JPH0255210A - 硫化水素の製造方法 - Google Patents
硫化水素の製造方法Info
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- JPH0255210A JPH0255210A JP20443988A JP20443988A JPH0255210A JP H0255210 A JPH0255210 A JP H0255210A JP 20443988 A JP20443988 A JP 20443988A JP 20443988 A JP20443988 A JP 20443988A JP H0255210 A JPH0255210 A JP H0255210A
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- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
この発明は硫黄と水素を反応させて硫化水素を製造ずろ
方法に関する。
方法に関する。
「従来の技術およびその課題」
硫黄と水素とを気相で反応させて硫化水素を製造する方
法はよく知られているが、硫黄と水素を反応させる際に
は反応熱による温度上昇が大きく、そのため反応器の温
度制御が必要となる。
法はよく知られているが、硫黄と水素を反応させる際に
は反応熱による温度上昇が大きく、そのため反応器の温
度制御が必要となる。
従来、その対策として、水素を大過剰とし、硫黄を少1
にして両者の反応量を制限して温度上昇を抑える方法か
一般に知られている。
にして両者の反応量を制限して温度上昇を抑える方法か
一般に知られている。
しかしながらこのような方法では、水素の利用率が低く
硫化水素の製造効率が悪かった。また、硫化水素生産1
当たりの装置の大きさが大きくなるとともに、大量の水
素の循環とこれに伴う吸収、再生工程等の過大な設備が
必要となり、製造装置が大型かつ高価になってしまう問
題があった。
硫化水素の製造効率が悪かった。また、硫化水素生産1
当たりの装置の大きさが大きくなるとともに、大量の水
素の循環とこれに伴う吸収、再生工程等の過大な設備が
必要となり、製造装置が大型かつ高価になってしまう問
題があった。
そこで、上述の方法の改良法として、気相反応室を2つ
以上連設し、これに硫黄を気化させるに上のな温度にま
で加熱した水素を直列に通じながら、各反応室の入口に
設けた硫黄導入気化室に硫黄を分割供給して反応させる
方法が提案されている。(特公昭46−5572号公報
) しかし、この方法においても、1段で温度上昇を100
℃以内に抑えるには、約1モル%分のS 5(ffl黄
蒸気)しか反応できないので、硫化水素を高濃度にする
ためには段数が多く必要となり、したがって不経済であ
る。
以上連設し、これに硫黄を気化させるに上のな温度にま
で加熱した水素を直列に通じながら、各反応室の入口に
設けた硫黄導入気化室に硫黄を分割供給して反応させる
方法が提案されている。(特公昭46−5572号公報
) しかし、この方法においても、1段で温度上昇を100
℃以内に抑えるには、約1モル%分のS 5(ffl黄
蒸気)しか反応できないので、硫化水素を高濃度にする
ためには段数が多く必要となり、したがって不経済であ
る。
更に、液相部の硫黄と水素ガスを反応させる方法におい
て、触媒を加えて接触的に硫化水素を製造する方法が提
案されているが(特願昭63−86086号)、この方
法では触媒の性能維持、管理に手間がかかる問題があっ
た。例えば、反応器に蓄積した原料硫黄中の天分を排出
する際、触媒らロスするので補充する必要があったり、
また、反応中に硫化された触媒は空気に触れると発火す
る恐れがあるので、反応器のメンテナンスが容易てない
という問題があった。
て、触媒を加えて接触的に硫化水素を製造する方法が提
案されているが(特願昭63−86086号)、この方
法では触媒の性能維持、管理に手間がかかる問題があっ
た。例えば、反応器に蓄積した原料硫黄中の天分を排出
する際、触媒らロスするので補充する必要があったり、
また、反応中に硫化された触媒は空気に触れると発火す
る恐れがあるので、反応器のメンテナンスが容易てない
