIC封
入品について不良モデル図（第１図〜第３図）で
示すと、大きな充填材３の影響のため、樹脂バ
ルク・樹脂界面のマイクロクラツク４発生による
水進入、回路保護膜（パツシベーシヨン膜）の
クラツク５による破損による水進入、アルミ回
路のずれ６ゆがみ等による回路異常によるものが
大部分であつた。さらに詳細に検討した結果、こ
れらの原因がシリカ及びカツプリング剤であるこ
とが判つた。不良が発生している箇所には必ず大
きなシリカが存在しており囲りに細かいシリカが
少ないこと（充填材が偏在していること）が判つ
た。即ち、現在のシリカ粒径のバラツキが大きく
応力が局部的に不均一になつていることが判つ
た。又、電子顕微鏡等による観察でフイラー／レ
ジン界面のカツプリング剤層にマイクロクラツク
や剥離現象が見られた。即ち、現在のカツプリン
グ剤では応力を緩和する作用が不十分であること
も判つた。 そこで、表面をアルコキシシラン類やチタネー
ト類で疎水化処理を施し緩衝層を形成した平均粒
径が15ミクロン以下で最大粒径が100ミクロン以
下の破砕状もしくは球状のシリカを充填材として
用いると上記の不良が激減することが判つた。又
処理剤の添加量としてはシリカの0.2／100〜５／
100が望ましい。少なすぎると低応力及び耐湿性
の効果が得られない場合、又多すぎると成形性
（バリ、硬化性）が問題となる場合もあるからで
ある。 〔発明の効果〕 このように、本発明方法に従うと耐クラツク性
及び耐湿性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組
成物を得ることができる。特に半導体封止用途で
は今後益々プラスチツクパツケージ化が予想さ
れ、又そのためにプラスチツクの低応力化・高耐
湿化が要求されている今日においては本発明の産
業的意味役割は非常に大きい。 〔実施例〕 以下、半導体封止用エポキシ樹脂組成物での検
討例で説明する。例で用いた部はすべて重量部で
ある。本発明による実施例は従来の技術による比
較例に比べ成形性、耐湿性、耐クラツク性の点で
優れており工業的に利用できる高付加価値を有し
ている。 実施例 １〜５ 平均粒径が10ミクロン以下で最大粒径が10ミク
ロン以下の破砕状シリカ（電気化学工業：FS−
30）あるいは球状シリカ（電気化学工業：FB−
30）70部と表面処理剤Ｂ（トーレ・シリコーン：
SR−2402（ポリメチルポリフエニルポリシロキサ
ン）、ケンリツチ：KR−TTS（テトラメトキシチ
タネート）、信越：KBM−13（メチルトリエトキ
シシラン）１部あるいは６部を加熱ニーダーを用
い、120℃、30分混合した後、オルトクレゾール
ノボラツク型エポキシ樹脂（日本化薬：EOCN−
1020）20部・フエノールノボラツク（住友ベーク
ライト）10部・硬化促進剤（ケーアイ化成PP−
360／四国化成2MZ＝9/1）0.2部・表面処理剤Ａ
（チツソ：GPS−Ｍ（γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン））0.3部・顔料（三菱化成）
0.5部・離型剤（ヘキストジヤパンヘキストOP／
ヘキストＳ＝1/1）0.4部を混合し80℃の熱ロール
で３分混練し成形材料５種を得た。これら成形材
料の成形性・耐クラツク性・耐湿性を測定した結
果、表のように比較例に比べて優れることが判つ
た。 比較例 １〜３ 平均粒径が20ミクロンで最大粒径が150ミクロ
ンの破砕状シリカ（電気化学工業：FS−90）あ
るいは球状シリカ（電気化学工業：FB−90）70
部と表面処理剤Ｂ（SR−2402（ポリメチルポリフ
エニルポリシロキサン）KR−TTS（テトラメト
キシチタネート）、KBM−13（メチルトリエトキ
シシラン））１部を加熱ニーダーを用い、120℃、
30分混合した後、エポキシ樹脂20部・フエノール
ノボラツク10部・硬化促進剤0.2部・表面処理剤
Ａ（チツソ：GPS−Ｍ（γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン））0.3部・顔料0.5部・離
型剤0.4部（いずれも実施例と同一原料）を実施
例と同様に材料化した。この材料の成形性耐湿
性・耐クラツク性結果は別表の通りで実施例に比
べて耐クラツク性・耐湿性の点で大幅に劣る。 比較例 ４ 破砕状シリカ70部・エポキシ樹脂20部・フエノ
ールノボラツク10部・硬化促進剤0.2部・表面処
理剤Ａ（チツソ：GPS−Ｍ（γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン））0.3部・顔料0.5
部・離型剤0.4部（いずれも実施例と同一原料）
を実施例と同様に材料化した。この材料の成形
性・耐湿性・耐クラツク性結果は別表の通りで実
施例に比べて耐湿性・耐クラツク性の点で大幅に
劣る。 比較例 ５、６ 破砕状シリカ70部・エポキシ樹脂20部・フエノ
ールノボラツク10部・硬化促進剤0.2部・表面処
