JP7038027B2 - 電極埋設部材の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、セラミックスからなる板状の基体に電極が埋設された電極埋設部材の製造方法に関する。

従来、セラミックス製静電チャックやヒーターのように絶縁性基体の内部に電極を内蔵している部材は、セラミックス焼結体となる一のグリーン体の上に電極を載置または印刷等により形成し、更にその上に他のグリーン体を載せた構造物を焼成し一体化して製作する手法がとられている（例えば、特許文献１参照）。

特開２０１７－１３５２５０号公報

特許文献１の技術では、グリーンシート積層法において、組成の異なる複数のグリーンシートを作製し、導体ペーストが印刷されたグリーンシートを含む複数のグリーンシートを積層して焼成することで窒化アルミニウム（以下、ＡｌＮという。）基板を作製し、半導体製造用部材を製造している。

また、従来のグリーンシート積層法による電極埋設部材の端子部分の製造工程は、一般に内部の電極と接続するためのビアを設けたグリーンシートを積層し、そのビアの位置に端子穴用の穴加工を施し、穴壁面に導電性ペーストを塗布する。その後、焼成して端子穴部にメタライズ゛層を形成し、そこに金属製の端子をロウ付けするものであった。

しかし、ビアには導電性ペーストが充填され、セラミックスとともに焼成されるが、その際に焼成収縮および焼成一体化後は線膨張収縮をし、ビアとセラミックスとの膨張率の違いから周囲のセラミックスとの間に応力を生ぜしめクラックの原因となるため、ビアの寸法自体を大きくすることができなかった。そのため、電極埋設部材をヒーターとして使用する場合は大電流を流す必要がありビア接続では電気接続部材として十分でない場合があった。

さらに、半導体製造装置で電極埋設部材を使用する場合、外部電源と電極埋設部材の結線部分（端子部）に取り付け取り外し時に外力がかかる。さらにプロセス中に熱応力がかかり長期間の使用によって端子の緩みや、外れが発生する虞があった。外部電源との接続のため金属製の端子をロウ付けすることがなされていたが、それには金属製の端子は一定の大きさが必要で強固に接合する必要があった。

本発明は、以上の点に鑑み、グリーンシート積層法による電極埋設部材であっても、基体のクラックを抑制し、端子から電極に十分に大電流を流すことができるとともに、端子を強固に接合することができる電極埋設部材の製造方法を提供することを目的とする。

［１］上記目的を達成するため、本発明の電極埋設部材の製造方法は、
表面及び裏面を有しセラミックスから構成される板状の基体と、前記表面に沿って前記基体に埋設された電極と、前記電極に接する状態で前記基体に埋設された導電性の接続部材と、前記基体の裏面から前記接続部材まで延在する端子穴とを備える電極埋設部材の製造方法であって、
セラミックス原料粉末にバインダーを添加した複数のグリーンシートとして、少なくとも第１のグリーンシート、第２のグリーンシート、及び第３のグリーンシートを準備する工程と、
前記第１のグリーンシートの一方の主面に電極を配置して電極用グリーンシートを作製する工程と、
前記電極上にバルク体からなる前記接続部材を配置する工程と、
少なくとも１枚の前記第２のグリーンシートに前記接続部材を配置するための孔を形成して接続部材回避用グリーンシートを作製する工程と、
前記電極が前記孔の開口を閉塞するように、前記電極用グリーンシートと、前記接続部材回避用グリーンシートと、前記第３のグリーンシートとをこの順に積層して積層体を形成する工程と、
前記積層体を焼成して前記基体となる焼結体を得る工程と、
前記焼結体を加工し前記端子穴を形成する工程と、
を含み、
前記積層体を形成する工程では、前記孔に配置された前記接続部材と前記孔の壁面との間に間隙が設けられた前記積層体を形成することを特徴とする。

かかる製造方法によれば、積層体が焼成されるときに、第２のグリーンシートが収縮する一方で接続部材は膨張する。このため、積層体の焼成前に、接続部材を回避するように孔が形成された第２のグリーンシートと接続部材との間に適切な間隙を設けておくことで、焼成後の第２のグリーンシートの収縮及び接続部材の膨張が互いに束縛されない。このため、積層体の焼成途中の第２のグリーンシートと接続部材との間の応力の発生が抑制され、焼成後の接続部材と第２のグリーンシートとの間の残留応力も抑制される。第２のグリーンシートと接続部材との間の焼成途中の応力及び焼成後の残留応力の発生が抑制されるのでグリーンシートのクラックを抑制することができる。

