CN101624721A - 石英玻璃坩埚以及使用该石英玻璃坩埚的硅单晶提拉方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于硅单晶提拉的石英玻璃坩埚，是将非晶质二氧化硅结晶化而成的结晶二氧化硅的面积抑制在坩埚面积的10％以下，将坩埚内表面的开气泡产生的凹部的密度限制在0.01～0.2count/mm2的石英玻璃坩埚，以及提供使用该石英坩埚，将坩埚内表面的熔损速度抑制在20μm/hr以下进行硅单晶的提拉，由此防止气孔的方法。
Description
技术领域
本发明涉及用于拉硅单晶，且硅单晶的气孔(ピンホ一ル)少的石英玻璃坩埚以及使用该石英玻璃坩埚的硅单晶提拉方法。
背景技术
作为硅晶片等的半导体材料使用的硅单晶主要通过CZ法来制造。
该制造方法是将放入石英玻璃坩埚的多晶硅加热熔融制成硅熔液(シリコン融液)，并在高温下以浸泡在此液面的晶种为中心使单晶成长、将其徐徐提拉而成长为棒状的单晶的方法。
提拉中的硅单晶常常在坩埚的中心在硅熔液中使用，因此，如果从坩埚的内表面浮起的气泡附着在硅单晶和硅熔液的界面，其直接作为气孔进入硅单晶中。
气孔就是硅单晶中所包含的气泡。
在硅单晶的切片过程中，发现有气孔的晶片被废弃，因此，气孔成为制品成品率降低的原因之一。
作为防止硅单晶气孔的技术，已知将加入到石英坩埚的多晶硅原料在一定范围的炉内压力下熔融，并以比其高的炉内压力进行硅单晶的提拉的方法(专利文献1：日本特开平05-9097号公报)。
另外，已知在一定范围的炉内压下进行原料熔融后，以比熔融时的炉内压力低的炉内压力进行原料熔融后的单晶提拉的方法(专利文献2：日本特开2000-169287号公报)。
现有的上述防气孔的方法均是在进行硅单晶的提拉时，调节多晶硅熔融时的炉内压力和提拉时的炉内压力，防止气泡卷入硅单晶的方法，但是，由于原料多晶硅在石英玻璃坩埚中熔融，由该坩埚内的熔融硅提拉硅单晶，因此，石英玻璃坩埚的影响大。
但是，目前对石英玻璃坩埚的性状对气孔的影响未充分进行研究。
本发明提供对防止硅单晶气孔的石英玻璃坩埚特定其条件，硅单晶的气孔少的石英玻璃坩埚。
发明内容
本发明涉及具有以下构成的解决上述问题的石英玻璃坩埚。
(1)石英玻璃坩埚，其是用于硅单晶提拉的石英玻璃坩埚，其特征在于，通过将非晶质二氧化硅结晶化而成的结晶二氧化硅的面积抑制在坩埚内面积的10％以下，防止硅单晶的气孔。
(2)石英玻璃坩埚，其特征在于，将坩埚内表面的开气泡(開気泡)产生的凹部的密度限制在0.01～0.2count/mm2，防止硅单晶的气孔。
(3)硅单晶的提拉方法，其特征在于，使用上述(1)或上述(2)的石英玻璃坩埚，将坩埚内表面的熔损速度抑制在20μm/hr以下进行硅单晶的提拉，由此防止气孔。
本发明的第一方式是减少非晶质二氧化硅结晶化而成的结晶二氧化硅的面积，使结晶二氧化硅的结晶率为10％以下的石英玻璃坩埚，通过减少上述结晶二氧化硅的面积，防止使用该坩埚时的气孔的产生。
在此，结晶二氧化硅的结晶率是在提拉硅单晶前后测定结晶化二氧化硅的面积而计算出的。
若坩埚内表面存在非晶质二氧化硅非结晶化得到的结晶二氧化硅，则多晶硅熔融，在坩埚内浸满硅熔液时，在坩埚内表面容易残留作为氛围气的氩气的气泡。
因此，在硅熔液中混入上述气泡，成为气孔的原因。
于是，本发明的石英玻璃坩埚通过减少内表面的结晶位错(結晶転位)产生的结晶二氧化硅的面积，使气泡难以附着在坩埚内表面。
由此，混入硅熔液的气泡减少，可防止气孔。
本发明的第二方式为使坩埚内表面的开气泡产生的凹部为一定密度(0.01～0.2count/mm2)的石英玻璃坩埚，通过上述凹部的存在，防止使用该坩埚时的气孔的发生。
若坩埚内表面存在一定的凹部，则能够抑制二氧化硅玻璃和硅熔液反应而生成的SiO气体的暴沸，减少大气泡的产生，因此，进入硅单晶的气泡量减少，可防止气孔。
