JP7149074B2 - 金属樹脂複合体、及び、その製造方法 - Google Patents
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Description
1)熱伝導性樹脂組成物よりなる部材と、表面処理により表面に微細な凹部が形成された金属よりなる部材とが、前記熱伝導性樹脂組成物の射出成形によって前記凹部に前記熱伝導性樹脂組成物が流入して固着することで、接触接合されている金属樹脂複合体であって、
前記熱伝導性樹脂組成物が熱可塑性樹脂(A)と無機充填材(B)を含有し、面方向の熱伝導率が1W/(m・K)以上のものであり、
さらに前記無機充填材(B)が以下の(B1)および(B2)よりなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする、金属樹脂複合体。
(B1)熱伝導率が2W/(m・K)以上で、体積平均粒子径が1~700μmである無機粒子。
(B2)熱伝導率が1W/(m・K)以上で、数平均繊維径1~50μm、数平均繊維長6mm以下である無機繊維。
2)前記表面処理が、金属よりなる部材を、酸性水溶液及び/又は塩基性水溶液に浸漬する処理を含むことを特徴とする1)に記載の金属樹脂複合体。
3)前記表面処理が、金属よりなる部材を、酸性水溶液及び/又は塩基性水溶液に浸漬する第一処理と、前記第一処理後の前記金属よりなる部材を、アンモニア、ヒドラジン、及び水溶性アミン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む水溶液に浸漬する第二処理とを含むことを特徴とする1)に記載の金属樹脂複合体。
4)前記凹部は、数平均内径が1~200nmであることを特徴とする3)に記載の金属樹脂複合体。
5)前記表面処理が、金属よりなる部材の表面にレーザーを照射する処理を含むことを特徴とする1)に記載の金属樹脂複合体。
6)前記レーザーが連続波レーザーであり、前記凹部が前記金属よりなる部材の厚さ方向に形成されるとともに、該面がさらに微細凹で覆われた形状であることを特徴とする5)に記載の金属樹脂複合体。
7)前記無機充填材(B)がタルク、六方晶窒化ホウ素、黒鉛、酸化マグネシウム、及び炭素繊維からなる群より選ばれる少なくとも1種である、1)~6)の何れかに記載の金属樹脂複合体。
8)前記熱伝導性樹脂組成物が、熱可塑性樹脂(A)20~95重量%、及び無機充填材(B)5~80重量%を少なくとも含有し、比重が1.2~2.1であることを特徴とする、1)~7)の何れかに記載の金属樹脂複合体。
9)前記金属樹脂複合体に含まれる無機粒子(B1)が、鱗片状、または球状であることを特徴とする1)~8)の何れかに記載の金属樹脂複合体。
10)前記金属樹脂複合体に含まれる無機粒子(B1)が、固定炭素量が98質量%以上であり、球状黒鉛か、またはアスペクト比が21以上である鱗片状黒鉛であることを特徴とする、1)~9)の何れかに記載の金属樹脂複合体。
11)前記黒鉛が、天然黒鉛であることを特徴とする7)に記載の金属樹脂複合体。
12)前記熱可塑性樹脂(A)が、非晶性または結晶性ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、液晶性ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、及びポリオレフィン系樹脂の何れか1種類以上であることを特徴とする、1)~11)の何れかに記載の金属樹脂複合体。
13)前記ポリエステル系樹脂が、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、及びポリエステル-ポリエーテル共重合体、の何れか1種以上であることを特徴とする、12)に記載の金属樹脂複合体。
14)前記ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、及びポリエステル-ポリエーテル共重合体の数平均分子量が12,000~70,000であることを特徴とする、13)に記載の金属樹脂複合体。
15)前記ポリエステル-ポリエーテル共重合体が、芳香族ポリエステル単位95~45重量%と変性ポリエーテル単位5~55重量%からなる、13)又は14)の何れかに金属樹脂複合体。
16)前記変性ポリエーテル単位が、下記一般式(1)で表される変性ポリエーテル単位である、15)に記載の金属樹脂複合体。