従来の技術では、電極と端子との間がビアにより接続されている。ビアは導電性ペーストをビアホールに充填後、焼成により導電性ペーストが焼結して作製されるが、特に常圧焼成では緻密になりにくい。そのためビアの電気抵抗が高くなりやすい。これに対して本発明のバルク体の接続部材は、緻密質体で構成されることができ、電気抵抗が小さい構造とすることができる。

また、一般的にビアに比較して面積が大きく形成されているバルク体の接続部材は、ビアに比較して大面積であるため大電流を流すのに有利である。接続部材は例えば粉末冶金法によって予めバルク体に成形されているものであり、ビアの導電性ペーストに含まれる金属粒子の焼結により形成されるビア構造より強度が高い。そのため本発明の端子強度を相対的に大きくすることができる。また、従来の技術ではビアホールに導電性ペーストが充填されるため、焼成後のビアとその周囲のセラミックスとが結合し、両社の物性差による応力が直接セラミックスに負荷される。その結果、セラミックスにクラックが発生することがあった。

［２］また、本発明の電極埋設部材の製造方法において、
前記焼結体を得る工程は、ホットプレス焼成を含む工程であることが好ましい。

かかる製造方法によれば、ホットプレス焼成とすることで、積層したグリーンシート間の隙間をなくして積層体を焼成することができる。

［３］また、本発明の電極埋設部材の製造方法において、前記電極用グリーンシートを作製する工程において、導電性ペーストを印刷することにより前記一方の主面に前記電極を配置し、
前記接続部材として、焼結金属からなるバルク体を用いることが好ましい。

この工程により、電極の形成を公知の印刷法によって容易に形成できるとともに、従来のビア構造に比較して接続部材の面積を大きくすることができ、ひいては接続部材を介して電極に大電流を流すことができる。

本発明の電極埋設部材を模式的に示す説明図である。 図２Ａはグリーンシートを準備する工程の説明図である。図２Ｂは印刷される電極の説明図である。図２Ｃは接続部材を準備する工程の説明図である。 図３Ａは接続部材回避用グリーンシートを作製する工程の説明図である。図３Ｂは電極用グリーンシートを作製する工程、接続部材を配置する工程及び積層体を形成する工程の説明図である。 積層体の断面図である。 積層体を焼成する工程の説明図である。 図６Ａは焼結体を得る工程の説明図である。図６Ｂは端子穴を形成する工程の説明図である。 端子をロウ付けする工程の説明図である。

（実施形態）
以下、図面を用いて本発明の実施形態を説明する。なお、図面は、電極埋設部材１を概念的（模式的）に示すものとする。

図１に示すように、電極埋設部材１は、表面２ａ及び裏面２ｂを有し、主に窒化アルミニウム（ＡｌＮ）のセラミックスからなり、焼結助剤として酸化イットリウム、酸化カルシウムなどが添加された板状の基体２と、基体２の表面２ａに沿って延在し、基体２に埋設されたタングステン（Ｗ）製の電極３と、電極３に接する状態で基体２に埋設された導電性の接続部材４とを備えている。なお、セラミックスは、酸化アルミニウム(Ａｌ_２Ｏ_３)、炭化窒素（ＳｉＣ）、窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）などであってもよい。また、電極３は、ヒーター電極、高周波発生用電極、静電吸着電極などであってもよい。

基体２には、この基体２の裏面２ｂから基体２内部の接続部材４まで延在する端子穴５が形成されている。接続部材４には、端子６がロウ材７によってロウ付けされている。端子穴５の内側面１１と端子６との間には隙間１２が形成されている。

印刷される電極３は、タングステン、モリブデン又はこれらを主成分とする合金からなる。ペレット状の接続部材４は、タングステン、モリブデン又はこれらを主成分とする合金からなる。端子６は、円柱状を呈し、コバール等の低熱膨張金属合金やニッケル、チタン、銅又はこれらを主成分とする合金からなり、接続部材４にロウ付けによって接合され、接続部材４と電気的に接続されている。接続部材４と端子６との間には、タングステン、モリブデン又はこれらを主成分とする合金からなる別の部材を介在させてもよい。

例えば、端子穴５の径は５ｍｍである。端子６は、直径が４．８ｍｍであり、長さが２０ｍｍである。なお、実施形態では、端子６と、端子穴５を画定する基体２の内側面１１との間には、隙間１２が形成されているが、この隙間１２にロウ材７が少なくとも一部形成された状態であってもよい。さらには、隙間１２には、ロウ材７が形成されていなくてもよい。

［実施例１］
次に電極埋設部材１の製造方法について説明する。電極埋設部材１の製造方法は、グリーンシートを準備する工程と、電極用グリーンシートを作製する工程と、接続部材を配置する工程と、接続部材回避用グリーンシートを作製する工程と、積層体を形成する工程と、焼結体を得る工程と、端子穴を形成する工程と、端子をロウ付けする工程とを備えている。

［グリーンシートを準備する工程］
図２Ａに示すように、セラミックス原料粉末にバインダーを添加した複数のグリーンシート２０を作製するには、まずは、セラミックス粉末としての窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤として、酸化イットリウム文末を４質量％、酸化カルシウム粉末を０．２質量％添加して、バインダーや可塑剤、溶剤をさらに添加して混合することによりスラリーを作製する。次に、例えばドクターブレード法により、スラリーをシート状に形成してセラミックスのグリーンシート２０を得る。

ドクターブレード法に用いられるシート製造装置は、一例として、スラリーが投入される容器と、容器の底部側方に開口した略矩形状の開口部と、容器の底から開口部を介して容器の外方まで延びているコンベア状のキャリアフィルムと、開口部の上部を構成するブレードと、容器の外方でキャリアフィルムの上方に配置されたブレードとを備えている。

容器に投入されたスラリーは、キャリアフィルム上に載せられ開口部から容器の外方へと移動される。スラリーが開口部のブレード下を通過するとき及び容器外方のブレード下を通過するとき、スラリーはブレードにすり切られるようにしてシート状に形成される。このシートを赤外線ヒーター及びファンによって乾燥させることで、グリーンシート２０が得られる。

なお、図２Ａに示すグリーンシート２０は、矩形状に切られているがこれに限定されず、グリーンシート２０を円形状など切られていてもよく、形状は問わない。なお、グリーンシート２０は、後述する、第１のグリーンシート２１、第２のグリーンシート２２、及び第３のグリーンシート２３を形成する。

［印刷される電極について］
図２Ｂに示すように、電極３は、第１のグリーンシート２１（図３Ｂ参照）の一方の主面に印刷されるものである。印刷される電極３の素材は、タングステンを主成分とする導電性ペーストである。なお、実施形態ではタングステンを好適な素材として採用としたが、これに限定されず、モリブデンも好適な素材であり、さらにはこれら以外の素材を電極３に採用しても差し支えない。

［接続部材について］
図２Ｃに示すように、電極３上に配置される接続部材４は、円柱状の焼結金属からなるバルク体からなる。ペレット状の接続部材４は、タングステンを主成分とする合金からなる。なお、実施形態では、接続部材４の形状を円柱状としたがこれに限定されず、角柱状、楕円柱状等であってもよい。

［接続部材回避用グリーンシートを作製する工程］
図３Ａに示すように、第２のグリーンシート２２に接続部材４を配置するための孔２２ａを形成することで接続部材回避用グリーンシート３２が作製される。孔２２ａの形成方法は、第２のグリーンシート２２を打ち抜いても、レーザー等によるカットでも、方法は問わない。なお、実施形態では、第２のグリーンシート２２を１層としたが、これに限定されず、２層、３層、４層以上であってもよい。孔２２ａは第２のグリーンシート２２を貫通する貫通孔に限らず非貫通孔であってもよい。

［電極用グリーンシートを作製する工程]
図３Ｂに示すように、第１のグリーンシート２１の一方の主面に電極３を印刷配置して電極用グリーンシート３１を作製する。なお、実施形態では、第１のグリーンシート２１を２枚積層したが、１枚、３枚、４枚以上であってもよい。

［電極上にバルク体からなる前記接続部材を配置する工程]
電極用グリーンシート３１の印刷された電極３上にバルク体からなる接続部材４を配置する。接続部材４は、タングステン製で、直径φ８ｍｍ、厚み０．５ｍｍのペレットである。なお、実施形態のペレットの大きさに限定されず、φ６ｍｍ、φ１０ｍｍ、厚み０．４ｍｍ、０．７ｍｍなど、直径、厚みの値は適宜変更されてもよい。また、ペレットは円柱形状に限らず、角柱は楕円柱であってもよい。

［積層体を形成する工程］
電極用グリーンシート３１に配置された電極３が、孔２２ａの開口を閉塞するように、電極用グリーンシート３１と、接続部材回避用グリーンシート３２と、第３のグリーンシート２３とをこの順に積層し、図４Ａに示す積層体４１を形成する。

［積層体について］
図４に示すように、積層体４１を形成する工程では、孔２２ａに配置された接続部材４と孔２２ａの壁面（内側面）３３との間に間隙４２が設けられた積層体４１が形成されている。間隙４２は、全周にわたり均等な幅で形成されている。なお、実施形態では、間隙４２は、全周にわたり均等な幅としたが、これに限定されず、場所によって少し偏っても差し支えない。さらには、接続部材４と孔２２ａの壁面（内側面）３３との間の少なくとも一部に間隙４２が形成されていれば、接続部材４の一部が壁面（内側面）３３に接していてもよい。なお、接続部材４と第３のグリーンシート２３との間に空隙が設けられた積層体４１が形成されてもよい。