本发明的第三方式为使用上述第一方式或第二方式的石英坩埚的硅单晶的提拉方法，通过将坩埚内表面的熔损速度抑制在20μm/hr以下，可防止硅单晶的气孔。
附图说明
图1是表示本发明的电弧放电装置以及石英玻璃坩埚制作装置的一实施方式的纵剖面图；
图2是表示本发明的石英玻璃坩埚的一实施方式的纵剖面图；
图3是表示本发明的石英玻璃坩埚的其它实施方式的纵剖面图；
图4是表示从一实施方式的石英玻璃坩埚内的硅熔液提拉硅单晶锭的状态的纵剖面图。
符号说明
1-电极驱动机构、2-碳电极、3-模具(モ一ルド)、4-驱动机构、5-减压通路、6-石英堆积层、10-电弧放电装置、11-石英玻璃坩埚、20--内层、22-外层、20A-壁部 20B-弯曲部、20C-底部、22-天然石英玻璃、24-合成石英玻璃。
具体实施方式
下面，参照具体实施方式详细说明本发明。
本发明第一方式的石英玻璃坩埚为硅单晶提拉用的石英玻璃坩埚，其特征在于，通过将非晶质二氧化硅结晶化得到的结晶二氧化硅的面积抑制在坩埚面积的10％以下，防止硅单晶的气孔。
当坩埚内表面存在非晶质二氧化硅结晶化而成的结晶二氧化硅时，多晶硅熔融，在坩埚内充满硅熔液时，坩埚内表面容易残留作为氛围气的氩气的气泡。
因此，硅熔液中混入上述气泡，成为气孔的原因。
本发明的上述石英玻璃坩埚中，将非晶质二氧化硅结晶位错得到的结晶二氧化硅的面积限制在总内表面的10％以下，使气泡难以附着在坩埚内表面，由此减少混入硅熔液的气泡。
当上述结晶二氧化硅超过10％时，附着的气泡增加，故不优选。
要减少非晶质二氧化硅的结晶位错产生的结晶二氧化硅的量，可以减少促进石英玻璃构造断裂、再排列的杂质。
另外，硅和坩埚的二氧化硅玻璃的反应而在坩埚内表面析出的着色斑点(将此称作棕色环(ブラウンリング))也是结晶二氧化硅，但是结晶构造不完全(SiO2-x)，实质上与上述的结晶位错得到的结晶二氧化硅不同。
因此，在本发明中棕色环的面积未包含在上述10％内。
本发明第二方式的石英玻璃坩埚，其特征在于，将坩埚内表面的开气泡产生的凹部的密度限制在0.01～0.2count/mm2，防止硅单晶的气孔。
在硅单晶的提拉中，由于温度以及压力的变化而有时产生SiO气体的沸腾，但如果在坩埚内表面存在一定密度的大小适合的凹部，则能够抑制二氧化硅玻璃和硅熔液的反应生成的SiO气体的暴沸。
特别优选坩埚底面存在有一定密度的凹部。
凹部主要由开气泡形成，大小大致为0.2～2.0mm。
开气泡产生的凹部的密度优选为0.01～2.0count/mm2、更优选为0.03～1.5count/mm2、进一步优选为0.05～1.0count/mm2。
如果低于0.01count/mm2，则无此效果，如果大于0.2count/mm2，则气泡破裂时产生的颗粒使硅单晶的成品率降低。
坩埚内表面的开气泡产生的凹部是在单结晶硅的提拉中坩埚内表面熔损使内部气泡出现在表面而形成的，因此，只要将熔损范围所包含的气泡数控制在上述密度即可。
气泡数可以通过调节制造坩埚时的抽真空的条件等进行控制。
本发明包含使用上述石英玻璃坩埚，将坩埚内表面的熔损速度控制在20μm/hr以下来提拉硅单晶的的方法。
通过使用上述石英玻璃坩埚，将坩埚内表面的熔损速度抑制在20μm/hr以下来提拉硅单晶，能够防止硅单晶的气孔。
SiO气体主要由硅熔液和坩埚的二氧化硅玻璃的反应而产生。
因此，通过将坩埚内表面的熔损速度限制在上述范围，可抑制SiO气体的产生，可防止硅单晶的气孔。
当坩埚内表面的熔损速度快于上述范围时，抑制SiO气体产生的效果不充分。
要得到坩埚内表面的熔损速度低的坩埚，提高石英玻璃的粘度是重要的。
此时的石英玻璃的粘度(1550℃时的logη)优选8.6～9.2P。具体而言，通过在更高温下熔融加热、降低OH基浓度、或者使用降低了杂质的原料粉等方法，坩埚内表面的熔损速度也因硅单晶的提拉条件而异，但使用坩埚内表面的熔损速度小的坩埚，调节提拉条件，使坩埚内表面的熔损速度为20μm/hr以下即可。
