JP6826095B2 - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Description
本発明はこのような技術課題を解決するものであり、その目的は、耐擦り傷性に優れたクリヤー塗膜を有し、かつ、優れた塗膜外観を有する複層塗膜を形成する方法を提供することにある。
[1]
電着塗膜を備えた自動車車体上に、第1水性ベース塗料組成物を乾燥塗膜が10〜40μmとなるように塗装して未硬化の第1ベース塗膜を形成する、第1水性ベース塗装工程;
上記工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜を60〜90℃で乾燥させた未硬化塗膜上に、第2水性ベース塗料組成物を乾燥塗膜が5〜30μmとなるように塗装して未硬化の第2ベース塗膜を形成する、第2水性ベース塗装工程;
上記工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜および未硬化の第2ベース塗膜を加熱乾燥させた後に、クリヤー塗料組成物を乾燥塗膜が10〜70μmとなるように塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する、クリヤー塗装工程;ついで
上記工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜、未硬化の第2ベース塗膜および未硬化のクリヤー塗膜を同時に加熱硬化させて、第1ベース塗膜、第2ベース塗膜およびクリヤー塗膜からなる複層塗膜を形成する、硬化工程;
を含む、複層塗膜形成方法において、
上記第1水性ベース塗料組成物が下記一般式(1)
[式(1)中、
Xは、それぞれ独立して、少なくとも1個のカルボジイミド基を含有する2官能性有機基を表し、
Yは、それぞれ独立して、ポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた構造を表し、
R0は、水素または炭素数2以下のアルキル基を表し、
R1は、それぞれ独立して、炭素数4以下のアルキレン基を表し、
mは、それぞれ独立して、11以上の数を表し、
nは、0または1を表し、
上記ポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルにおけるオキシアルキレン基の繰り返し数は6〜40である。]
で表されるカルボジイミド化合物を含み、
上記クリヤー塗料組成物が、水酸基含有アクリル樹脂(A)、ポリイソシアネート化合物(B)およびポリカーボネートジオール化合物(C)を含むクリヤー塗料組成物であって、
上記水酸基含有アクリル樹脂(A)は、水酸基価が120〜160mgKOH/gの範囲内であり、酸価が5〜10mgKOH/gの範囲内であり、
上記水酸基含有アクリル樹脂(A)は、(メタ)アクリル酸水酸基含有アルキルエステルモノマーを含むモノマー混合物の溶液重合体であり、上記(メタ)アクリル酸水酸基含有アルキルエステルモノマーの水酸基含有アルキル部の炭素数が3以下であり、および
上記ポリイソシアネート化合物(B)のイソシアネート官能基と上記水酸基含有アクリル樹脂(A)の水酸基官能基のモル数の比率(イソシアネート官能基/水酸基官能基)が、1.15〜1.35の範囲内である、
複層塗膜形成方法。
[2]
上記第2水性ベース塗料組成物が鱗片状光輝顔料を含む、複層塗膜形成方法。
[3]
上記ポリイソシアネート化合物(B)が、脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネート、およびこれらのジイソシアネートのヌレート体、ウレトジオン体からなる群から選択される少なくとも1種である、複層塗膜形成方法。
電着塗膜を備えた自動車車体上に、第1水性ベース塗料組成物を乾燥塗膜が10〜40μmとなるように塗装して未硬化の第1ベース塗膜を形成する、第1水性ベース塗装工程;
上記工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜を60〜90℃で乾燥させた未硬化塗膜上に、第2水性ベース塗料組成物を乾燥塗膜が5〜30μmとなるように塗装して未硬化の第2ベース塗膜を形成する、第2水性ベース塗装工程;
