JP7351833B2 - 積層体および積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は上記従来の課題を解決するものであり、その目的とするところは、耐衝撃性が良好であり、かつ衝撃時に生成する破片がより小さくなるアクリル樹脂層積層体を提供することにある。
[1]
第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層および第2アクリル樹脂層をこの順に含み、
上記第1アクリル樹脂層の厚さT1と上記第2アクリル樹脂層の厚さT2との比[T1:T2]は、1:1.9~1:29の範囲内であり、
上記第2アクリル樹脂層は、ビカット軟化温度が115℃以上145℃以下の(メタ)アクリル樹脂から構成される、
積層体。
[2]
上記ビカット軟化温度が115℃以上145℃以下の(メタ)アクリル樹脂は、
5員環または6員環の環構造を有する環構造単位(a1)と上記環構造単位以外の単量体単位(a2)を有する共重合体(A)、
である、上記積層体。
[3]
上記5員環または6員環の環構造を有する環構造単位(a1)は、無水グルタル酸構造単位、無水マレイン酸構造単位、マレイミド構造単位、グルタルイミド構造単位及びラクトン構造単位からなる群から選択される1またはそれ以上である、上記積層体。
[4]
上記熱可塑性樹脂層は、パルスNMR測定におけるスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含む、上記積層体。
[5]
さらに第3アクリル樹脂層を含み、
上記第3アクリル樹脂層は、上記第2アクリル樹脂層と上記熱可塑性樹脂層との間に存在する、上記積層体。
[6]
上記第1アクリル樹脂層は、ビカット軟化温度が115℃以上145℃以下の(メタ)アクリル樹脂から構成される、上記積層体。
[7]
上記第1アクリル樹脂層の厚さT1と、上記第2アクリル樹脂層の厚さT2および上記第3アクリル樹脂層の厚さT3の和との比[T1:(T2+T3)]は、T1:(T2+T3)=1:2~1:30の範囲内である、上記積層体。
[8]
上記熱可塑性樹脂層を構成する熱可塑性樹脂は、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン-メタクリル酸メチル共重合体樹脂およびエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群から選択される1以上を含む、上記積層体。
[9]
第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第3アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層をこの順に含む積層体の製造方法であって、上記方法は、
上記第1アクリル樹脂層、上記熱可塑性樹脂層および上記第3アクリル樹脂層をこの順に含む射出成形用積層体を、金型内に配置する工程、および
金型内に配置された上記射出成形用積層体の上記第3アクリル樹脂層側へ、(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)を射出して、第2アクリル樹脂層を成形する工程、
を包含し、
上記(メタ)アクリル樹脂は、ビカット軟化温度が115℃以上145℃以下である、
製造方法。
[10]
第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第2アクリル樹脂層をこの順に含む積層体の製造方法であって、
上記第1アクリル樹脂層は(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(1)から形成され、上記熱可塑性樹脂層は熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物から形成され、および上記第2アクリル樹脂層は(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)から形成され、
上記方法は、
上記(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(1)の溶融物、上記熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物の溶融物および上記(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)の溶融物を少なくとも含む溶融樹脂積層体をダイから吐出する工程、および
吐出された溶融樹脂積層体を冷却し、積層体を得る工程、
を包含し、
上記樹脂組成物(2)に含まれる(メタ)アクリル樹脂は、ビカット軟化温度が115℃以上145℃以下である、
製造方法。
[11]
上記熱可塑性樹脂層は、パルスNMR測定におけるスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含む、
上記製造方法。
前記第2アクリル樹脂層は、ビカット軟化温度が115℃以上145℃以下の(メタ)アクリル樹脂から構成される。以下、各樹脂層について記載する。
上記第1アクリル樹脂層は、(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂層である。(メタ)アクリル樹脂としては、例えば、(メタ)アクリル酸エステル等の(メタ)アクリルモノマーの単独重合体、2種以上の(メタ)アクリルモノマーの共重合体、(メタ)アクリルモノマーと(メタ)アクリルモノマー以外のモノマーとの共重合体などが挙げられる。なお、本明細書において、用語「(メタ)アクリル」とは、「アクリル」または「メタクリル」を意味する。
CH2=CH(CH3)COOR
