JP7171473B2 - 補強フィルム - Google Patents
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Description
なお、以下の図面において、同じ作用を奏する部材・部位には同じ符号を付して説明することがあり、重複する説明は省略または簡略化することがある。また、図面に記載の実施形態は、本発明を明瞭に説明するために模式化されており、実際に提供される製品のサイズや縮尺を必ずしも正確に表したものではない。
ここに開示される補強フィルムは、第一面および第二面を有する支持基材と、上記支持基材の上記第一面に積層された粘着剤層と、を少なくとも含む。支持基材としては、樹脂フィルムをベースフィルムとして含むものが用いられる。以下、支持基材のことを単に「基材」ということもある。
ここに開示される補強フィルムは、支持基材の第一面上に、Tgが0℃未満のポリマーAと、ポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーと(メタ)アクリル系モノマーとの共重合体であるポリマーBと、を含む粘着剤層を備える。このような粘着剤層は、ポリマーAまたはその前駆体と、ポリマーBと、を含有する粘着剤組成物から形成されたものであり得る。粘着剤組成物の形態は特に制限されず、例えば水分散型、溶剤型、ホットメルト型、活性エネルギー線硬化型(例えば光硬化型)等の、各種の形態であり得る。
ポリマーAとしては、粘着剤の分野において公知のアクリル系ポリマー、ゴム系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、ポリエーテル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ポリアミド系ポリマー、フッ素系ポリマー等の、室温域においてゴム弾性を示す各種のポリマーの一種または二種以上を用いることができる。
1/Tg=Σ(Wi/Tgi)
上記Foxの式において、Tgは共重合体のガラス転移温度(単位:K)、Wiは該共重合体におけるモノマーiの重量分率(重量基準の共重合割合)、Tgiはモノマーiのホモポリマーのガラス転移温度(単位:K)を表す。Tgの特定に係る対象のポリマーがホモポリマーである場合、該ホモポリマーのTgと対象のポリマーのTgとは一致する。
具体的には、温度計、攪拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた反応器に、モノマー100重量部、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部および重合溶媒として酢酸エチル200重量部を投入し、窒素ガスを流通させながら1時間攪拌する。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し10時間反応させる。次いで、室温まで冷却し、固形分濃度33重量%のホモポリマー溶液を得る。次いで、このホモポリマー溶液を剥離ライナー上に流延塗布し、乾燥して厚さ約2mmの試験サンプル(シート状のホモポリマー)を作製する。この試験サンプルを直径7.9mmの円盤状に打ち抜き、パラレルプレートで挟み込み、粘弾性試験機(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、機種名「ARES」)を用いて周波数1Hzのせん断歪みを与えながら、温度領域-70℃~150℃、5℃/分の昇温速度でせん断モードにより粘弾性を測定し、tanδのピークトップ温度に相当する温度をホモポリマーのTgとする。
カルボキシ基含有モノマー:例えば、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イソクロトン酸等。
酸無水物基含有モノマー:例えば、無水マレイン酸、無水イタコン酸。
水酸基含有モノマー:例えば、(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3-ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸4-ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸6-ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸8-ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸10-ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸12-ヒドロキシラウリル、(4-ヒドロキシメチルシクロへキシル)メチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル等。
スルホン酸基またはリン酸基を含有するモノマー:例えば、スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、ビニルスルホン酸ナトリウム、2-(メタ)アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、(メタ)アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸、2-ヒドロキシエチルアクリロイルホスフェート等。
