JP7161892B2

JP7161892B2 - 電極埋設部材の製造方法

Info

Publication number: JP7161892B2
Application number: JP2018162595A
Authority: JP
Inventors: 誠檜野
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Priority date: 2018-08-31
Filing date: 2018-08-31
Publication date: 2022-10-27
Anticipated expiration: 2038-08-31
Also published as: JP2020035943A

Description

本発明は、セラミックスからなる板状の基体に電極が埋設された電極埋設部材の製造方法に関する。

従来、セラミックス製静電チャックやヒーターのように絶縁性基体の内部に電極を内蔵している部材は、セラミックス焼結体となる一のグリーン体の上に電極を載置または印刷等により形成し、更にその上に他のグリーン体を載せた構造物を焼成し一体化して製作する手法がとられている（例えば、特許文献１参照）。

特開２０１７－１３５２５０号公報

特許文献１の技術では、グリーンシート積層法において、組成の異なる複数のグリーンシートを作製し、導体ペーストが印刷されたグリーンシートを含む複数のグリーンシートを積層して焼成することで窒化アルミニウム（以下、ＡｌＮという。）基板を作製し、半導体製造用部材を製造している。

しかし、従来のグリーンシートを積層することによる電極埋設部材の製造方法では、電極形成が印刷法に限定されて一般に電極の厚みが１０～３０μｍ程度であり、電極をＲＦ電極（高周波発生用電極）として用いる場合には、インピーダンスが大きくなり、ＲＦ電極としての特性が十分でない場合があった。また、電極をヒーター電極として用いる場合は、一般に用いられる導電性ペースト(タングステンペースト)を使用すると電極のシート抵抗が小さく、所定のヒーター抵抗値を得ることが容易でなく、電極の幅を細く、周長を長くする必要があり、電極が破断する虞があった。

本発明は、以上の点に鑑み、グリーンシート積層法により製造した電極埋設部材であっても、電極の電気特性を良好にすることができるとともに電極が破断するリスクを低減できる電極埋設部材の製造方法を提供することを目的とする。

［１］上記目的を達成するため、本発明の電極埋設部材の製造方法は、
表面及び裏面を有しセラミックスから構成される板状の基体と、前記表面に沿って前記基体に埋設されたヒーター電極、高周波発生用電極、又は静電吸着電極としての電極と、前記電極に接続された状態で前記基体に埋設された導電性を有するビアとを備える電極埋設部材の製造方法であって、
セラミックス原料粉末にバインダーを添加した複数のグリーンシートを準備する工程と、
箔、メッシュ、織布、不織布からなる前記電極を準備する工程と、
前記複数のグリーンシートのうち第１のグリーンシートに前記第１のグリーンシートを貫通するビアホールを形成し、前記第１のグリーンシートの前記ビアホールに前記ビアとなる導電性ペーストを充填することにより前記第１のグリーンシートであるビアグリーンシートを準備する工程と、
前記複数のグリーンシートのうち前記第１のグリーンシートとは異なる第２のグリーンシートと、前記ビアグリーンシートとを前記電極を挟んで、積層することで前記電極に前記ビアが接する積層体を形成する工程と、
前記積層体を焼成することにより前記基体となる焼結体を得る工程と、
を含み、
前記積層体の外表面から前記ビアとなる導電性ペーストまで達する端子穴を加工し、少なくとも前記ビアとなる導電性ペーストと接続されるように前記端子穴を画定する前記積層体の内側面に導電性ペーストを塗布し、
前記焼結体を得る工程では、前記ビアとなる導電性ペーストが前記電極に押し付けられた状態で前記積層体を焼成することを特徴とする。

かかる製造方法によれば、印刷電極よりも機械的強度が高い箔、メッシュ、織布、不織布による電極をグリーンシートで挟んで埋設するので、機械的強度が低い印刷電極よりも電極が破断し難い。このため、印刷電極と比較して電極としての特性を十分にすることができるとともに破断のリスクを低減することができる。

また、かかる製造方法によれば、印刷電極よりも厚みの厚い電極を形成することができる。そのため、高周波発生用電極として電極を使用する際には、インピーダンスを小さくすることができ高周波電気特性を改善することができる。

また、かかる製造方法によれば、印刷電極よりもシート抵抗を高くした電極を形成することができるため、ヒーター電極として電極を使用する際には、所定のヒーター抵抗値を容易に得ることができる。

グリーンシートのビアホールに導電性ペーストを充填してビアを形成し、このビアに電極が接する。電極は、機械的強度が高い箔、メッシュ、織布、不織布による電極であり、保形性が高いので、印刷電極のように波うち易くはなく、平坦を保つと共に破断し難い。このため、ビアを平坦な電極に確実に接触させることができる。

また、焼成時には、ビアとなる導電性ペーストの一部が電極の凹凸部分に入り込む。具体的には、電極がメッシュ、織布、不織布であればこれらの網目にビアを構成するペーストの一部が入り込む。電極が箔であり、もし箔にパンチングされていればパンチ穴にビアとなる導電性ペーストの一部が入り込む。このため、ビアと電極との接続を良好にすることができる。結果、従来のグリーンシート積層法より電気特性が良好な電極埋設部材とすることができる。

かかる製造方法によれば、端子穴に嵌る形状を有する型等によって、ビアとなる導電性ペーストが電極に押し付けられるように端子穴の底部、又は、端子穴の底部及び側部を押圧するので、ビアとなる導電性ペーストが電極に強く接触する。このため、ビアが電極にかみ込み、ビアと電極とを良好に密着させることができる。

また、グリーンシートも電極に強く押し付けられてグリーンシートが箔、メッシュ、織布、不織布等からなる電極の凹凸部分にかみ込む。具体的には、電極がメッシュ、織布、不織布であればこれらの網目にグリーンシートが食い込む。電極が箔であり、もし箔にパンチングされていれば、パンチ穴にグリーンシートが食い込む。このため、積層体の焼成後に、電極と基体とを良好に密着させることができる。

［３］また、本発明の電極埋設部材の製造方法において、前記焼結体を得る工程の後に、前記端子穴内の前記導電性ペーストが焼成された導通性部材にニッケルのメッキを行うことによりメッキ膜を形成し、当該メッキ膜の上に端子をロウ付けする工程を含むことが好ましい。

この工程により、端子穴内の導通性部材の上にニッケルのメッキを行うので、端子をニッケルとすると、端子のロウ付け性が向上するとともに、メッキ膜の線膨張係数と端子の線膨張係数と同等になり、使用による熱サイクルによってもメッキ膜と端子が同等に膨張・収縮するので、メッキ膜と端子の密着を良好に保ち電気的接続を確実にすることができる。

［４］また、本発明の電極埋設部材の製造方法において、前記焼結体を得る工程は、ホットプレス焼成を含む工程であることが好ましい。

この工程により、ホットプレス焼成とすることで、電極をグリーンシートで挟み込んで押し付けるので、積層したグリーンシート間の隙間をなくして積層体を焼成することができる。

本発明の電極埋設部材を模式的に示す説明図である。図２Ａはグリーンシートを準備する工程の説明図である。図２Ｂは電極を準備する工程の説明図である。図３Ａはビアグリーンシートを準備する工程の説明図である。図３Ｂは積層体を形成する工程の説明図である。図４Ａは積層体を形成する工程の完成体を説明する断面図である。図４Ｂは積層体に端子穴を形成する工程の説明図である。図５Ａは焼結体を得る工程の説明図である。図５Ｂは端子をロウ付けする工程の説明図である。

（実施形態）
以下、図面を用いて本発明の実施形態を説明する。なお、図面は、電極埋設部材１を概念的（模式的）に示すものとする。

図１に示すように、電極埋設部材１は、表面２ａ及び裏面２ｂを有し、主に窒化アルミニウム（ＡｌＮ）のセラミックスからなり、焼結助剤として酸化イットリウム、酸化カルシウムなどが添加された板状の基体２と、基体２の表面２ａに沿って延在し、基体２に埋設されたモリブデン（Ｍｏ）製のメッシュからなる電極３と、基体２に埋設されて電極３に導通しているビア４とを備えている。なお、セラミックスは、酸化アルミニウム(Ａｌ_２Ｏ_３)、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）などであってもよい。また、電極３は、ヒーター電極、高周波発生用電極、静電吸着電極などであってもよい。

基体２には、この基体２の裏面２ｂから基体２内部のビア４の端面まで穿設される端子穴５が形成されている。また、端子穴５を画定する基体２の内側面１１には、少なくともビア４に導通するように導通性部材６が形成されている。この導通性部材６の上には、ニッケルのメッキ膜７が施されている。このメッキ膜７の上には、端子８がロウ材９によってロウ付けされている。なお、実施形態では、ニッケルのメッキ膜７を施したが、メッキ膜７はなくてもよい。この場合、導通性部材６に端子８をロウ材９でロウ付けしてもよい。