(上記Rは、炭素数1~4のアルキル基である。)
で表される化合物である。
炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸エステルと共重合可能なビニル単量体とは、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸エステルと共重合可能であり、且つビニル基を有する単量体である。
メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸2-エチルヘキシル、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸モノグリセロールなどのメタクリル酸エステル(但し、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルを除く);
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2-エチルヘキシル、アクリル酸2-ヒドロキシエチル、アクリル酸2-ヒドロキシプロピル、アクリル酸モノグリセロール等のアクリル酸エステル;
アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸などの不飽和カルボン酸またはこれらの酸無水物;
アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、ジアセトンアクリルアミド、メタクリル酸ジメチルアミノエチル等の窒素含有モノマー;
アリルグリシジルエーテル、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジルなどのエポキシ基含有単量体;
スチレン、α-メチルスチレンなどのスチレン系単量体;
などが挙げられる。
これらの中でも、メタクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸、メタクリル酸、無水マレイン酸またはスチレンが好ましい。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、マロン酸エステル系紫外線吸収剤、オキサルアニリド系紫外線吸収剤等が挙げられる。
第2アクリル樹脂層は、(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂層である。そして第2アクリル樹脂層は、ビカット軟化温度が115℃以上145℃以下の(メタ)アクリル樹脂から構成される。
5員環または6員環の環構造を有する環構造単位(a1)と前記環構造単位以外の単量体単位(a2)を有する共重合体(A)、または
メタクリル酸メチルとメタクリル酸との共重合体(B)、
が挙げられる。以下、上記共重合体(A)および(B)について詳述する。
上記共重合体(A)は、主鎖に5員環または6員環の環構造を有する環構造単位(a1)を有する構造となっており、重合可能なビニル系単量体である2以上の単量体を原料とするものである。「主鎖」とは、2以上の単量体が重合することにより形成されたビニル基由来の炭素鎖である。「単量体」は重合前の原料の状態を指し、「単量体単位」は重合後において連結されている単位毎の状態を指す。「主鎖に5員環または6員環の環構造を有する環構造単位を有する」とは、主鎖を構成する炭素原子のうちの少なくとも2個が環構造を形成する原子群の一部となり、その結果、主鎖の中に5員環または6員環の環構造を有する環構造単位(a1)が組み込まれていることを意味する。即ち、共重合体(A)は、1またはそれ以上の「5員環または6員環の環構造を有する環構造単位(a1)」と、1またはそれ以上の「5員環または6員環の環構造を有する環構造単位以外の単量体単位」(以下、「上記環構造単位以外の単量体単位(a2)」と示す。)と、を有する。
共重合体(A)が有する「5員環または6員環の環構造を有する環構造単位(a1)」は、2つの単量体が重合する際に又は重合した後に閉環して形成され得る、5員環または6員環の環構造を有する環構造単位であってもよく、又は、環を有している1つの単量体が重合することにより主鎖に環が組み入れられた、5員環または6員環の環構造を有する環構造単位であってもよい。
5員環または6員環の環構造を有する環構造単位(a1)は、例えば、無水グルタル酸構造単位、無水マレイン酸構造単位、マレイミド構造単位、グルタルイミド構造単位及びラクトン構造単位からなる群から選択される1またはそれ以上とすることができる。特に、無水グルタル酸構造単位とすることができる。
以下、それぞれの5員環または6員環の環構造を有する環構造単位について説明する。
以下の式(1)に、無水グルタル酸構造単位を示す。
アルキル基はヒドロキシ基で置換されていてもよい。]
以下の式(2)に、無水マレイン酸構造単位を示す。
アルキル基又はアリール基はヒドロキシ基で置換されていてもよい。]
以下の式(3)に、マレイミド構造単位を示す。
R8は、水素原子、又は、炭素数が1またはそれ以上12以下の置換又は非置換のアルキル基、炭素数が1またはそれ以上12以下の置換又は非置換のアルコキシ基、炭素数が6以上18以下の置換又は非置換のアリール基及び炭素数が6以上18以下の置換又は非置換のアリールオキシ基からなる群から選択されるいずれかを表し、
アルキル基、アルコキシ基、アリール基又はアリールオキシ基はヒドロキシ基で置換されていてもよい。]
[式(3)中、R6及びR7は、それぞれ独立して、水素原子、又は、炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルキル基を表し、
R8は、水素原子、又は、炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルキル基、炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルコキシ基、炭素数が6以上12以下の置換又は非置換のアリール基及び炭素数が6以上12以下の置換又は非置換のアリールオキシ基からなる群から選択されるいずれかを表し、
アルキル基、アルコキシ基、アリール基又はアリールオキシ基はヒドロキシ基で置換されていてもよい。]
以下の式(4)に、グルタルイミド構造単位を示す。
R12は、水素原子、又は、炭素数が1またはそれ以上12以下の置換又は非置換のアルキル基、炭素数が1またはそれ以上12以下の置換又は非置換のアルコキシ基、炭素数が6以上18以下の置換又は非置換のアリール基及び炭素数が6以上18以下の置換又は非置換のアリールオキシ基からなる群から選択されるいずれかを表し、
アルキル基、アルコキシ基、アリール基又はアリールオキシ基はヒドロキシ基で置換されていてもよい。]
[式(4)中、R9、R10及びR11は、それぞれ独立して、水素原子、又は、炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルキル基を表し、
R12は、水素原子、又は、炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルキル基、炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルコキシ基、炭素数が6以上12以下の置換又は非置換のアリール基及び炭素数が6以上12以下の置換又は非置換のアリールオキシ基からなる群から選択されるいずれかを表し、
アルキル基、アルコキシ基、アリール基又はアリールオキシ基はヒドロキシ基で置換されていてもよい。]
以下の式(5)に、ラクトン構造単位を示す。
R16は、水素原子、又は、炭素数が1またはそれ以上12以下の置換又は非置換のアルキル基、炭素数が1またはそれ以上12以下の置換又は非置換のアルコキシ基、炭素数が6以上18以下の置換又は非置換のアリール基及び炭素数が6以上18以下の置換又は非置換のアリールオキシ基からなる群から選択されるいずれかを表し、
アルキル基、アルコキシ基、アリール基又はアリールオキシ基はヒドロキシ基で置換されていてもよい。]
[式(5)中、R13、R14及びR15は、それぞれ独立して、水素原子、又は、炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルキル基を表し、
R16は、水素原子、又は、炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルキル基、炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルコキシ基、炭素数が6以上12以下の置換又は非置換のアリール基及び炭素数が6以上12以下の置換又は非置換のアリールオキシ基からなる群から選択されるいずれかを表し、
アルキル基、アルコキシ基、アリール基又はアリールオキシ基はヒドロキシ基で置換されていてもよい。]
共重合体(A)は、上記5員環または6員環の環構造を有する環構造単位(a1)に加えて、上記環構造単位以外の単量体単位(a2)を有する。上記環構造単位以外の単量体単位(a2)の原料である単量体は、重合可能なビニル系単量体であれば限定されない。
R18は、炭素数が1またはそれ以上20以下の置換又は非置換のアルキル基、好ましくは炭素数が1またはそれ以上12以下の置換又は非置換のアルキル基、より好ましくは炭素数が1またはそれ以上8以下の置換又は非置換のアルキル基、更に好ましくは炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルキル基を表し、
アルキル基はヒドロキシ基で置換されていてもよい。]
R20は、炭素数が1またはそれ以上20以下の置換又は非置換のアルキル基、好ましくは炭素数が1またはそれ以上12以下の置換又は非置換のアルキル基、より好ましくは炭素数が1またはそれ以上8以下の置換又は非置換のアルキル基、更に好ましくは炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルキル基を表し、
アルキル基はヒドロキシ基で置換されていてもよい。]
nは、0以上5以下の整数を表し、
R22は、水素原子、又は、炭素数が1またはそれ以上12以下の置換又は非置換のアルキル基、炭素数が1またはそれ以上12以下の置換又は非置換のアルコキシ基、炭素数が6以上18以下の置換又は非置換のアリール基及び炭素数が6以上18以下の置換又は非置換のアリールオキシ基からなる群から選択されるいずれかを表し、
R22は全て同じ基であっても、異なる基であってもよく、
R22同士で環構造を形成してもよく、
アルキル基、アルコキシ基、アリール基又はアリールオキシ基はヒドロキシ基で置換されていてもよい。]
[式(8)中、R21は、水素原子、又は、炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルキル基を表し、
nは、0以上5以下の整数を表し、
R22は、水素原子、又は、炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルキル基、炭素数が1またはそれ以上6以下の置換又は非置換のアルコキシ基、炭素数が6以上12以下の置換又は非置換のアリール基及び炭素数が6以上12以下の置換又は非置換のアリールオキシ基からなる群から選択されるいずれかを表し、
R22は全て同じ基であっても、異なる基であってもよく、
R22同士で環構造を形成してもよく、
アルキル基、アルコキシ基、アリール基又はアリールオキシ基はヒドロキシ基で置換されていてもよい。]