エポキシ基含有モノマー:例えば、(メタ)アクリル酸グリシジルや(メタ)アクリル酸-2-エチルグリシジルエーテル等のエポキシ基含有アクリレート、アリルグリシジルエーテル、(メタ)アクリル酸グリシジルエーテル等。
シアノ基含有モノマー:例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等。
イソシアネート基含有モノマー:例えば、2-イソシアナートエチル(メタ)アクリレート等。
アミド基含有モノマー:例えば、(メタ)アクリルアミド;N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジエチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジイソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジ(n-ブチル)(メタ)アクリルアミド、N,N-ジ(t-ブチル)(メタ)アクリルアミド等の、N,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミド;N-エチル(メタ)アクリルアミド、N-イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N-ブチル(メタ)アクリルアミド、N-n-ブチル(メタ)アクリルアミド等の、N-アルキル(メタ)アクリルアミド;N-ビニルアセトアミド等のN-ビニルカルボン酸アミド類;水酸基とアミド基とを有するモノマー、例えば、N-(2-ヒドロキシエチル)(メタ)アクリルアミド、N-(2-ヒドロキシプロピル)(メタ)アクリルアミド、N-(1-ヒドロキシプロピル)(メタ)アクリルアミド、N-(3-ヒドロキシプロピル)(メタ)アクリルアミド、N-(2-ヒドロキシブチル)(メタ)アクリルアミド、N-(3-ヒドロキシブチル)(メタ)アクリルアミド、N-(4-ヒドロキシブチル)(メタ)アクリルアミド等の、N-ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミド;アルコキシ基とアミド基とを有するモノマー、例えば、N-メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N-メトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N-ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド等の、N-アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド;その他、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N-(メタ)アクリロイルモルホリン等。
窒素原子含有環を有するモノマー:例えば、N-ビニル-2-ピロリドン、N-メチルビニルピロリドン、N-ビニルピリジン、N-ビニルピペリドン、N-ビニルピリミジン、N-ビニルピペラジン、N-ビニルピラジン、N-ビニルピロール、N-ビニルイミダゾール、N-ビニルオキサゾール、N-(メタ)アクリロイル-2-ピロリドン、N-(メタ)アクリロイルピペリジン、N-(メタ)アクリロイルピロリジン、N-ビニルモルホリン、N-ビニル-3-モルホリノン、N-ビニル-2-カプロラクタム、N-ビニル-1,3-オキサジン-2-オン、N-ビニル-3,5-モルホリンジオン、N-ビニルピラゾール、N-ビニルイソオキサゾール、N-ビニルチアゾール、N-ビニルイソチアゾール、N-ビニルピリダジン等(例えば、N-ビニル-2-カプロラクタム等のラクタム類)。
スクシンイミド骨格を有するモノマー:例えば、N-(メタ)アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、N-(メタ)アクリロイル-6-オキシヘキサメチレンスクシンイミド、N-(メタ)アクリロイル-8-オキシヘキサメチレンスクシンイミド等。
マレイミド類:例えば、N-シクロヘキシルマレイミド、N-イソプロピルマレイミド、N-ラウリルマレイミド、N-フェニルマレイミド等。
イタコンイミド類:例えば、N-メチルイタコンイミド、N-エチルイタコンイミド、N-ブチルイタコンイミド、N-オクチルイタコンイミド、N-2-エチルへキシルイタコンイミド、N-シクロへキシルイタコンイミド、N-ラウリルイタコンイミド等。
(メタ)アクリル酸アミノアルキル類:例えば、(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N-ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N-ジエチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸t-ブチルアミノエチル。
