JP5728183B2 - 多分岐ポリイミド系材料、耐熱性フィルム、及び多分岐ポリイミド系フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
[延伸倍率]=(X’−X)/X
但し、Xは延伸処理前の延伸方向におけるフィルム長さであり、X’は延伸処理 後の延伸方向におけるフィルム長さである。
SEIKO instruments. Inc. 製の熱機械分析装置(熱・応力・歪測定装置、型式名:TMA/SS6100)を用いて、熱機械分析を行なった。具体的には、引張荷重が50mN、昇温速度が5℃/分、窒素雰囲気(窒素流入速度は100mL/分)で、測定温度50〜250℃の範囲で測定を行なった。まず、5℃/分の昇温速度で室温(例えば25℃)から350℃まで一旦、昇温させ、室温(例えば25℃)まで冷却した後に再度、5℃/分で昇温させる。次に、試験片(多分岐ポリイミドフィルム)における引張方向(延伸方向)の、250℃時の試験片の長さから50℃時の試験片の長さを差し引いて、寸法変化を求め、この寸法変化を、室温(例えば25℃)時における引張前の試験片の長さと、測定温度の温度差(200℃)で除して、平均線熱膨張係数(CTE)を求めた。尚、この試験は、試験片(多分岐ポリイミドフィルム又は直鎖ポリイミドフィルム)として、0.03mmの膜厚に作製したフィルムを適宜延伸した後、30mm×3mmの大きさに切り出したものを使用して、行なった。そのため、平均線熱膨張係数測定時の試験片の厚みは必ずしも同じ(0.03mm)ではない。
JTトーシ社製卓上型引張試験機(商品名:リトルセンスターLSC-05/30 )を用いて、実施例及び比較例における、延伸後のポリイミドフィルム(多分岐ポリイミド)の試験片(縦5mm×横40mm)について、引張速度5mm/分、室温(25℃)にて引張試験を実施した。この際、応力の計算には、試験片の断面積が必要となる。試験前(破断前)の試験片の厚みを6箇所で測定して、平均値を求め、試験片の断面積を計算した。得られた応力−歪曲線の初期勾配からヤング率(GPa)を算出し、フィルムが破断した時の強度及び伸びの長さから、破断強度(MPa)及び破断伸び(%)を求めた。尚、破断伸び(%)は、以下の式から求めることができる。
破断伸び(%)=[(破断時の試験片長さ−試験前の試験片長さ)/試験前の試験片 長さ]×100
撹拌機、窒素導入管、塩化カルシウム管及び温度計を備えた100mLのフラスコに、40mLのN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)を加え、無水ピロメリット酸(PMDA):0.65g(3ミリモル)を溶解させた。この溶液を窒素気流下に攪拌しながら、20mLのDMAcに溶解させた1,3,5−トリス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン(TAPOB ):0.64g(1.6ミリモル)を徐々に加えた後、更に25℃で3時間、撹拌し、酸無水物末端多分岐ポリアミド酸を合成した。得られた酸無水物末端多分岐ポリアミド酸のDMAc溶液をポリエステルフィルム上にキャストし、85℃で1時間、乾燥し、半乾燥状態の多分岐ポリアミド酸フィルムを得た。多分岐ポリアミド酸フィルムの大きさは80mm×80mm×0.03mmである。
実施例1〜4と同様の手法によって得られた多分岐ポリアミド酸フィルムについて、一軸延伸処理を施すことなく(延伸倍率は0.00倍)、実施例1〜4と同様の条件で加熱処理を施し、多分岐ポリイミドフィルムを得た。多分岐ポリイミドフィルムの大きさは80mm×80mm×0.03mmである。この多分岐ポリイミドフィルムの物性値[平均線熱膨張係数(CTE)、ヤング率、破断強度及び破断伸び]の測定値又は算出結果を、下記表1に示す。
撹拌機、窒素導入管、塩化カルシウム管及び温度計を備えた100mLのフラスコに、20mLのN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)を加え、4,4−オキシジアニリン(ODA ):0.40g(2ミリモル)を溶解させた。この溶液を窒素気流下に撹拌しながら、無水ピロメリット酸(PMDA):0.44g(2ミリモル)を固体状態で徐々に加えた後、更に25℃で3時間、撹拌し、直鎖ポリアミド酸を合成した。得られた直鎖ポリアミド酸のDMAc溶液をポリエステルフィルム上にキャストし、85℃で1時間、乾燥し、半乾燥状態の直鎖ポリアミド酸フィルムを得た。直鎖ポリアミド酸フィルムの大きさは80mm×80mm×0.03mmである。
Claims (5)
- 無水ピロメリット酸と1,3,5−トリス(4−アミノフェノキシ)ベンゼンとの中間反応物である多分岐ポリアミド酸からなるフィルムに対して、延伸倍率が0.05〜0.40倍の延伸処理、及び、イミド化処理を施して得られる、50〜250℃における平均線熱膨張係数が−1.0〜27.2ppm/℃である多分岐ポリイミドからなる多分岐ポリイミド系材料。
- 前記延伸倍率が0.10〜0.40倍であり、前記平均線熱膨張係数が−1.0〜10.6ppm/℃である請求項1に記載の多分岐ポリイミド系材料。
- 請求項1又は請求項2に記載の多分岐ポリイミド系材料からなる耐熱性フィルム。
- 無水ピロメリット酸と1,3,5−トリス(4−アミノフェノキシ)ベンゼンとを、重合させ、多分岐ポリアミド酸からなるフィルムとし、
前記多分岐ポリアミド酸からなるフィルムを、延伸倍率が0.05〜0.40倍となるように、延伸処理し、
イミド化処理を施すことを特徴とする多分岐ポリイミド系フィルムの製造方法。 - 前記延伸倍率が0.10〜0.40倍である請求項4に記載の多分岐ポリイミド系フィルムの製造方法。
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