JPH0733262B2 - 非晶質からの球晶の晶出を利用した圧電体素子の製造方法 - Google Patents
非晶質からの球晶の晶出を利用した圧電体素子の製造方法Info
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- JPH0733262B2 JPH0733262B2 JP19100390A JP19100390A JPH0733262B2 JP H0733262 B2 JPH0733262 B2 JP H0733262B2 JP 19100390 A JP19100390 A JP 19100390A JP 19100390 A JP19100390 A JP 19100390A JP H0733262 B2 JPH0733262 B2 JP H0733262B2
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- H10N30/853—Ceramic compositions
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Description
【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、電気エネルギーを機械的振動のエネルギーに
変換させる圧電素子に関するものである。
変換させる圧電素子に関するものである。
「従来の技術」 従来の圧電素子としての材料及び製造方法は、以下に述
べるような、配向性が材料全体に均一なものがほとんど
であった。
べるような、配向性が材料全体に均一なものがほとんど
であった。
チタン酸バリウム・PZT等の強誘電体は、おもに粉末を
焼結後、分極処理により、分極方向に圧電軸を配向させ
るものである。ガラスからの結晶化によりチタン酸バリ
ウム等を晶出させる場合にも、核生成処理により均一に
析出させた圧電相を、分極処理により配向させる。
焼結後、分極処理により、分極方向に圧電軸を配向させ
るものである。ガラスからの結晶化によりチタン酸バリ
ウム等を晶出させる場合にも、核生成処理により均一に
析出させた圧電相を、分極処理により配向させる。
Li2B2O7等の非強誘電体でかつ圧電体の材料は、分極処
理等で結晶方位を変えることはできず、単結晶で利用さ
れるのが主である。単結晶もまた材料全体に均一な配向
性を持つものである。
理等で結晶方位を変えることはできず、単結晶で利用さ
れるのが主である。単結晶もまた材料全体に均一な配向
性を持つものである。
これらの素子全体の配向性が均一な圧電体の場合、素子
全体に、その周波数モードによる振動が引き起こされ
る。しかし、特定方向に配向性が徐々に連続的に変化す
る材料の場合、材料の位置により異なつた振動形態をと
る。本発明の場合、電極方位に対して、圧電軸が垂直な
部分と平行な部分が、同一材料内に連続的に存在するた
め、材料の位置により別モードの振動が引き起こされ
る。
全体に、その周波数モードによる振動が引き起こされ
る。しかし、特定方向に配向性が徐々に連続的に変化す
る材料の場合、材料の位置により異なつた振動形態をと
る。本発明の場合、電極方位に対して、圧電軸が垂直な
部分と平行な部分が、同一材料内に連続的に存在するた
め、材料の位置により別モードの振動が引き起こされ
る。
本発明は、従来作製ができなかった、一つの素子中で連
続的に配向性が変化する圧電体の作製を目的とするもの
である。
続的に配向性が変化する圧電体の作製を目的とするもの
である。
「課題を達成するための手段」 連続的に配向性を変化させるために、第１図のように一
つ以上の球晶を、非晶質の高温側表面から晶出させる必
要がある。また圧電機能を調整するため単位長さ当りの
配向性の変化量を制御する必要があり、球晶の晶出密度
や成長速度を自由に調整できることが望ましい。これら
の課題を達成するために、結晶化を行う温度勾配炉にお
いて、非晶質を結晶成長速度で温度勾配方向に移動させ
たり、ホットプレート上や温度勾配部の温度を自由に調
整できる第２図のような装置を必要とする。
つ以上の球晶を、非晶質の高温側表面から晶出させる必
要がある。また圧電機能を調整するため単位長さ当りの
配向性の変化量を制御する必要があり、球晶の晶出密度
や成長速度を自由に調整できることが望ましい。これら
の課題を達成するために、結晶化を行う温度勾配炉にお
いて、非晶質を結晶成長速度で温度勾配方向に移動させ
たり、ホットプレート上や温度勾配部の温度を自由に調
整できる第２図のような装置を必要とする。
以下本発明の詳細を説明する。
はじめに、本発明では、急冷により非晶質単相になるも
ののうち、結晶化により少なくとも一つの圧電相を含む
球晶が晶出する組成を選ぶ必要がある。これらの例とし
ては、B2O3(x)-Li2O(100-x)（ｘ＝66.6〜80mol％）擬二
元系酸化物の組成、これにSiO2を０〜10mol％加えた擬
三元系酸化物等がある（この場合、Li2O・2B2O3相が圧
電相となる。）。
ののうち、結晶化により少なくとも一つの圧電相を含む
球晶が晶出する組成を選ぶ必要がある。これらの例とし
ては、B2O3(x)-Li2O(100-x)（ｘ＝66.6〜80mol％）擬二