アルコキシ基含有モノマー:例えば、(メタ)アクリル酸2-メトキシエチル、(メタ)アクリル酸3-メトキシプロピル、(メタ)アクリル酸2-エトキシエチル、(メタ)アクリル酸プロポキシエチル、(メタ)アクリル酸ブトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシプロピル等の、(メタ)アクリル酸アルコキシアルキル類;(メタ)アクリル酸メトキシエチレングリコール、(メタ)アクリル酸メトキシポリプロピレングリコール等の、(メタ)アクリル酸アルコキシアルキレングリコール類。
ビニルエステル類:例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等。
ビニルエーテル類:例えば、例えば、メチルビニルエーテルやエチルビニルエーテル等のビニルアルキルエーテル。
芳香族ビニル化合物:例えば、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン等。
オレフィン類:例えば、エチレン、ブタジエン、イソプレン、イソブチレン等。
脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル:例えば、シクロペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート等。
芳香族炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル:例えば、フェニル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート等。
その他、(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリル等の複素環含有(メタ)アクリレート、塩化ビニルやフッ素原子含有(メタ)アクリレート等のハロゲン原子含有(メタ)アクリレート、シリコーン(メタ)アクリレート等のケイ素原子含有(メタ)アクリレート、テルペン化合物誘導体アルコールから得られる(メタ)アクリル酸エステル等。
熱重合開始剤の使用量は、特に制限されないが、例えば、アクリル系ポリマーの調製に用いられるモノマー成分100重量部に対して0.01重量部~5重量部、好ましくは0.05重量部~3重量部の範囲内の量とすることができる。
ここに開示される技術におけるポリマーBは、ポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマー(以下、「モノマーS1」ともいう。)と(メタ)アクリル系モノマーとの共重合体である。ポリマーBは、モノマーS1に由来するポリオルガノシロキサン構造の低極性および運動性によって、初期粘着力の抑制および粘着力上昇比の向上に寄与する粘着力上昇遅延剤として機能し得る。モノマーS1としては、特に限定されず、ポリオルガノシロキサン骨格を含有する任意のモノマーを用いることができる。モノマーS1は、その構造に由来する極性の低さにより、使用前(被着体への貼付け前)の補強フィルムにおいてポリマーBの粘着剤層表面への偏在を促進し、貼り合わせ初期の軽剥離性(低粘着性)を発現する。モノマーS1としては、片末端に重合性反応基を有する構造のもの(すなわち、片末端反応性のもの)を好ましく用いることができる。このようなノマーS1と(メタ)アクリル系モノマーとの共重合によると、側鎖にポリオルガノシロキサン骨格を有するポリマーBが形成される。かかる構造のポリマーBは、側鎖の運動性および移動容易性により、初期粘着力が低く、かつ粘着力上昇比の高いものとなりやすい。ここに開示される技術は、使用するモノマーS1の大部分(例えば70重量%以上、85重量%以上または95重量%以上)が片末端反応性である態様で好ましく実施され得る。モノマーS1の実質的に全部(例えば98~100重量%)が片末端反応性であってもよい。
モノマーS1の官能基当量(g/mol)=(モノマーS11の官能基当量×モノマーS11の配合量+モノマーS12の官能基当量×モノマーS12の配合量+・・・+モノマーS1nの官能基当量×モノマーS1nの配合量)/(モノマーS11の配合量+モノマーS12の配合量+・・・+モノマーS1nの配合量)
ポリマーBの重合に用いる開始剤は、重合方法に応じて、従来公知の熱重合開始剤や光重合開始剤等から適宜選択することができる。重合開始剤は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用することができる。上記熱重合開始剤および上記光重合開始剤は、ポリマーAの重合について例示した材料と同様のものから選択され得る。いくつかの態様において、アゾ系重合開始剤を好ましく採用し得る。
粘着剤層には、凝集力の調整等の目的で、必要に応じて架橋剤が用いられ得る。架橋剤としては、粘着剤の分野において公知の架橋剤を使用することができ、例えば、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、シリコーン系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、シラン系架橋剤、アルキルエーテル化メラミン系架橋剤、金属キレート系架橋剤等を挙げることができる。特に、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート系架橋剤を好適に使用することができる。架橋剤は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