電極３、ビア４及び導通性部材６は、タングステン、モリブデン又はこれらを主成分とする合金からなる。端子８は、円柱状を呈し、コバール等の低熱膨張金属合金やニッケル、チタン、銅又はこれらを主成分とする合金からなり、導通性部材６にロウ付けによって接合され、ビア４と電気的に接続されている。

例えば、端子穴５の径は５ｍｍである。端子８は、直径が４．８ｍｍであり、長さが２０ｍｍである。なお、実施形態では、端子８と、端子穴５を画定する基体２の内側面１１との間には、導通性部材６、メッキ膜７及びロウ材９が形成されているが、これに限定されず、導通性部材６のみ形成された状態、導通性部材６及びメッキ膜７が形成された状態、導通性部材６及びロウ材９が形成された状態、または導通性部材６、メッキ膜７及びロウ材９が少なくとも一部に形成された状態であってもよい。さらには、端子８と、端子穴５を画定する基体２の内側面１１との間には、導通性部材６、メッキ膜７及びロウ材９が形成されていなくてもよい。

次に電極埋設部材１の製造方法について説明する。電極埋設部材１の製造方法は、グリーンシート２１を準備する工程と、電極３を準備する工程と、ビアグリーンシート２２を準備する工程と、積層体３１を形成する工程と、グリーン積層体３２を形成する工程と、焼結体３５を得る工程と、端子８をロウ付けする工程とを備えている。

［グリーンシート２１を準備する工程］
図２Ａに示すように、セラミックス粉末としての窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤として、酸化イットリウム粉末を４質量％、酸化カルシウム粉末を０．２質量％添加してスラリーを作製する。次に、例えばドクターブレード法により、スラリーをシート状に形成してセラミックスのグリーンシート２１を得る。

ドクターブレード法に用いられるシート製造装置は、一例として、スラリーが投入される容器と、容器の底部側方に開口した略矩形状の開口部と、容器の底から開口部を介して容器の外方まで延びているコンベア状のキャリアフィルムと、開口部の上部を構成するブレードと、容器の外方でキャリアフィルムの上方に配置されたブレードとを備えている。

容器に投入されたスラリーは、キャリアフィルム上に載せられ開口部から容器の外方へと移動される。スラリーが開口部のブレード下を通過するとき及び容器外方のブレード下を通過するとき、スラリーはブレードにすり切られるようにしてシート状に形成される。このシートを赤外線ヒーター及びファンによって乾燥させることで、グリーンシート２１が得られる。なお、図２Ａに示すグリーンシート２１は、矩形状に切られているがこれに限定されず、グリーンシート２１を円形状などに切られてもよく、形状は問わない。

［電極３を準備する工程］
図２Ｂに示すように、電極３がヒーター電極の場合、線形０．１ｍｍ、メッシュサイズ＃５０、平織りのモリブデン製メッシュを、所定の形状に裁断することで電極３を得る。なお、メッシュサイズは上記に限定されず、＃２０～＃２００が好適であるが、この範囲外であってもよい。また、織り方は、平織りが好適であるがこれ以外の織り方であってもよい。また素材は、モリブデンが好適な素材として採用としたが、これに限定されず、タングステンも好適な素材であり、さらにはこれら以外の素材を採用しても差し支えない。ヒーター電極としての電極３の素材、線径、メッシュサイズ、織り方等は所定のヒーター抵抗値が得られるように適宜選択される。

また、電極３が高周波発生用電極（ＲＦ電極）または静電吸着用電極の場合、電極３は、厚み０．０５ｍｍのモリブデン箔を所定の形状に裁断したものが好適である。電極３は、モリブデン箔の他、タングステン箔であってもよい。電極３の厚みは、０．０２５ｍｍ以上とすると高周波特性が好適となり、０．０５ｍｍ以上とすると高周波特性が更に好適となる。電極３の厚みは０．４ｍｍ以上になると電極３の剛性が大きくなりすぎて、焼成時におけるセラミックスとの物性の不一致により過剰な応力が働きクラックや剥離の原因となる恐れがある。そのため、電極３の厚みは０．４ｍｍ未満であることが好適である。また、一枚のグリーンシート２１の焼成後の厚みｔに対して電極３の厚みＴが０．０５≦ｔ／Ｔ≦０．２の関係を満たせば、上記のクラックや剥離を効果的に抑制することができる。なお、電極３としての箔には、全面にφ３ｍｍの開口部を１０ｍｍ間隔でパンチングによる打ち抜き加工が施されていてもよく、パンチングの他レーザーによるスリット加工を施してもよい。

［ビアグリーンシート２２を準備する工程］
図３Ａに示すように、第１のグリーンシート２１（図２Ａ参照）を積層し、電極埋設部材１（図１参照）としたときのビア４の位置に打ち抜きによりビアホール２３を形成し、このビアホール２３に導電性ペースト３４（図３Ｂ参照）を充填することでビアグリーンシート２２を得る。なお、実施形態では、ビアグリーンシート２２を２層としたが、これに限定されず、１層、３層、４層以上であってもよい。また、実施形態では、ビアホール２３の数を、２つとしたが、１つ、３つ、４つ以上であっても差し支えない。

［積層体３１を形成する工程］
図３Ｂに示すように、第２のグリーンシート２１上に電極３を積層し、電極３上にビアグリーンシート２２を積層し、ビアグリーンシート２２上に第２のグリーンシート２１を積層し、熱プレスし、さらに所定の形状に加工することで図４Ａに示す円板状の積層体３１が形成される。

［グリーン積層体３２を形成する工程］
図４Ｂに示すように、積層体３１（図４Ａ参照）の外表面からビアホール２３内に充填された導電性ペースト３４まで達するように端子穴５を加工する。導電性ペースト３３を、端子穴５から露出したビアホール２３内の導電性ペースト３４及び端子穴５を画定する積層体３１の内側面に塗布する。これにより、グリーン積層体３２を得る。

［焼結体３５を得る工程］
グリーン積層体３２を、ステンレス板上にアルミナを溶射したパンチングメタル上に載置し、５００℃～６００℃の還元雰囲気にて脱脂を行い、脱脂体を形成する。この脱脂体を還元雰囲気の中において１８００℃で焼成する。グリーン積層体３２の有機成分を脱脂した後還元雰囲気で本焼成される。

導電性ペースト３３は、焼成されて導通性部材６となる。導電性ペースト３４も焼成されてビア４となる。導通性部材６にニッケルのメッキが施され、メッキ膜７が形成される。これにより、図５Ａに示す焼結体３５が得られる。

なお、実施形態では、焼結体３５にニッケルのメッキ膜７を形成したが、ニッケルのメッキ膜７はなくてもよい。また、実施形態では常圧焼成を行ったが、これに限定されず、一軸方向から加圧するホットプレス焼成、またはいわゆるＨＩＰ焼成（熱間等方圧加圧法）であってもよい。ホットプレス焼成では、ビア４が電極３に押し付けられるように端子穴５内を端子穴５に嵌る形状を有する型等で押圧してもよい。

［端子をロウ付けする工程］
図５Ｂに示すように、焼結体３５のニッケルのメッキ膜７にロウ材９によって端子８をロウ付けする。これで電極埋設部材１が得られる。なお、ロウ材９に活性金属としてＴｉを添加してもよく、Ａｇ系のロウ材、ニッケル系のロウ材を用いることもできる。また、端子穴５の底面にコバール、ニッケル、タングステン、モリブデン等の低熱膨張金属からなる端子をＡｕ－Ｎｉ系のロウ材で真空ロウ付けしてもよい。

次に、以上に述べた電極埋設部材１の製造方法の効果を説明する。

かかる製造方法によれば、印刷電極よりも機械的強度が高い箔、メッシュ、織布、不織布による電極３をグリーンシート２１、２２で挟んで埋設するので、機械的強度が低い印刷電極よりも電極３が破断し難い。このため、印刷電極と比較して電極３としての特性を十分にすることができるとともに破断のリスクを低減することができる。

グリーンシート２２のビアホール２３に導電性ペースト３４を塗布してビア４を形成し、このビア４に電極３が接する。電極３は、機械的強度が高い箔、メッシュ、織布、不織布による電極３であり、保形性が高いので、印刷電極のように波うち易くはなく、平坦を保つと共に破断し難い。このため、ビア４を平坦な電極３に確実に接触させることができる。

また、焼成時には、ビア４となる導電性ペースト３４の一部が電極３の凹凸部分に入り込む。具体的には、電極３がメッシュ、織布、不織布であればこれらの網目にビアとなる導電性ペースト３４の一部が入り込む。電極３が箔であり、もし箔にパンチングされていればパンチ穴にビア４となる導電性ペースト３４の一部が入り込む。このため、ビア４と電極３との導通を良好にすることができる。結果、従来のグリーンシート積層法より電気特性が良好な電極埋設部材１とすることができる。また、グリーンシート２１に電極配置用の間隙を設ける必要がなく、電極３をグリーンシート２１に挟んで積層するので、焼成後のセラミックスの間に間隙が生じず、良好に密着する電極埋設部材１を提供することができる。

