JP7303795B2 - グラフェンナノリボン、グラフェンナノプレートレット及びこれらの混合物並びに合成の方法 - Google Patents
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Description
本出願は、米国特許法第119条(e)の下で、全て参照によりその全体が本明細書に組み込まれている、2017年8月22日に出願された米国仮特許出願第62/548,942号、2017年8月22日に出願された米国仮特許出願第62/548,945号、2017年8月22日に出願された米国仮特許出願第62/548,952号及び2017年8月22日に出願された米国仮特許出願第62/548,955号に対する優先権を主張する。
他に定義しない限り、本明細書において使用される全ての技術用語及び科学用語は、本発明が属する当業者が一般に理解するのと同じ意味を有する。本明細書においてある用語について複数の定義が存在する場合、他に断りのない限り、このセクションにおけるものが優先する。
CNTの炭素純度及び熱安定性を、熱重量分析器(TGA)であるTA instruments、Q500を使用して試験した。試料を、空気雰囲気(Praxair AI NDK)下にて温度から900℃まで10℃/分の速度で加熱し、900℃にて10分間保持し、その後、冷却した。炭素純度は、(全ての炭素質材料の重量)/(全ての炭素質材料の重量+触媒の重量)として定義される。屈曲点は、熱分解がその最大値に達する温度である。開始点は、材料の約10%が高温によって分解する温度である。図10は、本明細書に記載されている方法及び装置によって作製された多重壁のカーボンナノチューブについての熱安定性データを例示する。本明細書において作製された多重壁のカーボンナノチューブは、5~8つの壁及び10μm~200μmのカスタマイズ可能な長さを伴って約5nmの内径を有する。400℃未満の領域は、乏しい耐熱性を有するアモルファス炭素及び炭素質材料が分解した場所である。グラフから見ることができるように、本明細書に記載されている方法及び装置によって作製された多重壁のカーボンナノチューブ中にアモルファス炭素及び炭素質材料は殆ど存在しない。屈曲点は、721℃であり、開始点は、644℃であり、炭素純度は、99.4%超である。対照的に、市販のCNT(図示せず)において、屈曲点は、643℃であり、開始点は、583℃であり、炭素純度は、90%である。
10mgのCNTを、約100mLのメタノールに懸濁し、黒っぽい溶液を形成させた。次いで、このように得られた懸濁液を約10分間超音波処理し、CNTの薄層がラマンスペクトルのために必要とされるため、懸濁液にCNTを均一に分散させた。次いで、懸濁液をSi基板上に広げ、薄層を形成させた。次いで、コーティングされたSi基板を、オーブン中に130℃にて10分間入れ、試料から分散化剤を蒸発させた。次いで、ラマンスペクトルを、532nmのレーザー放射、50sの積分、10×対物レンズ及び24mWのレーザーを伴うThermos Nicolet Dispersive XRラマン顕微鏡で記録した。D及びGバンド強度の比は、CNTの構造的完全性を検証する診断手段として使用されることが多い。
GNRの炭素純度及び熱安定性を、熱重量分析器(TGA)であるTA instruments、Q500を使用して試験した。試料を、空気雰囲気(Praxair AI NDK)下で温度から900℃へと10℃/分の速度で加熱し、900℃にて10分間にて保持し、その後、冷却した。炭素純度は、(全ての炭素質材料の重量)/(全ての炭素質材料の重量+触媒の重量)として定義される。屈曲点は、熱分解がその最大値に達する温度である。開始点は、材料の約10%が高温によって分解する温度である。図13は、本明細書に記載の方法によって作製されたGNRについての熱安定性データを例示する。作製されたGNRは、10μm~200μmのカスタマイズ可能な長さを有する。400℃未満の領域は、乏しい耐熱性を有するアモルファス炭素及び炭素質材料が分解した場所である。グラフから見ることができるように、本明細書に記載されている方法及び装置によって作製されたGNR中にアモルファス炭素及び炭素質材料は殆ど存在しない。屈曲点は、690℃であり、炭素純度は、99.4%超である。
10mgのCNTを、約100mLのメタノールに懸濁し、黒っぽい溶液を形成させた。次いで、このように得られた懸濁液を約10分間超音波処理し、CNTの薄層がラマンスペクトルのために必要とされるため、懸濁液にCNTを均一に分散させた。次いで、懸濁液をSi基板上に広げ、薄層を形成させた。次いで、コーティングされたSi基板を、オーブン中に130℃にて10分間入れ、試料から分散化剤を蒸発させた。次いで、ラマンスペクトルを、532nmのレーザー放射、50sの積分、10×対物レンズ及び24mWのレーザーを伴うThermos Nicolet Dispersive XRラマン顕微鏡で記録した。D及びGバンド強度の比は、CNTの構造的完全性を検証する診断手段として使用されることが多い。
標準的な4球試験機を使用して、モーター油SN5W-40中の99%超の純度を有する増加する濃度のNadditive-G100(約70%のナノプレートレット及び約30%のグラフェンナノリボン)の効果を測定した。試験器はクレードル中に固定されて保持された3つの鋼球に対して回転する、荷重下の1つの鋼球によって作動した。回転スピードは、60分の期間、40kg/Fの定荷重下で75℃にて1200RPMであった。結果を図17において示し、これは、モーター油中の増加する量のN-additive-G100が摩擦係数及び傷跡直径を有意に低減させることを示す。
Claims (9)
- グラフェンナノリボンを合成する方法であって、
常に動いている基板上に触媒を連続的に堆積させる堆積ステップと、
前記基板上に多重壁のカーボンナノチューブを形成させる形成ステップと、
前記基板から前記多重壁のカーボンナノチューブを分離する分離ステップと、
前記多重壁のカーボンナノチューブを収集する収集ステップと、
前記多重壁のカーボンナノチューブをグラフェンナノリボンへと変換する変換ステップと
からなり、
ここで、前記基板は、前記堆積ステップ、前記形成ステップ、前記分離ステップ及び前記収集ステップを通して逐次的に動き、前記グラフェンナノリボンの純度は95%超である、方法。 - 前記グラフェンナノリボンが、均一な長さのものであり、前記均一な長さが、50μm、100μm、150μm又は200μmである、請求項1に記載の方法。
- 前記グラフェンナノリボンが、99%超、99.5%超又は99.9%超の純度のものである、請求項1に記載の方法。
- 前記グラフェンナノリボンが、99%超、99.5%超又は99.9%超の純度のものであり、50μm、100μm、150μm又は200μmの均一な長さのものである、請求項1に記載の方法。
- 前記カーボンナノチューブが、化学的酸化、プラズマエッチング、電気化学的酸化又は音響化学によってグラフェンナノリボンへと変換される、請求項1に記載の方法。
- グラフェンナノリボン及びグラフェンナノプレートレットの混合物を合成する方法であ
って、
常に動いている基板上に触媒を連続的に堆積させる堆積ステップと、
前記基板上に多重壁のカーボンナノチューブを形成させる形成ステップと、
前記基板から前記多重壁のカーボンナノチューブを分離する分離ステップと、
前記多重壁のカーボンナノチューブを収集する収集ステップと、
前記多重壁のカーボンナノチューブをグラフェンナノリボン及びグラフェンナノプレートレットの混合物へと変換する変換ステップと
からなり、
ここで、前記基板は、前記堆積ステップ、前記形成ステップ、前記分離ステップ及び前記収集ステップを通して逐次的に動き、前記グラフェンナノリボン及び前記グラフェンナノプレートレットの混合物の純度は95%超である、方法。 - グラフェンナノプレートレットを合成する方法であって、
常に動いている基板上に触媒を連続的に堆積させる堆積ステップと、
前記基板上に多重壁のカーボンナノチューブを形成させる形成ステップと、
前記基板から前記多重壁のカーボンナノチューブを分離する分離ステップと、
前記多重壁のカーボンナノチューブを収集する収集ステップと、
前記多重壁のカーボンナノチューブをグラフェンナノプレートレットへと変換する変換ステップと
からなり、
ここで、前記基板は、前記堆積ステップ、前記形成ステップ、前記分離ステップ及び前記収集ステップを通して逐次的に動き、前記グラフェンナノプレートレットの純度は95%超である、方法。 - 前記グラフェンナノプレートレットが、99%超、99.5%超又は99.9%超の純度のものである、請求項7に記載の方法。
- 前記グラフェンナノリボン及びグラフェンナノプレートレットの混合物の純度が、99%超、99.5%超又は99.9%超の純度のものである、請求項6に記載の方法。
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