という問題があった。
本発明は」二足事情に鑑みてなされたもので、硫黄と水
素の反応温度を効率的にコントロールし、同時に無触媒
で高濃度の硫化水素を得ることのできる製造方法の提供
を目的としている。
素の反応温度を効率的にコントロールし、同時に無触媒
で高濃度の硫化水素を得ることのできる製造方法の提供
を目的としている。
1−課題を解決するための手段」
−に足口的達成のfこめに、本発明では、硫黄と水素を
反応させて硫化水素を製造する方法において、250°
C以上の温度の硫黄の液相部に水素ガスを吹き込み、無
触媒の状態で硫黄と水素とを反応させて硫化水素を製造
する方法である。
反応させて硫化水素を製造する方法において、250°
C以上の温度の硫黄の液相部に水素ガスを吹き込み、無
触媒の状態で硫黄と水素とを反応させて硫化水素を製造
する方法である。
「作用 」
250℃以上の温度の硫黄の液相部に水素ガスを吹き込
むことによって、硫黄と水素とが無触媒の状態で反応を
起こし、硫化水素が生成する。このときに生じる反応熱
により該硫黄の一部が気化し、反応熱を吸収することに
よって反応器の温度1昇が抑えられる。
むことによって、硫黄と水素とが無触媒の状態で反応を
起こし、硫化水素が生成する。このときに生じる反応熱
により該硫黄の一部が気化し、反応熱を吸収することに
よって反応器の温度1昇が抑えられる。
以下、本発明の硫化水素の製造方法の一例を詳細に説明
する。
する。
第1図は本発明の硫化水素の製造方法を実施するに好適
な装置の1例を示す図であって、図中符号lは反応器、
2は液体硫黄、3は水素の供給ラインである。
な装置の1例を示す図であって、図中符号lは反応器、
2は液体硫黄、3は水素の供給ラインである。
この装置を用いて硫化水素を製造するには、まず、反応
器I内に挿入された加熱・冷却兼用の熱交換器4によっ
て液体硫黄2を所定の反応温度に加熱ずろ。この反応温
度は250℃以上に設定される。反応温度がこれよりも
低いと反応速度が小さくなるばかりでなく、液体硫黄2
の粘度が上昇してしまう。一方、反応温度が高すぎると
硫黄蒸気圧が高くなり、生成するガス中に同伴する硫黄
蒸気型が多くなって効率が悪くなるとともに、反応器l
の器材が腐食する等の不都合が生じるのでこの点は操作
圧力との関係で決定する必要がある。
器I内に挿入された加熱・冷却兼用の熱交換器4によっ
て液体硫黄2を所定の反応温度に加熱ずろ。この反応温
度は250℃以上に設定される。反応温度がこれよりも
低いと反応速度が小さくなるばかりでなく、液体硫黄2
の粘度が上昇してしまう。一方、反応温度が高すぎると
硫黄蒸気圧が高くなり、生成するガス中に同伴する硫黄
蒸気型が多くなって効率が悪くなるとともに、反応器l
の器材が腐食する等の不都合が生じるのでこの点は操作
圧力との関係で決定する必要がある。
このようなことから、反応温度は250〜600℃(好
ましくは3009C以上)、反応圧力は03−30 K
g/ cm’G(ゲージ圧)(好ましくは3Kg/cm
”G以」二)の範囲が過当である。
ましくは3009C以上)、反応圧力は03−30 K
g/ cm’G(ゲージ圧)(好ましくは3Kg/cm
”G以」二)の範囲が過当である。
次に、供給ライン3を通して反応器l内に水素ガスを供
給し、反応器1内の下部に配設されたノズル5から液体
硫黄2中に水素ガスを吹き出す。
給し、反応器1内の下部に配設されたノズル5から液体
硫黄2中に水素ガスを吹き出す。
水素ガスとしては、LPG、ナフサ等の水蒸気改質水素
、電解水素、別プラントからの回収水素等が使用される
。
、電解水素、別プラントからの回収水素等が使用される
。
反応器l内に吹き込まれた水素ガスは、反応器l内の液
体硫黄2と接触し、無触媒の状態で硫黄と反応を起こし
て硫化水素(H2S)ガスを生じる。
体硫黄2と接触し、無触媒の状態で硫黄と反応を起こし
て硫化水素(H2S)ガスを生じる。
このときの反応器l内の温度は、水素と液体硫黄2の反
応によって生じる反応熱と液体硫黄2の気化とによって
均衡し、はぼ一定の温度に保持されるか、反応熱が過剰
となって、反応器1内の温度が所定の反応温度以上とな
った場合には、上記熱交換器4によって反応器1内の冷
却を行い、反応器I内の温度を所定のレベルに低下させ
