JP4899608B2 - 半導体単結晶の製造装置及び製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、半導体単結晶の製造装置及び製造方法に関し、特に、結晶直径が所望となるように育成し、その後、結晶中の欠陥制御を単結晶成長後に行うことができる技術に関するものである。

シリコン単結晶を成長させる方法には、ＦＺ法やチョクラルスキー法(ＣＺ法)と呼ばれる方法がある。ＣＺ法によって育成されたシリコン単結晶中にはＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥と呼ばれる欠陥が結晶育成時に形成され、結晶育成後に得られたシリコン単結晶を評価した場合に検出される。

図４は、引上げ速度を徐々に低下させながら成長させたシリコン単結晶の縦断面における欠陥分布図である。図４に示すように、Ｒ-ＯＳＦ(Ring - Oxidation induced Stacking Fault)が現われる領域は、引上げ速度を小さくしていくと結晶の外周側から内側に収縮していく。また、Ｒ−ＯＳＦよりも高速で引き上げられた結晶と低速で引き上げられた結晶とでは、結晶育成後に観察されるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が異なる。高速引上げ結晶では、ＣＯＰ(crystal originated particle)あるいはＦＰＤ（flow pattern defect）ともよばれるボイド欠陥（空孔型欠陥）が検出される。低速引上げ結晶では、転位を伴う格子間Ｓｉの凝集体が発生し、格子間Ｓｉ欠陥（転位クラスター欠陥）が検出される。また、Ｒ−ＯＳＦと格子間Ｓｉ欠陥領域との間には、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥が検出されない無欠陥領域がある。
シリコン単結晶中のボイド欠陥は、ウエハの初期の酸化膜耐圧特性の劣化因子である。また、シリコン単結晶中の格子間Ｓｉ欠陥もデバイス特性を劣化させる。そのため、シリコン単結晶の品質特性上、無欠陥領域での結晶育成が望まれる。

これらのＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥は、シリコン単結晶を成長させるときの引上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）との比であるＶ／Ｇ（ｍｍ^２／℃・ｍｉｎ）値により、その導入量が決定されると考えられている。
Ｖ／Ｇ値の意味するところは、引上げ速度に従う空孔の移流と温度勾配に従う格子間Ｓｉの拡散とのバランスを示している。すなわち、Ｖ／Ｇ値が大きい場合、空孔の引上速度に従う移流が温度勾配に従う格子間Ｓｉの拡散を上回り、空孔濃度が高くなる。シリコン単結晶の引き上げの進行に伴う温度低下により空孔過飽和となると空孔型欠陥が発生する。逆に、Ｖ／Ｇ値が小さい場合、空孔の引上げ速度に従う移流が温度勾配に従う格子間Ｓｉの拡散を下回り、格子間Ｓｉ濃度が相対的に高くなる。さらにシリコン単結晶の引き上げの進行に伴う温度低下により格子間Ｓｉ過飽和となり格子間Ｓｉ欠陥が発生する。

すなわち、Ｖ／Ｇ値を所定の値で一定に制御しながらシリコン単結晶の育成を行うことにより、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶を製造することが可能となる。このため、従来から、シリコン単結晶の径方向の全面が無欠陥領域となるように引上げることのできる引上げ速度のマージンが常に所定値以上となるように、単結晶の引上げ中に成長軸方向で引上げ条件を変更する製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００５−１５２９６号公報

しかしながら、上述した従来の技術では、シリコン単結晶の径方向の全面が無欠陥領域となるシリコン単結晶を製造するために、シリコン単結晶中の欠陥だけでなく、シリコン単結晶の直径、シリコン融液からの熱、断熱材の劣化やチャンバー内壁面の輻射率の変化などを考慮してＶ／Ｇ値の制御範囲を決定し、Ｖ／Ｇ値が所定の値で一定となるように制御しながら単結晶の育成を行うので、以下に示す問題があり、製造歩留まりが低かった。

１．引き上げ速度はＶ／Ｇ値として結晶欠陥の状態を左右するパラメータとしての側面と、これ以外に、単結晶引き上げ時における結晶径方向寸法（結晶直径）の制御パラメータでもある。したがって、シリコン単結晶の直径を制御するために、引上速度を変化させる必要があり、Ｖ／Ｇ値が無欠陥となる範囲から外れてしまう場合があった。
２．シリコン単結晶の育成時において、シリコン単結晶のショルダー形成から直胴部形成に移行する際に、結晶温度勾配Ｇと引上げ速度Ｖの急激な変化が生じ、結晶温度勾配Ｇおよび引上げ速度Ｖが安定するまでにかなりのプロセス進行を余儀なくされ、直胴部のＴＯＰ側は無欠陥結晶とすることが困難であった。そのため、引き上げた直胴部のうち、かなりの部分が製品としてウェーハにできないという問題があった。
３．結晶面内全域において無欠陥化するには、Ｖ／Ｇ値を面内均一にする必要があるため結晶温度勾配Ｇを結晶面内均一にする必要がある。ところが、シリコン単結晶の引上げ進行に伴って炉内の熱的環境が変化するので、シリコン単結晶の引上げ中、面内結晶温度勾配を常に均一にすることは極めて困難である。そのため、結晶引き上げにおける制御パラメータをなるべく減らし、より容易に制御ができ、作業効率の高い単結晶の製造方法が求められていた。
４．ホットゾーンの断熱材の劣化やチャンバー内壁面の輻射率の変化等により、シリコン単結晶を引上げる度に、わずかではあるが熱的環境が変化し、結晶温度勾配Ｇが変化する。このため、以前と全く同じプロセス条件で結晶を製造しても、元々、狭いＶ／Ｇ値の範囲でしか無欠陥とはならないため無欠陥結晶とならないことがしばしばあった。つまり、収率が悪くなる可能性があり、これらを改善したいという要求があった。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶などの半導体単結晶を容易に歩留まりよく製造できる半導体単結晶の製造装置及び製造方法を実現することを目的とする。

