JP7058580B2 - セラミックス部材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、セラミックス部材の製造方法に関する。

半導体製造装置において、ウエハなどの基板を表面に保持する静電チャックや、表面に載置された基板を加熱するヒータ、サセプタなどは、セラミックス基材の内部に電極を内蔵したセラミックス部材を備えている。

このようなセラミックス部材においては、セラミックスグリーンシートを積層してなるセラミックシート積層体を焼成して製造されることが多く、セラミックスグリーンシートに導体ペーストを印刷しておくことなどによって、内部電極及びスルーホールを形成している（例えば、特許文献１，２参照）。

スルーホールは、セラミックスグリーンシートに形成した貫通孔に導体ペーストを印刷によって充填し、複数枚のセラミックスグリーンシートを位置決めした状態で積層してセラミックシート積層体を形成し、これを焼成することよって形成される。

なお、特許文献３には、金属電極を埋設したセラッミクス焼結体に穴加工（凹部加工）を行い、金属電極の一部を露出させ、この露出した金属電極に給電端子を接続させることが開示されている。

特開２０００－１２１９５号公報 特開２０１７－１３５２５０号公報 特開２００６－１６５１８１号公報

上記従来のようにセラミックシート積層体を焼成して、内部電極を有するセラミックス焼結体を形成し、さらに給電端子を設ける場合、上記特許文献３の開示を参照して、セラミックス焼結体に凹部を形成し、露出したスルーホールにろう付けなどによって給電端子を接続させることが考えられる。

しかしながら、セラミックス焼結体は硬度が高いので、焼成後のセラミックス焼結体に凹部を形成することは困難であるという課題がある。

また、セラミックシートに予め貫通穴を形成しておき、位置合わせを行ってこの貫通穴が上下方向に連続するにセラミックスグリーンシートを積層したセラミックシート積層体を焼成して、凹部を形成することも考えられる。

しかしながら、セラミックシート積層体の常圧焼成時に生じる変形などによって、凹部の形状精度が劣るという課題がある。

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、焼成後における凹部の形状の良好な保持及び簡易に凹部を設けることが可能なセラミックス部材の製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、表面及び裏面を有しセラミックスからなる板状の基体と、前記表面に沿って前記基体に埋設された内部電極と、前記裏面に設けられた凹部と、前記内部電極と電気的に接続された状態で前記凹部の少なくとも底面に配置されている導体層と、前記凹部に少なくとも一部が収容された状態で前記導体層と電気的に接続される端子と、を備えるセラミックス部材の製造方法であって、セラミックス粉末に少なくともバインダを添加してなるセラミックシートを複数枚用意する工程と、前記複数枚のセラミックシートを積層して前記基体となるセラミックシート積層体を形成する工程と、前記セラミックシート積層体の一の表面に凹部を形成する工程と、前記セラミックシート積層体の凹部の少なくとも底面に前記導体層となる導電性材料を塗布する工程と、前記導電性材料が塗布されたセラミックシート積層体の前記凹部に融点が第１の温度である材料の粉末又は成形体を充填する工程と、前記凹部に前記粉末又は成形体を充填したセラミックシート積層体を積層方向に加圧しながら前記第１の温度未満の温度で加熱してセラミックス焼結体を形成する工程と、前記セラミックス焼結体の前記粉末又は成形体が充填された凹部から前記粉末又は成形体を除去する工程と、を備えることを特徴とする。

本発明によれば、融点が第１の温度である材料の粉末又は成形体を凹部に充填した状態でセラミックシート積層体を積層方向に加圧しながら第１の温度未満の温度で加熱してセラミックス焼結体を形成するので、この加熱工程において、凹部の形状の変形がその内部に充填された粉末又は成形体によって規制され、凹部の形状の良好な保持を図ることが可能となる。また、この加熱工程において、埋設された内部電極の撓みを抑えることが可能となる。さらに、セラミックス焼結体ではなく焼成前のセラミックシートを加工することによって凹部を形成するので、簡易に凹部を設けることが可能となる。