る。
応によって生じる反応熱と液体硫黄2の気化とによって
均衡し、はぼ一定の温度に保持されるか、反応熱が過剰
となって、反応器1内の温度が所定の反応温度以上とな
った場合には、上記熱交換器4によって反応器1内の冷
却を行い、反応器I内の温度を所定のレベルに低下させ
る。
反応器1より流出するガスは、硫化水素の他、硫黄蒸気
、未反応水素および水素に同伴して供給されるメタンや
不純ガスを含んでおり、反応?31からライン6を通っ
て凝縮器7に送られる。この凝縮器7では、ライン6を
通って送られたガスを冷却して、混入する硫黄蒸気を凝
縮して液体硫黄2の回収を行う。この凝縮器7における
ガスの冷却方法としては、水冷による熱交換、原料水素
や空気などの気体との熱交換による方法、原料液体硫黄
と直接接触させる方法等により行なわれる。
、未反応水素および水素に同伴して供給されるメタンや
不純ガスを含んでおり、反応?31からライン6を通っ
て凝縮器7に送られる。この凝縮器7では、ライン6を
通って送られたガスを冷却して、混入する硫黄蒸気を凝
縮して液体硫黄2の回収を行う。この凝縮器7における
ガスの冷却方法としては、水冷による熱交換、原料水素
や空気などの気体との熱交換による方法、原料液体硫黄
と直接接触させる方法等により行なわれる。
この冷却温度は、生成ガス中の硫黄蒸気をできるだけ凝
縮し、かつその固化を防ぐために150〜130°C程
度とするのか好ましい。
縮し、かつその固化を防ぐために150〜130°C程
度とするのか好ましい。
また、場合によっては、生成ガスに同伴されろ硫黄蒸気
を更に反応させろために、反応器1から流出したガスの
全部または一部を、凝縮器7に送出する途中て水添触媒
が充填された水添反応器8に供給して加熱し、硫黄蒸気
と水素とを気相接触反応させて、生成ガス中に混入する
硫黄蒸気を硫化水素としても良い。この場合において、
水素ガスをライン15から供給することにより、硫黄蒸
気の濃度を下げて反応熱による過度の温度ト昇を抑える
ことができる。
を更に反応させろために、反応器1から流出したガスの
全部または一部を、凝縮器7に送出する途中て水添触媒
が充填された水添反応器8に供給して加熱し、硫黄蒸気
と水素とを気相接触反応させて、生成ガス中に混入する
硫黄蒸気を硫化水素としても良い。この場合において、
水素ガスをライン15から供給することにより、硫黄蒸
気の濃度を下げて反応熱による過度の温度ト昇を抑える
ことができる。
凝縮器7において液体硫黄2を分離した後の分離ガスは
、ライン9を通って凝縮器7より取り出される。
、ライン9を通って凝縮器7より取り出される。
ライン9より取り出される分離ガスは、主とじで硫化水
素、未反応水素、原料水素中の不純ガス(メタンなど)
の他、凝縮器7での飽和硫黄蒸気を含むので、更に精製
を行うことによって高純度の硫化水素ガスを得ることか
できる。この分離ガスの精製操作の一例として、第1図
に示す装置においては、凝縮器7からライン9を通して
取り出された分離ガスを水添反応器lOに送り、硫黄蒸
気と水素を反応させるようになっている。この際、分離
ガス中に水素が含まれない場合はライン11を通して水
素ガスを供給して混合し、この混合ガスを水添触媒が充
填された水添反応器10内に導入して加熱し、混合ガス
中の水素と硫黄蒸気を気相接触反応さけて硫化水素を生
成させる。これによって、分離ガス中の硫黄蒸気を減少
させると同時に、硫化水素を増加さ仕ることができる。
素、未反応水素、原料水素中の不純ガス(メタンなど)
の他、凝縮器7での飽和硫黄蒸気を含むので、更に精製
を行うことによって高純度の硫化水素ガスを得ることか
できる。この分離ガスの精製操作の一例として、第1図
に示す装置においては、凝縮器7からライン9を通して
取り出された分離ガスを水添反応器lOに送り、硫黄蒸
気と水素を反応させるようになっている。この際、分離
ガス中に水素が含まれない場合はライン11を通して水
素ガスを供給して混合し、この混合ガスを水添触媒が充
填された水添反応器10内に導入して加熱し、混合ガス
中の水素と硫黄蒸気を気相接触反応さけて硫化水素を生
成させる。これによって、分離ガス中の硫黄蒸気を減少
させると同時に、硫化水素を増加さ仕ることができる。