上記工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜および未硬化の第2ベース塗膜を加熱乾燥させた後に、クリヤー塗料組成物を乾燥塗膜が10〜70μmとなるように塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する、クリヤー塗装工程;ついで
上記工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜、未硬化の第2ベース塗膜および未硬化のクリヤー塗膜を同時に加熱硬化させて、第1ベース塗膜、第2ベース塗膜およびクリヤー塗膜からなる複層塗膜を形成する、硬化工程;
を含む。以下、各工程で用いられる塗料組成物について詳述する。
上記複層塗膜形成方法で用いられる第1水性ベース塗料組成物は、塗膜を形成する塗膜形成樹脂を含む。そして上記第1水性ベース塗料組成物に含まれる塗膜形成樹脂は、カルボジイミド化合物を含むことを条件とする。
上記第1水性ベース塗料組成物に含まれる塗膜形成樹脂は、例えば、水性媒体中に分散または溶解された状態で、アクリル樹脂エマルションと、カルボジイミド化合物を含む硬化剤とを含む。塗膜形成樹脂は、アクリル樹脂エマルションに加えて、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂およびポリカーボネート樹脂から選択される少なくとも1種の樹脂を更に含むのが好ましい。また塗膜形成樹脂に含まれる硬化剤は、カルボジイミド化合物に加えて、メラミン樹脂、ブロックイソシアネート化合物などを更に含むのが好ましい。
上記アクリル樹脂エマルションは、例えば、
(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー、
酸基含有エチレン性不飽和モノマー、
水酸基含有エチレン性不飽和モノマー、および
スチレン系モノマー、
を含むモノマー混合物を乳化重合して調製するのが好ましい。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーの含有量は、アクリル樹脂エマルション合成に用いるモノマー混合物の全量に対して、50〜98質量%であるのが好ましく、65〜96質量%であるのがより好ましい。(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーは、単独で用いてもよく、組み合わせて用いてもよい。
水酸基含有エチレン性不飽和モノマーの含有量は、アクリル樹脂エマルション合成に用いるモノマー混合物の全量に対して、1.0〜32質量%であるのが好ましく、1.0〜30質量%であるのがより好ましい。水酸基含有エチレン性不飽和モノマーは、単独で用いてもよく、組み合わせて用いてもよい。
ここで、硬化剤等を含む態様における、塗膜形成樹脂の全樹脂固形分とは、アクリル樹脂等の主バインダー樹脂、および硬化剤の合計固形分量を示す。
第1水性ベース塗料組成物における塗膜形成樹脂は、必要に応じてポリエステル樹脂を含んでもよい。ポリエステル樹脂は、当該技術分野において通常用いられる樹脂を使用することができる。ポリエステル樹脂は、水酸基含有ポリエステル樹脂であるのが好ましい。第1水性ベース塗料組成物における塗膜形成樹脂がポリエステル樹脂を含むことにより、塗装後の塗膜の粘度を適正に保ち高外観を得ることができる利点がある。
本発明において、第1水性ベース塗料組成物における塗膜形成樹脂は、ポリウレタン樹脂を含んでもよい。ポリウレタン樹脂は、当該技術分野において通常用いられる樹脂を使用することができる。好ましくは、水性ポリウレタン樹脂を含む。塗膜形成樹脂がポリウレタン樹脂を含むことにより、塗膜の柔軟性が向上し、架橋の均一性が導かれ得る。このため、塗膜の耐チッピング性を向上させることができる利点がある。
ある態様においては、水性ポリウレタン樹脂は、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂である。ポリエーテル系ポリウレタン樹脂を含むことで、例えば、塗膜の柔軟性を更に向上でき、架橋の均一性が導かれ得る。このため、塗膜の耐チッピング性をより向上させることができる。
本発明において、第1水性ベース塗料組成物における塗膜形成樹脂は、ポリカーボネート樹脂を含んでもよい。ポリカーボネート樹脂は、当該技術分野において、通常用いられる樹脂を使用することができる。好ましくは、末端にヒドロキシル基を有するポリカーボネート樹脂を含む。塗膜形成樹脂がポリカーボネート樹脂を含むことにより、塗膜の塗装作業性を更に改善することができる利点がある。
上記第1水性ベース塗料組成物に含まれるカルボジイミド化合物は、下記一般式(1)
[式(1)中、
Xは、それぞれ独立して、少なくとも1個のカルボジイミド基を含有する2官能性有機基を表し、
Yは、それぞれ独立して、ポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた構造を表し、
R0は、水素または炭素数2以下のアルキル基を表し、
R1は、それぞれ独立して、炭素数4以下のアルキレン基を表し、
mは、それぞれ独立して、11以上の数を表し、
nは、0または1を表し、
前記ポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルにおけるオキシアルキレン基の繰り返し数は6〜40である。]
で表されるカルボジイミド化合物である。
上記塗膜形成樹脂に含まれる硬化剤はさらに、メラミン樹脂を含むのが好ましい。メラミン樹脂としては、エマルションとして含まれるアクリル樹脂、水酸基含有ポリエステル樹脂と硬化反応を生じ、第1水性ベース塗料組成物中に配合することができるものであれば特に限定されない。具体的にはイミノ型メラミン樹脂が好ましく、例えば、サイメル211(三井サイテック社製イミノ型メラミン樹脂、商品名)、サイメル327(三井サイテック社製イミノ型メラミン樹脂、商品名)などが挙げられる。
第1水性ベース塗料組成物は、上記成分に加えて他の成分を含んでもよい。他の成分として例えば、顔料、粘性剤、造膜助剤、そして塗料組成物において通常用いられる添加剤(例えば紫外線吸収剤、酸化防止剤、消泡剤、表面調整剤、ピンホール防止剤等)等が挙げられる。これらの配合量は当業者の公知の範囲である。
顔料分散剤は、顔料親和部分および親水性部分を含む構造を有する樹脂である。顔料親和部分および親水性部分としては、例えば、ノニオン性、カチオン性およびアニオン性の官能基を挙げることができる。顔料分散剤は、1分子中に上記官能基を2種類以上有していてもよい。
上記複層塗膜形成方法で用いられる第2水性ベース塗料組成物は、塗膜を形成する塗膜形成樹脂を含む。第2水性ベース塗料組成物は、例えば、自動車車体用第2水性ベース塗料組成物として通常使用される塗料組成物であればよい。例えば、水性媒体中に分散または溶解された状態で、塗膜形成樹脂、光輝性顔料、着色顔料や体質顔料等の顔料、各種添加剤等を含むものを挙げることができる。塗膜形成樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、カーボネート樹脂およびエポキシ樹脂等を使用することができる。塗膜形成樹脂は、硬化剤を含んでもよい。硬化剤として、例えばメラミン樹脂が挙げられる。塗膜形成樹脂として、顔料分散性や作業性の点から、アクリル樹脂および/またはポリエステル樹脂とメラミン樹脂との組み合わせが好ましい。また、硬化剤、顔料、各種添加剤として、通常用いられるものを使用することができる。
上記複層塗膜形成方法において用いられるクリヤー塗料組成物は、水酸基含有アクリル樹脂(A)、ポリイソシアネート化合物(B)およびポリカーボネートジオール化合物(C)を含むクリヤー塗料組成物である。
水酸基含有アクリル樹脂(A)は、水酸基価が120〜160mgKOH/gの範囲内であり、酸価が5〜10mgKOH/gの範囲内であり、
上記水酸基含有アクリル樹脂(A)は、(メタ)アクリル酸水酸基含有アルキルエステルモノマーを含むモノマー混合物の溶液重合体であり、上記(メタ)アクリル酸水酸基含有アルキルエステルモノマーの水酸基含有アルキル部の炭素数が3以下であり、および
上記ポリイソシアネート化合物(B)のイソシアネート官能基と上記水酸基含有アクリル樹脂(A)の水酸基官能基のモル数の比率(イソシアネート官能基/水酸基官能基)が、1.15〜1.35の範囲内である。
上記水酸基含有アクリル樹脂(A)は、水酸基価が120〜160mgKOH/gの範囲内であり、酸価が5〜10mgKOH/gの範囲内である。
4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートなどのヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート類;プラクセルFM−1(商品名、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートとポリカプロラクトンとの付加物、ダイセル化学工業社製);ポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレート類などが挙げられる。
上記クリヤー塗料組成物は、ポリイソシアネート化合物(B)を含む。このポリイソシアネート化合物(B)は、2液型クリヤー塗料組成物において硬化剤に含まれるのが好ましい。上記ポリイソシアネート化合物(B)は、塗料の硬化剤として用いられるポリイソシアネート化合物であれば、特に限定されない。代表的なポリイソシアネート化合物としては、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネートなどの脂肪族ポリイソシアネート(特に脂肪族ジイソシアネート);1,3−シクロペンタンジイソシアネート、1,4−シクロヘキサンジイソシアネート、1,2−シクロヘキサンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート(IPDI)、ノルボルナンジイソシアネートメチルなどの脂環式ポリイソシアネート(特に脂環式ジイソシアネート);キシリレンジイソシアネート(XDI)、2,4−トリレンジイソシアネート(TDI)、2,6−トリレンジイソシアネートなどの芳香族ポリイソシアネート;およびこれらから誘導されるイソシアヌレート化合物、ウレトジオン化合物、ウレタン化合物、アロファナート化合物、ビュレット化合物、トリメチロールプロパンとの付加物などが挙げられる。
上記クリヤー塗料組成物は、ポリカーボネートジオール化合物(C)を含む。ポリカーボネートジオール(A)は、下記一般式(2)で表されるものが好ましい。
上記、複層塗膜形成方法は、下記工程:
電着塗膜を備えた自動車車体上に、第1水性ベース塗料組成物を乾燥塗膜が10〜40μmとなるように塗装して未硬化の第1ベース塗膜を形成する、第1水性ベース塗装工程;
前記工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜を60〜90℃で乾燥させた未硬化塗膜上に、第2水性ベース塗料組成物を乾燥塗膜が5〜30μmとなるように塗装して未硬化の第2ベース塗膜を形成する、第2水性ベース塗装工程;
前記工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜および未硬化の第2ベース塗膜を加熱乾燥させた後に、クリヤー塗料組成物を乾燥塗膜が10〜70μmとなるように塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する、クリヤー塗装工程;ついで
前記工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜、未硬化の第2ベース塗膜および未硬化のクリヤー塗膜を同時に加熱硬化させて、第1ベース塗膜、第2ベース塗膜およびクリヤー塗膜からなる複層塗膜を形成する、硬化工程;
を含む。
上記塗装において用いることができる被塗物は、電着塗膜を備えた自動車車体である。上記自動車車体は、金属基材を含む。金属基材として、例えば、鉄、鋼、銅、アルミニウム、スズ、亜鉛などの金属およびこれらの金属を含む合金などが挙げられる。
第1水性ベース塗装工程では、被塗物である、電着塗膜を備えた自動車車体上に、第1水性ベース塗料組成物を乾燥塗膜が10〜40μmとなるように塗装して未硬化の第1ベース塗膜を形成する。
第2水性ベース塗装工程では、上記第1水性ベース塗装工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜を60〜90℃で乾燥させた未硬化塗膜上に、第2水性ベース塗料組成物を乾燥塗膜が5〜30μmとなるように塗装して未硬化の第2ベース塗膜を形成する。