17)前記芳香族ポリエステル単位が、ポリエチレンテレフタレート単位、ポリブチレンテレフタレート単位、及びポリプロピレンテレフタレート単位からなる群から選ばれる1種以上である、15)又は16)に記載の金属樹脂複合体。
18)前記ポリアミド系樹脂が、ナイロン6、ナイロン6,6、ナイロン4,6、又はナイロン12であることを特徴とする、12)に記載の金属樹脂複合体。
19)前記熱伝導性樹脂組成物の厚み方向の熱伝導率が0.5W/(m・K)以上であることを特徴とする、1)~18)の何れかに金属樹脂複合体。
20)前記金属が、アルミニウム、銅、マグネシウム及びこれらの合金からなる群より選ばれる金属であることを特徴とする、1)~19)の何れかに記載の金属樹脂複合体。
21)絶縁性を有する樹脂又は樹脂組成物から形成された部材をさらに含むことを特徴とする、1)~20)の何れかに記載の金属樹脂複合体。
22)前記金属樹脂複合体がゲート痕および基盤部を有するものであって、前記ゲート痕の厚みに対して、前記基盤部の厚み比が2以上であることを特徴とする、1)~21)の何れかに記載の金属樹脂複合体。
23)前記ゲート痕が、2つ以上であることを特徴とする、22)に記載の金属樹脂複合体。
24)前記金属樹脂複合体が、発熱体を冷却するための複合体であり、該発熱体は前記金属部材側に設置することを特徴とする、1)~23)の何れかに記載の金属樹脂複合体。
25)前記金属樹脂複合体は、フィンを含むヒートシンク形状であることを特徴とする、1)~24)の何れかに記載の金属樹脂複合体。
26)前記金属樹脂複合体が、LEDモジュールを冷却するためのヒートシンクであることを特徴とする、1)~25)の何れかに記載の金属樹脂複合体。
27)前記ヒートシンクが、自動車用LEDランプヒートシンクであることを特徴とする、26)に記載の金属樹脂複合体。
28)1)~27)のいずれか1項に記載の金属樹脂複合体を製造する方法であって、
前記表面処理により表面に微細な凹部が形成された金属よりなる部材の存在下、前記熱伝導性樹脂組成物を射出成形して前記凹部に前記熱伝導性樹脂組成物が流入して固着することで、前記熱伝導性樹脂組成物よりなる部材と前記金属よりなる部材とを接触接合する工程を含む、方法。
29)前記熱伝導性樹脂組成物を溶融混練により製造する工程をさらに含み、
当該溶融混練前の無機粒子(B1)の体積平均粒子径が10~700μmであることを特徴とする、28)に記載の方法。
表面処理方法1は、化学エッチング処理および/または微細エッチング処理である。ここでいう化学エッチング処理は、金属表面に、1~100μm周期で、高低差がその周期の半分程度までの凹部を形成する処理方法である。微細エッチング処理は、金属表面に、1~500nm周期の微細な凹部を形成する処理である。使用する金属種により、化学エッチング処理の実施が微細エッチング処理を兼ねる場合もある。また、化学エッチング処理は、金属表面の皮膜の除去を兼ねる場合もある。各処理工程単独でも本発明の効果は発現するが、両方の処理工程を併用することが好ましく、特に、化学エッチング処理を行った後、微細エッチング処理を行うことが好ましい。2つの処理を併用することで、金属表面に形成させたミクロンオーダーの凹部に、さらにナノオーダーの微細な凹部を形成させることができる。形成した凹部に溶融樹脂が流入することでアンカー効果によってより強固に接合することができるためである。
表面処理方法2は、金属表面にレーザー照射することにより、金属表面に微細な凹部を形成させる方法である。レーザー光の種類は特に限定されないが、より微細、且つ複雑な形状の凹部を形成しやすいことより、連続波レーザーを連続照射することが好ましい。これにより、凹部が金属よりなる部材の厚さ方向に形成されるとともに、該凹部がさらに微細な凹部で覆われている構造を形成することができる。
(i)レーザー光の照射速度が5000~20000mm/sec
(ii)金属樹脂複合体の接合面の面積が100mm2
要件(i)および(ii)を満足する場合の加工時間を上記範囲内にするとき、接合予定面の全面に凹部を形成することができる。