［焼結体を得る工程］
図５に示すように積層体４１を、ステンレス板上にアルミナを溶射したパンチングメタル上に載置し、５００℃～６００℃の還元雰囲気にて脱脂を行い、脱脂体を形成する。この脱脂体を還元雰囲気の中において１８００℃で焼成する。積層体４１の有機成分が脱脂された後、還元雰囲気で本焼成される。このとき、グリーンシート２０と接続部材４との収縮率の違いから、接続部材４よりもグリーンシート２０が大きく収縮する。このとき、接続部材４と第２のグリーンシート２２との間の間隙４２により、第２のグリーンシート２２が収縮して孔２２ａが縮んだ位置が接続部材４の外周面の位置とほぼ同じとなり、収縮の違いを吸収する。このため、グリーンシート２０（第２のグリーンシート２２）と接続部材４との間に生じる応力を抑制することができる。これで、図６Ａに示す焼結体３５が得られる。

［端子をロウ付けする工程］
図６Ｂに示すように、基材２の裏面２ｂから接続部材４まで端子穴５を加工し、接続部材４の少なくとも一部が端子穴５に露出させる。

図７に示すように、焼結体３５の接続部材４にロウ材７によって端子６をロウ付けする。これで電極埋設部材１が得られる。なお、実施形態では、ニッケルメッキをせずに、端子６を接続部材４にロウ付けしたが、これに限定されず、接続部材４上にニッケルメッキを行い、このニッケルメッキ膜上にロウ材７により端子６をロウ付けしてもよい。また、ロウ材７に活性金属としてＴｉを添加してもよく、Ａｇ系のロウ材、ニッケル系のロウ材を用いることもできる。また、端子穴５の底面にコバール、ニッケル等の低熱膨張金属からなる端子をＡｕ－Ｎｉ系のロウ材で真空ロウ付けしてもよい。

次に、以上に述べた電極埋設部材１の製造方法の効果を説明する。
かかる製造方法によれば、積層体４１が焼成されるときに、第２のグリーンシート２２（グリーンシート２０）が収縮する一方で接続部材４は膨張する。このため、積層体４１の焼成前に、接続部材４を回避するように孔２２ａが形成された第２のグリーンシート２２と接続部材４との間に適切な間隙４２を設けておくことで、焼成後の第２のグリーンシート２２の収縮及び接続部材４の膨張が互いに束縛されない。このため、積層体４１の焼成途中の第２のグリーンシート２２と接続部材４との間の応力の発生が抑制され、焼成後の接続部材４と第２のグリーンシート２２との間の残留応力も抑制される。第２のグリーンシート２２と接続部材４との間の焼成途中の応力及び焼成後の残留応力の発生が抑制されるのでグリーンシート２０のクラックを抑制することができる。

従来の技術では、電極と端子との間がビアにより接続されている。ビアは導電性ペーストをビアホールに充填後、焼成により導電性ペーストが焼結して作製されるが、特に常圧焼成では緻密になりにくい。そのためビアの電気抵抗が高くなりやすい。これに対して本発明のバルク体の接続部材４は、緻密質体で構成されることができ、電気抵抗が小さい構造とすることができる。また、一般的にビアに比較して面積が大きく形成されているバルク体の接続部材４は、ビアに比較して大面積であるため大電流を流すのに有利である。接続部材４は例えば粉末冶金法によって予めバルク体に成形されているものであり、ビアの導電性ペーストに含まれる金属粒子の焼結により形成されるビア構造より強度が高い。そのため本発明の端子強度を相対的に大きくすることができる。

また、従来の技術では導電性ペーストはグリーンシートに設けられたビアホールに充填されるため焼成後のビアとその周囲のセラミックスが結合し、両者の物性差による応力が直接セラミックスに負荷される。その結果、セラミックスにクラックが発生することがあった。これに対し本発明では、積層体４１において接続部材４とその周囲のセラミックスと間に適切な間隙が設けられているため、焼成後における両者の物性差に起因する応力の抑制が可能となりクラックの抑制を行うことができる。

また、かかる製造方法によれば、ホットプレス焼成とすることで、積層したグリーンシート２０間の隙間をなくして積層体を焼成することができる。

また、かかる製造方法によれば、電極３の形成を公知の印刷法によって容易に形成できるとともに、従来のビア構造に比較して接続部４材の面積を大きくすることができ、ひいては接続部材４を介して電極３に大電流を流すことができる。