元系酸化物の組成、これにSiO2を０〜10mol％加えた擬
三元系酸化物等がある（この場合、Li2O・2B2O3相が圧
電相となる。）。
本発明では、つぎに非晶質材を作製する必要がある。こ
のためにバッチをこれと反応しない坩堝中にいれ（Pt
等）、融点から200−300度以上の温度で溶融状態に保
ち、十分に拡散させてから、鋳型（ガーボン等）にいれ
て冷却成形させる。冷却速度が十分でない場合は、金属
冷却盤（Pt,Fe,Cu,Ni等）ではさみつけるか、双ロール
もしくは単ロールで急冷させる。
のためにバッチをこれと反応しない坩堝中にいれ（Pt
等）、融点から200−300度以上の温度で溶融状態に保
ち、十分に拡散させてから、鋳型（ガーボン等）にいれ
て冷却成形させる。冷却速度が十分でない場合は、金属
冷却盤（Pt,Fe,Cu,Ni等）ではさみつけるか、双ロール
もしくは単ロールで急冷させる。
こうして成形した非晶質は、厚いものほど熱歪による割
れが起こり易いため、ガラス転移温度付近で焼鈍処理を
施す必要がある。
れが起こり易いため、ガラス転移温度付近で焼鈍処理を
施す必要がある。
本発明では、つぎに出来上がった非晶質を、雰囲気の調
整された温度勾配下で、結晶化熱処理を施す必要があ
る。温度勾配炉の例として、第２図に示すようなホット
プレートを用いた温度勾配炉を示す。ホットプレートと
は、非晶質材と反応しないような材質を用いた（Pt、N
i、カーボン等）、表面温度を結晶化温度以上、融点温
度以下（Li2O−B2O3系の場合、550〜650℃が適当）に保
てる板状の熱供給部のことである。温度勾配炉は、ホッ
トプレートを加熱する目的の発熱部と、温度勾配を制御
する目的の発熱部に分け、ホットプレート上の温度と温
度勾配部の温度とを、独立に自由に制御できるようにす
る。またホットプレート部は、温度勾配方向にできるだ
け滑らかに結晶成長オーダーのスピード（0.1〜１μm/m
in）で駆動できることが望ましい。温度勾配部を制御す
ることにより、球晶が高温部表面以外から核生成するこ
とを防ぐことが可能になり、温度勾配方向に移動させる
ことにより結晶成長速度の制御が可能になる。温度勾配
部の炉を定速昇温させることによっても、ホットプレー
トの移動に等しい効果が得られる。
整された温度勾配下で、結晶化熱処理を施す必要があ
る。温度勾配炉の例として、第２図に示すようなホット
プレートを用いた温度勾配炉を示す。ホットプレートと
は、非晶質材と反応しないような材質を用いた（Pt、N
i、カーボン等）、表面温度を結晶化温度以上、融点温
度以下（Li2O−B2O3系の場合、550〜650℃が適当）に保
てる板状の熱供給部のことである。温度勾配炉は、ホッ
トプレートを加熱する目的の発熱部と、温度勾配を制御
する目的の発熱部に分け、ホットプレート上の温度と温
度勾配部の温度とを、独立に自由に制御できるようにす
る。またホットプレート部は、温度勾配方向にできるだ
け滑らかに結晶成長オーダーのスピード（0.1〜１μm/m
in）で駆動できることが望ましい。温度勾配部を制御す
ることにより、球晶が高温部表面以外から核生成するこ
とを防ぐことが可能になり、温度勾配方向に移動させる
ことにより結晶成長速度の制御が可能になる。温度勾配
部の炉を定速昇温させることによっても、ホットプレー
トの移動に等しい効果が得られる。
また本発明において、球晶の核生成は非晶質の表面の状
態によって大きく異なるため、目的の核生成密度が得ら
れるように、表面に加工を施す必要がある（研磨、レー
ザ照射等）。この核生成密度により、温度勾配方向の単
位長さ当りの配向性の変化量が制御できる。
態によって大きく異なるため、目的の核生成密度が得ら
れるように、表面に加工を施す必要がある（研磨、レー
ザ照射等）。この核生成密度により、温度勾配方向の単
位長さ当りの配向性の変化量が制御できる。
実施例 次に実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例1. Li2O(x)−B2O3(100-x)(x＝20〜33.3mol％）の非晶質材
から、温度特性のよいLi2O・2B2O3圧電相を晶出させる
場合について述べる。高純度のLi2CO3、H3BO3を目的の
量比に混合したバッチを白金坩堝にいれ、100〜200℃、
450〜700℃にそれぞれ数時間保持して、H2OやCO2を分解
する。これを試料の液相線より200〜300℃高い温度（11
00℃）で、少なくとも１時間以上保持し均一な融体にし
た後、予熱したカーボン鋳型に鋳込み、直径10〜40mm
φ、厚さ0.2〜2mmの円盤状の非晶質材を得た。Li2Oのリ
ッチな組成では、双ロール等により急冷を施す必要があ
る。これを450〜480℃のガラス転移温度付近で10min〜
数時間の焼鈍を施し、試料中の熱歪を取り去った後、研
磨、洗浄を施した。出来上がった非晶質材は、第２図に
示したホットプレート上に乗せ、大気中、550〜650℃の
範囲で結晶化処理を行った。
から、温度特性のよいLi2O・2B2O3圧電相を晶出させる
場合について述べる。高純度のLi2CO3、H3BO3を目的の
量比に混合したバッチを白金坩堝にいれ、100〜200℃、
450〜700℃にそれぞれ数時間保持して、H2OやCO2を分解
する。これを試料の液相線より200〜300℃高い温度（11
00℃）で、少なくとも１時間以上保持し均一な融体にし
た後、予熱したカーボン鋳型に鋳込み、直径10〜40mm
φ、厚さ0.2〜2mmの円盤状の非晶質材を得た。Li2Oのリ
ッチな組成では、双ロール等により急冷を施す必要があ
る。これを450〜480℃のガラス転移温度付近で10min〜
数時間の焼鈍を施し、試料中の熱歪を取り去った後、研
磨、洗浄を施した。出来上がった非晶質材は、第２図に
示したホットプレート上に乗せ、大気中、550〜650℃の
範囲で結晶化処理を行った。
また第３図に出来上がった多結晶材の温度勾配方向に平
行な断面の結晶の構造を表わす透過型偏光顕微鏡の組織
写真を示す。この組織結果から、第１図で意図したよう
な結晶化が行われたことが分かる。
行な断面の結晶の構造を表わす透過型偏光顕微鏡の組織
写真を示す。この組織結果から、第１図で意図したよう
な結晶化が行われたことが分かる。
厚さ方向に対する配向性の変化を示すＸ線回折結果を第
４図に、およびある温度勾配方向深さの垂直面における
Ｘ線回折強度の極点図を第５図に示す。本発明における
多結晶材は、温度勾配方向に回転対称性を持った、徐々
に配向性が変化するものであることが分かる。
４図に、およびある温度勾配方向深さの垂直面における
Ｘ線回折強度の極点図を第５図に示す。本発明における
多結晶材は、温度勾配方向に回転対称性を持った、徐々
に配向性が変化するものであることが分かる。
また結晶化が完全に進む前に、途中で結晶化処理をとめ
ることにより、球晶からなる圧電部分と、圧電性を示さ
ない非晶質部分からなる２重構造を持つ素子の作製も可
能である。
ることにより、球晶からなる圧電部分と、圧電性を示さ
ない非晶質部分からなる２重構造を持つ素子の作製も可
能である。
実施例2. Li2O(x)−SiO2(y)−B2O3(100-x-y)(x=20〜33.3mol％，
y=0〜10mol％）の非晶質材から、Li2O・2B2O3圧電相を
晶出させる場合について述べる。高純度のLi2CO3、H3BO
3、SiO2を目的の量比に混合したバッチを白金坩堝中で
溶融後冷却し、非晶質を作製する。後の行程は実施例１
に同じである。本組成の場合、Li2O・2B2O3圧電相以外
に晶出する他の２相も圧電性を示すため、圧電材料の複
合材としての効果も現れる。また非晶質領域が拡がると
いった利点も存在する。
y=0〜10mol％）の非晶質材から、Li2O・2B2O3圧電相を
晶出させる場合について述べる。高純度のLi2CO3、H3BO
3、SiO2を目的の量比に混合したバッチを白金坩堝中で
溶融後冷却し、非晶質を作製する。後の行程は実施例１
に同じである。本組成の場合、Li2O・2B2O3圧電相以外
に晶出する他の２相も圧電性を示すため、圧電材料の複
合材としての効果も現れる。また非晶質領域が拡がると
いった利点も存在する。
第１図は温度勾配下における球晶生成による結晶化の概
念図であり、矢印の方向に結晶化の進行過程を示す。第
２図は本発明を実施するための温度勾配炉の１例を示す
模式図である。第３図は本発明の実施例の１例から得ら
れた、温度勾配方向に平行な断面の結晶の構造の写真
（透過型偏光顕微鏡組織写真）である。第４図は本発明
の実施例１から得られた結晶化後の試料についての、ホ
ットプレート底面から温度勾配方向への距離とＸ線回折
強度の関係図、第５図は本発明の実施例１から得られた
結晶化後の試料についての、ホットプレート面に垂直な
面におけるＸ線回折強度の極点図である。 １…試料、２…ホットプレート、３…ホットプレート用
の発熱体、４…温度勾配調整用の炉、５…温度勾配調整
用の発熱体、６…雰囲気調整用のチヤンバー、７…温度
制御用の熱電対
念図であり、矢印の方向に結晶化の進行過程を示す。第
２図は本発明を実施するための温度勾配炉の１例を示す
模式図である。第３図は本発明の実施例の１例から得ら
れた、温度勾配方向に平行な断面の結晶の構造の写真
（透過型偏光顕微鏡組織写真）である。第４図は本発明
の実施例１から得られた結晶化後の試料についての、ホ
ットプレート底面から温度勾配方向への距離とＸ線回折
強度の関係図、第５図は本発明の実施例１から得られた
結晶化後の試料についての、ホットプレート面に垂直な
面におけるＸ線回折強度の極点図である。 １…試料、２…ホットプレート、３…ホットプレート用
の発熱体、４…温度勾配調整用の炉、５…温度勾配調整
用の発熱体、６…雰囲気調整用のチヤンバー、７…温度
制御用の熱電対
Claims (1)
- 【請求項１】非晶質を、結晶化温度以上、融点温度以下
に加熱して、圧電体相を晶出させて圧電体を作製する方
法において、温度勾配下で球晶を、高温側から、低温側
へと晶出させ、温度勾配方向に連続的に配向性を変化さ
せた多結晶体を作製し、これを圧電トランスデューサ
ー、および電気信号のフイルター材料、および発振素子
といった、電気−機械エネルギー変換を利用した機能材
料として用いることを特徴とする圧電素子の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19100390A JPH0733262B2 (ja) | 1990-07-19 | 1990-07-19 | 非晶質からの球晶の晶出を利用した圧電体素子の製造方法 |
