JPH0459620A - 磁気記録用磁性粉および磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録用磁性粉および磁気記録媒体Info
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- JPH0459620A JPH0459620A JP2165773A JP16577390A JPH0459620A JP H0459620 A JPH0459620 A JP H0459620A JP 2165773 A JP2165773 A JP 2165773A JP 16577390 A JP16577390 A JP 16577390A JP H0459620 A JPH0459620 A JP H0459620A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録用磁性粉および磁気記録媒体に関し
、さらに詳しくは、高密度磁気記録媒体用に適する微細
な粒子からなる六方晶系フェライト磁性粉右よびそれを
用いた磁気記録媒体に関する。本発明の磁性粉から、所
望の保磁力を有する磁気記録媒体を精度よく得ることが
できる。
、さらに詳しくは、高密度磁気記録媒体用に適する微細
な粒子からなる六方晶系フェライト磁性粉右よびそれを
用いた磁気記録媒体に関する。本発明の磁性粉から、所
望の保磁力を有する磁気記録媒体を精度よく得ることが
できる。
近年、磁気記録に対する高密度化の要求に伴い。
磁気記録媒体の厚み方向に磁界を記録する垂直磁気記録
方式が注目されている。このような垂直磁気記録媒体方
式において使用される磁性材料は、磁気記録媒体表面に
垂直な方向に磁化容易軸を有するものであることが必要
である。
方式が注目されている。このような垂直磁気記録媒体方
式において使用される磁性材料は、磁気記録媒体表面に
垂直な方向に磁化容易軸を有するものであることが必要
である。
六方晶系で一軸磁化異方性を有するフェライト。
例えばバリウムフェライト(B a F e 1201
9)磁性粉は、六角板状の結晶であって、板面に垂直な
方向に磁化容易軸を有しており、このため、該磁性粉は
塗布しただけでも板面が基体面と並行になり易く、磁場
配向処理もしくは機械的配向処理によって、容易にその
磁化容易軸が垂直方向に配向するので、塗布膜タイプの
垂直磁気記録媒体用磁性材料として適している。
9)磁性粉は、六角板状の結晶であって、板面に垂直な
方向に磁化容易軸を有しており、このため、該磁性粉は
塗布しただけでも板面が基体面と並行になり易く、磁場
配向処理もしくは機械的配向処理によって、容易にその
磁化容易軸が垂直方向に配向するので、塗布膜タイプの
垂直磁気記録媒体用磁性材料として適している。
ところで、塗布膜タイプの垂直磁気記録用磁性材料とし
ては、六方晶系で一軸磁化異方性を有するだけではなく
1次のような要件を満足する必要がある。
ては、六方晶系で一軸磁化異方性を有するだけではなく
1次のような要件を満足する必要がある。
すなわち、一般に磁気テープやフロッピーディスク等の
磁気記録媒体に磁気ヘッドを用いて記録再生および消去
を行なうためには、磁性粉は、通常、200〜2000
〔Oe〕程度の範囲の適度な保磁力(Hc )を有する
と共に、ψなくとも40 e m u / g以上の大
きな飽和磁化(σS)を有することが必要である。また
、磁性粉の平均粒子径は、記録波長との関係から0.
3μm以下、かつ、超常磁性との関係から0.01μm
以上の範囲にあることが必要であり、さらに、その範囲
内ではノイズとの関係から0.1μm以下であることが
好ましい。しかも、磁気記録媒体として用いたときに高
出力が得られることが大切であり、このため分散性の良
い磁性粉であることが好ましい6磁気記録媒体における
磁性粉の分散性は1gi性粉の形状、表面性および磁性
粉と樹脂結合剤との相互作用等により決定されるため、
磁性粉の粒子形状のみでは分散性の良否を充分に判断す
ることはできない。
磁気記録媒体に磁気ヘッドを用いて記録再生および消去
を行なうためには、磁性粉は、通常、200〜2000
〔Oe〕程度の範囲の適度な保磁力(Hc )を有する
と共に、ψなくとも40 e m u / g以上の大
きな飽和磁化(σS)を有することが必要である。また
、磁性粉の平均粒子径は、記録波長との関係から0.