本発明において、前記導電性材料を塗布する工程において、前記セラミックシート積層体の前記凹部の壁面に導電性材料を塗布することが好ましい。

この場合、凹部の壁面にも導電性材料が設けられ、この導電性材料が焼成されてなる導電体に給電端子などの部材を接続する場合に、より確実かつ安定的な接続を図ることが可能となる。

本発明の実施形態に係るセラミックス部材の製造方法を示すフローチャート。 複数枚のセラミックシートを示す模式断面図。 セラミックシート積層体を示す模式断面図。 セラミックス部材を示す模式断面図。

本発明の実施形態に係るセラミックス部材１００の製造方法について図面を参照して説明する。なお、各図面は、セラミックス部材１００及び構成要素などを明確化するためにデフォルメされており、実際の比率を表すものではなく、上下などの方向も単なる例示である。

本発明の実施形態に係るセラミックス部材の製造方法は、図１に示すように、セラミックシート準備工程（ＳＴＥＰ１）、内部電極形成工程（ＳＴＥＰ２）、スルーホール形成工程（ＳＴＥＰ３）、セラミックシート積層体形成工程（ＳＴＥＰ４）、凹部形成工程（ＳＴＥＰ５）、導体ペースト塗布工程（ＳＴＥＰ６）、脱脂工程（ＳＴＥＰ７）、粉体充填工程（ＳＴＥＰ８）、焼成工程（ＳＴＥＰ９）、粉体除去工程（ＳＴＥＰ１０）及び給電端子接続工程（ＳＴＥＰ１１）を備えている。

まず、図２に示すように、セラミックシート準備工程（ＳＴＥＰ１）においては、未焼成のセラミックスからなるセラミックグリーンシート（以下、単にセラミックシートという）１０を複数枚準備する。

セラミックシート１０は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、酸化イットリウム（Ｙ_２Ｏ_３）などのセラミックス粉末に焼結助剤、有機バインダなどのバインダや可塑剤を添加したものを溶剤を用いて混合して、ドクターブレード法などの公知の方法を用いて薄板状に形成したものである。セラミックシートの厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下、好ましくは０．３ｍｍ以上０．７ｍｍ以下である。複数枚のセラミックシート１０において、厚さなどは相違していてもよい。

内部電極形成工程（ＳＴＥＰ２）においては、内部電極５１（図４参照）を形成するために、セラミックシート１０の表面又は裏面に導電性材料を設ける。具体的には、例えば、所望の内部電極５１が形成されるように、導電性材料である導体ペースト２１をセラミックスシート１０に印刷などによって塗布すればよい。なお、導電性材料からなる箔等の薄板やメッシュ材を載置する、又は貼り付けるなどによって、導電性材料を設けてもよい。

さらに、スルーホール形成工程（ＳＴＥＰ３）においては、スルーホール５２（図４参照）を形成するために、セラミックシート１０に貫通孔１１を形成し、この貫通孔１１に電導性材料である導体ペースト２１を印刷などによって充填する。

そして、セラミックシート積層体形成工程（ＳＴＥＰ４）においては、図２に示す順番で複数枚のセラミックシート１０を積層し上下方向に圧着させて、セラミックシート積層体３０を形成する。

ここで、複数枚のセラミックシート１０には、ＳＴＥＰ２，３を経たセラミックシート１０が含まれる。ＳＴＥＰ３において貫通孔１１に導体ペースト２２を充填したセラミックシート１０を積層する際は、所望深さのスルーホール５２（図４参照）が形成されるように、貫通孔１１に充填した導体ペースト２２が上下方向に連なるように位置合わせを行って、複数枚のセラミックシート１０を積層する。なお、セラミックシート１０自体は、絶縁層として機能する。

