JP7509528B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7509528B2 JP7509528B2 JP2019203916A JP2019203916A JP7509528B2 JP 7509528 B2 JP7509528 B2 JP 7509528B2 JP 2019203916 A JP2019203916 A JP 2019203916A JP 2019203916 A JP2019203916 A JP 2019203916A JP 7509528 B2 JP7509528 B2 JP 7509528B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- quartz glass
- glass crucible
- crucible
- silicon single
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 177
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 119
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims description 119
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 118
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 23
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 99
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 88
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 88
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 88
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 34
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 16
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 15
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 14
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 13
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 6
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 6
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 6
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000005247 gettering Methods 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000009828 non-uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- -1 silicon alkoxide Chemical class 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
- Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
- Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
このネッキングによりネック部P1が形成される。また、このネック部P1は、例えば直径300mmの結晶の場合、直径が5mm程度で、その長さが30~40mm以上必要とされている。
しかしながら、半導体デバイス製造過程において前記酸素析出物が活性層に存在すると電気的特性に悪影響を与える虞があった。そのため、半導体デバイスの種類に応じて適正な酸素濃度のウェーハを製造することが求められている。
特許文献1に開示された方法によれば、前記熱遮蔽治具の上方から融液面に供給された不活性ガスによる融液面の冷却、及びルツボから融液面に放射される熱の遮蔽程度を正確に制御でき、その結果融液中にある酸素の拡散蒸発が制御され、単結晶への酸素供給量を制御することができる。
特許文献2に開示された方法によれば、炉内の不活性ガス流量あるいは圧力を変化させることにより、結晶育成界面近傍の融液表面から酸化物として蒸発する酸素の量を容易に調整することが可能となり、シリコン融液中に含まれる酸素量を容易に制御することができる。
具体的には、特許文献1に開示された方法にあっては、シリコン融液面と熱遮蔽治具との隙間によってシリコン融液面の温度が変化し、結晶の高さ方向の温度分布が変化するため、ボイド状欠陥(COP)や酸素析出物(BMD)といった結晶欠陥の形成に影響し、結晶欠陥の分布が不均一になるという問題があった。
その結果、石英ガラスルツボの高さ方向に沿って、前記石英ガラスルツボの壁の厚さTに対する前記透明内層の厚さtの比率t/Tを調整することによって、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度を制御できることを知見し、本発明を完成するに至った。
また、前記課題を解決するためになされた、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、石英ガラスルツボを用いて、前記石英ガラスルツボ内に収容されたシリコン融液から、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、前記シリコン単結晶を引き上げに用いられる石英ガラスルツボは、不透明外層と透明内層とからなる2層構造の石英ガラスルツボであり、引き上げるシリコン単結晶の成長軸方向の酸素濃度の傾向として、シリコン単結晶の引上げ上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する、単結晶引き上げ条件に用いられる石英ガラスルツボにあっては、前記石英ガラスルツボの上部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さTに対する透明内層の厚さtの比率t/Tが、石英ガラスルツボの下部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さTに対する透明内層の厚さtの比率t/Tよりも小さく設定され、かつ、前記石英ガラスルツボ側壁の上部から下部における前記比率t/Tが、0.05より大きく0.8未満の範囲内であって、前記シリコン単結晶引き上げ中の前記透明内層が消失しない厚さを有しており、前記予め引き上げたシリコン単結晶の引上げ条件で引き上げた際、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度のばらつきが20%以内であることに特徴を有する。