多官能性モノマーとしては、例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,12-ドデカンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート、ビニル(メタ)アクリレート、ジビニルベンゼン、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレート、ブチルジオール(メタ)アクリレート、ヘキシルジオールジ(メタ)アクリレート等が挙げられる。なかでも、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートを好適に使用することができる。多官能性モノマーは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用することができる。
粘着剤層には、必要に応じて粘着付与樹脂を含ませることができる。粘着付与樹脂としては、特に制限されないが、例えば、ロジン系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、フェノール系粘着付与樹脂、炭化水素系粘着付与樹脂、ケトン系粘着付与樹脂、ポリアミド系粘着付与樹脂、エポキシ系粘着付与樹脂、エラストマー系粘着付与樹脂等が挙げられる。粘着付与樹脂は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
上記ロジン誘導体としては、例えば、
ロジン類(未変性ロジン、変性ロジンや、各種ロジン誘導体など)にフェノールを酸触媒で付加させ熱重合することにより得られるロジンフェノール系樹脂;
未変性ロジンをアルコール類によりエステル化したロジンのエステル化合物(未変性ロジンエステル)や、重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなどの変性ロジンをアルコール類によりエステル化した変性ロジンのエステル化合物(重合ロジンエステル、安定化ロジンエステル、不均化ロジンエステル、完全水添ロジンエステル、部分水添ロジンエステルなど)などのロジンエステル系樹脂;
未変性ロジンや変性ロジン(重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなど)を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジン系樹脂;
ロジンエステル系樹脂を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジンエステル系樹脂;
未変性ロジン、変性ロジン(重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなど)、不飽和脂肪酸変性ロジン系樹脂や不飽和脂肪酸変性ロジンエステル系樹脂におけるカルボキシル基を還元処理したロジンアルコール系樹脂;
未変性ロジン、変性ロジンや、各種ロジン誘導体等のロジン系樹脂(特に、ロジンエステル系樹脂)の金属塩などが挙げられる。
約0.1gの粘着剤サンプル(重量Wg1)を平均孔径0.2μmの多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜(重量Wg2)で巾着状に包み、口をタコ糸(重量Wg3)で縛る。上記多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜としては、商品名「ニトフロン(登録商標)NTF1122」(日東電工株式会社、平均孔径0.2μm、気孔率75%、厚さ85μm)またはその相当品を使用する。この包みを酢酸エチル50mLに浸し、室温(典型的には23℃)で7日間保持して粘着剤中のゾル分(酢酸エチル可溶分)を上記膜外に溶出させる。次いで、上記包みを取り出し、外表面に付着している酢酸エチルを拭き取った後、該包みを130℃で2時間乾燥させ、該包みの重量(Wg4)を測定する。各値を以下の式に代入することにより、粘着剤のゲル分率GCを算出することができる。
ゲル分率GC(%)=[(Wg4-Wg2-Wg3)/Wg1]×100
ここに開示される補強フィルムの支持基材としては、各種の樹脂フィルムをベースフィルムとして含むものが用いられ得る。ここで「樹脂フィルム」とは、非多孔質の構造であって、典型的には実質的に気泡を含まない(ボイドレスの)樹脂フィルムを意味する。したがって、上記樹脂フィルムは、発泡体フィルムや不織布とは区別される概念である。上記樹脂フィルムとしては、独立して形状維持可能な(自立型の、あるいは非依存性の)ものが好ましく用いられ得る。上記樹脂フィルムは、単層構造であってもよく、二層以上の多層構造(例えば、三層構造)であってもよい。
ここに開示される補強フィルムは、粘着剤層の第二面が基材の第一面に固着している。上記固着とは、被着体への貼付け後に粘着力が上昇した補強フィルムにおいて、粘着剤層と支持基材との界面での剥離によって上記補強フィルムによる補強機能が損なわれない程度に、粘着剤層が支持基材に対して十分な投錨性を示すことをいう。補強フィルムの被着体への貼付け後、粘着面の被着体に対する粘着力が上昇しても、粘着剤層の支持基材に対する投錨性が不十分な補強フィルムでは、被着体と支持基材とを強固に一体化することができず、該補強フィルムによる被着体の補強性能が損なわれやすい。粘着剤層の第二面が基材の第一面に固着している補強フィルムは、被着体の補強に効果的に貢献することができる。粘着剤層の第二面が基材の第一面に固着している補強フィルムの一好適例として、被着体への貼付け後、少なくとも5N/25mm、好ましくは10N/25mm以上、より好ましくは15N/25mm以上の粘着力(剥離角度180度、引張速度300mm/分の条件で測定される180°引きはがし粘着力)を発現しつつ上記被着体から剥離される際に粘着剤層の第二面と支持基材の第一面との間での剥離(投錨破壊)が生じない補強フィルムが挙げられる。例えば、加熱後粘着力が15N/25mm以上であって、かつ該加熱後粘着力の測定時に投錨破壊が生じない補強フィルムは、粘着剤層の第二面が基材の第一面に固着している補強フィルムに該当する好適例である。
[水接触角測定条件]
測定装置 :接触角測定器 DropMaster DM700(協和界面科学社製)
測定雰囲気:23℃、50%RH
測定液体 :蒸留水
測定時間 :着滴1500ms後
なお、補強フィルムの厚さとは、被着体に貼り付けられる部分の厚さをいう。例えば図1に示す構成の補強フィルム1では、補強フィルム1の粘着面21Aから基材10の第二面10Bまでの厚さを指し、剥離ライナー31の厚さは含まない。
ここに開示される補強フィルムは、粘着力N1(初期粘着力)に対する粘着力N2(加熱後粘着力)の比、すなわち粘着力上昇比(N2/N1)が10以上であるので、初期には低粘着性を発揮し、被着体の使用時には該被着体への強粘着性を発揮することができる。このことによって、良好なリワーク性と高い補強性能とを好適に両立することができる。より高い効果を得る観点から、いくつかの態様において、粘着力上昇比は、15以上であることが好ましく、18以上でもよく、20以上よく、25以上でもよい。粘着力上昇比の上限は特に制限されないが、補強フィルムの製造容易性や経済性の観点から、例えば100以下であってよく、80以下でもよく、60以下でもよい。ここに開示される補強フィルムは、粘着力上昇比が、例えば10以上80以下、または15以上60以下である態様で好適に実施され得る。
この明細書により提供される補強フィルムは、例えば、被着体に貼り合わせた後、室温域(例えば20℃~30℃)においてしばらくの間は粘着力が低く抑えられており、この間は良好なリワーク性を発揮することができるので、歩留りの抑制や該補強フィルムを含む製品の高品質化に貢献し得る。そして、上記補強フィルムは、エージング(加熱、経時、これらの組合せ等であり得る。)により粘着力を大きく上昇させることができ、その後は支持基材と被着体とを強固に一体化することで良好な補強効果を発揮することができる。例えば、所望のタイミングで加熱することによって補強フィルムを被着体に強固に接着させ、支持基材と被着体とを強固に一体化することができる。また、上記補強フィルムは保存安定性に優れ、例えば室温より高い温度域で保存されても安定して所望の性能を発揮することができる。このような特徴を活かして、ここに開示される補強フィルムは、種々の分野において、各種製品に含まれる部材の補強に利用され得る。
(1) 第一面および第二面を有する支持基材と、
上記支持基材の上記第一面に積層された粘着剤層と、
を含み、
上記支持基材は、樹脂フィルムをベースフィルムとして含み、
上記粘着剤層の上記第二面は上記支持基材の上記第一面に固着しており、
上記粘着剤層の上記第一面は剥離性表面に当接しており、
上記剥離性表面の水接触角は100度以上であり、
上記粘着剤層は、ガラス転移温度(Tg)が0℃未満のポリマーAと、ポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーと(メタ)アクリル系モノマーとの共重合体であるポリマーBと、を含み、
上記粘着剤層の上記第一面をステンレス鋼板に貼り合わせた後に80℃で5分間加熱した後に23℃で30分間放置した後の粘着力N2が、上記粘着剤層の上記第一面をステンレス鋼板に貼り合わせた後に23℃で30分間放置した後の粘着力N1の10倍以上である、補強フィルム。
(2) 上記剥離性表面は、ケイ素(Si)を含有する剥離層の表面である、上記(1)に記載の補強フィルム。
(3) 上記剥離性表面におけるSiの原子比率が15atomic%以上30atomic%以下である、上記(2)に記載の補強フィルム。
(4) 上記剥離性表面は、長鎖アルキル系剥離処理剤により形成された剥離層の表面である、上記(1)に記載の補強フィルム。
(5) 上記支持基材の厚さは30μm以上である、上記(1)~(4)のいずれかに記載の補強フィルム。
(6) 上記支持基材の厚さは、上記粘着剤層の厚さの1.1倍以上10倍以下である、上記(1)~(5)のいずれかに記載の補強フィルム。
(7) 上記ポリマーBは、重量平均分子量が1000以上30000以下である、上記(1)~(6)のいずれかに記載の補強フィルム。
(8) 上記粘着剤層における上記ポリマーBの含有量は、上記ポリマーA100重量部に対して0.05重量部以上20重量部以下である、上記(1)~(7)のいずれかに記載の補強フィルム。
(9) 上記剥離性表面は、剥離ライナーの表面である、上記(1)~(8)のいずれかに記載の補強フィルム。
(10) 上記剥離ライナーの厚さが30μm以上100μm以下である、上記(1)~(9)のいずれかに記載の補強フィルム。
(11) 上記粘着剤層の厚さが3μm以上100μm以下(例えば、20μm以上50μm以下)である、上記(1)~(10)のいずれかに記載の補強フィルム。
(12) 上記ベースフィルムは、厚さ35μm以上(例えば、厚さ35μm以上500μm以下)のポリエステルフィルムである、上記(1)~(11)のいずれかに記載の補強フィルム。
(13) 上記ベースフィルムは、厚さ50μm以上(例えば、厚さ50μm以上200μm以下)のPETフィルムである、上記(12)に記載の補強フィルム。
(14) 上記ポリマーAはアクリル系ポリマーである、上記(1)~(13)のいずれかに記載の補強フィルム。
(15) 上記アクリル系ポリマーは、モノマー単位として、N-ビニル環状アミドおよび水酸基含有モノマーを含む、上記(14)に記載の補強フィルム。、
(16) 上記粘着剤層はイソシアネート系架橋剤を含む、上記(1)~(15)のいずれかに記載の補強フィルム。
(17) 上記粘着力N2が15N/25mm以上である、上記(1)~(16)のいずれかに記載の補強フィルム。
(18) 60℃、90%RHの条件下に7日間保存した後において、上記粘着剤層の上記第一面をステンレス鋼板に貼り合わせた後に80℃で5分間加熱した後に23℃で30分間放置した後の粘着力N2が、上記粘着剤層の上記第一面をステンレス鋼板に貼り合わせた後に23℃で30分間放置した後の粘着力N1の10倍以上である、上記(1)~(17)のいずれかに記載の補強フィルム。
(19) 上記(1)~(18)のいずれかに記載の補強フィルムと、上記剥離性表面を有する剥離ライナーと、を含む、剥離ライナー付き補強フィルム。
(20) 部材と、上記粘着面が上記部材に貼り付けられた上記(1)~(18)のいずれかに記載の補強フィルムと、を含む、補強フィルム付き部材。
(21) 上記部材は光学部材または電子部材である、上記(20)に記載の補強フィルム付き部材。
(22) 上記(20)または(21)に記載の補強フィルム付き部材を含む、デバイス。
(23) 上記(1)~(18)のいずれかに記載の補強フィルムを製造する方法であって、
液状の粘着剤組成物を支持基材の第一面に接触させることと、
上記第一面上で上記粘着剤組成物を硬化させて上記粘着剤層を形成することと、をこの順に含む、補強フィルム製造方法。
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管および冷却器を備えた4つ口フラスコに、2EHA60部、N-ビニル-2-ピロリドン(NVP)15部、メチルメタクリレート(MMA)10部、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)15部、および重合溶媒として酢酸エチル200部を仕込み、60℃にて窒素雰囲気下で2時間撹拌した後、熱重合開始剤としてAIBN0.2部を投入し、60℃で6時間反応を行って、ポリマーA1の溶液を得た。このポリマーA1のMwは110万であった。
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器、滴下ロートを備えた4つ口フラスコに、トルエン100部、MMA40部、n-ブチルメタクリレート(BMA)20部、2-エチルヘキシルメタクリレート(2EHMA)20部、官能基当量が900g/molのポリオルガノシロキサン骨格含有メタクリレートモノマー(商品名:X-22-174ASX、信越化学工業株式会社製)8.7部、官能基当量が4600g/molのポリオルガノシロキサン骨格含有メタクリレートモノマー(商品名:KF-2012、信越化学工業株式会社製)11.3部および連鎖移動剤としてチオグリコール酸メチル0.51部を投入した。そして、70℃にて窒素雰囲気下で1時間撹拌した後、熱重合開始剤としてAIBN0.2部を投入し、70℃で2時間反応させた後に、熱重合開始剤としてAIBN0.1重量部を投入し、続いて80℃で5時間反応させた。このようにしてポリマーB1の溶液を得た。このポリマーB1のMwは22000であった。
・サンプル濃度:0.2wt%(テトラヒドロフラン(THF)溶液)
・サンプル注入量:10μl
・溶離液:THF・流速:0.6ml/min
・測定温度:40℃
・カラム:
サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ-H(1本)+TSKgel SuperHZM-H(2本)
リファレンスカラム;TSKgel SuperH-RC(1本)
・検出器:示差屈折計(RI)
上記ポリマーA1の溶液に、該溶液に含まれるポリマーA1の100部当たり、ポリマーB1を2.5部、イソシアネート系架橋剤(商品名:タケネートD110N、トリメチロールプロパンキシリレンジイソシアネート、三井化学社製)を2.5部添加し、均一に混合して粘着剤組成物C1を調製した。
(例1)
支持基材としての厚さ125μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ社製、商品名「ルミラー」;以下、「支持基材A」ともいう。)の第一面に粘着剤組成物C1を直接塗布し、110℃で2分間加熱して乾燥させることにより、厚さ25μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層の表面(粘着面)に剥離ライナーR1の剥離面を貼り合わせることにより、該粘着面が上記剥離面に当接した形態の剥離ライナー付き補強フィルムを得た。剥離ライナーR1としては、三菱ケミカル社製のMRQ50T100(ポリエステルフィルムの片面にシリコーン系剥離処理剤による剥離層を有する剥離ライナー、厚さ50μm)を使用した。
