JP7402712B2 - 複層塗膜の製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、自動車部品用成形品に複層塗膜を形成し、優れた意匠性を付与することが行われている。
着色塗料の未硬化塗膜上に、熱硬化性クリヤー塗料を静電塗装する工程と、次いで
上記の塗料からなる三層塗膜を同時に焼き付けて、JIS Z 8721に規定されるマンセル表色系に基づく明度(N値)が8.5以上を有する複層塗膜を得る工程と、を含むプラスチック基材の塗膜製造方法が開示されている。
[1]プラスチック素材からなる自動車部品用成型品上への複層塗膜の製造方法であって、
成型品上に、第1塗料組成物を塗装し、未硬化の第1塗膜を形成する工程、
未硬化の第1塗膜上に、未硬化の第2塗膜を形成する工程、
未硬化の第2塗膜上に、未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、及び
前記未硬化の第1塗膜、前記未硬化の第2塗膜及び前記未硬化のクリヤー塗膜を焼き付け硬化させ、複層塗膜を形成する工程
を含み、
第1塗料組成物は、ポリエステル樹脂(A)及びカルボジイミド化合物(B)を含み、
ポリエステル樹脂(A)は、
ガラス転移温度Tgが、40℃以上120℃以下であり、
数平均分子量Mnが、6000以上20000以下であり、
水酸基価が、12mgKOH/g以下であり、
酸価が、20mgKOH/g以下であり、
水酸基、ケトン基、カルボキシ基、アミノ基及びスルホ基からなる群から選択される少なくとも1種を有し、
未硬化の第2塗膜は、マイカベース塗膜である
複層塗膜の製造方法。
[2]焼き付け硬化温度が、100℃以上130℃以下である[1]に記載の複層塗膜の製造方法。
[3]ポリエステル樹脂(A)のガラス転移温度Tgが、40℃以上80℃以下である[1]又は[2]に記載の複層塗膜の製造方法。
[4]ポリエステル樹脂(A)の水酸基価が、1mgKOH/g以上10mgKOH/g以下である[1]~[3]のいずれかに記載の複層塗膜の製造方法。
[5]ポリエステル樹脂(A)の酸価が、1.0mgKOH/g以上8.0mgKOH/g以下である[1]~[4]のいずれかに記載の複層塗膜の製造方法。
プラスチック素材からなる自動車部品用成型品(以下、「自動車部品用成型品」と呼ぶことがある)上に、第1塗料組成物を塗装し、未硬化の第1塗膜を形成する工程、
未硬化の第1塗膜上に、未硬化の第2塗膜を形成する工程、
未硬化の第2塗膜上に、未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、及び
未硬化の第1塗膜、未硬化の第2塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を焼き付け硬化させ、複層塗膜を形成する工程
を含み、
第1塗料組成物は、ポリエステル樹脂(A)及びカルボジイミド化合物(B)を含み、
ポリエステル樹脂(A)は、
ガラス転移温度Tgが、40℃以上120℃以下であり、
数平均分子量Mnが、6000以上20000以下であり、
水酸基価が、12mgKOH/g以下であり、
酸価が、20mgKOH/g以下であり、
水酸基、ケトン基、カルボキシ基、アミノ基及びスルホ基からなる群から選択される少なくとも1種を有し、
未硬化の第2塗膜は、マイカベース塗膜である。
本開示に係る複層塗膜の製造方法は、プラスチック素材からなる自動車部品用成型品上に、第1塗料組成物を塗装し、未硬化の第1塗膜を形成する工程を含む。
第1塗料組成物は、ポリエステル樹脂(A)及びカルボジイミド化合物(B)を含み、
ポリエステル樹脂(A)は、
ガラス転移温度Tgが、40℃以上120℃以下であり、
数平均分子量Mnが、6000以上20000以下であり、
水酸基価が、12mgKOH/g以下であり、
酸価が、20mgKOH/g以下であり、
水酸基、ケトン基、カルボキシ基、アミノ基、スルホ基からなる群から選択される少なくとも1種を有する。
ポリエステル樹脂(A)は、
ガラス転移温度Tgが、40℃以上120℃以下であり、
数平均分子量Mnが、6000以上20000以下であり、
水酸基価が、12mgKOH/g以下であり、
酸価が、20mgKOH/g以下であり、
水酸基、ケトン基、カルボキシ基、アミノ基及びスルホ基からなる群から選択される少なくとも1種を有する。
一実施態様において、ポリエステル樹脂(A)は、エマルション又はディスパージョンであってよい。
