JPH02267122A - 磁気記録媒体用磁性粉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、磁気記録媒体用磁性粉に関し、さらに詳しく
は、高密度磁気記録媒体用に適する微細な粒子からなる
六方晶系フェライト磁性粉に関する。本発明の磁性粉か
ら、所望の保磁力を有する磁気記録媒体を精度よ（得る
ことができる。

［従来の技術］ 近年、磁気記録に対する高密度化の要求に伴い、磁気記
録媒体の厚み方向に磁界を記録する垂直磁気記録方式が
注目されている。このような垂直磁気記録方式において
使用される磁性材料は、磁気記録媒体表面に垂直な方向
に磁化容易軸な有するものであることが必要である。

六方晶系で一軸磁化異方性を有するフェライト、例えば
バリウムフェライト（ＢａＦｅ＋２０＋Ｊ磁性粉は、六
角板状の結晶であって、板面に垂直な方向に磁化容易軸
を有しており、このため、該磁性粉は塗布しただけでも
板面が基体面と並行になり易（、磁場配向処理もしくは
機械的配向処理によって、容易にその磁化容易軸が垂直
方向に配向するので、塗布膜タイプの垂直磁気記録媒体
用６競性材料として適している。

ところで、塗布膜タイプの垂直磁気記録用磁性材料とし
ては、六方晶系で一軸磁化異方性を有するだけではな（
、次のような要件を満足する必要がある。

すなわぢ、−Ｍに磁気テープやフロッピーディスク等の
磁気記録媒体に磁気ヘッドを用いて記録再生および消去
を行なうためには、磁性粉は、通常、２００〜２０００
［Ｏｅ］程度の範囲の適度な保磁力（Ｈｃ　）を有する
と共に、少なくとも４０　ｅ　ｍ　ｕ　／　ｇ以上の大
きな飽和磁化（ａｓ）を有することが必要である。また
、磁性粉の平均粒子径は、記録波長との関係から０．３
μｍ以下、かつ、超常磁性との関係から０．０１μｍ以
上の範囲にあることが必要であり、さらに、その範囲内
ではノイズとの関係から０１μｍ以下であることが好ま
しい。

ところが、一般に知られている六方晶系バリウムフェラ
イト（ＢａＦｅ＋２０＋ｅ）６１性粉は、保磁力が５０
００　［Ｏｅｌ近く、このままでは磁気記録用磁性材料
としては保磁力が大きすぎるため、従来、バリウムフェ
ライトの構成元素の一部をコバルト（Ｃｏ）等の置換元
素で置換して保磁力を低下させる方法（例えば、特開昭
５６−６７９０４号公報、特開昭５９−１７５７０７号
公報）が提案されている。これらの方法によれば、Ｃｏ
の置換量を制御することによって六方晶系バリウムフェ
ライト磁性粉の保磁力を低減させ、磁気記録媒体用に適
した保磁力にすることができる（例えば、特開昭５５−
８６１０３号公報）。

しかしながら、Ｃ○置換により保磁力を制御したＣｏ含
有六方晶系バリウムフェライト磁性粉は、磁気記録媒体
用として用いたときにその保磁力が太き（変動するとい
う問題がある。例えば、第１表に示すように、磁気記録
媒体としたときのＣＯ置換六方品系バリウムフェライｈ
　６ｆｉ性粉の保磁力は、使用した原料磁性粉の保磁力
に対して約１．１倍以上、場合によっては２０倍程度に
まで上昇するという問題がある。

（以下余白） このように、一般に、置換元素含有六方晶系バリウムフ
ェライト磁性粉の保磁力は、磁気記録媒体としたときに
変動するが、出力およびノイズ等の性能上の要求から、
磁気記録媒体の保磁力の変動許容範囲は、設定値±２０
　［Ｏｅ１以内、好ましくは設定値±ｌｏ［ｏｅ１以内
であることが要求される。このため、所望の設定値の保
磁力を有する磁気記録媒体を±２０　［Ｏｅ］以内、好
ましくは±１０［Ｏｅ１以内の精度で製造するためには
、使用する磁性粉の保磁力と、それを磁気記録媒体にし
たときの保磁力との関係を前辺って正確に予測し、その
予測値通りの保磁力を有する磁性粉を製造し、使用しな
ければならない。