本発明の熱可塑性樹脂(A)としては、ポリスチレンなどの芳香族ビニル系樹脂、ポリアクリロニトリルなどのシアン化ビニル系樹脂、ポリ塩化ビニルなどの塩素系樹脂、ポリメチルメタクリレート等のポリメタアクリル酸エステル系樹脂やポリアクリル酸エステル系樹脂、ポリエチレンやポリプロピレンや環状ポリオレフィン樹脂等のポリオレフィン系樹脂、ポリ酢酸ビニルなどのポリビニルエステル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂及びこれらの誘導体樹脂、ポリメタクリル酸系樹脂やポリアクリル酸系樹脂及びこれらの金属塩系樹脂、ポリ共役ジエン系樹脂、マレイン酸やフマル酸及びこれらの誘導体を重合して得られるポリマー、マレイミド系化合物を重合して得られるポリマー、非晶性半芳香族ポリエステルや非晶性全芳香族ポリエステル、ポリカーボネートなどの非晶性ポリエステル系樹脂、結晶性半芳香族ポリエステルや結晶性全芳香族ポリエステルなどの結晶性ポリエステル系樹脂、脂肪族ポリアミドや脂肪族-芳香族ポリアミドや全芳香族ポリアミドなどのポリアミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリアルキレンオキシド系樹脂、セルロース系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、ポリケトン系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリエーテルケトン系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン系樹脂、ポリビニルエーテル系樹脂、フェノキシ系樹脂、フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂、液晶ポリマー、及びこれら例示されたポリマーのランダム、ブロック、またはグラフト共重合体、などが挙げられる。これら熱可塑性樹脂は、それぞれ単独で、あるいは2種以上の複数を組み合わせて用いることができる。2種以上の樹脂を組み合わせて用いる場合には、必要に応じて相溶化剤などを添加して用いることもできる。これら熱可塑性樹脂(A)は、目的に応じて適宜使い分ければよい。
前記芳香族ポリエステル単位は、芳香族ジカルボン酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールまたはそのエステル形成性誘導体とから得られる重合体ないし共重合体であって、通常、交互重縮合体であり、好ましくは、ポリエチレンテレフタレート単位、ポリブチレンテレフタレート単位、及びポリプロピレンテレフタレート単位からなる群から選ばれる1種以上である。前記芳香族ポリエステル単位の好ましい具体例としては、ポリエチレンテレフタレート単位、ポリエチレンテレフタレート共重合体単位、ポリブチレンテレフタレート単位、ポリブチレンテレフタレート共重合体単位、ポリプロピレンテレフタレート単位、あるいはポリプロピレンテレフタレート共重合体単位が挙げられ、より好ましくは、ポリエチレンテレフタレート単位、ポリブチレンテレフタレート、及びポリプロピレンテレフタレート単位よりなる群から選ばれる1種以上である。
前記変性ポリエーテル単位は、前記一般式(1)で表される単位であり、一般式(1)中のOR9単位またはR10O単位の繰り返し単位数m、nは、それぞれ独立して、1以上の整数である。(m+n)の数平均は、好ましくは2~50であり、より好ましくは10~50であり、さらに好ましくは18~50である。
前記変性ポリエーテル単位は、入手のし易さの観点から、好ましくは下記一般式(2)で表される化合物から2個の末端水素を除いた単位であり、(m+n)が2の場合の当該単位の式量は314、(m+n)が50の場合の当該単位の式量は2426である。従って、一般式(2)で表される化合物の好ましい分子量は316~2430であり、より好ましくは670~2430であり、さらに好ましくは1020~2430であり、さらに好ましくは、1330~2000である。
本発明の無機充填材(B)は、以下の(B1)および(B2)よりなる群から選択される少なくとも1種である。
(B1)熱伝導率が2W/(m・K)以上で、体積平均粒子径が1~700μmである無機粒子。
(B2)熱伝導率が1W/(m・K)以上で、数平均繊維径1~50μm、数平均繊維長6mm以下である無機繊維。
本発明の無機充填材(B)のうち、無機粒子(B1)は、繊維状の無機充填材を除く、種々の形状のものが適用可能である。例えば、鱗片状、フレーク状、板状、球状、凝集粒子状、チューブ状、ワイヤ状、ロッド状、不定形、ラグビーボール状、六面体状のものが挙げられる。特に限定されないが、鱗片状、球状、板状、繊維状のものが好ましく、鱗片状、球状がより好ましい。