ガラス転移温度は、例えば、JIS K 7121:1987に準拠して、示差走査熱量測定(DSC)装置により測定してよい。
数平均分子量の測定は、例えば、ポリスチレンを標準として用いて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)の測定結果から算出することができる。
水酸基価の測定は、例えば、JIS K 0070:1992に準拠して、滴定法により測定することができる。
酸価の測定は、例えば、JIS K 0070:1992に準拠して、滴定法により測定することができる。
ここで、第1塗料組成物の樹脂固形分とは、第1塗料組成物に含まれる樹脂成分の固形分と、カルボジイミド化合物(B)の固形分と、硬化剤を含む場合には硬化剤の固形分との合計を意味する。
第1塗料組成物は、カルボジイミド化合物(B)を含む。第1塗料組成物がポリエステル樹脂(A)と共にカルボジイミド化合物(B)を含むことにより、優れた耐性を有する複層塗膜を形成することができる。
一実施態様において、カルボジイミド化合物(B)はエマルションであってよい。
カルボジイミド化合物(B)の固形分量がこのような範囲内である場合、複層塗膜の耐水性をより容易に向上させることができ、更に、耐水試験後に発生する塗膜の収縮をより容易に抑制することができる。
-OCONH-X-NHCOOY
[Xは少なくとも1個のカルボジイミド基を含有する2官能性有機基であり、Yはポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた構造である。]
で表される構造単位Kを1つ以上有している。
構造単位Kを有することで、優れた水分散性及び優れた硬化性の両方の性能が得られると考えられる。
構造単位Kを2個有するものとして、下記一般式(I)で表されるものが挙げられる。
(i)繰り返し数6以上20以下のポリエチレンオキサイドユニットの末端に、炭素数1以上3以下のアルキル基がエーテル結合した、ポリエチレングリコールモノアルキルエーテルから、水酸基を除いた構造
(ii)繰り返し数4以上60以下のポリプロピレンオキサイドユニットの末端に、炭素数1以上8以下のアルキル基がエーテル結合した、ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテルから、水酸基を除いた構造:
から選択される、同一又は異種の構造であるのがより好ましい。
更に好ましくは、前記(ii)のポリプロピレンオキサイドユニットの繰り返し数が15~60である。
上記(i)及び(ii)を有する、一般式(III)で示されるカルボジイミド化合物(B)を用いることによって、水分散性に優れ、安定性が向上し、更に架橋がより高いレベルで保持されるという利点がある。
・繰り返し数6~20のポリエチレンオキサイドユニットの末端に、炭素数1~3のアルキル基がエーテル結合した、ポリエチレングリコールモノアルキルエーテル、又は、
・繰り返し数4~60のポリプロピレンオキサイドユニットの末端に、炭素数1~8のアルキル基がエーテル結合した、ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテル、
であるのがより好ましい。一般式(III)で示されるカルボジイミド化合物(B)の調製において、これらのポリエチレングリコールモノアルキルエーテル及びポリプロピレングリコールモノアルキルエーテルは、単独で用いてもよく、併用してもよい。
上記ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテルとしては、具体的にはポリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ポリプロピレングリコールモノエチルエーテル、ポリプロピレングリコールモノブチルエーテル、ポリプロピレングリコール2-エチルヘキシルエーテル等を挙げることができ、特にポリプロピレングリコールモノブチルエーテルが好適である。
