JP7386157B2 - 積層体および積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は上記従来の課題を解決するものであり、その目的とするところは、耐衝撃性が良好であるアクリル樹脂層積層体を提供することにある。
[1]
第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層および第2アクリル樹脂層をこの順に含み、
上記熱可塑性樹脂層は、パルスNMR測定におけるスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含む、
積層体。
[2]
上記第1アクリル樹脂層の厚さは、0.1mm以上1.0mm以下であり、
上記熱可塑性樹脂層の厚さは、0.05mm以上2.5mm以下であり、かつ、
上記第2アクリル樹脂層の厚さは、0.1mm以上30mm以下である、
上記積層体。
[3]
さらに第3アクリル樹脂層を含み、
上記第3アクリル樹脂層は、上記第2アクリル樹脂層と上記熱可塑性樹脂層との間に存在する、
上記積層体。
[4]
上記第1アクリル樹脂層の厚さT1と、上記第2アクリル樹脂層の厚さT2との比[T1:T2]は、T1:T2=1:1.9~1:29の範囲内である、上記積層体。
[5]
上記第1アクリル樹脂層の厚さT1と、上記第2アクリル樹脂層の厚さT2および上記第3アクリル樹脂層の厚さT3の和との比[T1:(T2+T3)]は、T1:(T2+T3)=1:2~1:30の範囲内である、上記積層体。
[6]
上記熱可塑性樹脂層を構成する熱可塑性樹脂は、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン-メタクリル酸エステル共重合体樹脂およびエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群から選択される1以上を含む、上記積層体。
[7]
第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第3アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層をこの順に含む積層体の製造方法であって、上記方法は、
上記第1アクリル樹脂層、上記熱可塑性樹脂層および上記第3アクリル樹脂層をこの順に含む射出成形用積層体を、金型内に配置する工程、および
金型内に配置された上記射出成形用積層体の上記第3アクリル樹脂層側へ、(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)を射出して、第2アクリル樹脂層を成形する工程、
を包含し、
上記熱可塑性樹脂層は、パルスNMR測定におけるスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含む、
製造方法。
[8]
第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第2アクリル樹脂層をこの順に含む積層体の製造方法であって、
上記第1アクリル樹脂層は(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(1)から形成され、上記熱可塑性樹脂層は熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物から形成され、および上記第2アクリル樹脂層は(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)から形成され、
上記方法は、
上記(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(1)の溶融物、上記熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物の溶融物および上記(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)の溶融物を少なくとも含む溶融樹脂積層体をダイから吐出する工程、および
吐出された溶融樹脂積層体を冷却し、積層体を得る工程、
を包含し、
上記熱可塑性樹脂層は、パルスNMR測定におけるスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含む、
製造方法。
上記第1アクリル樹脂層は、(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂層である。(メタ)アクリル樹脂としては、例えば、(メタ)アクリル酸エステル等の(メタ)アクリルモノマーの単独重合体、2種以上の(メタ)アクリルモノマーの共重合体、(メタ)アクリルモノマーと(メタ)アクリルモノマー以外のモノマーとの共重合体などが挙げられる。なお、本明細書において、用語「(メタ)アクリル」とは、「アクリル」または「メタクリル」を意味する。
CH2=CH(CH3)COOR
(上記Rは、炭素数1~4のアルキル基である。)
で表される化合物である。
炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸エステルと共重合可能なビニル単量体とは、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸エステルと共重合可能であり、且つビニル基を有する単量体である。
メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸2-エチルヘキシル、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸モノグリセロールなどのメタクリル酸エステル(但し、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルを除く);
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2-エチルヘキシル、アクリル酸2-ヒドロキシエチル、アクリル酸2-ヒドロキシプロピル、アクリル酸モノグリセロール等のアクリル酸エステル;
アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸などの不飽和カルボン酸またはこれらの酸無水物;
アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、ジアセトンアクリルアミド、メタクリル酸ジメチルアミノエチル等の窒素含有モノマー;
アリルグリシジルエーテル、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジルなどのエポキシ基含有単量体;
スチレン、α-メチルスチレンなどのスチレン系単量体;
などが挙げられる。
これらの中でも、メタクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸、メタクリル酸、無水マレイン酸またはスチレンが好ましく、メタクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸またはスチレンがより好ましい。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、マロン酸エステル系紫外線吸収剤、オキサルアニリド系紫外線吸収剤等が挙げられる。
第2アクリル樹脂層は、(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂層である。第2アクリル樹脂層は、上記第1アクリル樹脂層と同様の組成であってよく、異なる組成であってもよい。第2アクリル樹脂層は、上記第1アクリル樹脂層と同様の組成であるのが好ましい。
上記積層体は、第3アクリル樹脂層を必要に応じて有してもよい。上記積層体が第3アクリル樹脂層を有する場合において、第3アクリル樹脂層は、上記第2アクリル樹脂層と、以下に詳述する熱可塑性樹脂層との間に存在する層となる。
熱可塑性樹脂層は、第1アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層の間に存在する層である。上記熱可塑性樹脂層は、パルスNMR測定におけるスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含む。上記積層体において、熱可塑性樹脂層がパルスNMR測定におけるプロトン核のスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含むことによって、耐衝撃性、特に低温での耐衝撃性が良好となる。
T2n H, anは、それぞれフィッティングにより算出する緩和時間、形状係数を表す。]
上記積層体の製造方法の1態様として、例えば、第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層および第3アクリル樹脂層をこの順に含む射出成形用積層体を予め製造し、この射出成形用積層体を金型内に配置し、そして、金型内に配置された射出成形用積層体の第3アクリル樹脂層側へ、(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)を射出して、第2アクリル樹脂層を成形することによって、積層体を製造する方法が挙げられる。この積層体を製造する場合は、得られる積層体は第3アクリル樹脂を含むこととなる。この場合において、第2アクリル樹脂層および第3アクリル樹脂層がほぼ同様の組成を有する場合は、得られた積層体において、これらの樹脂層の明確な組成上の境界は存在しない状態であってもよい。
上記(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(1)の溶融物、上記熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物の溶融物および上記(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)の溶融物を少なくとも含む溶融樹脂積層体をダイから吐出する工程、および
吐出された溶融樹脂積層体を冷却し、積層体を得る工程。
・S000:住友化学社製、商品名テクノロイS000、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体から構成される、メタクリル樹脂フィルム
・1185N:DICコベストロポリマー製パンデックスT-1185N(ポリウレタン樹脂、T2 Hが0.03ms以上の成分78%)
・8185N:DICコベストロポリマー製パンデックスT-8185N(ポリウレタン樹脂、T2 Hが0.03ms以上の成分78%)
・8180N::DICコベストロポリマー製パンデックスT-8180N(ポリウレタン樹脂、T2Hが0.03ms以上の成分91%)
・1180A:BASF製エラストラン1180A10クリヤー(ポリウレタン樹脂、T2Hが0.03ms以上の成分90%)
・NY80A:BASF製エラストランNY80A10クリヤー(ポリウレタン樹脂、T2Hが0.03ms以上の成分84%)
・KA-30:住友化学製スミテートKA-30(エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂、樹脂中における酢酸ビニル含量28質量%、T2 Hが0.03ms以上の成分83%)
・WK307:住友化学製アクリフトWK307(エチレン-メタクリル酸エステル共重合体樹脂、樹脂中におけるメタクリル酸含量25質量%、T2 Hが0.03ms以上の成分84%)
・XUSL451:シーダム製ハイグレスXUSL451(ポリウレタン樹脂、T2 Hが0.03ms以上の成分60%)
・XUSL2086:シーダム製ハイグレスXUSL451(ポリウレタン樹脂、T2 Hが0.03ms以上の成分60%)
・NY998:BASF製エラストランNY998(ポリウレタン樹脂、T2 Hが0.03ms以上の成分53%)
・NY585:BASF製エラストランNY585(ポリウレタン樹脂、T2 Hが0.03ms以上の成分69%)
・L785A:BASF製エラストランL785A10(ポリウレタン樹脂、T2Hが0.03ms以上の成分41%)