3μm以下、かつ、超常磁性との関係から0.01μm
以上の範囲にあることが必要であり、さらに、その範囲
内ではノイズとの関係から0.1μm以下であることが
好ましい。しかも、磁気記録媒体として用いたときに高
出力が得られることが大切であり、このため分散性の良
い磁性粉であることが好ましい6磁気記録媒体における
磁性粉の分散性は1gi性粉の形状、表面性および磁性
粉と樹脂結合剤との相互作用等により決定されるため、
磁性粉の粒子形状のみでは分散性の良否を充分に判断す
ることはできない。
このため、一般に、磁性粉を樹脂結合剤と混合して磁気
記録媒体とし、その表面の光沢度を測定することによっ
て分散性の良否を評価している。
記録媒体とし、その表面の光沢度を測定することによっ
て分散性の良否を評価している。
したがって、磁気記録媒体としたときの光沢度の大きな
磁性粉であることが望ましい。
磁性粉であることが望ましい。
ところが、一般に知られている六方晶系バリウムフェラ
イト(B a F e 12019)磁性粉は2 保磁
力が5000(Oe)近く、このままでは磁気記録用磁
性材料としては保磁力が大きすぎるため、従来、バリウ
ムフェライトの構成元素の一部をコバルト(CO)等の
置換元素で置換して保磁力を低下させる方法(例えば、
特開昭56−67904号公報、特開昭59−1757
07号公報)が提案されている。これらの方法によれば
、COの置換量を制御することによって六方晶系バリウ
ムフェライト磁性粉の保磁力を低減させ、磁気記録媒体
用に適した保磁力にすることができる(倒えば、特開昭
55−86103号公報)。
イト(B a F e 12019)磁性粉は2 保磁
力が5000(Oe)近く、このままでは磁気記録用磁
性材料としては保磁力が大きすぎるため、従来、バリウ
ムフェライトの構成元素の一部をコバルト(CO)等の
置換元素で置換して保磁力を低下させる方法(例えば、
特開昭56−67904号公報、特開昭59−1757
07号公報)が提案されている。これらの方法によれば
、COの置換量を制御することによって六方晶系バリウ
ムフェライト磁性粉の保磁力を低減させ、磁気記録媒体
用に適した保磁力にすることができる(倒えば、特開昭
55−86103号公報)。
しかしながら、Co置換により保磁力を制御したCO含
含有六方茶系バリウムフェライト磁性粉、磁気記録媒体
用として用いたときにその保磁力が大きく変動するとい
う問題がある。例えば、第1表に示すように、磁気記録
媒体としたときのCOO換六方晶系バリウムフェライト
磁性粉の保磁力は、使用した原料磁性粉の保磁力に対し
て約1゜1倍以上、場合によっては2.0 倍程度にま
で上昇するという問題がある。
含有六方茶系バリウムフェライト磁性粉、磁気記録媒体
用として用いたときにその保磁力が大きく変動するとい
う問題がある。例えば、第1表に示すように、磁気記録
媒体としたときのCOO換六方晶系バリウムフェライト
磁性粉の保磁力は、使用した原料磁性粉の保磁力に対し
て約1゜1倍以上、場合によっては2.0 倍程度にま
で上昇するという問題がある。
(以下余白)
このように、一般に、置換元素含有六方晶系バリウムフ
ェライト磁性粉の保磁力は、磁気記録媒体としたときに
変動するが、出力およびノイズ等の性能上の要求から、
磁気記録媒体保磁力の変動許容範囲は、設定値±20〔
003以内、好ましくは設定値±10(Oe)以内であ
ることが要求される。このため、所望の設定値の保磁力
を有する磁気記録媒体を±20(Oe)以内、好ましく
は±10(Oe)以内の精度で製造するためには、使用
する磁性粉の保磁力と、それを磁気記録媒体にしたとき
の保磁力との関係を前以って正確に予測し、その子lI
!!値通りの保磁力を有する磁性粉を製造し、使用しな
ければならない。
ェライト磁性粉の保磁力は、磁気記録媒体としたときに
変動するが、出力およびノイズ等の性能上の要求から、
磁気記録媒体保磁力の変動許容範囲は、設定値±20〔
003以内、好ましくは設定値±10(Oe)以内であ
ることが要求される。このため、所望の設定値の保磁力
を有する磁気記録媒体を±20(Oe)以内、好ましく
は±10(Oe)以内の精度で製造するためには、使用
する磁性粉の保磁力と、それを磁気記録媒体にしたとき
の保磁力との関係を前以って正確に予測し、その子lI
!!値通りの保磁力を有する磁性粉を製造し、使用しな
ければならない。
このことを具体的に第1表の特開昭62−207720
号公報記載の例で説明するならば、設定[652(Oe
)の保磁力を有する磁気テープを±20〔Oe〕の精度
で製造するためには、先ず、正確に515±15[Oe
)の保磁力を有するCo11換六方品系バリウムフェラ
イト磁性粉を製造することが必要である。
号公報記載の例で説明するならば、設定[652(Oe
)の保磁力を有する磁気テープを±20〔Oe〕の精度
で製造するためには、先ず、正確に515±15[Oe
)の保磁力を有するCo11換六方品系バリウムフェラ
イト磁性粉を製造することが必要である。
ところ、Co含有六方晶系バリウムフェライト磁性粉の
保磁力は、coの含有量をかえることによって制御でき
るが、Coの含有量が変化すること、その変化量が微量
であっても得られる磁性粉の保磁力は大きく変化しく日
経ニューマテリアル、1986年4月28日号52頁)
、しかも、製造工程の微少な条件変化によっても、保磁
力はかなり変化するため、前述の如き狭い許容範囲内で
所望の保磁力を有する磁性粉を安定して製造することは
非常に困難である。
