JP7340045B2 - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、方向性電磁鋼板およびその製造方法に係り。より詳しくは、熱延板の製造後、熱延板の表面に存在するスケールを一部残留させ、酸化被膜を形成した方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。
電磁鋼板は、変圧器、モータ、電子機器用素材として用いられる鋼板であって、機械的特性などの加工性が重要視される一般炭素鋼とは異なり、電気的特性を重要視される機能性鋼板である。要求される電気的特性には、鉄損が低いこと、磁束密度、透磁率および占積率が高いことなどがある。
電磁鋼板はさらに、方向性電磁鋼板と、無方向性電磁鋼板とに区分される。方向性電磁鋼板は、２次再結晶と呼ばれる異常結晶粒成長現象を利用してＧｏｓｓ集合組織（｛１１０｝＜００１＞集合組織）を鋼板全体に形成させた圧延方向の磁気的特性に優れた電磁鋼板である。無方向性電磁鋼板は、圧延板上のすべての方向に磁気的特性が均一な電磁鋼板である。
無方向性電磁鋼板の生産工程として、スラブ（Ｓｌａｂ）を製造した後、熱間圧延、冷間圧延および最終焼鈍を経て絶縁コーティング層を形成する。
方向性電磁鋼板の生産工程として、スラブ（Ｓｌａｂ）を製造した後、熱間圧延、予備焼鈍、冷間圧延、脱炭焼鈍、最終焼鈍を経て絶縁コーティング層を形成する。
方向性電磁鋼板の生産工程において、予備焼鈍と冷間圧延工程との間に熱延工程で発生する表面スケール（Ｓｃａｌｅ）を除去して、後に展開される工程の効率を改善する工程が存在するが、これを酸洗工程という。
しかし、酸洗後の鋼板表面はＦｅ元素が多量存在し、この鋼板の表面はＯ、ＯＨ官能基と結合力が大きく、他元素が作用しなくなる。このような表面にＯ、ＯＨ成分で構成された酸化物を含む絶縁コーティング層を形成する時、絶縁コーティング層が均一に形成されない問題および鋼板と絶縁コーティング層との間の密着力が低下する問題が発生していた。
本発明の目的とするところは、方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することにある。具体的には、熱延板の製造後、熱延板の表面に存在するスケールを一部残留させ、酸化被膜を形成した方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供する。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、方向性電磁鋼板基材、前記方向性電磁鋼板基材上に位置するスケール層、およびスケール層上に位置する金属酸化物層を含み、前記金属酸化物層は、フォルステライト化合物を含み、前記金属酸化物層のＦ含有量が０．１～３重量％であることを特徴とする。
前記金属酸化物層は、フォルステライト化合物を含む第１相と、Ｓｉで構成される第２相とを含み、前記第１相は、金属酸化物層１００面積％に対して５面積％超過９５面積％未満で含まれ、第２相は、金属酸化物層１００面積％に対して３面積％超過２０面積％未満で含まれることが好ましい。
前記金属酸化物層上に位置する絶縁コーティング層をさらに含むことができる。
前記金属酸化物層は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を１．０重量％以下で含むことがよい。具体的には０．５～０．９重量％含むことが好ましい。
スケール層を残留させる段階で、残留した前記スケール層は、重量％で、Ｓｉ１～８０重量％、Ｏ：１～８０重量％、並びに残部Ｆｅおよび不可避不純物からなることができる。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の製造方法は、スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階、前記熱延板に形成されたスケールの一部を除去し、厚さ１０ｎｍ以上のスケール層を残留させてスケール層が残留する熱延板を製造する段階、前記スケール層が残留する熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階、前記冷延板を１次再結晶焼鈍して１次再結晶焼鈍された冷延板を製造する段階、前記１次再結晶焼鈍された冷延板に焼鈍分離剤を塗布する段階、および前記焼鈍分離剤が塗布された冷延板を２次再結晶焼鈍する段階を含み、前記焼鈍分離剤は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）または水酸化マグネシウム（ＭｇＯＨ）とフッ化物を含むことを特徴とする。
前記酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウムの含有量１００重量％に対して、フッ化物を０．５～２重量％含むことができる。具体的には０．１～２重量％、より具体的には０．５～１．５重量％を含むことがよい。
前記フッ化物は、アンモニウムフルオライド（ＮＨ４Ｆ）、ＣａＦ２、ＮａＦ、およびＭｇＦ２のうちの１種以上を含むことが好ましい。
前記スラブは、重量％で、Ｓｉ：１．０～４．０％、Ｃ：０．０３～０．０９重量％、Ａｌ：０．０１５～０．０４０％、Ｍｎ：０．０４～０．１５％、Ｎ：０．００１～０．００５％、Ｓ：０．０１％以下（０％を除く）を含み、残部としてＦｅおよびその他の不可避不純物からなることができる。
