JPH0264010A - ベーマイトアルミナの製法 - Google Patents

ベーマイトアルミナの製法

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JPH0264010A JP1180639A JP18063989A JPH0264010A JP H0264010 A JPH0264010 A JP H0264010A JP 1180639 A JP1180639 A JP 1180639A JP 18063989 A JP18063989 A JP 18063989A JP H0264010 A JPH0264010 A JP H0264010A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、３〜１００止の範囲内に気孔半径が調節可能
でＡＪ！ｚｏａ純度が少くとも９９．９５％のベーマイ
トアルミナの製造方法に関する。
〔従来の技術〕
例えばドイツ特許第１２５８８５４号によるアルミニウ
ムアルコラートの中性加水分解によれば、ベーマイト構
造のアルミナ又はα−アルミナ酸化物−水化物が取得さ
れる。この生成物は、最大気孔半径が２〜４　ｎｕであ
り、顔料、充填材、研摩剤又は触媒担体として用いられ
る。しかし、触媒の担体物質の場合、又は、気体成分の
分離用には、気孔の容積又は半径が特定の範囲に含まれ
る前記アルミナが取得されることが特に望ましい。でき
る限り狭い気孔半径の分布を保ちながら、アルミナの気
孔の容積並びにその半径を増大させることが特に望まし
い。
最大の気孔半径を得るには１例えばドイツ特許第２５５
８８０４号に従って炭酸水素アンモニウムを添加したり
、ドイツ特許第２３１４３５０号に従ってＣ１〜Ｃ４ア
ルコールで処理したり、ドイツ特許第２９３２８４８号
に従って沈殿の間にｐ１１値を反復変化させたりして、
気孔の半径又は容積を増大させることができる。これら
の方法によれば不純物が導入されることはさておき、こ
れらの方法は、計画されたように明確に限定された気孔
の半径の分布を得ることを可能としない。沈殿させたア
ルミナのエージングによって、結晶を成長させ、それに
よって気孔の半径を増大させることは、英国特許筒　１
１８９０９６号及び第　１２２６０１２号によって公知
となっている。しかし硝酸と共にアルミン酸ナトリウム
から沈殿させるこれらのアルミナの場合にも、非常に広
い気孔の最大値が、約７日間に亘る長い予備的なエージ
ングと次いで２１０°〜２２０℃での１５時間の仮焼の
後に始めて得られるにすぎない。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明の課題は、計画された調節可能な気孔半径分布を
示すベーマイトアルミナ即ちα−アルミニウムオキサイ
ド−水化物を高純度レベルにおいて産業的な規模で好ま
しくは連続的に製造することにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明によれば、この課題は、請求項１に示した製造方
法によって解決される。即ち２本発明は、３〜　ｌ　Ｏ
Ｏｒｖ＋の範囲に気孔半径が調節可能でＡＩｔ２０３純
度が少くとも９９．９５％のベーマイトアルミナの製造
方法において。
中性アルミニウムアルコラートの加水分解からのアルミ
ナ懸濁液をオートクレーブ中においてａ）　　１００〜
２３５℃の温度に対応して１〜３０バールの水蒸気圧力
において ｂ）　０．５〜２０時間に亘って ｃ）　１．０〜６．０ｍ／秒の周速で撹拌しつつエージ
