JP7176122B2 - 熱可塑性樹脂組成物、その製造方法及びそれを含む成形品 - Google Patents
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Description
本出願は、2019年10月23日付の韓国特許出願第10-2019-0132326号及びこれに基づいて2020年09月21日付で再出願された韓国特許出願第10-2020-0121468号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として組み込まれる。
前記(A)非グラフト共重合体は、一例として、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対して、55~70重量%、好ましくは60~70重量%、より好ましくは63~67重量%であってもよく、この範囲内で、耐候性及び耐熱性に優れながらも、特に耐スクラッチ性及び着色性が向上するという効果がある。
前記(B)平均粒径が50~200nmであるアクリレート系ゴムを含むアクリレート系ゴム-芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物グラフト共重合体(以下、「小粒径のグラフト共重合体」という)は、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対して、20~42重量%、好ましくは25~37重量%、より好ましくは28~33重量%であってもよく、この範囲内で、衝撃強度、引張強度などの機械的物性に優れながらも、耐熱性、耐候性、耐スクラッチ性及び着色性に優れるという効果があり、前記範囲未満の場合、耐衝撃性が低下する問題が発生することがあり、前記範囲を超える場合、流動性及び耐スクラッチ性が低下する問題が発生することがある。
前記(C)平均粒径が300~600nmであるアクリレート系ゴムを含むアクリレート系ゴム-芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物グラフト共重合体(以下、「大粒径のグラフト共重合体」という)は、一例として、熱可塑性樹脂組成物の総重量に対して、1~15重量%、好ましくは1~10重量%、より好ましくは2~7重量%であってもよく、この範囲内で、衝撃強度、引張強度などの機械的物性に優れながらも、耐熱性、耐候性、耐スクラッチ性及び着色性に優れるという効果がある。前記範囲未満の場合、耐衝撃性が低下する問題が発生することがあり、前記範囲を超える場合、グラフト率が低下して硬度及び耐スクラッチ性が低下する問題が発生することがある。
前記熱可塑性樹脂組成物は、一例として、滑剤、酸化防止剤、UV安定剤、離型剤、顔料、染料及び紫外線安定剤からなる群から選択された1種以上であってもよく、この場合に、機械的物性が低下しないながらも、耐候性、耐熱性及び耐スクラッチ性が優れたレベルに維持されるという効果がある。
本発明の熱可塑性樹脂組成物の製造方法は、一例として、(A)(メタ)アクリル酸アルキルエステル化合物65~85重量%、ビニルシアン化合物1~10重量%、芳香族ビニル化合物7~17重量%及びN-置換マレイミド化合物2~12重量%を含んでなる非グラフト共重合体55~70重量%と;(B)平均粒径が50~200nmであるアクリレート系ゴムを含むアクリレート系ゴム-芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物グラフト共重合体20~42重量%と;(C)平均粒径が300~600nmであるアクリレート系ゴムを含むアクリレート系ゴム-芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物グラフト共重合体1~15重量%と;を、200~270℃及び200~300rpmの条件下で混練及び押出するステップを含むことを特徴とし、この場合に、耐候性及び耐熱性に優れながらも、耐スクラッチ性及び着色性が非常に優れるという効果がある。
下記の実施例及び比較例で用いられた物質は、次の通りである。
*(C)大粒径のグラフト共重合体:ゴムの平均粒径が400nmであるグラフト共重合体(LG化学社製のSA927)
*滑剤:エチレンビスステアロアミド(EBA)
*酸化防止剤:SONGWON産業社製のSONGNOX1076
*染料:Yedahmケミカル社製のPapilion Back S-KL2
<(A)非グラフト共重合体の製造>
トルエン25重量部、メチルメタクリレート(以下、「MMA」という)75重量部、N-フェニルマレイミド(以下、「PMI」という)7重量部、アクリロニトリル(以下、「AN」という)3重量部及びスチレン(以下、「SM」という)15重量部に、開始剤としてジクミルペルオキシド0.03重量部を添加した重合溶液を、速度12kg/時間で14時間の間連続反応器に連続投入して、温度145℃下で重合した後、250℃の揮発槽を経て未反応単量体と反応溶媒を除去し、ペレット状の(A)非グラフト共重合体を製造した。製造された共重合体は、屈折率1.5183、ガラス転移温度115.5℃、重量平均分子量103,315g/mol及びPDI2.09であり、回収液内の残留PMIは0.09重量%であった。
前記で製造された(A)非グラフト共重合体65重量部、(B)小粒径のグラフト共重合体30重量部及び(C)大粒径のグラフト共重合体5重量部に、滑剤1重量部、酸化防止剤0.5重量部及び染料0.6重量部を添加して、230℃の押出機(28φ)に投入してペレット(Pellet)状態の樹脂を製造した後、射出して試片を製造した。
実施例1において、前記(A)非グラフト共重合体の製造時に下記表1の成分と含量を使用した以外は、前記実施例1と同様に行った。
実施例1において、前記(A)非グラフト共重合体の製造時に下記表2及び表3の成分と含量を使用した以外は、前記実施例1と同様に行った。
前記実施例1~5及び比較例1~10で製造された試片の特性を、下記の方法で測定し、その結果を下記の表1~表3に示した。
*屈折率:ASTM D542に準拠してアッベ(Abbe)屈折計を用いて25℃で測定した。
*ガラス転移温度(℃):示差熱量分析器(製造社:Ta Instruments、製品名:DSC Q20)を用いて測定した。
*重量平均分子量(g/mol)、数平均分子量(g/mol):カラム充填物質として多孔性シリカが充填されたゲルクロマトグラフィー(GPC)を介して、温度40℃で、溶媒としてテトラヒドロフラン(THF)を使用して、標準PS(Standard polystyrene)試料に対する相対値を測定した。
*PDI:重量平均分子量を数平均分子量で除してPDIを計算した。
*回収液内の残留PMIの含量(重量%):ガスクロマトグラフィーで測定した。
*着色性(黒色度;Color L):CIE1976 L*a*b*表色系に基づいて、カラーメータ(color meter)(モデル名Color Eye 7000A)を用いてcolor L値を測定した。このとき、L=100であると純白色、L=0であると純黒色を意味するもので、L値が低いほどブラック感が優れることを示す。
*熱変形温度(℃):ASTM D648に準拠して、厚さ6.4mmの試片を使用して18.6kgf/cm2の荷重下で測定した。
*鉛筆硬度:鉛筆硬度計(Cometech)を用いて、ASTM D3363に準拠して、荷重0.5kg、角度45°で鉛筆を固定させた後、試片の表面を硬度別(2B、B、HB、F、Hの順)に引っ掻き、引っ掻かれたか否かを目視で測定した。
*アイゾット衝撃強度(kgf・cm/cm):試片の厚さ1/4"を用いてASTM D256に準拠して測定した。
*引張強度(kg/cm2):ASTM D638に準拠して測定した。
*落球衝撃強度(N):試片の厚さ3.2mmを用いてASTM D3763に準拠して測定した。
Claims (13)
- (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステル化合物65~83重量%、N-置換マレイミド化合物2~12重量%、ビニルシアン化合物1~6重量%及び芳香族ビニル化合物7~17重量%を含んでなる非グラフト共重合体55~70重量%と、
(B)平均粒径が50~200nmであるアクリレート系ゴムを含むアクリレート系ゴム-芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物グラフト共重合体20~42重量%と、
(C)平均粒径が300~600nmであるアクリレート系ゴムを含むアクリレート系ゴム-芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物グラフト共重合体1~15重量%とを含むことを特徴とする、熱可塑性樹脂組成物。 - 前記(A)非グラフト共重合体は、重量平均分子量が95,000~130,000g/molであることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(A)非グラフト共重合体は、ガラス転移温度が107℃以上であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(A)非グラフト共重合体は、屈折率が1.520以下であることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(B)グラフト共重合体は、平均粒径が50~200nmであるアクリレート系ゴム20~60重量%、芳香族ビニル化合物10~50重量%及びビニルシアン化合物5~30重量%を含んでなることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記(C)グラフト共重合体は、平均粒径が300~600nmであるアクリレート系ゴム20~60重量%、芳香族ビニル化合物10~50重量%及びビニルシアン化合物5~30重量%を含んでなることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- CIE1976 L*a*b*表色系に基づいて測定したL値(着色性)が25.5以下であることを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 鉛筆硬度計(Cometech)を用いて、ASTM D3363に準拠して、0.5kgの荷重で45°の角度で測定した鉛筆硬度が2H以上であることを特徴とする、請求項1~7のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- (A)(メタ)アクリル酸アルキルエステル化合物65~83重量%、N-置換マレイミド化合物2~12重量%、ビニルシアン化合物1~6重量%及び芳香族ビニル化合物7~17重量%を含んでなる非グラフト共重合体55~70重量%と;(B)平均粒径が50~200nmであるアクリレート系ゴムを含むアクリレート系ゴム-芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物グラフト共重合体20~42重量%と;(C)平均粒径が300~600nmであるアクリレート系ゴムを含むアクリレート系ゴム-芳香族ビニル化合物-ビニルシアン化合物グラフト共重合体1~15重量%と;を、200~270℃及び200~300rpmの条件下で混練及び押出するステップを含むことを特徴とする、熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- (メタ)アクリル酸アルキルエステル化合物65~83重量%、N-置換マレイミド化合物2~12重量%、ビニルシアン化合物1~6重量%及び芳香族ビニル化合物7~17重量%を含む単量体混合物100重量部に、反応溶媒15~40重量部及び開始剤0.01~1重量部を混合した重合溶液を重合して、(A)非グラフト共重合体を製造するステップを含むことを特徴とする、請求項9に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 前記(A)非グラフト共重合体を製造するステップでの重合は、前記重合溶液を速度7~20kg/時間で連続反応器に連続投入して温度130~160℃下で行われることを特徴とする、請求項10に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 前記(A)非グラフト共重合体を製造するステップにおいて、重合後の回収液における残留N-置換マレイミド化合物の含量が0.12重量%以下であることを特徴とする、請求項10又は11に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1~8のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物から製造されることを特徴とする、成形品。
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