JPH01104766A - 光記録媒体用スパツタリングターゲット - Google Patents

光記録媒体用スパツタリングターゲット

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JPH01104766A
JPH01104766A JP62259708A JP25970887A JPH01104766A JP H01104766 A JPH01104766 A JP H01104766A JP 62259708 A JP62259708 A JP 62259708A JP 25970887 A JP25970887 A JP 25970887A JP H01104766 A JPH01104766 A JP H01104766A
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film
optical recording
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生田 勲
Yoshimi Kato
加藤 義美
Yoshihira Maeda
佳均 前田
Shoichi Nagai
正一 永井
Hisashi Ando
寿 安藤
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光記録媒体に係り、特に、目的組成の光記録膜
を得るのに好適なスパッタリングターゲットに関する。
〔従来の技術〕
従来法による光記録媒体用スパッタリングターゲットの
製造法には大別して二つある。一つの方法は目的の組成
に配合した原料を溶解し、ターゲットの形状に加工した
鋳型に鋳造し製造する方法である(以下鋳造ターゲット
と呼ぶ)。他方は原料を溶解し、インゴットとし、イン
ゴットを粉砕し粉末にしてホットプレス、あるいは、室
温でプレスする方法である(以下プレスターゲットと呼
ぶ)。これらの方法で製造したターゲットは通常の三元
単相化合物が室温で存在する場合は有効である。しかし
、室温以上に三元単相化合物が存在するInaSbTe
2.AgSbTez及びBiiGeTe7の場合は、タ
ーゲット自体が多相の混相であるため、目的組成の三元
単相化合物のアモルファス膜が作製できず、二相又は多
相の混相となり(例、In3SbTe2の場合、アモル
ファスを結晶化させX線回折で同定するとInSb+I
nTe+rnasbTezの混相となっている)、記録
、消去速度が遅くなり問題となる(特に消去速度)。
なぜなら、例えばIn3SbTe2の場合、従来のター
ゲットで作製した膜は(rnsb+InTe+ I n
aS b T ez)の多相のアモルファスになる。
従って、多相のアモルファスが核生成しInaSbTa
zに結晶化するためには界面歪のため非常に長時間かか
る(アモルファス→結晶化:消去に相当する)。
また、従来のターゲットは多相であるために、それぞれ
の相のスパッタレイトに差があり、ターゲットの組成と
異なった膜の組成ができ、組成制御が困難であるという
問題がある。
〔発明が解決しようとする問題点〕 従来のターゲットは三元単相化合物が室温以上に存在す
る点について考慮されておらず、目的組成のスパッタ膜
が作製できない問題があった。
本発明の目的は三元単相化合物膜を直接スパッタ法で作
製することにある。そのために、従来法とは異なったタ
ーゲットの製造を試みた。
〔問題点を解決するための手段〕
アモルファスからの結晶化は多くの場合、核生成、相分
離や構造緩和など複雑な過程から成る。
相分離による構造変化には、原子の長距離の拡散が必要
であるから拡散距離の長いもの、拡散速度(拡散定数)
の小さいものは結晶化速度が小さい。
また、相分離によって結晶構造の著しく違った多相が核
生成するには、界面歪のため非常に長時間かかる。しか
し、結晶化相を単相にすることで長距離拡散が必要でな
くなり、結合長オーダの短距離拡散で迅速に結晶化が進
行する。この物理的要因のために、単相によって構成さ
れた光記録媒体の消去速度は相分離を伴うものに比べて
大きい。
しかし、結晶化相を単相にするためにはスパッタ後の膜
のアモルファス相が単相になっていなければならない。
この点、従来技術のターゲットでは単相にならず問題に
なっている。
これを解決する手段として、以下、In3SbTe2を
例にとって説明する。現在、従来のターゲットで作製し
た多相(InTe+InSb+In3SbTe2)のア
モルファス相全体をレーザで初期化(レーザで溶融しア
モルファス化させる)している。初期化することによっ