なお、反応器1内の液体硫黄2は、ライン12を通して
供給されるが、この反応器1に供給する液体硫黄2とし
て、上記凝集器7から回収された液体硫黄2をライン1
3から供給しても良い。
供給されるが、この反応器1に供給する液体硫黄2とし
て、上記凝集器7から回収された液体硫黄2をライン1
3から供給しても良い。
また、メンテナンス時などにおいて反応器1内の液体硫
黄2を排出する場合には、反応器lの下部に取り付けら
れた排出ライン14から排出操作を行う。
黄2を排出する場合には、反応器lの下部に取り付けら
れた排出ライン14から排出操作を行う。
この例による硫化水素の製造方法では、液体硫黄2と水
素との反応熱を、反応器lに供給される液体硫黄2およ
び水素の加熱と液体硫黄の気化にfll用することによ
って反応温度の上昇が抑えられるとともに、気化した硫
黄は生成ガスを冷却することによって容易に分離できる
ので、1段の反応器で高濃度の硫化水素を生産すること
かできろ。
素との反応熱を、反応器lに供給される液体硫黄2およ
び水素の加熱と液体硫黄の気化にfll用することによ
って反応温度の上昇が抑えられるとともに、気化した硫
黄は生成ガスを冷却することによって容易に分離できる
ので、1段の反応器で高濃度の硫化水素を生産すること
かできろ。
また、反応温度の制御のために、従来のように大過剰の
水素を使用する必要がなく、硫化水素の生産に使用する
水素の量を削減させることができる。
水素を使用する必要がなく、硫化水素の生産に使用する
水素の量を削減させることができる。
さらに、生成した硫化水素の一部が液体硫黄中でポリ硫
化水素(H,Sx)を生成して、反応系の粘度を低下さ
せる。
化水素(H,Sx)を生成して、反応系の粘度を低下さ
せる。
また、気相法では硫黄蒸気圧の関係によって、生成する
ガス中の硫化水素濃度が制限されてしまい装置を高圧化
してコンパクトにする利点がないのに対し、本発明によ
れば、硫黄蒸気圧の制限を受けずに高濃度の硫化水素か
得られるので高圧化か可能となり、これによって製造装
置をコンパクトにすることができる。また生成した硫化
水素が加圧状態にあるので、後の吸収、反応に存利であ
る。
ガス中の硫化水素濃度が制限されてしまい装置を高圧化
してコンパクトにする利点がないのに対し、本発明によ
れば、硫黄蒸気圧の制限を受けずに高濃度の硫化水素か
得られるので高圧化か可能となり、これによって製造装
置をコンパクトにすることができる。また生成した硫化
水素が加圧状態にあるので、後の吸収、反応に存利であ
る。
さらに、触媒を使用せずに液体硫黄と水素とを反応させ
て硫化水素を得るので、製造装置の保守、管理を容易化
することができる。
て硫化水素を得るので、製造装置の保守、管理を容易化
することができる。
「実施例1」
内径155mm、高さ3000mmのステンレス製反応
器内に、液体硫黄を入れ、反応器底部より水素ガス5
、3 Nm3/ hrを送入し、温度を360℃に維持
した。このときの反応圧力は3 、0 Kg/cm’G
(ゲージ圧)とした。続いて、反応器の出口のガスを1
40〜150°Cに冷却し、硫黄蒸気を凝縮除去した後
、圧力調整弁を介して常圧に落とし、更に40℃まで冷
却してl(、S/I−[、混合ガスを得た。そして、液
体硫黄の液深を、5QQH,1000mmおよび150
0mmとしたときの1−1 、 S%を測定した。結果
を第1表に示した。
器内に、液体硫黄を入れ、反応器底部より水素ガス5
、3 Nm3/ hrを送入し、温度を360℃に維持
した。このときの反応圧力は3 、0 Kg/cm’G
(ゲージ圧)とした。続いて、反応器の出口のガスを1
40〜150°Cに冷却し、硫黄蒸気を凝縮除去した後
、圧力調整弁を介して常圧に落とし、更に40℃まで冷
却してl(、S/I−[、混合ガスを得た。そして、液
体硫黄の液深を、5QQH,1000mmおよび150
0mmとしたときの1−1 、 S%を測定した。結果
を第1表に示した。
第1表
この結果、液体硫黄の液深を大きくして液体硫黄と水素
との接触を増加させると、Ht S i11度か増加す
ることが確認された。
との接触を増加させると、Ht S i11度か増加す
ることが確認された。
「実施例2 」