剥離ライナーR1に代えて剥離ライナーR2~R6をそれぞれ使用した他は例1と同様にして、例2~6に係る剥離ライナー付き補強フィルムを作製した。剥離ライナーR2~R6としては、以下のものを使用した。
[剥離ライナーR2]
シリコーン系剥離剤(信越化学工業製、KS-847H)100部およびシリコーン硬化触媒(信越化学工業製、CAT-PL-50T)3.3部を、トルエン(出光石油化学製)、n-ヘキサン(丸善石油化学製)およびメチルエチルケトン(出光興産製)からなる重量比1:2:1の混合溶媒で0.3%に希釈して、シリコーン系剥離処理剤を調製した。この剥離処理剤を厚さ50μmのPETフィルム(三菱樹脂製、ダイアホイルT100C50)の片面に塗布し、130℃で1分間乾燥させて、剥離ライナーR2を作製した。
[剥離ライナーR3]
ビニル基含有シリコーン系剥離剤(信越化学工業製、KS-3703)92部、剥離コントロール剤(信越化学工業製、KS-3800)8部および白金触媒(信越化学工業製、CAT-PL-50T)3部と、希釈溶媒としてのトルエン680部およびn-ヘキサン680部とを混合して、シリコーン系剥離処理剤を調製した。この剥離処理剤を厚さ50μmのPETフィルム(三菱樹脂製、ダイアホイルT100C50)の片面に塗布し、130℃で1分間乾燥させて、剥離ライナーR3を作製した。
[剥離ライナーR4]
ビニル基含有シリコーン系剥離剤(信越化学工業製、KS-3703)80部、剥離コントロール剤(信越化学工業製、KS-3800)20部および白金触媒(信越化学工業製、CAT-PL-50T)3部と、希釈溶媒としてのトルエン680部およびn-ヘキサン680部とを混合し、シリコーン系剥離処理剤を調整した。この剥離処理剤を厚さ50μmのPETフィルム(三菱樹脂製、ダイアホイルT100C50)の片面に塗布し、130℃で1分間乾燥させて、剥離ライナーR4を作製した。
[剥離ライナーR5]
冷却器を備えた反応容器に、キシレン(太陽化学製、キシロール)を200部、オクタデシルイソシアネート(大原パラヂウム化学株式会社製、R-NCO)を600部入れ、撹拌しながら加熱した。キシレンが還流し始めた時点から、ポリビニルアルコール(クラレ製、クラレポバール205)100部を少量ずつ、10分間隔で2時間にわたって添加した。ポリビニルアルコールを加え終わってからさらに2時間還流を行い、反応を終了した。反応混合物を約80℃まで冷却してからメタノール中に加えたところ、反応生成物が白色沈殿として析出した。この沈殿を濾別し、キシレン140部を加え、加熱して完全に溶解させた後、再びメタノールを加えて沈殿させる操作を数回繰り返した後、沈殿をメタノールで洗浄し、乾燥粉砕して得た粉末を水で0.3%に希釈して、長鎖アルキル系剥離処理剤を調製した。この剥離処理剤を厚さ50μmのPETフィルム(三菱樹脂製、ダイアホイルT100C50)の片面に塗布し、130℃で1分間乾燥させて、剥離ライナーR5を作製した。
[剥離ライナーR6]
冷却器を備えた反応容器に、アクリロニトリル(昭和電工株式会社製)を100部、メタクリル酸ステアリル(三菱瓦斯化学株式会社製、SMA)を62.5部、メタクリル酸(三菱レイヨン株式会社製)を18部、1-ドデカンチオール(和光純薬株式会社製、1-ドデカンチオール)を1.8部、過酸化ベンゾイル(日油株式会社製、ナイパーBW)を0.55部を加え、トルエン(出光石油化学製)にて24%に希釈し、窒素気流下にて70℃で7時間反応させた。得られた液をトルエンにて0.3%に希釈して、長鎖アルキル系剥離処理剤を調製した。この剥離処理剤を厚さ50μmのPETフィルム(三菱樹脂製、ダイアホイルT100C50)の片面に塗布し、130℃で1分間乾燥させて、剥離ライナーR6を作製した。
装置:ULVAC PHI製 PHI Quantera SXM
X線源:モノクロAlKα
XRay Setting:100μmφ[15kV,25W]
光電子取出し角:試料表面に対して45°
各例に係る剥離ライナー付き補強フィルムを23℃、50%RHの環境下に4日間静置したものを、該剥離ライナー付き補強フィルムの初期状態(保存前)のサンプルとした。
上記初期状態の剥離ライナー付き補強フィルムを、さらに60℃、90%RHの条件下に7日間保存したものを、条件1による保存後のサンプルとした。
上記初期状態の剥離ライナー付き補強フィルムを、さらに85℃の条件下に7日間保存したものを、条件2による保存後のサンプルとした。
上記保存前、条件1による保存後、条件2による保存後のサンプルの各々について、以下の評価試験を行った。なお、条件1、2による保存後のサンプルは、各条件に係る環境から23℃、50%RHの環境下に戻して30分間静置した後に各評価試験に使用した。