このことを具体的に第１表の特開昭６２２０７７２０号
公報記載の例で説明するならば、設定値６５０　［Ｏｅ
ｌの保磁力を有する磁気テープを±２０　［Ｏｅ］の精
度で製造するためには、先ず、正確に５１２±１５［Ｏ
ｅ］の保磁力を有するＣｏ置換六方晶系バリウムフェラ
イト磁性粉を製造することが必要である。

ところで、Ｃｏ含有六方品系バリウムフェライト磁性粉
の保磁力は、Ｃｏの含有量をかえることによって制御で
きるが、Ｃｏの含有量が変化すると、その変化量が微量
であっても得られる磁性粉の保磁力は大きく変化し、（
日経ニューマテリアル、１９８６年４月２８日号５２頁
）しかも、製造工程の微少な条件変化によっても、保磁
力はかなり変化するため、前述の如き狭い許容範囲内で
所望の保磁力を有する磁性粉を安定して製造することは
非常に困難である。

次に、所望の保磁力を有する磁性粉を製造することがで
きたとしても、これを磁気記録媒体としたときに、その
保磁力が太き（変動しないように工程管理をしなければ
ならない。しかしながら、ＣＯ含有六万品系バリウムフ
ェライト磁性粉の場合、磁性粉の含水率、表面イオン濃
度、分散の度合い、あるいは磁気記録媒体の製造工程に
おける条件の変化等によって、磁気記録媒体としたとき
にその保磁力が大きく変動し易いため、設定値通りの保
磁力を有する磁気記録媒体を精度よく製造することは極
めて困難である。

そこで、ＣＯを含まない高密度磁気記録用磁性粉につい
て、各種の提案がなされているが、これら公知の磁性粉
も、Ｃｏ含有磁性粉と同様に、磁気テープなどの磁気記
録媒体としたときに保磁力の変動が見られる。

例えば、置換元素としてジルコニウム（Ｚｒ）を用いた
Ｚｒ含有バリウムフェライト磁性粉が知られているが（
例えば、特開昭６１−４０８２３号公報、特開昭６３−
１５６：３０３号公報）、これらの磁性粉は、磁気テー
プ化したときに保磁力が±３０［Ｏｅ］ｅｌも変動する
（特開昭６３１４６２１６号公報）。しかも、Ｚｒ含有
磁性粉は、平均粒子径が０１μｍ以上と大きいため、高
密度化が不充分であり、また、板状比が１０以上と大き
いため、塗布媒体中で高充填率が得られないという欠点
を有している（例えば、東芝レビュー、第４０巻第１３
号、１９８５年）。さらに、Ｚｒ含有バリウムフェライ
ト磁性粉は、保磁力の温度依存性が大きいため（例えば
、特開昭６３−１９３５０６号公報）、磁気テープに要
求される保磁力の温度安定性の点で不充分である。

このように、従来公知のＣＯを含まないＺｒ含有バリウ
ムフェライト磁性粉は、磁気記録媒体用の磁性粉として
要求水準を満足する特性を有していない。

置換元素としてモリブデン（Ｍｏ）および／またはタン
グステン（Ｗ）を含有させたバリウムフェライト磁性粉
も知られているが（例えば、特開昭６３−３１０７３０
号公報）、これらの磁性粉も、磁気テープ化したときに
Ｃｏ含有バリウムフェライト磁性粉の場合と同程度に保
磁力が変動する。また、これらのＭｏやＷ含有磁性粉は
、保磁力を１０００　［Ｏｅｌ以下に低減することが困
難であるため、磁気テープにしたとき磁気ヘッドとして
汎用のフェライト・ヘッドを使用することができず、特
殊な磁気ヘッドを必要とする。しかも、従来公知のＭｏ
および／またはＷ含有バリウムフェライト磁性粉は、保
磁力の温度依存性が大きいため、保磁力の温度安定性が
不充分であり、また、平均粒径が大きいため、高密度化
が得られないという欠点を有している。このように、Ｃ
Ｏを含まないＭｏおよび／またはＷを含有させたバリウ
ムフェライト磁性粉も、高密度磁気記録媒体用磁性粉と
しての性能が不充分である。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明の目的は、磁気テープなどの磁気記録媒体用とし
て用いた場合に、保磁力の変動が小さく、かつ、優れた
諸物性を有する磁性粉を提供することにある。