特に、上記環構造単位以外の単量体単位(a2)は、メタクリル酸に由来する単量体単位(式(14))、メタクリル酸エステルに由来する単量体単位(式(15))、アクリル酸に由来する単量体単位(式(16))及びアクリル酸エステルに由来する単量体単位(式(17))の少なくとも1つを含み得る。
式(15)におけるR18は前述の式(6)のR18と同様であり、式(17)におけるR20は前述の式(7)のR20と同様であり、式(18)におけるR21及びR22は前述の式(8)のR21及びR22と同様である。
共重合体(A)は、5員環または6員環の環構造を有する環構造単位(a1)および上記環構造単位以外の単量体単位(a2)をもたらす単量体混合物を重合させることによって調製することができる。単量体混合物の重合方法については、特に制限はなく、例えば、懸濁重合、溶液重合、状重合等の公知の重合法を採用することができる。特に、懸濁重合を採用することができる。懸濁重合は、例えば、水、重合開始剤、連鎖移動剤、懸濁安定剤及び必要に応じて他の添加剤等をオートクレーブに仕込み、通常、攪拌下に単量体混合物を供給して加熱することにより実施される。水の使用量は、容量比で、単量体混合物の成分に対して、1~5倍量、特に1~3倍量程度とする。
更に、同合計に対して、メタクリル酸に由来する単量体単位(又はアクリル酸に由来する単量体単位)を1mol%以上30mol%以下、好ましくは1mol%以上26mol%以下、より好ましくは6mol%以上26mol%以下、更に好ましくは7.48mol%以上25.2mol%以下、より更に好ましくは10mol%以上25.2mol%以下含み得る。
更に、同合計に対して、メタクリル酸エステルとメタクリル酸と(又はアクリル酸エステルとアクリル酸と)が環化縮合した無水グルタル酸構造を0.01mol%以上10mol%以下、好ましくは0.02mol%以上9mol%以下、より好ましくは0.02mol%以上8mol%以下、更に好ましくは0.02mol%以上5mol%以下、より更に好ましくは0.02mol%以上4.1mol%以下、また更に好ましくは0.02mol%以上3mol%未満、より更に好ましくは0.02mol%以上2.5mol%以下、また更に好ましくは0.02mol%以上0.16mol%以下含み得る。
上記積層体は、第3アクリル樹脂層を必要に応じて有してもよい。上記積層体が第3アクリル樹脂層を有する場合において、第3アクリル樹脂層は、上記第2アクリル樹脂層と、以下に詳述する熱可塑性樹脂層との間に存在する層となる。
熱可塑性樹脂層は、第1アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層の間に存在する層である。上記熱可塑性樹脂層は、パルスNMR測定におけるスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含むのが好ましい。上記積層体において、熱可塑性樹脂層がパルスNMR測定におけるプロトン核のスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含むことによって、耐衝撃性、特に低温での耐衝撃性が良好となる利点がある。
T2n H, anは、それぞれフィッティングにより算出する緩和時間、形状係数を表す。]
上記積層体の製造方法の1態様として、例えば、第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層および第3アクリル樹脂層をこの順に含む射出成形用積層体を予め製造し、この射出成形用積層体を金型内に配置し、そして、金型内に配置された射出成形用積層体の第3アクリル樹脂層側へ、(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)を射出して、第2アクリル樹脂層を成形することによって、積層体を製造する方法が挙げられる。この積層体を製造する場合は、得られる積層体は第3アクリル樹脂を含むこととなる。この場合において、第2アクリル樹脂層および第3アクリル樹脂層がほぼ同様の組成を有する場合は、得られた積層体において、これらの樹脂層の明確な組成上の境界は存在しない状態であってもよい。
上記(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(1)の溶融物、上記熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物の溶融物および上記(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)の溶融物を少なくとも含む溶融樹脂積層体をダイから吐出する工程、および
吐出された溶融樹脂積層体を冷却し、積層体を得る工程。
・S000:住友化学社製、商品名テクノロイS000、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体から構成される、メタクリル樹脂フィルム
・1185N:DICコベストロポリマー製パンデックスT-1185N(ポリウレタン樹脂、T2 Hが0.03ms以上の成分78%)
・8185N:DICコベストロポリマー製パンデックスT-8185N(ポリウレタン樹脂、T2 Hが0.03ms以上の成分78%)
・NY80A:BASF製エラストランNY80A10クリヤー(ポリウレタン樹脂、T2Hが0.03ms以上の成分84%)
攪拌器を備えた重合反応器に、メタクリル酸メチル97.5質量部およびアクリル酸メチル2.5質量部の混合物と、1,1-ジ(tert-ブチルパーオキシ)シクロヘキサン0.016質量部と、n-オクチルメルカプタン0.16質量部とを、それぞれ連続的に供給し、175℃、平均滞留時間43分で重合反応を行った。次いで、重合反応器から出る反応液(部分重合体)を予熱した後、脱揮押出機に供給し、未反応の単量体成分を気化して回収するとともに、ペレット状のメタクリル樹脂Aを得た。得られたメタクリル樹脂Aの、メタクリル酸メチルに由来する単量体単位が97.5質量%であり、アクリル酸メチルに由来する単量体単位の含有量が2.5質量%であり、MFRは2g/10分であった。ビカット軟化温度は109℃であった。ビカット軟化温度の測定手順は後記する。