ングを行なうことを特徴とする。
本発明の好ましい実施態様について、請求項２以下に特
許請求する。
〔作用及び効果〕
驚くべきことに、中性アルミニウムアルコラートの加水
分解から得られるアルミナ懸濁液を後処理するための、
所定の工程条件の下において。
１００＠〜２３５℃の温度に対応する水蒸気圧力１〜３
０バール（１，０２〜３０．、６ｋｇ　ｆ／　ｃｊ　）
において、特に１５０〜２１５℃の温度に対応する水蒸
気圧５〜２０バール（５，１〜２０．４ｋｇｆ／ｃシ）
におイテ、　　０．５〜２０時間、好ましくは１〜４時
間エージングが行ない、好ましくは５〜１５重量％のＡ
ＪｚＯａを含有する懸濁液を処理すると、所望の純度と
特定の気孔半径とを備えたベーマイトアルミナが取得さ
れることが見出された。また、特に驚くべきことに、　
　１．０〜６．０ｍ／秒、好ましくは１　、１５〜５　
、２　ｍ７秒の周速によって表わされる撹拌度を用いる
ことによって、所望の気孔半径の最大値が得られる。
２〜ｌＯ段、好ましくは４〜１０段のカスケード反応器
によって撹拌を行なうことが好ましく、より適切には、
無段に調節可能な撹拌装置を備えた反応器を使用する。
次に本発明を実施例に基づいて一層詳細に説明する。
実施例１ 次のようにして作製した２中性のアルミニウムアルコ、
ラードの加水分解から得たアルミナ懸濁液（サスペンシ
ョン）ないしスラリーを、出発物質として使用した。例
えばチーグラー／アルフォール法による合成法の際に中
間体として得られるようなアルミニウムアルコラート混
合物を撹拌装置つきの容器中において、不純物イオンを
完全脱イオン装置によって完全に除去した水で９０”Ｃ
で加水分解した。この際に２つの互に混和しない相即ち
上部のアルコール相と下部のアルミナ／水相とが形成さ
れた。アルミナ／水相は、Ａｊ！２　ｏ、含量がｌＯ〜
１１２６の水酸化アルミニウムを含有していた。アルコ
ラード混合物の代りに純アルミニウムアルコラートを使
用してもよい。この加水分解は一般に３０〜１１０℃、
好ましくは６０〜１００℃の範囲で行なうことができる
。
バッチ式の操作の場合には、ＡＪ２０３を１０〜１１１
量％含有するこのアルミナ懸濁液５０ｋｇを反応器に装
入し１反応器を１２５℃に対応する５バール（５，１ｋ
ｇｆ／ｃｊ）とした。反応条件を設定した後。
撹拌装置功速度２００ｒｐ−に対応する周速２４０ｍ　
／秒で普通の撹拌装置を使用して、０．５時間のエージ
ングを行なった。５５０℃×３時間の試料の調製後に水
銀気孔径測定法によって気孔半径分布を通常のように累
積的に測定した。評価の目的のために次式を使用した。
Ｄ＝　−ｔ　（１／Ｐ）　　・４　　ｃｏｓθ）式にお
いてＤは、気孔の直径、Ｐは圧力、θは接触角である。
スラリーの噴射乾燥後に、下記表１に示すデータを得た
。
−［ｉｎｍ　　　　　　　　　　　　Ｏ，１８ｔａｇ／
Ｅ−８ｎｍ　　　　　　　０．３２　ａｌｌ／　ｆｒ−
１ｏｎｇ　　　　　　　Ｏ，８４ｒａｎ／　ｇ−１５ｎ
烏　　　　　　０．７３　ｍｅ／　ｇ−２０ｒｕｓ　　
　　　　　　　　　０．７５　１Ｉｌｌ／ｇ−３０ｔｕ
ｓ　　　　　　０．７５　ｍｅ／　ｇ−４０ｎｍ　　　
　　　　　　　　Ｏ，７８ｔａ（１／ｇ−５０ｎｍ　　
　　　　Ｏ，７７ｍｅ／　ｇ−１１００ｎ　　　　　　
　Ｏ，７８ｍｅ／　ｇ−５００ｎｍ　　　　　　Ｏ，８
２ｍｅ／　ｇ気孔容積最大：　　気孔の半径９ｎｌｌＩ
においてＮＩＡ　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　７７．５％　（重量％）Ｓ１０２　　　　　　　約０
