JPH02122906A - 芳香族ポリイミド成形品の製造方法 - Google Patents
芳香族ポリイミド成形品の製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
リイミド成形品の製造方法に関するものである。
、摺動特性などのために、近年様々な分野で利用されて
いる。中でも、特公昭39−22196号公報に開示さ
れている式(IF)のポリイミド樹脂は極めて耐熱性が
高く、有用である。
トプレス法と焼結法の2種類が知られており、各々特公
昭39−22196号公報および特公昭49−5737
号公報にその詳細が開示されている。
動性が悪く、成形が困難であるという間Uを有している
。特に大きな問題は、成形中に、割れ・クラックなどが
発生した場合、再融着化は実質的に不可能であるという
点であり、発生した割れ・クラックは最終製品中にその
まま残って、強度低下の原因となる。成形中に削れ・ク
ラックなどが起こる主原因は、ガス発生であり、このガ
ス源は、 (i)残存溶媒および吸湿水分 (it)残存アミド酸がイミド閉環する際の閉環水であ
る。
39−22196号公報に記載されているようなホット
プレス法においては、ガス抜きの微妙なタイミング、作
業者の熟練度などが要求され、特に厚物成形(10++
+s+厚以上)は非常に困難となる。
−5737号公報に開示されている焼結法があり、この
方法では確かに、割れ・クラックなどの発生は抑制され
る。しかし、この方法は、融着工程において圧力がかか
つていないため、最終成形品の密度が低く、特に機械強
度がホットプレス成形法に比べて劣るという問題を有し
ている。
解決し、割れ・クラックなどの発生が少なく、かつ物性
良好な成形品を容易に得ることのできる製造方法の確立
を課題とする。
II CC II ll (式中、Arは4価の芳香族残基、Ar−は2価の芳香
族残基を示す、) で表わされる繰返し単位を主要構造単位とする芳香族ポ
リイミド樹脂を、室温〜250°Cの温度条件下、10
0〜10,000kgf/−の圧力をかけて、圧粉体と
する第1工程、(ロ)上記圧粉体を、真空ないしは不活
性ガス雰囲気中、350〜500℃で、0.1〜300
時間熱処理する第2工程および、(ハ)上記熱処理体に
、350〜500℃の温度条件下、50〜5 、 OO
0krf /cdの圧力をかける第3工程からなる芳香
族ポリイミド成形品の製造方法である。
環を有する4価の芳香族残基であり、そのうちの2価ず
つは、Ar基のベンゼン環内の隣接する炭素原子に結合
していることによって特徴づけられ、 具体的には、 CF。
体であっても構わない、中でも有用なポリイミドは、式
(II)で表わされるポリ(4,4−一オキシジフェニ
レンピロメリットイミド)である。
9−22196号公報にその詳細が開示されているが、
テトラカルボン酸誘導体(例えば二無水物)とジアミン
とを有機極性溶媒(例えばアミド系溶媒)中で反応させ
ポリアミド酸とした後、これをイミド閉環することによ
り得ることができる。ここでイミド閉環を完全に行なわ
せず、適当量のアミド酸単位を残しておいたほうが、成
形時の合着性が増し、成形品の物性、特に機械強度が向
上するため好ましい、またこのようにアミド酸単位を残
しておいても、本発明の手法によるならば、割れ・クラ
ックなどがない成形品を容易に得ることができる。
μm以下、好ましくは20μm以下の微粉末であること
が望ましいが、繊維(あるいはパルプ)状のものを用い
ることもできる。
とする工程であるが、加熱温度は室温〜250°C5好
ましくは、220℃以下、さらに好ましくは100℃以
下とし、ガスの発生を極力押さえる必要がある。250
℃を越えると、ガス発生が多くなり、割れ・クラックな
どが起こりやすいため好ましくない。
a、好ましくは500〜10,0OOksrf/−がよ
い。
終的に低強度の成形品しか得られないため好ましくなく
、また1 0 、 OOOksr f / aaを越え
る加圧は実用的でない、加圧時間は厚みによって異なり
、1市厚のものならば数秒程度でよいが、それより長時
