WO2020149346A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
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-
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-
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-
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- Y02P10/20—Recycling
Definitions
- the present invention relates to a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet.
- the present application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2019-005204 filed in Japan on January 16, 2019, the content of which is incorporated herein.
- the forsterite coating which is an oxide coating containing Mg, is formed on the mother steel sheet during decarburization annealing with an annealing separator containing magnesia (MgO) as a main component in the final annealing that causes secondary recrystallization in the steel sheet.
- MgO magnesia
- silicon oxide (SiO 2 ) react with each other during the heat treatment performed at 900 to 1200° C. for 30 hours or more.
- Patent Document 1 JP-A-49-096920 (Patent Document 1) and WO 2002/088403 (Patent Document 2).
- the decarburized annealing plate coated with the annealing separator is kept at a temperature of 1100 to 1200° C. for 10 hours or more in a mixed gas atmosphere containing 50% or more by volume of hydrogen.
- the excess annealing separator is removed from the surface of the finish annealed sheet by washing with water using a solution containing an inhibitor which is at least one of triethanolamine, rosinamine, or mecaptan, and the amount of iron-based hydroxide on the surface of the steel sheet.
- the conditions of the nitriding treatment are not particularly limited, but it is preferable to perform the nitriding treatment so that the nitrogen content is increased by 0.003% or more, preferably 0.005% or more, more preferably 0.007% or more. Since the effect is saturated when the nitrogen (N) content is 0.030% or more, the nitriding treatment may be performed so as to be 0.030% or less.
