JP2001017831A - ハロゲンガス用処理剤 - Google Patents
ハロゲンガス用処理剤Info
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- JP2001017831A JP2001017831A JP11192786A JP19278699A JP2001017831A JP 2001017831 A JP2001017831 A JP 2001017831A JP 11192786 A JP11192786 A JP 11192786A JP 19278699 A JP19278699 A JP 19278699A JP 2001017831 A JP2001017831 A JP 2001017831A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】排ガス中のハロゲンガスを安全且つ効率的に除
去し、下流側にリークさせることのない処理剤を提供す
ること。 【解決手段】固体金属の酸化物、水酸化物及び炭酸塩の
中から選択された少なくとも１種の無機化合物及び必要
に応じて添加された成形助剤とからなる基材に、硫黄原
子を含有する還元剤を含有せしめてなることを特徴とす
るハロゲンガス用処理剤。
去し、下流側にリークさせることのない処理剤を提供す
ること。 【解決手段】固体金属の酸化物、水酸化物及び炭酸塩の
中から選択された少なくとも１種の無機化合物及び必要
に応じて添加された成形助剤とからなる基材に、硫黄原
子を含有する還元剤を含有せしめてなることを特徴とす
るハロゲンガス用処理剤。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は半導体製造時に使用
するハロゲン原子含有ガス等の製造工程時や半導体製造
工程で排出される排ガス中のハロゲンガスを効率的に除
去するに適した処理剤に関する。
するハロゲン原子含有ガス等の製造工程時や半導体製造
工程で排出される排ガス中のハロゲンガスを効率的に除
去するに適した処理剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ガス中に含まれるハロゲンガスを
除去する手段としては、スクラバ−、スプレー塔、回転
式微細気泡発生装置などを用い、これらのガスを水酸化
ナトリウムなどのアルカリ水溶液と接触させて吸収させ
る湿式法や、塩素等のハロゲンガスを活性炭、ゼオライ
ト、アルミナなどに吸着させたり、カルシウム化合物な
どと接触させて反応除去する乾式法が知られている。
除去する手段としては、スクラバ−、スプレー塔、回転
式微細気泡発生装置などを用い、これらのガスを水酸化
ナトリウムなどのアルカリ水溶液と接触させて吸収させ
る湿式法や、塩素等のハロゲンガスを活性炭、ゼオライ
ト、アルミナなどに吸着させたり、カルシウム化合物な
どと接触させて反応除去する乾式法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら湿式法
は、一般に後処理に難点がある上装置が複雑で大型にな
るばかりではなく、設備、保守ともに多額の費用を要す
るという欠点がある。一方乾式法も、活性炭、ゼオライ
ト、アルミナのような吸着を利用して排ガス中の塩素等
のハロゲンガスを除去する方法では、吸着と同時に脱離
も起こるので有害成分が下流側にリ−クするという欠点
がある。更に、活性炭の場合には、フッ素などの反応性
のきわめて高いガスを処理する場合には火災の危険性も
ある。
は、一般に後処理に難点がある上装置が複雑で大型にな
るばかりではなく、設備、保守ともに多額の費用を要す
るという欠点がある。一方乾式法も、活性炭、ゼオライ
ト、アルミナのような吸着を利用して排ガス中の塩素等
のハロゲンガスを除去する方法では、吸着と同時に脱離
も起こるので有害成分が下流側にリ−クするという欠点
がある。更に、活性炭の場合には、フッ素などの反応性
のきわめて高いガスを処理する場合には火災の危険性も
ある。
【０００４】また、カルシウム化合物などを主成分とし
た処理剤の場合は、ハロゲンガスを除去する能力は十分
ではない。従って、半導体製造プロセスから排出される