クリヤー塗装工程では、上記第2水性ベース塗装工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜および未硬化の第2ベース塗膜を加熱乾燥させた後に、クリヤー塗料組成物を乾燥塗膜が10〜70μmとなるように塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する。
硬化工程では、上記クリヤー塗装工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜、未硬化の第2ベース塗膜および未硬化のクリヤー塗膜を同時に加熱硬化させて、第1ベース塗膜、第2ベース塗膜およびクリヤー塗膜からなる複層塗膜を形成する。
製造例1 水酸基含有アクリル樹脂エマルションの製造
撹拌機、温度計、滴下ロート、還流冷却器および窒素導入管などを備えた通常のアクリル系樹脂エマルション製造用の反応容器に、水445部およびニューコール293(日本乳化剤(株)製)5部を仕込み、撹拌しながら75℃に昇温した。
スチレン5部、アクリル酸2−エチルヘキシル78.11部、ヒドロキシエチルメタクリレート16.25部およびアクリル酸0.64部を含むモノマー混合物24.6部、水240部およびニューコール293(日本乳化剤(株)製)30部の混合物を、ホモジナイザーを用いて乳化し、そのモノマープレ乳化液を上記反応容器中に3時間にわたって撹拌しながら滴下した。モノマープレ乳化液の滴下と併行して、重合開始剤としてAPS(過硫酸アンモニウム)1部を水50部に溶解した水溶液を、上記反応容器中に上記モノマープレ乳化液の滴下終了時まで均等に滴下した。モノマープレ乳化液の滴下終了後、さらに80℃で1時間反応を継続し、その後、冷却した。冷却後、ジメチルアミノエタノール2部を水20部に溶解した水溶液を投入してpHを調整し、不揮発分40.6質量%の水酸基含有アクリル樹脂エマルションを得た。
反応器にイソフタル酸25.6部、無水フタル酸22.8部、アジピン酸5.6部、トリメチロールプロパン19.3部、ネオペンチルグリコール26.7部、ε−カプロラクトン17.5部、ジブチルスズオキサイド0.1部を加え、混合撹拌しながら170℃まで昇温した。その後3時間かけ220℃まで昇温しつつ、酸価8mgKOH/gとなるまで縮合反応により生成する水を除去した。次いで、無水トリメリット酸7.9部を加え、150℃で1時間反応させ、酸価が40mgKOH/gのポリエステル樹脂を得た。さらに、100℃まで冷却後ブチルセロソルブ11.2部を加え均一になるまで撹拌し、60℃まで冷却後、イオン交換水98.8部、ジメチルエタノールアミン5.9部を加え、固形分50質量%、固形分酸価40mgKOH/g、水酸基価110mgKOH/g、数平均分子量2870、ガラス転移温度(Tg)−3℃の水酸基含有ポリエステル樹脂を得た。
4,4−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート3,930部を、カルボジイミド化触媒である3−メチル−1―フェニル−2−ホスホレン−1−オキシド79部と共に、180℃で16時間反応させ、1分子にカルボジイミド基を4個有し、両末端にイソシアネート基を有するカルボジイミド化合物を得た。ここに、オキシエチレン基の繰り返し単位が平均9個であるポリエチレングリコールモノメチルエーテル1,296部およびジブチル錫ジラウレート2部を加え、90℃で2時間加熱して、末端がイソシアネート基および親水性基であるカルボジイミド化合物を得た。次に、グリセリンの3つの水酸基に、OR1基に相当するプロピレンオキサイドを平均で16.7モルずつ付加した構造を有するGP−3000(三洋化成社製)3000部を加え、90℃で、6時間反応させた。反応物は、IRによってイソシアネート基が消失していることが確認された。ここに脱イオン水18,800部を加えて撹拌し、樹脂固形分30質量%のカルボジイミド化合物の水分散体を得た。
市販分散剤「Disperbyk 190」(ビックケミー社製アニオン系・ノニオン分散剤、商品名)4.5部、消泡剤「BYK−011」(ビックケミー社製消泡剤)0.5部、イオン交換水22.9部、ルチル型二酸化チタン72.1部を予備混合した後、ペイントコンディショナー中でガラスビーズ媒体を加え、室温で粒度5μm以下となるまで混合分散し、顔料分散ペーストを得た。