間性なってもなんら差し支えない、10市厚では、3分
以上加圧することが好ましい。
れるが、第2工程の目的は、圧粉体中に含まれるガス成
分を除去し、続く第3工程で加熱圧縮した際に、割れ・
クラックなどが発生しないようにする点にある。この第
2工程は、真空ないしは、窒素、アルゴンなどの不活性
ガス雰囲気中、350〜500℃の温度で、0.1〜3
00時間行われる。空気中では樹脂の劣化が起きるため
好ましくない、また350℃未満では、ガス成分の除去
が不十分となるため好ましくなく、500°Cを越える
と樹脂が熱分解するため好ましくない。
多量のガスが発生するため、膨れが生じやすい、従って
、膨れない程度に時間をかけて昇温する必要がある。厚
さ1011IIの場合においては、通常、3〜b 本発明でいうところの熱処理時間、すなわち、0゜1〜
300時間は、上記温度範囲に到着した後の時間であり
、好ましくは0.2〜100時間である。熱処理時間が
上記範囲より短い場合は、ガス成分の除去が不十分とな
り好ましくなく、長い場合は樹脂の劣化が起きてくるた
め好ましくない。
られる。第3工程の目的は、高温下で加圧することによ
り成形品の密度を上げ、その結果として、機械強度を向
上させる点にある。
℃、50〜5,0OOkrf/−であり、好ましくは、
370〜480℃、100〜5.000 kg f /
aAである。温度が上記範囲より低いと密度向上の効
果がないなめ好ましくなく、高い場合は樹脂の劣化が起
きて好ましくない、また圧力が50 ht f / d
未満ではやはり密度が向上せず好ましくない、また加圧
時間は、通常5分〜60分程度がよい。
なっていないため、成形時のガス発生が激しく、特に厚
物(約10市原以上)になると、割れ・クラックのない
成形品を得ることは、極めて困難である。しかるに本発
明では、第2工程でガスを十分に除いているため、第3
工程での発生ガス量は無視できる程度であり、繁雑なガ
ス抜き操作を行なわずとも、割れ、クラックなどのない
成形品を容易に得ることができる。
の充填剤を配合することもできるが、そのような充填剤
の例としては、フッ素樹脂、黒鉛、二硫化モリブデン、
窒化ホウ素、マイカ、タルク、ガラス繊維、カーボン繊
維、アラミド繊維、チタン酸カリウム繊維、銅、鉛、ア
ルミニウム、各種金属酸化物などが挙げられる。
、実施例中の曲げ試験は、成形品がら65BX 13m
mX3rnの試験片を切り出すことにより行なった。
.07g (0,3mol)を1,2層のN、N−ジメ
チルアセトアミド(DMAc )に溶解し、これにピロ
メリット酸二無水物(PMDA)65.44t (0,
3mo + )を徐々に加えた。
h (DMAc中、濃度0.5+r/dJ 、30℃
で測定)が2.00のポリアミド酸溶液が得られた0次
にこれを30℃に温調し、3,5jのアセトンを加えて
、均一な溶液とした。激しく撹拌しながら、無水酢酸1
80mJおよびピリジン200m」を加えたところ、ポ
リイミドの黄色い粉末が析出したので、これを沢過、ア
セトン洗浄した後、空気中、160℃で5時間乾燥し、
ポリイミド−A粉末を得た。
DA21.81g (0,1mol)およびベンゾフェ
ノンテトラカルボン酸二無水物64゜45+r (0,
2mo+)の混合物を用いる他は、実質的に同様な方法
で重合を行ない、ポリイミド−Bの粉末を得た。
ンジアミン16.22g (0,15m。
ニル]スルホン64.87t (0,15m。
、3.3−.4.4−−ビフェニルテトラカルボン酸二
無水物88.27t (0,3mol)を用いるほかは
実質的に同様な方法で重合を行ない、ポリイミド−Cの
粉末を得た。
た。
金型に入れ、金型温度80℃、圧力2,000 kg
f /−の条件で10分加圧した後取り出し、圧粉体を
得た。圧粉体の厚さは22.4+wmであり、密度は1
.34g/cx’であった。
00℃から450℃まで、5℃/時間の条件で昇温し、
さらに450°C″′C−1時間熱処理した。冷却後、
取出した熱処理体の密度は1.351r/cm″であっ
た。