そして、凹部形成工程（ＳＴＥＰ５）においては、セラミックシート積層体３０の一の表面である裏面（図３における上面）から貫通孔１１内に充填された導体ペースト２２に達するまで凹部３１を切削加工や研削加工などによって形成する。すなわち、凹部３１の底面３１ａに導体ペースト２２の端面（図３における下面）を露出させる。なお、セラミックシート積層体３０の外形を適宜所望の形状とするために切削加工などの加工をしてもよい。

次に、導体ペースト塗布工程（ＳＴＥＰ６）において、導電性材料である導体ペースト２３を凹部３１の少なくとも底面３１ａに塗布する。ただし、好ましくは、導体ペースト２３は、凹部３１の壁面３１ｂの少なくとも一部、より好ましくは全体に塗布する。なお、導体ペースト２１～２３は、例えば、Ｍｏ（モリブデン）やＷ（タングステン）などの金属粉末を主成分として含むものである。

導体ペースト塗布工程（ＳＴＥＰ６）を完了した後、脱脂工程（ＳＴＥＰ７）を行う。脱脂工程（ＳＴＥＰ７）においては、セラミックシート積層体３０を加熱して脱脂を行う。脱脂工程（ＳＴＥＰ７）は、電気炉などを用いてセラミックシート積層体３０を第２の温度Ｔ２未満の脱脂温度Ｔ３で所定時間だけ加熱することにより行う。

次に、粉体充填工程（ＳＴＥＰ８）において、ＳＴＥＰ７で脱脂したセラミックシート積層体３０の凹部３１に本発明の粉末に相当する粉体４１を充填させる。なお、粉体４１の代わりに、凹部３１の壁面に成形体（不図示）を凹部３１に挿入させてもよい。粉体４１又は成形体は、溶融温度が第１の温度Ｔ１であり、非導電性材料からなる。粉体４１としては、例えば、炭素粉末、ＢＮ粉末、ＺｒＮ粉末、ＴａＣ粉末、Ｂ_４Ｃ粉末、ＭｇＯ粉末などの融点が２４００℃以上の窒化物、炭化物や酸化物などを用いればよく、成形体としては、例えば、等方性黒鉛成形体からなるものを用いればよい。

なお、成形体は複数個からなるものであってもよく、さらに、後述する焼成工程（ＳＴＥＰ９）における凹部３１が収縮して凹部５４（図４参照）となることを考慮して、凹部３１との間に隙間を設けることが好ましくが、この
収縮によって成形体が破損、損傷などしてもよい。また、凹部３１に成形体を挿入し、この成形体と凹部３１との隙間に粉体を充填させてもよい。

さらに、焼成工程（ＳＴＥＰ９）において凹部３１は収縮して凹部５４（図４参照）となるので、粉体４１を用いたほうが、凹部５４が破損するおそれなどの不具合の軽減を図ることが可能となる。そして、このような不具合を軽減するために、破損しやすいように、成形体を用いる場合には、内部空洞や切り欠きなどを設けることも好ましい。

また、粉体充填工程（ＳＴＥＰ８）の後に、脱脂工程（ＳＴＥＰ７）を行ってもよい。ただし、粉体４１又は成形体を充填する際に凹部３１やセラミックシート３０が変形し難いので、脱脂工程（ＳＴＥＰ７）の後に粉体充填工程（ＳＴＥＰ８）を行うほうが好ましい。

次に、焼成工程（ＳＴＥＰ９）において、凹部３１に粉体４１又は成形体を充填したセラミックシート積層体３０を積層方向に加圧しながら第１の温度Ｔ１未満である第２の温度Ｔ２で所定時間だけ加熱してセラミックス焼結体５０を形成する。

なお、焼成工程（ＳＴＥＰ９）においては、セラミックシート積層体３０を積層方向に圧力を付与したホットプレスにて焼成を行うことが好ましい。これにより、凹部３１、内部電極５１及びスルーホール５２などが左右にずれず、かつ、焼成後の凹部５４（図４参照）などの形状を良好なものとすることが可能となる。