て、多相がIn3SbTe2の単相のアモルファス相に
なる。本発明法で製造したターゲットでは初期化の工程
は全く必要としない。
なぜなら、直接In3SbTe2単相のアモルファスが
作製できるためである。上記目的はターゲットをIn3
SbTez単相にすることによって達成される。
〔作用〕
In3SbTe2三元単相化合物は平衡状態図で約42
0℃〜580℃に存在し、室温ではInTeとInSb
に相分離しIn3SbTe2は存在しない。
実際の従来技術で製造したターゲットはX線回折結果か
らInSb+InTe、それに、わずかではあるが、I
n3SbTe2が混在している(非平衡であるため)。
本発明ターゲットのInaSbTex単相を作製するた
めの技術的手段は従来法で製造したターゲットを三元単
相化合物が存在する温度450℃に保持し、急冷(水冷
)することによって単相が得られる。また、A g S
 b T e 2及びBi+GeTe7の場合も、同じ
ように、500℃に保持後水冷することによって単相が
得られる。
これらターゲットの一部をヤスリで削りとり、粉末をX
線回折し同定した結果、いずれも、三元単相化合物のみ
になっていた。また、これらのターゲットを用いスパッ
タ後の膜を結晶化させX線回折を行う同定した結果、い
ずれ三元単相化合物のみになっていた。なお、従来法で
製造したターゲットによるスパッタ膜は同様に結晶化さ
せても単相とはならず多相であった。
〔実施例〕
〈実施例1〉 表1は本発明法によるIn3SbTe2三元単相化合物
ターゲットの製造工程とその時め結晶構造を示す。
また、このターゲットを用いてスパッタした膜の結晶化
後の結晶構造を示す。まず、In5SbTezになるよ
う配合した原料を黒鉛ルツボに装入し、Ar雰囲気中で
溶解後、所定形状の鋳型に鋳造し成形した。鋳造成形後
のターゲットの表面をヤスリで削り、その粉末をX線回
折し、同定した結果、InSb、InTe、In3Sb
Te2の多相の混和からなっていることが明らかとなっ
た。本組成の場合、第1図に平衡状態図を示すがIn3
SbTezは室温では存在しないが、これは非平衡凝固
による出現したものと思われる。次に、このターゲット
をAr雰囲気中で450℃で二時間保持後水冷した。こ
れも上記したと同じような方法で、粉末をX線回折で同
定した。その結果、In3SbTe2の三元単相化合物
となっていた。本発明のターゲットを用い、透明ガラス
基板、または、ポリカーボネート基板上に膜厚1100
nにDCマグネトロン型スパッタリング法により成膜し
た。スパッタリング条件は基板水冷、出力100W、初
期真空度8.5  XIO″″5Pa、A、r分圧20
 mTorrである。第2図はこの膜の加熱に伴う動的
反射率変化の測定結果である。420℃で反射率は急激
に上昇する。これはアモルファスから結晶化するための
反射率の変化に相当する。表1で、スパッタ膜の結晶化
後の結晶構造の測定は、第2図の矢印■の温度まで加熱
し、その後、徐冷した膜についてX線回折した結果であ
る。すなわち、アモルファスから結晶化されつつあると
ころで徐冷したものである。これはIn3SbTe2は
高温で安定であるため、例えば、成膜後のアモルファス
がInSb、InTe、In3SbTe2の多相からな
っていた場合、第2図の矢印0点まで加熱してしまうと
、ここでは、In3SbTe2の単相になってしまって
1本発明のターゲットによる効果が不明になってしまう
ため、矢印■から徐冷した。その結果、表1に示したよ
うに、 In3SbTe2の単相になっていた。従って
、本記録媒体では高速記録、消去が可能であると予想さ
れる。なお1表2に示した従来法で製造したターゲット
を用い、第2図の矢印■まで加熱し徐去した試料をX線
回折し同定した結果、InSb、InTe。
In3SbTe2の多相の混和となっていた。
これらのことから本発明ターゲットはきわめてすぐれて
いることが明らかとなった。第3図はIn3SbTe2
光記録媒体の静止状態における記録試験を従来法、及び
、本発明法で製造したターゲットを用い、成膜後保護層
として5iOzを1100nつけたものについて比較し
た結果である。記録条件はレーザ出力12mWで徐々に
パルス幅を長くしていった。初期状態では成膜したまま
の状態でアモルファスであり、従来法の膜はInSb。
InTe、In3SbTe2の多相のアモルファスと予
想され、本発明法の膜はIn3SbTe2単相である。
両者について、まず、結晶化によって反射率は上昇し始
め、更に、パルス幅を長くすると部分的に融点をこえて
溶融し始め、記録状態となり反射率は低下する。両者を