また、前記石英ガラスルツボが、石英ガラスルツボ側壁の上部から下部に向かって、複数の領域に区分され、石英ガラスルツボの側壁の厚さTに対する前記透明内層の厚さtの比率t/Tが、前記複数の領域ごとに調整されていることが望ましい。
この単結晶引上装置1は、円筒形状のメインチャンバ10aの上にプルチャンバ10bを重ねて形成された炉体10を備え、この炉体10内に鉛直軸回りに回転可能、且つ昇降可能に設けられたカーボンサセプタ(或いは黒鉛サセプタ)2と、前記カーボンサセプタ2によって保持された石英ガラスルツボ3(以下、単にルツボ3と称する)とを具備している。このルツボ3は、カーボンサセプタ2の回転とともに鉛直軸回りに回転可能となされている。
ルツボ3は、例えば口径800mmに形成され、所定の曲率を有する底部31と、前記底部31の周りに形成され、所定の曲率を有するコーナー部32と、前記コーナー部32から上方に延びる直胴部33とを有する。前記直胴部33の上端には、ルツボ開口(上端開口)が形成されている。
ルツボ3は、図2に示すように、不透明外層3A(不透明層)と透明内層3B(透明層)との2層構造である。
ここで不透明とは、石英ガラス中に多数の気泡(気孔)が内在し、見かけ上、白濁した状態を意味する。また、天然原料石英ガラスとは水晶等の天然質原料を溶融して製造されるシリカガラスを意味し、合成原料石英ガラスとは、例えばシリコンアルコキシドの加水分解により合成された合成原料を溶融して製造されるシリカガラスを意味する。
前述したように、単結晶を引き上げる過程において、シリコン融液中における酸素濃度は安定せず、単結晶の成長方向における酸素濃度分布が不均一となる傾向がある。どのように不均一になるかは、融液中の酸素濃度の変化の他、磁場強度、磁場中心位置、不活性ガスの流量や炉内圧、石英ガラスルツボ3の回転、単結晶の回転等のパラメータに影響されて決まる。
本実施形態においては、前記酸素濃度分布の傾向が、結晶上部の酸素濃度が下部よりも高くなる分布となる場合を例に説明する。
例えば、上部33Aから下部33Cに向かって前記比率t/Tが小さい値から大きい値に設定されている。具体的には、例えば、上部33Aではルツボ壁厚さTに対する透明内層3Bの厚さtの比率t/Tが0.10とされ、中間部33Bの比率t/Tが0.3とされ、下部33Cの比率t/Tが0.6とされる。
一方、前記比率t/Tが0.8以上の場合(透明内層3Bの厚さが厚すぎる場合)、不透明外層3Aによる熱の均一拡散が不十分になり、温度制御が困難になる、或いは製品価格が高くなるなどの欠点がある。
一方、ルツボ3の肉厚Tに対し透明内層3Bの比率t/Tが大きい場合には、熱伝導が大きいため、ルツボ内表面温度が高くなり、石英の溶解量が多くなり、シリコン融液Mへの石英の溶解量を多くすることができる。
また、上述したように石英ガラスルツボ中のシリコン融液量が多い引き上げ初期ほど、シリコン融液中の酸素量が多いため、単結晶上部ほど酸素濃度が高くなる傾向を有する。
そこで、本発明に係る実施形態にあっては、結晶酸素濃度に最も影響するシリコン融液面M1が順に移動するルツボ上部33A、中間部33B、下部33Cの比率t/Tを、一例として石英ガラスルツボの上部から下部に向かって、大きくなるように、それぞれ設定することにより結晶成長軸方向の酸素濃度が、より均一となるよう制御する構成となっている。
尚、回転駆動部14には回転駆動制御部14aが接続され、昇降駆動部15には昇降駆動制御部15aが接続されている。
また、この単結晶引上装置1においては、例えば、炉体2の外側に磁場印加用電磁コイル8が設置される。この磁場印加用電磁コイル8に所定の電流が印加されると、ルツボ3内のシリコン溶融液Mに対し所定強度の水平磁場が印加されるようになっている。磁場印加用電磁コイル8には、その動作制御を行う電磁コイル制御部8aが接続されている。
尚、輻射シールド7の下端と溶融液面との間のギャップは、育成する単結晶の所望の特性に応じて所定の距離を一定に維持するよう制御される。
また、ワイヤ6が降ろされて種結晶Pが溶融液Mに接触され、種結晶Pの先端部を溶解した後、ネッキングが行われ、ネック部P1が形成開始される(図4のステップS3)。
ネック部P1が形成されると、サイドヒータ4への供給電力や、引き上げ速度、磁場印加強度などをパラメータとして引き上げ条件が調整され、ルツボ3の回転方向とは逆方向に所定の回転速度で種結晶Pが回転開始される。
ここで、ルツボ3から溶出した酸素が導入されたシリコン融液Mから育成される単結晶中の酸素濃度は、例えば、磁場強度、磁場中心位置、不活性ガスの流量や炉内圧、石英ガラスルツボ3の回転、単結晶の回転等のパラメータが影響する。
そこで、本発明に係る実施形態においては、上記パラメータ条件に加え、ルツボ3の高さ方向におけるルツボ壁厚さTに対する透明内層3Bの厚さtの比率t/Tを調整することにより結晶成長軸方向における結晶酸素濃度を制御する。
ここで、直胴部C2の育成初期では、シリコン融液量が多く、ルツボ内表面との接触面積が大きいために、融液中の酸素濃度は全体的に高いが、ルツボ上部33Aでは、ルツボ壁厚さTに対する透明内層3Bの厚さtの比率t/Tが例えば0.08と小さく設定されている。即ち、透明内層3Bの厚さが薄く形成されているため、不透明外層3Aが厚く、それにより熱が拡散して均一化される。それにより、ルツボ内表面の温度が低くなり、ルツボ3からシリコン融液Mへの石英の溶解量が抑制される。
ここで、ルツボ内のシリコン融液量は減少しているため、シリコン融液中の酸素濃度は低下傾向となるが、シリコン融液面M1が位置するルツボ中部33Bは、ルツボ上部33Aよりも透明内層3Bの厚さが厚いため、ルツボ3からシリコン融液Mへの石英の溶解量が増加する。
ここで、ルツボ内のシリコン融液量は更に減少し少量となっているため、シリコン融液中の酸素濃度は低いが、ルツボ下部33Cでは、透明内層3Bの厚さが厚く形成されているため、熱伝導率が高くなっている。それにより、ルツボ内表面の温度が高くなり、ルツボ3からシリコン融液への石英の溶解量が多くなる。