製造例5 水酸基含有アクリル樹脂(A−1)の製造
攪拌機、温度制御装置、還流冷却器を備えた容器に、酢酸ブチル30gを仕込み、120℃に昇温させた。次に下記組成のモノマー混合物(スチレン20部、n−ブチルアクリレート15.8部、n−ブチルメタクリレート21.8部、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート41.1部、アクリル酸1.3部)、そして、カヤエステルO 12部および酢酸ブチル6部を3時間かけて同時に滴下させた後30分間放置し、カヤエステルO 0.5部、酢酸ブチル4部の溶液を30分間かけて滴下し、反応溶液を1時間攪拌し樹脂への変化率を上昇させた後、反応を終了させ、固形分70質量%、数平均分子量3800、水酸基価160mgKOH/g(うち二級水酸基の割合100%)、酸価10mgKOH/gである、水酸基含有アクリル樹脂(A−1)を得た。
モノマー混合物を下記表に記載のものに変更したこと以外は、製造例5と同様の手順により、水酸基含有アクリル樹脂(A−2)〜(A−6)を製造した。
第1水性ベース塗料組成物の調製
製造例1で調製した水酸基含有アクリル樹脂エマルション(Em1)30質量部、製造例2で調製した水酸基含有ポリエステル樹脂10質量部、ポリウレタン樹脂「パーマリンUA−150」(三洋化成工業株式会社製、ポリエーテル系ウレタンエマルション、樹脂固形分30質量%)25質量部、硬化剤としてメラミン樹脂「サイメル211」(オルネクスジャパン株式会社製、イミノ型メラミン樹脂)19質量部、ポリカーボネート樹脂「デュラノール T5650E」(旭化成株式会社製、ポリカーボネートジオール)8質量部、製造例3で調製したカルボジイミド化合物8質量部および製造例4で調製した顔料分散ペースト50質量部を混合した後、アデカノールUH−814N(ウレタン会合型粘性剤、有効成分30%、株式会社ADEKA社製)0.08質量部を混合撹拌し、第1水性ベース塗料組成物を得た。
1Lの金属製容器に、製造例5の水酸基含有アクリル樹脂(A−1)を245.3部、旭化成社製 デュラノールT−5650E 19.0部、チバガイギー社製紫外線吸収剤「チヌビン384」5.6部、チバガイギー社製光安定剤「チヌビン123」5.6部、アクリル系表面調整剤5.6部、トルエン37.0部およびキシレン37.0部を順次添加し、ディスパーにて十分撹拌し、2液型クリヤー塗料組成物の主剤を得た。
リン酸亜鉛処理したダル鋼板に、パワーニックス1010(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製カチオン電着塗料、商品名)を、乾燥塗膜が15μmとなるように電着塗装し、170℃で30分間の加熱硬化後冷却して、鋼板基板を準備した。
得られた鋼板基板に、上記の通り調製した第1水性ベース塗料組成物を、エアースプレー塗装にて20μm塗装し、80℃で3分プレヒートを行った。次いで、第2水性ベース塗料組成物であるアクアレックスAR−3020シルバーメタリック(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製水性メタリックベース塗料、商品名)を、エアースプレー塗装にて10μm塗装し、80℃で3分プレヒートを行った。
第1水性ベース塗料組成物
シンナー:イオン交換水
900mPa・s/6rpm/B型粘度計
水性ベース塗料組成物
シンナー:イオン交換水
3000mPa・s/6rpm/B型粘度計
得られたクリヤー塗料組成物を、2−エチルエトキシプロパノール/キシレン=1/1からなる希釈溶剤を用いて、30秒(No.4フォードカップを使用し、20℃で測定)に希釈した。上記製造例のクリヤー塗料を、乾燥膜厚40μmとなるように「マイクロベル」により、1ステージ塗装した。
塗装後、室温にて10分間放置した後、140℃の乾燥器で30分間焼き付けることにより、複層塗膜が得られた。
クリヤー塗料組成物の調製において、水酸基含有アクリル樹脂(A−1)の代わりに製造例6の水酸基含有アクリル樹脂(A−2)を用いてクリヤー塗料組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして、塗料調製および複層塗膜形成を行った。