保磁力は、coの含有量をかえることによって制御でき
るが、Coの含有量が変化すること、その変化量が微量
であっても得られる磁性粉の保磁力は大きく変化しく日
経ニューマテリアル、1986年4月28日号52頁)
、しかも、製造工程の微少な条件変化によっても、保磁
力はかなり変化するため、前述の如き狭い許容範囲内で
所望の保磁力を有する磁性粉を安定して製造することは
非常に困難である。
次に、所望の保磁力を有する磁性粉を製造することがで
きたとしても、これを磁気記録媒体としたときに、その
保磁力が大きく変動しないように工程管理をしなければ
ならない、しかしながら、Co含有六方晶系バリウムフ
ェライト磁性粉の場合、磁性粉の含水率、表面イ・オン
濃度1公散の度合い、あるいは磁気記録媒体の製造工程
における条件の変化等によって、磁気記録媒体としたと
きにその保磁力が大きく変動し易いため、設定値通りの
保磁力を有する磁気記録媒体を精度よく製造することは
極めて困難である。
きたとしても、これを磁気記録媒体としたときに、その
保磁力が大きく変動しないように工程管理をしなければ
ならない、しかしながら、Co含有六方晶系バリウムフ
ェライト磁性粉の場合、磁性粉の含水率、表面イ・オン
濃度1公散の度合い、あるいは磁気記録媒体の製造工程
における条件の変化等によって、磁気記録媒体としたと
きにその保磁力が大きく変動し易いため、設定値通りの
保磁力を有する磁気記録媒体を精度よく製造することは
極めて困難である。
一方−Coを含まない高密度磁気記録媒体用バリウムフ
ェライト磁性粉についても各種の提案がなされている。
ェライト磁性粉についても各種の提案がなされている。
例えば、置換元素としてスズ(S n)を用いたSn含
有バリウムフェライト磁性粉が知られており、これらの
磁性粉は、保磁力の温度依存性が小さい。しかしながら
、公知のCOを含まないSn含有バリウムフェライト磁
性粉は、一般に、平均粒径が0.85μm以上と大きい
ため、高密度化が不充分であること、板状比が10以上
と大きいため、塗布媒体中で高充填率が得られないこと
(例えば、東方レビュー1[40巻第13号1985年
)、粒度分布が大きいこと、保磁力を1000(Oe
)以下にすることが困難であるため、低保磁力(200
−900(Oe〕)を要する磁気記録媒体には使用する
ことができないこと、飽和磁化が比較的小さいこと、さ
らに分散性が悪いことにより、高出力が得られないこと
等の欠点を有している。
有バリウムフェライト磁性粉が知られており、これらの
磁性粉は、保磁力の温度依存性が小さい。しかしながら
、公知のCOを含まないSn含有バリウムフェライト磁
性粉は、一般に、平均粒径が0.85μm以上と大きい
ため、高密度化が不充分であること、板状比が10以上
と大きいため、塗布媒体中で高充填率が得られないこと
(例えば、東方レビュー1[40巻第13号1985年
)、粒度分布が大きいこと、保磁力を1000(Oe
)以下にすることが困難であるため、低保磁力(200
−900(Oe〕)を要する磁気記録媒体には使用する
ことができないこと、飽和磁化が比較的小さいこと、さ
らに分散性が悪いことにより、高出力が得られないこと
等の欠点を有している。
例えば、特開昭60−122726号公報および特開昭
61−174118号公報において提案されているCo
を含まないSn含有バリウムフェライト磁性粉は、平均
粒径が0.2μm以上で。
61−174118号公報において提案されているCo
を含まないSn含有バリウムフェライト磁性粉は、平均
粒径が0.2μm以上で。
板状比も10以上と大きく、また、飽和磁化は小さいと
いった欠点を有している。特開昭61−219720号
公報において提案されているCoを含まないSn含有バ
リウムフェライト磁性粉は、1000(Oe)以下の低
い保磁力まで制御できるものの、平均粒径が0. 1μ
m以上と大きく、板状比も10以上と大きいといった欠
点を有している。
いった欠点を有している。特開昭61−219720号
公報において提案されているCoを含まないSn含有バ
リウムフェライト磁性粉は、1000(Oe)以下の低
い保磁力まで制御できるものの、平均粒径が0. 1μ
m以上と大きく、板状比も10以上と大きいといった欠
点を有している。
特開昭61−295236号公報において提案されてい
るCoを含まないSn含有バリウムフェライト磁性粉は
、平均粒径が小さく、かつ保磁力も低いものが得られて
いるものの、板状比が大きく、飽和磁化は52 (em
u/g )以下と小さいといった欠点を有している。
るCoを含まないSn含有バリウムフェライト磁性粉は
、平均粒径が小さく、かつ保磁力も低いものが得られて
いるものの、板状比が大きく、飽和磁化は52 (em
u/g )以下と小さいといった欠点を有している。
特開昭63−193504号公報、特開昭63−193
506号公報および特開昭63−193507号公報に
おいて提案されているCoを含まないSn含有バリウム
フェライト磁性粉は、平均粒径が小さいものの、粒度分
布が大きく、また、保磁力を1ooOcOe)以下にg
減することが困難であり、200〜900(Oe)のよ
うな低保磁力を要する磁気記録媒体用の磁性粉には使用
することができないといった欠点を有している。
506号公報および特開昭63−193507号公報に
おいて提案されているCoを含まないSn含有バリウム
フェライト磁性粉は、平均粒径が小さいものの、粒度分
布が大きく、また、保磁力を1ooOcOe)以下にg
減することが困難であり、200〜900(Oe)のよ