比較すると、本発明法で作製した膜は記録、消去とも早
く、化合物が多相析出する従来法の膜が遅いことが明確
である。
製造法のNn 2はプレスターゲットで、溶解後、−た
ん、インゴットとし、このインゴットを粉砕して粉末に
した後、480℃でホットプレスし成形したものを45
0℃で二時間保持後、水冷したものである。インゴット
、粉末、ホットプレスのそれぞれの粉末についてX線回
折した結果、いずれも、InSb、InTe、In3S
bTe2の多相の混相となっていた。これを熱処理する
ことによって、In3SbTe2の単相が得られる。N
a 3もNα2と同様で、プレスを室温で行ったもので
ある。熱処理する前の粉末はいずれもInSb。
I n T e 、 In3SbTe2の多相の混和で
、熱処理することによってI naSbTe2単相が得
られる。これらNα2.Nα3のターゲットを用いて作
製したスパッタ膜をNα1と同様な実験を試みX線回折
した結果、いずれの膜もIn、3SbTe2単相になっ
ていた。
〈実施例2〉 表3は本発明法によるAgSbTe2三元単相化合物タ
ーゲットの製造工程と、その時の結晶構造を示す。
製造工程、及び、X線回折による結晶構造の同定は実施
例1と同じ方法で行った。第4図はA g S b T
 e 2の平衡状態図を示す。AgSbTezは360
’C以上に存在する。従って、熱処理温度は500℃と
した。いずれの製造法でも、熱処理する前は5bxTe
3.AgSbTezの混相であるが熱処理することによ
ってAgSbTe2の単相となる。また、本発明のター
ゲットを用いることによって、スパッタ膜の結晶化後の
結晶構造もA g S b T e Z単相となる。な
お、スパッタ条件は実施例1と同じである。第5図はス
パッタ膜の加熱による動的反射率変化の測定結果を示す
265℃で反射率は急激に上昇し、この温度でアモルフ
ァスから結晶化することが明らかである。
第6図はAgSbTez光記録媒体の静止状態における
記録試験を従来法と本発明法で比較したものである。記
録条件は実施例1と同じである。図の結果から、両者を
比較すると本発明法のターゲットで作製した膜は記録、
消去とも早く、化合物が混和析出する従来法のスパッタ
膜では遅いことが明らかである。
〈実施例3〉 表4は本発明法によるBi4GeTe7三元単相化合物
ターゲットの製造工程と、その時の結晶構造を示す。
製造工程、及び、X線回折による結晶構造の同定は実施
例1は同じ方法で行った。熱処理温度は5oo℃で行っ
た。いずれの製造法でも熱処理する前は5bzTea、
Bi4GeTe7の混相であるが熱処理することによっ
てB i +G’e T e 7の単相となる。また、
本発明のターゲットを用いることによって、スパッタ膜
の結晶化後の結晶構造もBi4GeTe7単相となる。
なお、スパッタ条件は実施例1と同じである。第7図は
スパッタ膜の加熱による動的反射率変化の測定結果を示
す。
165℃で反射率は急激に上昇し、この温度でアモルフ
ァスから結晶化することが明らかである。
第8図はBi4GeTe7光記録媒体の静止状態におけ
る記録試験を従来法と本発明法で比較したものである。
図の結果から、両者を比較すると本発明法のターゲット
で作製した膜は記録、消去とも早く、化合物が混相析出
する従来法のスパッタ膜では遅いことが明らかである。
〈実施例4〉 表5は従来法と本発明法によって製造したターゲットで
スパッタ暎を作製し、膜の組成を分析し比較したもので
ある。
なお、スパッタ条件は実施例1と同じである。
従来法で作製した膜の組成はターゲット組成と大巾に異
なる。これは多相の混相となっているため、それぞれの
相のスパッタ1 イトが異なるため、組成変動する。この点、本発゛明法
によれば単相であるために、組成変動を±0,5 %内
におさえることができる。また、スパッタを何回くり返
しても再現性よく組成制御することができた。
〈実施例5〉 本発明によるスパッタリングターゲットは三元化合物の
単相よりなるが、化合物を形成せず相分離(例えば共晶
合金)している合金系ターゲットについて、以下に記述
する方式で単相化を試みた。
In−Sb二元系について(InSb+Sb)と(In
Sb+In)二相共晶合金ターゲットでスパッタリング
を行うと作製した膜組成はターゲット組成から大きく異
なったものになった。そこで電子ビーム(5KW)を用
いて両ターゲット表面を溶融急冷したところ2表面層(
深さ2+m+)°はアモルファス相になっていることが
分った。このターゲットを用いてスパッタリングを行っ
たところ、ターゲット組成のスパッタ合金膜が得られた