クリヤー塗料組成物の調製において、水酸基含有アクリル樹脂(A−1)の代わりに製造例7の水酸基含有アクリル樹脂(A−3)を用いてクリヤー塗料組成物を調製したこと、および、2液型クリヤー塗料組成物の主剤と硬化剤を2.9/1(質量比(%))で混合したこと以外は、実施例1と同様にして、塗料調製および複層塗膜形成を行った。
クリヤー塗料組成物の調製において、2液型クリヤー塗料組成物の主剤と硬化剤を2.2/1(質量比(%))で混合したこと以外は、実施例1と同様にして、塗料調製および複層塗膜形成を行った。
クリヤー塗料組成物の調製において、2液型クリヤー塗料組成物の主剤と硬化剤を2.6/1(質量比(%))で混合したこと以外は、実施例1と同様にして、塗料調製および複層塗膜形成を行った。
クリヤー塗料組成物の調製において、水酸基含有アクリル樹脂(A−1)の代わりに製造例8の水酸基含有アクリル樹脂(A−4)を用いてクリヤー塗料組成物を調製したこと、および、2液型クリヤー塗料組成物の主剤と硬化剤を2.6/1(質量比(%))で混合したこと以外は、実施例1と同様にして、塗料調製および複層塗膜形成を行った。
第1水性ベース塗料組成物の調製においてカルボジイミド化合物を用いないこと以外は、実施例1と同様にして、塗料調製および複層塗膜形成を行った。
クリヤー塗料組成物の調製において、水酸基含有アクリル樹脂(A−1)の代わりに製造例9の水酸基含有アクリル樹脂(A−5)を用いてクリヤー塗料組成物を調製したこと以外は、実施例1と同様にして、塗料調製および複層塗膜形成を行った。
クリヤー塗料組成物の調製において、2液型クリヤー塗料組成物の主剤と硬化剤を2.9/1(質量比(%))で混合したこと以外は、実施例1と同様にして、塗料調製および複層塗膜形成を行った。
クリヤー塗料組成物の調製において、2液型クリヤー塗料組成物の主剤と硬化剤を2.1/1(質量比(%))で混合したこと以外は、実施例1と同様にして、塗料調製および複層塗膜形成を行った。
クリヤー塗料組成物の調製において、水酸基含有アクリル樹脂(A−1)の代わりに製造例10の水酸基含有アクリル樹脂(A−6)を用いてクリヤー塗料組成物を調製したこと、および、2液型クリヤー塗料組成物の主剤と硬化剤を2.1/1(質量比(%))で混合したこと以外は、実施例1と同様にして、塗料調製および複層塗膜形成を行った。
実施例および比較例で得られた複層塗膜の仕上がり外観について、Wave Scan(BYK Gardner社製)を用い、LW(測定波長;1,300〜12,000μm)を測定した。数値が小さいほど、塗膜の外観が良好であることを示す。
実施例および比較例で得られた複層塗膜に対して、垂直位置から45度における角度から光源を照射し、光源照射位置から25度の角度で受光したL*値(L25)を測定した。同様にして、光源照射位置から75度の角度で受光したL*値(L75)を測定した。
得られた測定値を用いて、L25/L75を算出し、フリップフロップ性評価を行った。この数値(L25/L75)が高いほど、フリップフロップ性が強いことを示す。
洗車試験機を用いて、ISO 20566に準拠した試験方法により行った。
評価試験前の試験板の20°光沢値を測定した。洗車試験機に試験液(水溶液1Lに対してシリカパウダー1.5gを含む)を入れ、給水コンテナ内で攪拌した。試験液を噴霧しながら10往復運転し、ブラシに試験液をなじませた。試験板を試験台に置き、試験液を噴霧しながら10往復運転し、試験板を取り出し水洗した。その後、水をふき取り、ネルに速乾性の高い溶剤をしみこませ、ネルに汚れが付かなくなるまでふき取り、20°光沢値を測定し、GR(%)光沢保持率を求めた。この光沢保持率の数値が高いほど、洗車擦り傷性(耐擦傷性)が良好であることを示す。
比較例1は、第1水性ベース塗料組成物がカルボジイミド化合物を含まない例である。この比較例により得られた複層塗膜は、塗膜外観およびフリップフロップ性が劣ることが確認された。
比較例2は、クリヤー塗料組成物に含まれる水酸基含有アクリル樹脂(A)の酸価が10mgKOH/gを超える例である。この比較例により得られた複層塗膜は、塗膜外観が劣ることが確認された。