うな低保磁力を要する磁気記録媒体用の磁性粉には使用
することができないといった欠点を有している。
また、特開昭63−310729号公報において提案さ
れているCoを含まないSn含有バリウムフェライト磁
性粉は、平均粒径が小さく、飽和磁化が大きく、また、
保磁力も低いものが得られているものの、平均粒径およ
び板状比が大きく、また1分散性が悪いため、磁気記録
媒体用の磁性粉として好ましくない。このように、公知
のCOを含まないSn含有バリウムフェライト磁性粉は
、高密度磁気記録媒体用磁性粉としての性能が不充分で
ある。
れているCoを含まないSn含有バリウムフェライト磁
性粉は、平均粒径が小さく、飽和磁化が大きく、また、
保磁力も低いものが得られているものの、平均粒径およ
び板状比が大きく、また1分散性が悪いため、磁気記録
媒体用の磁性粉として好ましくない。このように、公知
のCOを含まないSn含有バリウムフェライト磁性粉は
、高密度磁気記録媒体用磁性粉としての性能が不充分で
ある。
また置換用元素としてNb、SbおよびTaからえらば
れる541金属を用いたバリウムフェライト磁性粉が知
られている(例えば、特開昭63−193504号公報
)。しかしこれらの磁性粉は磁気テープ化したときに保
磁力が大きく変動し、また、保磁力の温度依存性も2〜
4と大きく磁気テープに要求される保磁力の温度安定性
の点で不充分である。
れる541金属を用いたバリウムフェライト磁性粉が知
られている(例えば、特開昭63−193504号公報
)。しかしこれらの磁性粉は磁気テープ化したときに保
磁力が大きく変動し、また、保磁力の温度依存性も2〜
4と大きく磁気テープに要求される保磁力の温度安定性
の点で不充分である。
このようにNb−5bおよびTaからえらばれる5価金
属を置換したバリウムフェライト磁性粉は、磁気記録媒
体用の磁性粉として満足のいける特性を有していない。
属を置換したバリウムフェライト磁性粉は、磁気記録媒
体用の磁性粉として満足のいける特性を有していない。
一方、置換元素としてジルコニウム(Z r)を用いた
Zr含有バリウムフェライト磁性粉が知られているが(
Iえば、特開昭61−40823号公報、特開昭63−
156303号公報)、これらの磁性粉は、a気テープ
化したときに保磁力が±30(Oe)以上も変動する(
特開昭63−146216号公*)。提案も、Zr含有
磁性粉は、平均粒子径が0. 1μm以上と大きいため
、高密度化が不充分であり、また、板状比が10以上と
大きいため、塗布媒体中で高充填率が得ら九ないという
欠点を有している(例えば、東方レビューj140巻1
[13号、1985年)、さらに、Zr含有バリウムフ
ェライト磁性粉は、保磁力の温度依存性が大きいため(
Nえば、特開昭63−193506号公報)、磁気テー
プに要求される保磁力の温度安定性の点で不充分である
。このように、従来公知のGoを含まないZr含有バリ
ウムフェライト磁性粉は、磁気記録媒体用の磁性粉とし
て要求水準を満足する特性を有していない。
Zr含有バリウムフェライト磁性粉が知られているが(
Iえば、特開昭61−40823号公報、特開昭63−
156303号公報)、これらの磁性粉は、a気テープ
化したときに保磁力が±30(Oe)以上も変動する(
特開昭63−146216号公*)。提案も、Zr含有
磁性粉は、平均粒子径が0. 1μm以上と大きいため
、高密度化が不充分であり、また、板状比が10以上と
大きいため、塗布媒体中で高充填率が得ら九ないという
欠点を有している(例えば、東方レビューj140巻1
[13号、1985年)、さらに、Zr含有バリウムフ
ェライト磁性粉は、保磁力の温度依存性が大きいため(
Nえば、特開昭63−193506号公報)、磁気テー
プに要求される保磁力の温度安定性の点で不充分である
。このように、従来公知のGoを含まないZr含有バリ
ウムフェライト磁性粉は、磁気記録媒体用の磁性粉とし
て要求水準を満足する特性を有していない。
本発明の目的は、磁気テープなどの磁気記録媒体用とし
て用いた場合に、保磁力の変動が小さく。
て用いた場合に、保磁力の変動が小さく。
かつ、優れた諸物性を有する磁性粉を提供することにあ
る。
る。
また、本発明の目的は、保磁力が磁気記録媒体用に適し
た範囲に制御、でき、飽和磁化が大きく、平均粒径が小
さく、粒度分布が均一であり、板状比が小さく、しかも
分散性に優れた六方晶系フェライト磁性粉を提供するこ
とにある。
た範囲に制御、でき、飽和磁化が大きく、平均粒径が小
さく、粒度分布が均一であり、板状比が小さく、しかも
分散性に優れた六方晶系フェライト磁性粉を提供するこ
とにある。
本発明の他の目的は、上記の優れた諸物性を有する磁性
粉を用いた磁気記録媒体を提供することにある。
粉を用いた磁気記録媒体を提供することにある。
本発明者らは、前記従来技術の有する間層点を解決する
ために鋭意研究した結果、置換元素としてNb−B1お
よびsbから選ばれる少くとも1種の元素とSiおよび
特定の金属元素を含有させた特定の組成を有する六方晶
系フェライト磁性粉が上記目的を達成する優れた物性を
有することを見出し、その知見に基づいて本発明を完成
するに至った。
ために鋭意研究した結果、置換元素としてNb−B1お
よびsbから選ばれる少くとも1種の元素とSiおよび
特定の金属元素を含有させた特定の組成を有する六方晶
系フェライト磁性粉が上記目的を達成する優れた物性を
有することを見出し、その知見に基づいて本発明を完成
するに至った。
かくして本発明によれば、一般組成式
%式%)
で表される磁気記録用磁性粉。
(ただし、Ml はBa、Sr、PbおよびCaから選
択される少なくとも1種の金属元素を表わし、M2はB
1−Nbおよびsbから選ばれる少なくとも1種の金属
元素を表わし、M3はMn−Mg、Ni、AI Ce
、Cr−Cu−La、V−Ti。
択される少なくとも1種の金属元素を表わし、M2はB
1−Nbおよびsbから選ばれる少なくとも1種の金属
元素を表わし、M3はMn−Mg、Ni、AI Ce
、Cr−Cu−La、V−Ti。
Zr、WおよびZnから選択される少なくとも1種の元
素を表わす。また、a、 b−c、 d−eおよび
fは、それぞれFe、Si−M’ M2 M3および
○の原子数を表わし+ a=8.0〜13゜0、b=
o、01〜8. 0− c=0. 3〜6.0゜d=
0.01〜6. Olおよびe=0. 01−6゜0
の値をとり、fは他の元素の原子価を満足する酸素の原
子数である。) また、本発明によれば、前記磁気記録用磁性粉を用いる
ことにより、所望の保磁力を有する磁気記録媒体を精度
よく、かつ、安定的に製造することができる。
素を表わす。また、a、 b−c、 d−eおよび
fは、それぞれFe、Si−M’ M2 M3および
○の原子数を表わし+ a=8.0〜13゜0、b=
o、01〜8. 0− c=0. 3〜6.0゜d=
0.01〜6. Olおよびe=0. 01−6゜0
の値をとり、fは他の元素の原子価を満足する酸素の原
子数である。) また、本発明によれば、前記磁気記録用磁性粉を用いる
ことにより、所望の保磁力を有する磁気記録媒体を精度
よく、かつ、安定的に製造することができる。
以下1本発明について詳述する。
本発明の磁性粉の特徴は、各金属元素の種類および使用
割合等を制御することにより、磁性粉の保磁力を200
〜2000[Oe)の間で所望の値に設定でき、しかも
磁気記録媒体としたときの保磁力が原料磁性粉の保磁力
とほぼ同じであり、保磁力の変動が極めて小さいため、
所望の設定保磁力を有する磁気記録媒体を精度よく得る
ことができる。
割合等を制御することにより、磁性粉の保磁力を200
〜2000[Oe)の間で所望の値に設定でき、しかも
磁気記録媒体としたときの保磁力が原料磁性粉の保磁力
とほぼ同じであり、保磁力の変動が極めて小さいため、
所望の設定保磁力を有する磁気記録媒体を精度よく得る
ことができる。
また− 本発明の磁性粉は、飽和磁化が55emu/g
以上と大きく、平均粒径が0.08μm以下で、板状比
(板状粒子の長軸径/板状粒子の厚み)が8以下、個数
基準の幾何標準偏差で表わされた粒度分布が3.3以下
で、かつ、分散性に優れており、磁気記録媒体用磁性粉
として優れた諸物性を有する。
以上と大きく、平均粒径が0.08μm以下で、板状比
(板状粒子の長軸径/板状粒子の厚み)が8以下、個数
基準の幾何標準偏差で表わされた粒度分布が3.3以下
で、かつ、分散性に優れており、磁気記録媒体用磁性粉
として優れた諸物性を有する。
本発明の磁性粉は、前記一般組成式で示される組成を有
する置換六方晶系フェライトである。
する置換六方晶系フェライトである。
本発明においては、磁性粉の各成分元素の原子数a −
fが前記数値範囲内にあることが必要であり、この範囲
外では、磁気記録媒体に適した保磁力や飽和磁化および
平均粒径0.08μm以下の磁性粉を得ることが困難で
ある。
fが前記数値範囲内にあることが必要であり、この範囲
外では、磁気記録媒体に適した保磁力や飽和磁化および
平均粒径0.08μm以下の磁性粉を得ることが困難で
ある。
各成分の好ましい割合は、前記一般組成式において、
a=9. 0−12. 0− b=0. 02〜6゜
0、c=0. 3−4. 0、d=0. 02−4.
0およびe=0.02〜4.0の値であり、fは他の元
素の原子価を満足する酸素の原子数である。
a=9. 0−12. 0− b=0. 02〜6゜
0、c=0. 3−4. 0、d=0. 02−4.
0およびe=0.02〜4.0の値であり、fは他の元
素の原子価を満足する酸素の原子数である。
また− M3は、前記特定の金属元素から選択される
が、その中でもMg、Ni、Zn、Zrおよびそれらの
組合わせが好ましい。
が、その中でもMg、Ni、Zn、Zrおよびそれらの
組合わせが好ましい。
本発明の磁性粉は、il造条件の差異等により、必ずし
も正常な六角板状の結晶を呈していない粒子が混在する
場合もあるが、前記一般組成式を満足するものである限
り、本発明の磁性粉として好適に用いることができる。
も正常な六角板状の結晶を呈していない粒子が混在する
場合もあるが、前記一般組成式を満足するものである限
り、本発明の磁性粉として好適に用いることができる。
本発明の磁性粉の製造方法は特に限定されず、例えば、
共沈法、フラックス法、ガラス結晶化法、水熱合成法等
の任意の製造方法により得ることができる。その中でも
、各成分の混合が非常に良く、均一なフェライトが得ら
れること、比較的低温でフェライト化し得ることなどか
ら、共沈法が特に好ましい。
共沈法、フラックス法、ガラス結晶化法、水熱合成法等
の任意の製造方法により得ることができる。その中でも
、各成分の混合が非常に良く、均一なフェライトが得ら
れること、比較的低温でフェライト化し得ることなどか
ら、共沈法が特に好ましい。
本発明の磁性粉を共沈法により製造する場合について、
以下に説明する。
以下に説明する。
各金属元素の原料化合物としては、酸化物、オキシ水酸
化物、水酸化物、アンモニウム塩、硝酸塩、硫酸塩、炭
酸塩、有機酸塩、ハロゲン化物、アルカリ金属塩等の塩
類、遊離酸、酸無水物、縮合酸等を挙げることができる
。その中でも、特に水溶性化合物が好・ましい。
化物、水酸化物、アンモニウム塩、硝酸塩、硫酸塩、炭
酸塩、有機酸塩、ハロゲン化物、アルカリ金属塩等の塩
類、遊離酸、酸無水物、縮合酸等を挙げることができる
。その中でも、特に水溶性化合物が好・ましい。
各金属元素の原料化合物は、水溶液となるように、水に
混合溶解されることが好ましい。また、アルカリ水溶液
に混合溶解した方が都合がよい場合には、後述のアルカ
リ水溶液中に混合溶解される。
混合溶解されることが好ましい。また、アルカリ水溶液
に混合溶解した方が都合がよい場合には、後述のアルカ
リ水溶液中に混合溶解される。
また、Nb、Biあるいはsbのような、水に溶解しに
くい金属元素の原料化合物は、適宜、アルコール、四塩
化炭素、エーテル、アセトン、クロロホルムあるいは塩
酸、酒石酸水溶液のような溶媒に、あらかじめ溶解させ
て用いることが好ましい。
くい金属元素の原料化合物は、適宜、アルコール、四塩
化炭素、エーテル、アセトン、クロロホルムあるいは塩
酸、酒石酸水溶液のような溶媒に、あらかじめ溶解させ
て用いることが好ましい。
一方、アルカリ水溶液に用いるアルカリ成分としては、
水溶性のものであればよく、アルカリ金属の水酸化物や
炭酸塩、アンモニア、炭酸アンモニア等が挙げられる。
水溶性のものであればよく、アルカリ金属の水酸化物や
炭酸塩、アンモニア、炭酸アンモニア等が挙げられる。
具体的には1例えば、NaOH,N a 2COs−N
a HCO3、K OH−K 2 C03、N H4
0Hl (N Ha ) CO3等が用いられ、その中
でも特に水酸化物と炭ll塩との併用が好ましいつ 次いで、上記金属イオン水溶液とNb、Biあるいはs
bと適当な溶媒との溶液、およびアルカリ水溶液とを混
合し、pH5以上、好ましくはpH8以上で共沈物を生
成させる。得られた共沈物は、水洗した後濾別する。こ
のようにして得られたケーキ状ないしスラリー状の共沈
物は、これを乾燥後、600〜1100℃で10分〜3
0時間高温焼成することにより六方晶系フェライト磁性
粉となる。
a HCO3、K OH−K 2 C03、N H4
0Hl (N Ha ) CO3等が用いられ、その中
でも特に水酸化物と炭ll塩との併用が好ましいつ 次いで、上記金属イオン水溶液とNb、Biあるいはs
bと適当な溶媒との溶液、およびアルカリ水溶液とを混
合し、pH5以上、好ましくはpH8以上で共沈物を生
成させる。得られた共沈物は、水洗した後濾別する。こ
のようにして得られたケーキ状ないしスラリー状の共沈
物は、これを乾燥後、600〜1100℃で10分〜3
0時間高温焼成することにより六方晶系フェライト磁性
粉となる。
また、共沈物をフラックス(融剤)の存在下に焼成する
場合には、水洗された共沈物に水溶性フラックス(例え
ば、塩化ナトリウムや塩化カリウム等のハロゲン化アル
カリ金属塩;塩化バリウムやストロンチウム等のハロゲ
ン化アルカリ土類金属塩;硫酸ナトリウム、硫酸カリウ
ム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、およびこれらの混
合物等)を適当量加え、あるいは金属イオン水溶液とア
ルカリ水溶液との混合物から得られる共沈物を塩酸等で
pH1III後濾別し、水洗することなくそのまま水分
を蒸発させてこれを乾燥後、600〜1100℃で10
分〜30時間高温焼成した後、水溶性フラックスを水ま
たは酸水溶液で洗浄渡別し、必要に応じさらに水洗した
後、乾燥して六方晶系フェライト磁性粉を得る。
場合には、水洗された共沈物に水溶性フラックス(例え
ば、塩化ナトリウムや塩化カリウム等のハロゲン化アル
カリ金属塩;塩化バリウムやストロンチウム等のハロゲ
ン化アルカリ土類金属塩;硫酸ナトリウム、硫酸カリウ
ム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、およびこれらの混
合物等)を適当量加え、あるいは金属イオン水溶液とア
ルカリ水溶液との混合物から得られる共沈物を塩酸等で
pH1III後濾別し、水洗することなくそのまま水分
を蒸発させてこれを乾燥後、600〜1100℃で10
分〜30時間高温焼成した後、水溶性フラックスを水ま
たは酸水溶液で洗浄渡別し、必要に応じさらに水洗した
後、乾燥して六方晶系フェライト磁性粉を得る。
本発明の磁性粉は、樹脂バインダーを用いる通常の塗布
法により基材に適用して、磁気テープなどの磁気記録媒
体とすることができる。
法により基材に適用して、磁気テープなどの磁気記録媒
体とすることができる。
本発明によれば、磁気記録媒体にしたときの保磁力の変
動が極めて小さいため、所望の保磁力を有する磁気記録
媒体を設定値±10[Oe)以内の精度で安定的にI!
造することができる。また、磁性粉の保磁力を200〜
2000〔Oe〕の間で所望の値に設定できるため、汎
用の磁気ヘッドに合わせた保磁力を有する磁性粉が容易
に得られる。このため、所望の保磁力を有する磁気記録
媒体を精度よく製造することができる。さらに、平均粒
子径が0.08μm以下と微細な粒子のため、高密度化
に優れており、板状比は8以下、特に2〜5と小さい板
状比のものが得られ、個数基準の幾何標準偏差で表わさ
れる粒度分布は3.3以下であるために、塗布媒体中に
おいて高い充填率が得られ、また、飽和磁化が大きくか
つ分散性の優れた磁性粉を得ることができる。
動が極めて小さいため、所望の保磁力を有する磁気記録
媒体を設定値±10[Oe)以内の精度で安定的にI!