前記スケール層を残留させる段階は、回転速度が３００～２５００ｒｐｍ、含有される粒子の量を３００～８００ｋｇ／ｍｉｎ、粒子のサイズは０．１０～０．８ｃｍ、基板の移動速度は２０～６０ｍｐｍとして、熱延板をブラスト処理する段階であることがよい。
前記スケール層を残留させる段階は、スケール層が残留した熱延板の表面粗さを制御する段階をさらに含むことが好ましい。
前記熱延板の表面粗さを制御する段階で、粗さを１．０～２．５に制御することがよい。具体的には１．３～２．４、より具体的には２．０～２．３であることがよい。
前記表面粗さを制御する段階は、スケール層が残留した熱延板を、ゴムでコーティングされたブレードの間を通過させる段階を含むことができる。
前記ゴムの弾性度は、１～５であることがよい。
前記スケール層を残留させる段階の後に、前記酸洗する段階をさらに含むことができる。
前記酸洗する段階は、濃度が５～１８重量％の酸溶液に２０～１２０秒間浸漬する段階を含むことがよい。
前記冷間圧延する段階の後、スケール層の厚さは、５～１００ｎｍであることが好ましい。
前記１次再結晶焼鈍段階は、温度が６００～９５０℃であることがよい。
前記焼鈍分離剤は、塗布量が１～２０ｇ／ｍ２であることが好ましい。
前記２次再結晶焼鈍は、１次昇温区間の温度が６５０～８５０℃であり、２次昇温区間の温度が８５０～１２５０℃であり、各昇温区間の昇温速度は１５℃／ｈｒであることがよい。
前記方向性電磁鋼板の製造方法は、絶縁コーティング層を形成する段階をさらに含むことができる。
本発明の一実施形態によれば、内部スケール層および金属酸化物層からなる方向性電磁鋼板を提供することができる。
また、本発明の一実施形態によれば、金属酸化物層を含む方向性電磁鋼板は、コイルに巻取る際に融着が防止できる。
また、本発明の一実施形態によれば、金属酸化物層は、鋼板との熱膨張差による張力を付与して鉄損を減少させる効果を示すことができる。
また、本発明の一実施形態によれば、金属酸化物層を含む方向性電磁鋼板は、絶縁性を確保することができる。
また、本発明の一実施形態によれば、内部スケール層上にフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）化合物を含む金属酸化物層を均一に形成させることができる。
また、本発明の一実施形態によれば、金属酸化物層上に絶縁コーティング層を均一に形成させることができる。
本発明の一実施例において金属酸化物層およびその上に絶縁コーティング 層までを含む３段層の電磁鋼板を示したものである。 本発明の一実施例における酸洗後の鋼板断面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。 本発明の比較例における酸洗後の鋼板断面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。 本発明の酸洗後の熱延板表面をＥＰＭＡで測定した結果である。左側は本発明の一比較例であり、右側は本発明の一実施例である。 本発明の一実施例における冷延板焼鈍後の鋼板表面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。 本発明の一実施例において製造された金属酸化物層のＸＲＤ分析の結果である。 本発明の一実施例において製造された金属酸化物層のＸＲＤ分析の結果である。 本発明の一比較例において製造された金属酸化物層のＸＲＤ分析の結果である。 本発明の一比較例において製造された金属酸化物層のＸＲＤ分析の結果である。
第１、第２および第３などの用語は、多様な部分、成分、領域、層および／またはセクションを説明するために使用されるが、これらに限定されない。これらの用語は、ある部分、成分、領域、層またはセクションを他の部分、成分、領域、層またはセクションと区別するためにのみ使用される。したがって、以下に述べる第１部分、成分、領域、層またはセクションは、本発明の範囲を逸脱しない範囲内で第２部分、成分、領域、層またはセクションと言及される。
ここで使用される専門用語は、単に特定の実施例を言及するためのものであり、本発明を限定することを意図しない。ここで使用される単数形態は、文章がこれと明確に反対の意味を示さない限り、複数形態も含む。明細書で使用される「含む」の意味は、特定の特性、領域、整数、段階、動作、要素および／または成分を具体化し、他の特性、領域、整数、段階、動作、要素および／または成分の存在や付加を除外させるものではない。
ある部分が他の部分の「上に」あると言及した場合、これは直に他の部分の上にあるか、その間に他の部分が伴ってもよい。対照的に、ある部分が他の部分の「真上に」あると言及した場合、その間に他の部分が介在しない。
また、特に言及しない限り、％は重量％を意味し、１ｐｐｍは０．０００１重量％である。
本発明の一実施例において追加元素をさらに含むとの意味は、追加元素の追加量だけ、残部の鉄（Ｆｅ）を代替して含むことを意味する。
他に定義しないが、ここに使用される技術用語および科学用語を含むすべての用語は、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が一般に理解する意味と同一の意味を有する。通常使用される辞書に定義された用語は、関連技術文献と現在開示された内容に符合する意味を有すると追加解釈され、定義されない限り、理想的または非常に公式的な意味で解釈されない。
