CN114538414B - 一种单壁碳纳米管纤维的合成方法 - Google Patents

一种单壁碳纳米管纤维的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单壁碳纳米管纤维的合成方法，属于化学技术领域。本发明方法使用射频等离子体分解氯化铁(催化剂)、噻吩(催化助剂)、煤焦油(碳源)，在立式炉内进行气相沉积合成单壁碳纳米管纤维。该方法流程简单，相比目前的浮游催化法，生产效率更高，所使用的原料廉价，适合生产成本较低的纤维状单壁碳纳米管，用于制造特种电缆和锂电池用导电剂。

Description

一种单壁碳纳米管纤维的合成方法
技术领域
本发明涉及一种单壁碳纳米管纤维的合成方法，属于化学技术领域。
背景技术
碳纳米纤维和碳纳米管具有相似的微观结构形貌和性质，决定了其具有卓越的物理和化学性能。因此碳纳米纤维在锂离子电池材料、超级电容材料、传感材料、智能材料及其器件等方面有着广泛的应用潜力。近年来，碳纳米管作为优良的导电剂，已在新能源汽车锂离子电池行业得到广泛应用。显著提高了锂电池的容量、使用寿命和安全性。随着新能源汽车对锂离子电池提出高能量密度、更安全、更高倍率的充放电等要求，锂离子电池的性能提升迫在眉睫。单壁碳纳米管相比多壁碳纳米管，具有更高的长径比、更好的机械强度、更高的柔韧性。作为导电剂添加到正负极材料中，能够在锂嵌入和脱出过程中，提供稳定和丰富的导电网络，并且有效地改善极片的力学性能。因单壁碳纳米管纤维和单壁碳纳米管有着类似的结构和性质，同样可以作为高效的导电剂应用到锂离子电池正负极材料中。
碳纳米纤维和碳纳米管的研究和发展是同步的，其制备方法基本相同，具体制备工艺有差别。目前单壁碳纳米管的合成方法主要是电弧放电法，通常是在惰性气氛下，相距几毫米的石墨在强电流的作用下产生电弧放电，消耗阳极，在阴极表面形成碳沉积物。该方法能耗高且产率低，因此开发成本更低的合成方法对单壁碳纳米管更大范围地应用是非常重要的。
与电弧放电法相比，CVD法因其设备简单、温度较低、参数易控等优点，已成为碳纳米管实验室和工业化生产的主流方法。在CVD法中引入等离子体源，因等离子体中含有高能量的电子，这些电子与气相的分子碰撞，提供了气象分子CVD反应所需的激活能量，从而促进气体分子的分解、电离过程，生成高活性的化学基团。进一步降低了CVD反应的温度，提高反应活性。
发明内容
本发明提供一种单壁碳纳米管纤维的合成方法，包括如下步骤：
(1)将铁盐、噻吩分散在乙醇中，配制得到催化剂体系，置于原料储存罐1中；以煤焦油作为碳源，加入原料储存罐2中；
(2)在CVD装置的炉膛内通入氦气，控制温度为1000-1300℃；并将原料储存罐1中的催化剂体系、原料储存罐2的碳源同时泵入超声雾化器，雾化后的催化剂体系和碳源分别以氢气和氦气为载体通入CVD装置的炉膛内；
(3)CVD装置的炉膛内设置有等离子体炬，雾化后的催化剂体系和碳源进入等离子体炬后，射频电源开始工作，驱动等离子体炬分解原料，在炉内气相沉积生长得到单壁碳纳米管纤维。
在本发明的一种实施方式中，催化剂体系中铁盐的浓度为0.5-0.6g/mL；噻吩的浓度为0.16-0.25g/mL。
在本发明的一种实施方式中，铁盐与噻吩的质量比为(2-4)：1。
在本发明的一种实施方式中，铁盐可选氯化铁。
在本发明的一种实施方式中，雾化后的催化剂通入CVD装置的炉膛内的流量为8-10mL/min；雾化后的碳源通入CVD装置的炉膛内的流量为300mL/min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中以3000sccm氢气和1000sccm氦气为载体。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中等离子体炬的射频电源驱动条件为：功率5-8kW、频率10-15MHz。
在本发明的一种实施方式中，所示方法的具体步骤如下：
1)称取氯化铁、噻吩，加入到乙醇溶液中，搅拌溶解后，加入到CVD设备原料储存罐1中；称取煤焦油作为碳源，加入到原料储存罐2中；
2)CVD炉膛内在通入氦气条件下，升温至1200℃；然后将储存罐1和储存罐2中的原料同时泵入超声雾化器；待原料泵入超声雾化器后，超声雾化器开始工作，同时以3000sccm氢气和1000sccm氦气为载体，将雾化后的原料，带入等离子体炬；
3)雾化后的原料进入等离子体炬后，射频电源开始工作，驱动等离子体炬分解原料，在炉内气相沉积生长单壁碳纳米管纤维；生长的单壁碳纳米管纤维经过下端不锈钢水冷夹套冷却后，收集产物。
本发明还基于上述方法制备提供了一种单壁碳纳米管纤维。
本发明还提供了上述单壁碳纳米管纤维在锂离子电池材料、超级电容材料、传感材料、智能材料方面的应用。
有益效果
本发明使用射频等离子体分解氯化铁(催化剂)、噻吩(催化助剂)、煤焦油(碳源)，在立式炉内进行气相沉积合成单壁碳纳米管纤维。该方法流程简单，相比目前的浮游催化法，生产效率更高，所使用的原料廉价，适合生产成本较低的纤维状单壁碳纳米管，用于制造特种电缆和锂电池用导电剂。
附图说明
图1为实施例1所得单壁碳纳米管纤维放大100000倍的扫描电镜图。
图2为实施例1所得单壁碳纳米管纤维放大1000000倍的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明实施例中涉及的煤焦油均购买自湖北炜坤能源低温煤焦油B0029。
实施例1
称取26.3g氯化铁、12.5g噻吩，加入50g乙醇，搅拌溶解后作为催化剂溶液。称取3kg煤焦油作为碳源。
使用管径100mm高度1500mm的刚玉管立式炉作为反应器，待炉膛在氦气吹扫下升温至1200℃后保温。分别将催化剂溶液、碳源置于储存罐1和储存罐2中，并分别泵入超声雾化器中，通过使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气将雾化后的原料带入等离子体炬。控制雾化后的催化剂溶液流量为8mL/min、雾化后的煤焦油流量为300mL/min，使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气。使用功率5kW、频率13.56MHz的射频电源驱动等离子体炬，反应原料经过超声充分雾化后进入等离子体炬分解，在立式炉内气相沉积合成单壁碳纳米管纤维，反应产物经过下端的不锈钢水冷夹套冷却后收集。
实施例2
称取26.3g氯化铁、12.5g噻吩，加入50g乙醇，搅拌溶解后作为催化剂溶液。称取3kg煤焦油作为碳源。
使用管径100mm高度1500mm的刚玉管立式炉作为反应器，待炉膛在氦气吹扫下升温至1200℃后保温。分别将催化剂溶液、碳源置于储存罐1和储存罐2中，并分别泵入超声雾化器中，通过使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气将雾化后的原料带入等离子体炬。控制雾化后的催化剂溶液流量为9mL/min、雾化后的煤焦油流量为300mL/min，使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气，煤焦油购买自湖北炜坤能源低温煤焦油b0029。使用功率5kW、频率13.56MHz的射频电源驱动等离子体炬，反应原料经过超声充分雾化后进入等离子体炬分解，在立式炉内气相沉积合成单壁碳纳米管纤维，反应产物经过下端的不锈钢水冷夹套冷却后收集。
实施例3
称取30g氯化铁、8g噻吩，加入50g乙醇，搅拌溶解后作为催化剂溶液。称取3kg煤焦油作为碳源。
使用管径100mm高度1500mm的刚玉管立式炉作为反应器，待炉膛在氦气吹扫下升温至1200℃后保温。分别将催化剂溶液、碳源置于储存罐1和储存罐2中，并分别泵入超声雾化器中，通过使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气将雾化后的原料带入等离子体炬。控制雾化后的催化剂溶液流量为9mL/min、雾化后的煤焦油流量为300mL/min，使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气。煤焦油购买自湖北炜坤能源低温煤焦油b0029使用功率5kW、频率13.56MHz的射频电源驱动等离子体炬，反应原料经过超声充分雾化后进入等离子体炬分解，在立式炉内气相沉积合成单壁碳纳米管纤维，反应产物经过下端的不锈钢水冷夹套冷却后收集。
实施例4
称取30g氯化铁、8g噻吩，加入50g乙醇，搅拌溶解后作为催化剂溶液。称取3kg煤焦油作为碳源。
使用管径100mm高度1500mm的刚玉管立式炉作为反应器，待炉膛在氦气吹扫下升温至1200℃后保温。分别将催化剂溶液、碳源置于储存罐1和储存罐2中，并分别泵入超声雾化器中，通过使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气将雾化后的原料带入等离子体炬。控制雾化后的催化剂溶液流量为10mL/min、雾化后的煤焦油流量为300mL/min，使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气，煤焦油购买自湖北炜坤能源低温煤焦油b0029。使用功率5kW、频率13.56MHz的射频电源驱动等离子体炬，反应原料经过超声充分雾化后进入等离子体炬分解，在立式炉内气相沉积合成单壁碳纳米管纤维，反应产物经过下端的不锈钢水冷夹套冷却后收集。
实施例5
称取25.2g氯化铁、8.4g噻吩，加入50g乙醇，搅拌溶解后作为催化剂溶液。称取3kg煤焦油作为碳源。
使用管径100mm高度1500mm的刚玉管立式炉作为反应器，待炉膛在氦气吹扫下升温至1200℃后保温。分别将催化剂溶液、碳源置于储存罐1和储存罐2中，并分别泵入超声雾化器中，通过使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气将雾化后的原料带入等离子体炬。控制雾化后的催化剂溶液流量为10mL/min、雾化后的煤焦油流量为300mL/min，使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气，煤焦油购买自湖北炜坤能源低温煤焦油b0029。使用功率5kW、频率13.56MHz的射频电源驱动等离子体炬，反应原料经过超声充分雾化后进入等离子体炬分解，在立式炉内气相沉积合成单壁碳纳米管纤维，反应产物经过下端的不锈钢水冷夹套冷却后收集。
对比例1：
参考实施例1，仅仅改变催化剂溶液流量从8mL/min改为20mL/min，具体如下：
称取26.3g氯化铁、12.5g噻吩，加入50g乙醇，搅拌溶解后作为催化剂溶液。称取3kg煤焦油作为碳源。
使用管径100mm高度1500mm的刚玉管立式炉作为反应器，待炉膛在氦气吹扫下升温至1200℃后保温。分别将催化剂溶液、碳源置于储存罐1和储存罐2中，并分别泵入超声雾化器中，通过使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气将雾化后的原料带入等离子体炬。控制雾化后的催化剂溶液流量为20mL/min、雾化后的煤焦油流量为300mL/min，使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气。煤焦油购买自湖北炜坤能源低温煤焦油b0029。使用功率5kW、频率13.56MHz的射频电源驱动等离子体炬，反应原料经过超声充分雾化后进入等离子体炬分解，在立式炉内气相沉积合成单壁碳纳米管纤维，反应产物经过下端的不锈钢水冷夹套冷却后收集。
对比例2：
参考实施例1，仅仅改变称取氯化铁的质量为6g，具体如下：
称取6g氯化铁、12.5g噻吩，加入50g乙醇，搅拌溶解后作为催化剂溶液。称取3kg煤焦油作为碳源。
使用管径100mm高度1500mm的刚玉管立式炉作为反应器，待炉膛在氦气吹扫下升温至1200℃后保温。分别将催化剂溶液、碳源置于储存罐1和储存罐2中，并分别泵入超声雾化器中，通过使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气将雾化后的原料带入等离子体炬。控制雾化后的催化剂溶液流量为8mL/min、雾化后的煤焦油流量为300mL/min，使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气。煤焦油购买自湖北炜坤能源低温煤焦油b0029。使用功率5kW、频率13.56MHz的射频电源驱动等离子体炬，反应原料经过超声充分雾化后进入等离子体炬分解，在立式炉内气相沉积合成单壁碳纳米管纤维，反应产物经过下端的不锈钢水冷夹套冷却后收集。
对比例3：
参考实施例1，反应时碳源选择苯。
称取26.3g氯化铁、12.5g噻吩，加入50g乙醇，搅拌溶解后作为催化剂溶液。称取3kg苯作为碳源。
使用管径100mm高度1500mm的刚玉管立式炉作为反应器，待炉膛在氦气吹扫下升温至1200℃后保温。分别将催化剂溶液、碳源置于储存罐1和储存罐2中，并分别泵入超声雾化器中，通过使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气将雾化后的原料带入等离子体炬。控制雾化后的催化剂溶液流量为8mL/min、雾化后的苯流量为300mL/min，使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气。使用功率5kW、频率13.56MHz的射频电源驱动等离子体炬，反应原料经过超声充分雾化后进入等离子体炬分解，在立式炉内气相沉积合成单壁碳纳米管纤维，反应产物经过下端的不锈钢水冷夹套冷却后收集。
对比例4：
参考实施例1，反应时碳源选择环己烷，具体如下：
称取26.3g氯化铁、12.5g噻吩，加入50g乙醇，搅拌溶解后作为催化剂溶液。称取3kg环己烷作为碳源。
使用管径100mm高度1500mm的刚玉管立式炉作为反应器，待炉膛在氦气吹扫下升温至1200℃后保温。分别将催化剂溶液、碳源置于储存罐1和储存罐2中，并分别泵入超声雾化器中，通过使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气将雾化后的原料带入等离子体炬。控制雾化后的催化剂溶液流量为8mL/min、雾化后环己烷流量为300mL/min，使用3000sccm氢气和1000sccm氦气的混合气体作为载气。使用功率5kW、频率13.56MHz的射频电源驱动等离子体炬，反应原料经过超声充分雾化后进入等离子体炬分解，在立式炉内气相沉积合成单壁碳纳米管纤维，反应产物经过下端的不锈钢水冷夹套冷却后收集。
性能测试：
反应结束后，将收集到的碳纳米管纤维，称量重量。机械粉碎后得到碳纳米管粉末，制成浆料(配比为97.5％NMP+2％CNT+0.25％分散剂+0.5％PVP)。测试涂布后的电阻率，配比7.5g浆料+50gHSV+15.6gLCO，CNT添加量为0.3％。测试结果如表1所示：
表1不同方法所得碳纳米管纤维的性能
碳纳米管纤维 质量/g 电阻率/Ω·cm
实施例1 215.21 8.06
实施例2 217.32 9.23
实施例3 216.5 8.29
实施例4 217.27 8.47
实施例5 216.89 8.5
对比例1 164.2 16.25
对比例2 179.83 15.21
对比例3 168.67 16.36
对比例4 189.35 25.37
从表中可以看出，与实施例1相比，对比例1仅改变了催化剂与碳源的流量比，对比例2仅改变了氯化铁与噻吩的比例，改变之后碳管的产量降低，导电性变差。对比例3仅改变碳源为苯，对比例4仅改变碳源为环己烷，与实施例1相比，碳管产量都降低，导电性变差。

Claims (6)

1.一种单壁碳纳米管纤维的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铁盐、噻吩分散在乙醇中，配制得到催化剂体系，置于第一原料储存罐(1)中；以煤焦油作为碳源，加入第二原料储存罐(2)中；
(2)在CVD装置的炉膛内通入氦气，控制温度为1000-1300℃；并将第一原料储存罐(1)中的催化剂体系、第二原料储存罐(2)的碳源同时泵入超声雾化器，雾化后的催化剂体系和碳源分别以氢气和氦气为载体通入CVD装置的炉膛内；
(3)CVD装置的炉膛内设置有等离子体炬，雾化后的催化剂体系和碳源进入等离子体炬后，射频电源开始工作，驱动等离子体炬分解原料，在炉内气相沉积生长得到单壁碳纳米管纤维；
其中，步骤(1)中铁盐与噻吩的质量比为(2-4)：1；步骤(3)中等离子体炬的射频电源驱动条件为：功率5-8kW、频率10-15MHz。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，催化剂体系中铁盐的浓度为0.5-0.6g/mL；噻吩的浓度为0.16-0.25g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，雾化后的催化剂通入CVD装置的炉膛内的流量为8-10mL/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，雾化后的碳源通入CVD装置的炉膛内的流量为300mL/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中以3000sccm氢气和1000sccm氦气为载体。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，铁盐为氯化铁。
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