造することができる。また、磁性粉の保磁力を200〜
2000〔Oe〕の間で所望の値に設定できるため、汎
用の磁気ヘッドに合わせた保磁力を有する磁性粉が容易
に得られる。このため、所望の保磁力を有する磁気記録
媒体を精度よく製造することができる。さらに、平均粒
子径が0.08μm以下と微細な粒子のため、高密度化
に優れており、板状比は8以下、特に2〜5と小さい板
状比のものが得られ、個数基準の幾何標準偏差で表わさ
れる粒度分布は3.3以下であるために、塗布媒体中に
おいて高い充填率が得られ、また、飽和磁化が大きくか
つ分散性の優れた磁性粉を得ることができる。
これらの優れた特性は、公知のco含有大方晶系フェラ
イト磁性粉、又は、Sn含有六方晶系フェライト磁性粉
、あるいはZr含有六方晶系フェライト磁性粉からは全
く予想できない驚くべき効果である。
イト磁性粉、又は、Sn含有六方晶系フェライト磁性粉
、あるいはZr含有六方晶系フェライト磁性粉からは全
く予想できない驚くべき効果である。
以下に実施例および比較例を挙げて、本発明をさらに具
体的に説明するが1本発明はこれらの実施例のみに限定
されるものではない。
体的に説明するが1本発明はこれらの実施例のみに限定
されるものではない。
〈物性等の測定方法〉
実施例および比較例における各種物性の測定方法は、以
下のとおりである。
下のとおりである。
の
VSM (振動磁気測定装置)を用い、最大印加磁場1
0(KOe)、測定温度28℃で測定した。
0(KOe)、測定温度28℃で測定した。
透過型電子R微鍾で得られた磁性粉の写真から4008
の粒子の最大直径、および最大直径と最大厚みの比を測
定し、算術平均により算出した。
の粒子の最大直径、および最大直径と最大厚みの比を測
定し、算術平均により算出した。
σ d
上記粒子径の謝定値を対数正規分布を用いて整理し求め
た。
た。
シー の
試料磁性粉100重量部を、磁気テープバインダー(M
R−110日本ゼオン■IK)10重量部およびメチル
エチルケトン、 トルエン、シクロヘキサノンからなる
混合溶媒とよく混合して磁気塗料とし、これをドクター
ブレードにてポリエステルフィルムに塗布し、乾燥後、
磁気シートとした後、VSM(振動磁気測定装置)を用
い、最大印加磁場5[KOe)で、磁気シートの面内方
向の保磁力の測定を行なった。また光沢度は、村上色彩
研究所製グロスメータを用いて、入射角60’で測定し
た。
R−110日本ゼオン■IK)10重量部およびメチル
エチルケトン、 トルエン、シクロヘキサノンからなる
混合溶媒とよく混合して磁気塗料とし、これをドクター
ブレードにてポリエステルフィルムに塗布し、乾燥後、
磁気シートとした後、VSM(振動磁気測定装置)を用
い、最大印加磁場5[KOe)で、磁気シートの面内方
向の保磁力の測定を行なった。また光沢度は、村上色彩
研究所製グロスメータを用いて、入射角60’で測定し
た。
の
原料調製時の各元素の原子比を用いた。なお、磁性粉成
分中の酸素の表示については、簡略化のため省略した。
分中の酸素の表示については、簡略化のため省略した。
〔実施例1〕
B a C02・2 H2O0,3モル、 F e C
13・6 H2O2,675モル、 NiCl2・ 6
H200,175モルを、2.51の純水に混合溶解し
これをA液とした。また、NbCl5 0.15モルは
0.31のエタノールであらかじめ溶解させ、この溶液
を上記A液と混合した。
13・6 H2O2,675モル、 NiCl2・ 6
H200,175モルを、2.51の純水に混合溶解し
これをA液とした。また、NbCl5 0.15モルは
0.31のエタノールであらかじめ溶解させ、この溶液
を上記A液と混合した。
NaOH10,0モル、 Na2CO32−5モル、N
a2s i 03−9 H2O0,2モルを、2.5
1の純水に溶解しこれをB液とした。
a2s i 03−9 H2O0,2モルを、2.5
1の純水に溶解しこれをB液とした。
A液、B液とも30℃に保ちなから両液を混合し30℃
で13時間攪拌した。こうして得られた共沈物を含む混
合液にIN塩酸5500 m lおよび純水501を加
え、30℃で15時間攪拌した。
で13時間攪拌した。こうして得られた共沈物を含む混
合液にIN塩酸5500 m lおよび純水501を加
え、30℃で15時間攪拌した。
次に混合液を渡別し、固形分の水分を蒸発乾固せしめ、
895℃で2時間電気炉で焼成した。得られた焼成物を
純水を用いて可溶物がなくなるまで洗浄した後、渡過、
ri’i燥しフェライト磁性粉を得た。得られたフェラ
イト磁性粉の諸物性は第2表に示したとおりである。
895℃で2時間電気炉で焼成した。得られた焼成物を
純水を用いて可溶物がなくなるまで洗浄した後、渡過、
ri’i燥しフェライト磁性粉を得た。得られたフェラ
イト磁性粉の諸物性は第2表に示したとおりである。
〔実施例2〜33〕
Ml、M2およびM3成分を変え、さらに組成比を変え
て、その他の条件は実施例1と同様の方法でII2表記
載のフェライト磁性粉を製造した。
て、その他の条件は実施例1と同様の方法でII2表記
載のフェライト磁性粉を製造した。
なおMl、M2成分の原料は塩化物を使用し、M3成分
の原料のうち、A1、La、およびMnは硝酸塩を使用
し、■およびWはアンモニウム塩を使用した。その他の
成分の原料は塩化物を使用した。 第2表から明らかな
ように、本発明の磁性粉は適度の保磁力を有するととも
に、磁気シートにしたときの保磁力の変動比が小さい。
の原料のうち、A1、La、およびMnは硝酸塩を使用
し、■およびWはアンモニウム塩を使用した。その他の
成分の原料は塩化物を使用した。 第2表から明らかな
ように、本発明の磁性粉は適度の保磁力を有するととも
に、磁気シートにしたときの保磁力の変動比が小さい。
また平均粒径が0.08μm以下、板状比8以下、粒度
分布3.3以下であって、さらに分散性の指標であるシ
ートの光沢度は90%以上となり、いずれの点でも優れ
た特性を示す。
分布3.3以下であって、さらに分散性の指標であるシ
ートの光沢度は90%以上となり、いずれの点でも優れ
た特性を示す。
(以下余白)
〔比較例1〕
Na25iO+・9H20を溶解させず。その他の条件
は実施例1と同様の方法によってフェライト磁性粉m造
した。
は実施例1と同様の方法によってフェライト磁性粉m造
した。
得られた磁性粉の組成および物性値を第3表に示す。
〔比較例2〜33〕
Ml、M2、およびM3成分ならびに組成比を変えて、
その他の条件は実施例1と同様の方法で、第3表記載の
フェライト磁性粉をMl造した。
その他の条件は実施例1と同様の方法で、第3表記載の
フェライト磁性粉をMl造した。
(以下余白)
〔実施例34〜40〕
M2成分を第4表記載の種々の溶媒を用いて溶解し、そ
の他の条件は実施例1と同様の方法により、第4表に示
すフェライト磁性粉を製造した。
の他の条件は実施例1と同様の方法により、第4表に示
すフェライト磁性粉を製造した。