以下、本発明の実施例について、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように詳しく説明する。しかし、本発明は種々の異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。
また、本開示のスケール層２０は、電磁鋼板の製造過程で生成されたスケール層を意味する。例えば、本発明のスケール層２０は、電磁鋼板の製造過程中、熱間圧延段階で生成されたスケール層を意味する。
図１には、本発明の一実施例による方向性電磁鋼板１００の断面を概略的に示した。図１を参照して、本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の構造を説明する。図１の方向性電磁鋼板は、単に本発明を例示するためのものであり、本発明がこれに限定されるものではない。したがって、方向性電磁鋼板の構造を多様に変形することができる。
図１に示したとおり、本発明の一実施例による方向性電磁鋼板１００は、方向性電磁鋼板基材１０の表面から内部方向に存在するスケール層２０を含む。このようにスケール層２０を含むことによって、金属酸化物層３０とスケール層２０との間の強固な結合を形成して、金属酸化物層３０との密着性を向上させることができる。また、スケール層２０自体に絶縁特性が存在して、絶縁特性を付与させることができる。金属酸化物層３０は、フォルステライト化合物を含み、前記金属酸化物層は、Ｆ含有量が０．１～３重量％であることがよい。
以下、各構成元素毎に詳しく説明する。
まず、方向性電磁鋼板基材１０は、方向性電磁鋼板で使用される合金成分をすべて使用することができる。一例として、方向性電磁鋼板基材１０は、重量％で、Ｓｉ：１．０～４．０％、Ｃ：０．０３～０．０９重量％、Ａｌ：０．０１５～０．０４０％、Ｍｎ：０．０４～０．１５％、Ｎ：０．００１～０．００５％、Ｓ：０．０１％以下（０％を除く）を含み、残部としてＦｅおよびその他の不可避不純物からなることができる。
スケール層２０は、方向性電磁鋼板基材１０の表面から内部方向に存在する。スケール層２０の厚さは、５～１００ｎｍであることがよい。さらに具体的には５～２０ｎｍであることが好ましい。スケール層２０が薄すぎると、前記のスケール層２０の存在によって発生する金属酸化物層３０との密着性および絶縁特性の効果を得ることが難しい。また、スケール層２０が厚すぎると、むしろ磁性に悪影響を及ぼす虞がある。
スケール層２０は、重量％で、Ｓｉ：１～８０重量％、およびＯ：１～８０重量％、並びに残部Ｆｅおよび不可避不純物を含むことができる。さらに具体的には、スケール層２０は、Ｓｉ：５～４０重量％、およびＯ：５～４０重量％、並びに残部Ｆｅおよび不可避不純物を含むことがよい。
スケール層２０は、Ｆｅ含有量が方向性電磁鋼板基材１０に比べて少なく、代わりにＳｉ含有量が比較的高くて、ＯＨ、Ｏ成分と結合力が大きく作用する。したがって、金属酸化物層３０を形成する時、金属酸化物層３０が均一に形成され、密着力が向上する。また、スケール層２０は、Ｏ成分の含有量が方向性電磁鋼板基材１０に比べて高くて、それ自体で絶縁特性が付与される。
図１では、スケール層２０の表面（つまり、スケール層２０と金属酸化物層３０との間の界面）が平らに表現されているが、実質的には非常に粗く形成される。このようなスケール層２０は、粗さが１．０～２．５であってもよい。具体的には１．３～２．４、より具体的には２．０～２．３であってもよい。粗さが大きすぎると、磁性に悪影響を及ぼすことがある。逆に、粗さを過度に小さく制御しようとする時、スケール層２０がすべて除去される問題が発生する虞がある。したがって、前記の範囲にスケール層２０の粗さを制御することが好ましい。
図１の金属酸化物層３０は、Ｆを０．１～３重量％含むことができる。Ｆは、焼鈍分離剤内に含まれるフッ化物に由来し、このフッ化物は、フォルステライト化合物の形成反応時に中間産物の生成を抑制して金属酸化物層３０を均一に形成する役割を果たす。Ｆが過度に少なく含まれる時、反応が起こらない可能性があり、過度に多く含まれる時、過度の凝固現象によって表面塗布が均一でないことがある。さらに具体的には、Ｆを０．１～１重量％含むことがよい。この時、Ｆは、ＧＣ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ方法で測定が可能である。
図１の金属酸化物層３０は、フォルステライト化合物を含む第１相と、Ｓｉを含む第２相とを含み、前記第１相は、金属酸化物層３０の１００面積％に対して５面積％超過９５面積％未満で含まれ、前記第２相は、金属酸化物層３０の１００面積％に対して３面積％超過２０面積％未満で含まれる。
図１の金属酸化物層３０は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）または水酸化マグネシウム（ＭｇＯＨ）を１．０重量％以下で含むことができる。より具体的には０．５～０．９重量％の範囲で含むことができる。金属酸化物層３０内にはフォルステライト化合物が反応できない酸化マグネシウムができるたけ少なく含まれる方が、表面成分の均一度の面で有利である。前記のとおり、焼鈍分離剤内にフッ化物を適正量含むことによって、金属酸化物層３０内に未反応の酸化マグネシウムを画期的に減少させることができる。
図１および２に示したとおり、金属酸化物層３０上には絶縁コーティング層４０がさらに形成される。本発明の一実施例において、金属酸化物層３０が適切に形成されると、絶縁コーティング層４０の密着性を向上させることができ、絶縁コーティング層４０の厚さを薄く形成しても十分な絶縁性を確保することができる。具体的には、絶縁コーティング層４０の厚さは、３～５μｍである。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の製造方法は、スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階、前記熱延板に形成されたスケールの一部を除去し、１０ｎｍの厚さ以上のスケール層を残留させてスケール層が残留する熱延板を製造する段階、前記スケール層が残留する熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階、前記冷延板を１次再結晶焼鈍して１次再結晶焼鈍された冷延板を製造する段階、前記１次再結晶焼鈍された冷延板に焼鈍分離剤を塗布する段階、および前記焼鈍分離剤が塗布された冷延板を２次再結晶焼鈍する段階を含み、前記焼鈍分離剤は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）または水酸化マグネシウム（ＭｇＯＨ）とフッ化物を含む。
前記酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウムの含有量１００重量％に対して、フッ化物を０．５～２重量％含むことができる。具体的には０．１～２重量％、より具体的には０．５～１．５重量％を含むことができる。
前記フッ化物は、アンモニウムフルオライド（ＮＨ４Ｆ）、ＣａＦ２、ＮａＦおよびＭｇＦ２のうちの１種以上を含むことができる。
以下、各段階別に具体的に説明する。
まず、スラブの合金成分は特に限定されず、電磁鋼板で使用される合金成分であればすべて使用することができる。一例としては、スラブは、重量％で、Ｓｉ：１．０～４．０％、Ｃ：０．０３～０．０９％、Ａｌ：０．０１５～０．０４０％、Ｍｎ：０．０４～０．１５％、Ｎ：０．００１～０．００５％、Ｓ：０．０１％以下（０％を除く）を含み、残部としてＦｅおよびその他の不可避不純物からなることができる。
まず、スラブを加熱する。スラブの加熱温度は制限されないが、スラブを１３００℃以下の温度に加熱すると、スラブの柱状晶組織が粗大に成長することが防止されて、熱間圧延工程で板のクラックが発生するのを防止することができる。したがって、スラブの加熱温度は、１０５０～１３００℃であることが好ましい。
次に、スラブを熱間圧延して熱延板を製造する。熱間圧延温度は制限されず、一実施例として、９５０℃以下で熱延を終了することができる。
次に、熱延板に形成されたスケールの一部を除去して１０ｎｍ以上の厚さのスケールを残留させる。具体的には１０～３００ｎｍ、より具体的には３０ｎｍ～１５０ｎｍであることがよい。
熱間圧延は高い温度で行われるため、必然的に熱延板の表面にスケールが形成される。このスケールは磁性に悪影響を及ぼし、圧延時にスリップ（ｓｌｉｐ）が発生させるため、全部除去することが一般的であった。
本発明の一実施例では、スケール層を１０ｎｍの厚さ以上に意図的に残留させることによって、金属酸化物層との密着性を改善し、追加的な絶縁特性を得ることができた。スケールはＦｅ含有量が鋼板基材に比べて少なく、代わりにＳｉ含有量が比較的高くて、ＯＨ、Ｏ成分と結合力が大きく作用する。一般的な方法のようにスケールをすべて除去する場合には、表面にＦｅのみ存在する。Ｆｅは、焼鈍分離剤である酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウムとの親密度が非常に低いので、酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウムがＦｅ表面に効果的に塗布されない。しかし、Ｓｉは、Ｏとの結合力が大きくて、酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウムとの親密度も非常に高い。したがって、内部スケールにＳｉＯ２が含まれているので、内部スケールを残留させる場合には、酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウムが効果的に塗布できる。
また、スケールは、それ自体でＯ成分の含有量が鋼板基材に比べて高くて、それ自体で絶縁特性が付与される。
さらに、熱延板のスケール層を残留させた後、表面に残留するスケール層は、２個以上の相からなる。第１相は、ＳｉＯ２を含むことができ、第２相は、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｂｉ、またはＭｎの中から選択される金属の酸化物のうちの１種以上を含むことができる。
スケールを残留させる方法は特に限定されないが、一例として、回転速度は３００～２５００ｒｐｍ、含有されている粒子の量は３００～８００ｋｇ／ｍｉｎ、粒子ｂａｌｌのサイズは０．１～０．８ｃｍ、および基板の移動速度は２０～６０ｍｐｍであるブラスト方法を用いて処理することができる。ブラスト方法とは、微細粒子を速い速度で鋼板と衝突させてスケールを除去する方法である。この時、微細粒子の速度は、０．５～２００ｋｍ／ｓであることがよい。
これは、スケールを全部除去するブラスト方法に比べて、粒子の量が少ないという条件である。このように前記のブラスト方法によってスケールを適切な厚さに残留させることができる。前記の範囲から外れていれば、スケールがすべて除去されるなど適切な厚さのスケールを残留させることができない。
本発明の一実施例において、熱延板に残留するスケールの厚さは、１０ｎｍ以上である。スケールの厚さは、鋼板全体にわたって不均一である。別途の説明がなければ、スケールの厚さは、鋼板の全体面に対する平均厚さを意味する。スケールの厚さが過度に厚く残存する場合、磁性に悪影響を及ぼす虞がある。したがって、残留するスケールの厚さは、１０～３００ｎｍであることがよい。さらに具体的には、残留するスケールの厚さは、３０～１５０ｎｍであってもよい。
次に、スケールが残存する熱延板の粗さを制御する。この時、熱延板の粗さとは、熱延板の最表面の粗さ、つまり、スケールの粗さを意味する。スケールが残存する場合、粗さが非常に大きくなり、これは、磁性に悪影響を及ぼす。したがって、スケールを除去することなく、粗さのみを制御することが必要である。
本発明の一実施例において、粗さ制御する段階により、熱延板の粗さを１．０～２．５に制御することができる。具体的には１．３～２．４、より具体的には２．０～２．３であってよい。粗さが大きすぎると、磁性に悪影響を及ぼすことがある。逆に、粗さを過度に小さく制御しようとする場合には、スケールがすべて除去される問題が発生する。したがって、前記の範囲に粗さを制御することが好ましい。
粗さの制御方法として、熱延板を、ゴムでコーティングされたブレードの間を通過させる段階を含むことができる。
この時、ゴムの弾性度は、１～５であることがよい。具体的には１～３、より具体的には１～２であることがよい。弾性度が範囲を外れる場合には、所望の範囲への粗さ制御が難しくなる虞がある。
熱延板の粗さを制御する段階の後、酸洗する段階をさらに含むことができる。酸洗により熱延板の粗さをさらに制御することができる。酸洗時、酸溶液の濃度が高かったり、浸漬時間が長くなると、スケールがすべて除去される問題が発生する。したがって、温度が６５～７６℃である１６重量％以下の酸溶液に２０～１２０秒間浸漬することが好ましい。
次に、熱延板を冷間圧延して、冷延板を製造する。熱延板の厚さに応じて異なって適用されるが、圧下率７０～９５％を適用して、最終厚さが０．２～０．６５ｍｍとなるように冷間圧延することができる。冷間圧延は、１回の冷間圧延で実施するか、あるいは必要に応じて中間焼鈍を間におく２回以上の冷間圧延を実施することも可能である。
冷間圧延過程でスケール層も共に圧延されて厚さが小さくなる。冷間圧延後、スケール層の厚さは、５～１００ｎｍになる。さらに具体的には２～２０ｎｍになる。
次に、冷間圧延された冷延板を１次再結晶焼鈍する。１次再結晶焼鈍段階でゴス結晶粒の核が生成される１次再結晶が起こる。１次再結晶焼鈍過程で鋼板の脱炭および窒化が行われる。脱炭および窒化のために、水蒸気、水素およびアンモニアの混合ガス雰囲気下で１次再結晶焼鈍することができる。
窒化のために、アンモニアガスを用いて鋼板に窒素イオンを導入して主析出物である（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）ＮおよびＡｌＮなどの窒化物を形成するにあたり、脱炭を終えて窒化処理するか、あるいは脱炭と同時に窒化処理を共に行えるように同時に窒化処理を行うか、あるいは窒化処理を先に行ってから脱炭を行う方法のいずれも、本発明の効果を発揮する上で問題はない。
１次再結晶焼鈍は、６００～９５０℃の温度範囲で実施できる。具体的には、７５０～８７０℃の温度範囲で実施できる。
１次再結晶焼鈍段階で、酸素親和度が高いスケール内のＳｉは、酸素と反応してＳｉＯ２を形成する。また、１次再結晶焼鈍段階で酸素が次第に鋼板内に浸透しながら、Ｆｅ系酸化物（Ｆｅ２ＳｉＯ４）なども形成される。つまり、１次再結晶焼鈍段階の後、鋼板表面にはＳｉＯ２およびＦｅ系酸化物を含む酸化膜が形成される。
次に、１次再結晶焼鈍が完了した冷延板を２次再結晶焼鈍する。この時、１次再結晶焼鈍が完了した冷延板に焼鈍分離剤を塗布した後、２次再結晶焼鈍することができる。この時、焼鈍分離剤は特に制限せず、酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウムを主成分とし、フッ化物をさらに含む焼鈍分離剤を使用することができる。フッ化物は、アンモニウムフルオライド（ＮＨ４Ｆ）、ＣａＦ２、ＮａＦおよびＭｇＦ２からなる群の中から選択されたものであることがよい。
２次再結晶焼鈍段階では、１次再結晶焼鈍段階で形成されたＳｉＯ２およびＦｅ系酸化物を含む酸化膜が焼鈍分離剤である酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウムと反応する。このような反応は、金属酸化物層中のフォルステライト化合物を形成する下記の化学式１または化学式２で表すことができる。フォルステライト化合物は、高温焼鈍過程で２次再結晶が安定的に起こるようにするのに役立つことができる。以下、フッ化物がアンモニウムフルオライドである場合を例として説明する。
〔化１〕
２Ｍｇ（ＯＨ）２＋ＳｉＯ２→Ｍｇ２ＳｉＯ４（フォルステライト）＋２Ｈ２Ｏ
〔化２〕
２ＭｇＯ＋ＳｉＯ２→Ｍｇ２ＳｉＯ４（フォルステライト）