また、端子穴５に嵌る形状を有する型等によって、ビア４となる導電性ペースト３４が電極３に押し付けられるように端子穴５の底部、又は、端子穴５の底部及び側部を押圧するので、ビア４が電極３に強く接触する。このため、ビア４が電極３にかみ込み、ビア４と電極３とを良好に密着させることができる。

また、積層体を形成する工程では、グリーンシート２１、２２も電極３に強く押し付けられてグリーンシート３が箔、メッシュ、織布、不織布等からなる電極３の凹凸部分にかみ込む。具体的には、電極３がメッシュ、織布、不織布であればこれらの網目にグリーンシート２１、２２が食い込む。電極３が箔であり、もし箔にパンチングされていれば、パンチ穴にグリーンシート２１、２２が食い込む。このため、積層体３１の焼成後に、電極３と基体２とを良好に密着させることができる。

また、焼結体を得る工程の後に、端子穴５の導通性部材６の上にニッケルのメッキを行うので、端子８をニッケルとすると、メッキ膜７の線膨張係数が端子８の線膨張係数と同等になり、使用による熱サイクルによってもメッキ膜７と端子８が同等に膨張するので、メッキ膜７と端子８の密着を良好に保つことができる。

また、グリーン積層体３２の焼成を、ホットプレス焼成とすることで、電極３をグリーンシート２１で挟み込んで押し付けるので、積層したグリーンシート２１間の隙間をさらになくしてグリーン積層体３２を焼成することができる。

なお、実施形態では、電極３を、メッシュ、箔としたが、これに限定されず、電極３を織布、不織布としても差し支えない。また、箔は、パンチングされたパンチングメタルでもよく、さらには複数の孔が形成されたものであっても差し支えない。

また、焼結体３５を得る工程の脱脂には、大気雰囲気で５５０℃以下による方法、Ｎ_２、Ｈ_２混合ガス比４：１、露点３０℃以上、温度５００℃以上１５００℃以下で行う方法、またはこれらを併用する方法であってもよい。

１ … 電極埋設部材
２ … 基体
２ａ… 表面
２ｂ… 裏面
３ … 電極
４ … ビア
５ … 端子穴
７ … メッキ膜
８ … 端子
２１… グリーンシート
２２… ビアグリーンシート
２３… ビアホール
３１… 積層体
３２… グリーン積層体
３３… 導電性ペースト
３４… 導電性ペースト
３５… 焼結体

Claims

表面及び裏面を有しセラミックスから構成される板状の基体と、前記表面に沿って前記基体に埋設されたヒーター電極、高周波発生用電極、又は静電吸着電極としての電極と、前記電極に接続された状態で前記基体に埋設された導電性を有するビアとを備える電極埋設部材の製造方法であって、
セラミックス原料粉末にバインダーを添加した複数のグリーンシートを準備する工程と、
箔、メッシュ、織布、又は不織布からなる前記電極を準備する工程と、
前記複数のグリーンシートのうち第１のグリーンシートに前記第１のグリーンシートを貫通するビアホールを形成し、前記第１のグリーンシートの前記ビアホールに前記ビアとなる導電性ペーストを充填することにより前記第１のグリーンシートであるビアグリーンシートを準備する工程と、
前記複数のグリーンシートのうち前記第１のグリーンシートとは異なる第２のグリーンシートと、前記ビアグリーンシートとを前記電極を挟んで、積層することで前記電極に前記ビアが接する積層体を形成する工程と、
前記積層体を焼成することにより前記基体となる焼結体を得る工程と、
を含むことを特徴とする電極埋設部材の製造方法であって、
前記積層体の外表面から前記ビアとなる導電性ペーストまで達する端子穴を加工し、少なくとも前記ビアとなる導電性ペーストと接続されるように前記端子穴を画定する前記積層体の内側面に導電性ペーストを塗布し、
前記焼結体を得る工程では、前記ビアとなる導電性ペーストが前記電極に押し付けられた状態で前記積層体を焼成すること特徴とする電極埋設部材の製造方法。
請求項１に記載の電極埋設部材の製造方法であって、
前記焼結体を得る工程の後に、前記端子穴内の前記導電性ペーストが焼成された導通性
部材にニッケルのメッキを行うことによりメッキ膜を形成し、当該メッキ膜の上に端子を
ロウ付けする工程を含むことを特徴とする電極埋設部材の製造方法。
請求項１又は請求項２に記載の電極埋設部材の製造方法であって、
前記焼結体を得る工程は、ホットプレス焼成を含む工程であることを特徴とする電極埋
設部材の製造方法。