また、本発明の目的は、保磁力が磁気記録媒体用に適し
た範囲に制御でき、平均粒径が小さ（、保磁力の温度依
存性が少な（、しかも板状比が小さな六方晶系フェライ
ト磁性粉を提供することにある。

本発明の他の目的は、上記の優れた諸物性を有する磁性
粉を用いた磁気記録媒体を提供することにある。

本発明者らは、前記従来技術の有する問題点を解決する
ために鋭意研究した結果、置換元素としてＣｏを含まず
、Ｚｒ、Ｓｉ、Ｍｏおよび／またはＷを含有させた特定
の組成を有する六万品系フェライト磁性粉が上記目的を
達成する優れた物性を有することを見出し、その知見に
基づいて本発明を完成するに至った。

［課題を解決するための手段］ かくして、本発明によれば、一般組成式％式％（０） で表される平均粒子径が０．１μｍ以下の磁気記録媒体
用磁性粉が提供される。

（ただし、Ｍ’はＢａ％Ｓｒ、Ｃａおよびｐｂから選択
される少なくとも１種の金属元素を表わし、Ｍ２はＭｏ
およびＷから選択される少なくとも１種の金属元素を表
わし、ＭｌはＭｇ、Ｔｉ、Ｍｎ５Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｓ
ｂ、ＬａＳＡｇ、Ｉｎ、Ｃｅ、ＮｄおよびＳｍから選択
される少なくとも１種の金属元素を表わし、ａ％ｂ、ｃ
、ｄ、ｅ、ｆおよびｇは、それぞれＦｅ、Ｚｒ、Ｓ　ｉ
、Ｍ’　、Ｍ”　、Ｍ”およびＯの原子数な表わし、ａ
＝８．０〜１２．０１ｂ＝Ｏ，Ｏ２Ｎ２、０、　ｃ＝０
．　０５〜６．　　Ｏ，ｄ＝０．　３〜６、Ｏ，ｅ＝０
．０１〜６．０およびｆ＝０．０〜６．０の値をとり、
ｇは他の元素の原子価を満足する酸素の原子数である。

） また、前記一般式において、Ｍ３成分を０．０１〜６．
０の範囲で付加することにより、粒度分布がより均一な
磁性粉を得ることができる。

さらに、本発明の磁気記録媒体用磁性粉を用いることに
より所望の保磁力を有する磁気記録媒体を精度よく、か
つ、安定的に製造することができる。

本発明の磁性粉の特徴は、各金属元素の種類および使用
割合等を制御することにより、磁性粉の保磁力を２００
〜２０００　［Ｏｅ］の間で所望の値に設定でき、しか
も磁気記録媒体としたときの保磁力が原料磁性粉の保磁
力とほぼ同じであり、保磁力の変動が極めて小さいため
、所望の設定保磁力を有する磁気記録媒体を精度よぐ得
ることができる。また、本発明の磁性粉は、平均粒径が
０．１μｍ以下で、板状比が８以下、好ましくは２〜５
、かつ、保磁力の温度依存性が１．５［Ｏｅ／℃］以下
と、いずれも小さ（、磁気記録媒体用磁性粉として優れ
た諸物性を有する。

以下、本発明の構成について詳述する。

（組成） 本発明の磁性粉は、前記一般組成式で示される組成を有
する置換六方晶系フェライトである。

本発明においては、磁性粉の各成分元素の原子数ａ　−
ｇが前記数値範囲内にあることが必要であり、この範囲
外では、磁気記録媒体に適した保磁力や飽和磁化および
平均粒径０．１μｍ以下の磁性粉を得ることが困難であ
る。

各成分の好ましい割合は、前記一般組成式において、ａ
＝８．０−１２．０．ｂ＝０．０２〜４．０、ｃ＝０．
１〜４．０、ｄ＝０．３〜４゜０、ｅ＝０．０２〜４．
０およびｆ＝０．０１〜５５であり、ｇは他の元素の原
子価を満足する酸素の原子数である。

また、Ｍ３は、前記特定の金属元素から選択されるが、
その中でもＭｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｊ２およびそれ
らの組合わせが好ましい。

