CN107052362A - 高比表面积超细钯粉及其制备方法 - Google Patents

高比表面积超细钯粉及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107052362A
CN107052362A CN201710450372.8A CN201710450372A CN107052362A CN 107052362 A CN107052362 A CN 107052362A CN 201710450372 A CN201710450372 A CN 201710450372A CN 107052362 A CN107052362 A CN 107052362A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
surface area
specific surface
palladium
palladium powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710450372.8A
Other languages
English (en)
Inventor
孙社稷
田发香
王要东
陆冬梅
王大林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Hongxing Electronic Paste Technology Co Ltd
Original Assignee
Xian Hongxing Electronic Paste Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Hongxing Electronic Paste Technology Co Ltd filed Critical Xian Hongxing Electronic Paste Technology Co Ltd
Priority to CN201710450372.8A priority Critical patent/CN107052362A/zh
Publication of CN107052362A publication Critical patent/CN107052362A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)

Abstract

本发明的目的是提供高比表面积超细钯粉及其制备方法，现有技术中，生产钯粉的技术也比较落后，尤其对于钯粉比表面积提升的制备方法研究还比较少。本发明的步骤为将高纯钯用王水溶解成氯钯酸溶液；然后在氯钯酸溶液中加碱溶液调整体系PH为9～12，并加入溶解好PVP分散剂溶液搅拌均匀并且控制溶液温度；将还原剂配置成一定浓度加入上述体系，加料完毕后，继续搅拌，得到超细钯粉浆液；待浆液澄清后，吸取上层清液，加入去离子水洗涤，反复洗涤至电导率﹤20us/cm，并真空烘干，即制备得超细钯粉。制备得到的超细钯粉比表面积高、吸附活性强。