一般式(III)で示されるカルボジイミド化合物(B)において、塗膜を形成したときに耐水性を向上させるために、カルボジイミド基の周辺がある程度疎水性となっていることが好ましい。また、水によるカルボジイミドの失活を抑止し、安定性を保持するため、カルボジイミド基の周辺がある程度疎水性となっており、水分子との接触が低い状態に保たれているのが好ましい。その一方で、一般式(III)で示されるカルボジイミド化合物において、親水性を維持するためには、ポリエチレングリコール構造を一定量有することが必要となる。ここで、上記(i)及び(ii)の構造が、(i):(ii)=1:0.7~1:8の範囲内で存在する場合において、カルボジイミド化合物の親水性を確保しつつ、一方でカルボジイミド基の周辺においてある程度疎水性を保つことができる。これにより、低温硬化性により優れ、且つ塗料安定性にもより優れたプライマー塗料組成物が得られるという利点がある。なお、上記比率(i):(ii)は、(i):(ii)=1:0.7~1:1.5の範囲内であることが更に好ましい。
カルボジイミド化合物(B)の市販品として、例えば、カルボジライトE02、カルボジライトE03A、カルボジライトE05(以上、日清紡社製)等が挙げられる。
更に、例えば、被塗物にポリオレフィン素材を用いる態様において、濡れ性の低下をより容易に抑制でき、素材の密着性をより容易に高めることができる。
例えば、乳化剤を多量に含むと、塗膜の耐水性がやや劣ることがある。一方、上記平均粒径を有することにより、塗膜の耐水性の低下を抑制できる。また、エマルションの安定性を良好に保つことがある。
無水マレイン酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂を用いることにより、例えば、本開示に係る塗料組成物をプライマー塗料組成物として使用する態様において、プライマー塗膜として要求される強度を保持でき、被塗物との密着性を高く保持できる。
また、塗膜内での凝集破壊を抑制でき、加えて、塗料組成物の安定化を示すことができる。
更に、塩素化することにより、結晶性ポリオレフィンの結晶性を維持したまま融点を低下させ、乳化などのハンドリングが容易となる。
このような量で塩素を含むことで、乳化を容易に行うことができ、更に、被塗物、例えば、ポリオレフィン素材に対する密着性、特に、ポリプロピレン素材への密着性を十分に保持できる。
ウレタン樹脂ディスパージョン中のウレタン樹脂の量が上記範囲以内であることにより、例えば、耐水性試験に付し、その後塗膜の密着性評価を行うような条件であっても、塗膜の凝集破壊・剥離をより容易に抑制できる。また、架橋度が大きくなりすぎることを回避でき、例えば、架橋歪みを抑制でき、初期密着において、他の塗膜、被塗物との層間剥離をより容易に抑制できる。
メラミン樹脂としては、特に限定されない。例えば、メトキシ型メラミン、メトキシ・ブトキシ混合型メラミンを挙げることができる。
ブトキシ型メラミンは、乳化剤、アクリル樹脂、アルキッド樹脂等を乳化剤とするような方法で水性化して用いることができる。
メトキシ型メラミン樹脂は乳化剤などを用いることなく水性安定化できるのでより好ましい。例えば、Allnex社製のサイメルシリーズのサイメル300、301、303、350、370、771、325、327、703、712、715、701、267、285、232、235、236、238、211、254、204、212、202、207等を挙げることができる。
1-イソプロピル-2,4-フェニレンジイソシアネート、二量体2,4’ジイソシアナトジフェニルスルフィド、3,3’-ジイソシアナト-4,4’-ジメチル-N,N’-ジフェニル尿素、3,3’-ジイソシアナト-2,2’-ジメチル-N,N’-ジフェニル尿素、3,3’-ジイソシアナト-2,4’-ジメチル-N,N’-ジフェニル尿素、N,N’-ビス[4(4-イソシアナトフェニルメチル)フェニル]尿素、N,N’-ビス[4(2-イソシアナトフェニルメチル)フェニル]尿素。
別の実施態様において、第1塗料組成物を塗装後、40℃以上90℃以下、例えば50℃以上80℃以下)の範囲で、1分以上15分以下、プレヒートを行ってよい。
ここで、本明細書において「プレヒート」は、塗装した塗料組成物を、硬化が生じない程度の温度、時間等の条件下で加熱乾燥させることを意味する。
プレヒートを行うことで、未硬化の第1塗膜と、未硬化の第2塗膜との混相を、より効果的に抑制でき、得られる複層塗膜の塗膜外観を更に向上できる。
例えば、ガラス試験片の被覆層表面にそれぞれ純水、ジヨードメタンを2μl滴下し、接触角計により接触角(θ)を測定し、以下のOwensの式により表面自由エネルギー値γsを計算により求めた。
1+cosθ=2[(γs dγl d)1/2/γl+(γs pγl p)1/2/γl]
式中、γsは固体の表面自由エネルギー、γlは液体の表面自由エネルギーを示し、添字dは分散力成分を、添字pは極性力成分を示す。