攪拌器を備えた重合反応器に、メタクリル酸メチル97.5質量部およびアクリル酸メチル2.5質量部の混合物と、1,1-ジ(tert-ブチルパーオキシ)シクロヘキサン0.016質量部と、n-オクチルメルカプタン0.16質量部とを、それぞれ連続的に供給し、175℃、平均滞留時間43分で重合反応を行った。次いで、重合反応器から出る反応液(部分重合体)を予熱した後、脱揮押出機に供給し、未反応の単量体成分を気化して回収するとともに、ペレット状のメタクリル樹脂Aを得た。得られたメタクリル樹脂Aは、メタクリル酸メチルに由来する単量体単位が97.5質量%であり、アクリル酸メチルに由来する単量体単位の含有量が2.5質量%であり、MFRは2g/10分であった。
ポリカーボネート樹脂(住化ポリカーボネート株式会社製、カリバー301-10)を、40mmφ一軸押出機を用いて溶融混練し、また製造例1のメタクリル樹脂を、20mmφ一軸押出機を用いて溶融混練した。両溶融物を、フィードブロックを介して一方の表層がアクリル樹脂となるように2層化し、次いでT型ダイを介して押し出し、ポリシングロールに両面が完全に接するようにして冷却して、ポリカーボネート樹脂基板の片面にメタクリル樹脂層が積層された2層の樹脂シートを得た。該樹脂シートの全体の厚さは0.8mmであり、メタクリル樹脂層の厚さは70μmであった。
第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層および第3アクリル樹脂層を有する射出成形用積層体の製造
厚さ1mmの枠型に、熱可塑性樹脂である1185Nを入れ、温度180℃で5分間予熱した。次いで2MPaの圧力で3分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし、熱可塑性樹脂層を成形した。その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、シート状の熱可塑性樹脂層を得た。
0.3mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体、第1アクリル樹脂層を構成する)および、
0.1mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、樹脂組成は上記と同じ、第3アクリル樹脂層を構成する)との間に介在させた。
温度145℃で30秒予熱した後、1MPaの圧力で30秒間プレスし、次いで2MPaの圧力で1分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし成形した。
その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、射出成形用積層体を得た。
得られた射出成形用積層体は、第1アクリル樹脂層の厚さが0.3mmであり、熱可塑性樹脂層の厚さが0.6mmであり、第3アクリル樹脂層の厚さが0.1mmであった。
上記より得られた、射出成形用積層体を、105mm×95mmの長方形に切削した。得られた試料の第1アクリル樹脂層側の面を、両面テープを介して120mm×100mm×3mm厚さの金型に貼り付けた。
射出成形用積層体の第3アクリル樹脂層側に、製造例1で得られたメタクリル樹脂(炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体)を含む樹脂組成物(2)をシリンダー温度250℃で射出成形し、第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第3アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層を有する総厚み3mmの積層体を得た。
<水素1パルスNMRの測定>
緩和時間T2 Hおよび成分分率RnはパルスNMR装置を用いて得られる信号強度I(τ)に対し、式(F1)によるフィッティングにより算出した。パルスNMR測定はSolid Echo法を用い、測定条件は次の通りである。試料は、シート状の熱可塑性樹脂を用いた。
核種:水素1(20MHz)
静磁場強度:0.47テスラ
繰り返し時間:3s
積算回数:128回
温度:23.5℃
実施例1で得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×5mmの金型に貼り付け、総厚さ5mmの積層体を得た以外は、実施例1と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
厚さ2mmの枠型に、熱可塑性樹脂である1185Nを入れ、温度180℃で5分間予熱した。次いで2MPaの圧力で3分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし、熱可塑性樹脂層を成形した。その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、シート状の熱可塑性樹脂層を得た。
上記より得られた、シート状の熱可塑性樹脂層を、
0.3mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体、第1アクリル樹脂層を構成する)および、
0.1mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、樹脂組成は上記と同じ、第3アクリル樹脂層を構成する)との間に介在させた。
温度145℃で30秒予熱した後、1MPaの圧力で30秒間プレスし、次いで2MPaの圧力で1分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし成形した。
その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、射出成形用積層体を得た。
上記より得られた、射出成形用積層体を、105mm×95mmの長方形に切削した。得られた試料の第1アクリル樹脂層側の面を、両面テープを介して120mm×100mm×4mm厚さの金型に貼り付けた。
射出成形用積層体の第3アクリル樹脂層側に、製造例1で得られたメタクリル樹脂(炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体)を含む樹脂組成物(2)をシリンダー温度250℃で射出成形し、第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第3アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層を有する総厚み4mmの積層体を得た。各層の厚みは下記表に記す。