この加熱によって、図４に示すように、セラミックス焼結体５０においては、貫通穴１１に充填された導体ペースト２１中の導電性物質が焼結固化し、これが連続してスルーホール５２となる。そして、このスルーホール５２の端面に導体層５３が固定され、導体層５３の上面が凹部５４内に形成されたものとなる。

さらに、焼成工程（ＳＴＥＰ９）において、例えホットプレスを行っても、凹部５４内には粉体４１又は成形体が存在しているので、これらによって凹部３１の変形が規制されるため、凹部５４の形状が良好に保持される。そして、これにより、導体層５３が凹部５４から分離するおそれの解消や内部電極５１などの撓みの抑制を図ることが可能となる。

なお、電気炉などを用いて脱脂温度Ｔ３を経て第２の温度Ｔ２まで加熱することにより、脱脂工程（ＳＴＥＰ７）と焼成工程（ＳＴＥＰ９）を連続して行ってもよい。

焼成工程（ＳＴＥＰ９）の完了後、粉体除去工程（ＳＴＥＰ１０）において、セラミックス焼結体５０の凹部５４から粉体４１又は成形体を除去し、導体層５３を露出させる。

最後に、給電端子接続工程（ＳＴＥＰ１１）において、セラミックス焼結体５０の凹部５４内に位置し、導体ペースト２２が固化してなる導体層５３の露出した表面に給電端子５５をろう５６などを介して接続させる。これにより、セラミックス部材１００が完成する。

完成したセラミックス部材１００は、表面１００ａ（図４では下面）及び裏面１００ｂ（図４では上面）を有しセラミックスからなる板状の基体であるセラミックス焼結体５０と、表面１００ａに沿ってセラミックス焼結体５０に埋設された内部電極５１と、裏面１００ｂに設けられた凹部５４と、内部電極５１と電気的に接続された状態で凹部５４の底面５４ａ及び壁面５４ｂに配置されている導体層５３と、凹部５４に少なくとも一部が収容された状態で導体層５３と電気的に接続される端子である給電端子５５とを備えたものとなる。

なお、図示しないが、導体層５３の露出した表面にＮｉなどのメッキを行ってメッキ層を設け、このメッキ層にろう付けなどによって給電端子５５を接続してもよい。

以下、本発明の実施例を具体的に挙げて、図１などを参照して本発明を説明する。

まず、図２に示すように、セラミックシート準備工程（ＳＴＥＰ１）として、窒化アルミニウム粉末を主成分とし、焼結助剤として酸化イットリウム粉末を０．１～４．０質量％、酸化カルシウム粉末を０．２質量％添加し、これに有機バインダ、溶剤、可塑剤等を所定の割合で混合してスラリーを作成した。そして、このスラリーを、ドクターブレード法を利用してシート状に形成して、半径１７０ｍｍ、厚さ０．７ｍｍの円板状のセラミックシートを作製した。

次に、内部電極形成工程（ＳＴＥＰ２）として、１枚のセラミックシート１０の表面にモリブデン粉末を主成分とする導体ペースト２１を印刷して円形状に塗布した。

次に、スルーホール形成工程（ＳＴＥＰ３）として、５枚のセラミックシート１０に直径０．５ｍｍの貫通孔１１を４個形成し、これらの貫通孔１１に導体ペースト２１と同じ導体ペースト２２を印刷によって充填した。

次に、図３に示すように、セラミックシート積層体形成工程（ＳＴＥＰ４）として、上ＳＴＥＰ２，３におけるセラミックシート１０を含む３１枚のセラミックシート１０を上下方向に積層して上下方向に圧着させて、セラミックシート積層体３０を形成した。

次に、凹部形成工程（ＳＴＥＰ５）として、セラミックシート積層体３０の上面から貫通孔１１内に充填された導体ペースト２２に達するまで凹部３１を切削加工によって形成した。凹部３１は、直径７ｍｍ、深さ１５ｍｍの円柱形状の穴であった。