プラスチック素材からなる自動車部品用成型品において、プラスチック素材は、例えば、ポリオレフィン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、ABS樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリアミド樹脂を含んでよい。
一実施態様において、プラスチック素材は、ポリプロピレン樹脂を含んでよく、例えば、変性ポリプロピレン樹脂を含んでもよい。また、これらの樹脂は、自動車部品用成形品において用いることができる添加剤を含んでよい。
自動車部品用成型品として、例えば、バンパー部材、スポイラー部材、グリル部材、フェンダー部材等を挙げることができる。
本開示に係る複層塗膜の製造方法は、未硬化の第1塗膜上に、未硬化の第2塗膜を形成する工程を含む。未硬化の第2塗膜は、マイカを含むマイカベース塗膜であり、マイカを含む第2塗料組成物により形成することができる。
別の実施態様において、第2塗料組成物を塗装後、60℃以上100℃以下、例えば、70℃以上90℃以下の範囲で、1分以上15分以下、プレヒートを行ってよい。
プレヒートを行うことで、未硬化の第1塗膜と、未硬化の第2塗膜との混相を、より効果的に抑制でき、得られる複層塗膜の塗膜外観を更に向上できる。
第2塗料組成物は、マイカを含むベース塗料組成物であり、マイカベース塗膜である未硬化の第2塗膜を形成する。
第2塗料組成物の例として、水酸基及びカルボキシル基を有する水性樹脂、カルボジイミド化合物、ポリイソシアネート化合物、及び水性ポリウレタン樹脂を含む第2塗料組成物が挙げられる。
第2塗料組成物中に含まれるカルボジイミド化合物として、上記第1塗料組成物に含まれるカルボジイミド化合物、例えば、親水化変性カルボジイミド化合物を用いることができる。例えば、親水化変性カルボジイミド化合物の量は、第2塗料組成物の樹脂固形分に対して1~9質量%とすることができる。
水性ポリウレタン樹脂は、ガラス転移点Tgが-50℃以下であり、水性ポリウレタン樹脂として、既知の水性ポリウレタン樹脂を用いることができる。
第2塗料組成物は、当業者において通常用いられる方法によって調整することができる。
本開示に係る複層塗膜の製造方法は、未硬化の第2塗膜上に、未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程を含む。未硬化のクリヤー塗膜は、クリヤー塗料組成物により形成することができる。
クリヤー塗料組成物の例として、ウレタンクリヤー塗料組成物が挙げられる。ウレタンクリヤー塗料組成物としては、水酸基含有樹脂とイソシアネート化合物硬化剤とを含むクリヤー塗料組成物を挙げることができる。上記硬化剤としてのイソシアネート化合物としては特に限定されず、例えば、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族イソシアネート、1,3-シクロペンタンジイソシアネート、1,4-シクロヘキサンジイソシアネート、1,2-シクロヘキサンジイソシアネート等の脂肪族環式イソシアネート、キシリレンジイソシアネート(XDI)、2,4-トリレンジイソシアネート(TDI)、2,6-トリレンジイソシアネート等の芳香族イソシアネート、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、ノルボルナンジイソシアネートメチル等の脂環族イソシアネート、これらのビュレット体、ヌレート体等の多量体及び混合物等を挙げることができる。
本開示に係る複層塗膜の製造方法は、未硬化の第1塗膜、未硬化の第2塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を焼き付け硬化させ、複層塗膜を形成する工程を含む。
本開示に係る複層塗膜の製造方法であれば、未硬化塗膜の焼き付け硬化を1回の工程で行うことができる。このため、各種塗料組成物を塗装後、該塗膜を硬化させ、その上に別の塗料組成物を塗装し、硬化させることを繰り返して行う、従来の複層塗膜の製造方法と比べて、例えば、工程数を大きく低減でき、環境保護及び経済性の観点から優れている。
更に、高意匠性、高発色性、鏡面外観を有する複層塗膜を形成できる。本開示に係る複層塗膜の製造方法によると、例えば、白色系のマイカ塗色においても優れた発色性を示すことができる。