そして、所定の長さまで直胴部C2が形成されると、最終のテール部工程に移行する(図2のステップS6)。このテール部工程においては、結晶下端と溶融液Mとの接触面積が徐々に小さくなり、単結晶Cと溶融液Mとが切り離され、シリコン単結晶が製造される。
また、従来一般的な単結晶引上装置の構成に対し、ルツボ3の壁厚さTに対する透明内層3Bの厚さtを調整するのみでよいため、かかるコストを抑えることができる。
また、シリコン融液面の温度は一定に保つ制御が可能であるため、結晶欠陥の分布が不均一になることを防止することができる。
また各領域に分けて、特定の比率t/Tを設定するのではなく、石英ガラスルツボ3の高さ方向において、徐々に比率t/Tを変化させても良い。
(実験1)
実験1では、ルツボ壁厚さTに対する透明内層の厚さtの比率t/Tをルツボ高さ方向で変化させることにより、引き上げたシリコン単結晶の引き上げ方向の酸素濃度分布に対し、どのように影響するかを検証した。
また、不活性ガスの流量は、90L/minとし、炉内圧を50torrとした。
更に、ルツボの回転数を1rpmとし、単結晶の回転数を10rpmとした(回転方向は互いに逆方向とした)。
実施例1では、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する引上装置の条件下において石英ルツボの比率t/Tを設定した。
実施例2では、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する引上装置の条件下において石英ルツボの比率t/Tを設定した。
また、比較例1では、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する引上装置の条件下において石英ルツボの比率t/Tを変えずに実施した。
実験1の結果を図6のグラフに示す。図6のグラフの縦軸は酸素濃度(×1018/cm3)、横軸は固化率である。また、実施例1,2、及び比較例1の条件に基づき引き上げた単結晶の軸方向における酸素濃度のばらつきを、表1に示す。
また、実施例2では、結晶引上後期の酸素濃度が向上し、高酸素濃度で結晶成長軸方向に均一な酸素濃度を有する単結晶が得られた。また、表1に示すように酸素濃度のばらつきは13%に抑えられた。
また、比較例1では、結晶上部ほど酸素濃度が高い単結晶が得られた。また、表1に示すように酸素濃度のばらつきは30%と大きくなった。
この実験1の結果から、本発明によれば結晶成長軸方向に酸素濃度を、より均一に制御でき、酸素濃度のばらつきを20%以内に抑えられることが確認された。
実験2では、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも低くなる傾向を有する引上装置の条件下において、石英ルツボのルツボ壁厚さTに対する透明内層の厚さtの比率t/Tをルツボ高さ方向で変化させ、引き上げられる単結晶の高さ方向における酸素濃度のばらつきを検証した。単結晶引き上げの条件は、実験1と同じである。
実施例3、4、及び比較例2におけるルツボ上部、中部、下部における比率t/T、及びそれらの条件に基づき引き上げた単結晶の軸方向における酸素濃度のばらつきを、表2に示す。
また、図7のグラフに、実施例3、4及び比較例2における単結晶酸素濃度の変化を示す。図7のグラフにおいて、縦軸は酸素濃度(×1018/cm3)、横軸は固化率である。
一方、比較例2では、ルツボ高さ方向において透明内層の厚さの比率t/Tを略一定に設定したが、引き上げた単結晶の上部の酸素濃度が下部よりも低くなり(ベースと同じ)、酸素濃度のばらつきが大きく(22%)なる結果となった。
実験3では、ルツボ壁厚さTに対する透明内層の厚さtの比率t/Tの適切な範囲について検証した。適切か否かの判定は、結晶の有転位化率、温度変動量の大きさにより判定した。
表3に実施例5~7、比較例3~6における条件である比率t/T、及び結果としての結晶の有転位化率、融液の温度変動量を示す。実験3の実施例5~7、比較例3~6では、引き上げた単結晶の引上軸方向の酸素濃度分布を均一とするために比率t/Tを設定した。その他の条件は、実験1と同じである。
一方、比較例3、4のように比率t/Tが0.05と低い部位がある場合には、不透明層の気泡が露出し、微小な石英パーティクルが発生して有転位化率が上昇した。
また、比較例5、6のように比率t/Tが0.80以上の部位がある場合には、不透明外層による熱の均一拡散が不十分になり、温度制御が困難になってシリコン融液の温度変動量が大きくなった。
この結果より、ルツボ壁厚さTに対する透明内層の厚さtの比率t/Tの範囲は、0.05より大きく0.80未満であることが望ましいことを確認した。
2 カーボンサセプタ
3 石英ガラスルツボ(ルツボ)
4 サイドヒータ
6 ワイヤ
7 輻射シールド
8 磁場印加用電磁コイル
9 引き上げ機構
10 炉体
11 コンピュータ
11a 記憶装置
11b 演算制御装置
14 回転駆動部
15 昇降駆動部
C シリコン単結晶
M シリコン融液
C1 肩部
C2 直胴部
Claims (3)
- 石英ガラスルツボを用いて、前記石英ガラスルツボ内に収容されたシリコン融液から、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン単結晶を引き上げに用いられる石英ガラスルツボは、不透明外層と透明内層とからなる2層構造の石英ガラスルツボであり、
引き上げるシリコン単結晶の成長軸方向の酸素濃度の傾向として、シリコン単結晶の引上げ上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも低くなる傾向を有する、単結晶引き上げ条件に用いられる石英ガラスルツボにあっては、
前記石英ガラスルツボの上部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さTに対する透明内層の厚さtの比率t/Tが、石英ガラスルツボの下部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さTに対する透明内層の厚さtの比率t/Tよりも大きく設定され、
かつ、前記石英ガラスルツボ側壁の上部から下部における前記比率t/Tが、0.05より大きく0.8未満の範囲内であって、前記シリコン単結晶引き上げ中の前記透明内層が消失しない厚さを有しており、
前記予め引き上げたシリコン単結晶の引上げ条件で引き上げた際、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度のばらつきが20%以内であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 石英ガラスルツボを用いて、前記石英ガラスルツボ内に収容されたシリコン融液から、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を引き上げるシリコン単結晶の製造方法において、
前記シリコン単結晶を引き上げに用いられる石英ガラスルツボは、不透明外層と透明内層とからなる2層構造の石英ガラスルツボであり、
引き上げるシリコン単結晶の成長軸方向の酸素濃度の傾向として、シリコン単結晶の引上げ上部の酸素濃度が下部の酸素濃度よりも高くなる傾向を有する、単結晶引き上げ条件に用いられる石英ガラスルツボにあっては、
前記石英ガラスルツボの上部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さTに対する透明内層の厚さtの比率t/Tが、石英ガラスルツボの下部における、前記石英ガラスルツボの側壁の厚さTに対する透明内層の厚さtの比率t/Tよりも小さく設定され、
かつ、前記石英ガラスルツボ側壁の上部から下部における前記比率t/Tが、0.05より大きく0.8未満の範囲内であって、前記シリコン単結晶引き上げ中の前記透明内層が消失しない厚さを有しており、
前記予め引き上げたシリコン単結晶の引上げ条件で引き上げた際、引き上げるシリコン単結晶の結晶成長軸方向の酸素濃度のばらつきが20%以内であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 前記石英ガラスルツボが、
石英ガラスルツボ側壁の上部から下部に向かって、複数の領域に区分され、石英ガラスルツボの側壁の厚さTに対する前記透明内層の厚さtの比率t/Tが、前記複数の領域ごとに調整されていることを特徴とする請求項1または請求項2記載のシリコン単結晶の製造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019203916A JP7509528B2 (ja) | 2019-11-11 | 2019-11-11 | シリコン単結晶の製造方法 |
PCT/JP2020/032354 WO2021095324A1 (ja) | 2019-11-11 | 2020-08-27 | シリコン単結晶の製造方法 |
DE112020005532.9T DE112020005532T5 (de) | 2019-11-11 | 2020-08-27 | Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls |
CN202080078286.9A CN114616361B (zh) | 2019-11-11 | 2020-08-27 | 硅单晶的制造方法 |
TW109131208A TWI784314B (zh) | 2019-11-11 | 2020-09-11 | 單晶矽的製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019203916A JP7509528B2 (ja) | 2019-11-11 | 2019-11-11 | シリコン単結晶の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021075425A JP2021075425A (ja) | 2021-05-20 |
JP7509528B2 true JP7509528B2 (ja) | 2024-07-02 |
Family
ID=75899247
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019203916A Active JP7509528B2 (ja) | 2019-11-11 | 2019-11-11 | シリコン単結晶の製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7509528B2 (ja) |
CN (1) | CN114616361B (ja) |
DE (1) | DE112020005532T5 (ja) |
TW (1) | TWI784314B (ja) |
WO (1) | WO2021095324A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114959880B (zh) * | 2022-05-27 | 2024-02-13 | 西安奕斯伟材料科技股份有限公司 | 一种用于生产单晶硅棒的石英坩埚、坩埚组件及拉晶炉 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004106247A1 (ja) | 2003-05-30 | 2004-12-09 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ |
JP2018043904A (ja) | 2016-09-14 | 2018-03-22 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2606046B2 (ja) | 1992-04-16 | 1997-04-30 | 住友金属工業株式会社 | 単結晶引き上げ時における単結晶酸素濃度の制御方法 |
TW554093B (en) | 2000-02-28 | 2003-09-21 | Shinetsu Handotai Kk | Method for preparing silicon single crystal and silicon single crystal |
CN101624721A (zh) * | 2008-07-10 | 2010-01-13 | 日本超精石英株式会社 | 石英玻璃坩埚以及使用该石英玻璃坩埚的硅单晶提拉方法 |
JP4987029B2 (ja) * | 2009-04-02 | 2012-07-25 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ |
DE102010045934B4 (de) * | 2010-09-21 | 2012-04-05 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren für die Herstellung eines Quarzglastiegels mit transparenter Innenschicht aus synthetisch erzeugtem Quarzglas |
-
2019