．０１％ Ｐｅ２０３　　　　　　　約０．Ｏ１％Ｔｉｅ、　　　
　　　　約ｏ、ｏｏｅ％アルカリ元素及びアルカリ土類
元素　　約　０．００５％他の元素　　　　　　　　　
　　　　約　０．０１％かさ密度　　　　　　　　　　
　　　　　　　０．５４　ｇ／ｙａε比表面積＊　　　
　　　　　　　　　　　　　１７０ｒｒ？／　ｇ結晶子
径（０２ルフレックス）２００人”３ｈ／　５５０℃ 実施例２ 滞留時間を２倍の１時間とし９反応器の圧力を１５バー
ル（１５，３ｋｇ　ｆ／　ｃＪ　）とし、温度を１９８
℃としたことを除いては、実施例１と同一の手順に従っ
た。
撹拌速度即ち撹拌装置の回転速度を２０Ｏｒｐｍとし、
撹拌装置の周速を２．３０ｍ　／秒とした。スラリーの
噴射乾燥後に下記表２に示す分析データを得た。
表２　　アルミナの測定結果 気孔半径分布（累積） −４ｎｍ　　　　　　　　　　　Ｏ，０１ｍ９７ｇ−１
０ｎｍ　　　　　　　　　　　　０．０３　　ｍｅ／１
ｒ−１５ｎ＋＊　　　　　　０．１１　ｍｌ／ｇ−２０
ｎｍ　　　　　　　　　　　　０．２８　　ｍｅ／Ｅ−
２５ｎ騰　　　　　　　　　　０．５５　脂ｌ／　５ｒ
−３ｏｎ鳳　　　　　　　　　　０．８６　鵬ｅ／ｇ−
４０ｎｍ　　　　　　　　　　　Ｏ，７４ｙａｌ／ｇ−
５０止　　　　　０．７８　ｍｊ／　ｇ−ＬＯＯｎｍ　
　　　　　　　　　　　Ｏ，９０ｍ９７ｇ−５００ｎｍ
　　　　　　　　　　　１．１９　　ｄ１ｇ気孔容積最
大：　　気孔の半径２７ｎｍにおいてＡＲＡ　　　　　
　　　　　　　　　　　　　７６．８％　（重量％）９
１０□　　　　　　約０，０１％ Ｐｅ２０３　　　　　　　約０．０１％ＴｉＯ□　　　
　　　約０．００５％ アルカリ元素及びアルカリ土類元素　　約　０．００５
％他の元素　　　　　　　　　　　　　約　０．０１％
かさ密度　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２１
　ｓｒ／鳳ｌ比表面積　　　　　　　　　　　　　　　
１０５ゴ／ｇ結晶子径（０２里レフレックス）　　　　
　　　　２８０人実施例３ 反応装置の条件を設定した後、滞留時間を３時間とした
ことを除いて、実施例１．２と同様に反応を行なわせた
。反応装置の圧力は２３バール（２３，５ｋｇｆ／ｃｊ
）　、温度は２２０℃であった。
下記表３に示す測定結果を得た。
表３　　アルミナの測定結果 気孔半径分布（累積）　　　　　　　　　　　−４ｎｍ
　　　　　　０．０２　ｍｌｌ／　ｇ−１０ｎｍ　　　
　　　Ｏ，０３ｒｒｒ（１／　ｇ−２０ｎｍ　　　　　
　Ｏ，１０ｍｅ／　ｇ−３０ｎｍ　　　　　　Ｏ，３９
ｍｅ／　ｆ−４０ｎｍ　　　　　　０．７９　ｍ（１７
ｇ−５０ｎｍ　　　　　　　　　　　０．８６　　ｍ（
１７ｇ−１１００ｎ　　　　　　＋、０４　ｍｊ！／ｇ
−５００ｎｍ　　　　　　１．５２　ｍ（１／　ｇ気孔
容積最大：　　気孔半径４１ｎｍにおいてＭ２Ｏ５８０
，５％　　（重量％） Ｓ１０２　　　　　　　約０．Ｏ１％ Ｆ−へ　　　　　　約０．０１％ ＴｌＯ２約０．００５％ アルカリ元素及びアルカリ土類元素　　約　ｏ、ｏｏｓ
％他の元素　　　　　　　　　　　　　　約　０．０１
％かさ密度　　　　　　　　　　　　　　　　　０．１
２　ｇ／ｍｅ比表面積　　　　　　　　　　　　　　　
　９３ゴ／ｇ結晶子径（０２ルフレックス）４００人滞
留時間及び圧力の関数としての、実施例１〜３によって
得た気孔半径を、第１．２図に示す。