次に、導体ペースト塗布工程（ＳＴＥＰ６）として、導体ペースト２１と同じ導体ペースト２３を凹部３１の底面３１ａ及び壁面３１ｂ全体に亘って印刷によって塗布した。

次に、脱脂工程（ＳＴＥＰ７）として、セラミックシート積層体３０を電気炉内で、脱脂温度Ｔ３を６００℃として１２時間加熱した。

次に、セラミックシート積層体３０を電気炉から取り出し、粉体充填工程（ＳＴＥＰ８）として、平均粒径５０μｍの炭素粉末からなる粉体４１を凹部３１に充填させた。

次に、焼成工程（ＳＴＥＰ９）として、セラミックシート積層体３０を一軸ホットプレス炉内で、第２の温度Ｔ２を１８００℃、圧力を１ＭＰａとして最高到達温度で３時間加熱した。

次に、セラミックシート積層体３０を電気炉から取り出し、粉体除去工程（ＳＴＥＰ１０）として、セラミックス焼結体５０の凹部５４から粉体４１を除去した。

最後に、給電端子接続工程（ＳＴＥＰ１１）として、導体層５３の露出した表面に給電端子５５をろう５６を介して接続させた。これにより、セラミックス部材１００が完成した。

セラミックス焼結体５０において、凹部５４は円柱形状の穴となっており、水平方向において不本意な変形が生じていないこと、及び、導体層５３に剥離が生じるなどの不具合が生じていないことを作業者が目視で確認した。また、内部電極５１の反りも１００μｍ以下に抑えることができ、セラミックス焼結体５０が半導体製造装置用のセラミックス部材１００として良好に機能できることを確認した。

また、粉体充填工程（ＳＴＥＰ８）において炭素粉末を充填することに代えて、直径７ｍｍ、高さ１２ｍｍの円柱状の等方性高密度黒鉛成形体を凹部３１に充填させた以外、上記と同一の工程でセラミックス部材１００を製作した場合も同様に不具合が生じないことを確認した。

１０…セラミックシート、 １１…貫通孔、 ２１～２３…導体ペースト（導電性材料）、 ３０…セラミックシート積層体、 ３１…凹部、 ３１ａ…底面、 ３１ｂ…壁面、 ４１…粉体（粉末）、 ５０…セラミックス焼結体（基体）、 ５１…内部電極、 ５２…スルーホール、 ５３…導体層、 ５４…凹部、 ５５…給電端子（端子）、 ５６…ろう、 １００…セラミックス部材、 １００ａ…表面、 １００ｂ…裏面。

Claims (2)

1. 表面及び裏面を有しセラミックスからなる板状の基体と、前記表面に沿って前記基体に埋設された内部電極と、前記裏面に設けられた凹部と、前記内部電極と電気的に接続された状態で前記凹部の少なくとも底面に配置されている導体層と、前記凹部に少なくとも一部が収容された状態で前記導体層と電気的に接続される端子と、を備えるセラミックス部材の製造方法であって、
   セラミックス粉末に少なくともバインダを添加してなるセラミックシートを複数枚用意する工程と、
   前記複数枚のセラミックシートを積層して前記基体となるセラミックシート積層体を形成する工程と、
   前記セラミックシート積層体の一の表面に凹部を形成する工程と、
   前記セラミックシート積層体の凹部の少なくとも底面に前記導体層となる導電性材料を塗布する工程と、
   前記導電性材料が塗布されたセラミックシート積層体の前記凹部に融点が第１の温度である材料の粉末又は成形体を充填する工程と、
   前記凹部に前記粉末又は成形体を充填したセラミックシート積層体を積層方向に加圧しながら前記第１の温度未満の温度で加熱してセラミックス焼結体を形成する工程と、
   前記セラミックス焼結体の前記粉末又は成形体が充填された凹部から前記粉末又は成形体を除去する工程と、を備えることを特徴とするセラミックス部材の製造方法。
2. 前記導電性材料を塗布する工程において、前記セラミックシート積層体の前記凹部の壁面に導電性材料を塗布することを特徴とする請求項１に記載のセラミックス部材の製造方法。

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