ようなハロゲンガスに対して除去能力が高いだけでな
く、脱離して下流側にリークするということがない上、
除去の際における火災などの危険性がない除去剤の出現
が望まれていた。
た処理剤の場合は、ハロゲンガスを除去する能力は十分
ではない。従って、半導体製造プロセスから排出される
ようなハロゲンガスに対して除去能力が高いだけでな
く、脱離して下流側にリークするということがない上、
除去の際における火災などの危険性がない除去剤の出現
が望まれていた。
【０００５】そこで本発明者等は、安全で除去効率が良
い上、下流側にリークする恐れのないハロゲンガスの除
去剤について種種検討した結果、硫黄系還元剤を、特定
の固体金属の酸化物、水酸化物、又は炭酸塩と共に使用
する処理剤が、ハロゲンガスに対して脱離を起こすこと
のない、化学反応によってハロゲンを固定化することが
できる上除去能力が高いことを見出し、本発明を完成し
た。従って本発明の目的は、安全で除去効率が高いだけ
でなく、下流側にリークする恐れのない、ハロゲンガス
の除去剤を提供することにある。
い上、下流側にリークする恐れのないハロゲンガスの除
去剤について種種検討した結果、硫黄系還元剤を、特定
の固体金属の酸化物、水酸化物、又は炭酸塩と共に使用
する処理剤が、ハロゲンガスに対して脱離を起こすこと
のない、化学反応によってハロゲンを固定化することが
できる上除去能力が高いことを見出し、本発明を完成し
た。従って本発明の目的は、安全で除去効率が高いだけ
でなく、下流側にリークする恐れのない、ハロゲンガス
の除去剤を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の目的は、
固体金属の酸化物、水酸化物及び炭酸塩の中から選択さ
れた少なくとも１種の無機化合物及び必要に応じて添加
された成形助剤とからなる基材に、硫黄原子を含有する
還元剤を含有せしめてなることを特徴とするハロゲンガ
ス用処理剤によって達成された。
固体金属の酸化物、水酸化物及び炭酸塩の中から選択さ
れた少なくとも１種の無機化合物及び必要に応じて添加
された成形助剤とからなる基材に、硫黄原子を含有する
還元剤を含有せしめてなることを特徴とするハロゲンガ
ス用処理剤によって達成された。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明における固体金属の酸化
物、水酸化物、炭酸塩とは、アルカリ土類金属、Ｆｅ、
Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｕ（Ｉ）の中から選択され
る少なくとも１種の金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩な
どの無機化合物である。本発明のおいてはこれらの無機
化合物に、必要に応じ、更にクレイ等の成形助剤を混合
して成形することが好ましい。このような、前記無機化
合物と成形助剤からなる基材中の前期無機化合物の含有
量は、５〜１００重量％であることが好ましく特に２０
〜８０重量％であることが好ましい。前記成形助剤は本
業界で公知のものの中から適宜選択することができる
が、例えば、ベントナイトやカオリンなどのクレイが使
用できる。
物、水酸化物、炭酸塩とは、アルカリ土類金属、Ｆｅ、
Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｕ（Ｉ）の中から選択され
る少なくとも１種の金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩な
どの無機化合物である。本発明のおいてはこれらの無機
化合物に、必要に応じ、更にクレイ等の成形助剤を混合
して成形することが好ましい。このような、前記無機化
合物と成形助剤からなる基材中の前期無機化合物の含有
量は、５〜１００重量％であることが好ましく特に２０
〜８０重量％であることが好ましい。前記成形助剤は本
業界で公知のものの中から適宜選択することができる
が、例えば、ベントナイトやカオリンなどのクレイが使
用できる。
【０００８】本発明における硫黄原子を含有する還元剤
の例としては、亜硫酸塩、亜二チオン酸塩、四チオン酸