作为熔损速度小的坩埚，优选熔损温度1450～1650℃、且OH基浓度为1～150ppm的石英坩埚。
使用这种条件的石英玻璃坩埚，使熔损速度为20μm/hr以下的提拉条件没有特别限制，但作为一例优选压力为0.40～66.7kPa。
图1表示在本发明中可使用的石英玻璃坩埚的制作装置的一例，该装置主要由有底圆筒状的模具3、使模具3绕其轴线旋转的驱动机构4、用于加热模具3内侧的电弧放电装置10构成。
模具3例如由碳形成，在其内部形成有向模具内面开口的多个减压通路5。
减压通路5上连接未图示的减压机构，在模具3旋转的同时，可通过减压通路5从其内面进行吸气。在模具3的内面，通过堆积石英粉末可形成石英堆积层6。
该石英堆积层6通过模具3的旋转产生的离心力而保持在内壁面上。
利用电弧放电装置10对保持的石英堆积层6进行加热的同时通过减压通路5进行减压，由此石英堆积层6熔化形成石英玻璃层。
冷却后将石英玻璃坩埚从模具3取出，进行整形，由此制造成石英玻璃坩埚。
电弧放电装置10具备由高纯度的碳形成的呈棒状的多个碳电极2、保持这些碳电极2的同时使其移动的电极移动机构1、用于对各碳电极2通电流的电源装置(图示略)。
碳电极2在本例中为3根，但只要在碳电极2之间进行电弧放电即可，可以为2根也可以为4根以上。
对碳电极2的形状也无限制。
碳电极2被配置为越朝向前端彼此越接近的方式。
电源可以是交流也可以是直流，在该实施方式中，三根碳电极2上连接三相交流电流的各相。
图2表示石英玻璃坩埚的一例。
该石英玻璃坩埚20由壁部20A、弯曲部20B、底部20C构成，由天然石英玻璃22形成。
本发明的石英玻璃坩埚，如图2所示的一实施方式，可以形成如下方式，坩埚的整体(或一部分)由上述天然石英玻璃22形成的方式；坩埚的至少表面层由不添加结晶促进剂而具有易结晶性的上述石英玻璃形成的方式；坩埚的壁部20A、弯曲部20B、或至少壁部20A的外表面层由天然石英玻璃22形成的方式等。
图3表示石英玻璃坩埚的其它实施方式。
该石英玻璃坩埚20由壁部20A、弯曲部20B、底部20C构成，内表面层由合成石英玻璃24形成，外表面层由天然石英玻璃22形成。
此外，本发明的石英玻璃坩埚可如图3所示，石英玻璃坩埚的内表面层由合成石英玻璃24形成，坩埚的外表面层由天然石英玻璃22形成。
在制造这种石英玻璃坩埚时，在旋转模具的内表面堆积结晶天然石英粉末，在其上(内周侧)堆积结晶合成石英粉末，并在上述玻璃化温度(1710℃～1780℃，优选1730℃～1750℃)加热熔融来制造。
由天然石英玻璃22形成的也可以不是坩埚的整个外表面层，而只是壁部20A的外表面层。
这是因为壁部20A的强度是尤其重要的。
合成石英粉末的平均粒径为350微米，粒径范围为60～600um。
天然石英粉末的平均粒径为250微米，粒径范围为50～500um。
现有的石英玻璃坩埚为了使从模具的取出容易，坩埚外面存在有100μm～300μm的半熔融状态的结晶石英层。
另外，在石英玻璃部件中，深度方向(厚度方向)的结晶化与表面的结晶化相比非常迟缓，且对表面的结晶状态有较强影响。
表面不稳定的结晶构造的石英玻璃坩埚，只要不消除表面的不稳定构造，在深度方向就不能结晶化。
因此，可以除去石英玻璃坩埚外表面残留的结晶石英层，由具有易结晶性的上述石英玻璃形成坩埚外表面。
这样的石英玻璃坩埚，结晶化从坩埚外表面向深度方向迅速地进行，其结果是，得到厚且均匀的结晶层，坩埚的强度提高。
若使用本发明的上述石英玻璃坩埚11，由于在使用时的高温下坩埚的强度得到维持，且不会产生坩埚壁部内倒、沉入，因此可得到高的单晶成品率。
在此，单晶的成品率为单晶的DF(Dislocation Free)率，是用百分数表示在提拉的单结晶的直体部不包含径方向截面有位错(有転移化)的部分的与提拉轴方向长度对应的部分的重量相对于填充在石英玻璃坩埚中的多晶硅原料的总重量。
本发明包含使用了这种上述石英玻璃坩埚的硅单晶的制造方法。
图4中，对硅单晶制造方法的一实施方式进行说明。
使用该实施方式的石英玻璃坩埚11进行硅单晶提拉时，在石英玻璃坩埚11内将多晶硅熔融后，将由硅单晶构成的籽晶(图示略)浸渍在硅熔液Y中，使石英玻璃坩埚11绕坩埚轴线C周围旋转的同时提拉籽晶，由此形成硅单晶锭I。
此时，优选硅原材料熔融时的温度为1420～1600℃。
将硅Si种结晶浸入Si熔液，边旋转边向上方提拉种结晶，培育硅单晶。
在提拉中，因为石英玻璃溶于Si熔液，故石英坩埚的特性对硅单晶的特性以及成品率有大的影响。
此时，提拉硅时的炉内氩分压优选为0.40～66.7kPa。
另外，提拉硅单晶时的温度优选为1420～1550℃。
实施例
下面一并示出本发明的实施例和比较例。
(实施例1～3、比较例1～6)
使用表1所示性状的石英玻璃坩埚(口径为28英寸)，以炉内压力40torr、氩气氛围气、提拉时间(引き下時間)100hr，提拉硅单晶。
其结果如表1所示。
另外，表1中，内面结晶化率(％)是非结晶硅的结晶化产生的结晶硅在坩埚内表面所占的比例。
开气泡密度(count/mm2)为开气泡产生的凹部的坩埚内表面密度。
熔损速度(μm/h)为坩埚内表面的厚度减少的速度。
气孔含有率(％)为一片晶片所含的气孔数。
实施例1～3为本发明的石英玻璃坩埚，比较例1～6为本发明范围外的石英玻璃坩埚。
内面结晶化率是通过肉眼观察使用前后的坩埚内表面，测定结晶化的面积而计算出来的。
开气泡密度是由偏光显微镜观察坩埚内面而测定的。
熔融速度是由使用前后的坩埚重量差或者透明层的厚度差等计算出的。
气孔含有率是通过肉眼观察切片后的所有硅晶片计算出的。
如表1所示，在使用本发明的石英玻璃坩埚时，硅单晶的气孔格外少，硅单晶的制造成品率高。
另一方面，比较例中，硅单晶的气孔都多，硅单晶制造的成品率都低。
表1
| 内面结晶化率(％) | 开气泡密度(count/mm2) | 熔损速度(μm/h) | 气泡含有率(％) | 单结晶成品率(％) | |
| 实施例1 | 4 | 0.05 | 4 | 0.001 | 88 |
| 实施例2 | 10 | 0.2 | 20 | 0.002 | 90 |
| 实施例3 | 5 | 0.01 | 10 | 0.001 | 92 |
| 比较例1 | 28 | 0.07 | 17 | 0.16 | 90 |
| 比较例2 | 7 | 0.005 | 18 | 0.15 | 86 |
| 比较例3 | 6 | 0.5 | 17 | 0.17 | 50 |
| 比较例4 | 6 | 0.05 | 27 | 0.25 | 79 |
| 比较例5 | 90 | 0.005 | 30 | 0.62 | 76 |
| 比较例6 | 90 | 1.1 | 18 | 0.22 | 47 |
Claims (8)
1.石英玻璃坩埚，其为用于硅单晶的提拉的石英玻璃坩埚，其特征在于，通过将非晶质二氧化硅结晶化而成的结晶二氧化硅的面积抑制在坩埚面积的10％以下，防止硅单晶的气孔。
2.石英玻璃坩埚，其特征在于，将坩埚内表面的开气泡产生的凹部的密度限制在0.01～0.2count/mm2，防止硅单晶的气孔。
3.硅单晶的提拉方法，其特征在于，使用权利要求1或2的石英玻璃坩埚，将坩埚内表面的熔损速度抑制在20μm/hr以下，进行硅单晶的提拉，由此防止气孔。
4.权利要求2所述的石英玻璃坩埚，其中，凹部的大小为0.2～2.0mm。
5.权利要求2所述的石英玻璃坩埚，其中，凹部存在于坩埚表面一面。
6.权利要求3所述的硅单晶的提拉方法，其中，提拉硅时的炉内氩分压为0.40～66.7kPa。
7.权利要求3所述的硅单晶的提拉方法，其中，提拉硅单晶时的温度为1420～1550℃。
8.权利要求3所述的硅单晶的提拉方法，其中，硅原材料熔融时的温度为1420～1600℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20100113 |