このような条件で焼き付け硬化を行うことにより、複層塗膜を十分に硬化することができ、従来の高温焼き付け法と比べ、環境負荷を低減できる。更に、被塗物であるプラスチック素材に対する熱負荷が生じるおそれがある。
ポリエステル樹脂A-1として、スルホ基を有するポリエステル樹脂(東洋紡社製「MD1200」、固形分濃度:34質量%)を用いた。ポリエステル樹脂A-1は、ガラス転移温度Tg:67℃、数平均分子量Mn:15000、水酸基価:6mgKOH/g、酸価:3mgKOH/g未満、pH:4~7であり、溶媒として蒸留水及びブチルセロソルブを含んでいた。
数平均分子量Mnは、TSK-gel-supermultipоr HZ-M(東ソー社製)がラム、及び展開溶媒としてTHFを用いmポリスチレンを標準として用いて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)の測定結果から算出した。
水酸基価及び酸価は、JIS K 0070:1992に準拠して、滴定法により測定した。
以下の材料についても、これらの方法で測定を行った。
ポリエステル樹脂A-2として、スルホ基を有するポリエステル樹脂(東洋紡社製「MD1100」、固形分濃度:30質量%)を用いた。ポリエステル樹脂A-2は、ガラス転移温度Tg:40℃、数平均分子量Mn:20000、水酸基価:5mgKOH/g、酸価:3mgKOH/g未満、pH:4~6であり、溶媒として蒸留水及びブチルセロソルブを含んでいた。
ポリエステル樹脂A-3として、スルホ基を有するポリエステル樹脂(東洋紡社製「MD2000」、固形分濃度:40質量%)を用いた。ポリエステル樹脂A-3は、ガラス転移温度Tg:67℃、数平均分子量Mn:18000、水酸基価:6mgKOH/g、酸価:2mgKOH/g未満、pH:4~7であり、溶媒として蒸留水を含んでいた。
ポリエステル樹脂A-4として、ノニオン基を有するポリエステル樹脂(DIC社製、BCD3120、固形分濃度:35%)を用いた。ポリエステル樹脂A-2は、ガラス転移温度Tg:-20℃以下:数平均分子量Mn:1800、水酸基価:150mgKOH/g、酸価:7mgKOH/g、pH:7~9であり、溶媒として蒸留水を含んでいた。
ポリエステル樹脂A-5として、スルホ基を有するポリエステル樹脂(東洋紡社製「MD1930」、固形分濃度:31質量%)を用いた。ポリエステル樹脂A-5は、ガラス転移温度Tg:-10℃、数平均分子量Mn:20000、水酸基価:5mgKOH/g、酸価:3mgKOH/g未満、pH:4~7であり、溶媒として蒸留水及びブチルセロソルブを含んでいた。
4,4-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート700部及び3-メチル-1-フェニル-2-ホスホレン-1-オキシド7部を170℃で7時間反応させ、上記一般式(a)で表される構造の、1分子にカルボジイミド基を3個有し、両末端にイソシアネート基を有するカルボジイミド化合物を得た。
次に、製造したイソシアネート末端を有する4,4-ジシクロヘキシルメタンカルボジイミド180部に、PTMG-1000(三菱化学社製の数平均分子量1,000のポリテトラメチレングリコール、数平均分子量から計算されるテトラメチレンオキサイドの繰り返し単位13.6)95部及びジブチル錫ジラウレート0.2部を加えて、85℃に加熱し、これを2時間保った。
次いで、メチルポリグリコール130(日本乳化剤社製のポリエチレングリコールモノメチルエーテル、水酸基価130mgKOH/gから計算されるエチレンオキサイドの繰り返し数9)86.4部を加え、85℃で3時間保った。IR測定によりNCOのピークが消失していることを確認して反応を終了し、60℃に冷却した後、脱イオン水を加えて、樹脂固形分40質量%の親水化変性カルボジイミド化合物(B-1)の水分散体を得た。得られた親水化変性カルボジイミド化合物は、上記一般式(I)で表される化合物であった。
カルボジイミド化合物B-1と同様にして製造したイソシアネート末端を有する4,4-ジシクロヘキシルメタンカルボジイミド90部に、繰り返し数が平均19のポリプロピレングリコールモノブチルエーテル120部、メチルポリグリコール130 43.2部及びジブチル錫ジラウレート0.07部を加え、IRでNCOの吸収がなくなるまで80℃で保った。60℃に冷却した後、脱イオン水を加えて樹脂固形分25%の親水化変性カルボジイミド化合物(B-2)の水分散体を得た。得られた親水化変性カルボジイミド化合物は、上記一般式(III)で表される化合物であった。