攪拌機の備わった5Lオートクレーブ内において、メタクリル酸(以下MAAと記す、(株)日本触媒製)とメタクリル酸メチル(以下MMAと記す)とを3:97で混合して単量体成分を得た。この単量体成分に、単量体成分の総和100質量部に対し、重合開始剤としてラウリルパーオキサイド(化薬アクゾ(株)製「ラウロックスK」)を0.4質量部及び連鎖移動剤として1-ドデシルメルカプタンを0.4質量部添加し、これらを溶解させた。更に、単量体成分の総和100質量部に対し、懸濁安定剤としてヒドロキシエチルセルロース(以下HECと記す、三昌(株)製「SANHEC H」)0.060質量部をイオン交換水に溶解させて懸濁重合水相としたうえで、前述の単量体成分の総和100質量部に対し水相150質量部を添加し、懸濁重合を行った。得られたスラリー状の反応液を脱水機((株)コクサン製「遠心機 H-122」)を使用して、脱水及び40Lのイオン交換水を用いて2回洗浄した後、乾燥させ、ビーズ状のメタクリル系重合体組成物を得た。このビーズ状のメタクリル系重合体組成物を、20mmベント付き押出機(東洋精機社製のME型ラボプラストミル)を用いて、スクリュー回転数80rpm、重合体組成物温度220℃で処理量1.5kg/Hr造粒を行い、ペレット形状のメタクリル系重合体組成物を得た。MFRは2g/10分であった。ビカット軟化温度は120℃であった。ビカット軟化温度の測定手順は後記する。
製造例1で得られたメタクリル樹脂50重量%とスチレン-メチルメタクリレート-無水マレイン酸共重合体樹脂(デンカ(株)製レジスファイR200)50重量%とを混合した後、スクリュー径40mmの単軸押出機(田辺プラスチックス機械株式会社製「VS40」)を使用し、下記の混練条件で溶融混練してストランド状に押出し、水冷してストランドカッターでカッティングすることにより、ペレット状のメタクリル樹脂を得た。MFRは2g/10分であった。ビカット軟化温度は118℃であった。ビカット軟化温度の測定手順は後記する。
(混練条件)
押出機温度:原料投入口から出口までの5つのヒーターについて、原料投入口側から、それぞれ220℃、240℃、245℃、245℃、245℃に設定した。
回転数:75rpm
製造例1で得られたメタクリル樹脂30重量%とスチレン-メチルメタクリレート-無水マレイン酸共重合体樹脂(デンカ(株)製レジスファイR310)70重量%とを混合した後、スクリュー径40mmの単軸押出機(田辺プラスチックス機械株式会社製「VS40」)を使用し、下記の混練条件で溶融混練してストランド状に押出し、水冷してストランドカッターでカッティングすることにより、ペレット状のメタクリル樹脂を得た。MFRは2g/10分であった。ビカット軟化温度は131℃であった。ビカット軟化温度の測定手順は後記する。
(混練条件)
押出機温度:原料投入口から出口までの5つのヒーターについて、原料投入口側から、それぞれ220℃、240℃、245℃、245℃、245℃に設定した。
回転数:75rpm
攪拌機の備わった5Lオートクレーブ内において、メタクリル酸(以下MAAと記す、(株)日本触媒製)とメタクリル酸メチル(以下MMAと記す)とを7.5:92.5で混合して単量体成分を得た。この単量体成分に、単量体成分の総和100質量部に対し、重合開始剤としてラウリルパーオキサイド(化薬アクゾ(株)製「ラウロックスK」)を0.65質量部及び連鎖移動剤として1-ドデシルメルカプタンを0.5質量部添加し、これらを溶解させた。更に、単量体成分の総和100質量部に対し、懸濁安定剤としてヒドロキシエチルセルロース(以下HECと記す、三昌(株)製「SANHEC H」)0.060質量部をイオン交換水に溶解させて懸濁重合水相としたうえで、前述の単量体成分の総和100質量部に対し水相150質量部を添加し、懸濁重合を行った。得られたスラリー状の反応液を脱水機((株)コクサン製「遠心機 H-122」)を使用して、脱水及び40Lのイオン交換水を用いて2回洗浄した後、乾燥させ、ビーズ状のメタクリル系重合体組成物を得た。このビーズ状のメタクリル系重合体組成物を、20mmベント付き押出機(東洋精機社製のME型ラボプラストミル)を用いて、スクリュー回転数80rpm、重合体組成物温度220℃で処理量1.5kg/Hr造粒を行い、ペレット形状のメタクリル系重合体組成物を得た。MFRは5g/10分であった。ビカット軟化温度は121℃であった。ビカット軟化温度の測定手順は後記する。
第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層および第3アクリル樹脂層を有する射出成形用積層体の製造
厚さ1mmの枠型に、熱可塑性樹脂である1185Nを入れ、温度180℃で5分間予熱した。次いで2MPaの圧力で3分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし、熱可塑性樹脂層を成形した。その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、シート状の熱可塑性樹脂層を得た。
0.3mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体、第1アクリル樹脂層を構成する)および、
0.1mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、樹脂組成は上記と同じ、第3アクリル樹脂層を構成する)との間に介在させた。