。本発明は、上記の方式を用いると、化合物以外の組成
範囲にも適用できる。更に、ターゲット表層をアモルフ
ァス化する手段は、電子ビーム、高出力レーザ光線、中
性子照射、高塑性加工、超音波などが考えられる。その
他に、予めターゲットを構成する合金を溶湯急冷法、ス
パッタリング、真空蒸着法などでアモルファス化した後
、ターゲットを構造する手段も有効であった。
〔発明の効果〕
本発明によれば、直接スパッタされた膜が三元単相化合
物のアモルファスとなるため、従来のように初期化しな
くとも高速記録、消去が可能であり、単相であるため、
組成制御が容易で再現性よく目的組成の三元単相化合物
が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例のIn3SbTezの平衡状
態図、第2図はIn3SbTe2の動的反射重度化を示
す図、第3図は従来法及び本発明法のターゲットで作製
したスパッタ膜の静上記録試験結果を示す図、第4図は
AgSbTez平衡状態図、第5図はA g S b 
T e 2の動的反射率変化を示す図、第6図は従来法
及び本発明法のターゲットで作製したスパッタ膜の静上
記録試験を示す図、第7図はBi4GeTe7の動的反
射率変化を示す図、第8図は従来法と本発明法のターゲ
ットで作T2図 第3層 o     o、t      r      to 
    to。 畠きL≦みハ゛ルヌヤ晶(ガ5) vJ4包 箪 5図 1屋(C) 下60 0    0、I     /      10   
 ’/θO書5込みハ・ル人輻(μS) 第70 ’、Apr’C) 葛8回 OOl    l     10    lσθ書でl
さみハ・ル又ヤ急Cμδ)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、相変化を利用して可逆的に記録、消去を行う光記録
    媒体を作製するスパッタリングターゲットにおいて、 三元単相化合物からなることを特徴とする光記録媒体用
    スパッタリングターゲット。 2、前記光記録媒体の前記三元単相化合物が室温以上に
    存在することを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    光記録媒体用スパッタリングターゲット。 3、前記光記録媒体がIn_3SbTe_2からなるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の光記録媒体
    用スパッタリングターゲット。 4、前記光記録媒体がAgSbTe_2からなることを
    特徴とする特許請求の範囲第1項記載の光記録媒体用ス
    パッタリングターゲット。 5、前記光記録媒体がBi_4GeTe_7からなるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の光記録媒体
    用スパッタリングターゲット。
JP62259708A 1987-10-16 1987-10-16 光記録媒体用スパツタリングターゲット Pending JPH01104766A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP62259708A JPH01104766A (ja) 1987-10-16 1987-10-16 光記録媒体用スパツタリングターゲット

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01162247A (ja) * 1987-12-18 1989-06-26 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 書換型相転移光記録媒体
US5095479A (en) * 1990-08-13 1992-03-10 Ricoh Company, Ltd. Optical information recording medium
US5418030A (en) * 1992-06-12 1995-05-23 Tdk Corporation Optical recording medium and method for making
JP2010245238A (ja) * 2009-04-03 2010-10-28 Promatic Kk 光電変換装置およびその製造方法ならびに硫化物焼結体ターゲットの製造方法

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