本発明の磁性粉は、製造条件の差異等により、必ずしも
正常な六角板状の結晶を呈していない粒子が混在する場
合もあるが、前記−膜組成式を満足するものである限り
、本発明の磁性粉として好適に用いることができる。

（磁性粉の製造方法） 本発明の磁性粉の製造方法は特に限定されず、例えば、
共沈法、フラックス法、ガラス結晶化法、水熱合成法等
の任意の製造方法により得ることができる。その中でも
、各成分の混合が非常に良く、均一なフェライトが得ら
れること、比較的低温でフェライト化し得ることなどか
ら、共沈法が特に好ましい。

本発明の磁性粉を共沈法により製造する場合について、
以下に説明する。

各金属元素の原料化合物としては、酸化物、オキシ水酸
化物、水酸化物、アンモニウム塩、硝酸塩、硫酸塩、炭
酸塩、有機酸塩、ハロゲン化物、アルカリ金属塩等の塩
類、遊離酸、酸無水物、縮合酸等を挙げることができる
。その中でも、特に水溶性化合物が好ましい。

各金属元素の原料化合物は、水溶液となるように、水に
混合溶解されることが好ましい。また、アルカリ水溶液
に混合溶解した方が都合がよい場合には、後述のアルカ
リ水溶液中に混合溶解される。

一方、アルカリ水溶液番こ用いるアルカリ成分としては
、水溶性のものであればよく、アルカリ金属の水酸化物
や炭酸塩、アンモニア、炭酸アンモニア等が挙げられる
。具体的には、例えば、ＮａＯＨ，Ｎａ２ＣＯｓ　、Ｎ
ａＨＣ０３ＫＯＨ，に２　　ｃｏａ　　、ＮＨ，０Ｈ１
（ＮＨ４）２　Ｃ０３等が用いられ、その中でも特に水
酸化物と炭酸塩との併用が好ましい。

次゛いで、上記金属イオン水溶液とアルカリ水溶液とを
混合し、ｐＨ５以上、好ましくはｐＨ８以上で共沈物を
生成させる。得られた共沈物は、水洗した後濾別する。

このようにして得られたケーキ状ないしスラリー状の共
沈物は、これを乾燥後、６００〜１１００℃で１０分〜
３０時間高温焼成することにより六方晶系フェライト磁
性粉となる。

また、共沈物をフラックス（融剤）の存在下に焼成する
場合には、水洗された共沈物に水溶性フラックス（例え
ば、塩化ナトリウムや塩化カリウム等のハロゲン化アル
カリ金属塩；塩化バリウムや塩化ストロンチウム等のハ
ロゲン化アルカリ土類金属塩；硫酸ナトリウム、硫酸カ
リウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、およびこれら
の混合物等）を適当量加え、あるいは金属イオン水溶液
とアルカリ水溶液との混合物から得られる共沈物を塩酸
等でｐＨ調整後濾別し、水洗することな（そのまま水分
を蒸発させてこれを乾燥後、６００〜１１００℃で１０
分〜３０時間高温焼成した後、水溶性フラックスを水ま
たは酸水溶液で洗浄濾別し、必要に応じさらに水洗した
後、乾燥して六方晶系フェライト磁性粉を得る。

本発明の磁性粉は、樹脂バインダーを用いる通常の塗布
法により基材に適用して、磁気テープなどの磁気記録媒
体とすることができる。

〔発明の効果］ 本発明によれば、磁気記録媒体にしたときの保磁力の変
動が極めて小さいため、所望の保磁力を有する磁気記録
媒体を設定値上ｔｏ［ｏｅ］以内の精度で安定的に製造
することができる。また、磁性粉の保磁力を２００〜２
０００　［Ｏｅｌの間で所望の値に設定できるため、汎
用の磁気ヘッドに合わせた保磁力を有する磁性粉が容易
に得られる。しかも、保磁力の温度依存性が１．５　［
Ｏｅ／°Ｃ］以下と小さいため、気温の変化等の温度変
化に対する保磁力の安定性が優れている。このため、所
望の保磁力を有する磁気記録媒体を精度よく製造するこ
とができる。さらに、平均粒子径が０．１μｍ以下と微
細な粒子のため、高密度化に優れており、板状比は８以
下、好ましくは２〜５と小さいため、塗布媒体中におい
て高い充填率を得ることができる。