温度145℃で30秒予熱した後、1MPaの圧力で30秒間プレスし、次いで2MPaの圧力で1分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし成形した。
その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、射出成形用積層体を得た。
得られた射出成形用積層体は、第1アクリル樹脂層の厚さが0.3mmであり、熱可塑性樹脂層の厚さが0.6mmであり、第3アクリル樹脂層の厚さが0.1mmであった。
上記より得られた、射出成形用積層体を、105mm×95mmの長方形に切削した。得られた試料の第1アクリル樹脂層側の面を、両面テープを介して120mm×100mm×3mm厚さの金型に貼り付けた。
射出成形用積層体の第3アクリル樹脂層側に、製造例2で得られたメタクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)をシリンダー温度250℃で射出成形し、第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第3アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層を有する総厚み3mmの積層体を得た。
<ビカット軟化温度の測定>
製造例1、製造例2で得られたメタクリル樹脂をシリンダー温度250℃にて射出成形し、厚み3mm、5cm角の成形片を作製した。得られた試験片を製造例1のメタクリル樹脂は83℃で、製造例2のメタクリル樹脂は91℃でそれぞれ16時間アニールしたのち、JIS K 7206:2016「プラスチック-熱可塑性プラスチック-ビカット軟化温度(VST)試験方法」に規定のB50法に準拠して、ビカット軟化温度を測定した。
<水素1パルスNMRの測定>
緩和時間T2 Hおよび成分分率RnはパルスNMR装置を用いて得られる信号強度I(τ)に対し、式(F1)によるフィッティングにより算出した。パルスNMR測定はSolid Echo法を用い、測定条件は次の通りである。試料は、シート状の熱可塑性樹脂を用いた。
核種:水素1(20MHz)
静磁場強度:0.47テスラ
繰り返し時間:3s
積算回数:128回
温度:23.5℃
実施例1で得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×5mmの金型に貼り付け、総厚さ5mmの積層体を得たこと以外は、実施例1と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
射出成形用積層体の調製において、熱可塑性樹脂として8185Nを用いたこと、および、得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×4mmの金型に貼り付け、総厚さ4mmの積層体を得たこと以外は、実施例1と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
厚さ2mmの枠型に、熱可塑性樹脂である1185Nを入れ、温度180℃で5分間予熱した。次いで2MPaの圧力で3分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし、熱可塑性樹脂層を成形した。その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、シート状の熱可塑性樹脂層を得た。
上記より得られた、シート状の熱可塑性樹脂層を、
0.3mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体、第1アクリル樹脂層を構成する)および、
0.1mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、樹脂組成は上記と同じ、第3アクリル樹脂層を構成する)との間に介在させた。
温度145℃で30秒予熱した後、1MPaの圧力で30秒間プレスし、次いで2MPaの圧力で1分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし成形した。
その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、射出成形用積層体を得た。
上記より得られた、射出成形用積層体を、105mm×95mmの長方形に切削した。得られた試料の第1アクリル樹脂層側の面を、両面テープを介して120mm×100mm×4mm厚さの金型に貼り付けた。
射出成形用積層体の第3アクリル樹脂層側に、製造例2で得られたメタクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)をシリンダー温度250℃で射出成形し、第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第3アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層を有する総厚み4mmの積層体を得た。各層の厚みは下記表に記す。
実施例4で得られた射出成形用積層体を120mm×100mm×5mmの金型に貼り付け、総厚さ5mmの積層体を得たこと以外は、実施例4と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
厚さ2mmの枠型に、熱可塑性樹脂である8185Nを入れ、温度180℃で5分間予熱した。次いで2MPaの圧力で3分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし、熱可塑性樹脂層を成形した。その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、シート状の熱可塑性樹脂層を得た。
上記より得られた、シート状の熱可塑性樹脂層を、
0.3mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、炭素数1~4のアルキル基を有するメタクリル酸アルキルに由来する構成単位を100質量%含むメタクリル共重合体、第1アクリル樹脂層を構成する)および、
0.1mm厚さのメタクリル樹脂フィルム(住友化学社製、商品名テクノロイS000、樹脂組成は上記と同じ、第3アクリル樹脂層を構成する)との間に介在させた。
温度145℃で30秒予熱した後、1MPaの圧力で30秒間プレスし、次いで2MPaの圧力で1分間プレスし、さらに12MPaの圧力で1分間プレスし成形した。
その後、常温で2MPaの圧力で1分間冷却し、射出成形用積層体を得た。
上記より得られた、射出成形用積層体を、105mm×95mmの長方形に切削した。得られた試料の第1アクリル樹脂層側の面を、両面テープを介して120mm×100mm×4mm厚さの金型に貼り付けた。
射出成形用積層体の第3アクリル樹脂層側に、製造例2で得られたメタクリル樹脂組成物をシリンダー温度250℃で射出成形し、第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第3アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層を有する総厚み4mmの積層体を得た。各層の厚みは下記表に記す。
実施例3に準じて、熱可塑性樹脂として8185Nを用いて射出成形用積層体を調製した。得られた射出成形用積層体は、第1アクリル樹脂層の厚さが0.3mmであり、熱可塑性樹脂層の厚さが1.0mmであり、第3アクリル樹脂層の厚さが0.1mmであった。
製造例2で得られたメタクリル樹脂組成物の代わりに、製造例3で得られたメタクリル樹脂組成物を用いて射出成形した以外は、実施例3と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
製造例3で得られたメタクリル樹脂組成物の代わりに、製造例4で得られたメタクリル樹脂組成物を用いて射出成形した以外は、実施例7と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
製造例2で得られたメタクリル樹脂組成物の代わりに、製造例1で得られたメタクリル樹脂組成物を用いて射出成形した以外は、実施例1と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
製造例2で得られたメタクリル樹脂組成物の代わりに、製造例1で得られたメタクリル樹脂組成物を用いて射出成形し、第2アクリル樹脂層の厚さを3mmに変更したこと以外は、実施例1と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
製造例2で得られたメタクリル樹脂組成物の代わりに、製造例1で得られたメタクリル樹脂組成物を用いて射出成形した以外は、実施例2と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
製造例2で得られたメタクリル樹脂組成物の代わりに、製造例1で得られたメタクリル樹脂組成物を用いて射出成形した以外は、実施例3と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
製造例2で得られたメタクリル樹脂組成物の代わりに、製造例1で得られたメタクリル樹脂組成物を用いて射出成形した以外は、実施例4と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
製造例2で得られたメタクリル樹脂組成物の代わりに、製造例1で得られたメタクリル樹脂組成物を用いて射出成形した以外は、実施例6と同様にして積層体を調製した。各層の厚みは下記表に記す。
ポリウレタン樹脂(NY80A)を、スクリュー径40mmの一軸押出機を用いて170℃で溶融混練し、製造例5で得られたメタクリル樹脂を、スクリュー径25mmの一軸押出機を用いて230℃で溶融混練した。両溶融物を、210℃に設定したTダイを介して両表層がメタクリル樹脂となるように3層化し、押し出してポリシングロールに両面が完全に接するようにして冷却して、ポリウレタン樹脂の両面にメタクリル樹脂層が積層された2種3層の樹脂シートを得た。該樹脂シートの全体の厚さは2.9mmであり、熱可塑性樹脂層の厚さは1.0mmであり、第1アクリル樹脂層の厚さは0.3mmであり、第2アクリル樹脂層の厚さは1.6mmであった。
ポリウレタン樹脂(NY80A)を、スクリュー径40mmの一軸押出機を用いて170℃で溶融混練し、メタクリル樹脂(住友化学株式会社製、スミペックスMH5、MFR:5g/10分、ビカット軟化温度:111℃)を、スクリュー径25mmの一軸押出機を用いて230℃で溶融混練した。両溶融物を、210℃に設定したTダイを介して両表層がメタクリル樹脂となるように3層化し、押し出してポリシングロールに両面が完全に接するようにして冷却して、ポリウレタン樹脂の両面にメタクリル樹脂層が積層された2種3層の樹脂シートを得た。該樹脂シートの全体の厚さは2.4mmであり、熱可塑性樹脂層の厚さは0.4mmであり、第1アクリル樹脂層の厚さは0.5mmであり、第2アクリル樹脂層の厚さは1.5mmであった。
実施例および比較例より得られた積層体を、10cm×10cmの大きさに切断し、平板状の試験片を調製した。
直径3cmの孔が開いた試験片支持台に対して、直径3cmの孔の中心に、調製した試験片の中央部が位置するように、押え板で挟んで、試験片を固定した。