Description

高比表面积超细钯粉及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子化合物技术领域，涉及高比表面积超细钯粉及其制备方法。
背景技术
超细钯粉是一种化工原料，由于生产方式不同，产品质量也各有差异，制造成本有昂贵有低廉，对环境产生的影响也不尽相同。国内电子行业发展较晚，对电子材料的研究也落后国外十几年，尤其是对钯粉的研究报道很少，生产钯粉的技术也比较落后，国内钯粉的来源主要依靠进口。
随着电子信息行业的发展，金属掺合性聚合物导体浆料得到了迅猛发展，超细钯粉在金属掺合性聚合物导电浆料在提高浆料的抗旱料侵蚀能力以及防止银离子迁移中的卓越表现，使得工业生产中对钯粉的性能要求越来越高。其中由于高比表面积超细钯粉超强的表面活性、吸附性以及其优良的电性能，在工业上被大量作为氢净化材料、厚膜浆料的导电相、催化剂，汽车尾气净化材料等来应用。现有技术中已有一些对于超细钯粉的制备方法，但是对于钯粉比表面积提升的制备方法研究还比较少。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供高比表面积超细钯粉及其制备方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
高比表面积超细钯粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）高纯钯用王水溶解成氯钯酸溶液，得到的溶液为第一溶液；
（2）称取聚乙烯吡咯烷酮用去离子水溶解成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，待用；在第一溶液种加入碱溶液调整体系为PH=9～12，然后加入溶解好的聚乙烯吡咯烷酮水溶液搅拌均匀，得到的溶液为第二溶液，并且控制第二溶液的温度；
（3）将还原剂用去离子水溶解稀释，得到的溶液为第三溶液，将第三溶液缓慢加入第二溶液进行还原，加入完毕后，继续搅拌30分钟，得到超细钯粉浆液；
（4）待超细钯粉浆液澄清后，吸取上层清液，加入去离子水洗涤，反复洗涤至电导率﹤20us/cm，并真空烘干，即得到的产物为超细钯粉。
所述步骤（1）中是将高纯钯用王水溶解成氯钯酸溶液，加入去离子水调整溶液浓度，以单质钯计算溶液浓度为2.0%～4.0%。
所述步骤（2）中聚乙烯吡咯烷酮的用量为高纯钯的质量份的0.1%～0.5%。
所述步骤（2）中的碱溶液为无水碳酸钠或氢氧化钠。
所述步骤（2）中控制第二溶液的温度为30～50℃。
所述步骤（3）中选用的还原剂为水合肼、葡萄糖。
所述步骤（3）中将第三溶液缓慢加入第二溶液的加入过程时间为1～3min。
所述步骤（4）中洗涤方式为打浆洗涤。
所述步骤（4）中真空烘干为在80℃的真空条件下烘干36～42h。
所述的高比表面积超细钯粉的制备方法制得的高比表面积超细钯粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.实验装置、试验条件和制备过程简单、操作简便，产物产量高，成本低廉，适于工业生产；
2.可控性好，制备得到的超细钯粉比表面积为10～80m2/g,比表面积高、吸附活性强，粒径为2～5um，水分＜0.5%；
3.产品应用广泛，可作为氢净化材料、厚膜浆料的导电相、催化剂，汽车尾气净化材料。
烘干后制备的超细钯粉比表面积为10～80m2/g,粒径为2～5um. 水分＜0.5%。
附图说明
图1是本发明提供的高比表面积超细钯粉的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种高比表面积超细钯粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）高纯钯用王水溶解成氯钯酸溶液，得到的溶液为第一溶液；
（2）称取聚乙烯吡咯烷酮用去离子水溶解成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，待用；在第一溶液种加入碱溶液调整体系为PH=9～12，然后加入溶解好的聚乙烯吡咯烷酮水溶液搅拌均匀，得到的溶液为第二溶液，并且控制第二溶液的温度；聚乙烯吡咯烷酮即PVP，主要起分散作用。
（3）将还原剂用去离子水溶解稀释，得到的溶液为第三溶液，将第三溶液缓慢加入第二溶液进行还原，加入完毕后，继续搅拌30分钟，得到超细钯粉浆液；
（4）待超细钯粉浆液澄清后，吸取上层清液，加入去离子水洗涤，反复洗涤至电导率﹤20us/cm，并真空烘干，即得到的产物为超细钯粉。
所述步骤（1）中是将高纯钯用王水溶解成氯钯酸溶液，加入去离子水调整溶液浓度，以单质钯计算溶液浓度为2.0%～4.0%。使用王水的目的主要是溶解高纯钯，也可以直接使用成品氯钯酸溶液，不过较贵。
所述步骤（2）中聚乙烯吡咯烷酮的用量为高纯钯的质量份的0.1%～0.5%。
所述步骤（2）中的碱溶液为无水碳酸钠或氢氧化钠。
所述步骤（2）中控制第二溶液的温度为30～50℃。
所述步骤（3）中选用的还原剂为水合肼、葡萄糖。
所述步骤（3）中将第三溶液缓慢加入第二溶液的加入过程时间为1～3min。加入过快会在短时间内产生气体、热量发生危险；加入过慢生成的超细钯粉表面积不高。
所述步骤（4）中洗涤方式为打浆洗涤。
所述步骤（4）中真空烘干为在80℃的真空条件下烘干36～42h。
所述的高比表面积超细钯粉的制备方法制得的高比表面积超细钯粉。
实施例1
（1）将50g高纯钯用480mL王水溶解成氯钯酸溶液，补加去离子水使总体积为2000ml，浓度为2.4%（以单质钯计算）。
（2）称取0.1gPVP用去离子水溶解成0.1%的水溶液，待用。在（1）中加入150ml浓度为400g/L的氢氧化钠溶液调整体系为PH=11～12的碱性溶液，水浴，使得溶液温度为35～45℃，再加入溶解好的PVP溶液，搅拌均匀。