理剤Ａ（チツソ：GPS−Ｍ（γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン））0.3部・表面処理剤
Ｂ（SR−2402（ポリメチルポリフエニルポリシロ
キサン）、KR−TTS（テトラメトキシチタネー
ト））１部・顔料0.5部・離型剤0.4部（いずれも
実施例と同一原料）を混合し80℃の熱ロールで３
分混練し成形材料２種を得た。この材料の成形
性・耐湿性・耐クラツク性結果は別表の通りで実
施例に比べて耐湿性・耐クラツク性の点で大幅に
劣る。
び耐湿性に優れた特長を持つ半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物に関するものであり、その特徴は表
面を疎水化したシリカを充填材として使用すると
ころにある。 〔従来技術〕 従来半導体封止用エポキシ樹脂組成物には、充
填材とレジンを結合させるためにカツプリング剤
が用いられている。これは充填材／レジン界面を
つなぎ組成物としての強度を高めることが目的で
あり、シラン系カツプリング剤（エポキシシラ
ン・アミノシラン・ビニルシラン等）が主として
用いられている。又充填材としては平均粒径20ミ
クロン最大粒径150ミクロンのシリカが用いられ
ている。 ところが、最近これら用途で低応力化が強く要
求されてきた。これは最終製品の国際化−あらゆ
る日時・場所での使用に対応するためである。即
ち、多種多用一且つ多人種によつて使用されるた
め乱暴な取拠いや保管に対する強さが要求されて
きた。又、シリカ粒径も細かくする必要性が生じ
てきた。シリカの粒径が100ミクロン以上だと大
き過ぎ即ちミクロ的に不均一となり、半導体素子
とリードとの結線を変形（ワイヤー変形）させた
り樹脂クラツクを発生させたりする原因となるこ
とが判つてきたためである。特に封止樹脂厚み
300〜500ミクロンのフラツトパツケージでは大問
題となりつつある。 現在の組成物ではこれらの要求を満足すること
ができない。現在の組成物は、あまりにもシリ
カ／レジンが強固に結合しているため最終製品が
硬くもろくなつてしまう。又、シリカは粗すぎる
からである。 〔発明の目的〕 本発明は、従来耐クラツク性及び耐湿性に問題
があつた半導体封止用エポキシ樹脂組成物を抜本
的に改良し、産業・工業レベルでの適用即ち実用
的製品の開発を目的として研究した結果、シリカ
の表面をアルコキシシラン類又は及びチタネート
類で疎水化処理することにより目的とする耐クラ
ツク性及び耐湿性に優れた半導体封止用エポキシ
樹脂組成物が得られることを見い出したものであ
る。 〔発明の構成〕 本発明はエポキシ樹脂、硬化剤、充填材を主成
分とするエポキシ樹脂組成物において表面を予め
アルコキシシラン類又は及びチタネート類で疎水
化処理を施した平均粒径が15ミクロン以下で最大
粒径が100ミクロン以下の破砕状もしくは球状の
シリカ充填材を50〜90重量％用いることを特徴と
する半導体封止用エポキシ樹脂組成物である。こ
こでいうシリカとは、平均粒径が15ミクロン以下
で100ミクロン以上の粒子を含まない破砕状もし
くは球状のシリカのことをいい、半導体封止用途
には電解質の不純物や異物が少ないことが好まし
い。 アルコキシシラン類、チタネート類とはシリカ
と反応するための官能基（シラノール基、メトキ
シ基等）を有するものであり、商品ではアルコキ
シシラン類としてDC−3037（ポリメチルポリフエ
ニルポリシロキサン）、SR−2402（ポリメチルポ
リフエニルポリシロキサン）、SH−6200（ポリメ
チルポリシロキサン）（トーレ・シリコーン社）、
KR−213（メチルフエニルポリシロキサン）、KR
−216（ポリメチルポリフエニルポリシロキサン）、
KBM−13（メチルトリエトキシシラン）（信越化
学社）MTS−31R（メチルトリメトキシシラン）、
PTS−31（フエニルトリメトキシシラン）（大八
化学工業所）等を挙げることができる。望ましく
はオリゴマ−化したものが良い。オリゴマー化す
ることにより応力援和の効果が大きくなる。又、
チタネート類としてはKR−TTS（テトラメトキ
シチタネート）（Kenrich Petrochemical Inc）
等を挙げることができる。アルコキシシラン類や
チタネート類は一種もしくは二種以上使用しても
良い。ここで、シリカはアルコキシシラン類又は
チタネート類と予め混合しシリカ表面に処理剤に
よる被膜を形成させることが必須である。このこ
とにより、本発明の目的とする低応力及び高耐湿
特性が得られる。 一般的に、半導体封止用エポキシ樹脂組成物は
樹脂、シリカより成りこれに硬化剤・硬化促進
剤・離型剤・難燃剤・処理剤・顔料等を混合する
場合が多い。特に現在汎用の材料は、クレゾール
ノボラツク型エポキシ樹脂・フエノールノボラツ
ク（硬化剤）・第３級アミン（硬化促進剤）・シリ
カ（充填材）・シランカツプリング剤（処理剤）・
３酸化アンチモン（難燃剤）等より構成され、シ