(以下余白)
Claims (2)
- (1)一般組成式 (Fe)_a(Si)_b(M^1)_c(M^2)_
d(M^3)_eO_fで表される磁気記録用磁性粉。 (ただし、M^1はBa、Sr、PbおよびCaから選
択される少なくとも1種の金属元素を表わし、M^2は
Bi、NbおよびSbから選ばれる少なくとも1種の金
属元素を表わし、M^3はMn,Mg、Ni、Al、C
e、Cr、Cu、La、V、Ti、Zr、WおよびZn
から選択される少なくとも1種の元素を表わす。また、
a、b、c、d、eおよびfは、それぞれFe、Si、
M^1、M^2、M^3およびOの原子数を表わし、a
=8.0〜13.0、b:0.01〜8.0、c:0.
3〜6.0、d:0.01〜6.0、およびe=0.0
1〜6.0の値をとり、fは他の元素の原子価を満足す
る酸素の原子数である。) - (2)請求項1記載の磁気記録用磁性粉を用いた磁気記
録媒体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2165773A JPH0459620A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | 磁気記録用磁性粉および磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2165773A JPH0459620A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | 磁気記録用磁性粉および磁気記録媒体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0459620A true JPH0459620A (ja) | 1992-02-26 |
Family
ID=15818764
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2165773A Pending JPH0459620A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | 磁気記録用磁性粉および磁気記録媒体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0459620A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6236620A (ja) * | 1986-04-16 | 1987-02-17 | Minolta Camera Co Ltd | 焦点検出装置 |
JP2008254969A (ja) * | 2007-04-05 | 2008-10-23 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | 薄片状酸化鉄微粒子、薄片状Fe系金属微粒子及びそれらの製造方法 |
US20150123026A1 (en) * | 2013-11-01 | 2015-05-07 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Magnetic powder for magnetic recording medium |
CN105448449A (zh) * | 2014-09-24 | 2016-03-30 | 乾坤科技股份有限公司 | 混合磁性粉末和使用混合磁性粉末的电子元件 |
US20220093126A1 (en) * | 2019-01-11 | 2022-03-24 | Fujifilm Corporation | Hexagonal strontium ferrite powder, magnetic recording medium, and magnetic recording and reproducing apparatus |
-
1990
- 1990-06-26 JP JP2165773A patent/JPH0459620A/ja active Pending
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6236620A (ja) * | 1986-04-16 | 1987-02-17 | Minolta Camera Co Ltd | 焦点検出装置 |
JP2008254969A (ja) * | 2007-04-05 | 2008-10-23 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | 薄片状酸化鉄微粒子、薄片状Fe系金属微粒子及びそれらの製造方法 |
US20150123026A1 (en) * | 2013-11-01 | 2015-05-07 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Magnetic powder for magnetic recording medium |
JP2015111484A (ja) * | 2013-11-01 | 2015-06-18 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 磁気記録媒体用磁性粉 |
US9741479B2 (en) * | 2013-11-01 | 2017-08-22 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Magnetic powder for magnetic recording medium |
CN105448449A (zh) * | 2014-09-24 | 2016-03-30 | 乾坤科技股份有限公司 | 混合磁性粉末和使用混合磁性粉末的电子元件 |
CN105448449B (zh) * | 2014-09-24 | 2018-02-16 | 乾坤科技股份有限公司 | 混合磁性粉末和使用混合磁性粉末的电子元件 |
US20220093126A1 (en) * | 2019-01-11 | 2022-03-24 | Fujifilm Corporation | Hexagonal strontium ferrite powder, magnetic recording medium, and magnetic recording and reproducing apparatus |
US11705156B2 (en) * | 2019-01-11 | 2023-07-18 | Fujifilm Corporation | Hexagonal strontium ferrite powder, magnetic recording medium, and magnetic recording and reproducing apparatus |
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