本発明の無機充填材(B)のうち、無機繊維(B2)は、繊維状の充填材である。繊維状の場合、熱伝導性だけでなく、樹脂部材の強度を向上させることができる。
熱可塑性樹脂(A):
ポリエチレンテレフタレート(A-1):三菱化学社製 ノバペックス PBKII(商品名)、数平均分子量28,000
ポリエチレンテレフタレート(A-2):クラレ社製 KS710B-8S(商品名)、数平均分子量61,000
ポリブチレンテレフタレート(A-3):三菱エンジニアプラスチックス社製 ノバデュラン5008L(商品名)、数平均分子量19,000
ポリエステル-ポリエーテル共重合体(A-4):ポリエステル-ポリエーテル共重合体としては、以下の方法で製造したものを使用した。すなわち、攪拌機、ガス排出出口を備えた反応器に、アンチモン系触媒で製造されたアンチモン金属濃度200重量ppmのポリエチレンテレフタレート(PET)(IV=0.65のもの)70重量部、PET及びポリエーテルに対して160ppmとなる三酸化アンチモン、及び酸化防止剤(チバ・スペシャリティーケミカルズ製のイルガノックス1010)0.2重量部、以下で説明するビスオール18ENであるポリエーテル30重量部を仕込んだ後、270℃で2時間保持した後、真空ポンプで減圧し、1torr、3時間保持後とりだし、ポリエステル-ポリエーテル共重合体を得た。得られたポリエステル-ポリエーテル共重合体の数平均分子量は、25,400であった。前記ビスオール18ENは、前記一般式(2)の構造における(m+n)の数平均が18のものである。
ポリアミド系樹脂(A-5):ナイロン6、ユニチカ社製 A1020BRL(商品名)
ポリフェニレンスルフィド系樹脂(A-6):ポリプラスチックス社製 DURAFIDE W-220A(商品名)
無機粒子(B1):
鱗片状黒鉛(B1-1):中越黒鉛工業所社製 CPB-80(商品名)、体積平均粒子径300μm、固定炭素量99.9重量%、アスペクト比100
鱗片状黒鉛(B1-2):中越黒鉛工業所社製 BF-40AK(商品名)、体積平均粒子径50μm、固定炭素量99.9重量%、アスペクト比30
無機繊維(B2):
ガラス繊維:日本電気硝子株式会社製 T187H/PL(商品名)、単体での熱伝導率1.0W/(m・K)、数平均繊維径13μm、数平均繊維長3.0mm
難燃剤(D):アルベマール社製臭素系難燃剤SAYTEX7010P(商品名)
難燃助剤(E):日本精鉱社製三酸化アンチモンPATOX-P(商品名)
[金属表面処理方法]
外寸が20mm×20mm、厚み1mmであるアルミニウム合金A5052(JIS H4040:2006に規定)からなる板状部品に対し、以下の金属表面処理を行った。
市販のアルミニウム用脱脂材「NE-6(日本国東京都、メルテックス株式会社製)」を15%濃度で含む水溶液を用意し液温を75℃とした。この脱脂材水溶液にアルミニウム合金板を5分浸漬し、水洗した。続いて別の槽に1%濃度の塩酸水溶液を用意し液温を40℃とした。ここへ先ほどのアルミニウム合金板を1分間浸漬し水洗した。
アルミニウム合金板の端部に穴を開け、十数個に対し塩化ビニルでコートした銅線を通し、アルミニウム合金板同士が互いに重ならないよう銅線を曲げて加工し、全て同時にぶら下げられるようにした。槽にアルミニウム合金用脱脂剤「NE-6(メルテックス株式会社製)」7.5%を水に投入した後で75℃として加熱溶解し、前記のアルミニウム合金板を5分浸漬し、よく水洗した。
アルミニウム合金板を下記組成のエッチング液A(水溶液)に1分間浸漬して防錆皮膜除去を行い、次に下記組成のエッチング液B(水溶液)に5分間浸漬して金属部品表面をエッチングした。このエッチングにより、アルミニウム合金板の表面を粗面化した。アルミニウム合金板の表面を電子顕微鏡によって観察し、数平均内径8μmの凹部が表面を覆っていることを確認した。
エッチングA液(温度20℃):
過酸化水素 26g/L
硫酸 90g/L
エッチングB液(温度25℃):
過酸化水素 80g/L
硫酸 90g/L
ベンゾトリアゾール 5g/L
塩化ナトリウム 0.2g/L
<処理4>
メック社製「AMALPHA(アマルファ)」の技術によりアルミニウム合金板の表面処理を行った。処理方法は、まず、脱脂処理した後、市販されているアルカリ性水溶液、酸性水溶液に順次浸漬させ、粗面化した。粗面化処理後、アルミニウム合金板表面に析出した金属酸化物を除去することで、表面処理を施した。アルミニウム合金板の表面を電子顕微鏡によって観察し、数平均内径3μmの凹部が表面を覆っていることを確認した。