リカ量としては50〜90重量％が普通である。 さて、信頼性であるが故障発生した半導体製品
を解析した結果、不良現象は、例としてAl回路
１及び保護膜２を有する16KビツトメモリーIC封
入品について不良モデル図（第１図〜第３図）で
示すと、大きな充填材３の影響のため、樹脂バ
ルク・樹脂界面のマイクロクラツク４発生による
水進入、回路保護膜（パツシベーシヨン膜）の
クラツク５による破損による水進入、アルミ回
路のずれ６ゆがみ等による回路異常によるものが
大部分であつた。さらに詳細に検討した結果、こ
れらの原因がシリカ及びカツプリング剤であるこ
とが判つた。不良が発生している箇所には必ず大
きなシリカが存在しており囲りに細かいシリカが
少ないこと（充填材が偏在していること）が判つ
た。即ち、現在のシリカ粒径のバラツキが大きく
応力が局部的に不均一になつていることが判つ
た。又、電子顕微鏡等による観察でフイラー／レ
ジン界面のカツプリング剤層にマイクロクラツク
や剥離現象が見られた。即ち、現在のカツプリン
グ剤では応力を緩和する作用が不十分であること
も判つた。 そこで、表面をアルコキシシラン類やチタネー
ト類で疎水化処理を施し緩衝層を形成した平均粒
径が15ミクロン以下で最大粒径が100ミクロン以
下の破砕状もしくは球状のシリカを充填材として
用いると上記の不良が激減することが判つた。又
処理剤の添加量としてはシリカの0.2／100〜５／
100が望ましい。少なすぎると低応力及び耐湿性
の効果が得られない場合、又多すぎると成形性
（バリ、硬化性）が問題となる場合もあるからで
ある。 〔発明の効果〕 このように、本発明方法に従うと耐クラツク性
及び耐湿性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組
成物を得ることができる。特に半導体封止用途で
は今後益々プラスチツクパツケージ化が予想さ
れ、又そのためにプラスチツクの低応力化・高耐
湿化が要求されている今日においては本発明の産
業的意味役割は非常に大きい。 〔実施例〕 以下、半導体封止用エポキシ樹脂組成物での検
討例で説明する。例で用いた部はすべて重量部で
ある。本発明による実施例は従来の技術による比
較例に比べ成形性、耐湿性、耐クラツク性の点で
優れており工業的に利用できる高付加価値を有し
ている。 実施例 １〜５ 平均粒径が10ミクロン以下で最大粒径が10ミク
ロン以下の破砕状シリカ（電気化学工業：FS−
30）あるいは球状シリカ（電気化学工業：FB−
30）70部と表面処理剤Ｂ（トーレ・シリコーン：
SR−2402（ポリメチルポリフエニルポリシロキサ
ン）、ケンリツチ：KR−TTS（テトラメトキシチ
タネート）、信越：KBM−13（メチルトリエトキ
シシラン）１部あるいは６部を加熱ニーダーを用
い、120℃、30分混合した後、オルトクレゾール
ノボラツク型エポキシ樹脂（日本化薬：EOCN−
1020）20部・フエノールノボラツク（住友ベーク
ライト）10部・硬化促進剤（ケーアイ化成PP−
360／四国化成2MZ＝9/1）0.2部・表面処理剤Ａ
（チツソ：GPS−Ｍ（γ−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン））0.3部・顔料（三菱化成）
0.5部・離型剤（ヘキストジヤパンヘキストOP／
ヘキストＳ＝1/1）0.4部を混合し80℃の熱ロール
で３分混練し成形材料５種を得た。これら成形材
料の成形性・耐クラツク性・耐湿性を測定した結
果、表のように比較例に比べて優れることが判つ
た。 比較例 １〜３ 平均粒径が20ミクロンで最大粒径が150ミクロ
ンの破砕状シリカ（電気化学工業：FS−90）あ
るいは球状シリカ（電気化学工業：FB−90）70
部と表面処理剤Ｂ（SR−2402（ポリメチルポリフ
エニルポリシロキサン）KR−TTS（テトラメト
キシチタネート）、KBM−13（メチルトリエトキ
シシラン））１部を加熱ニーダーを用い、120℃、
30分混合した後、エポキシ樹脂20部・フエノール
ノボラツク10部・硬化促進剤0.2部・表面処理剤
Ａ（チツソ：GPS−Ｍ（γ−グリシドキシプロピ
ルトリメトキシシラン））0.3部・顔料0.5部・離
型剤0.4部（いずれも実施例と同一原料）を実施
例と同様に材料化した。この材料の成形性耐湿
性・耐クラツク性結果は別表の通りで実施例に比
べて耐クラツク性・耐湿性の点で大幅に劣る。 比較例 ４ 破砕状シリカ70部・エポキシ樹脂20部・フエノ
ールノボラツク10部・硬化促進剤0.2部・表面処
理剤Ａ（チツソ：GPS−Ｍ（γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン））0.3部・顔料0.5
部・離型剤0.4部（いずれも実施例と同一原料）
を実施例と同様に材料化した。この材料の成形
性・耐湿性・耐クラツク性結果は別表の通りで実
施例に比べて耐湿性・耐クラツク性の点で大幅に