液体硫黄の液深を1000mmとし、反応温度を280
℃、300℃、326°C,351°C1398℃と変
えて、先の実施例1と同様にH,Sの製造を行った。各
反応温度におけるH、Sfi度を第2表に示した。
℃、300℃、326°C,351°C1398℃と変
えて、先の実施例1と同様にH,Sの製造を行った。各
反応温度におけるH、Sfi度を第2表に示した。
第2表
第3表
この結果、反応温度を高くするとH、Sの濃度が高くな
ることが確認された。
ることが確認された。
「実施例3 」
液体硫黄の液深をlQOOmmとし、反応圧力を、l
Kg/cm’G、3 Kg/cm”G、 5 Kg/c
m’G、 I Okg/cm”G、20 kg/cm
’Gと変えた他は実施例1と同様の条件でH2Sの製造
を実施した。各反応圧力におけるH 2Sの濃度を第3
表に示した。
Kg/cm’G、3 Kg/cm”G、 5 Kg/c
m’G、 I Okg/cm”G、20 kg/cm
’Gと変えた他は実施例1と同様の条件でH2Sの製造
を実施した。各反応圧力におけるH 2Sの濃度を第3
表に示した。
2 0 kg/cm’G 3 0 .0 〃この
結果、反応圧力を高めることにより、HtSの濃度を増
加できることか確認された。
結果、反応圧力を高めることにより、HtSの濃度を増
加できることか確認された。
「発明の効果」
以上説明したように、本発明による硫化水素の製造方法
は、硫黄と水素の反応によって生じる反応熱が反応器内
の液体硫黄の気化によって吸収され、これによって反応
温度の上昇が抑えられろとと乙に、気化した硫黄は生成
ガスを冷却することによって容易に分離することができ
るので、1段の反応器によって高濃度の硫化水素を極め
て効率良く生産することができる。
は、硫黄と水素の反応によって生じる反応熱が反応器内
の液体硫黄の気化によって吸収され、これによって反応
温度の上昇が抑えられろとと乙に、気化した硫黄は生成
ガスを冷却することによって容易に分離することができ
るので、1段の反応器によって高濃度の硫化水素を極め
て効率良く生産することができる。
また、反応温度の制御のために、従来のように大過剰の
水素を使用する必要がなく、硫化水素の生産に使用する
水素の流量を削減させることができる。
水素を使用する必要がなく、硫化水素の生産に使用する
水素の流量を削減させることができる。
また、硫黄蒸気圧の制限を受けずに高濃度の硫化水素が
得られるので高圧化が可能となり、これによって製造装
置をコンパクトにすることができろ。
得られるので高圧化が可能となり、これによって製造装
置をコンパクトにすることができろ。
さらに、触媒を使用せずに液体硫黄と水素とを反りしさ
仕て硫化水素を得るので、製造装置ξの保守、管理を容
易化することかできる。
仕て硫化水素を得るので、製造装置ξの保守、管理を容
易化することかできる。
第1図は本発明による硫化水素の製造方法を実施するに
好適な製造装置の一例を示す概略構成図である。 第1図 1・・・反応器、2・・・液体硫黄。
好適な製造装置の一例を示す概略構成図である。 第1図 1・・・反応器、2・・・液体硫黄。
Claims (1)
- 硫黄と水素を反応させて硫化水素を製造する方法におい
て、250℃以上の温度の硫黄の液相部に水素ガスを吹
き込み、無触媒の状態で硫黄と水素とを反応させること
を特徴とする硫化水素の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20443988A JPH0255210A (ja) | 1988-08-17 | 1988-08-17 | 硫化水素の製造方法 |
EP19890303466 EP0339818B1 (en) | 1988-04-07 | 1989-04-07 | Process for the manufacture of hydrogen sulfide |
DE1989620358 DE68920358T2 (de) | 1988-04-07 | 1989-04-07 | Verfahren zur Herstellung von Schwefelwasserstoff. |
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