焼鈍分離剤にさらに含まれるフッ化物であるアンモニウムフルオライドは、下記の化学式３、および化学式４の反応により、ＭｇＳｉＯ３、Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２などの中間産物を防止し、層のすべての物質がフォルステライト（Ｍｇ２ＳｉＯ４）で均一な物質が形成されるようにする。
〔化３〕
Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２＋ＭｇＯ→４ＭｇＳｉＯ３＋Ｈ２Ｏ
〔化４〕
ＭｇＯ＋ＭｇＳｉＯ３→Ｍｇ２ＳｉＯ４
焼鈍分離剤において、アンモニウムフルオライドは、酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウム１００重量％に対して０．５～２重量％含まれる。具体的には、アンモニウムフルオライドは、酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウム１００重量％に対して０．１～２重量％、より具体的には０．５～１．５重量％含まれる。焼鈍分離剤は、スラリー状態で、酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウム１００重量％に対して４００～１５００重量％の水を含むことができる。
焼鈍分離剤の塗布量は、１～２０ｇ／ｍ２であることがよい。より具体的には１～１５ｇ／ｍ２であることがよい。焼鈍分離剤の塗布量が少なすぎると、金属酸化物層の形成が円滑に行われない虞がある。これに対し、焼鈍分離剤の塗布量が多すぎると、２次再結晶に悪影響を及ぼす虞がある。
次に、焼鈍分離剤が塗布された鋼板を２次再結晶焼鈍する。２次再結晶焼鈍の目的は、大きくみると、２次再結晶による｛１１０｝＜００１＞集合組織の形成、脱炭時に形成された酸化層と酸化マグネシウムまたは水酸化マグネシウムの反応によるフォルステライト化合物を含む金属酸化物層の形成により、絶縁性付与、磁気特性を阻害する不純物の除去にある。
２次再結晶焼鈍時、１次昇温区間の温度は６５０～８５０℃、２次昇温区間の温度は８５０～１２５０℃とすればよい。昇温区間での昇温速度は１５℃／ｈｒであることがよい。また、１次昇温区間では窒素２０～３０体積％と水素７０～８０体積％との混合ガスで維持して、粒子成長抑制剤である窒化物を保護することによって２次再結晶がよく発達するようにし、２次昇温まで完了した後には、１００体積％の水素雰囲気で１５時間維持した後、炉冷して不純物を除去するようにする。
以後、金属酸化物層上に絶縁コーティング層を形成する段階をさらに含むことができる。絶縁を形成する方法として、被膜上にセラミック粉末、溶液、ゾルを噴射してセラミック層を形成することができる。具体的には、プラズマスプレーコーティング（Ｐｌａｓｍａ ｓｐｒａｙ）、高速火炎スプレーコーティング（Ｈｉｇｈ ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｏｘｙ ｆｕｅｌ）、エアロゾルデポジション（Ａｅｒｏｓｏｌ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、低温スプレーコーティング（Ｃｏｌｄ ｓｐｒａｙ）の方法を適用することができる。
セラミックゾルおよび溶液に金属リン酸塩を含むセラミック層形成組成物を塗布してセラミック層を形成する方法を使用することができる。
セラミック層の形成後、必要に応じて磁区微細化を行うことができる。
以下、実施例を通じて本発明をより詳細に説明する。しかし、このような実施例は単に本発明を例示するためのものであり、本発明がこれに限定されるものではない。
実験例１－スケール層の残存による比較
実施例１－スケール層を残存させた場合
シリコン（Ｓｉ）を３．４重量％含み、残部はＦｅおよびその他の不可避不純物からなるスラブを用意した。
スラブを２．３ｍｍの厚さに熱間圧延して熱延板を製造した。
熱延板を、Ｓｈｏｔ Ｂｌａｓｔｅｒを用いて、鋼板の移動速度３０ｍｐｍ、粒子使用量７００ｋｇ／ｍｉｎ、粒子ｂａｌｌのサイズ０．６ｃｍ、回転速度２２５０ｒｐｍで処理して、約５０ｎｍの厚さのスケール層を残留させた。以後、弾性度約１～２のゴムでコーティングされたブレードの間を通過させて、表面粗さを約２．０～２．３に制御した。以後、約７２℃の温度の塩酸溶液（濃度約１６重量％）で約１２０秒間浸漬して酸洗処理した後、洗浄を実施した。
図２には、酸洗後の鋼板断面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示した。図２に示したとおり、スケール層が白色部分で表示され、スケール層が残留することを確認できる。
酸洗された熱延板表面をＥＰＭＡで測定した結果、Ｓｉ含有量が多量存在することを確認できる（図４の薄膜事前処理）。
その後、冷間圧延して、板の厚さを０．２３ｍｍとした。冷間圧延後の冷延板の断面を図５に示した。
図５に示したとおり、冷間圧延後にもスケール層が１５～２０ｎｍ残存することを確認できた。
比較例１－スケール完全除去
シリコン（Ｓｉ）を３．４重量％含み、残部はＦｅおよびその他の不可避不純物からなるスラブを用意した。
スラブを２．３ｍｍの厚さに熱間圧延して熱延板を製造した。
熱延板を、Ｓｈｏｔ Ｂｌａｓｔｅｒを用いて、鋼板の移動速度３０ｍｐｍ、回転速度２２５０ｒｐｍ、使用した粒子量１５００ｋｇ／ｍｉｎ、粒子ｂａｌｌのサイズ０．６ｃｍで処理して、スケール層をすべて除去した。以後、約８２℃の温度の塩酸溶液（濃度約１６重量％）で約１２０秒間浸漬して酸洗処理した後、洗浄を実施した。