比較例3は、クリヤー塗料組成物におけるイソシアネート官能基と水酸基官能基のモル数の比率が1.15未満である例である。この比較例により得られた複層塗膜は、塗膜外観が劣ることが確認された。
比較例4は、クリヤー塗料組成物におけるイソシアネート官能基と水酸基官能基のモル数の比率が1.35を超える例である。この比較例により得られた複層塗膜は、フリップフロップ性が劣ることが確認された。
比較例5は、クリヤー塗料組成物に含まれる水酸基含有アクリル樹脂(A)を構成する水酸基含有アルキル部の炭素数が3を超える例である。この比較例により得られた複層塗膜は、フリップフロップ性が劣ることが確認された。
Claims (3)
- 電着塗膜を備えた自動車車体上に、第1水性ベース塗料組成物を乾燥塗膜が10〜40μmとなるように塗装して未硬化の第1ベース塗膜を形成する、第1水性ベース塗装工程;
前記工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜を60〜90℃で乾燥させた未硬化塗膜上に、第2水性ベース塗料組成物を乾燥塗膜が5〜30μmとなるように塗装して未硬化の第2ベース塗膜を形成する、第2水性ベース塗装工程;
前記工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜および未硬化の第2ベース塗膜を加熱乾燥させた後に、クリヤー塗料組成物を乾燥塗膜が10〜70μmとなるように塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する、クリヤー塗装工程;ついで
前記工程で得られた未硬化の第1ベース塗膜、未硬化の第2ベース塗膜および未硬化のクリヤー塗膜を同時に加熱硬化させて、第1ベース塗膜、第2ベース塗膜およびクリヤー塗膜からなる複層塗膜を形成する、硬化工程;
を含む、複層塗膜形成方法において、
上記第1水性ベース塗料組成物が下記一般式(1)
[式(1)中、
Xは、それぞれ独立して、少なくとも1個のカルボジイミド基を含有する2官能性有機基を表し、
Yは、それぞれ独立して、ポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた構造を表し、
R0は、水素または炭素数2以下のアルキル基を表し、
R1は、それぞれ独立して、炭素数4以下のアルキレン基を表し、
mは、それぞれ独立して、11以上の数を表し、
nは、0または1を表し、
前記ポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルにおけるオキシアルキレン基の繰り返し数は6〜40である。]
で表されるカルボジイミド化合物を含み、
前記クリヤー塗料組成物が、水酸基含有アクリル樹脂(A)、ポリイソシアネート化合物(B)およびポリカーボネートジオール化合物(C)を含むクリヤー塗料組成物であって、
前記水酸基含有アクリル樹脂(A)は、水酸基価が120〜160mgKOH/gの範囲内であり、酸価が5〜10mgKOH/gの範囲内であり、
前記水酸基含有アクリル樹脂(A)は、(メタ)アクリル酸水酸基含有アルキルエステルモノマーを含むモノマー混合物の溶液重合体であり、前記(メタ)アクリル酸水酸基含有アルキルエステルモノマーの水酸基含有アルキル部の炭素数が3以下であり、および
前記ポリイソシアネート化合物(B)のイソシアネート官能基と前記水酸基含有アクリル樹脂(A)の水酸基官能基のモル数の比率(イソシアネート官能基/水酸基官能基)が、1.15〜1.35の範囲内である、
複層塗膜形成方法。 - 前記第2水性ベース塗料組成物が鱗片状光輝顔料を含む、請求項1記載の複層塗膜形成方法。
- 前記ポリイソシアネート化合物(B)が、脂肪族ジイソシアネート、脂環式ジイソシアネート、およびこれらのジイソシアネートのヌレート体、ウレトジオン体からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1または2記載の複層塗膜形成方法。
Priority Applications (4)
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---|---|---|---|
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