- 2019-11-11 JP JP2019203916A patent/JP7509528B2/ja active Active
-
2020
- 2020-08-27 CN CN202080078286.9A patent/CN114616361B/zh active Active
- 2020-08-27 DE DE112020005532.9T patent/DE112020005532T5/de active Pending
- 2020-08-27 WO PCT/JP2020/032354 patent/WO2021095324A1/ja active Application Filing
- 2020-09-11 TW TW109131208A patent/TWI784314B/zh active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004106247A1 (ja) | 2003-05-30 | 2004-12-09 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ |
JP2018043904A (ja) | 2016-09-14 | 2018-03-22 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114616361A (zh) | 2022-06-10 |
TWI784314B (zh) | 2022-11-21 |
DE112020005532T5 (de) | 2022-09-01 |
CN114616361B (zh) | 2023-12-26 |
TW202132633A (zh) | 2021-09-01 |
WO2021095324A1 (ja) | 2021-05-20 |
JP2021075425A (ja) | 2021-05-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US7588638B2 (en) | Single crystal pulling apparatus | |
US20070101926A1 (en) | Method of manufacturing silicon single crystal, silicon single crystal and silicon wafer | |
CN114318500B (zh) | 一种用于拉制单晶硅棒的拉晶炉、方法及单晶硅棒 | |
WO2017159028A1 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JP7509528B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JP2008162809A (ja) | 単結晶引上装置及び単結晶の製造方法 | |
JP5782323B2 (ja) | 単結晶引上方法 | |
JP2017222551A (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
WO2023051616A1 (zh) | 一种用于拉制单晶硅棒的拉晶炉 | |
JP4013324B2 (ja) | 単結晶成長方法 | |
JP4151148B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JP4899608B2 (ja) | 半導体単結晶の製造装置及び製造方法 | |
JP3635694B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
WO2022254885A1 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JP2008189523A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
JP4341379B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
TWI751028B (zh) | 單晶矽的製造方法 | |
KR20100071507A (ko) | 실리콘 단결정 제조 장치, 제조 방법 및 실리콘 단결정의 산소 농도 조절 방법 | |
JP2024088149A (ja) | 単結晶引上装置及び単結晶引上方法 | |
JP6488975B2 (ja) | シリコン単結晶の引上げ方法 | |
JP2024079084A (ja) | 単結晶引上方法 | |
JP5136252B2 (ja) | シリコン単結晶の育成方法 | |
JP2009298613A (ja) | シリコン単結晶の引上げ方法及び該方法により引上げられたインゴットから得られたシリコン単結晶ウェーハ | |
JP2013199387A (ja) | 単結晶引上装置及び単結晶引上方法 | |
JP2007210865A (ja) | シリコン単結晶引上装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220613 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20221222 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230217 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230530 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20231017 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20231206 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20240227 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20240416 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240528 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240620 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7509528 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |