JP2024088149A - 単結晶引上装置及び単結晶引上方法 - Google Patents

Abstract

【課題】水平磁場を印加し、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置において、肩部形成以降の有転位化を抑制する。【解決手段】ルツボ３を回転駆動部により鉛直軸周りに回転させる回転駆動制御部と、シリコン融液Ｍに対し印加する水平磁場を制御する磁場印加制御部８ａと、を備え、前記回転駆動制御部は、単結晶のネック部の形成時に前記ルツボの回転数を第一の回転数で回転させ、単結晶の直胴部の形成開始時に、前記ルツボの回転数を前記第一の回転数よりも小さい第二の回転数とする制御をし、前記磁場印加制御部は、前記単結晶のネック部の形成時に磁場を印加せず、単結晶の肩部の直径が直胴部の３／４以上１未満のときに水平磁場を印加開始し、前記直胴部の形成開始時に０．１テスラ以上の水平磁場を印加するよう制御する。【選択図】図２

Description

本発明は、単結晶引上装置及び単結晶引上方法に関し、特にチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置及び単結晶引上方法に関する。

チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の育成は、図５に示すようにチャンバ５０内に設置した石英ガラスルツボ５１に原料であるポリシリコンを充填し、前記石英ガラスルツボ５１の周囲に設けられたヒータ５２によってポリシリコンを加熱して溶融し、シリコン融液Ｍとする。
その後、シードチャックに取り付けた種結晶Ｐ（シード）をシリコン融液Ｍに浸漬し、シードチャックおよび石英ルツボ５１を同方向または逆方向に回転させる。ここで、種結晶Ｐをシリコン融液Ｍに浸漬させる際に、熱ショックにより転位が生じるため、転位がその後の結晶育成へ影響しないようネッキングと呼ばれる絞り工程（ネック部ＣＮを形成する工程）が行われる。
続けて、徐々に結晶径を大きくして肩部Ｃ１を育成し、所定の直胴直径まで大きくして直胴部Ｃ２の形成に移り、シリコン単結晶Ｃの引上げ育成が行われる。

ところで、高濃度ドーパントを用いたシリコン単結晶の育成においては、組成的過冷却の発生による有転位化を抑制することが必要である。組成的過冷却とは、ドーパントを高濃度に添加したシリコン単結晶を製造する場合に、ドーパントを大量にシリコン融液Ｍ内に投入したことにより、シリコン融液Ｍの凝固点と、シリコン融液Ｍにドーパントが添加されたドーパント添加融液の凝固点との差である凝固点降下度が非常に大きくなることにより生じる現象である。

組成的過冷却の発生を抑制するには、例えば特許文献１に開示されるように、シリコン単結晶とシリコン融液との界面（固液界面）直下の融液縦方向温度勾配ＧＬと、結晶引上げ速度Ｖ、融液中のドーパント濃度ＣＬによる式であるＧＬ／Ｖ＞Ａ・ＣＬの関係を維持する必要がある（Ａはドーパント種に応じた係数）。
すなわち、温度勾配ＧＬを大きく、引上げ速度Ｖを遅くすることが重要である。しかしながら、融液中のドーパント濃度ＣＬ自体が大きくなるとＧＬ／Ｖをより大きくする必要がある。温度勾配ＧＬを大きくする手段として、水平磁場印加によりシリコン融液の対流を抑制することが挙げられる。このため、水平磁場印可は、高濃度のドーパントを使用した場合に発生しやすい組成的過冷却を抑制する有効な手段である。
しかしながら、結晶径を拡径する段階の肩部の形成工程においては、上記関係式ＧＬ／Ｖ＞Ａ・ＣＬを満足していても、肩部での有転位化が頻発するという課題があった。

特許文献２には、高濃度のドーパントを用いて低抵抗率のシリコン単結晶を育成するために、不活性ガスであるＡｒガスの整流筒の下端とシリコン融液の液面との間（ギャップ）の距離を調整し、肩部形成における転位発生を抑制するシリコン単結晶の製造方法が開示されている。特許文献２に開示された方法によれば、Ａｒガスにより、揮発したドーパントを結晶から遠ざけ、単結晶に発生する熱応力を低減し、肩部形成における転位発生を抑制するようにしている。

特開２０１７－２２２５５１号公報 特許第５２６２３４６号公報

しかしながら、水平磁場を印加してシリコン単結晶を育成する場合には、特許文献２に開示された方法によっても、肩部形成において有転位化が発生するという課題があった。
この課題について、本願出願人が鋭意研究した結果、肩部形成における有転位の発生は、水平磁場印加によるシリコン融液の対流抑制やルツボ回転の低速化が大きく関係していることを知見した。

即ち、直胴部での組成的過冷却を抑制する有効な手段と同様に、ネック部形成時においても水平磁場を印加するとシリコン融液の対流が抑制される。さらに、ルツボ回転が低速の状態で、直径が小さいネック部の結晶を引きあげると、固液界面が引上方向に釣り上げられ、固液界面形状が上向きの凸形状となりやすい。ここで、ネック部形成時において発生した転位は、結晶成長方向に延びる傾向があり、転位がネック部中心に集まるために、消滅させることが難しい。その結果、水平磁場印加条件においては、ネック部中心において垂直方向に延びる転位が残り、肩部形成以降で有転位化が起きやすいということがわかった。
また、ルツボ回転が低速化されると、シリコン融液の撹拌が抑制され、固液界面直下の温度変動が大きくなる。このとき、ネック部や肩部形成初期段階のように結晶径が小さい場合には、温度変動の影響を受け、転位が発生しやすいということがわかった。

本発明は、上記事情のもとになされたものであり、本発明は、低抵抗のシリコン単結晶を製造するために、高濃度のドーパントを添加し、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置において、肩部形成以降の有転位化を抑制することのできる単結晶引上装置及び単結晶引上方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上装置は、ルツボを包囲するヒータからの加熱によりルツボ内にシリコン融液を形成し、前記シリコン融液に対しドーパントを添加するとともに水平磁場を印加し、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって、前記ルツボを回転駆動部により鉛直軸周りに回転させる回転駆動制御部と、前記シリコン融液に対し印加する水平磁場を制御する磁場印加制御部と、を備え、前記回転駆動制御部は、単結晶のネック部の形成時に前記ルツボの回転数を第一の回転数で回転させ、単結晶の直胴部の形成開始時に、前記ルツボの回転数を前記第一の回転数よりも小さい第二の回転数とする制御をし、前記磁場印加制御部は、前記単結晶のネック部の形成時に磁場を印加せず、単結晶の肩部の直径が直胴部の３／４以上１未満のときに水平磁場を印加開始し、前記直胴部の形成開始時に０．１テスラ以上の水平磁場を印加するよう制御することに特徴を有する。

なお、前記回転駆動制御部は、ルツボの回転数を第一の回転数から第二の回転数とする際、徐々に回転数を小さくする制御を行うことが望ましい。
また、前記回転駆動制御部は、直胴部の形成において、ルツボの回転数を第二の回転数で一定に制御することが望ましい。
また、前記第一の回転数は、１０ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下であり、前記第二の回転数は、１ｒｐｍ以下であることが望ましい。
また、前記磁場印加制御部は、前記直胴部の形成において０．２テスラ以上０．３テスラ以下の水平磁場を印加するよう制御することが望ましい。

このように構成された単結晶引上装置によれば、ネック部の形成において、ルツボ回転を高速とすることにより、固液界面形状を下凸形状とすることができる。その結果、熱ショックによりネック部に発生した転位はネック部外周側に形成され、ネック部形成工程内において、転位を消滅させることができる。また、水平磁場は印加しないため、固液界面下の対流を促進し、ルツボ回転を高速とすることにより、シリコン融液の温度を安定化し、大きな温度変動に起因する転位の発生を防止することができる。
また、肩部の形成において、肩部の直径が小さいうちは、ネック部形成時と同様にルツボ回転を高速にしてシリコン融液の温度を安定化させるため、固液界面下の大きな温度変動を抑え、有転位の発生を防ぐことができる。
さらに直胴部の形成開始時、水平磁場の印加によりシリコン融液の対流を抑制して温度勾配を大きくし、ルツボ回転を低速化する。これにより、直胴部の形成工程において、組成的過冷却に起因する有転位の発生を抑制することができる。

また、前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上方法は、ルツボを包囲するヒータからの加熱によりルツボ内にシリコン融液を形成し、前記シリコン融液に対しドーパントを添加するとともに水平磁場を印加し、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、単結晶のネック部の形成において、水平磁場を印加せず、前記ルツボの回転数を第一の回転数で回転させる工程と、単結晶の肩部の形成において、単結晶の肩部の直径が直胴部の３／４以上１未満の間に水平磁場を印加開始する工程と、単結晶の直胴部の形成において、該直胴部の形成開始までに０．１テスラ以上の水平磁場を印加し、前記ルツボの回転数を前記第一の回転数よりも小さい第二の回転数とする工程と、を備えることに特徴を有する。

なお、単結晶のネック部の形成において前記ルツボの回転数を第一の回転数で回転させる工程から、単結晶の直胴部の形成開始時に前記ルツボの回転数を前記第一の回転数よりも小さい第二の回転数とする工程までの間に、前記第一の回転数から第二の回転数まで前記ルツボの回転数を徐々に小さくする制御を行うことが望ましい。
また、単結晶の直胴部の形成において、ルツボの回転数を第二の回転数で一定に制御することが望ましい。
また、前記第一の回転数は、１０ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下であり、前記第二の回転数は、１ｒｐｍ以下であることが望ましい。
また、前記直胴部の形成において０．２テスラ以上０．３テスラ以下の水平磁場を印加するよう制御することが望ましい。
また、前記シリコン融液に対しドーパントを添加することにより０．５ｍΩｃｍ以上１．１ｍΩｃｍ以下のシリコン単結晶を引き上げることが望ましい。
また、前記ドーパントは赤燐であることが望ましい。

このように構成された単結晶引上方法によれば、ネック部の形成において、ルツボ回転を高速とすることにより、固液界面形状を下凸形状とすることができる。その結果、熱ショックによりネック部に発生した転位はネック部外周側に形成され、ネック部形成工程内において、転位を消滅させることができる。
また、水平磁場は印加しないため、固液界面下の対流を促進し、ルツボ回転を高速とすることにより、シリコン融液の温度を安定化し、大きな温度変動に起因する転位の発生を防止することができる。
また、肩部の形成において、肩部の直径が小さいうちは、ネック部形成時と同様にルツボ回転を高速にしてシリコン融液の温度を安定化させるため、固液界面下の大きな温度変動を抑え、有転位の発生を防ぐことができる。
さらに直胴部の形成開始時、水平磁場の印加によりシリコン融液の対流を抑制して温度勾配を大きくし、ルツボ回転を低速化する。これにより、直胴部の形成工程において、組成的過冷却に起因する有転位の発生を抑制することができる。

低抵抗のシリコン単結晶を製造するために、高濃度のドーパントを添加し、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置において、肩部形成以降の有転位化を抑制することのできる単結晶引上装置及び単結晶引上方法を得ることができる。

図１は、本発明に係る単結晶引上装置の一例を示す断面図である。 図２は、本発明の単結晶引上方法の実施形態の流れを示すフローである。 図３は、本発明の単結晶引上方法の磁場印加制御の一例を示すグラフである。 図４は、本発明の単結晶引上方法のルツボ回転制御の一例を示すグラフである。 図５は、従来の単結晶引上装置の断面図である。

以下、本発明に係る単結晶引上装置及び単結晶引上方法の実施の形態について図面を用いながら説明する。ただし、本発明の一例として本実施形態を説明するものであり、本発明はこれに限定されるものではない。

図１は、本発明に係る単結晶引上装置の一例を示す断面図である。この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ１０ａの上にプルチャンバ１０ｂを重ねて形成された炉体１０を備え、この炉体１０内に鉛直軸回りに回転可能、且つ昇降可能に設けられたカーボンルツボ（或いは黒鉛ルツボ）２と、カーボンルツボ２によって保持された石英ガラスルツボ３（以下、単にルツボ３と称する）とを具備している。このルツボ３は、カーボンルツボ２の回転とともに鉛直軸回りに回転可能となされている。

また、カーボンルツボ２の下方には、このカーボンルツボ２を鉛直軸回りに回転させる回転モータなどの回転駆動部１４と、カーボンルツボ２を昇降移動させる昇降駆動部１５とが設けられている。
尚、回転駆動部１４には回転駆動制御部１４ａが接続され、昇降駆動部１５には昇降駆動制御部１５ａが接続されている。

また単結晶引上装置１は、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を加熱溶融してシリコン融液Ｍとするための抵抗加熱式または高周波誘導加熱方式によるサイドヒータ４、及びボトムヒータ５を備えている。図示するようにサイドヒータ４は、ルツボ３の側方からルツボ３を包囲するように配置され、ボトムヒータ５は、ルツボ３の下方に配置されている。サイドヒータ４は、サイドヒータ制御部４ａによって加熱のための出力制御がなされ、ボトムヒータ５は、ボトムヒータ制御部５ａによって加熱のための出力制御がなされる。

また、この単結晶引上装置１においては、炉体２の外側に磁場印加用電磁コイル８が設置される。この磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が印加されると、ルツボ３内のシリコン溶融液Ｍに対し所定強度の水平磁場が印加されるようになっている。磁場印加用電磁コイル８には、その動作制御を行う電磁コイル制御部８ａ（磁場印加制御部）が接続されている。

即ち、本実施形態においては、溶融液Ｍ内に水平磁場を印加して単結晶を育成するＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ ａｐｐｌｉｅｄ ＣＺ法）が実施され、それによりシリコン溶融液Ｍの対流を制御し、単結晶化の安定を図るようになされる。

また、単結晶引上装置１は、ワイヤ６を巻き上げ、育成される単結晶Ｃを引き上げる引き上げ機構９を備えている。引き上げ機構９が有するワイヤ６の先端には、種結晶Ｐが取り付けられている。引き上げ機構９には、その回転駆動の制御を行う回転駆動制御部９ａが接続されている。

また、ルツボ３内に形成されるシリコン融液Ｍの上方には、単結晶Ｃの周囲を包囲する輻射シールド７が配置されている。この輻射シールド７は、上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃに対するサイドヒータ４やシリコン融液Ｍ等からの余計な輻射熱を遮蔽すると共に、炉内のガス流を整流するものである。

また、単結晶引上装置１は、育成中の単結晶の直径を測定するためのＣＣＤカメラ等の光学式の直径測定センサ（直径測定装置）１６を備える。メインチャンバ１０ａの上面部には、観測用の小窓１０ａ１が設けられており、この小窓１０ａ１の外側から固液界面における結晶端（破線矢印で示す位置）の位置変化を検出するようになされている。

また、この単結晶引上装置１は、記憶装置１１ａと演算制御装置１１ｂとを有するコントローラ１１を備え、サイドヒータ制御部４ａ、ボトムヒータ制御部５ａ、電磁コイル制御部８ａ、回転駆動制御部１４ａ、昇降駆動制御部１５ａ、回転駆動制御部９ａ、直径測定センサ１６は、それぞれ演算制御装置１１ｂに接続されている。

このように構成された単結晶引上装置１において、例えば、直径２００ｍｍの単結晶Ｃを育成する場合、次のように引き上げが行われる。
即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば１５０ｋｇ）を装填し、コントローラ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。

先ず、炉体１０内が所定の雰囲気（主にアルゴンガスなどの不活性ガス）となされる。例えば、炉内圧６５ｔｏｒｒ、アルゴンガス流量９０リットル／分の炉内雰囲気が形成される。
そして、ルツボ３が高速の回転速度（第一の回転数として１０ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下）、例えば１５ｒｐｍで所定方向に回転動作された状態で（図２のステップＳ１）、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、サイドヒータ４とボトムヒータ５とによる加熱によって溶融され、シリコン融液Ｍとされる（図２のステップＳ２）。また、０．５ｍΩｃｍ以上１．１ｍΩｃｍ以下の低抵抗のシリコン単結晶を育成するために、シリコン融液Ｍにドーパントとして赤燐が１０００ｇ添加される。
なお、第一の回転数として１０ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下とするのは、以下の理由による。即ち、ルツボ３の第一の回転数が１０ｒｐｍより小さいと、シリコン融液Ｍの温度変動が大きくなる虞があり、第一の回転数が１０ｒｐｍより大きいと、シリコン融液Ｍの液面振動が発生する虞があるためである。

シリコン融液Ｍが形成されると、サイドヒータ４及びボトムヒータ５への初期供給電力や、引き上げ速度などをパラメータとして引き上げ条件が調整され、種結晶Ｐが軸回りに所定の回転速度で回転開始される。回転方向はルツボ３の回転方向とは逆方向になされる。

続いて、ワイヤ６が降ろされて種結晶Ｐがシリコン融液Ｍに接触され（図２のステップＳ３）、種結晶Ｐの先端部を溶解した後、ネッキングが行われ、ネック部Ｐ１が形成される（図２のステップＳ４）。
ここで、水平磁場は未だ印加されていないため、シリコン融液Ｍの対流が抑制されていない状態である。そのため、ネック部形成工程において、固液界面下の対流が促進され、固液界面直下の拡散境界層のドーパント濃度を必要以上に上げることなく、ルツボ回転数が１５ｒｐｍと高速であるため、固液界面形状を安定して下凸形状とすることができる。これにより、熱ショックによりネック部において発生した転位はネック部外周側に形成され、ネック部形成工程内において、転位を消滅させることができる。
また、水平磁場が未印加のためシリコン融液Ｍの対流が抑制されず、ルツボ回転数が１５ｒｐｍと高速であるため、シリコン融液Ｍが撹拌され、シリコン融液Ｍの温度が安定した状態となされている。そのため大きな熱変動が発生することがなく、熱変動に起因する有転位発生を防止することができる。

次いで、結晶径が徐々に拡径される肩部Ｃ１が形成開始される（図２のステップＳ５）。また、肩部Ｃ１が形成開始されると、図４のグラフ（縦軸はルツボ回転数（ｒｐｍ）、横軸は結晶径（ｍｍ））に示すように結晶径が大きくなるにつれ、ルツボ回転数を１５ｒｐｍから低下開始する（図２のステップＳ６）。
ここで、ルツボ回転数は、肩部Ｃ１において直径が小さいうちは、ネック部と同様に高速回転としてシリコン融液Ｍの温度を安定化させるのが好ましく、それにより大きな温度変動を抑え、有転位の発生を防ぐことができる。

肩部Ｃ１の直径が直胴部Ｃ２の３／４、この例では１５０ｍｍに達すると（図２のステップＳ７）、図３のグラフ（縦軸は磁界強度（テスラ）、横軸は結晶径（ｍｍ））に示すように、磁場印加用電磁コイル８に所定の電流が流され、対流抑制のために溶融液Ｍ内に水平磁場が印加開始される（図２のステップＳ８）。
また、図３のグラフに示すように、肩部Ｃ１の直径が直胴部Ｃ２の直径である２００ｍｍに達するまでに、水平磁場の磁界が０．１テスラ（１０００Ｇａｕｓｓ）以上（好ましくは０．２テスラ（２０００Ｇａｕｓｓ）以上０．３テスラ（３０００Ｇａｕｓｓ）以下）、この例では０．２テスラ（２０００Ｇａｕｓｓ）に設定される（図２のステップＳ９）。
また、図４に示すように肩部Ｃ１の直径が直胴部Ｃ２の直径である２００ｍｍに達するまでに、ルツボ回転数が１ｒｐｍ以下（第二の回転数）まで小さくされる（図２のステップＳ１０）。

このようにして、肩部Ｃ１の直径が直胴部Ｃ２の直径に達すると、コントローラ１１は、昇降駆動制御部１５ａにより昇降駆動部１５を駆動制御し、引上げ速度を例えば０．５５ｍｍ／ｍｉｎに一定とし、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図２のステップＳ１１）。
この直胴部Ｃ２の形成においては、水平磁場が０．２テスラ（２０００Ｇａｕｓｓ）の磁場で印加され、ルツボ回転数が１ｒｐｍ（第一の回転数より小さな第二の回転数）と低速化される。
即ち、水平磁場の印加によりシリコン融液の対流を抑制し、温度勾配ＧＬを大きくするができる。また、ルツボ回転数が小さいため、シリコン融液の撹拌を抑制し、温度勾配ＧＬの低下を抑制することができる。その結果、直胴部Ｃ２の形成工程において、組成的過冷却に起因する有転位の発生が抑制される。なお、この直胴部Ｃ２の引上げにおいて、水平磁場の印加状態で、ルツボ３の第二の回転数を１ｒｐｍ以下とするのは、１ｒｐｍ以下であればシリコン融液Ｍの温度が安定し、１ｒｐｍを越えるとシリコン融液Ｍの温度が不安定となる虞があるためである。

所定の長さまで直胴部Ｃ２が形成されると、最終のテール部工程に移行する（図２のステップＳ１２）。このテール部工程においては、結晶下端とシリコン融液Ｍとの接触面積が徐々に小さくなり、単結晶Ｃとシリコン融液Ｍとが切り離され、シリコン単結晶が製造される。

以上のように、本発明に係る実施の形態によれば、ネック部の形成において、ルツボ回転を高速とすることにより、固液界面形状を下凸形状とすることができる。その結果、熱ショックによりネック部に発生した転位はネック部外周側に形成され、ネック部形成工程内において、転位を消滅させることができる。また、水平磁場は印加しないため、固液界面下の対流を促進し、ルツボ回転を高速とすることにより、シリコン融液の温度を安定化し、大きな温度変動に起因する転位の発生を防止することができる。
また、肩部Ｃ１の形成において、ルツボ回転数を徐々に低下させるが、肩部Ｃ１の直径が小さいうちは、ネック部形成時と同様にルツボ回転を高速にしてシリコン融液Ｍの温度を安定化させる。これにより固液界面下の大きな温度変動を抑え、有転位の発生を防ぐことができる。
さらに直胴部Ｃ２の形成開始時、水平磁場の印加によりシリコン融液の対流を抑制して温度勾配ＧＬを大きくし、ルツボ回転を低速化する。これにより、直胴部Ｃ２の形成工程において、組成的過冷却に起因する有転位の発生を抑制することができる。

本発明に係る単結晶引上装置及び単結晶引上方法について、実施例に基づきさらに説明する。

（実験１）
実験１では、図１に示した単結晶引上装置を用いて、低抵抗率のシリコン単結晶を引き上げる際、ネック部形成は無磁場状態で行い、その後に水平磁場を印加するタイミングについて条件を変えて検証した。

（実施例１）
実施例１では、赤燐をドープした抵抗率１．３ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。図３、図４に示すように、ネック部形成時から無磁場で開始し、磁場印加開始のタイミングは肩部直径１５０ｍｍ（直胴部直径の３／４）の時点とし、ルツボの回転数の低下タイミングは肩部直径５０ｍｍからとし、回転数１５ｒｐｍから直胴部到達時に１ｒｐｍとなるように制御した。その後、直胴部では０．３テスラ（３０００Ｇａｕｓｓ）の水平磁場を印加し、引き上げたシリコン単結晶における転位の有無を検査した。引上げ試行数は３回とした。
（実施例２）
実施例２では、赤燐をドープした抵抗率１．２ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は実施例１と同じである。
（実施例３）
実施例３では、赤燐をドープした抵抗率１．１ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は実施例１と同じである。

（実施例４）
実施例４では、赤燐をドープした抵抗率１．０ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は実施例１と同じである。
（実施例５）
実施例５では、赤燐をドープした抵抗率０．９ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は実施例１と同じである。

（比較例１）
比較例１では、赤燐をドープした抵抗率１．３ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。ネック部形成時から無磁場で開始し、磁場印加開始のタイミングは肩部直径５０ｍｍの時点とし、回転数１５ｒｐｍから直胴部到達時に１ｒｐｍとなるように制御した。その後、直胴部では０．３テスラ（３０００Ｇａｕｓｓ）の水平磁場を印加し、引き上げたシリコン単結晶における転位の有無を検査した。引上げ試行数は３回とした。
（比較例２）
比較例２では、赤燐をドープした抵抗率１．２ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例１と同じである。
（比較例３）
比較例３では、赤燐をドープした抵抗率１．１ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例１と同じである。

（比較例４）
比較例４では、赤燐をドープした抵抗率１．０ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例１と同じである。
（比較例５）
比較例５では、赤燐をドープした抵抗率０．９ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例１と同じである。

（比較例６）
比較例６では、赤燐をドープした抵抗率１．３ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。ネック部形成時から無磁場で開始し、磁場印加開始のタイミングは肩部直径１００ｍｍの時点とし、回転数１５ｒｐｍから直胴部到達時に１ｒｐｍとなるように制御した。その後、直胴部では０．３テスラ（３０００Ｇａｕｓｓ）の水平磁場を印加し、引き上げたシリコン単結晶における転位の有無を検査した。引上げ試行数は３回とした。
（比較例７）
比較例７では、赤燐をドープした抵抗率１．２ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例６と同じである。
（比較例８）
比較例８では、赤燐をドープした抵抗率１．１ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例６と同じである。

（比較例９）
比較例９では、赤燐をドープした抵抗率１．０ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例６と同じである。
（比較例１０）
比較例１０では、赤燐をドープした抵抗率０．９ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例６と同じである。

（比較例１１）
比較例１１では、赤燐をドープした抵抗率１．３ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。ネック部形成時から無磁場で開始し、磁場印加開始のタイミングは直胴部長０ｍｍの時点とし、回転数１５ｒｐｍから直胴部到達時に１ｒｐｍとなるように制御した。その後、直胴部では０．３テスラ（３０００Ｇａｕｓｓ）の水平磁場を印加し、引き上げたシリコン単結晶における転位の有無を検査した。引上げ試行数は３回とした。
（比較例１２）
比較例１２では、赤燐をドープした抵抗率１．２ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例１１と同じである。
（比較例１３）
比較例１３では、赤燐をドープした抵抗率１．１ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例１１と同じである。

（比較例１４）
比較例１４では、赤燐をドープした抵抗率１．０ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例１１と同じである。
（比較例１５）
比較例１５では、赤燐をドープした抵抗率０．９ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例１１と同じである。

（比較例１６）
比較例１６では、赤燐をドープした抵抗率１．３ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。ネック部形成時から無磁場で開始し、磁場印加開始のタイミングは直胴部長０ｍｍの時点とし、回転数１５ｒｐｍから直胴部到達時に１ｒｐｍとなるように制御した。その後、直胴部では０．３テスラ（３０００Ｇａｕｓｓ）の水平磁場を印加し、引き上げたシリコン単結晶における転位の有無を検査した。引上げ試行数は３回とした。
（比較例１７）
比較例１７では、赤燐をドープした抵抗率１．２ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例１６と同じである。
（比較例１８）
比較例１８では、赤燐をドープした抵抗率１．１ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例１６と同じである。

（比較例１９）
比較例１９では、赤燐をドープした抵抗率１．０ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例１６と同じである。
（比較例２０）
比較例２０では、赤燐をドープした抵抗率０．９ｍΩｃｍの直径２００ｍｍのシリコン単結晶を育成した。その他の条件は比較例１６と同じである。

実施例１～５、比較例６～２０の結果を表１に示す。なお、表１の評価欄において、３回の引上げ試行中３本全てが無転位は○、３本中１，２本が有転位のものが△、３本中３本が有転位は×とした。

表１に示すように、本発明による条件となる、磁場印加を直径の３／４にあたる肩部直径１５０ｍｍから開始した引上げ（実施例１～５）では、抵抗率によらず、いずれも無転位で結晶育成することができた。なお、表１には記載しないが、磁場印加を直径の３／４にあたる肩部直径１５０ｍｍから開始した引上げであっても、直胴部の形成開始時に磁界強度が０．０３テスラ（３００Ｇａｕｓｓ）、０．０５テスラ（５００Ｇａｕｓｓ）、０．０９テスラ（９００Ｇａｕｓｓ）、０．０９５テスラ（９５０Ｇａｕｓｓ）、といった０．１テスラ（１０００Ｇａｕｓｓ）未満にした場合、３本中１乃至３本で有転位化が発生した。具体的には磁界強度０．０３テスラ（３００Ｇａｕｓｓ）、及び０．０５テスラ（５００Ｇａｕｓｓ）では３本中３本で有転位化した。また、磁界強度０．０９テスラ（９００Ｇａｕｓｓ）、及び０．０９５テスラ（９５０Ｇａｕｓｓ）では、３本中１本のみで有転位化が発生した。一方、直胴部の形成開始時に磁界強度を０．１テスラ（１０００Ｇａｕｓｓ）とした場合には、３本中３本とも無転位で結晶育成することができ、直胴部の形成開始時に０．１テスラ（１０００Ｇａｕｓｓ）以上の水平磁場を印加することが望ましいことを確認した。
また、表１に記載しないが、実施例５の場合よりも低い抵抗率０．５ｍΩｃｍの直胴部を引き上げた場合（その他の条件は実施例１と同じ）、３本中３本で無転位であった。このため、本発明の単結晶引上装置によれば、０．５ｍΩｃｍ以上１．１ｍΩｃｍ以下といった低抵抗のシリコン単結晶を無転位で引き上げることができることを確認した。

それに対し磁場印加を肩部直径１００ｍｍ以下で行った条件（比較例１～１０）では、抵抗率の水準によらず結晶は有転位化した。一方、磁場印加を直胴部の到達後に行った引上げ（比較例１１～２０）では、抵抗率の低い条件で有転位化した。
また、ルツボ回転数低下のタイミングを直胴部到達時や到達後にした場合には、有転位化しやすいことも確認した。
また、本発明のドーパントとしては赤燐が望ましいものの、砒素やアンチモンにも適用可能である。

１ 単結晶引上装置
３ 石英ガラスルツボ
４ サイドヒータ
５ ボトムヒータ
６ ワイヤ
７ 輻射シールド
８ａ 電磁コイル制御部（磁場印加制御部）
１４ 回転駆動部
１４ａ 回転駆動制御部
Ｃ シリコン単結晶
Ｍ シリコン融液
Ｃ１ 肩部
Ｃ２ 直胴部
ＣＮ ネック部

Claims (12)

1. ルツボを包囲するヒータからの加熱によりルツボ内にシリコン融液を形成し、前記シリコン融液に対しドーパントを添加するとともに水平磁場を印加し、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって、
   前記ルツボを回転駆動部により鉛直軸周りに回転させる回転駆動制御部と、
   前記シリコン融液に対し印加する水平磁場を制御する磁場印加制御部と、
   を備え、
   前記回転駆動制御部は、単結晶のネック部の形成時に前記ルツボの回転数を第一の回転数で回転させ、単結晶の直胴部の形成開始時に、前記ルツボの回転数を前記第一の回転数よりも小さい第二の回転数とする制御をし、
   前記磁場印加制御部は、前記単結晶のネック部の形成時に磁場を印加せず、単結晶の肩部の直径が直胴部の３／４以上１未満のときに水平磁場を印加開始し、前記直胴部の形成開始時に０．１テスラ以上の水平磁場を印加するよう制御する
   ことを特徴とする単結晶引上装置。
2. 前記回転駆動制御部は、ルツボの回転数を第一の回転数から第二の回転数とする際、徐々に回転数を小さくする制御を行うことを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
3. 前記回転駆動制御部は、直胴部の形成において、ルツボの回転数を第二の回転数で一定に制御することを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
4. 前記第一の回転数は、１０ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下であり、前記第二の回転数は、１ｒｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
5. 前記磁場印加制御部は、前記直胴部の形成において０．２テスラ以上０．３テスラ以下の水平磁場を印加するよう制御することを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
6. ルツボを包囲するヒータからの加熱によりルツボ内にシリコン融液を形成し、前記シリコン融液に対しドーパントを添加するとともに水平磁場を印加し、チョクラルスキー法により前記シリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、
   単結晶のネック部の形成において、水平磁場を印加せず、前記ルツボの回転数を第一の回転数で回転させる工程と、
   単結晶の肩部の形成において、単結晶の肩部の直径が直胴部の３／４以上１未満の間に水平磁場を印加開始する工程と、
   単結晶の直胴部の形成において、該直胴部の形成開始までに０．１テスラ以上の水平磁場を印加し、前記ルツボの回転数を前記第一の回転数よりも小さい第二の回転数とする工程と、
   を備えることを特徴とする単結晶引上方法。
7. 単結晶のネック部の形成において前記ルツボの回転数を第一の回転数で回転させる工程から、単結晶の直胴部の形成開始時に前記ルツボの回転数を前記第一の回転数よりも小さい第二の回転数とする工程までの間に、
   前記第一の回転数から第二の回転数まで前記ルツボの回転数を徐々に小さくする制御を行うことを特徴とする請求項６に記載された単結晶引上方法。
8. 単結晶の直胴部の形成において、ルツボの回転数を第二の回転数で一定に制御することを特徴とする請求項６に記載された単結晶引上方法。
9. 前記第一の回転数は、１０ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下であり、前記第二の回転数は、１ｒｐｍ以下であることを特徴とする請求項６に記載された単結晶引方法。
10. 前記直胴部の形成において０．２テスラ以上０．３テスラ以下の水平磁場を印加するよう制御することを特徴とする請求項６に記載された単結晶引上方法。
11. 前記シリコン融液に対しドーパントを添加することにより０．５ｍΩｃｍ以上１．１ｍΩｃｍ以下のシリコン単結晶を引き上げることを特徴とする請求項６に記載された単結晶引上方法。
12. 前記ドーパントは赤燐であることを特徴とする請求項６に記載された単結晶引上方法。

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