固定した試験片を、温度-30℃の条件下で3時間静置した。その後、ASTM-D3763に準拠して、直径1/2インチの半球状の先端を有するストライカーを用いて、打ち抜き速度は、5m/秒を参考速度として選定し、試験片の第2アクリル樹脂層側の中央部に衝撃を与えた。
衝撃試験後の試験片(衝撃箇所)の状態を、下記基準に基づき目視評価した。
○:衝撃箇所が割れたものの、ストライカーは貫通せず、衝撃面に穴が開くことは無かった。
×:衝撃箇所が割れ、ストライカーが貫通し、衝撃面に穴が開いた。
さらに、衝撃箇所から脱離した破片の個数をカウントし、また、破片の平均重量(g)を求めた。結果を下記表に記す。
○:衝撃箇所から割れたおよび/または剥がれた破片の表面積が小さく、平均重量が0.05g以下であった。
×:衝撃箇所から割れたおよび/または剥がれた破片の平均重量が0.05gを上回った。
比較例1~7は、第2アクリル樹脂層に含まれる(メタ)アクリル樹脂のビカット軟化温度が115℃未満である例である。これらの例においては、衝撃面に穴が開くことは無かったものの、脱離破片の重量が0.05gを超えていることが確認された。
10:第1アクリル樹脂層、
12:第2アクリル樹脂層、
14:熱可塑性樹脂層、
16:第3アクリル樹脂層。
Claims (11)
- 第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層および第2アクリル樹脂層をこの順に含み、
前記第1アクリル樹脂層の厚さT1と前記第2アクリル樹脂層の厚さT2との比[T1:T2]は、1:1.9~1:29の範囲内であり、
前記第2アクリル樹脂層は、ビカット軟化温度が115℃以上145℃以下の(メタ)アクリル樹脂から構成される、
積層体。 - 前記ビカット軟化温度が115℃以上145℃以下の(メタ)アクリル樹脂は、
5員環または6員環の環構造を有する環構造単位(a1)と前記環構造単位以外の単量体単位(a2)を有する共重合体(A)、
である、請求項1に記載の積層体。 - 前記5員環または6員環の環構造を有する環構造単位(a1)は、無水グルタル酸構造単位、無水マレイン酸構造単位、マレイミド構造単位、グルタルイミド構造単位及びラクトン構造単位からなる群から選択される1またはそれ以上である、請求項2に記載の積層体。
- 前記熱可塑性樹脂層は、パルスNMR測定におけるスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含む、請求項1~3いずれかに記載の積層体。
- さらに第3アクリル樹脂層を含み、
前記第3アクリル樹脂層は、前記第2アクリル樹脂層と前記熱可塑性樹脂層との間に存在する、
請求項1~4いずれかに記載の積層体。 - 前記第1アクリル樹脂層は、ビカット軟化温度が115℃以上145℃以下の(メタ)アクリル樹脂から構成される、請求項1~5のいずれかに記載の積層体。
- 前記第1アクリル樹脂層の厚さT1と、前記第2アクリル樹脂層の厚さT2および前記第3アクリル樹脂層の厚さT3の和との比[T1:(T2+T3)]は、T1:(T2+T3)=1:2~1:30の範囲内である、請求項5に記載の積層体。
- 前記熱可塑性樹脂層を構成する熱可塑性樹脂は、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン-メタクリル酸メチル共重合体樹脂およびエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂からなる群から選択される1以上を含む、請求項1~7いずれかに記載の積層体。
- 第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第3アクリル樹脂層および第2アクリル樹脂層をこの順に含む積層体の製造方法であって、前記方法は、
前記第1アクリル樹脂層、前記熱可塑性樹脂層および前記第3アクリル樹脂層をこの順に含む射出成形用積層体を、金型内に配置する工程、および
金型内に配置された前記射出成形用積層体の前記第3アクリル樹脂層側へ、(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)を射出して、第2アクリル樹脂層を成形する工程、
を包含し、
前記(メタ)アクリル樹脂は、ビカット軟化温度が115℃以上145℃以下である、
製造方法。 - 第1アクリル樹脂層、熱可塑性樹脂層、第2アクリル樹脂層をこの順に含む積層体の製造方法であって、
前記第1アクリル樹脂層は(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(1)から形成され、前記熱可塑性樹脂層は熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物から形成され、および前記第2アクリル樹脂層は(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)から形成され、
前記方法は、
前記(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(1)の溶融物、前記熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物の溶融物および前記(メタ)アクリル樹脂を含む樹脂組成物(2)の溶融物を少なくとも含む溶融樹脂積層体をダイから吐出する工程、および
吐出された溶融樹脂積層体を冷却し、積層体を得る工程、
を包含し、
前記樹脂組成物(2)に含まれる(メタ)アクリル樹脂は、ビカット軟化温度が115℃以上145℃以下である、
製造方法。 - 前記熱可塑性樹脂層は、パルスNMR測定におけるスピン-スピン緩和時間T2 Hが0.03ms以上である成分を71%以上含む、
請求項9または10記載の製造方法。
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