総厚さ5mmの積層体を得た以外は、実施例3と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
1185Nの代わりに8185Nを用いた以外は、実施例1と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
実施例5で得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×5mmの金型に貼り付け、総厚さ5mmの積層体を得た以外は、実施例5と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
熱可塑性樹脂として8185Nを用いたこと、および熱可塑性樹脂層の厚さを1.4mmに調整したこと以外は、実施例3と同様の手順により、射出成形用積層体を得た。
得られた射出成形用積層体を用いて、実施例3と同様の手順により、総厚さ4mmの積層体を得た。各層の厚みは下記表に記す。
実施例7で得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×5mmの金型に貼り付け、総厚さ5mmの積層体を得た以外は、実施例7と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
厚さ1mmの枠型に、熱可塑性樹脂であるKA-30を入れ、温度150℃で5分間予熱した。次いで2MPaの圧力で3分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし、熱可塑性樹脂層を成形した。その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、シート状の熱可塑性樹脂層を得た。
上記より得られた、シート状の熱可塑性樹脂層を、
0.3mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体、第1アクリル樹脂層を構成する)および、
0.1mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、樹脂組成は上記と同じ、第3アクリル樹脂層を構成する)との間に介在させた。
温度120℃で30秒予熱した後、1MPaの圧力で30秒間プレスし、次いで2MPaの圧力で1分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし成形した。
その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、射出成形用積層体を得た。
上記より得られた、射出成形用積層体を、105mm×95mmの長方形に切削した。得られた試料の第1アクリル樹脂層側の面を、両面テープを介して120mm×100mm×3mm厚さの金型に貼り付けた。
射出成形用積層体の第3アクリル樹脂層側に、製造例1で得られたメタクリル樹脂(炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体)を含む樹脂組成物(2)をシリンダー温度250℃で射出成形し、第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第3アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層を有する総厚み3mmの積層体を得た。各層の厚みは下記表に記す。
実施例9で得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×4mmの金型に貼り付け、総厚さ4mmの積層体を得た以外は、実施例9と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
実施例9で得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×5mmの金型に貼り付け、総厚さ5mmの積層体を得た以外は、実施例9と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
熱可塑性樹脂として、WK307を用いた以外は、実施例9と同様にして総厚み3mmの積層体を得た。各層の厚みは下記表に記す。
実施例12で得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×4mmの金型に貼り付け、総厚さ4mmの積層体を得た以外は、実施例12と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
実施例12で得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×5mmの金型に貼り付け、総厚さ5mmの積層体を得た以外は、実施例12と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
1185Nの代わりに1180Aを用いた以外は、実施例1と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
総厚さ4mmの積層体を得た以外は、実施例15と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
1185Nの代わりにNY80Aを用いた以外は、実施例1と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
総厚さ4mmの積層体を得た以外は、実施例17と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
総厚さ5mmの積層体を得た以外は、実施例17と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
8185Nの代わりに8180Nを用いた以外は、実施例5と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
総厚さ5mmの積層体を得た以外は、実施例20と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
ポリウレタン樹脂(1180A)を、スクリュー径40mmの一軸押出機を用いて190℃で溶融混練し、メタクリル樹脂(住友化学株式会社製、スミペックスEX)を、スクリュー径25mmの一軸押出機を用いて250℃で溶融混練した。両溶融物を、210℃に設定したTダイを介して両表層がメタクリル樹脂となるように3層化し、押し出してポリシングロールに両面が完全に接するようにして冷却して、ポリウレタン樹脂の両面にメタクリル樹脂層が積層された2種3層の樹脂シートを得た。該樹脂シートの全体の厚さは1.5mmであり、熱可塑性樹脂層の厚さは0.9mmであり、第1アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層の厚さは、それぞれ0.3mmであった。
ポリウレタン樹脂(NY80A)を、スクリュー径40mmの一軸押出機を用いて190℃で溶融混練し、メタクリル樹脂(住友化学株式会社製、スミペックスEX)を、スクリュー径20mmの一軸押出機を用いて250℃で溶融混練した。両溶融物を、210℃に設定したTダイを介して両表層がメタクリル樹脂となるように3層化し、押し出してポリシングロールに両面が完全に接するようにして冷却して、ポリウレタン樹脂の両面にメタクリル樹脂層が積層された2種3層の樹脂シートを得た。該樹脂シートの全体の厚さは1.4mmであり、熱可塑性樹脂層の厚さは1.0mmであり、第1アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層の厚さは、それぞれ0.2mmであった。
製造例3より得られた2種3層シートを、105mm×95mmの長方形に切削した。得られた試料の第1アクリル樹脂層側の面を、両面テープを介して120mm×100mm×3mm厚さの金型に貼り付けた。
2種3層シートの第3アクリル樹脂層側に、製造例1で得られたメタクリル樹脂(炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体)を含む樹脂組成物(2)をシリンダー温度250℃で射出成形し、第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第3アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層を有する総厚み3mmの積層体を得た。各層の厚みは下記表に記す。
総厚さ4mmの積層体を得た以外は、実施例22と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
総厚さ5mmの積層体を得た以外は、実施例22と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
製造例3より得られた2種3層シートの代わりに製造例4より得られた2種3層シートを用いた以外は、実施例22と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
総厚さ4mmの積層体を得た以外は、実施例25と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
総厚さ4mmの積層体を得た以外は、実施例25と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
ポリウレタン樹脂(NY80A)を、スクリュー径40mmの一軸押出機を用いて170℃で溶融混練し、メタクリル樹脂(住友化学株式会社製、スミペックスMH5)を、スクリュー径25mmの一軸押出機を用いて230℃で溶融混練した。両溶融物を、210℃に設定したTダイを介して両表層がメタクリル樹脂となるように3層化し、押し出してポリシングロールに両面が完全に接するようにして冷却して、ポリウレタン樹脂の両面にメタクリル樹脂層が積層された2種3層の樹脂シートを得た。該樹脂シートの全体の厚さは2.8mmであり、熱可塑性樹脂層の厚さは0.9mmであり、第1アクリル樹脂の厚さは0.3mmであり、第2アクリル樹脂層の厚さが1.6mmであった。
製造例1で得られたメタクリル樹脂を、シリンダー温度250℃にて、120mm×100mm×3mmの金型に射出成形し、厚さ3mm単層体を調製した。
厚さ4mmの単層体とした以外は、比較例1と同様にして単層体を調製した。
厚さ5mmの単層体とした以外は、比較例1と同様にして単層体を調製した。
厚さ0.625mmのシート状のポリウレタン(シーダム社製XUSL451)を、
0.3mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体、第1アクリル樹脂層を構成する)および、
0.1mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、樹脂組成は上記と同じ、第3アクリル樹脂層を構成する)との間に介在させた。
温度120℃で30秒予熱した後、1MPaの圧力で30秒間プレスし、次いで2MPaの圧力で1分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし成形した。
その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、射出成形用積層体を得た。各層の厚みは下記表に記す。
上記より得られた、射出成形用積層体を、105mm×95mmの長方形に切削した。得られた試料の第1アクリル樹脂層側の面を、両面テープを介して120mm×100mm×3mm厚さの金型に貼り付けた。
射出成形用積層体の第3アクリル樹脂層側に、製造例1で得られたメタクリル樹脂(炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体)を含む樹脂組成物(2)をシリンダー温度250℃で射出成形し、第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第3アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層を有する総厚み3mmの積層体を得た。
熱可塑性樹脂として、厚さ0.4mmのポリウレタン(シーダム社製XUSL2086)を用いた以外は、比較例4と同様にして、総厚み3mmの積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
厚さ1mmの枠型に、熱可塑性樹脂であるNY998を入れ、温度180℃で5分間予熱した。次いで2MPaの圧力で3分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし、熱可塑性樹脂層を成形した。その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、シート状の熱可塑性樹脂層を得た。
上記より得られた、シート状の熱可塑性樹脂層を、
0.3mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体、第1アクリル樹脂層を構成する)および、
0.1mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、樹脂組成は上記と同じ、第3アクリル樹脂層を構成する)との間に介在させた。
温度145℃で30秒予熱した後、1MPaの圧力で30秒間プレスし、次いで2MPaの圧力で1分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし成形した。
その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、射出成形用積層体を得た。
上記より得られた、射出成形用積層体を、105mm×95mmの長方形に切削した。得られた試料の第1アクリル樹脂層側の面を、両面テープを介して120mm×100mm×3mm厚さの金型に貼り付けた。
射出成形用積層体の第3アクリル樹脂層側に、製造例1で得られたメタクリル樹脂(炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体)を含む樹脂組成物(2)をシリンダー温度250℃で射出成形し、第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第3アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層を有する総厚み3mmの積層体を得た。各層の厚みは下記表に記す。
比較例6で得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×4mmの金型に貼り付け、総厚さ4mmの積層体を得た以外は、比較例6と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
比較例6で得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×5mmの金型に貼り付け、総厚さ5mmの積層体を得た以外は、比較例6と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
熱可塑性樹脂をNY585とした以外は、比較例6と同様にして積層体を得た。各層の厚みは下記表に記す。
比較例9で得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×4mmの金型に貼り付け、総厚さ4mmの積層体を得た以外は、比較例9と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
比較例9で得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×5mmの金型に貼り付け、総厚さ5mmの積層体を得た以外は、比較例9と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
製造例2で得られた樹脂シートを、105mm×95mmの長方形に切削した。得られた試料のメタクリル樹脂層側の面を、両面テープを介して120mm×100mm×4mm厚さの金型に貼り付けた。
樹脂シートのポリカーボネート樹脂層側に、製造例1で得られたメタクリル樹脂(炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体)を含む樹脂組成物(2)をシリンダー温度250℃で射出成形し、第1アクリル樹脂層、ポリカーボネート樹脂層、第2アクリル樹脂層を有する総厚み4mmの積層体を得た。各層の厚みは下記表に記す。
製造例2で得られた樹脂シートを120mm×100mm×5mmの金型に貼り付け、総厚さ5mmの積層体を得た以外は、比較例12と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
8185Nの代わりにL785Aを用いた以外は、実施例5と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
総厚さ4mmの積層体を得た以外は、比較例14と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
総厚さ5mmの積層体を得た以外は、比較例14と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
製造例1で得られたメタクリル樹脂(T 2 H が0.03ms以上の成分0%)
厚さ1mmの枠型にて、温度220℃で5分間予熱した。次いで2MPaの圧力で3分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし、その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、シート状の試料を得た。
ポリカーボネート樹脂(住化ポリカーボネート株式会社製、カリバー301-10、T 2 H が0.03ms以上の成分0%)
厚さ1mmの枠型にて、温度280℃で5分間予熱した。次いで2MPaの圧力で3分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし、その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、シート状の試料を得た。
実施例および比較例より得られた積層体を、10cm×10cmの大きさに切断し、平板状の試験片を調製した。