図３には、酸洗後の鋼板断面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を示した。図３に示したとおり、スケール層がすべて除去されたことを確認できた。
酸洗された熱延板表面をＥＰＭＡで測定した結果、Ｓｉ含有量が微量存在することを確認できる（図４の一般）。
その後、冷間圧延して、板の厚さを０．２３ｍｍとした。
比較例２－スケール多量存在
シリコン（Ｓｉ）を３．４重量％含み、残部はＦｅおよびその他の不可避不純物からなるスラブを用意した。
スラブを２．３ｍｍの厚さに熱間圧延して熱延板を製造した。
熱延板を、Ｓｈｏｔ Ｂｌａｓｔｅｒを用いて、鋼板の移動速度３０ｍｐｍ、粒子使用量５００ｋｇ／ｍｉｎ、回転速度２２５０ｒｐｍ、粒子ｂａｌｌのサイズ０．６ｃｍで処理して、厚さが約８００ｎｍのスケール層を残留させた。以後、約６５℃の温度の塩酸溶液（濃度約７重量％）で約６０秒間浸漬して酸洗処理した後、洗浄を実施した。
その後、冷間圧延して、板の厚さを０．２３ｍｍとした。
実験例２－アンモニウムフルオライドの添加による比較
実施例２－アンモニウムフルオライド１重量％使用および２次昇温１０００℃
実施例１の冷延板に、次の過程により金属酸化物層を形成した。
実施例１の冷延板を、ＮＨ３ガス雰囲気下、８５０℃の温度で１次再結晶焼鈍した。
１次再結晶焼鈍が完了した冷延板に水酸化マグネシウムおよびアンモニウムフルオライドを含む焼鈍分離剤を塗布した。アンモニウムフルオライドは、水酸化マグネシウム１００重量％に対して１重量％含まれた。水は、水酸化マグネシウム１００重量％に対して８５重量％含まれた。
その後、焼鈍分離剤が塗布された冷延板を２次再結晶焼鈍した。２次再結晶焼鈍時、１次昇温は温度６５０℃から温度８５０℃まで昇温速度１５℃／ｈｒで昇温し、２次昇温は温度８５０℃から温度１０００℃まで行われ、昇温速度は１５℃／ｈｒであった。また、１次昇温は窒素２０体積％、水素８０体積％の雰囲気下で進行させ、２次昇温後、１００体積％の水素雰囲気下で１５時間維持した後、炉冷して不純物を除去した。形成された金属酸化物層をＸＲＤ分析して、その結果を図６に示した。
実施例３－アンモニウムフルオライド１重量％使用および２次昇温１２００℃
アンモニウムフルオライドを酸化マグネシウム１００重量％に対して１重量％を使用し、２次昇温を１２００℃まで実施した以外は、実施例２と同様に金属酸化物層を形成した。形成された金属酸化物層をＸＲＤ分析して、その結果を図７に示した。
比較例３－アンモニウムフルオライド無添加、２次昇温１０００℃
焼鈍分離剤がアンモニウムフルオライドを含有しないことを除けば、実施例２と同様に金属酸化物層を形成した。形成された金属酸化物層をＸＲＤ分析して、その結果を図８に示した。
比較例４－アンモニウムフルオライド無添加、２次昇温１２００℃
焼鈍分離剤がアンモニウムフルオライドを含有せず、２次昇温温度を１２００℃までした以外は、実施例２と同様に金属酸化物層を形成した。形成された金属酸化物層をＸＲＤ分析して、その結果を図９に示した。
本発明は実施例に限定されるものではなく、互いに異なる多様な形態で製造可能であり、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者は、本発明の技術的な思想や必須の特徴を変更することなく他の具体的な形態で実施できることを理解するであろう。そのため、以上に述べた実施例はあらゆる面で例示的であり、限定的ではないと理解しなければならない。
１００：方向性電磁鋼板
１０：方向性電磁鋼板基材
２０：スケール層
３０：金属酸化物層
４０：絶縁コーティング層

Claims (20)

  1. 方向性電磁鋼板基材、
    前記方向性電磁鋼板基材上に位置するスケール層、および
    前記スケール層上に位置する金属酸化物層を含み、
    前記金属酸化物層は、フォルステライト化合物を含み、
    前記金属酸化物層のＦ含有量が０．１～３重量％であり、
    前記スケール層の厚さが５～１００ｎｍである、ことを特徴とする方向性電磁鋼板。
  2. 前記金属酸化物層は、フォルステライト化合物を含む第１相と、Ｓｉで構成される第２相とを含み、
    前記第１相は、金属酸化物層１００面積％に対して５面積％超過９５面積％未満で含まれ、第２相は、金属酸化物層１００面積％に対して３面積％超過２０面積％未満で含まれることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
  3. 前記金属酸化物層上に位置する絶縁コーティング層をさらに含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の方向性電磁鋼板。
  4. 前記金属酸化物層は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を１．０重量％以下で含むことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
  5. 前記スケール層は、重量％で、Ｓｉ：１～８０重量％、Ｏ：１～８０重量％、並びに残部Ｆｅおよび不可避不純物からなることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