| US07/731,466 US5127982A (en) | 1990-07-19 | 1991-07-17 | Polycrystal piezoelectric device and method of producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19100390A JPH0733262B2 (ja) | 1990-07-19 | 1990-07-19 | 非晶質からの球晶の晶出を利用した圧電体素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0476970A JPH0476970A (ja) | 1992-03-11 |
| JPH0733262B2 true JPH0733262B2 (ja) | 1995-04-12 |
Family
ID=16267253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19100390A Expired - Lifetime JPH0733262B2 (ja) | 1990-07-19 | 1990-07-19 | 非晶質からの球晶の晶出を利用した圧電体素子の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5127982A (ja) |
| JP (1) | JPH0733262B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1703786A (zh) | 2002-11-16 | 2005-11-30 | 技星金属株式会社 | 在电场下确定晶体取向的压电陶瓷及其制造方法 |
| US8182719B2 (en) * | 2003-06-11 | 2012-05-22 | Yeda Research And Development Company Ltd. | Pyroelectric compound and method of its preparation |
| US7170214B2 (en) * | 2003-09-08 | 2007-01-30 | New Scale Technologies, Inc. | Mechanism comprised of ultrasonic lead screw motor |
| US7309943B2 (en) * | 2003-09-08 | 2007-12-18 | New Scale Technologies, Inc. | Mechanism comprised of ultrasonic lead screw motor |
| US6940209B2 (en) | 2003-09-08 | 2005-09-06 | New Scale Technologies | Ultrasonic lead screw motor |
| KR20060000508A (ko) * | 2004-06-29 | 2006-01-06 | 네오폴리((주)) | 보호막을 이용한 금속유도측면 결정화방법 및 이를 이용한 박막 트랜지스터의 제조방법 |
| US6938905B1 (en) | 2004-11-05 | 2005-09-06 | Haiming Tsai | Hand truck |
| JP2007306014A (ja) * | 2007-06-18 | 2007-11-22 | Seiko Epson Corp | 圧電体素子およびインクジェット式記録ヘッドの製造方法 |
| JP2007306015A (ja) * | 2007-06-18 | 2007-11-22 | Seiko Epson Corp | 圧電体素子およびインクジェット式記録ヘッドの製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3998687A (en) * | 1975-03-10 | 1976-12-21 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Technique for growth of thin film lithium niobate by liquid phase epitaxy |
-
1990
- 1990-07-19 JP JP19100390A patent/JPH0733262B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-07-17 US US07/731,466 patent/US5127982A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0476970A (ja) | 1992-03-11 |
| US5127982A (en) | 1992-07-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |