JP7253132B2 - ハロゲンガス除去剤とその製造方法、及び除去剤の消費状態をモニターする方法 - Google Patents
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Description
(1)処理剤単位重量当たりのハロゲン系ガスの処理能力が高いこと。
(2)有害ガスを固定化でき、使用済み除去剤交換時に、有害ガスの遊離・放散がなく、除去剤の交換、廃棄が容易であること。
(3)使用時に、除去剤の消費状態をモニターすることにより除去剤の寿命を予測できること。
(1)ハロゲンガスの従来の検知方法は、検知剤をハロゲン除去剤の後に配置するか、もしくは除去剤カラムの途中に、除去剤とは別の検知剤を直列に配置することにより、ハロゲンガス系の到達状況を検知していた。この方法では、除去剤消費量の連続的経過観察をすることができず、そのため除去剤の寿命予測が正確性を欠き、破過、外部流出のリスクが発生しやすい。
(2)そこで除去剤と検知剤を直列に接続せずに、除去剤そのものに分解ガスの検知機能を持たせる方法を検討した。
(3)そのための第一の機能としては、分解ガスである塩化水素の検知機能が必要である。第二に、除去剤の消費状態をモニタリングするために、除去剤と呈色剤を混合使用する際に、呈色剤が除去性能を著しく低下させることがないこと、第三に微量の有害ガスを検知できるように、呈色剤が高感度の検出能力を有することが必要である。このような材料として少量の添加で鋭敏な変色を示す酸塩基指示薬とも称されるpH指示薬を選択した。
(4)一方、除去剤の消費状態のモニタリングという観点から、除去剤の機能を考えると、第一に除去剤中に強い酸性物質もしくは塩基性物質が含まれないことが好ましい。例えば飽和水溶液のpHが12を越える消石灰のような強塩基物質を含むと除去剤は、強い塩基性となり、ハロゲンガスの分解によりpH変化が起きても、pHの値変化が小さく、検出感度が低くなる。同様に例えば硫酸のような強い酸性物質が含まれていても同様である。その点から、pH指示薬を除いた除去剤は、中性から弱塩基性にあると、ハロゲン分解に伴うpH変化を高感度に検知することができ好ましい。そのような観点で、例えば、特許文献4に示される擬ベーマイトを当該除去剤の基材として使用するのが特に好ましい。
(5)モニタリング機能から見た除去剤の機能としては、毒性の強いハロゲンガスの除去剤中の拡散速度が、ハロゲン化水素のそれよりも小さいことが好ましい。これは、ハロゲンガスの分解が除去剤中で進行し、ハロゲン化水素がカラム出口側に到達した時点でも、より重篤な危険を伴うハロゲンガスが出口に到達していないことにより、万が一カラムからハロゲン化水素の流出があった場合でも、少しでも安全性を高めることができるからである。同様の理由から、還元剤の分解により生じ得る亜硫酸ガスの拡散速度も、ハロゲンガスのそれよりも大きいことが好ましい。
(6)そのような視点で除去剤を検討したところ、特許文献1、4の還元剤、特に特許文献4に記載の還元剤をハロゲン分解に使用した除去剤が特に好ましいことが判明した。その理由は、還元剤、特に水和水を有する硫黄含有還元性化合物はハロゲン分解速度を著しく高めることができるためカラム出口側へのハロゲンガスの拡散が遅れ、ハロゲン化水素がカラム出口側に拡散しやすいためと考えられる。
(7)更に、フォトダイオードなどを用いたカラーセンシングシステムによる自動モニタリング、作業者が日常的に行う目視によるモニタリングの両方を行なえるように、視感度の高いpH指示薬の種類選択、除去剤中の好ましい添加量などの最適化を行い、
本発明に到達した。
1.無機化合物、硫黄含有還元性化合物および呈色指示薬を少なくとも含む、ハロゲンガス除去剤。
2.前記ハロゲンガスがフッ素(F2)、塩素(Cl2)、臭素(Br2)およびヨウ素(I2)からなる群から選択される少なくとも1種を含むガスである、上記1に記載のハロゲンガス除去剤。
3.気流中のハロゲンガスを除去するための、上記1または2に記載のハロゲンガス除去剤。
4.前記気流が、半導体製造工程から排出される気流である、上記1~3のいずれか1つにハロゲンガス除去剤。
5.前記無機化合物が、金属酸化物、金属水酸化物および金属炭酸塩からなる群から選択される、上記1~4のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
6.前記無機化合物が、アルミナ系化合物である、上記5のハロゲンガス除去剤。
7.前記無機化合物が、擬ベーマイト及び/又はモンモリロナイトである、上記6に記載のハロゲンガス除去剤。
8.前記無機化合物の比表面積が100m2/g~500m2/gである、上記6または7に記載のハロゲンガス除去剤。
9.前記無機化合物の比表面積が200m2/g~400m2/gである、上記8に記載のハロゲンガス除去剤。
10.塩基性金属化合物を更に含む、上記1~9のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
11.前記塩基性金属化合物が、炭酸亜鉛および酸化亜鉛からなる群から選択される少なくとも一種の亜鉛化合物である、上記10に記載のハロゲンガス除去剤。
12.前記硫黄含有還元性化合物が、チオ硫酸塩、亜硫酸塩、亜二チオン酸塩および四チオン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種の化合物である、上記1~11のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
13.前記チオ硫酸塩がチオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸カリウムおよびチオ硫酸アンモニウムからなる群から選択される少なくとも1種の化合物である、上記12に記載のハロゲンガス除去剤。
14.前記硫黄含有還元性化合物が水和水を有する、上記1~13のいずれか1つに記載のハロゲン除去剤。
15.前記呈色指示薬が、pH2~9に変色域を有するpH指示薬である、上記1~14のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
16.前記呈色指示薬が、pH3~8に変色域を有するpH指示薬である、上記15に記載のハロゲンガス除去剤。
17.前記pH指示薬が、ブロモフェノールブルー、メチルオレンジおよびブロモチモールブルーからなる群から選択される少なくとも一種のpH指示薬である、上記16に記載のハロゲン除去剤。
18.前記呈色指示薬、前記無機化合物、前記硫黄含有還元性化合物および前記塩基性金属化合物の重量組成が、それぞれの合計を100としたときに、0.001~1.0:30.00~97.00:1.00~40.00:0.00~40.00である、上記10~17に記載のハロゲンガス除去剤。
19.前記呈色基指指示薬、前記無機化合物、前記硫黄含有還元性化合物および前記塩基性金属化合物の重量組成が、それぞれの合計を100としたときに、0.05~0.5:50.00~75.00:10.00~30.00:10.00~30.00である、上記18に記載のハロゲンガス除去剤。
20.除去剤全重量を基準として、前記呈色指示薬、前記無機化合物、前記硫黄含有還元性化合物および前記塩基性金属化合物の合計重量が90~100重量%である、上記10~19に記載のハロゲンガス除去剤。
21.呈色指示薬、無機化合物、硫黄含有還元性化合物および任意選択的に塩基性金属化合物を、任意選択的に分散媒とともに、混合および/または混錬し、次いで成型を行った後に、乾燥することを含む、上記1~20のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤の製造方法。
22.容器とその容器に設けられた窓材および/またはカラーセンサーとを含むハロゲンガス除去装置であって、
前記容器は、気流入口および気流出口を有し、
前記容器中には、上記1~20のいずれか1つに記載の除去剤が充填されおり、
前記窓材および/またはカラーセンサーは、ハロゲンガス除去に伴う除去剤の変色を観察および/または検出するために適合されている、
前記ハロゲンガス除去装置。
23.上記22に記載の装置を用いて、除去剤のハロゲンガス流入端から、変色した部分の長さを測定することにより、ハロゲンガス除去剤の消費状態をモニターする方法。
24.ハロゲン含有ガスと上記1~20のいずれか1つに記載の除去剤とを接触させることを含む、ハロゲン含有ガスからハロゲンガスを除去する方法であって、ハロゲンガス除去に伴う除去剤の変色を観察および/または検出することによって除去剤の消費状態をモニターしながらハロゲンガスを除去する、上記除去方法。
(1)ハロゲンガスの分解処理能力が大きく、且つ中性から弱塩基性の無機化合物基材と、酸により呈色反応を示す指示薬を組み合わせることにより、高感度にハロゲン分解による除去剤の消費状態をモニタリングできる。
(2)上記(1)の効果により、ハロゲンガス除去剤の消費状態をリアルタイムで観察できるため、除去剤の残る寿命を正確に予測できる。その結果、有害ガスの破過による重大トラブルを防ぐことが容易となる。
(3)目視で高感度に検出でき、且つ少量の指示薬の添加で目的を達成できるため、除去剤の除去能力を低下させることがない。
(4)除去剤の残存除去能力の評価が容易となり、除去剤能力限界近くまで除去剤を使用することが可能となる。それにより消耗品コストを低下させ、カラム交換頻度を低減することができる。
(5)除去剤の変色により、ハロゲン系ガスの破過を検知できるため、従来除去剤の後に配置していたガス検知器の数を減らす、もしくは無くすことが可能となり、設備費の削減、メンテナンス費用の低減が可能となる。
4Cl2+Na2S2O3・5H2O→6HCl+2H2SO4+2NaCl
・・式(1)
Na2S2O3・5H2O+2HCl→SO2+S+2NaCl+6H2O・・式(2)
Na2S2O3・5H2O+H2SO4→SO2+S+Na2SO4+6H2O
・・式(3)
4Cl2+Na2S2O3・5H2O→6HCl+2H2SO4+2NaCl
・・式(4)
ZnO+2HCl→ZnCl2+H2O ・・式(5)
ZnO+H2SO4→ZnSO4+H2O ・・式(6)
前記容器は、気流入口および気流出口を有し、
前記容器中には、上記除去剤が充填されおり、
前記窓材および/またはカラーセンサーは、ハロゲンガス除去に伴う除去剤の変色を観察および/または検出するために適合されている、
前記ハロゲンガス除去装置に関する。上記気流入口より、ハロゲンガス含有ガス(気流中のハロゲンガス)が導入される。
ハロゲンガス含有ガス中におけるハロゲンガス濃度:0.01ppmv~100vol%;および/または
温度:200℃以下;および/または
除去剤充填層厚:1~1000cm;および/または
ハロゲンガス含有ガスの空間速度:100~1000h-1。
R∞=R∞ s/R∞ 0
R∞ s:サンプルの拡散反射スペクトル
R∞ 0:標準白板の拡散反射スペクトル
・・・・・・式(I)
スペクトル強度は、次式(II)を用いて相対拡散反射率R∞からKubelka-Munk関数F(R∞)で表した。
F(R∞)=(1-R∞)2/2R∞ ・・・・・・式(II)
塩素除去能力(L/kg)=空間速度(500h-1)×塩素濃度(1.0vol%)
×塩素ガス処理時間(h)÷タップ密度(g/ml)
・・・・・・式(III)
除去剤サンプルの調製法は次の通りである。ブロモフェノールブルー粉末と擬ベーマイト粉末(比表面積340m2/g)とチオ硫酸ナトリウム5水和物粉末を、ブロモフェノールブルーが0.01重量%、擬ベーマイトが81.99重量%、チオ硫酸ナトリウム5水和物が18.00重量%となるように計量し、ライカイ機((株)石川工場製、型式18)を用いて水を添加しながら混合することにより混練ケーキを得た。プランジャー押出機を用いて混練ケーキを直径約2mm長さ約6mmの粒状成型体とした。得られた成型体を110℃に保持した電気乾燥機中で一晩乾燥し、その後、デシケーター中に入れ、1時間以上保持することで室温まで降温させ実施例1の除去剤サンプルを得た。得られたサンプルについて色調評価試験を行った。塩素処理前後で除去剤の色調は青色から黄色に変化した。
実施例1と同様の方法、条件によりブロモチモールブルーが0.01重量%、擬ベーマイトが81.99重量%、チオ硫酸ナトリウム5水和物が18.00重量%の実施例2の除去剤サンプルを調製した(タップ密度0.85g/ml)。得られたサンプルについて、25℃での塩素除去評価を行った。塩素ガス流入が始まると、徐々に入り口付近から変色が始まり、時間と共に変色域が増加する現象が観察された。塩素ガス通気150分後に亜硫酸ガスを最初に検知したのと同時に、変色域が出口に到達した。次いで、240分後に塩化水素ガスを検知した。最初のガス破過時間を除去剤能力と定義すると、その除去剤能力は14Lkg-1であった。また、調製で得られたサンプルについて色調評価試験を行った。色調評価試験前後で除去剤の色調は青色から赤色に変化した。評価後の色調が赤色になる理由として、ブロモチモールブルーが黄色に変化するpH6.0より更に低いpHになっている為だと考えられる。このことは、他の実施例に対しても当てはまり得る。
実施例1と同様の方法、条件によりフェノールフタレインが0.01重量%、擬ベーマイトが81.99重量%、チオ硫酸ナトリウム5水和物が18.00重量%の実施例3の除去剤サンプルを調製した。得られたサンプルについて、色調評価試験を行った。色調評価試験前後で除去剤の色調は赤色から白色に変化した。
除去剤サンプルの調製法は次の通りである。ブロモチモールブルー粉末と擬ベーマイト粉末とチオ硫酸ナトリウム5水和物粉末と酸化亜鉛粉末を、それぞれの重量組成が0.01%、59.99%、20.00%、20.00%となるように計量し、次いで実施例1と同様の方法により実施例4のサンプルを得た(タップ密度1.06g/ml)。得られたサンプルについて、25℃での塩素除去能力評価を行った。塩素ガス流入が始まると、徐々に入り口付近から変色が始まり、時間と共に変色域が増加する現象が観察された。塩素ガス通気400分後に亜硫酸ガスを最初に検知したのと同時に、変色域が出口に到達した。次いで、460分後に塩化水素ガスを検知した。最初のガス破過時間を除去剤能力と定義すると、その除去剤能力は30Lkg-1であった。塩素除去能力評価前後のサンプルについて、試料反射率測定を行った。その結果を図2に示した。評価前後の色調は、青色から赤色に変化した。
実施例4で調製した除去剤サンプルについて、80℃で色調評価試験を行った。色調評価試験前後で除去剤の色調は青色から赤色に変化した。
ブロモチモールブルー、擬ベーマイト、チオ硫酸ナトリウム5水和物、酸化亜鉛のそれぞれの重量組成が、0.30%、59.70%、20.00%、20.00%となるように計量した以外は、実施例4と同じ方法、条件により実施例6の除去剤サンプルを調製した。得られたサンプルについて、色調評価試験を行った。色調評価試験前後で除去剤の色調は青色から赤色に変化した。
比較例1のサンプルの調製法は次の通りである。擬ベーマイト粉末とチオ硫酸ナトリウム5水和物粉末を、それぞれの重量組成が82.00%、18.00%となるように計量した。pH指示薬を添加しない点をのぞき、実施例1と同様の方法により比較例1のサンプルを作成した。得られたサンプルについて、25℃での除去能力評価を行った。その結果、塩素ガス通気60分後に亜硫酸ガス、次いで240分後に塩化水素ガスを検知した。最初のガス破過時間を除去剤能力と定義すると、その除去剤能力は5Lkg-1であった。調製で得られたサンプルの色調評価試験を行った。色調評価試験前後で除去剤の色調は白色のままであり、試料反射率測定による通気前後のF(R∞)差は小さかった。