また、得られた親水化変性カルボジイミド化合物における、(i)ポリエチレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた構造、及び(ii)ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた構造の比率は、(i):(ii)=1.0:1.0であった。
カルボジイミド化合物B-3として、日清紡社製「E-03A」(固形分濃度:40質量%、pH:8~11)を用いた。
攪拌羽根、温度計、温度制御サーミスター装置、滴下装置及び冷却管を備えた反応装置に、無水マレイン酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂(「スーパークロン892LS」;日本製紙(株)製:塩素含有率22%、重量平均分子量7万~8万)を288部、界面活性剤(「エマルゲン920」花王(株)製)62部、芳香族炭化水素溶剤「ソルベッソ100」エクソン社製)74部、酢酸カービトール32部を仕込み、110℃まで昇温し、この温度で1時間加熱して溶解させた後、100℃以下に冷却した。次いでジメチルエタノールアミン6部を溶解させたイオン交換水710部を攪拌しながら1時間で滴下し、転相乳化した。その後、室温まで冷却し、400メッシュの金網でろ過して、無水マレイン酸変性塩素化ポリオレフィン(ポリプロピレン)樹脂エマルションを得た。このエマルションの不揮発分は30質量%であった。
攪拌羽根、温度計、温度制御、滴下装置、サンプル採取口及び冷却管付き還流装置、窒素導入管を備えた耐圧反応容器に窒素ガスを通じながらアジピン酸1100部と3メチル-1,5-ペンタンジオール900部と、テトラブチルチタネート0.5部とを仕込み、容器内液の反応温度を170℃に設定し、脱水によるエステル反応を行い、酸価が0.3mgKOH/g以下になるまで継続した。ついで、180℃、5kPa以下の減圧条件下で2時間反応を行い、水酸基価112mgKOH/g,酸価0.2mgKOH/gのポリエステルを得た。ついで、上記反応容器と同じ装置のついた別の反応容器に、このポリエステルポリオール500部、5-スルホイソフタール酸ジメチルナトリウム134部及びテトラブチルチタネート2部を仕込み、上記と同じようにして、窒素ガスを通じながら、反応温度を180℃に設定してエステル化反応を行い、最終的に数平均分子量2117、水酸基価:53mgKOH/g、酸価:0.3mgKOH/gのスルホ基含有ポリエステル樹脂を得た。
攪拌羽根、温度計、滴下装置、温度制御装置、窒素ガス導入管及び冷却管を備えた反応容器に、イオン交換水37部を仕込み、80℃まで昇温した。昇温から反応完了まで全て内部液攪拌しながら各作業を行った。一方、乳化機(T.K.ロボミックスRM型;プライミクス(株)製)にイオン交換水21部、界面活性剤Newcol 710を1部、Newcol 740を1部(いずれも界面活性剤、日本乳化剤(株)製)を仕込み、攪拌しながら均一溶解を行った。
メラミン樹脂として、「サイメル701」(Allnex社製、不揮発分82%)を使用した。
減圧可能反応容器に、セチルアルコールとエチレンオキサイド70モルのとの付加物(数平均分子量3320)6645質量部を、減圧下100℃で3時間脱水し、上記付加物の水分量を0.005%以下にした。
攪拌羽根、滴下装置、温度制御装置、窒素ガス導入管及び冷却管を備えた反応容器にプロピレングリコールモノメチルエーテル55部を仕込み、窒素ガスを導入しつつ、攪拌下120℃まで昇温した。次に、2-ヒドロキシメチルメタクリレート12部、メタクリル酸9部、イソブチルメタクリレート35部、n-ブチルアクリレート44部からなる重合性モノマー混合物と、t-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサナート1部をプロピレングリコール8部に溶解した溶液とを、内部攪拌にてそれぞれ3時間かけて滴下した。次いで、滴下終了後、120℃の状態で1時間熟成反応を行ったのち、さらに、t-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサナート0.1部をプロピレングリコール4部に溶解した溶液を、1時間かけて反応容器に滴下した。いずれの場合も内部攪拌状態と液温120℃を維持していた。その後、攪拌しながら、120℃で2時間熟成し、ついで、内部温度を70℃まで冷却し、ジメチルアミノエタノール9.5部を滴下して30分攪拌した。さらに内部温度を70℃に保持して攪拌しながら、イオン交換水167部をゆっくりと滴下し、室温(25℃)まで冷却し、水溶性アクリル樹脂溶液を得た。イオン交換水を用いて、不揮発分を30%に調整し、これを、以下の顔料分散ペーストにおけるプライマー用顔料分散樹脂として用いた。得られた顔料分散樹脂(水溶性アクリル樹脂溶液)のpHは8.2で、ポリスチレン換算でのGPC測定におけるアクリル樹脂の重量平均分子量は42000であった。
酸化チタンとして、石原産業社製「タイペークCR95」を用いた。
酸化チタンを水溶性アクリル樹脂及びイオン交換水でミル分散して酸化チタンペーストを得た。攪拌装置のついたステンレス製容器に、表1に示す割合となるように材料を仕込み、ブルクフィールド型粘度計のローターNo.3を用いて6rpmの回転数で測定した25℃の塗料粘度が2000~2500mPa・sとなるようにイオン交換水を添加し、実施例1~6及び比較例1~3の第1塗料組成物を調製した。第1塗料組成物の固形分濃度は40~45質量%であった。表1に示す成分の量は、不揮発分(質量部)で示す。
第2塗料組成物として、水性マイカベース塗料組成物である、水性ベースコートAR-3020-1 7A21(日本ペイント・オートモーティブコーティング社製)を使用した。
日本ペイント社製のアクリル系クリヤー主剤「R-2550-2」100.0部及び日本ペイント社製の硬化剤「H-2550」44.0部を混合してクリヤー塗料組成物を調製した。
イソプロピルアルコールでワイピングしたポリプロピレン素材(70mm×150mm×3mm)の表面に、25℃/70%RHの環境下で、「ワイダ―71」(アネスト磐田社製)により第1塗料組成物をスプレー塗装(乾燥膜厚15μm)し、60℃で5分間乾燥させ、未硬化の第1塗膜を形成した。
イソプロピルアルコールでワイピングしたポリプロピレン素材(70mm×150mm×3mm)の表面に、後述の複層塗膜の形成と同様の方法で未硬化の第1塗膜及び未硬化の第2塗膜を形成し、次いで、10分間セッティングした後、120℃で35分間乾燥し、未硬化の第1塗膜及び未硬化の第2塗膜を加熱硬化させた。
得られた第1塗膜と第2塗膜との積層体の表面粗度Ra値を、JIS-B0601に準拠し、評価型表面粗さ測定機(Mitsutoyo社製、SURFTEST SJ-201P)を用いて測定した。2.5mm幅カットオフ(区画数5)を入れたサンプルを用いて7回測定し、上下消去平均によりRa値を得た。Raが小さい程、平滑性のある塗膜であり、優れた仕上がり外観を有する複層塗膜が得られる。
イソプロピルアルコールでワイピングしたポリプロピレン素材(70mm×150mm×3mm)の表面に、25℃/70%RHの環境下で、「ワイダ―71」(アネスト磐田社製)により実施例1の第1塗料組成物をスプレー塗装(乾燥膜厚25μm)し、60℃で5分間乾燥させ、未硬化の第1塗膜を形成した。
続いて、未硬化の第1塗膜上に、第2塗料組成物を同じ環境下で、新カートリッジベル(ABB社製、商品名「新カートリッジベル」)を使用して塗装(ガン距離:200mm、ガン速度:900mm/s、回転数:35000rpm、シェーピングエアー圧:0.15MPa)条件下でスプレー塗装(乾燥膜厚15μm)し、80℃で5分間乾燥させ、未硬化の第2塗膜(未硬化のマイカベース塗膜)を形成した。
続いて、未硬化の第2塗膜上に、クリヤー塗料組成物を、ロボベル951を使用して塗装(ガン距離:200mm、ガン速度:700mm/s、回転数:25000rpm、シェーピングエアー圧:0.07MPa)条件下でスプレー塗装(乾燥膜厚25μm)した。その後、10分間セッティングした後、120℃で35分間乾燥し、未硬化の第1塗膜、未硬化の第2塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を加熱硬化させ、複層塗膜を形成した。
得られた複層塗膜は、第1塗膜、第2塗膜及びクリヤー塗膜を有し、複層塗膜の膜厚は65μmであった。
実施例及び比較例で得られた複層塗膜の仕上がり外観について、micrо wave scan-T(BYK Gardner社製)を用い、L1(長波長)及びL4(短波長)を測定した。数値が小さいほど、塗膜の外観が良好であることを示す。
L1及びL4共に10以下であるものを合格(〇)とし、L1又はL4のいずれか一方が10を超えるものを不合格(△)とし、L1及びL4が10を超えるものを不合格(×)とした。