- This insulating coating reduces the iron loss as a single steel plate by applying tension to the grain-oriented electrical steel sheets, and also improves the electrical insulation between the steel sheets when the grain-oriented electrical steel sheets are laminated and used. By securing it, the iron loss as an iron core is reduced.
- the film forming solution 1 and the film forming solution 2 can be applied to the surface of the steel sheet by a wet application method such as a roll coater.
- ⁇ Magnetic domain control process> In the method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, smoothing is performed between the cold rolling step and the decarburizing annealing step (first), between the decarburizing annealing step and the annealing separator application step (second).
- a magnetic domain control step of performing a magnetic domain control process may be provided either between the step and the insulating film forming step (third) or after the insulating film forming step (fourth).
Landscapes
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Abstract
Description
本願は、2019年1月16日に、日本に出願された特願2019-005204号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
(1)本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、
化学組成として、質量%で、
C:0.030~0.100%、
Si:0.80~7.00%、
Mn:0.01~1.00%、
S及びSeの合計:0~0.060%、
酸可溶性Al:0.010~0.065%、
N:0.004~0.012%、
Cr:0~0.30%、
Cu:0~0.40%、
P:0~0.50%、
Sn:0~0.30%、
Sb:0~0.30%、
Ni:0~1.00%、
B:0~0.008%、
V:0~0.15%、
Nb:0~0.20%、
Mo:0~0.10%、
Ti:0~0.015%、
Bi:0~0.010%、を含有し、
残部がFeおよび不純物からなる鋼片を、熱間圧延して熱延鋼板を得る熱延工程と、
前記熱延鋼板に冷間圧延を施して冷延鋼板を得る冷延工程と、
前記冷延鋼板に脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍板を得る脱炭焼鈍工程と、
前記脱炭焼鈍板に、MgOを含有する焼鈍分離剤を塗布して乾燥させる焼鈍分離剤塗布工程と、
前記焼鈍分離剤が塗布された前記脱炭焼鈍板に仕上げ焼鈍を行い、仕上げ焼鈍板を得る仕上げ焼鈍工程と、
前記仕上げ焼鈍板の表面から余剰の焼鈍分離剤を除去する焼鈍分離剤除去工程と、
前記余剰の焼鈍分離剤が除去された前記仕上げ焼鈍板の表面を平滑化する平滑化工程と、
平滑化された前記仕上げ焼鈍板の表面に絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程と、
を備え、
前記脱炭焼鈍工程では、
酸化度であるPH2O/PH2が0.18~0.80である雰囲気下で、焼鈍温度750~900℃で、10~600秒保持を行い、
前記仕上げ焼鈍工程では、
前記焼鈍分離剤が塗布された前記脱炭焼鈍板を、体積率で水素を50%以上含む混合ガス雰囲気中で、1100~1200℃の温度で10時間以上保持し、
前記焼鈍分離剤除去工程では、
前記仕上げ焼鈍板の表面から余剰の焼鈍分離剤を、トリエタノールアミン、ロジンアミン、またはメカプタンの少なくとも1つであるインヒビターを添加した溶液を用いて水洗して除去し、鋼板表面における鉄系水酸化物量及び鉄系酸化物量を片面当り0.9g/m2以下にし、
前記平滑化工程では、
化学研磨により、前記余剰の焼鈍分離剤が除去された前記仕上げ焼鈍板の表面を、平均粗さRaが0.10μm以下となるようにし、
前記絶縁被膜形成工程では、
リン酸塩、コロイダルシリカ、および結晶性燐化物を含む被膜形成溶液を塗布して350~1150℃で焼き付け、降温後に、リン酸塩およびコロイダルシリカを含むが結晶性燐化物を含まない被膜形成溶液を塗布して350~1150℃で焼き付けて絶縁被膜を形成する。
(2)上記(1)に記載の方向性電磁鋼板の製造方法では、前記熱延工程と前記冷延工程との間に、前記熱延鋼板を焼鈍する熱延板焼鈍工程、または酸洗を行う熱延板酸洗工程の少なくとも1つを備えてもよい。
(3)上記(1)又は(2)に記載の方向性電磁鋼板の製造方法では、前記脱炭焼鈍工程で、前記冷延鋼板を、アンモニアを含有する雰囲気中で焼鈍する窒化処理を行ってもよい。
(4)上記(1)~(3)のいずれか1つに記載の方向性電磁鋼板の製造方法では、前記冷延工程と前記脱炭焼鈍工程との間、前記脱炭焼鈍工程と前記焼鈍分離剤塗布工程との間、前記平滑化工程と前記絶縁被膜形成工程との間、または前記絶縁被膜形成工程後のいずれかに、磁区制御処理を行う磁区制御工程を備えてもよい。
(5)上記(1)~(4)のいずれか1つに記載の方向性電磁鋼板の製造方法では、前記焼鈍分離剤除去工程で、前記水洗後に、体積比濃度が20%未満の酸性溶液を用いて酸洗を行ってもよい。
(6)上記(1)~(5)のいずれか1つに記載の方向性電磁鋼板の製造方法では、前記鋼片が、化学組成として、質量%で、
Cr:0.02~0.30%、
Cu:0.05~0.40%、
P:0.005~0.50%、
Sn:0.02~0.30%、
Sb:0.01~0.30%、
Ni:0.01~1.00%、
B:0.0005~0.008%、
V:0.002~0.15%、
Nb:0.005~0.20%、
Mo:0.005~0.10%、
Ti:0.002~0.015%、及び
Bi:0.001~0.010%、
からなる群から選択される少なくとも1種を含有してもよい。
(i)所定の化学組成を有する鋼片を、熱間圧延して熱延鋼板を得る熱延工程
(ii)前記熱延鋼板を、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板を得る冷延工程
(iii)前記冷延鋼板に脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍板を得る脱炭焼鈍工程
(iv)前記脱炭焼鈍板に、MgOを含有する焼鈍分離剤を塗布して乾燥させる焼鈍分離剤塗布工程
(v)焼鈍分離剤が塗布された前記脱炭焼鈍板に仕上げ焼鈍を行い、仕上げ焼鈍板を得る仕上げ焼鈍工程
(vi)前記仕上げ焼鈍板の表面から余剰の焼鈍分離剤を除去する焼鈍分離剤除去工程
(vii)余剰の焼鈍分離剤が除去された前記仕上げ焼鈍板の表面を平滑化する平滑化工程
(viii)平滑化された前記仕上げ焼鈍板の表面に絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程
(I)熱延鋼板を焼鈍する熱延板焼鈍工程
(II)熱延鋼板を酸洗する熱延板酸洗工程
(III)磁区制御処理を行う磁区制御工程
熱延工程では、化学組成として、質量%で、C:0.030~0.100%、Si:0.80~7.00%、Mn:0.01~1.00%、S+Seの合計:0~0.060%、酸可溶性Al:0.010~0.065%、N:0.004~0.012%、Cr:0~0.30%、Cu:0~0.40%、P:0~0.50%、Sn:0~0.30%、Sb:0~0.30%、Ni:0~1.00%、B:0~0.008%、V:0~0.15%、Nb:0~0.20%、Mo:0~0.10%、Ti:0~0.015%、Bi:0~0.010%、を含有し、残部がFeおよび不純物からなる鋼片を、熱間圧延して熱延鋼板を得る。本実施形態では、熱延工程後の鋼板を、熱延鋼板と呼ぶ。
C(炭素)は、一次再結晶組織の制御に有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼすので、仕上げ焼鈍前に脱炭焼鈍で除去する元素である。鋼片のC含有量が0.100%を超えると、脱炭焼鈍時間が長くなり、生産性が低下する。そのため、C含有量は0.100%以下とする。好ましくは0.085%以下、より好ましくは0.070%以下である。
シリコン(Si)は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。Si含有量が0.80%未満であれば、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じて、方向性電磁鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。したがって、Si含有量は0.80%以上である。Si含有量は好ましくは2.00%以上であり、より好ましくは2.50%以上である。
一方、Si含有量が7.00%を超えれば、冷間加工性が低下して、冷間圧延時に割れが発生しやすくなる。したがって、Si含有量は7.00%以下である。Si含有量は好ましくは4.50%以下であり、さらに好ましくは4.00%以下である。