比較例2のサンプルの調製法は次の通りである。擬ベーマイト粉末とチオ硫酸ナトリウム5水和物粉末と酸化亜鉛粉末を、それぞれの重量組成が60.00%、20.00%、20.00%となるように計量した。pH指示薬を添加しない点をのぞき、実施例4と同様の方法により比較例2のサンプルを作成した。得られたサンプルについて、25℃での塩素除去能力評価を行った。その結果、塩素ガス通気420分後に亜硫酸ガス、次いで450分後に塩化水素ガスを検知した。最初のガス破過時間を除去剤能力と定義すると、その除去剤能力は34Lkg-1であった。塩素除去能力評価前後のサンプルについて、試料反射率測定を行った。その結果を図3に示すが、その色変化は極めて小さく、目視で観察することは難しかった。
1)実施例2より、擬ベーマイトとチオ硫酸ナトリウムとpH指示薬からなる除去剤を塩素ガス処理に用いた場合、最初に破過するガスは亜硫酸ガス、次いで塩化水素ガスであることがわかる。また、変色域の出口への到達とほぼ同時に、亜硫酸ガスを検知器が検知する。変色の理由としては、除去剤が中性~弱アルカリ性であるため、亜硫酸ガス発生によりpHが酸性側にシフトし、変色するためと推定される。
2)実施例1(pH指示薬ブロモフェノールブルーの変色域はpH3.0~4.6)、実施例2(pH指示薬ブロモチモールブルーの変色域はpH6.0~7.6)、実施例3(pH指示薬フェノールフタレインの変色域はpH8.3~10.0)の結果から、変色域が2~9、好ましくは3~8の範囲にあるpH指示薬が好適に使用される。
3)実施例2と実施例4を比較すると、酸化亜鉛添加により、亜硫酸ガス、塩化水素共に破過時間が長くなり、且つ塩化水素の遅れ時間が小さくなっている。
4)実施例4の変色反応には、亜硫酸または塩化水素、もしくは酸化亜鉛と塩化水素との反応生成物である塩化亜鉛が寄与していると理解される。
5)変色が出口に到達した時間を除去剤の寿命目安として、除去剤を交換する場合、酸化亜鉛を添加することで2.1倍程度塩素除去能力を高めている。更に、表1に示すように、酸化亜鉛添加により使用前の除去剤の色相が濃くなる為、塩素ガス処理に伴う変色量も非常に大きくなっており、作業者がモニタリングする際の視認性を高めている。
6)表1に示すように、実施例4に対してpH指示薬量を増やした実施例6は、617nmにおける塩素ガス通気前後でのF(R∞)の値、換言すればpH指示薬量増加により検出感度が約5.3倍となった。窓材を設置し目視で除去剤の消費状態をモニタリングする場合、非常に見やすくなり、また、カラーセンサーによる測定でもS/Nの高い信号が得られ、有利となる。
7)異なる温度25℃、80℃でそれぞれ色調評価試験を行った実施例4、実施例5において、塩素ガス通気前後でのF(R∞)の差はほぼ同じ値を示した。擬ベーマイト、チオ硫酸ナトリウム、酸化亜鉛が200℃以下での熱分解温度を有しないことを考えると、本発明の検知機能を有する塩素除去剤は100℃前後、もしくはそれ以上の温度で使用することも可能である。
8)従来の呈色機能のない除去剤を使用する場合、最初のガス破過を検知するには、塩化水素または塩素ガスを検知する検知器と、亜硫酸ガス用の検知器を兼用できないので、いずれのガスが最初に破過した場合でも検知できるようにするためには、二種類または三種類を設置する必要があった。本発明の除去剤は、いずれのガスが出口に到達した場合でも、それを色変化として認識することができ、安全性がより高まると共に、検知器を無くすことも可能であり、コスト節減、安全性向上の面でも好ましい。
Claims (20)
- 無機化合物、硫黄含有還元性化合物および呈色指示薬を少なくとも含み、前記無機化合物が、擬ベーマイトであって、前記呈色指示薬が、pH2~9に変色域を有するpH指示薬である、ハロゲンガス除去剤。
- 前記ハロゲンガスがフッ素(F 2 )、塩素(Cl 2 )、臭素(Br 2 )およびヨウ素(I 2 )からなる群から選択される少なくとも1種を含むガスである、請求項1に記載のハロゲンガス除去剤。
- 気流中のハロゲンガスを除去するための、請求項1または2に記載のハロゲンガス除去剤。