各例に係る剥離ライナー付き補強フィルムを剥離ライナーごと25mm幅に裁断したものを試験片とした。23℃、50%RHの環境下にて、上記試験片を万能引張圧縮試験機(装置名「引張圧縮試験機、TCM-1kNB」ミネベア社製)にセットし、剥離角度180度、引張速度300mm/分の条件で剥離ライナーを粘着面から引き剥がし、このときの180°引きはがし粘着力(上記引張りに対する抵抗力)を測定した。測定は3回行い、それらの平均値をライナー剥離力(N0)[N/25mm]として表1に示した。
各例に係る補強フィルムを剥離ライナーごと25mm幅に裁断したものを試験片とし、トルエンで清浄化したSUS板(SUS304BA板)を被着体として、以下の手順で初期粘着力N1および加熱後粘着力N2を測定した。
(初期粘着力の測定)
23℃、50%RHの標準環境下にて、各試験片の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、露出した粘着面を被着体に、2kgのローラを1往復させて圧着した。このようにして被着体に圧着した試験片を上記標準環境下に30分間放置した後、万能引張圧縮試験機(装置名「引張圧縮試験機、TCM-1kNB」ミネベア社製)を使用して、JIS Z0237に準じて、剥離角度180度、引張速度300mm/分の条件で、180°引きはがし粘着力(上記引張りに対する抵抗力)を測定した。測定は3回行い、それらの平均値を初期粘着力(N1)[N/25mm]として表1に示した。
(加熱後粘着力の測定)
初期粘着力の測定と同様にして被着体に圧着した試験片を、80℃で5分間加熱し、次いで上記標準環境下に30分間放置した後に、同様に180°引きはがし粘着力を測定した。測定は3回行い、それらの平均値を加熱後粘着力(N2)[N/25mm]として表1に示した。なお、例1~6に係る補強フィルムは、保存前、条件1による保存後、条件2による保存後のサンプルのいずれにおいても、加熱後粘着力の測定時に投錨破壊を起こさないことが確認された。
例1、6において、支持基材Aに代えて三菱ガス化学社製のポリイミド樹脂フィルム(厚さ50μm、商品名「ネオプリム S-100」;以下、支持基材Bともいう。)を使用した。その他の点については例1、6とそれぞれ同様にして、例7、8に係る剥離ライナー付き補強フィルムを得た。
例7、8において、支持基材Bに代えてカネカ社製のポリイミド樹脂フィルム(厚さ50μm、商品名「カプトン 200H」;以下、支持基材Cともいう。)を使用した。その他の点については例7、8とそれぞれ同様にして、例9、10に係る剥離ライナー付き補強フィルムを得た。
例7、8において、支持基材Bに代えて宇部興産社製のポリイミド樹脂フィルム(厚さ50μm、商品名「ユーピレックス 50S」;以下、支持基材Dともいう。)を使用した。その他の点については例7、8とそれぞれ同様にして、例11、12に係る剥離ライナー付き補強フィルムを得た。
10 支持基材
10A 第一面
10B 第二面
21 粘着剤層(第一粘着剤層)
21A 第一面(粘着面、第一粘着面)
21B 第二面(背面)
22 粘着剤層(第二粘着剤層)
22A 粘着面(第二粘着面)
31,32 剥離ライナー
31A,32A 剥離性表面(剥離面)
100,200 剥離ライナー付き補強フィルム
Claims (8)
- 第一面および第二面を有する支持基材と、前記支持基材の前記第一面に積層された粘着剤層とを含み、前記支持基材は樹脂フィルムをベースフィルムとして含み、前記粘着剤層の第二面は前記支持基材の前記第一面に固着しており、前記粘着剤層の前記第一面をステンレス鋼板に貼り合わせた後に80℃で5分間加熱した後に23℃で30分間放置した後の粘着力N2が前記粘着剤層の前記第一面をステンレス鋼板に貼り合わせた後に23℃で30分間放置した後の粘着力N1(初期粘着力)の10倍以上である補強フィルムにおいて、該補強フィルムを室温より高い温度域で保存しても前記粘着力N1の上昇を防止することのできる初期粘着力上昇防止方法であって、
前記粘着剤層は、ガラス転移温度が0℃未満のポリマーAと、ポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーと(メタ)アクリル系モノマーとの共重合体であるポリマーBとを含み、
前記粘着剤層の第一面を水接触角100度以上の剥離性表面に当接させて前記補強フィルムを保存する、初期粘着力上昇防止方法。 - 前記剥離性表面は、ケイ素(Si)を含有する剥離層の表面である、請求項1に記載の初期粘着力上昇防止方法。
- 前記剥離性表面は、長鎖アルキル系剥離処理剤により形成された剥離層の表面である、請求項1に記載の初期粘着力上昇防止方法。
- 前記支持基材の厚さは30μm以上である、請求項1から3のいずれか一項に記載の初期粘着力上昇防止方法。
- 前記支持基材の厚さは、前記粘着剤層の厚さの1.1倍以上10倍以下である、請求項1から4のいずれか一項に記載の初期粘着力上昇防止方法。
- 前記ポリマーBは、重量平均分子量が10000以上50000以下である、請求項1から5のいずれか一項に記載の初期粘着力上昇防止方法。
- 前記粘着剤層における前記ポリマーBの含有量は、前記ポリマーA100重量部に対して0.05重量部以上20重量部以下である、請求項1から6のいずれか一項に記載の初期粘着力上昇防止方法。
- 前記剥離性表面は、剥離ライナーの表面である、請求項1から7のいずれか一項に記載の初期粘着力上昇防止方法。
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