マンガン(Mn)は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。また、Mnは、S又はSeと結合して、MnS、又は、MnSeを生成し、インヒビターとして機能する。Mn含有量が0.010~1.000%の範囲内にある場合に、二次再結晶が安定する。したがって、Mn含有量は、0.010~1.000%である。Mn含有量の好ましい下限は0.080%であり、さらに好ましくは0.090%である。Mn含有量の好ましい上限は0.500%であり、さらに好ましくは0.200%である。
S(硫黄)及びSe(セレン)は、Mnと結合して、インヒビターとして機能するMnS及び/又はMnSeを形成する元素である。
S及びSeのいずれかまたは両方の合計(S+Se)が0.060%超であると、熱間圧延後にMnSやMnSeの析出分散が不均一となる。この場合、所望の二次再結晶組織が得られず、磁束密度が低下したり、純化後にMnSが鋼中に残存し、ヒステリシス損が劣化したりする。そのため、SとSeとの合計含有量は、0.060%以下とする。
SとSeとの合計含有量の下限は、特に制限されず、0%であればよい。この下限は、0.003%以上としてもよい。インヒビターとして用いる場合、好ましくは0.015%以上である。
酸可溶性Al(アルミニウム)(Sol.Al)は、Nと結合して、インヒビターとして機能するAlNや(Al、Si)Nを生成する元素である。酸可溶性Alが0.010%未満では、効果が十分に発現せず、二次再結晶が十分に進行しない。そのため、酸可溶性Al含有量は0.010%以上とする。酸可溶性Al含有量は好ましくは0.015%以上、より好ましくは0.020%以上である。
N(窒素)は、Alと結合して、インヒビターとして機能するAlNや(Al、Si)Nを形成する元素である。N含有量が0.004%未満では、AlNや(Al、Si)Nの形成が不十分となるので、Nは0.004%以上とする。好ましくは0.006%以上、より好ましくは0.007%以上である。
一方、N含有量が0.012%超であると、鋼板中にブリスター(空孔)が形成されることが懸念される。そのため、N含有量を0.012%以下とする。
Cr(クロム)は、Siと同様に、電気抵抗を高めて鉄損を低減するのに有効な元素である。従って、Crを含有させてもよい。上記効果を得る場合、Cr含有量は、0.02%以上であることが好ましく、0.05%以上であることがより好ましい。
一方で、Cr含有量が0.30%を超えると、磁束密度の低下が問題となるので、Cr含有量の上限は、0.30%であることが好ましく、0.20%であることがより好ましく、0.12%であることがさらに好ましい。
Cu(銅)も、電気抵抗を高めて鉄損を低減するのに有効な元素である。従って、Cuを含有させてもよい。この効果を得る場合、Cu含有量は、0.05%以上であることが好ましく、0.10%以上であることがより好ましい。
一方、Cu含有量が0.40%を超えると、鉄損低減効果が飽和してしまうとともに、熱間圧延時に“カッパーヘゲ”なる表面疵の原因になることがある。そのため、Cu含有量の上限は、0.40%であることが好ましく、0.30%であることがより好ましく、0.20%であることがさらに好ましい。
P(リン)も、電気抵抗を高めて鉄損を低減するのに有効な元素である。従って、Pを含有させてもよい。この効果を得る場合、P含有量は、0.005%以上であることが好ましく、0.010%以上であることがより好ましい。
一方、P含有量が0.50%を超えると、圧延性に問題が生じることがある。そのため、P含有量の上限は、0.50%であることが好ましく、0.20%であることがより好ましく、0.15%であることがさらに好ましい。
[Sb:0~0.30%]
Sn(スズ)およびSb(アンチモン)は、二次再結晶を安定化させ、{110}<001>方位を発達させるのに有効な元素である。従って、SnまたはSbを含有させてもよい。この効果を得る場合、Sn含有量は、0.02%以上であることが好ましく、0.05%以上であることがより好ましい。また、Sb含有量は、0.01%以上であることが好ましく、0.03%以上であることがより好ましい。
一方、Snが0.30%超、またはSbが0.30%超となると、磁気特性に悪影響を及ぼすおそれがある。そのため、Sn含有量、Sb含有量の上限をそれぞれ0.30%とすることが好ましい。Sn含有量の上限は、0.15%であることがより好ましく、0.10%であることがさらに好ましい。Sb含有量の上限は、0.15%であることがより好ましく、0.10%であることがさらに好ましい。
Ni(ニッケル)も、電気抵抗を高めて鉄損を低減するのに有効な元素である。また、Niは、熱延鋼板の金属組織を制御して、磁気特性を高めるうえで有効な元素である。従って、Niを含有させてもよい。上記効果を得る場合、Ni含有量は、0.01%以上であることが好ましく、0.02%以上であることがより好ましい。
一方、Ni含有量が1.00%を超えると、二次再結晶が不安定になることがある。そのため、Ni含有量を1.00%以下とすることが好ましく、0.20%以下とすることがより好ましく、0.10%以下とすることがさらに好ましい。
B(ボロン)は、Nと結合してインヒビター効果を発揮するBNを形成するのに有効な元素である。従って、Bを含有させてもよい。上記効果を得る場合、B含有量は、0.0005%以上であることが好ましく、0.0010%以上であることがより好ましい。
一方、B含有量が0.008%を超えると、磁気特性に悪影響を及ぼすおそれがある。そのため、B含有量の上限は、0.008%であることが好ましく、0.005%であることがより好ましく、0.003%であることがさらに好ましい。
[Nb:0~0.20%]
[Ti:0~0.015%]
V(バナジウム)、Nb(ニオブ)、及びTi(チタン)は、NやCと結合してインヒビターとして機能する元素である。従って、V、Nb、またはTiを含有させてもよい。上記効果を得る場合、V含有量は、0.002%以上であることが好ましく、0.010%以上であることがより好ましい。Nb含有量は、0.005%以上であることが好ましく、0.020%以上であることがより好ましい。Ti含有量は、0.002%以上であることが好ましく、0.004%以上であることがより好ましい。
一方、鋼片がVを0.15%超、Nbを0.20%超、Tiを0.015%超の範囲で含有すると、これらの元素が最終製品に残留して、最終製品として、V含有量が0.15%を超え、Nb含有量が0.20%を超え、またはTi含有量が0.015%を超える場合がある。この場合、最終製品(電磁鋼板)の磁気特性が劣化するおそれがある。
そのため、V含有量の上限は、0.15%であることが好ましく、0.10%であることがより好ましく、0.05%であることがさらに好ましい。Ti含有量の上限は、0.015%であることが好ましく、0.010%であることがより好ましく、0.008%であることがさらに好ましい。Nb含有量の上限は、0.20%であることが好ましく、0.10%であることがより好ましく、0.08%であることがさらに好ましい。
Mo(モリブデン)も、電気抵抗を高めて鉄損を低減するのに有効な元素である。従って、Moを含有させてもよい。上記効果を得る場合、Mo含有量は、0.005%以上であることが好ましく、0.01%以上であることがより好ましい。
一方、Mo含有量が0.10%を超えると、鋼板の圧延性に問題が生じることがある。そのため、Mo含有量の上限は、0.10%であることが好ましく、0.08%であることがより好ましく、0.05%であることがさらに好ましい。
Bi(ビスマス)は、硫化物等の析出物を安定化してインヒビターとしての機能を強化するのに有効な元素である。従って、Biを含有させてもよい。上記効果を得る場合、Bi含有量は、0.001%以上であることが好ましく、0.002%以上であることがより好ましい。
一方、Bi含有量が0.010%を超えると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、Bi含有量の上限は、0.010%であることが好ましく、0.008%であることがより好ましく、0.006%であることがさらに好ましい。
熱間圧延条件については特に限定されない。例えば、以下の条件である。
熱間圧延に先立ちスラブを加熱する。スラブを周知の加熱炉又は周知の均熱炉に装入して、加熱する。1つの方法として、スラブを1280℃以下に加熱する。スラブの加熱温度を1280℃以下とすることにより、たとえば、1280℃よりも高い温度で加熱した場合の諸問題(専用の加熱炉が必要なこと、及び溶融スケール量の多さ等)を回避することができる。スラブの加熱温度の下限値は特に限定されない。加熱温度が低すぎる場合、熱間圧延が困難になって、生産性が低下することがある。したがって、加熱温度は、1280℃以下の範囲で生産性を考慮して設定すればよい。スラブの加熱温度の好ましい下限は1100℃である。スラブの加熱温度の好ましい上限は1250℃である。
スラブ加熱工程そのものを省略して、鋳造後、スラブの温度が下がるまでに熱間圧延を開始することも可能である。
熱延工程における仕上げ温度(仕上げ圧延機にて最後に鋼板を圧下する仕上げ圧延スタンドの出側での鋼板温度)は、たとえば700~1150℃である。以上の熱延工程により、熱延鋼板を製造する。
熱延板焼鈍工程では、必要に応じて、熱延工程によって得られた熱延鋼板に対して、焼鈍(熱延板焼鈍)を行って熱延焼鈍板を得る。本実施形態では、熱延板焼鈍工程後の鋼板を、熱延焼鈍板と呼ぶ。
熱延板焼鈍は必ずしも行う必要がなく、熱延板焼鈍工程の実施の有無は、最終的に製造される方向性電磁鋼板に要求される特性及び製造コストに応じて決定すればよい。
熱延板酸洗工程では、熱延工程後の熱延鋼板、または熱延板焼鈍を行った場合には、熱延板焼鈍工程後の熱延焼鈍板に対し、必要に応じて、表面に生成したスケールを除去するため、酸洗を行う。酸洗条件については特に限定されず、公知の条件で行えばよい。
冷延工程では、熱延工程後、熱延板焼鈍工程後、または熱延板酸洗工程後の熱延鋼板または熱延焼鈍板に対し、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とする。本実施形態では、冷延工程後の鋼板を、冷延鋼板と呼ぶ。
最終の冷間圧延率(%)=(1-最終の冷間圧延後の鋼板の板厚/最終の冷間圧延前の鋼板の板厚)×100
脱炭焼鈍工程では、冷延工程により製造された冷延鋼板に対して、必要に応じて磁区制御処理を行った後、脱炭焼鈍を実施して一次再結晶させる。また、脱炭焼鈍では、磁気特性に悪影響を及ぼすCを鋼板から除去する。本実施形態では、脱炭焼鈍工程後の鋼板を、脱炭焼鈍板と呼ぶ。
また、焼鈍温度が750℃未満であると、脱炭速度が遅くなり生産性が低下するだけでなく、脱炭不良が生じ、仕上げ焼鈍後の磁性が劣化する。一方、900℃超であると一次再結晶粒径が所望のサイズを超えてしまうため、仕上げ焼鈍後の磁性が劣化する。
また、保持時間が10秒未満であると、脱炭を充分に行うことができないため、仕上げ焼鈍後の磁性が劣化する。一方、600秒超であると一次再結晶粒径が所望のサイズを超えてしまうため、仕上げ焼鈍後の磁性が劣化する。
例えば、窒化処理を、酸化度(PH2O/PH2)を0.01~0.15、750~900℃で10~600秒保持した後に行う場合には、冷延鋼板を室温まで冷却することなく、降温の過程でアンモニアを含有する雰囲気中で保持して窒化処理を行う。降温の過程で酸化度(PH2O/PH2)を0.0001~0.01の範囲とすることが好ましい。窒化処理を、酸化度(PH2O/PH2)を0.01~0.15、750~900℃で10~600秒保持中に行う場合には、この酸化度の雰囲気ガスにアンモニアを導入すればよい。
焼鈍分離剤塗布工程では、脱炭焼鈍工程後の脱炭焼鈍板(窒化処理を行った脱炭焼鈍板も含む)に対し、必要に応じて磁区制御処理を行った後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、塗布した焼鈍分離剤を乾燥させる。前記焼鈍分離剤は一般に水スラリーの状態で鋼板表面に塗布、乾燥されるが、静電塗布法を用いることもできる。
上記焼鈍分離剤が塗布された脱炭焼鈍板に仕上げ焼鈍を行い、仕上げ焼鈍板とする。焼鈍分離剤を塗布した脱炭焼鈍板に仕上げ焼鈍を施すことで、二次再結晶が進行し、結晶方位が{110}<001>方位に集積する。本実施形態では、仕上げ焼鈍工程後の鋼板を、仕上げ焼鈍板と呼ぶ。
焼鈍分離剤除去工程では、仕上げ焼鈍後の鋼板(仕上げ焼鈍板)の表面から、仕上げ焼鈍で鋼板と反応しなかった未反応の焼鈍分離剤等の余剰な焼鈍分離剤を水洗除去する。
上記のような水洗を行うことで地鉄を露出させた後に、化学研磨により平均粗さRaを0.10μm以下に調整することで表面(地鉄面)が平滑化された仕上げ焼鈍板を得る。平均粗さRaの下限は、特に制限されないが、例えば0.01μmとすればよい。
絶縁被膜形成工程では、平滑化された仕上げ焼鈍板の表面に、必要に応じて磁区制御処理を行った後、絶縁被膜を形成する。本実施形態では、絶縁被膜形成工程後の鋼板を、方向性電磁鋼板と呼ぶ。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、冷延工程と脱炭焼鈍工程との間(第1)、脱炭焼鈍工程と焼鈍分離剤塗布工程との間(第2)、平滑化工程と絶縁被膜形成工程との間(第3)、または絶縁被膜形成工程後(第4)のいずれかに、磁区制御処理を行う磁区制御工程を備えてもよい。
作製した方向性電磁鋼板から採取した試料に対し、JIS C 2550-1:2000に基づき、エプスタイン試験により励磁磁束密度1.7T、周波数50Hzにおける鉄損W17/50(W/kg)を測定した。磁区制御を行った方向性電磁鋼板については、鉄損W17/50が0.7W/kg未満の場合を合格と判断した。また、磁区制御を行わない方向性電磁鋼板については、鉄損W17/50が1.0W/kg未満の場合を合格と判断した。
製造した方向性電磁鋼板から採取した試験片を、直径20mmの円筒に巻き付け(180°曲げ)、曲げ戻した時の被膜残存面積率で、絶縁被膜の被膜密着性を評価した。絶縁被膜の被膜密着性の評価は、目視で絶縁被膜の剥離の有無を判断した。鋼板から剥離せず、被膜残存面積率が90%以上を◎(VERY GOOD)、85%以上90%未満を〇(GOOD)、80%以上85%未満を△(POOR)、80%未満を×(NG)とした。被膜残存面積率が85%以上の場合(上記の◎または〇)を合格と判断した。
結果を表8~10に示す。