これらの図かられかるように、連続撹拌をもってエージ
ングする際に、アルミナの気孔径の最大値を滞留時間及
び圧力の関数として正確に設定することができる。
実施例４ Ａ１２０３の濃度が約１０重Ω％の実施例１によるアル
ミナ懸濁液を、第３図による反応器に連続的に装入し、
撹拌した。第３図に示す反応器（オートクレーブ）は、
カスケードに配列された５つの撹拌段を備えている。上
方から配管２及びポンプ４を経て反応器６にアルミナス
ラリーを装入し、それと同時に高圧蒸気を配管８により
供給した。撹拌装置は電動機１０によって駆動され、こ
の実施例では、トレーないし板を介在させた５個のカス
ケード配列で重ね合せ配列の撹拌装置１２ａ〜１２ｅを
備えており、これらのトレーないし板によって１つのカ
スケード室からその下方の室への制御された通過を可能
にする。レベル調整器Ｉ４といくつかの温度センサー１
６．１８’　とによって。
様な反応連鎖を確実に保持できる。スラリーの進入と水
蒸気の供給とは、排出弁１８により制御される排出量の
関数として制御する。
この例においての滞留時間は、１．２及び３時間であっ
た。反応圧力は、２１２℃において２０バール（２０，
４ｋｇ　ｆ／　ｃｊ　）であった。撹拌装置１２の速度
。
従って、撹拌装置の周速は対応して変化させ、噴霧乾燥
を行なった後２表４に示す特性のアルミナが得られた。
実施例５ 圧力を！５バール（１５，３ｋｇ　ｆ／　ｃｄ　）　、
滞留時間を２時間とした以外は、実施例４と同様に操作
を行なった。表５に対応した値を示す。第４．５図の線
図は実施例４，５に対応している。
（以下余白）
【図面の簡単な説明】
第１図は、エージングの間の圧力及び滞留時間の関数と
してのアルミナの気孔半径の最大値を示す線図、第２図
は、エージングの間の水蒸気圧力及び滞留時間の関数と
してのアルミナの気孔半径の最大値を示す線図、第３図
は０本発明の製造方法に使用する反応器を示す概略配列
図、第４図は、水蒸気圧力を一定とした場合の周速及び
滞留時間の関数としてのアルミナの気孔半径の最大値を
示す線図、第５図は、滞留時間を一定とした場合の周速
及び水蒸気圧力の関数としてのアルミナの気孔半径の最
大値を示す線図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）３〜１００ｎｍの範囲に気孔半径が調節可能でＡｌ
    ＿２Ｏ＿３純度が少くとも９９．９５％のベーマイトア
    ルミナの製造方法において、 中性アルミニウムアルコラートの加水分解からのアルミ
    ナ懸濁液をオートクレーブ中において ａ）１００〜２３５℃の温度に対応して１〜３０バール
    の水蒸気圧力において ｂ）０．５〜２０時間に亘って ｃ）１．０〜６．０ｍ／秒の周速で撹拌しつつエージン
    グを行なうことを特徴とする製造方法。 ２）Ａｌ＿２Ｏ＿３を５〜１５重量％含むアルミナ懸濁
    液を使用することを特徴とする請求項１記載の製造方法
    。 ３）ａ）５〜３０バールの水蒸気圧力で ｂ）１〜４時間撹拌下にアルミナ懸濁液のエージングを
    行なうことを特徴とする請求項１又は２記載の製造方法
    。 ４）２〜１０段の撹拌装置を備えたカスケード反応器に
    おいてアルミナ懸濁液を連続的にエージングすることを
    特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の製造方法
    。
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