これらの優れた特性は、公知のＣＯ含有六方晶系フェラ
イト磁性粉、Ｚｒ含有六方品系フェライト磁性粉あるい
はＭｏおよび／またはＷ含有六方晶系フェライト磁性粉
からは全く予想できない驚くべき効果である。

（以下余白） 〔実施例〕 以下に実施例および比較例を挙げて、本発明をさらに具
体的に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定
されるものではない。

〈物性等の測定方法〉 実施例および比較例における各種物性の測定方法は、以
下のとおりである。

磁　　の　磁力および飽　磁 ＶＳＭ　（振動磁気測定装置）を用い、最大印加磁場１
０　［ＫＯｅｌ　、測定温度２８°Ｃで測定した。

磁　のパ晶庁　　生 測定温度を２０〜１００　’Ｃに変化させて磁性粉の保
磁力を測定し、保磁力の温度依存性［Ｏｅ／℃］を算出
した。

′）亡　怪および　゛ 透過型電子顕微鏡で得られた磁性粉の写真から４００個
の粒子の最大直径、および最大直径と最大厚みの比を測
定し、算術平均により算出した。

゛立席　　　　（ｃ　　ｄ 上記粒子径の測定値を対数正規分布を用いて整理し求め
た。

吐笈皿旦幕１ 試料磁性粉１００重量部を、磁気テープバインダー（Ｍ
Ｒ−１１０日本ゼオン■製）１０重量部、ポリウレタン
樹脂１０重量部、導電性カーボンブラック３重量部、高
純度アルミナ粉５重量部、ステアリン酸等の添加剤およ
びメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサノンか
らなる混合溶媒とよく混合して磁気塗料とし、これをロ
ールコータ−にてポリエステルフィルムに面内配向を施
して塗布し、乾燥後、カレンダーロールを通しその後、
１／２サイズにスリッティングして磁気テープとした。

磁　テープの　磁力 ＶＳＭ　（振動磁気測定装置）を用い、最大印加磁場５
　［ＫＯｅｌで、磁気テープの面内方向の保磁力の測定
を行なった。

」ｉ翫少皿滅ぶ 原料調製時の各元素の原子比を用いた。なお、磁性粉成
分中の酸素の表示については、簡略化のため省略した。

［実施例１］ ＢａＣ，ｇ２　・２Ｈ２００，２８モル、ＺｒＯ（ＮＯ
３）２　・２８２０　０．１７８モルおよびＦｅＣｊ２
３　・６Ｈ２０２，７７モルを２．５℃の純水に溶解し
、これをＡ液とした。

ＮａＯＨ８，０モル、Ｎａ２Ｃｏｗ　　２．２モル、Ｎ
ａｚ　Ｓｉｎ、　・９Ｈ２００，０７６モルおよび（Ｎ
Ｈ４）Ｇ　ＭＯ７０□４・４Ｈ２００，１０２モルを２
．５℃の純水に溶解し、これをＢ液とした。

Ａ液、Ｂ液とも３０℃に保ちながら両液を混合し、３０
°Ｃで３０分間撹拌した。こうして得られた共沈物を含
む混合液にＩＮ塩酸５０００ｍ℃および純水６０℃を加
え、３０℃で３０分間撹拌した。次に、混合液を濾別し
、そのまま水分を蒸発乾固せしめ、９００℃で２時間電
気炉で焼成した。得られた焼成物を純水を用いて可溶物
がな（なるまで洗浄した後、濾過、乾燥し、フエライト
磁性粉を得た。

得られたフェライト磁性粉の諸特性は、第２表に示した
とおりである。

［実施例２〜７］ Ｍ１成分、Ｍ２成分および組成比を変えた以外は、実施
例１と全く同様の方法で第２表に示すフェライト磁性粉
を製造した。

なお、Ｍ１成分の原料は塩化物を使用し、Ｍ２成分の原
料化合物はアンモニウム塩を使用し、Ｍ２成分はアルカ
リ水溶液中に溶解した。

第２表から明らかなように、本発明の磁性粉は、適度の
保磁力を有するとともに、磁気テープとしたときの保磁
力の変動比が小さく、また、平均粒径、粒度分布、板状
比、保磁力の温度依存性など、いずれの点でも優れた特
性を示す。