劣る。 比較例 ５、６ 破砕状シリカ70部・エポキシ樹脂20部・フエノ
ールノボラツク10部・硬化促進剤0.2部・表面処
理剤Ａ（チツソ：GPS−Ｍ（γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン））0.3部・表面処理剤
Ｂ（SR−2402（ポリメチルポリフエニルポリシロ
キサン）、KR−TTS（テトラメトキシチタネー
ト））１部・顔料0.5部・離型剤0.4部（いずれも
実施例と同一原料）を混合し80℃の熱ロールで３
分混練し成形材料２種を得た。この材料の成形
性・耐湿性・耐クラツク性結果は別表の通りで実
施例に比べて耐湿性・耐クラツク性の点で大幅に
劣る。
【表】
第１図、第２図及び第３図は大きな充填材の影
響による半導体製品の不良モデル断面図である。
響による半導体製品の不良モデル断面図である。
Claims (1)
- １ エポキシ樹脂、硬化剤、充填材を主成分とす
るエポキシ樹脂組成物において、表面をアルコキ
シシラン類又は及びチタネート類で疎水化処理を
施した重量平均粒径が15ミクロン以下で最大粒径
が100ミクロン以下の破砕状もしくは球状のシリ
カ充填材を50〜90重量％用いることを特徴とする
半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23501184A JPS61113642A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23501184A JPS61113642A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61113642A JPS61113642A (ja) | 1986-05-31 |
| JPH032390B2 true JPH032390B2 (ja) | 1991-01-14 |
Family
ID=16979741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23501184A Granted JPS61113642A (ja) | 1984-11-09 | 1984-11-09 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61113642A (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61296020A (ja) * | 1985-06-26 | 1986-12-26 | Toshiba Corp | 電子部品封止用液状エポキシ樹脂組成物 |
| JPS63108021A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-05-12 | Hitachi Ltd | 樹脂封止型半導体装置 |
| JPS63128020A (ja) * | 1986-11-18 | 1988-05-31 | Hitachi Ltd | 樹脂封止型半導体装置 |
| JP2633856B2 (ja) * | 1987-07-06 | 1997-07-23 | 株式会社日立製作所 | 樹脂封止型半導体装置 |
| JPH02209949A (ja) * | 1989-02-09 | 1990-08-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び硬化物 |
| GB2345801B (en) * | 1997-08-19 | 2001-08-08 | Taiyo Yuden Kk | Wire wound electronic component |
| US6198373B1 (en) * | 1997-08-19 | 2001-03-06 | Taiyo Yuden Co., Ltd. | Wire wound electronic component |
| JP2008062010A (ja) * | 2006-08-11 | 2008-03-21 | Kokuyo Co Ltd | デスク、及びオフィス構成システム |
| JP4929476B2 (ja) * | 2006-11-15 | 2012-05-09 | コクヨ株式会社 | 支持体、及び天板付き家具 |
| JP4946375B2 (ja) * | 2006-11-15 | 2012-06-06 | コクヨ株式会社 | 天板付き家具 |
-
1984
- 1984-11-09 JP JP23501184A patent/JPS61113642A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61113642A (ja) | 1986-05-31 |
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