塩、チオ硫酸塩を挙げることができる。これらの還元剤
は単独で使用することも、２種以上を併用することがで
きる。還元剤の使用量は、成形助剤を除く、前記基材の
中の無機化合物１００重量部に対して１から１２０重量
部、好ましくは１０から８０重量部である。この還元剤
は、Ｘ２＋Ｈ２Ｏ→ＨＸ＋ＨＸＯの反応で発生するＨＸ
Ｏを還元してＸ−を生成させることにより、上記反応の
進行を促進させるものである。
の例としては、亜硫酸塩、亜二チオン酸塩、四チオン酸
塩、チオ硫酸塩を挙げることができる。これらの還元剤
は単独で使用することも、２種以上を併用することがで
きる。還元剤の使用量は、成形助剤を除く、前記基材の
中の無機化合物１００重量部に対して１から１２０重量
部、好ましくは１０から８０重量部である。この還元剤
は、Ｘ２＋Ｈ２Ｏ→ＨＸ＋ＨＸＯの反応で発生するＨＸ
Ｏを還元してＸ−を生成させることにより、上記反応の
進行を促進させるものである。
【０００９】本発明の処理剤の形状やサイズはその使用
形態により適宜選択することができるが、一般的には直
径が１〜６mmで長さが３〜２０mm程度の円柱状ペレット
が好適に用いられる。しかしながら、当然これに限定さ
れるわけではなく、種々の異形状のペレット、錠剤形
状、顆粒状及び破砕粒状、または噴霧乾燥による微粒子
状などとすることもできる。
形態により適宜選択することができるが、一般的には直
径が１〜６mmで長さが３〜２０mm程度の円柱状ペレット
が好適に用いられる。しかしながら、当然これに限定さ
れるわけではなく、種々の異形状のペレット、錠剤形
状、顆粒状及び破砕粒状、または噴霧乾燥による微粒子
状などとすることもできる。
【００１０】例えば、一般的な押出円柱状ペレットを製
造する場合には、所定量の水酸化カルシウムとベントナ
イト粉末をニ−ダ−等の混合混練装置で十分に乾式混合
した後に、混合粉末１重量部に対して０．２〜０．５重
量部の、好ましくは０．３〜０．４重量部の水を添加し
て混練する。水を添加する際には混合物が不均一となら
ないように分割投入することが望ましい。
造する場合には、所定量の水酸化カルシウムとベントナ
イト粉末をニ−ダ−等の混合混練装置で十分に乾式混合
した後に、混合粉末１重量部に対して０．２〜０．５重
量部の、好ましくは０．３〜０．４重量部の水を添加し
て混練する。水を添加する際には混合物が不均一となら
ないように分割投入することが望ましい。
【００１１】得られた混合物を押出成形機あるいはペレ
タイザ−で、所定の形状のダイスを用いて円柱状ペレッ
トに成形する。これを通常の空気雰囲気下の８０〜４０
０℃、好ましくは１００〜３００℃の温度で乾燥する。
次いで、亜硫酸ナトリウム等の還元剤を少なくとも１種
溶解した水溶液をペレットに含浸させて、再度、１００
℃で乾燥する。
タイザ−で、所定の形状のダイスを用いて円柱状ペレッ
トに成形する。これを通常の空気雰囲気下の８０〜４０
０℃、好ましくは１００〜３００℃の温度で乾燥する。
次いで、亜硫酸ナトリウム等の還元剤を少なくとも１種
溶解した水溶液をペレットに含浸させて、再度、１００
℃で乾燥する。
【００１２】本発明の処理剤の製造方法は、上記の方法
に限定されるわけではなく、例えば、必要に応じて添加
した成形助剤と固体金属酸化物等の乾燥均一混合物に、
硫黄原子含有還元剤の適当な濃度の水溶液を添加混錬し
た後、１２０℃以下で乾燥し、乾燥物を粉砕して製造す
ることもできる。
に限定されるわけではなく、例えば、必要に応じて添加
した成形助剤と固体金属酸化物等の乾燥均一混合物に、
硫黄原子含有還元剤の適当な濃度の水溶液を添加混錬し
た後、１２０℃以下で乾燥し、乾燥物を粉砕して製造す
ることもできる。
【００１３】本発明の処理剤の使用方法は特に限定され
るものではなく、移動床や流動床に使用することもでき
るが通常は固定床に使用する。例えば円筒内に充填し、
これにハロゲンガスを含有する排気ガスを流通させ、排
気ガス中のハロゲンガスを安全且つ効率良く除去するこ
とができる。
るものではなく、移動床や流動床に使用することもでき
るが通常は固定床に使用する。例えば円筒内に充填し、
これにハロゲンガスを含有する排気ガスを流通させ、排
気ガス中のハロゲンガスを安全且つ効率良く除去するこ
とができる。
【００１４】
【発明の効果】本発明の処理剤は、低濃度の乾燥ガス中
から安全且つ効率良くハロゲンガスを除去することがで
きるので、大気中に排出する直前の排気ガスの処理に特
に有用である。以下、本発明を実施例によって更に詳述
するが、本発明はこれによって限定されるものではな
い。
から安全且つ効率良くハロゲンガスを除去することがで
きるので、大気中に排出する直前の排気ガスの処理に特
に有用である。以下、本発明を実施例によって更に詳述
するが、本発明はこれによって限定されるものではな
い。
【００１５】
【実施例】排ガス中の塩素除去試験 後記する各処理剤１０ｍｌを直径１５ｍｍの容器に充填
し、塩素ガスを１％含有する乾燥窒素を、２０℃の常圧
下にて、３５ｍｌ／分の流速で流通させ、除去能力が低
下して下流側の塩素が１ｐｐｍに達するに至るまでの時
間を測定した。ガス中の塩素濃度をガス検知管（ガステ
ック（株）製）及びガス検知器（ガステック製、ＧＣＬ
−１Ａ）で測定した。測定終了後に窒素でパ−ジした後
の、処理剤の初期重量に対する重量変化率から吸収した
塩素量を求めると共に、吸収した塩素が脱離するか否か
を確認した。
し、塩素ガスを１％含有する乾燥窒素を、２０℃の常圧
下にて、３５ｍｌ／分の流速で流通させ、除去能力が低
下して下流側の塩素が１ｐｐｍに達するに至るまでの時
間を測定した。ガス中の塩素濃度をガス検知管（ガステ
ック（株）製）及びガス検知器（ガステック製、ＧＣＬ
−１Ａ）で測定した。測定終了後に窒素でパ−ジした後
の、処理剤の初期重量に対する重量変化率から吸収した
塩素量を求めると共に、吸収した塩素が脱離するか否か
を確認した。
【００１６】実施例１．市販の消石灰３００ｇ、ベント
ナイト５０ｇ及びイオン交換水１５０ｇを混練機でよく
混合した後、得られたウェットケ−キを１．６ｍｍφの
ペレット状に押出成形し、乾燥機中で、２７０℃で８時
間乾燥を行って基材のペレットを調製した。次いで、得
られたペレットに３０重量％の亜硫酸ナトリウム水溶液
を含浸させ、乾燥機中で、１００℃で８時間乾燥を行っ
て本発明の処理剤を調製した。
ナイト５０ｇ及びイオン交換水１５０ｇを混練機でよく
混合した後、得られたウェットケ−キを１．６ｍｍφの
ペレット状に押出成形し、乾燥機中で、２７０℃で８時
間乾燥を行って基材のペレットを調製した。次いで、得
られたペレットに３０重量％の亜硫酸ナトリウム水溶液
を含浸させ、乾燥機中で、１００℃で８時間乾燥を行っ
て本発明の処理剤を調製した。
【００１７】実施例２．消石灰の代りに市販のアルミナ
３００ｇを用いた他は実施例１と全く同様にして、本発
明の処理剤を調製した。 実施例３．消石灰の代りに市販の酸化亜鉛３００ｇを用
いた他は実施例１と全く同様にして、本発明の処理剤を
調製した。 実施例４．亜硫酸ナトリウムの代りに亜二チオン酸ナト
リウムを用いた他は実施例１と全く同様にして、本発明
の処理剤を調製した。 実施例５．亜硫酸ナトリウムの代りにチオ硫酸ナトリウ
ムを用いた他は実施例１と全く同様にして、本発明の処
理剤を調製した。 比較例１．市販のモレキュラ−シ−ブ13X（２から３ｍ
ｍの球状）を処理剤として用いた。 比較例２．市販の活性炭（２から３ｍｍの顆粒）を処理
剤として用いた。 比較例３．亜硫酸水溶液を含浸させなかった他は実施例
１と全く同様にして作製した基材ペレットを処理剤とし
て用いた。
３００ｇを用いた他は実施例１と全く同様にして、本発
明の処理剤を調製した。 実施例３．消石灰の代りに市販の酸化亜鉛３００ｇを用
いた他は実施例１と全く同様にして、本発明の処理剤を
調製した。 実施例４．亜硫酸ナトリウムの代りに亜二チオン酸ナト
リウムを用いた他は実施例１と全く同様にして、本発明
の処理剤を調製した。 実施例５．亜硫酸ナトリウムの代りにチオ硫酸ナトリウ
ムを用いた他は実施例１と全く同様にして、本発明の処
理剤を調製した。 比較例１．市販のモレキュラ−シ−ブ13X（２から３ｍ
ｍの球状）を処理剤として用いた。 比較例２．市販の活性炭（２から３ｍｍの顆粒）を処理
剤として用いた。 比較例３．亜硫酸水溶液を含浸させなかった他は実施例
１と全く同様にして作製した基材ペレットを処理剤とし
て用いた。
【００１８】各処理剤を用いて排ガス中の塩素処理能力
試験を行った結果は表１に示した通りである。
試験を行った結果は表１に示した通りである。
【表１】 表１の結果から明らかな如く、本発明の処理剤が、安全
且つ確実に塩素を除去することができること、及び、処
理剤としての寿命が長いことが実証された。
且つ確実に塩素を除去することができること、及び、処
理剤としての寿命が長いことが実証された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D002 AA17 AA18 AC10 BA03 BA06 CA07 DA04 DA05 DA11 DA12 DA13 DA16 DA21 DA46 DA47 DA70 EA02 GA01 GA02 GB01 GB02 GB03 GB08 GB11 GB12 GB20 4G066 AA15B AA16B AA18B AA20C AA26B AA27B AA45D AA47D AA64C AE19C CA31 DA02 FA27 FA37 5F004 AA16 BC02 BC08 DA00
Claims (5)
- 【請求項１】 固体金属の酸化物、水酸化物及び炭酸塩
の中から選択された少なくとも１種の無機化合物及び必
要に応じて添加された成形助剤とからなる基材に、硫黄
原子を含有する還元剤を含有せしめてなることを特徴と
するハロゲンガス用処理剤。 - 【請求項２】 前記基材を構成する金属元素が、アルカ
リ土類金属、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃｕ
（Ｉ）の中から選択された少なくとも１種の金属であ
る、請求項１に記載されたハロゲンガス用処理剤。 - 【請求項３】 前記還元剤が、亜硫酸塩、亜二チオン酸
塩、四チオン酸塩、及びチオ硫酸塩の中から選択された
少なくとも１種類である、請求項１又は２に記載された
ハロゲンガス用処理剤。 - 【請求項４】 前記基材における固体金属の酸化物、水
酸化物、炭酸塩の総含有量が、該基材の５〜１００重量
％である、請求項１〜３の何れかに記載されたハロゲン
ガス用処理剤。 - 【請求項５】 処理剤中の還元剤の含有量が、前記無機
化合物１００重量部に対して１〜１２０重量部である、
請求項１〜４の何れかに記載されたハロゲンガス用処理
剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19278699A JP4913271B2 (ja) | 1999-07-07 | 1999-07-07 | ハロゲンガス用処理剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19278699A JP4913271B2 (ja) | 1999-07-07 | 1999-07-07 | ハロゲンガス用処理剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001017831A true JP2001017831A (ja) | 2001-01-23 |
| JP4913271B2 JP4913271B2 (ja) | 2012-04-11 |
Family
ID=16296984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19278699A Expired - Lifetime JP4913271B2 (ja) | 1999-07-07 | 1999-07-07 | ハロゲンガス用処理剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4913271B2 (ja) |
Cited By (11)
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- 1999-07-07 JP JP19278699A patent/JP4913271B2/ja not_active Expired - Lifetime
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