これに対し、比較例であるNo.b1~b28については、1つ以上の工程条件が本発明範囲を外れており、鉄損及び/または被膜密着性が劣っていた。なお、比較例No.b20については、圧延ができなかったので、それ以降の評価を行っていない。
Claims (6)
- 化学組成として、質量%で、
C:0.030~0.100%、
Si:0.80~7.00%、
Mn:0.01~1.00%、
S及びSeの合計:0~0.060%、
酸可溶性Al:0.010~0.065%、
N:0.004~0.012%、
Cr:0~0.30%、
Cu:0~0.40%、
P:0~0.50%、
Sn:0~0.30%、
Sb:0~0.30%、
Ni:0~1.00%、
B:0~0.008%、
V:0~0.15%、
Nb:0~0.20%、
Mo:0~0.10%、
Ti:0~0.015%、
Bi:0~0.010%、を含有し、
残部がFeおよび不純物からなる鋼片を、熱間圧延して熱延鋼板を得る熱延工程と、
前記熱延鋼板に冷間圧延を施して冷延鋼板を得る冷延工程と、
前記冷延鋼板に脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍板を得る脱炭焼鈍工程と、
前記脱炭焼鈍板に、MgOを含有する焼鈍分離剤を塗布して乾燥させる焼鈍分離剤塗布工程と、
前記焼鈍分離剤が塗布された前記脱炭焼鈍板に仕上げ焼鈍を行い、仕上げ焼鈍板を得る仕上げ焼鈍工程と、
前記仕上げ焼鈍板の表面から余剰の焼鈍分離剤を除去する焼鈍分離剤除去工程と、
前記余剰の焼鈍分離剤が除去された前記仕上げ焼鈍板の表面を平滑化する平滑化工程と、
平滑化された前記仕上げ焼鈍板の表面に絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程と、
を備え、
前記脱炭焼鈍工程では、
酸化度であるPH2O/PH2が0.18~0.80である雰囲気下で、焼鈍温度750~900℃で、10~600秒保持を行い、
前記仕上げ焼鈍工程では、
前記焼鈍分離剤が塗布された前記脱炭焼鈍板を、体積率で水素を50%以上含む混合ガス雰囲気中で、1100~1200℃の温度で10時間以上保持し、
前記焼鈍分離剤除去工程では、
前記仕上げ焼鈍板の表面から余剰の焼鈍分離剤を、トリエタノールアミン、ロジンアミン、またはメカプタンの少なくとも1つであるインヒビターを添加した溶液を用いて水洗して除去し、鋼板表面における鉄系水酸化物量及び鉄系酸化物量を片面当り0.9g/m2以下にし、
前記平滑化工程では、
化学研磨により、前記余剰の焼鈍分離剤が除去された前記仕上げ焼鈍板の表面を、平均粗さRaが0.10μm以下となるようにし、
前記絶縁被膜形成工程では、
リン酸塩、コロイダルシリカ、および結晶性燐化物を含む被膜形成溶液を塗布して350~1150℃で焼き付け、降温後に、リン酸塩およびコロイダルシリカを含むが結晶性燐化物を含まない被膜形成溶液を塗布して350~1150℃で焼き付けて絶縁被膜を形成する
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記熱延工程と前記冷延工程との間に、
前記熱延鋼板を焼鈍する熱延板焼鈍工程、または酸洗を行う熱延板酸洗工程の少なくとも1つを備える
ことを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記脱炭焼鈍工程では、前記冷延鋼板を、アンモニアを含有する雰囲気中で焼鈍する窒化処理を行う
ことを特徴とする請求項1または2に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記冷延工程と前記脱炭焼鈍工程との間、前記脱炭焼鈍工程と前記焼鈍分離剤塗布工程との間、前記平滑化工程と前記絶縁被膜形成工程との間、または前記絶縁被膜形成工程後のいずれかに、磁区制御処理を行う磁区制御工程を備える
ことを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記焼鈍分離剤除去工程では、前記水洗後に、体積比濃度が20%未満の酸性溶液を用いて酸洗を行う
ことを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記鋼片が、化学組成として、質量%で、
Cr:0.02~0.30%、
Cu:0.05~0.40%、
P:0.005~0.50%、
Sn:0.02~0.30%、
Sb:0.01~0.30%、
Ni:0.01~1.00%、
B:0.0005~0.008%、
V:0.002~0.15%、
Nb:0.005~0.20%、
Mo:0.005~0.10%、
Ti:0.002~0.015%、及び
Bi:0.001~0.010%、
からなる群から選択される少なくとも1種を含有する
ことを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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