（3）量取80%水合肼（质量浓度）溶液50ml，加入450ml去离子水进行稀释，在搅拌条件下将稀释好的水合肼溶液在3分钟内加入到上述（2）的溶液中进行还原，加料完毕后，继续搅拌30分钟。
（4）待浆液澄清后，吸取上层清液，加入去离子水洗涤，反复洗涤11次，至电导率为12us/cm，真空烘干为80℃下38h，制备的超细钯粉比表面积为45.43m2/g，平均粒径为2.5um。
实施例2
（1）将50g高纯钯用480mL王水溶解成氯钯酸溶液，补加去离子水使总体积为2000ml，浓度为2.4%（以单质钯计算）。
（2）称取0.2gPVP用去离子水溶解成0.2%的水溶液，待用。在（1）中加入250ml浓度为400g/L的无水碳酸钠溶液调整体系为PH=10～11，水浴，使得溶液温度为35～45℃，再加入溶解好的PVP溶液，搅拌均匀。
（3）量取80%水合肼（质量浓度）溶液50ml，加入450ml去离子水进行稀释，在搅拌条件下将稀释好的水合肼溶液在3分钟内加入到上述（2）的溶液中进行还原，加料完毕后，继续搅拌30分钟。
（4）待浆液澄清后，吸取上层清液，加入去离子水洗涤，反复洗涤15次至电导率为18s/cm，真空烘干为80℃下38h，制备的超细钯粉比表面积为75.8 m2/g，平均粒径为4.6um。
实施例3
（1）将25g高纯钯用250mL王水溶解成氯钯酸溶液，补加去离子水使总体积为1000ml，浓度为2.4%（以单质钯计算）
（2）称取0.05gPVP用去离子水溶解成0.2%的水溶液，待用。在（1）中加入500ml浓度为400g/L的氢氧化钠溶液调整体系为PH=10～11，水浴，使得溶液温度为30～40℃。
（3）称取50g分析纯葡萄糖，加500ml去离子水进行溶解，在搅拌条件下将溶解好的葡萄糖溶液在3分钟内加入到上述（2）的溶液中进行还原，加料完毕后，继续搅拌30分钟。待浆液澄清后，吸取上层清液，加入去离子水洗涤，反复洗涤15次至电导率为18s/cm，真空烘干为80℃下38h，制备的超细钯粉比表面积为25.3 m2/g，平均粒径为4.2um。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1.高比表面积超细钯粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）高纯钯用王水溶解成氯钯酸溶液，得到的溶液为第一溶液；
（2）称取聚乙烯吡咯烷酮用去离子水溶解成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，待用；在第一溶液种加入碱溶液调整体系为PH=9～12，然后加入溶解好的聚乙烯吡咯烷酮水溶液搅拌均匀，得到的溶液为第二溶液，并且控制第二溶液的温度；
（3）将还原剂用去离子水溶解稀释，得到的溶液为第三溶液，将第三溶液缓慢加入第二溶液进行还原，加入完毕后，继续搅拌30分钟，得到超细钯粉浆液；
（4）待超细钯粉浆液澄清后，吸取上层清液，加入去离子水洗涤，反复洗涤至电导率﹤20us/cm，并真空烘干，即得到的产物为超细钯粉。
2.根据权利要求1所述的高比表面积超细钯粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中是将高纯钯用王水溶解成氯钯酸溶液，加入去离子水调整溶液浓度，以单质钯计算溶液浓度为2.0%～4.0%。
3.根据权利要求1所述的高比表面积超细钯粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中聚乙烯吡咯烷酮的用量为高纯钯的质量份的0.1%～0.5%。
4.根据权利要求1所述的高比表面积超细钯粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的碱溶液为无水碳酸钠或氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的高比表面积超细钯粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中控制第二溶液的温度为30～50℃。
6.根据权利要求1所述的高比表面积超细钯粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中选用的还原剂为水合肼、葡萄糖。
7.根据权利要求1所述的高比表面积超细钯粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中将第三溶液缓慢加入第二溶液的加入过程时间为1～3min。
8.根据权利要求1所述的高比表面积超细钯粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中洗涤方式为打浆洗涤。
9.根据权利要求1所述的高比表面积超细钯粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中真空烘干为在80℃的真空条件下烘干36～42h。
10.根据权利要求1所述的高比表面积超细钯粉的制备方法制得的高比表面积超细钯粉。
CN201710450372.8A 2017-06-15 2017-06-15 高比表面积超细钯粉及其制备方法 Pending CN107052362A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710450372.8A CN107052362A (zh) 2017-06-15 2017-06-15 高比表面积超细钯粉及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710450372.8A CN107052362A (zh) 2017-06-15 2017-06-15 高比表面积超细钯粉及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107052362A true CN107052362A (zh) 2017-08-18