  6. スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階、
    前記熱延板に形成されたスケールの一部を除去し、厚さ１０ｎｍ～３００ｎｍのスケール層を残留させてスケール層が残留する熱延板を製造する段階、
    前記スケール層が残留する熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階、
    前記冷延板を１次再結晶焼鈍して１次再結晶焼鈍された冷延板を製造する段階、
    前記１次再結晶焼鈍された冷延板に焼鈍分離剤を塗布する段階、および
    前記焼鈍分離剤が塗布された冷延板を２次再結晶焼鈍する段階を含み、
    前記焼鈍分離剤は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）または水酸化マグネシウム（ＭｇＯＨ）とフッ化物を含むことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  7. 前記酸化マグネシウムおよび水酸化マグネシウムの含有量１００重量％に対して、フッ化物を０．５～２重量％含むことを特徴とする請求項６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  8. 前記フッ化物は、アンモニウムフルオライド（ＮＨ４Ｆ）、ＣａＦ２、ＮａＦ、およびＭｇＦ２からなる群のうちの１種以上を含むことを特徴とする請求項６または請求項７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  9. 前記スラブは、重量％で、Ｓｉ：１．０～４．０％、Ｃ：０．０３～０．０９重量％、Ａｌ：０．０１５～０．０４０％、Ｍｎ：０．０４～０．１５％、Ｎ：０．００１～０．００５％、Ｓ：０．０１％以下（０％を除く）を含み、残部としてＦｅおよびその他の不可避不純物からなることを特徴とする請求項６乃至請求項８のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  10. 前記スケール層を残留させる段階は、回転速度が３００～２５００ｒｐｍ、含有される粒子の量を３００～８００ｋｇ／ｍｉｎ、粒子のサイズは０．１０～０．８ｃｍ、基板の移動速度は２０～６０ｍｐｍとして、熱延板をブラスト処理する段階であることを特徴とする請求項６乃至請求項９のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  11. 前記スケール層を残留させる段階は、スケール層が残留した熱延板の表面粗さを制御する段階をさらに含むことを特徴とする請求項６乃至請求項１０のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  12. 前記熱延板の表面粗さを制御する段階で、粗さを１．０～２．５に制御することを特徴とする請求項１１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  13. 前記表面粗さを制御する段階は、スケール層が残留した熱延板を、ゴムでコーティングされたブレードの間を通過させる段階を含むことを特徴とする請求項１１または請求項１２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  14. 前記ゴムの弾性度は、１～５であることを特徴とする請求項１３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  15. 前記スケール層を残留させる段階の後に、酸洗する段階をさらに含むことを特徴とする請求項６乃至請求項１４のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  16. 前記酸洗する段階は、濃度が５～１８重量％の酸溶液に２０～１２０秒間浸漬する段階を含むことを特徴とする請求項１５に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  17. 前記冷間圧延する段階の後、スケール層の厚さは、５～１００ｎｍであることを特徴とする請求項６乃至請求項１６のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  18. 前記１次再結晶焼鈍段階は、温度が６００～９５０℃であることを特徴とする請求項６乃至請求項１７のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  19. 前記焼鈍分離剤は、塗布量が１～２０ｇ／ｍ２であることを特徴とする請求項６乃至請求項１８のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  20. 前記２次再結晶焼鈍は、
    １次昇温区間の温度が６５０～８５０℃であり、
    ２次昇温区間の温度が８５０～１２５０℃であり、
    それぞれの昇温速度は１５℃／ｈｒであることを特徴とする請求項６乃至請求項１９のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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