JPH032324A - 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電
磁鋼板の製造方法に関する。

（従来の技術〕 一方向性電磁鋼板は、主として変圧器、発電機その他の
電気機器の鉄芯材料として用いられ、磁気特性として励
磁特性と鉄損特性が良好でなければならないことの他良
好な皮膜を有するものでなければならない。

一方向性電磁鋼板は、二次再結晶現象を利用して圧延面
に｛１１０｝面、圧延方向に＜００１＞軸をもつ所謂ゴ
ス方位を有する結晶粒を発達させることによって得られ
る。

前記二次再結晶現象は、周知のように、仕上焼鈍過程で
生じるが、二次再結晶の発現を十分なものとするために
は、仕上焼鈍過程における二次再結晶発現温度域まで一
次再結晶粒の成長を抑制するＡ　ｅ　Ｎ＋　ＭｎＳ、　
ＭｎＳｅ等の微細な析出物所謂インヒビターを鋼中に存
在させる必要がある。従って、電磁鋼スラブは、インヒ
ビター形成元素、例えばＡｊ＋　Ｍｎ、　Ｓｔ　ｓｅ、
　Ｎ等を完全に固溶させるために、１３５０〜１４００
°Ｃといった高温に加熱される。

前記スラブ中に完全に固溶せしめられたインヒビター形
成元素は、熱延板或は最終冷間圧延前の中間板厚の段階
で焼鈍によって、Ｎ　Ｎ　＋　Ｍ　ｎ　Ｓ　＋　Ｍ　ｎ
　Ｓ　ｅとして微細に析出せしめられる。

このようなプロセスを採るとき、電磁鋼スラブは前述の
ように高温に加熱されるから、溶融スケールの発生が多
量なものとなり、加熱炉補修の頻度を高め、メインテナ
ンスコストを高くするのみならず設備稼動率を低下せし
めさらに、燃料原単位を高くする等の問題がある。

このような問題を解決すべく、電磁鋼スラブの加熱温度
を低いものとし得る一方向性電磁鋼板の製造方法の研究
が進められている。

例えば、特開昭５２−２４１１６号公報には、Ｍの他に
、Ｚｒ、　Ｔｉ＋　Ｂ＋　Ｎｂ＋　Ｔａ＋　ｖ、　Ｃｒ
、　Ｍｏ等の窒化物形成元素を鋼中に含有させることに
より、電磁鋼スラブの加熱温度を１１００〜１２６０°
Ｃとする製造方法が提案されている。

また、特開昭５９−１９０３２４号公報には、Ｃ含有量
を０．０１％以下の低いものとし、Ｓ、Ｓｅ、さらに＾
ｌとＢを選択的に含有させた電磁鋼スラブを素材とし、
冷間圧延後の一次再結晶焼鈍時に鋼板表面を短時間繰返
し高温加熱する所謂パルス焼鈍を行うことにより、電磁
鋼スラブの加熱温度を１３００℃以下とすることが提案
されている。

さらに、特公昭６１−６０８９６号公報には、Ｍｎ含有
量を０．０８〜０．４５％、Ｓ含有量を０．００７％以
下として（Ｍｎ）　　（Ｓ　）積を低くし、さらにＡｊ
、　　Ｐ。

Ｎを含有せしめた電［Ｍスラブを素材とすることにより
、スラブ加熱温度を１２８０°Ｃ未満とする製造プロセ
スが提案されている。

しかしながら、これら先行技術によって一方向性電磁鋼
板を製造するときは、最終製品のグラス皮１１ｇニ”Ｌ
もふり′”″ベアスポット”と呼ばれる欠陥が散見され
ることがある。

（発明が解決しようとする課題〕 本発明は、電磁鋼スラブの加熱温度を１２００゛Ｃ未満
の低いものとして、スラブ加熱のためのエネルギ消費を
少なくするとともに、高温スラブ加熱に起因するメイン
テナンスコストの上昇、設備稼動率の低下さらには生産
性の低下を抑え、高生産性下に優れた磁気特性と皮膜特
性を有する一方向性電磁鋼板を工業的に安定して生産し
得る製造方法を提供することを目的としてなされた。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の要旨とする処は、重量％で、Ｃ：　０．０２５
〜０．０７５％、Ｓｉ　：　２．５〜４．５％、Ｓ≦０
．０１２％、酸可溶性Ａ１：　ｏ、ｏｉｏ〜０．０６０
％、Ｎ≦０．０１０％、Ｍｎ　：　０．０８〜０．４５
％を含有し、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる電
磁鋼スラブを、１２００°Ｃ以下の温度に加熱した後、
熱間圧延し、１回または中間焼鈍を介挿する２回以上の
冷間圧延をして最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍工程にお
いて一次再結晶粒の平均粒径が少なくとも１５μｍに到
達するまでは脱炭のみを行い、しかる後脱炭処理、窒化
処理を並行して行った後焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍
を施すことを特徴とする特許 もに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法にある。

以下に、本発明を詳細に説明する。

本発明者等は、電磁鋼スラブの加熱温度を１２００℃以
下の低いものとして、磁気特性、皮膜特性ともに優れた
一方向性電磁鋼板を安定して製造し得るプロセスについ
て研究を重ねた。その結果、スラブ加熱段階では、イン
ヒビター形成元素、例えばＡｊ，　Ｎ，　Ｍｎ．　Ｓの
鋼中への固溶を完全にせず、脱炭焼鈍工程において一次
再結晶粒の平均粒径が少なくとも１５μｍに到達するま
では脱炭のみを行い、しかる後脱炭処理、窒化処理を並
行して行うことによって（Ａｊ，　Ｓｉ）Ｎを主組成と
するインヒビターが形成され、仕上焼鈍時には雰囲気の
露点を特に制約しなくとも、密着性，外観ともに優れ、
“しもふり”等の欠陥のないグラス皮膜が形成されるご
とを見出した。

本発明において、出発材料とする電磁鋼スラブの成分組
成の限定理由は、以下の通りである。

Ｃは、その含有量が０．０２５％未満になると、二次再
結晶が不安定となりかつ、二次再結晶した場合でも製品
の磁束密度（Ｂｏｏ値）が１．８０　　Ｔｅ５ｌａと低
いものとなる。

一方、Ｃの含有量が０．０７５％を超えて多くなり過ぎ
ると、脱炭焼鈍時間が長大なものとなり、生産性を著し
く損なう。

Ｓｔは、その含有量が２．５％未満になると、製品厚み
０．３０ｓ＋ｍで、Ｗｌ、７％。で１．０５　Ｗ／ｋｇ
以下の最高等級の鉄損特性を有する製品を得ることがで
きない。この観点からＳｔ含有量の下限は、望ましくは
３．２％である。

一方、Ｓｉの含有量が４．５％を超えて多くなり過ぎる
と、冷間圧延時に、材料の割れ、破断が多発し、安定し
た冷間圧延作業を不可能にする。

本発明の出発材料の成分系における特徴の一つは、Ｓを
０．０１２％以下、好ましくは０．００７０％以下とす
る点にある。

従来、公知の技術、例えば特公昭４０−１５６４４号公
報或いは特公昭４７−２５２５０号公報に開示されてい
る技術においては、Ｓは二次再結晶を生起させるに必要
な析出物の一つであるＭｎＳの形成元素として必須であ
った。前記公知技術において、Ｓが最も効果を発現する
含有量範囲があり、それは熱間圧延に先立って行なわれ
るスラブの加熱段階でＭｎＳを固溶できる量として規定
されていた。しかしながら、Ｓの含有が二次再結晶に有
害であるということは、従来、全く知られていなか９た
。

本発明者等は、二次再結晶に必要な析出物として（Ａ７
．５ｉ）Ｎを用いる一方向性電磁鋼板の製造プロセスに
おいて、素材中のＳｔ含有量が多いスラブを低温度で加
熱し、熱間圧延する場合、Ｓが二次再結晶不良を助長す
ることを見出した。

素材中のＳｔ含有量が４．５％以下である場合、Ｓ含有
量は０．０１２％以下、好ましくは０．００７０％以下
であれば、二次再結晶不良は全く発生しない。

本発明では、二次再結晶に必要な析出物として（Ｎ、　
５ｉ）Ｎを用いる。

従って、必要最低量のＡＩＮを確保するためには酸可溶
性Ｍとして０．０１０％以上、Ｎが０．００３０％以上
必要である。しかしながら、酸可溶性Ｍが０．０６０％
を超えると、熱延板中のＡｊＮが不適切となり、二次再
結晶が不安定となる。

Ｎの含有量が０．０１０％を超えると、ブリスターと呼
ばれる鋼板表面の脹れが発生する。また、Ｎの含有量が
０．０１０％を超えると、二次再結晶粒の粒径が調整で
きない。

本発明の出発材料の成分系におけるもう一つの特徴は、
Ｍμｍにある。

本発明では、最高等級の鉄損特性を有する製品を得るた
めに、素材中のＳｉ量を２．５％以上としている。この
高Ｓｉ材を低温スラブ加熱とその後の熱間圧延を含むプ
ロセスとしたときに発生する二次再結晶不良の問題を、
本発明ではＳ含有量を極めて低い水準とすることによっ
て解決している。従って、二次再結晶に対する析出物と
してのＭｎＳの働きがなくなるので、得られる製品の磁
束密度が比較的低い。

Ｍｎｆｉが少なくなると、二次再結晶が不安定となり、
多くなると８１゜値が高くなるが、一定量以上添加して
も改善効果がなくコストの面でも不利となる。

上述の理由から８１１１値が１．８９　Ｔｅ５ｌａ以上
の磁束密度の製品が得られかつ、二次再結晶が安定して
おり、圧延時に材料の割れの問題の少ない範囲として、
Ｍｎ：　０．０８〜０．４５％とした。

なお、微量のＣｕ、　Ｃｒ、　ｐ、　Ｔｌｌ　Ｂを鋼中
に含有せしめることは、本発明の趣旨を損なうものでは
ない。

次に、製造プロセスについて説明する。

電磁鋼スラブは、転炉或は電気炉等の溶解炉で鋼を溶製
し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、次いで、連
続鋳造によって或は造塊後分塊圧延することによって得
られる。然る後、熱間圧延に先立つスラブ加熱がなされ
る。本発明のプロセスにおいては、スラブの加熱温度は
１２００°Ｃ以下の低いものとして加熱エネルギ消費量
を少なくするとともに、鋼中のＡ７Ｎを完全には固溶さ
せず不完全固溶状態とする。

また、さらに固溶温度の高いＭｎＳは、上記スラブ加熱
温度では当然のことながら不完全固溶状態である。

加熱後、電磁鋼スラブは熱間圧延され、そのまま或は必
要に応じて焼鈍された後、１回または中間焼鈍を介挿す
る２回以上の冷間圧延を施され、最終板厚とされる。

処で、本発明においては、電磁鋼スラブは１２００°Ｃ
以下の低い温度に加熱される。

従って、鋼中のＭＨＭｎ＋　Ｓ等を不完全固溶状態とし
ており、このままでは、鋼板中に二次再結晶を発現させ
るための（＃、　５ｔ）Ｎ、　ＭｎＳ等のインヒビター
が存在しない。故に、二次再結晶発現以前に、鋼中にＮ
を侵入させ、インヒビターとして機能する（ｊＶ、　５
ｔ）Ｎを形成する必要がある。

従来、銅板の窒化は、占積率が９０％程度のタイトなス
トリップコイルの形態でなされていた。

このようなタイトなストリップコイルの状態では、板間
の間隙は１０μｍ以下と狭く、通気性が非常に悪い。従
って、板間の雰囲気をドライな雰囲気に置換するのに長
時間を要するのみならず、窒化源としてのＮ２が板間に
侵入、拡散するためにも長時間を必要とする。これを改
善する手段として、ルーズなストリップコイルとして鋼
板の窒化処理を行うことが試みられているけれども、鋼
板の窒化処理をストリップコイルの形態で行うときの問
題である、コイル内温度の不均一さに起因する窒化の不
均一さは解決されず、十分とは言えない。

かかる問題を解決するために、本発明においては、脱炭
焼鈍後半にＮＩＬ雰囲気中でストリップを走行させる状
態下で鋼板の窒化処理を行うことによって、インヒビタ
ーとして機能する微細な（八２゜５ｔ）Ｎを鋼中に形成
させる。

インラインで鋼板（ストリップ）を窒化することを考え
る場合、短時間（３０秒間〜１分間）に鋼板を窒化処理
できることが不可欠である。

脱炭焼鈍を行う前に鋼板を窒化すれば、窒素を容易に鋼
中に侵入させることができるけれども、それが脱炭焼鈍
中に生成する一次再結晶粒の成長を阻害し、延いては製
品の磁束密度に直接的に関係する二次再結晶粒の成長を
阻害する結果となる。

脱炭焼鈍後に鋼板の窒化処理を行えば一次再結晶粒の成
長を阻害することなく窒化させることができるが、脱炭
焼鈍過程で鋼板の表面に形成される窒化のバリアーを除
去する工夫が必要なことおよび、工程が１工程増加する
ことになり工業的に不利である。

これらのプロセスにおける問題を解決すべく、発明者等
は種々検討した結果、脱炭焼鈍工程において一次再結晶
粒がある程度成長した後に脱炭・窒化処理を並行して鋼
板に施せば、窒化処理が容易であると同時に脱炭焼鈍工
程に窒化工程という新しい工程を付加する必要はなく工
業的に極めて有利であるとの結論に到達した。

具体的には、脱炭焼鈍工程において、−次回結晶粒の平
均粒径が少なくとも１５μｌに到達するまでは専ら脱炭
のみを進行させ、−次回結晶粒の平均粒径が１５μｍ以
上になったら脱炭・窒化処理を並行して鋼板に施せば窒
化工程を新たに付加することなく磁気特性、皮膜特性と
もに優れた一方向性電磁鋼板を得ることが可能である。

第１図に、発明者等が研究の結果解明した、脱炭焼鈍工
程における一次再結晶粒径と鋼中残留炭素の変化を、時
間との関係において示す。脱炭焼鈍の時間経過とともに
鋼中炭素が減少し、−次回結晶粒が成長して来る。脱炭
焼鈍工程の最初から鋼板の窒化処理を行うと、−次回結
晶粒の成長は阻害され、第１表に示すＮｏ、１ｗ４のよ
うに、磁気特性が極めて悪いものとなる。−次回結晶粒
の平均粒径が少なくとも１５μｍに到達してから鋼板に
窒化処理を施したものは、第１表に示すＮα２鋼のよう
に、磁気特性が極めて優れている。

本発明において、−次回結晶粒の平均粒径が少なくとも
１５ｆｍに到達してから鋼板に窒化処理を施すよう規定
したのは、脱炭焼鈍工程の最初から鋼板に窒化処理を施
すと、−次回結晶粒の粒界に（ｊＶ、　５ｔ）Ｎの析出
物ができるために、−次回結晶粒の成長が阻害され、こ
のことに起因して仕上焼鈍における二次再結晶粒の成長
が阻害され、製品に期待する磁束密度（Ｂ、。値）、鉄
損値が得られないからである。

一次再結晶粒の平均粒径が１５ｔ１ｍ以上になってから
鋼板に脱炭・窒化処理を同時並行的に施せば、第１表に
おけるＮａ２鋼のように、優れた磁束密度（Ｂ、。値）
、鉄損値をもつ製品を得ることができる。また、脱炭焼
鈍工程の後段で鋼板に脱炭・窒化処理を同時並行的に施
すことができるから、脱炭焼鈍工程板に窒化処理を施す
プロセスに比し、工程が１つ省略され工業的に有利であ
る。さらに、ファイアライトが鋼板表面に成長しないう
ちに窒化を行うので、鋼中への窒素の侵入が容易である
等の利点もある。

第２図に、脱炭焼鈍工程の後段で鋼板に脱炭・窒化処理
を同時並行的に施すときの処理温度、アンモニア濃度、
二次再結晶良好域の関係を示す。

このときの雰囲気は、窒素、水素混合ガスであり、ｐＨ
ｔｏ　／Ｐ）１！＝０．３５である。

本発明において、脱炭焼鈍工程の後段で鋼板に脱炭・窒
化処理を同時並行的に施すときの温度域を７００〜９０
０℃と規定したのは、７００℃未満の温度では脱炭がす
こぶる悪くなり、一方、９００°Ｃを超える温度では一
次再結晶粒の粒径が大きくなり過ぎて二次再結晶が不良
となるからである。８００℃で、アンモニア濃度が５０
０ｐｐｍ以上であれば、良好な二次再結晶粒が得られる
。

本発明を実施するに際しては、第１図に示す、脱炭焼鈍
工程における一次再結晶粒径および鋼中残留炭素の変化
と時間の関係を、成分系、処理温度水準側に予め把握し
ておき、これに基づいて脱炭処理を専らとする時間、脱
炭・窒化処理を行う時間をプリセットし、操業を行う。

上述の手段によって、従来、ＭｇＯを主成分とする焼鈍
分離剤中に窒化源を添加するという手段によるよりも、
安定して均一な窒化を行うことができる。

このような効果の他に、従来、鋼板の窒化を行うために
厳密に制御されていた、仕上焼鈍過程前半の雰囲気用ガ
スの組成、露点、温度等が、仕上焼鈍以前に鋼板の窒化
を終えていることにより、密着性に優れた良好なグラス
皮膜形成のためにのみ自由にコントロールできるという
効果がある。

このように、ストリップが走行する状態下で窒化処理を
行うことにより、グラス皮膜特性、磁気特性ともに優れ
た製品を製造することが可能である。

本発明は、従来、仕上焼鈍炉中で行っていた鋼板の窒化
とグラス皮膜形成過程を分離することにより、優れた磁
気特性と良好なグラス皮膜を併せ有する製品を得ること
を同時に達成できる極めて優れた一方向性電磁鋼板の製
造方法である。

〔実施例〕

実施例１ 重量で、Ｃ：　０．０５０％、５ｉｚ３．２％、Ｍｎ　
：　０．０７％、Ａｊ　：　０．０２５％、Ｓ　：　０
．００７％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる電
［鋼スラブを、１２００°Ｃに加熱した後、熱間圧延し
、２．３　ｍｍ厚さの熱延板とした。

次いで露点６０″Ｃ，Ｈｚニア５％十Ｎｇ：２５％の混
合ガス雰囲気中で８５０℃×７０秒間脱炭焼鈍のみを行
なって一次再結晶粒の平均粒径を２０ｐｍとしてその後
開−雰囲気ガス中に体積比で２０００ｐｐ＋ｍのＮＩ（
３ガスを入れて８５０°Ｃ×３０秒間の（脱炭＋窒化）
処理を行なった。この時の鋼中窒素量は１８０ｐｐｍで
あった。

然る後、ストリップを冷却し、次いで焼鈍分離剤に水を
添加してスラリー状とし、ロールコータ−で塗布した後
、乾燥炉でストリップ温度が１５０°Ｃとなるまで昇温
させて水分を除去し、巻き取ってストリップコイルとし
た。

このストリップコイルを仕上焼鈍炉に装入し、通常の仕
上焼鈍を行った。

得られた製品の磁気特性、グラス皮膜特性を第２表に示
す。

比較材は、仕上焼鈍炉中で、雰囲気ガスおよび焼鈍分離
剤中に添加した窒化源から窒素を供給して鋼板を窒化し
たものである。

第２表 ＊）斑点状でフォルステライト皮膜の存在しない部分で
きらきら光り金属光沢を有する実施例２ 重量で、Ｃ：　０．０６％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ　：
　０．１％、Ａ／　：　０．０３％、Ｓ　：　０．００
８％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる電磁鋼ス
ラブを、１２００°Ｃに加熱した後、熱間圧延し、２．
３Ｍ厚さの熱延板とした。

この熱延板を１１５０°ＣＸ３分間焼鈍した後、冷間圧
延し０．２３″ｍｍ厚さの最終板厚とした。次いで露点
：５５°Ｃ１１１□ニア５％十Ｎｚ：２５％の混合ガス
雰囲気中、８３０°Ｃ×７０秒間脱炭焼鈍のみを行なっ
て一次再結晶粒の平均粒径を１８μｍとしその後開−雰
囲気ガス中に体積比で１１０００ｐｐのＮ１１．ガスを
入れて８３０°Ｃ×３０秒間の（脱炭十窒化）処理を行
なった。この時の鋼中窒素量は１５０ｐｐｍであった。

然る後、ストリップを冷却し、次いで焼鈍分離剤に水を
添加してスラリー状とし、ロールコータ−で塗布した後
、乾燥炉でストリップ温度が１５０°Ｃとなるまで昇温
させて水分を除去し、巻き取ってストリップコイルとし
た。

次いで、このストリップコイルを仕上焼鈍炉に装入し、
８５０°Ｃまでの昇温過程を１０°Ｃの露点をもつ雰囲
気下に置き、後雰囲気をドライにして仕上焼鈍を継続し
た。

得られた製品の磁気特性およびグラス皮膜特性を第３表
に示す。

比較鋼は、仕上焼鈍炉中で雰囲気ガスから窒素を供給し
て鋼板を窒化したものである。

第３表 第１図 第３表から明らかな如く、本発明によるものは比較鋼に
比し、磁気特性のみならず皮膜特性が著しく向上してい
ることがわかる。

〔発明の効果〕

本発明は、従来、仕上焼鈍炉中で行っていた鋼板の窒化
処理を、仕上焼鈍以前にストリップが走行している状態
下に行うようにしたから、磁気特性、グラス皮膜特性の
双方を向上させる画期的な効果を奏し、その工業的価値
は極めて高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は脱炭焼鈍工程における一次再結晶粒径と鋼中残
留炭素量の変化を焼鈍時間に対して示す図、第２図は脱
炭・窒化処理を並行して行なう時の処理温度、アンモニ
ア濃度、二次再結晶良好域の関係を示す図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）重量で、Ｃ：０．０２５〜０．０７５％、Ｓｉ：
   ２．５〜４．５％、Ｓ≦０．０１２％、酸可溶性Ａｌ：
   ０．０１０〜０．０６０％、Ｎ≦０．０１０％、Ｍｎ：
   ０．０８０〜０．４５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純
   物からなる電磁鋼スラブを、１２００℃以下の温度に加
   熱した後、熱間圧延し、１回または中間焼鈍を介挿する
   ２回以上の冷間圧延をして最終板厚とし、次いで脱炭焼
   鈍を施す一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼
   鈍の前半において一次再結晶粒の平均粒径が少なくとも
   １５μｍに到達するまでは脱炭のみを行い、しかる後脱
   炭処理および窒化処理を並行して施した後焼鈍分離剤を
   塗布し仕上焼鈍を施すことを特徴とする磁気特性、皮膜
   特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法。
2. （２）鋼板に並行して施される脱炭処理および窒化処理
   が、ＰＨ＿２Ｏ／ＰＨ＿２≧０．１５の窒素、水素の混
   合ガス中にアンモニアガスを混合した雰囲気下に７００
   〜９００℃の温度域でなされるものである請求項１記載
   の磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の
   製造方法。