JIS K-5600-6-2に準拠して評価した。具体的には、複層塗膜を有する試験片を温度40±1℃の水に240時間浸漬した後、1時間以内に塗膜表面の観察及び碁盤目密着性試験を行った。
碁盤目密着性試験は次の要領で行った。複層塗膜を有する試験片の塗面上に、JIS K-5600-5-6にて規定される単一刃切り込み工具を垂直に当て、素地(ポリプロピレン樹脂基材)にまで達する切込みを入れた平行線1を平行に11本引いた。その平行線1に垂直に交わり、平行線1と同一間隔で、素地にまで達する切込みを入れた平行線2を11本引き、4本の直線に囲まれた正方形100個の碁盤目部を作った。平行線1,2の間隔は2mmとした。上記碁盤目部にJIS K-5600-5-6にて規定される透明感圧着テープを、塗面との間に気泡が含まれないように密着させた。その後、当該テープを、0.5~1.0秒の間に一気に剥がし、碁盤目部の剥離状態を目視にて評価した(碁盤目密着性試験)。
そして、塗膜表面に異常が認められず、かつ、剥離が全く認められない場合を「○」と評価し、塗膜表面に異常が認められるか、若しくは剥離が認められる場合を「×」と評価した。
サンシャインウエザーメーター(スガ試験機株式会社製)を用いて複層塗膜を有する試験片の耐候性試験を行い、1200時間経過後の密着性及び外観を評価した。密着性は、上記「耐水性」に記載の要領で碁盤目密着性試験を行って評価した。外観は、目視、色差、及び光沢値で評価した。そして、剥離が全く認められず、目視による著しい異状が認められず、初期状態(耐候性試験前)との色差(ΔE)が3.0以下であり、かつ、光沢が80以上の場合を「○」と評価し、これら4つの項目のうち1つを満足しない場合を「△」と評価し、これら4つの項目のうち2つ以上を満足しない場合を「×」と評価した。
複層塗膜を有する試験片の60°光沢度を、鏡面光沢度計を用い、JIS K-5600-4-7に準拠して測定して、下記基準によって評価した。
「○」:60°光沢度が85以上、且つフクレ、割れ、ピンホール、ゆず肌等の塗膜表面異常が認められない。
「×」:60°光沢度が85未満、若しくは、フクレ、割れ、ピンホール、ゆず肌等の塗膜表面異常が少なくとも1つ認められる。
複層塗膜試験片の硬度を、JIS K-5600-5-4に基づいて測定した。その測定値が「B」以上であるものを「○」と評価し、5回以上試験し、「B」と「2B」で優位差がないものを「△」と評価し、「2B」以下であるものを「×」と評価した。
浸漬前の複層塗膜を有する試験片について、上記「耐水性」に記載の要領で碁盤目密着性試験を行った。そして、剥離が全く認められない場合を「○」と評価し、剥離が認められる場合を「×」と評価した。
Claims (5)
- プラスチック素材からなる自動車部品用成型品上への複層塗膜の製造方法であって、
前記成型品上に、第1塗料組成物を塗装し、未硬化の第1塗膜を形成する工程、
前記未硬化の第1塗膜上に、未硬化の第2塗膜を形成する工程、
前記未硬化の第2塗膜上に、未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、及び
前記未硬化の第1塗膜、前記未硬化の第2塗膜及び前記未硬化のクリヤー塗膜を焼き付け硬化させ、複層塗膜を形成する工程
を含み、
前記第1塗料組成物は、ポリエステル樹脂(A)及びカルボジイミド化合物(B)を含み、
前記ポリエステル樹脂(A)は、
ガラス転移温度Tgが、40℃以上120℃以下であり、
数平均分子量Mnが、6000以上20000以下であり、
水酸基価が、12mgKOH/g以下であり、
酸価が、20mgKOH/g以下であり、
水酸基、ケトン基、カルボキシ基、アミノ基及びスルホ基からなる群から選択される少なくとも1種を有し、
前記未硬化の第2塗膜は、マイカベース塗膜である
複層塗膜の製造方法。 - 前記焼き付け硬化温度が、100℃以上130℃以下である請求項1に記載の複層塗膜の製造方法。
- 前記ポリエステル樹脂(A)のガラス転移温度Tgが、40℃以上80℃以下である請求項1又は2に記載の複層塗膜の製造方法。
- 前記ポリエステル樹脂(A)の水酸基価が、1mgKOH/g以上10mgKOH/g以下である請求項1~3のいずれか1項に記載の複層塗膜の製造方法。
- 前記ポリエステル樹脂(A)の酸価が、1mgKOH/g以上8mgKOH/g以下である請求項1~4のいずれか1項に記載の複層塗膜の製造方法。
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