Family

ID=59595548

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710450372.8A Pending CN107052362A (zh) 2017-06-15 2017-06-15 高比表面积超细钯粉及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107052362A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109865845A (zh) * 2019-03-29 2019-06-11 无锡英特派金属制品有限公司 高密度钯粉的制备方法
CN115070058A (zh) * 2022-08-16 2022-09-20 西安锐创微米科技有限公司 一种抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法
CN115889799A (zh) * 2022-10-28 2023-04-04 广东微容电子科技有限公司 一种用于高端mlcc内电极浆料的球形纳米钯粉制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04333503A (ja) * 1991-05-09 1992-11-20 Sumitomo Metal Mining Co Ltd パラジウム微粉末の製造方法
JPH06299211A (ja) * 1993-04-14 1994-10-25 Mitsubishi Materials Corp 耐酸化性パラジウム粉末の製造方法
JPH0784607B2 (ja) * 1988-03-03 1995-09-13 田中貴金属工業株式会社 パラジウム微粒子の製造方法
JPH10330810A (ja) * 1997-06-05 1998-12-15 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk パラジウム微粒子の製造方法
CN101279375A (zh) * 2008-01-16 2008-10-08 南京大学 钯纳米粒子的制备方法
CN102172776A (zh) * 2011-01-25 2011-09-07 西安凯立化工有限公司 一种金属钯粉的制备方法
US20130202909A1 (en) * 2012-02-06 2013-08-08 Lg Chem, Ltd. Method of producing metal nanoparticles
CN104028774A (zh) * 2014-06-11 2014-09-10 励福实业（江门）贵金属有限公司 活化钯粉及其制备方法和应用
CN106270545A (zh) * 2015-06-12 2017-01-04 中国振华集团云科电子有限公司 一种高振实密度贵金属粉体的制备方法
CN106573302A (zh) * 2014-08-19 2017-04-19 贺利氏德国有限两合公司 制造活性钯(0)粉末的方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0784607B2 (ja) * 1988-03-03 1995-09-13 田中貴金属工業株式会社 パラジウム微粒子の製造方法
JPH04333503A (ja) * 1991-05-09 1992-11-20 Sumitomo Metal Mining Co Ltd パラジウム微粉末の製造方法
JPH06299211A (ja) * 1993-04-14 1994-10-25 Mitsubishi Materials Corp 耐酸化性パラジウム粉末の製造方法
JPH10330810A (ja) * 1997-06-05 1998-12-15 Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk パラジウム微粒子の製造方法
CN101279375A (zh) * 2008-01-16 2008-10-08 南京大学 钯纳米粒子的制备方法
CN102172776A (zh) * 2011-01-25 2011-09-07 西安凯立化工有限公司 一种金属钯粉的制备方法
US20130202909A1 (en) * 2012-02-06 2013-08-08 Lg Chem, Ltd. Method of producing metal nanoparticles
CN104028774A (zh) * 2014-06-11 2014-09-10 励福实业（江门）贵金属有限公司 活化钯粉及其制备方法和应用
CN106573302A (zh) * 2014-08-19 2017-04-19 贺利氏德国有限两合公司 制造活性钯(0)粉末的方法
CN106270545A (zh) * 2015-06-12 2017-01-04 中国振华集团云科电子有限公司 一种高振实密度贵金属粉体的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
郑杰等: "优质超细钯粉的研制", 《粉末冶金技术》 *
马喜宏 张文栋: "液相法制备纳米钯粉的工艺研究", 《中北大学学报自然科学版》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109865845A (zh) * 2019-03-29 2019-06-11 无锡英特派金属制品有限公司 高密度钯粉的制备方法
CN115070058A (zh) * 2022-08-16 2022-09-20 西安锐创微米科技有限公司 一种抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法
CN115070058B (zh) * 2022-08-16 2022-11-01 西安锐创微米科技有限公司 一种抗氧化能力强的高结晶度高球形度钯粉的制备方法
CN115889799A (zh) * 2022-10-28 2023-04-04 广东微容电子科技有限公司 一种用于高端mlcc内电极浆料的球形纳米钯粉制备方法
CN115889799B (zh) * 2022-10-28 2023-10-20 广东微容电子科技有限公司 一种用于高端mlcc内电极浆料的球形纳米钯粉制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101132074B1 (ko) 인?시튜 형성된 백금 이산화물을 환원하여 수득되는 백금촉매
CN103551586B (zh) 一种导电银浆用微米球形银粉的制备方法
Cheng et al. An ambient aqueous synthesis for highly dispersed and active Pd/C catalyst for formic acid electro-oxidation
Li et al. Microwave polyol synthesis of Pt/CNTs catalysts: effects of pH on particle size and electrocatalytic activity for methanol electrooxidization
CN105536814B (zh) 一种核壳结构催化剂的制备方法
CN107052362A (zh) 高比表面积超细钯粉及其制备方法
CN107876799A (zh) 高振实密度低比表面积超细银粉及其制备方法
CN102732863B (zh) 一种磁场辅助石墨型碳材料化学镀磁性金属的制备方法
CN104815990B (zh) 一种液相还原法制备纳米银胶体的方法
CN105458292B (zh) 一种碳纳米管/铜粉体的制备方法
CN106694904A (zh) 一种高分散大径厚比微米级片状银粉的制备方法
CN103111307B (zh) 一种石墨烯负载型镍铂核壳纳米复合物的制备方法
CN102723504A (zh) 一种多壁碳纳米管载核壳型银-铂阴极催化剂及制备方法
CN103521777A (zh) 制备不同形貌的二维银纳米片的方法
CN108341979B (zh) 一种壳聚糖贵金属纳米复合材料的制备及应用方法
CN105810960B (zh) 一种以泡沫镍为基体的复合材料及其制备方法
CN110227549B (zh) 一种空心立方体结构阳极催化剂及其制备方法
CN109772410A (zh) 一种高效铱基电解水双功能催化剂及其制备方法和应用
CN106670450A (zh) 一种高长径比的铜银同轴纳米线及其制备方法
CN107413367B (zh) 一种高分散的铁酸钴纳米粒子负载氧杂氮化碳及制备方法
CN107275649A (zh) 一种铂银合金空心纳米花的制备方法
CN104525114A (zh) 一种改性活性炭处理异丙醇废水的方法
CN108356264B (zh) 一种银包覆铜粉的制备方法
CN104607652B (zh) 一种利用氨基酸作为软模板可控合成贵金属纳米催化剂的方法
CN103624249B (zh) 一种高振实密度银粉的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170818

RJ01 Rejection of invention patent application after publication