（以下余白） ［実施例８〜２３］ Ｍ２成分、Ｍ３成分および組成比を変えた他は、実施例
１と全く同様の方法によって、第３表に示すフェライト
磁性粉を製造した。

なお、Ｍ２成分の原料はアンモニウム塩を使用し、Ｍ３
成分の原料は、Ｔｉ、Ｚｎ、ＳｂおよびＩｎは塩化物を
使用し、その他の成分の原料は硝酸塩を使用した。また
、Ｍ２成分の原料化合物はアルカリ水溶液中に溶解した
。

第３表から明らかなように、Ｍ３成分を加えることによ
り、粒度分布がさらに均一な磁性粉を得ることができ、
かつ、これらの磁性粉は、いずれの物性値においても優
れている。

（以下余白） ［比較例１〜３］ 硝酸ジルコニウムおよびメタけい酸ナトリウムの代わり
に塩化コバルトを用いた以外は実施例１と全（同様の方
法によって磁性粉を製造した。また、Ｚｒ、Ｓ　１．Ｍ
２．Ｍ３成分を除き従来のＦｅの一部をＧｏ−Ｔｉで置
換し他は実施例１と全（同様の方法によって磁性粉を製
造した。

得られた磁性粉の組成および物性値を第４表に示す。

［比較例４〜９］ 特開昭６１−４０８２３号公報、特開昭６３−３１０７
３０号公報および特開昭６３−１４６２１６号公報記載
の各実施例と同様の成分組成とした以外は、実施例１と
全く同様の方法によって磁性粉を製造した。

得られた磁性粉の組成および物性値を第４表に示す。

第４表から、これら比較例の磁性粉は磁気テープにした
ときに保磁力が大きく変動していることがわかる。

［実施例２４］ ＢａＣｊ２２　・２Ｈ２００，５５モル、Ｚｒ０（ＮＯ
３）２・２Ｈ２００，３モル、およびＦｅＣ１５・６Ｈ
２０５，０５モルを１０４の蒸留水に、この順に溶解し
てＡ液を調製した。

ＮａＯＨ１７，５モル、Ｎａ２Ｃｏｇ　４．７２モル、
Ｎａ２５ｉｎｓ　’９Ｈ７００，１５モルおよび（ＮＨ
４）　８　ＭＯ７０２４・４Ｈ２００，２５モルを１５
１２の室温の蒸留水に溶解してＢ／夜を得た。

５０’Ｃに加熱したＡ液に、Ｂ液を徐々に加えた後、５
０℃で１６時間撹拌した。

こうして得られた共沈物を濾別し充分水洗した後１５０
℃で乾燥し、８９０℃で２時間、電気炉で焼成した。

こうして得られたフェライト磁性粉は、次の組成式で示
されるものである。

Ｂａ＋、＋　Ｆｅ＋ｏ、＋Ｚｒｏ、ｓ　ＭＯｏ、５Ｓ　
１０．３この磁性粉は、保磁力８５０〔Ｏｅｌ、飽和磁
化５８．５ｅｍｕ／ｇ、平均粒子径０．０６μｍ、板状
比４．１、粒度分布（ｏｇｄ）２．３５であった。また
、保磁力の温度依存性は１．１［Ｏｅ　／　’Ｃ］で、
この磁性粉で製造した磁気テープの保磁力（面内方向）
は８５６　［Ｏｅｌであった。

［実施例２５］ ＢａＣｊ２２　・２Ｈ２００，５５モル、Ｚｒ０（ＮＯ
ｓ）２　・２Ｈ２００，３５モル、およびＦｅＣｊ２３
　・６Ｈ２０５，５モルを１０．Ｃの蒸留水にこの順に
溶解してＡ液を得た。

ＮａＯＨ１７，５モル、Ｎ　ａ　２　ＣＯ３４−７２モ
ル、Ｎａ２５ｉｏｉ　・９Ｈ２００，２モルおよび（Ｎ
Ｈ４）＋ｏＷ＋□Ｏ＜＋・５Ｈ２００゜１５モルを１５
ρの室温の蒸留水に溶解してＢ液を得た。

５０℃に熱したＡ液にＢ液を徐々に加えた後、５０℃で
１６時間撹拌した。こうして得られた共沈物を濾別し、
水洗して得られたケーキ状の共沈物スラリーにフラック
スとしてＮａＣρ　４００ｇを加え、充分に混合した後
水分を蒸発乾固せしめ、これを９００℃で２時間電気炉
で焼成した。