- 前記気流が、半導体製造工程から排出される気流である、請求項3に記載のハロゲンガス除去剤。
- 前記無機化合物の比表面積が100m2/g~500m2/gである、請求項1に記載のハロゲンガス除去剤。
- 前記無機化合物の比表面積が200m2/g~400m2/gである、請求項5に記載のハロゲンガス除去剤。
- 塩基性金属化合物を更に含む、請求項1~6のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
- 前記塩基性金属化合物が、炭酸亜鉛および酸化亜鉛からなる群から選択される少なくとも一種の亜鉛化合物である、請求項7に記載のハロゲンガス除去剤。
- 前記硫黄含有還元性化合物が、チオ硫酸塩、亜硫酸塩、亜二チオン酸塩および四チオン酸塩からなる群から選択される少なくとも一種の化合物である、請求項1~8のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
- 前記チオ硫酸塩がチオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸カリウムおよびチオ硫酸アンモニウムからなる群から選択される少なくとも1種の化合物である、請求項9に記載のハロゲンガス除去剤。
- 前記硫黄含有還元性化合物が水和水を有する、請求項1~10のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤。
- 前記呈色指示薬が、pH3~8に変色域を有するpH指示薬である、請求項1に記載のハロゲンガス除去剤。
- 前記pH指示薬が、ブロモフェノールブルー、メチルオレンジおよびブロモチモールブルーからなる群から選択される少なくとも一種のpH指示薬である、請求項12に記載のハロゲンガス除去剤。
- 前記呈色指示薬、前記無機化合物、前記硫黄含有還元性化合物および前記塩基性金属化合物の重量組成が、それぞれの合計を100としたときに、0.001~1.0:30.00~97.00:1.00~40.00:0.00~40.00である、請求項7に記載のハロゲンガス除去剤。
- 前記呈色指示薬、前記無機化合物、前記硫黄含有還元性化合物および前記塩基性金属化合物の重量組成が、それぞれの合計を100としたときに、0.05~0.5:50.00~75.00:10.00~30.00:10.00~30.00である、請求項14に記載のハロゲンガス除去剤。
- 除去剤全重量を基準として、前記呈色指示薬、前記無機化合物、前記硫黄含有還元性化合物および前記塩基性金属化合物の合計重量が90~100重量%である、請求項7、8、14または15に記載のハロゲンガス除去剤。
- 呈色指示薬、無機化合物、および硫黄含有還元性化合物を、混合および/または混錬し、次いで成型を行った後に、乾燥することを含む、請求項1~16のいずれか1つに記載のハロゲンガス除去剤の製造方法。
- 容器とその容器に設けられた窓材および/またはカラーセンサーとを含むハロゲンガス除去装置であって、
前記容器は、気流入口および気流出口を有し、
前記容器中には、請求項1~16のいずれか1つに記載の除去剤が充填されおり、
前記窓材および/またはカラーセンサーは、ハロゲンガス除去に伴う除去剤の変色を観察および/または検出するために適合されている、
前記ハロゲンガス除去装置。 - 請求項18に記載の装置を用いて、除去剤のハロゲンガス流入端から、変色した部分の長さを測定することにより、ハロゲンガス除去剤の消費状態をモニターする方法。
- ハロゲン含有ガスと請求項1~16のいずれか1つに記載の除去剤とを接触させることを含む、ハロゲン含有ガスからハロゲンガスを除去する方法であって、ハロゲンガス除去に伴う除去剤の変色を観察および/または検出することによって除去剤の消費状態をモニターしながらハロゲンガスを除去する、上記除去方法。
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