［実施例２］
実施例２では、焼成工程をホットプレス焼成に変更し、以外実施例１と同じ工程で製作する。カーボン製の型に脱脂体を転載し、１８００℃、１０ＭＰａでホットプレス焼成する。また、１８００℃以上、０．１ＭＰａ以上の条件でホットプレス焼成を行う。ホットプレス焼成では水平方向の収縮率が抑制されるので、接続部材４との応力を緩和するか間隙の設計が容易になるとともに水平方向の収縮が抑制されることにより内蔵している電極３の水平方向の変位が抑制され電極の配置精度を高く維持できる。

［実施例３］
実施例３では、電極３の形成を印刷法からＭｏ箔（厚み０．０５ｍｍ）に変更した以外実施例１と同じ工程で製作する。なお、箔はＭｏの他Ｗが好適である。厚みは０．０５ｍｍ以上が高周波特性として好適である。また箔には全面にφ３ｍｍの開口部を１０ｍｍ間隔でパンチングして抜き加工を施す代わりにパンチングによるスリット加工を設けることも好適である。開口部やスリットを介して箔の上下のセラミックス部同士が焼結し一体化する。

［実施例４］
実施例４では、電極の形成を印刷法からＭｏメッシュ（線径０．１ｍｍ、メッシュサイズ＃５０、平織）に変更した以外実施例１と同じ工程で製作する。なお、メッシュは線径０．０３ｍｍ～０．３ｍｍが好適である。メッシュサイズは＃２０～＃２００が好適である。またおり方は平織が好適である。素材はＭｏのほかＷが好適である。メッシュの開口部を介して上下のセラミックス部同士が焼結し一体化する。

なお、焼成は常圧焼成の他、ホットプレス焼成やＨＩＰ焼成であってもよい。また脱脂には、大気雰囲気で５５０℃以下による方法、Ｎ_２、Ｈ_２混合ガス比４：１、露点３０℃以上、温度５００℃以上１５００℃以下で行う方法、またはこれらを併用する方法であってもよい。

１ … 電極埋設部材
２ … 基体
２ａ… 表面
２ｂ… 裏面
３ … 電極（印刷電極、導電性ペースト）
４ … 接続部材
５ … 端子穴
６ … 端子
１１… 内側面
２０… グリーンシート
２１… 第１のグリーンシート
２２… 第２のグリーンシート
２２ａ…孔
２３… 第３のグリーンシート
３１… 電極用グリーンシート
３２… 接続部材回避用グリーンシート
３３… 孔の壁面（内側面）
３５… 焼結体
４１… 積層体
４２… 間隙

Claims (3)

1. 表面及び裏面を有しセラミックスから構成される板状の基体と、前記表面に沿って前記基体に埋設された電極と、前記電極に接する状態で前記基体に埋設された導電性の接続部材と、前記基体の裏面から前記接続部材まで延在する端子穴とを備える電極埋設部材の製造方法であって、
   セラミックス原料粉末にバインダーを添加した複数のグリーンシートとして、少なくとも第１のグリーンシート、第２のグリーンシート、及び第３のグリーンシートを準備する工程と、
   前記第１のグリーンシートの一方の主面に電極を配置して電極用グリーンシートを作製する工程と、
   前記電極上にバルク体からなる前記接続部材を配置する工程と、
   少なくとも１枚の前記第２のグリーンシートに前記接続部材を配置するための孔を形成して接続部材回避用グリーンシートを作製する工程と、
   前記電極が前記孔の開口を閉塞するように、前記電極用グリーンシートと、前記接続部材回避用グリーンシートと、前記第３のグリーンシートとをこの順に積層して積層体を形成する工程と、
   前記積層体を焼成して前記基体となる焼結体を得る工程と、
   前記焼結体を加工し前記端子穴を形成する工程と、
   を含み、
   前記積層体を形成する工程では、前記孔に配置された前記接続部材と前記孔の壁面との間に間隙が設けられた前記積層体を形成することを特徴とする電極埋設部材の製造方法。
2. 請求項１に記載の電極埋設部材の製造方法であって、
   前記焼結体を得る工程は、ホットプレス焼成を含む工程であることを特徴とする電極埋設部材の製造方法。
3. 請求項１または請求項２に記載の電極埋設部材の製造方法であって、
   前記電極用グリーンシートを作製する工程において、導電性ペーストを印刷することにより前記一方の主面に前記電極を配置し、
   前記接続部材として、焼結金属からなるバルク体を用いることを特徴とする電極埋設部材の製造方法。
   

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