この焼成物を水を用いて可溶物がな（なるまで洗浄した
後濾別、乾燥した。こうして得られたバリウムフェライ
ト磁性粉は、次の組成式で示されるものである。

Ｂａ＋、＋　　Ｆｅ＋＋、ｏＺｒｏ　７ｗｏ、３　　Ｓ
　ｉｏ、＜この磁性粉は、保磁力６３０　［Ｏｅｌ　、
飽和磁化５９．３ｅｍｕ／ｇ、平均粒子径０．０６μｍ
、板状比４．５、粒度分布（ｏｇｄ）２．３３で、保磁
力の温度依存性は０．９　［Ｏｅ／”Ｃ〕であった。ま
たこの磁性粉で製造したテープの保磁力（面内方向）は
６３３　［Ｏｅｌであった。

［実施例２６〜２９］ Ｍ２成分、組成比、フラックスを変えた他は、実施例２
５と全（同様の方法で、第５表に示すバリウムフェライ
ト磁性粉を製造した。

得られた磁性粉の物性値を第５表に示す。

（以下余白） ［実施例３０〜４５］ Ｍ’成分、Ｍ２成分およびＭ３成分並びに組成比を変え
た以外は、実施例１と全（同様の方法で第６表に示すフ
ェライト磁性粉を製造した。

なお、Ｍ１成分の原料は塩化物を使用し、Ｍ２成分の原
料はアンモニウム塩を使用し、Ｍ３成分のうち、Ｔｉ、
Ｚｎ、ＳｂおよびＩｎについては、原料として塩化物を
使用し、その他のＭ３成分については原料として硝酸塩
を使用した。

第６表から明らかなように、Ｍ３成分を加えることによ
り、粒度分布がさらに均一な磁性粉を得ることができ、
かつ、これらの磁性粉は、いずれの物性値においても優
れている。

（以下余白） 手続補正書 １．事件の表示 平成１年特許願第８６９６２号 ２、発明の名称 磁気記録媒体用磁性粉 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 名称　日本ゼオン株式会社 ４、代理人 住所　東京都千代田区神田錦町１−８ 親和ビル　製部特許事務所内 ７、補正の内容 （１）明細書第２２頁１１行のｒｏ、１０２Ｊを、ｒｏ
、０１４６Ｊと補正する。

（２）同書第２９頁９行のｒｏ、２５Ｊを、ｒｏ、０３
５７Ｊと補正する。

（３）同書第３０頁１３〜１４行のｒｏ、１５Ｊをｒｏ
、０１２５Ｊと補正する。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）一般組成式 （Ｆｅ）＿ａ（Ｚｒ）＿ｂ（Ｓｉ）＿ｃ（Ｍ＾１）＿ｄ
   （Ｍ＾２）＿ｅ（Ｍ＾３）＿ｆ（Ｏ）＿ｇで表される平
   均粒子径が０．１μｍ以下の磁気記録媒体用磁性粉。 （ただし、Ｍ＾１はＢａ、Ｓｒ、ＣａおよびＰｂから選
   択される少なくとも１種の金属元素を表わし、Ｍ＾２は
   ＭｏおよびＷから選択される少なくとも１種の金属元素
   を表わし、Ｍ＾３はＭｇ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚ
   ｎ、Ｓｂ、Ｌａ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｃｅ、ＮｄおよびＳｍか
   ら選択される少なくとも１種の金属元素を表わし、ａ、
   ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆおよびｇは、それぞれＦｅ、Ｚｒ、
   Ｓｉ、Ｍ＾１、Ｍ＾２、Ｍ＾３およびＯの原子数を表わ
   し、ａ＝８．０〜１２．０、ｂ＝０．０１〜６．０、ｃ
   ＝０．０５〜６．０、ｄ＝０．３〜６．０、ｅ＝０．０
   １〜６．０およびｆ＝０．０〜６．０の値をとり、ｇは
   他の元素の原子価を満足する酸素の原子数である。）
2. （２）前記一般式において、ｆが０．０１〜６．０の値
   である請求項１記載の磁気記録媒体用磁性粉。
3. （３）請求項１または２記載の磁気記録媒体用磁性粉を
   用いた磁気記録媒体。