本発明者は、上記課題を解決するために、鋭意研究を重ね、Ｖ／Ｇ値の制御範囲を決定する要因を少なくし、製造時におけるＶ／Ｇ値の制御を容易にする手法を鋭意工夫し、歩留まりを向上させることができることを見出した。
具体的には、本発明の半導体単結晶の製造装置においては、半導体単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなうための半導体単結晶の製造装置であって、
直径１１０〜４６０ｍｍ、高さ１００ｍｍ〜５００ｍｍの単結晶インゴットとされた前記単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態に影響を与える結晶製造時の熱履歴をリセットする熱履歴リセット温度に前記単結晶を加熱維持するリセット加熱手段と、
前記単結晶インゴットを前記熱履歴リセット温度から降温して前記Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態を所望の状態とする熱履歴を再付与する熱履歴再付与手段と、
前記熱履歴再付与手段として、前記リセット加熱手段に連続して前記熱履歴リセット温度から降温する温度勾配を有する傾斜加熱手段と、
前記傾斜加熱手段によって形成される温度勾配中を前記単結晶インゴットを移動させることにより、前記単結晶インゴットを降温してＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなうように熱履歴を再付与する単結晶移動手段と、
前記単結晶移動手段として、前記単結晶インゴットを載置し前記熱履歴リセット温度に加熱しても前記単結晶インゴットを支持可能な支持部と、
を有することにより上記課題を解決した。
本発明は、前記単結晶インゴット中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御を行うための熱処理炉を備え、
前記熱処理炉は、前記単結晶インゴットの周囲に位置して前記単結晶インゴットを前記熱履歴リセット温度に加熱する前記リセット加熱手段と、
一端において前記リセット加熱手段と連設した柱状とされ、前記リセット加熱手段から離れる方向に降温する温度勾配が形成された内部で前記単結晶インゴットを移動させる前記傾斜加熱手段と、
前記熱処理炉内で前記単結晶インゴットを支持するとともに、前記単結晶を前記リセット加熱手段から前記傾斜加熱手段の長手方向にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなう速度で移動させる前記単結晶移動手段とを備えていることができる。
本発明は、前記支持手段が、複数の前記単結晶インゴットを同時に支持可能とされてなることができる。
本発明の前記熱履歴リセット温度が１３２０℃〜溶融温度未満の温度とされることがある。
本発明の前記リセット加熱手段が上側に、前記傾斜加熱手段が下側に設けられ、前記単結晶移動手段が下降していくことで熱履歴の再付与がおこなわれることが可能である。
本発明は、半導体単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなうための半導体単結晶の製造装置であって、
前記単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態に影響を与える結晶製造時の熱履歴をリセットする熱履歴リセット温度に前記単結晶を加熱維持するリセット加熱手段と、
前記単結晶を前記熱履歴リセット温度から降温して前記Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態を所望の状態とする熱履歴を再付与する熱履歴再付与手段と、
を有することができる。
本発明においては、前記熱履歴再付与手段が、前記リセット加熱手段に連続して前記熱履歴リセット温度から降温する温度勾配を有する傾斜加熱手段と、
前記傾斜加熱手段によって形成される温度勾配中を前記単結晶を移動させることにより、前記単結晶を降温してＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなうように熱履歴を再付与する単結晶移動手段と、
を有することが好ましい。
本発明は、前記半導体単結晶中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御を行うための熱処理炉を備え、
前記熱処理炉は、前記単結晶の周囲に位置して前記単結晶を前記熱履歴リセット温度に加熱するリセット加熱手段と、
一端において前記リセット加熱手段と連設した柱状とされ、前記リセット加熱手段から離れる方向に降温する温度勾配が形成された内部で前記単結晶を移動させる傾斜加熱手段と、
前記熱処理炉内で前記単結晶を支持するとともに、前記単結晶を前記リセット加熱手段から前記傾斜加熱手段の長手方向にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなう速度で移動させる単結晶移動手段とを備えていることができる。
本発明は、前記単結晶移動手段が、前記半導体単結晶を軸方向に分割して得られた単結晶インゴットを載置し前記熱履歴リセット温度に加熱しても前記単結晶インゴットを支持可能な支持部を備えてなることもある。
本発明は、前記支持手段が、複数の前記単結晶インゴットを同時に支持可能とされてなることも可能である。
本発明の半導体単結晶の製造方法においては、上記のいずれかに記載の製造装置によって半導体単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなうための半導体単結晶の製造方法であって、
直径１１０〜４６０ｍｍ、高さ１００ｍｍ〜５００ｍｍの単結晶インゴットとされた前記単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態を形成せしめた結晶製造時の熱履歴をリセットする熱履歴リセット温度に前記単結晶インゴットを加熱維持するリセット加熱工程と、
前記単結晶インゴットを前記熱履歴リセット温度から降温して前記Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態を所望の状態とする熱履歴を再付与する熱履歴再付与工程と、
を有し、
前記熱履歴再付与工程が、前記リセット加熱工程における前記熱履歴リセット温度から連続して降温する温度勾配中で前記単結晶インゴットを移動して降温させ、前記単結晶インゴットのＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなうように熱履歴を再付与することにより上記課題を解決した。
本発明の前記熱履歴再付与工程において、前記単結晶インゴットを移動させる速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）、前記温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）としたとき、Ｖ／Ｇ値を０．１８〜０．２４ｍｍ ^２ ／℃ｍｉｎとすることができる。
本発明は、前記リセット加熱工程の前に、単結晶を引き上げる単結晶成長工程と、引き上げた前記半導体単結晶を軸方向に分離して前記単結晶インゴットとするスライス工程と、を有することが好ましい。
前記リセット加熱工程および熱処理再付与工程を、複数の前記単結晶インゴットに同時に行うことを特徴とする請求項６から８いずれかに記載の半導体単結晶の製造方法。
本発明の前記熱履歴リセット温度が１３２０℃〜溶融温度未満の温度とされることがある。
本発明のシリコン単結晶を製造する単結晶成長工程と、単結晶成長工程において育成されたシリコン単結晶中の欠陥の制御を行うための熱処理工程である前記熱履歴再付与工程とを、それぞれ独立したＶ／Ｇ値の制御範囲で行うことができる。
本発明は、半導体単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなうための半導体単結晶の製造方法であって、
前記単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態を形成せしめた結晶製造時の熱履歴をリセットする熱履歴リセット温度に前記単結晶を加熱維持するリセット加熱工程と、
前記単結晶を前記熱履歴リセット温度から降温して前記Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態を所望の状態とする熱履歴を再付与する熱履歴再付与工程と、
を有することができる。
本発明においては、前記熱履歴再付与工程が、前記リセット加熱工程における前記熱履歴リセット温度から連続して降温する温度勾配中で前記単結晶を移動して降温させ、前記単結晶のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなうように熱履歴を再付与することが好ましい。
本発明は、前記熱履歴再付与工程において、前記単結晶を移動させる速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）、前記温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）としたとき、Ｖ／Ｇ値を無欠陥結晶となる０．１８〜０．２４ｍｍ^２／℃ｍｉｎの範囲内に容易にすることができる。
本発明は、前記リセット加熱工程の前に、前記単結晶を軸方向に分離して単結晶インゴットとするスライス工程を有することがある。
本発明は、前記リセット加熱工程および熱処理再付与工程を、複数の前記単結晶インゴットに同時に行ってもよい。

本発明の半導体単結晶の製造方法においては、ＣＺ法やＦＺ法もしくはその他の方法において所望の径寸法として製造した半導体単結晶に対して、半導体単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなうための半導体単結晶の製造方法であって、ＣＺ法による引き上げ等による単結晶の製造後に、半導体の融点付近の温度にて維持することで、前記単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥に寄与する結晶状態に影響を与える結晶製造時の熱履歴をリセットする熱履歴リセット温度に前記単結晶を加熱維持するリセット加熱工程と、前記単結晶を前記熱履歴リセット温度から降温して前記結晶状態を所望の状態とする熱履歴を再付与する熱履歴再付与工程と、を有する。このことにより、ＣＺ法の引き上げ等における結晶製造時には、単結晶中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態に影響を与える結晶製造時の熱履歴、つまり、シリコン単結晶でいえば、空孔、格子間シリコンの分布状態や、それぞれの拡散速度、対消滅状態などを気にせずに、例えば、もっとも生産効率が高くなるように、径寸法を設定した引き上げ速度によって単結晶を引き上げることができる。そして、その後、この引き上げ時（製造時）に単結晶に付与された熱履歴を、リセット加熱工程として、熱履歴リセット温度、つまり、融点付近に単結晶を加熱して維持する等の手法で、シリコン単結晶でいえば、空孔、格子間シリコンの分布状態や、それぞれの拡散速度、対消滅状態などをリセット、すなわち、ＣＺ法において、いはば、融液に近い固化したのみの状態とでもいう、なにも結晶状態が決まっていない熱履歴の状態にまで戻すとともに、熱履歴再付与工程として、ＣＺ法において引き上げ時にもっとも好ましいとされる熱履歴を単結晶に与えるような温度状態を再現すること、具体的には、熱履歴リセット温度から所定の状態で単結晶を降温させることによって、単結晶中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥に寄与する結晶状態に影響を与える熱履歴を最も好ましい状態として、ＣＺ法における引き上げ速度等を気にすることなく、この熱履歴再付与工程のみで、例えば、空孔と格子間シリコンとの分布状態など、望ましい結晶状態を実現させることができるものである。これにより、従来、引き上げ速度などの条件を極めて狭い範囲に制御することを強いられていた欠陥フリーのシリコン単結晶等を容易に、高い作業性で製造することが可能となる。
このように、本発明では、半導体単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥に寄与する結晶状態制御をおこなうための半導体単結晶の製造装置であって、前記単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥に寄与する結晶状態に影響を与える結晶製造時の熱履歴をリセットする熱履歴リセット温度に前記単結晶を加熱維持するリセット加熱手段と、前記単結晶を前記熱履歴リセット温度から降温して前記結晶状態を所望の状態とする熱履歴を再付与する熱履歴再付与手段と、を有する半導体単結晶の製造装置により上記製造方法を実現したものである。

本発明の半導体単結晶の製造方法においては、前記熱履歴再付与工程が、前記リセット加熱工程における前記熱履歴リセット温度から連続して降温する温度勾配中で前記単結晶を移動して降温させ、前記単結晶のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥に寄与する結晶状態制御をおこなうように熱履歴を再付与することができ、この製造方法を実現するために、前記熱履歴再付与手段が、前記リセット加熱手段に連続して前記熱履歴リセット温度から降温する温度勾配を有する傾斜加熱手段と、前記傾斜加熱手段によって形成される温度勾配中で前記単結晶を移動して、前記前記リセット加熱手段から前記傾斜加熱手段にかけて前記単結晶を降温してＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥に寄与する結晶状態制御をおこなうように熱履歴を再付与する単結晶移動手段と、を有する半導体単結晶の製造装置を用いることができる。
本発明では、言うなれば、熱履歴再付与工程において、所望のＣＺ法における引き上げを単結晶における熱履歴として再現することを主目的として、引き上げ炉内の温度状態を再現した温度勾配と、その温度勾配中で単結晶を移動することで、熱履歴を再付与することで、融液の状態とそれに続く引き上げ・冷却の状態とを再現し、その中で、好ましい結晶状態となるように、熱履歴を再付与するものである。これにより、実際に単結晶を成長させる際の引き上げ速度とは関係なく、純粋に結晶状態のみを考えてＶ／Ｇの値を決定することができるため、径寸法等は実際の引き上げ時に、結晶状態は熱履歴再付与工程において考慮すればよくなり、作業性が向上するとともに、所望の結晶状態の単結晶を製造することが容易になる。

本発明は、前記熱履歴再付与工程において、前記単結晶を移動させる速度をＶ(mm/min)、前記温度勾配をＧ（℃／mm）としたとき、結晶直径制御あるいは酸素濃度制御の制約が無いため容易にＶ/Ｇ値を０．１８〜０．２４mm^２/℃minとすることができる。これにより、引き上げにおける条件制御を気にすることなく欠陥フリーの内部状態であるシリコン単結晶を実現することが可能となる。

より、具体的には、本発明は、半導体単結晶中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥に寄与する結晶状態制御を行うための熱処理炉を備え、前記熱処理炉は、前記単結晶の周囲に位置して前記単結晶を熱履歴リセット温度に加熱する筒状のリセット加熱手段と、一端において前記リセット加熱手段と連設した柱状とされ、前記リセット加熱手段から離れる方向に降温する温度勾配が形成された内部に前記単結晶を移動させる傾斜加熱手段と、前記熱処理炉内で前記単結晶を支持するとともに、前記単結晶を前記リセット加熱手段から傾斜加熱手段の長手方向にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥に寄与する結晶状態制御をおこなう速度で移動させる単結晶移動手段とを備えていることにより、上記のリセット加熱工程と、熱履歴視付与工程とをおこなうことができる。
この際、これまでに収拾された引き上げ時における様々なデータを活用するためには、半導体原料を融解するルツボ、および、引き上げ時に結晶を冷却してゆくホットゾーンに類似して、リセット加熱手段、および熱履歴再付与手段の傾斜加熱手段とを配置して、結晶引き上げ速度を制御する引き上げ側の速度、および、ルツボの上昇速度に類似して、単結晶移動手段を配することが好ましい。すなわち、ルツボのように筒状のヒータとされるリセット加熱手段と、この上方に連続してホットゾーンのように徐々に降温する温度勾配形成手段としてヒータが柱状に設けられて傾斜加熱手段とされ、これらリセット加熱手段と傾斜加熱手段とが同心状に設けられて、これらと同軸に上下方向移動可能な単結晶移動手段がルツボを支持するサセプタのように設けられることができる。この場合、単結晶移動手段は、単結晶がリセット加熱手段の内部に所定時間位置するようにした後、傾斜加熱手段中を所望の速度で上昇することで、熱履歴のリセットおよび再付与をおこなうことになる。
なお、温度勾配の形成は上方が高温のほうが形成しやすいため、実際の引き上げ機とは上下逆さまのように、リセット加熱手段を上側に、傾斜加熱手段を下側に設けることもできる。この場合、単結晶移動手段は下降していくことで熱履歴の再付与がおこなわれる。
さらに、傾斜加熱手段の温度勾配の降温する方に単結晶移動手段は移動すればよく、装置構成自体は、上下方向に移動、あるいは水平方向等、移動方向にはこだわらないものである。

本発明の製造方法においては、前記リセット加熱工程の前に、前記単結晶を軸方向に分離して単結晶インゴットとするスライス工程を有することによって、熱履歴リセット加熱工程と熱履歴再付与工程との両工程において、引き上げ等によって得られた単結晶を軸方向に分離して所望の高さとした単結晶インゴットに対して、リセット加熱、熱履歴再付与をおこなうことができる。これにより、リセット加熱工程において、熱履歴をリセットするために、融点付近にまで加熱した際に、結晶が自重で変形することを最小限に抑え、熱履歴のリセットに必要な時間加熱可能とすることができる。
また、前記単結晶移動手段が、前記半導体単結晶を軸方向に分割して得られた単結晶インゴットを載置し前記熱履歴リセット温度に加熱しても前記単結晶インゴットを支持可能な支持部を備えてなることにより、上記の製造方法をおこなうことができる。具体的には、単結晶インゴットを載置する載置皿等を有する構成とすることができる。

本発明の製造方法は、前記リセット加熱工程および熱処理再付与工程を、複数の前記単結晶インゴットに同時に行ってもよく、これにより、引き上げ時の単結晶における軸方向寸法に対して、分割された単結晶インゴットを同時に複数処理して、作業性を向上することが可能となる。
ここで、本発明は、前記支持手段が、複数の前記単結晶インゴットを同時に支持可能とされてなることにより、上記の製造方法が可能となる。具体的には、支持手段がその移動軸方向に複数の支持部を有する構成や、一つの支持部に複数の単結晶インゴットを同時に載置できる構成、あるいはこれらの組み合わせからなる構成とすることが可能である。

また、シリコン単結晶の引き上げ時にシリコン単結晶中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の制御を考慮せずにシリコン単結晶の引き上げを行い、引き上げが終了した後に、シリコン単結晶中の欠陥の制御を行うための熱履歴リセットおよび熱履歴再付与用熱処理を行うことで、シリコン単結晶の引き上げ時においても熱履歴リセットおよび熱履歴再付与用熱処理においても、従来のシリコン単結晶の引き上げ時よりＶ／Ｇ値の制御範囲を決定する要因を少なくすることができる。
すなわち、シリコン単結晶の引き上げ時には、結晶直径制御あるいは酸素濃度制御の制約はあるが、シリコン単結晶中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態について制御する際に考慮するパラメータの制約が無いため、シリコン単結晶の引き上げ時の制御が容易となる。また、上述したリセット加熱工程および熱履歴再付与工程などの熱履歴再付与に関する熱処理時には、従来引き上げ時に制御していたパラメータであるシリコン単結晶の直径、シリコン融液からの熱、不純物による汚染、酸素濃度の制御などついて考慮する必要がほとんどない。よって、熱履歴再付与に関する熱処理においては、結晶欠陥状態を制御するＶ／Ｇ値の制御を阻害する制約が従来のシリコン単結晶の引き上げ時と比較して少なくなり、Ｖ／Ｇ値の制御が容易となるので、所望の品質の結晶を高い歩留まりで製造できる。
さらに、引き上げが終了した後に熱履歴再付与に関する熱処理を行なうことで、断熱材の劣化やチャンバー内壁面の輻射率の変化等の装置の経時変化や、引き上げ時のバッチごとの条件変化が、シリコン単結晶の品質に与える影響を低減することができるので、歩留まりを大幅に向上させることができる。

また、本発明者は、シリコン単結晶の引き上げ後の熱処理については、以下に示すようにすればよいことを見出した。
シリコン単結晶中にボイド欠陥が発生するか、格子間Ｓｉ欠陥が発生するかあるいは無欠陥となるのかは、シリコン単結晶を成長させるときの引上げにより、シリコン単結晶の下から上へ移動する空孔濃度と拡散に従って下から上へ移動する格子間Ｓｉ濃度のバランスにより決定される。従って、引き上げ後のシリコン単結晶に、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶をシリコン融液から成長させるときの温度履歴を与えて、空孔と格子間Ｓｉの移動現象を熱履歴に関する熱処理として再現することにより、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶を得ることができる。

シリコン単結晶の引き上げ時において、固液界面で凝固したシリコン単結晶の温度は、結晶引き上げに伴って低下していく。シリコン単結晶の温度低下過程における空孔および格子間Ｓｉの挙動については、次のように理解される。
空孔および格子間Ｓｉは、シリコン単結晶を引き上げる際に取り込まれる。シリコン単結晶の上部の部位を引き上げる際に固液界面で取り込まれた空孔濃度と格子間Ｓｉ濃度とでは、空孔濃度の方が高い。その高い空孔濃度の部位は、シリコン単結晶の引き上げに伴って上昇していく。一方、拡散現象としては、空孔と格子間Ｓｉとでは、格子間Ｓｉの拡散速度が空孔のそれを上回る。格子間Ｓｉは、拡散により温度の高いところから低いところへ移動するため、結晶の下から上へ上昇する。なお、固液界面で凝固したシリコン単結晶中では、引き上げに伴って温度が低下していく過程において、空孔と格子間Ｓｉとの対消滅反応が生じるが、同数消滅のため空孔と格子間Ｓｉの濃度差には無関係である。

さらに、本発明者は、鋭意研究を重ね、シリコン単結晶中にボイド欠陥が発生するか、格子間Ｓｉ欠陥が発生するかあるいは無欠陥となるのかは、概ね１２５０℃での空孔濃度と格子間Ｓｉ濃度の差で決定されることを見出した。すなわち、概ね１２５０℃での空孔濃度よりも格子間Ｓｉ濃度が低い場合にはボイド欠陥が発生し、空孔濃度よりも格子間Ｓｉ濃度が高い場合には格子間Ｓｉ欠陥が発生し、空孔濃度と格子間Ｓｉ濃度とがほぼ等しくなる場合には無欠陥となる。

このため、本発明のシリコン単結晶の製造装置は、ルツボに収容されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げながら成長させる単結晶引上げ装置を用いて引き上げた前記シリコン単結晶中の欠陥の制御を行うための熱処理炉を備え、前記熱処理炉は、前記シリコン単結晶を欠陥リセット温度（熱履歴リセット温度）に加熱する加熱手段（リセット加熱手段）と、一端において前記加熱装置と一体化され、前記一端から他端に向かう方向に所定の温度勾配が形成された筒状の温度制御手段（傾斜加熱手段）と、前記熱処理炉内で前記シリコン単結晶を支持するとともに、前記シリコン単結晶を前記温度制御手段の前記一端から前記他端に向かう方向に所定の速度で移動させる支持手段（単結晶移動手段）とを備えていることもできる。

また、本発明のシリコン単結晶の製造方法は、ルツボに収容されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げながら成長させる単結晶成長工程と、前記単結晶成長工程において育成された前記シリコン単結晶中の欠陥の制御を行うための熱処理工程（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥に影響を与える熱履歴リセット及び再付与工程）とを備え、前記熱処理工程は、加熱装置内で前記シリコン単結晶を欠陥リセット温度に加熱する加熱工程（リセット加熱工程）と、一端において前記加熱装置と一体化され、前記一端から他端に向かう方向に所定の温度勾配が形成された筒状の温度制御手段内を、前記シリコン単結晶を所定の速度で移動させる温度制御工程（熱履歴再付与工程）とを備えたことを特徴とする。

なお、本発明において「欠陥リセット温度（熱履歴リセット温度）」とは、単結晶成長工程において育成されたシリコン単結晶の形状を保ちつつ、シリコン単結晶に内在している酸素析出物やボイド等の二次欠陥（Grown-in欠陥）が消去され、さらに空孔量と格子間Ｓｉ量とのリバランスが可能とされる温度のことをいう。具体的には、１３２０℃〜溶融温度未満の温度のことを意味し、より好ましくは１３５０℃〜溶融温度未満とされる。ここで、このリセット温度との関係で、リセット加熱時間が決められ、リセット温度が高い場合には、リセット加熱時間は短時間ですみ、リセットか温度が低い場合には、リセット加熱時間が長くなる。具体的には、１４００℃、１０分以上、１３５０℃、３０分以上とされることが好ましい。

本発明によれば、シリコン単結晶を引き上げる単結晶成長工程と、単結晶成長工程において育成されたシリコン単結晶中の欠陥の制御を行うための熱処理工程（リセット加熱工程および熱履歴再付与工程）とを、それぞれ独立したＶ／Ｇ値の制御範囲で行うことができる。そのため、従来のシリコン単結晶の引き上げ時より結晶欠陥状態を決定する指標であるＶ／Ｇ値の制御が容易である。すなわち、単結晶成長工程においては、上述したように、シリコン単結晶中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥について考慮せずに済むので、引き上げ時においては結晶欠陥状態の制御を行うために必要なＶ／Ｇ値の範囲外で行うことが出来る。そのため、容易にシリコン単結晶の直径を所定の範囲になるようにシリコン単結晶を成長させることができる。また、熱処理工程においては、上述したように、シリコン単結晶の直径、シリコン融液からの熱、不純物による汚染、酸素濃度等のパラメータ制御について、熱処理時には除外してＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の制御のみを重点的に考慮することができるため、容易に所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶となる最適なＶ／Ｇ値の制御範囲で熱処理を行うことができる。よって、所望のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態の単結晶において作業性を向上して歩留まりを向上させることができる。

また、本発明の単結晶成長工程においては、Ｖ／Ｇ値の制御範囲を拡大でき、容易にＶ／Ｇ値の制御範囲でシリコン単結晶を成長させることができるので、シリコン単結晶の直径が所定の範囲内となる最大の引き上げ速度でシリコン単結晶を成長させた場合、従来の技術と比較して、非常に高速でシリコン単結晶の直径が所定の範囲内となるシリコン単結晶を成長させることができる。

また、本発明のシリコン単結晶の製造装置では、前記支持手段（単結晶移動手段）が、前記シリコン単結晶をスライスして得られたシリコン単結晶インゴットを載置する載置皿（支持部）を備え、前記熱処理炉は、前記シリコン単結晶インゴット中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥の制御を行うためのものとすることができる。
このようなシリコン単結晶の製造装置とすることで、所望の欠陥状態を有する領域あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶インゴットを容易に製造可能な装置となる。また、熱処理炉には引き上げに必要な磁場印加装置、炉内圧、熱輻射等を制御する大型の部分がなくてもよいので、熱処理炉としては引き上げ装置に比べて装置の小型化を図ることができる。

また、本発明のシリコン単結晶の製造装置では、前記支持手段が、複数の前記シリコン単結晶インゴットを同時に支持するものとすることができる。
このようなシリコン単結晶の製造装置とすることで、複数の単結晶インゴットを同時に熱処理することができるものとなる。

また、本発明のシリコン単結晶の製造方法では、前記シリコン単結晶を移動させる速度をＶ、前記シリコン単結晶内の前記温度制御手段の前記一端から前記他端に向かう方向の結晶温度勾配をＧとしたとき、Ｖ/Ｇ値を０．１８〜０．２４とすることができる。
このようなシリコン単結晶の製造方法とすることで、シリコン単結晶を空孔起因の欠陥および格子間シリコン起因の欠陥のない状態とすることができる。

また、本発明のシリコン単結晶の製造方法では、前記熱処理工程の前に、前記シリコン単結晶をスライスしてシリコン単結晶インゴットとするスライス工程を備え、前記熱処理工程において前記シリコン単結晶インゴット中の欠陥の制御を行うことができる。
このようなシリコン単結晶の製造方法とすることで、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶インゴットを容易に製造できる。また、熱処理工程における温度制御がより一層容易となる。

また、上記課題を解決するために、本発明の半導体単結晶の製造方法では、前記熱処理工程を、複数のシリコン単結晶インゴットに同時に行うことができる。
このような半導体単結晶の製造方法とすることで、生産性を向上させることができる。

本発明によれば、所望のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態を有する半導体単結晶を容易に歩留まりよく製造できる。

以下、図面を参照して本発明の第一実施形態による半導体単結晶の製造装置および製造方法について詳細に説明する。図１は、本発明において使用するシリコン単結晶引上げ装置の一例を示した概略断面図である。
図１において符号４はルツボを示している。ルツボ４は、有底円筒状の石英製の内層保持容器４aと、内層保持容器４aの外側に嵌合された同じく有底円筒状の黒鉛製の外層保持容器４bとから構成されている。ルツボ４は、所定の速度で回転する支持軸７に支持されている。ルツボ４の外側には、ヒータ６が同心円筒状に配設されている。ルツボ４の上側には、ガス流れ整流筒９等が設けられ、ホットゾーンを形成している。ルツボ４内には、ヒータ６により溶融されたシリコン融液５が充填されており、ルツボ４の中心軸には引き上げ棒あるいはワイヤー等からなる引き上げ軸３が配設されている。この引き上げ軸３の先にはシ−ドチャック２および種結晶１ａが取り付けられている。

図２は、本発明を構成する熱処理炉の一例を示した概略断面図である。熱処理炉１０は、シリコン単結晶インゴット１７を１３２０℃〜溶融温度未満の欠陥リセット温度（熱履歴リセット温度）に加熱する円筒状の加熱手段（リセット加熱手段）１２と、下部において加熱装置１２の上部と一体化されて配置され、加熱手段１２よりも直径の小さい円筒状の温度制御手段（傾斜加熱手段）１３と、熱処理炉１０内でシリコン単結晶インゴット１７を支持する支持手段（単結晶移動手段）１６とを備えている。これら温度制御手段（傾斜加熱手段）１３と支持手段（単結晶移動手段）１６とは熱履歴再付与手段を構成している。
加熱手段１２は、円筒状のヒータ１４により欠陥リセット温度にシリコン単結晶インゴット１７の温度が均一に保持されるようになっている。また、加熱装置１２の上に位置する温度制御手段１３は、円筒状のヒータ１５により上下方向に、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶インゴット１７を形成するための所定の温度勾配を有する温度状態がその内部に形成されたものであり、上方ほど温度が低下するようにされている。加熱手段１２、温度制御手段１３、ヒータ１４、ヒータ１５の中心軸は同位置とされている。なお、加熱手段１２は、均一に加熱するため、上述したように円筒状とすることが望ましいが、箱状としてもよい。

支持手段１６は、支持軸１６ｂと、支持軸１６ｂに支持され、シリコン単結晶インゴット１７を載置するための水平な載置皿（支持部）１６ａとを備えている。また、支持手段１６は、加熱手段１２内でシリコン単結晶インゴット１７の中心軸と加熱手段１２の中心軸とを同位置とした状態で支持できるとともに、シリコン単結晶インゴット１７の中心軸と温度制御手段１３の中心軸とを同位置とした状態で、温度制御手段１３内を上下方向に所定の速度で昇降移動できるものである。
また、熱処理炉１０には、熱処理炉１０内の温度を制御する制御手段（図示略）が備えられている。制御手段は、ヒータ１４を制御してシリコン単結晶インゴット１７を１３２０℃〜溶融温度未満の欠陥リセット温度となるようにする熱履歴リセット工程としての第１制御と、第１制御後に、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶を前記シリコン融液から成長させるときの温度履歴をシリコン単結晶インゴット１７に与えるように、ヒータ１５と支持手段１６とを制御して、温度制御手段１３内の温度勾配とシリコン単結晶インゴット１７の移動速度とを制御する熱履歴再付与工程としての第２制御とを行うものである。
制御手段としては、その機能として、上記の第１制御と第２制御を実現するためのプログラムを、該制御手段に備わる記憶装置（メモリ）からロードしてＣＰＵ（中央処理装置）が実行することによりその機能が実現されるものとする。具体的には、例えば、単結晶引上げ装置を用いてシリコン単結晶を引き上げた場合のＶ／Ｇ値を制御する際に用いる従来の制御装置によって、ルツボ４等におけるシリコン融液５温度制御、および引き上げ速度やホットゾーンの温度状態の制御に対応した状態で、これら第１制御と第２制御をおこなう制御手段として使用することができる。

次に、本発明の第一実施形態のシリコン単結晶の製造方法について説明する。
（単結晶成長工程）
まず、図１に示す単結晶引上げ装置を用い、種結晶１ａをルツボ４に収容されたシリコン融液５の表面に接触させて、支持軸7と同一軸心で同方向または逆方向に所定の速度で回転させながら、引き上げ軸３を引き上げていくことにより、シリコン融液が凝固して形成されるシリコン単結晶１を成長させる。
シリコン単結晶１を成長させる際には、まず、シリコン単結晶１を無転位化するためにシ−ドしぼりを行なってネック部１ｂを形成し、その後ボディとして必要な直径を得るためにショルダ−１ｃを育成する。シリコン単結晶１が求める直径になったところで肩変えを行ない、直径が一定状態の直胴部１ｄを育成する。直胴部１ｄを求める長さまで育成した後、さらに直胴部１ｄ中を無転位の状態で融液から切り離すためにテイルしぼりを行なう。そして、融液からシリコン単結晶１が離れたら、所定の条件でシリコン単結晶１を炉外に取り出し、冷却する。冷却後、シリコン単結晶１をスライスしてシリコン単結晶インゴット１７とする。
このとき、シリコン単結晶１の引き上げ速度としては、単結晶状態が維持できてかつ所望の径寸法が維持できる最も速い引き上げ速度とすることができ、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を考慮した引き上げ速度に制約されることがない。

ここでのシリコン単結晶インゴット１７の大きさとしては、直径が１１０〜４６０ｍｍ程度、厚み（高さ）が５００ｍｍ以下であるものが好ましい。この上限値を超えると熱処理炉が大型になるので好ましくない。
一方、径の大きいインゴット１７の場合、後述の熱処理工程においてインゴット１７の径方向に温度分布が出来やすくなり、インゴット移動の速度の速い場合、その均一化が難しいため、好ましくない。より詳細には、径が大きく、インゴット移動の速度が速いと、結晶内部が高温のまま取り残されやすくなり、径方向に温度分布が出やすくなる。温度分布の均一化を達成するためには、インゴットをゆっくり冷やす必要があり、インゴットの移動速度を低速にせざるを得なくなり生産性が低下する。そのため、Φ３００ｍｍ結晶インゴットにおいては３００ｍｍ以下、Φ２００結晶インゴットにおいては４００ｍｍ以下にするのがより好ましい。

（熱処理工程）
次に、図２に示す熱処理炉を用いて、単結晶成長工程において形成されたシリコン単結晶インゴット１７中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥分布状態のコントロールをおこなうための熱履歴をリセット及び再付与するための制御を行う熱処理工程を行う。
まず、制御手段により加熱手段１２によってその内部がシリコン融点温度程度となるようにするとともに、シリコン単結晶インゴット１７を支持手段１６の載置皿１６ａ上に結晶成長軸が支持手段１６の移動方向となるとともに加熱手段１２の中心軸と同位置となるように載置し、制御手段によってヒータ１４を制御する（第１制御）ことにより、加熱手段１２内でシリコン単結晶インゴット１７を１３２０℃〜シリコン融点未満の欠陥リセット温度に加熱する（リセット加熱工程）。このリセット加熱工程により、引き上げ工程においてインゴット１７に与えられている熱履歴をリセットして、これにより、シリコン単結晶インゴット１７に内在している酸素析出物やボイド等の二次欠陥（Grown-in欠陥）が消去される。その後、制御手段によりヒータ１５と支持手段１６とを制御（第２制御）して、温度制御手段（傾斜加熱手段）１３内に所定の温度勾配を形成するとともに、支持手段１６により温度制御手段１３内のシリコン単結晶インゴット１７を所定の速度Ｖで上方へと移動させる（熱履歴再付与工程）。このとき、温度制御手段１３内の上が低く下が高い上下方向の温度勾配により、インゴット内部の上下方向に温度勾配Ｇが形成される。

ここで、例えば、シリコン単結晶インゴット１７を無欠陥化する場合、シリコン単結晶インゴット１７を上方に移動させる速度をＶ、シリコン単結晶インゴット１７内の温度制御手段１３の上下方向の結晶温度勾配をＧとしたときのＶ/Ｇ値は制御手段により０．１８〜０．２４mm^２/℃minとされる。そして、シリコン単結晶インゴット１７は、温度制御手段１３内での移動の過程で、格子間Ｓｉ濃度と空孔濃度がほぼ等しくなるように調整され、シリコン単結晶インゴット１７は無欠陥化される。

また、例えば、ボイド欠陥を有するシリコン単結晶インゴット１７の場合、シリコン単結晶インゴット１７を上方に移動させる速度をＶ、シリコン単結晶インゴット１７内の温度制御手段１３の上下方向の結晶温度勾配をＧとしたときのＶ/Ｇ値は制御手段により０．２４を超える値とされる。そして、シリコン単結晶インゴット１７は、温度制御手段１３内での移動の過程で、空孔濃度よりも格子間Ｓｉ濃度が低くなるように調整され、ボイド欠陥を有するものとされる。

また、例えば、格子間Ｓｉ欠陥を有するシリコン単結晶インゴット１７の場合、シリコン単結晶インゴット１７を上方に移動させる速度をＶ、シリコン単結晶インゴット１７内の温度制御手段１３の上下方向の結晶温度勾配をＧとしたときのＶ/Ｇ値は制御手段により０．１８未満とされる。そして、シリコン単結晶インゴット１７は、温度制御手段１３内での移動の過程で、空孔濃度よりも格子間Ｓｉ濃度が高くなるように調整され、格子間Ｓｉ欠陥を有するものとされる。

このようにして得られたシリコン単結晶インゴット１７は、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有するものであり、これを加工することにより、種々のデバイスの基板材料として用いられるウェーハを得ることができる。
なお、上記のように、本発明の熱処理前段階としての引き上げ工程において、シリコン単結晶１の引き上げ速度としては、単結晶状態が維持できてかつ所望の径寸法が維持できる最も速い引き上げ速度とすることができ、Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を考慮した引き上げ速度に制約されることがなく、また、熱履歴リセット及び熱履歴再付与工程においては、単結晶径寸法あるいは引き上げ炉内に形成される温度勾配等に制約されることがなく、それぞれ単結晶外形形成とＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥分布とを別々の工程で制御することが可能となるため、従来の引き上げ時にこれら２つのファクターを同時に制御する製法に比べて、結晶欠陥状態および外形の制御を容易におこなうことができる。したがって、これまで、制御することが難しかったＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥フリーの単結晶等を容易に製造することが可能となり、所望の単結晶を歩留まりよく製造することが可能となる。
また、本実施形態においては、ヒータ１４とヒータ１５とが異なる径寸法を有するように図示しているが、これらヒータ１４とヒータ１５とを同一の径寸法として、ヒータ１４からヒータ１５にかけて、熱履歴リセット温度から降温する温度勾配を形成して、上記のように半導体移動手段１６によって、熱履歴をリセットおよび、再付与することも可能である。
また、ヒータ１４，１５は、それぞれ一体であるように図示したが、これらは、より精密な温度状態制御を実現可能とするために複数に分割されてそれぞれが制御手段により出力制御可能なものとすることも可能である。

次に、本発明の第二実施形態による半導体単結晶の製造装置および製造方法について説明する。第二実施形態においては、第一実施形態と同様に、図１に示す単結晶引上げ装置を用いることができる。図３は、本発明を構成する熱処理炉の他の例を示した概略断面図である。なお、第二実施形態において、第一実施形態と同一の部分については説明を省略し、異なる部分のみ説明する。
図３に示す熱処理炉が図２に示す熱処理炉と異なるのは、支持手段１６が、支持軸１６ｂに支持された複数の載置皿１６ａ、１６ｃを備え、複数のシリコン単結晶インゴット１７を同時に支持するものである点である。載置皿１６ｃは、支持体１６ｄにより載置皿１６ａに固定されている。載置皿１６ａと載置皿１６ｃとは、それぞれ支持手段１６の移動方向に異なる位置として、かつ、それぞれの載置皿１６ａ、１６ｃに載置されたシリコン単結晶インゴット１７、１７がシリコン単結晶インゴット１７の径方向に対して同位置となるように設けられている。
図３に示す熱処理炉において、シリコン単結晶インゴット１７、１７は、支持手段１６により、加熱手段１２内で複数のシリコン単結晶インゴット１７、１７の中心と加熱手段１２の中心とをシリコン単結晶インゴット１７の径方向に対して同位置とした状態で支持されるとともに、シリコン単結晶インゴット１７、１７の中心と温度制御手段１３の中心とを同じとした状態で、温度制御手段１３内を上下方向に所定の速度で昇降移動される。

次に、本発明の第二実施形態のシリコン単結晶の製造方法について説明する。
本発明の第二実施形態においては、熱処理工程を、複数のシリコン単結晶インゴットに同時に行うことにより、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶インゴット１７とされる。

なお、上述した実施形態においては、温度制御手段１３内で、支持手段１６によりシリコン単結晶インゴット１７を所定の速度で上昇させたが、図５に示すように、上が高く下が低い上下方向の温度勾配とした温度制御手段１３内で、支持手段１６によりシリコン単結晶インゴット１７を所定の速度で下降させてもよい。この場合、温度勾配を形成する温度制御が容易となる。また、インゴットの該移動の際、結晶を回転させながら移動させることは温度分布の周方向の均一化が図られ好ましい。

さらに、図５に示すように、リセット加熱手段１２として、ヒータ１４以外に筒状のヒータ１４の上下位置に、半導体インゴット１７の径方向温度分布を制御するために、載置皿１６ａの載置面と平行な方向に設けられた径方向ヒータ２１、２２を設けることができる。この場合、径方向ヒータ２２は傾斜加熱手段１３に連通する部分以外に設けることができる。これにより、熱履歴リセット温度への加熱維持状態をより容易にかつ正確におこなうことが可能となる。

（実験例１）
（単結晶成長工程）
まず、図１に示す単結晶引上げ装置を用い、種結晶１ａをルツボ４に収容されたシリコン融液５の表面に接触させて、支持軸7と同一軸心で所定の速度で回転させながら、引き上げ軸３を引き上げていくことによりシリコン単結晶を成長させた。
このときの、引き上げ条件は、引き上げ速度１．０ｍｍ／ｍｉｎ、引き上げ径寸法２１３ｍｍ、直胴部長さ１０００ｍｍ、Ｖ／Ｇの値０．３３mm^２／℃minとされている。
その後、得られたシリコン単結晶をスライスしてΦ２１０ｍｍ×１００ｍｍのシリコン単結晶インゴットとした。シリコン単結晶インゴットと同じシリコン単結晶をスライスすることにより得られたサンプルのＦＤＰを以下に示す方法により調べた。すなわち、サンプルをフッ硝酸液で表面を侵食させてミラー状にした後、セコエッチング液（純水＋フッ酸＋重クロム酸カリウムの配合液）中に垂直に無攪拌で浸し、光学顕微鏡で観察する方法によって検出した。その結果、ＦＤＰが検出された。

（熱処理工程）
次に、図２に示す熱処理炉を用いて、シリコン単結晶インゴット中の欠陥の制御を行うための熱処理工程を行った。まず、シリコン単結晶インゴットを支持手段１６の載置皿１６ａ上に載置し、加熱手段１２により１，４００℃、５時間の欠陥リセット温度に加熱した（加熱工程）。その後、温度制御手段１３内で、支持手段１６によりシリコン単結晶インゴット１７を所定の速度で上昇させた（温度制御工程）。このとき、温度制御手段１３内の上下方向の温度勾配により、インゴット内部の上下方向に温度勾配２℃／ｍｍが形成されるようにした。また、支持手段１６により、シリコン単結晶インゴット１７を、表１に示す上昇速度（ｍｍ／ｍｉｎ）で５００℃以下になるまで上方へと移動させて取出し、評価した。その結果を表１に示す。

（実験例２）
（単結晶成長工程）
まず、図１に示す単結晶引上げ装置を用い、種結晶１ａをルツボ４に収容されたシリコン融液５の表面に接触させて、支持軸7と同一軸心で所定の速度で回転させながら、引き上げ軸３を引き上げていくことによりシリコン単結晶を成長させた。
このときの、引き上げ条件は、引き上げ速度０．３ｍｍ／ｍｉｎ、引き上げ径寸法２１３ｍｍ、直胴部長さ１０００ｍｍ、Ｖ／Ｇの値０．１０mm^２／℃minとされている。
その後、得られたシリコン単結晶をスライスしてΦ２１０ｍｍ×１００ｍｍのシリコン単結晶インゴットとした。シリコン単結晶インゴットと同じシリコン単結晶をスライスすることにより得られたサンプルの格子間Ｓｉ欠陥を実験例１におけるＦＤＰの検出方法と同様の方法により調べた。その結果、格子間Ｓｉ欠陥が検出された。
（熱処理工程）
次に、実験例１と同様にして熱処理工程を行った。その結果を表２に示す。

表１および表２に示すように、上昇速度が０．３（ｍｍ／ｍｉｎ）以下の場合には格子間Ｓｉ欠陥、上昇速度が０．４（ｍｍ／ｍｉｎ）の場合には無欠陥、上昇速度が０．５（ｍｍ／ｍｉｎ）以上の場合には、ボイド欠陥を有するものが得られた。このことより、ＦＤＰが検出されたシリコン単結晶から得られたシリコン単結晶インゴットであっても、格子間Ｓｉ欠陥が検出されたシリコン単結晶から得られたシリコン単結晶インゴットであっても同様に、熱処理を行うことにより所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶インゴットが製造できることが確認できた。

（実験例３）
実験例１のシリコン単結晶インゴットに対し、インゴット内部の上下方向に温度勾配４℃／ｍｍが形成されるようにしたことと、表３に示す上昇速度（ｍｍ／ｍｉｎ）としたこと以外は、実験例１と同様にして熱処理工程を行った。その結果を表３に示す。

表３に示すように、上昇速度が０．７（ｍｍ／ｍｉｎ）以下の場合には格子間Ｓｉ欠陥、上昇速度が０．７〜０．８（ｍｍ／ｍｉｎ）の場合には無欠陥、上昇速度が１．０（ｍｍ／ｍｉｎ）の場合には、ボイド欠陥を有するものが得られた。このことより、格子間Ｓｉ欠陥が検出されたシリコン単結晶から得られたシリコン単結晶インゴットに対し、熱処理を行うことにより、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有するシリコン単結晶インゴットを容易に製造できることが確認できた。

（実験例４）
実験例２のシリコン単結晶インゴットに対し、インゴット内部の上下方向に温度勾配４℃／ｍｍが形成されるようにしたことと、表３に示す上昇速度（ｍｍ／ｍｉｎ）としたこと以外は、実験例１と同様にして熱処理工程を行った。その結果、表３に示す実験例３と同じ結果となった。

本発明において使用する単結晶引上げ装置の一例を示した概略断面図である。 本発明を構成する熱処理炉の一例を示した概略断面図である。 本発明を構成する熱処理炉の他の例を示した概略断面図である。 引上げ速度を徐々に低下させながら成長させた単結晶の縦断面における欠陥分布図である。 本発明を構成する熱処理炉の別の例を示した概略断面図である。

符号の説明

１ａ：種結晶、２：シ−ドチャック、３：引き上げ軸、４：ルツボ、４ａ：内層保持容器、４ｂ：外層保持容器、５：シリコン融液、６：ヒータ、７：支持軸、９：ガス流れ整流筒、１０：熱処理炉、１２：加熱手段、１３：温度制御手段、１４：ヒータ、１５：ヒータ、１６：支持手段、１６ａ、１６ｃ：載置皿、１６ｂ：支持軸、１６ｄ：支持体、１７：シリコン単結晶インゴット。

Claims (10)

1. 半導体単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなうための半導体単結晶の製造装置であって、
   直径１１０〜４６０ｍｍ、高さ１００ｍｍ〜５００ｍｍの単結晶インゴットとされた前記単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態に影響を与える結晶製造時の熱履歴をリセットする熱履歴リセット温度に前記単結晶を加熱維持するリセット加熱手段と、
   前記単結晶インゴットを前記熱履歴リセット温度から降温して前記Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態を所望の状態とする熱履歴を再付与する熱履歴再付与手段と、
   前記熱履歴再付与手段として、前記リセット加熱手段に連続して前記熱履歴リセット温度から降温する温度勾配を有する傾斜加熱手段と、
   前記傾斜加熱手段によって形成される温度勾配中を前記単結晶インゴットを移動させることにより、前記単結晶インゴットを降温してＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなうように熱履歴を再付与する単結晶移動手段と、
   前記単結晶移動手段として、前記単結晶インゴットを載置し前記熱履歴リセット温度に加熱しても前記単結晶インゴットを支持可能な支持部と、
   を有することを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
2. 前記単結晶インゴット中のＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御を行うための熱処理炉を備え、
   前記熱処理炉は、前記単結晶インゴットの周囲に位置して前記単結晶インゴットを前記熱履歴リセット温度に加熱する前記リセット加熱手段と、
   一端において前記リセット加熱手段と連設した柱状とされ、前記リセット加熱手段から離れる方向に降温する温度勾配が形成された内部で前記単結晶インゴットを移動させる前記傾斜加熱手段と、
   前記熱処理炉内で前記単結晶インゴットを支持するとともに、前記単結晶を前記リセット加熱手段から前記傾斜加熱手段の長手方向にＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなう速度で移動させる前記単結晶移動手段とを備えていることを特徴とする請求項１記載の半導体単結晶の製造装置。
3. 前記支持手段が、複数の前記単結晶インゴットを同時に支持可能とされてなることを特徴とする請求項２に記載の半導体単結晶の製造装置。
4. 前記熱履歴リセット温度が１３２０℃〜溶融温度未満の温度とされることを特徴とする請求項２に記載の半導体単結晶の製造装置。
5. 前記リセット加熱手段が上側に、前記傾斜加熱手段が下側に設けられ、前記単結晶移動手段が下降していくことで熱履歴の再付与がおこなわれることを特徴とする請求項１に記載の半導体単結晶の製造装置。
6. 請求項１から５のいずれか１項に記載の製造装置によって半導体単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなうための半導体単結晶の製造方法であって、
   直径１１０〜４６０ｍｍ、高さ１００ｍｍ〜５００ｍｍの単結晶インゴットとされた前記単結晶内部におけるＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態を形成せしめた結晶製造時の熱履歴をリセットする熱履歴リセット温度に前記単結晶インゴットを加熱維持するリセット加熱工程と、
   前記単結晶インゴットを前記熱履歴リセット温度から降温して前記Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥状態を所望の状態とする熱履歴を再付与する熱履歴再付与工程と、
   を有し、
   前記熱履歴再付与工程が、前記リセット加熱工程における前記熱履歴リセット温度から連続して降温する温度勾配中で前記単結晶インゴットを移動して降温させ、前記単結晶インゴットのＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥制御をおこなうように熱履歴を再付与することを特徴とする半導体単結晶の製造方法。
7. 前記熱履歴再付与工程において、前記単結晶インゴットを移動させる速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）、前記温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）としたとき、Ｖ／Ｇ値を０．１８〜０．２４ｍｍ^２／℃ｍｉｎとすることを特徴とする請求項６に記載の半導体単結晶の製造方法。
8. 前記リセット加熱工程の前に、単結晶を引き上げる単結晶成長工程と、引き上げた前記半導体単結晶を軸方向に分離して前記単結晶インゴットとするスライス工程と、を有することを特徴とする請求項６または７に記載の半導体単結晶の製造方法。
9. 前記リセット加熱工程および熱処理再付与工程を、複数の前記単結晶インゴットに同時に行うことを特徴とする請求項６から８いずれかに記載の半導体単結晶の製造方法。
10. 前記熱履歴リセット温度が１３２０℃〜溶融温度未満の温度とされることを特徴とする請求項６から９いずれかに記載の半導体単結晶の製造方法。

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