鰭角の金型に入れ、金型温度450℃、圧力1゜0OO
krf/cjの条件で、20分加圧した後、取出し、成
形品を得た(厚さ20.4mn、密度1゜43g/■s
)、この間、ガス抜き操作は一度も行なわなかったにも
かかわらず、成形品には割れ・クラックなどがなく、機
械特性も表1に示すように良好であった。
3工程に供し、ホットプレス成形を行なった。しかし、
加熱加圧時のガス発生が多く、ガス抜き操作を頻繁に行
なっても、割れ・クラックが発生し、結局成形品は得ら
れなかった。
加工して、曲げ試験を行なった。結果を表1に示したが
、この熱処理体(すなわち、従来の成形法でいうところ
の焼結晶)は、本発明により得られた成形品に比べて、
強さ、弾性率ともに低いことがわかる。
。
の金型にいれ、室温で4.0OOkrf/cjの圧力を
10分かけて、圧粉体を得た(厚さ11゜1fi、密度
1.35g/■1)。
400 ’Cまで10°C/時間の条件で昇温し、さら
に400 ’Cで1時間熱処理した。冷却後取出した熱
処理体の密度は1.36g/cs+’であった。
金型にいれ、金型温度400°C1圧力500 kt
f / dで30分加圧した後、取出して、成形品を得
た(厚さ10.2關、密度1.43g/13)。
良好な成形品が得られ、物性も表2に示すように優れて
いた。
3工程に供し、ホットプレス成形を行なった。
っても、割れ・クラックの発生を防ぐことはできず、結
局成形品は得られなかった。
加工して、曲げ試験を行なった。結果を表2に示したが
、実施例2の成形品に比べて、低強度であった。
。
、金型温度150°C1圧力800kif/dの条件で
、40分加圧し、圧粉体を得たく厚さ33.5a、密度
1.35g/am’ >。
℃から420°Cまで、2°C/時間の条件で昇温し、
さらに420°Cで2時間熱処理した(密度1.37g
/cm’ )。
れ、金型温度420℃、圧力600krf/Jで30分
加圧した後、取出し、成形品を得た(厚さ30.4市、
密度1.44t/cxn’ >、割れ・クラックなどの
ない良好な成形品であり、曲げ強さ/弾性率も、1.4
40/35000 (krf/−)と優れていた。
製)120gをトライブレンドした後、全量を100n
unX100non角の金型に入れ、その後、実施例1
と全く同様に第1、第2、第3工程を行なった。
/am3)は、割れ、クラックなどのない良好な形状を
しており、曲げ強さも102102O/aflと優れて
いた。
る繁雑な操作を行なうことなく、厚物成形品を容易に得
ることができる。しかも得られた成形品は、密度が高く
、高強度、高弾性率である。
機械特性、摺動特性などを有しており、電気・電子部品
、自動車部品、事務機器部品、航空機部品などに有用で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (イ)一般式( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中、Arは4価の芳香族残基、Ar′は2価の芳香
族残基を示す。) で表わされる繰返し単位を主要構造単位とする芳香族ポ
リイミド樹脂を、室温〜250℃の温度条件下、100
〜10,000kgf/cm^2の圧力をかけて、圧粉
体とする第1工程、(ロ)上記圧粉体を、真空ないしは
不活性ガス雰囲気中、350〜500℃で、0.1〜3
00時間熱処理する第2工程および、(ハ)上記熱処理
体に、350〜500℃の温度条件下、50〜5,00
0kgf/cm^2の圧力をかける第3工程からなる芳
香族ポリイミド成形品の製造方法。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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1988
- 1988-11-02 JP JP27827388A patent/JPH02122906A/ja active Granted
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