直径3cmの孔が開いた試験片支持台に対して、直径3cmの孔の中心に、調製した試験片の中央部が位置するように、押え板で挟んで、試験片を固定した。
固定した試験片を、温度-30℃の条件下で3時間静置した。その後、ASTM-D3763に準拠して、直径1/2インチの半球状の先端を有するストライカーを用いて、打ち抜き速度は、5m/秒を参考速度として選定し、試験片の第2アクリル樹脂層側の中央部に衝撃を与えた。
衝撃試験後の試験片の状態を、下記基準に基づき目視評価した。
○:衝撃箇所が割れたものの、ストライカーは貫通せず、衝撃面に穴が開くことはなかった。
×:衝撃箇所が割れ、ストライカーが貫通し、衝撃面に穴が開いた。
比較例1~3は、第2アクリル樹脂層のみで構成される単層体である。これらはいずれも、耐衝撃性に劣ることが確認された。
比較例4~11および14~16は、熱可塑性樹脂層を含む積層体であるものの、熱可塑性樹脂層に含まれる、パルスNMR測定におけるスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分の%が71%未満である例である。これらの例ではいずれも、積層体であっても耐衝撃性に劣ることが確認された。
比較例12、13は、熱可塑性樹脂層の代わりにポリカーボネート樹脂およびメタクリル樹脂の2層を用いた例である。これらの例においても、耐衝撃性に劣ることが確認された。
10:第1アクリル樹脂層、
12:第2アクリル樹脂層、
14:熱可塑性樹脂層、
16:第3アクリル樹脂層。
Claims (7)
- 第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層および第2アクリル樹脂層をこの順に含み、
前記熱可塑性樹脂層は、パルスNMR測定におけるスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含み、
前記熱可塑性樹脂層を構成する熱可塑性樹脂は、ポリウレタン樹脂、エチレン-メタクリル酸エステル共重合体樹脂およびエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群から選択される1以上を含む、
積層体。 - 前記第1アクリル樹脂層の厚さは、0.1mm以上1.0mm以下であり、
前記熱可塑性樹脂層の厚さは、0.05mm以上2.5mm以下であり、かつ、
前記第2アクリル樹脂層の厚さは、0.1mm以上30mm以下である、
請求項1に記載の積層体。 - さらに第3アクリル樹脂層を含み、
前記第3アクリル樹脂層は、前記第2アクリル樹脂層と前記熱可塑性樹脂層との間に存在する、
請求項1または2に記載の積層体。 - 前記第1アクリル樹脂層の厚さT1と、前記第2アクリル樹脂層の厚さT2との比[T1:T2]は、T1:T2=1:1.9~1:29の範囲内である、請求項2または3に記載の積層体。
- 前記第1アクリル樹脂層の厚さT1と、前記第2アクリル樹脂層の厚さT2および前記第3アクリル樹脂層の厚さT3の和との比[T1:(T2+T3)]は、T1:(T2+T3)=1:2~1:30の範囲内である、請求項3に記載の積層体。
- 第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第3アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層をこの順に含む積層体の製造方法であって、前記方法は、
前記第1アクリル樹脂層、前記熱可塑性樹脂層および前記第3アクリル樹脂層をこの順に含む射出成形用積層体を、金型内に配置する工程、および
金型内に配置された前記射出成形用積層体の前記第3アクリル樹脂層側へ、(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)を射出して、第2アクリル樹脂層を成形する工程、
を包含し、
前記熱可塑性樹脂層は、パルスNMR測定におけるスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含み、
前記熱可塑性樹脂層を構成する熱可塑性樹脂は、ポリウレタン樹脂、エチレン-メタクリル酸エステル共重合体樹脂およびエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群から選択される1以上を含む、
製造方法。 - 第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第2アクリル樹脂層をこの順に含む積層体の製造方法であって、
前記第1アクリル樹脂層は(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(1)から形成され、前記熱可塑性樹脂層は熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物から形成され、および前記第2アクリル樹脂層は(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)から形成され、
前記方法は、
前記(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(1)の溶融物、前記熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物の溶融物および前記(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)の溶融物を少なくとも含む溶融樹脂積層体をダイから吐出する工程、および
吐出された溶融樹脂積層体を冷却し、積層体を得る工程、
を包含し、
前記熱可塑性樹脂層は、パルスNMR測定におけるスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含み、
前記熱可塑性樹脂層を構成する熱可塑性樹脂は、ポリウレタン樹脂、エチレン-メタクリル酸エステル共重合体樹脂およびエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群から選択される1以上を含む、
製造方法。
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