アルミニウム合金板の表面に、国際公開第2015/008771号の実施例3に記載の連続波レーザー照射による表面処理を施した。
押出混練温度:
熱伝導性樹脂組成物は、押出溶融混練によって作製されるが、その際の温度は熱可塑性樹脂(A)によって異なり、表1に示す押出バレル温度で押出溶融混練を行った。
成形加工温度は、使用する熱可塑性樹脂(A)によって異なり、表1に示す成形加工温度で射出成形を行って、成形体を得た。また、射出速度150mm/s、射出圧力150MPaに固定して成形を行った。
金型内に処理1~5を施した金属板をそれぞれ設置し、射出成形機[東洋機械金属(株)製、Si-30IV]を用いて、図3に示す金属樹脂複合体(ダイレクトゲート、ゲート径3mm)を作製した。得られた複合体の金属と樹脂の接合面を剥離させ、その破壊面の状態により次のように接合性を評価した。
○:剥離させるのに工具を要し、金属側に樹脂が残る。
△:取り出し後、手で剥がれるが、抵抗感があり、金属側に樹脂が残る。
×:取り出し後、手で剥がれ、金属側に樹脂が残らない。もしくは、手を触れることなく剥離する。
金型内に処理1~5を施した金属板をそれぞれ設置し、射出成形機[日精樹脂工業(株)製、FN1000]を用いて、図7に示す金属樹脂複合体を作製した(樹脂部6と金属部7の接合面の面積は50mm2)。ISO19095に準拠して、得られた金属樹脂複合体の樹脂部の端部と金属部の端部を逆方向に引っ張り、接合面の引張破断強度、すなわち接合強度の測定を行った。
マイクロトラック粒度分布測定装置(日機装社製 MICROTRAC MT3300EXII)を用いて、水溶媒中に黒鉛粒子を投入した後、60秒間超音波振動させた後、測定を行った。成形加工後の黒鉛粒子の体積平均粒子径については、金属板に処理2を行い接合性評価で得られた金属樹脂複合体の樹脂部のみを取り出し、620℃で1時間焼成させた後、樹脂中に含まれる黒鉛粒子のみを取り出し、測定を行った。
走査型電子顕微鏡(SEM)(日本電子社製 JSM-6060LA)を用いて、黒鉛粒子100個の最長径及び最短径の各平均値を用いて算出した。成形加工後の黒鉛粒子のアスペクト比については、金属板に処理2を行い接合性評価で得られた金属樹脂複合体を用いて同様の方法で算出した。
金属板に処理2を行い接合性評価で得られた金属樹脂複合体の樹脂部の一部をp-クロロフェノール(東京化成工業製)とトルエンの体積比3:8混合溶媒に0.25重量%濃度となるように溶解させた後、熱可塑性樹脂のみを抽出し、試料を調製した。標準物質はポリスチレンとし、同様の試料溶液を調製した。高温GPC(Viscotek社製 350 HT-GPC System)にてカラム温度:80℃、流速1.00mL/minの条件で測定した。検出器としては、示差屈折計(RI)を使用した。
得られた熱伝導性樹脂組成物のペレットを用いて、射出成形機[東洋機械金属(株)製、Si-15IV]にて、φ26mm×1mm厚の成形体を作製し、ASTM E1461規格に準拠して、レーザーフラッシュ法熱伝導率測定装置(NETZSCH社製 LFA447)により、室温大気中における面方向と厚み方向の熱伝導率を測定した。
φ26mm×1mm厚の成形体を用いて、ISO1183規格に準拠して、水中置換法にて比重を測定した。
得られた熱伝導性樹脂組成物のペレットを、射出成形機[東洋機械金属(株)製、Si-30IV]を用いて、熱可塑性樹脂に合わせて、表1に示す成形温度、金型温度にし、射出圧力150MPa、射出速度150mm/sで、10mm幅×1mm厚(ピッチ5mm)で中心からスパイラル状に樹脂充填する成形体における溶融樹脂の流動長を測定し、次のように成形加工性を判断した。○:流動長が120mm以上、△:流動長が80~120mm、×:流動長が80mm未満。
以下に示すUL94規格の規定に準じて行った。試験片の上端をクランプで止めて試験片を垂直に固定し、下端に所定の炎を10秒間当てて離し、試験片の燃焼時間(1回目)を測定する。消火したら直ちに再び下端に炎を当てて離し、試験片の燃焼時間(2回目)を測定する。5片について同じ測定を繰り返し、1回目燃焼時間のデータ5個と、2回目燃焼時間のデータ5個の、計10個のデータを得る。10個のデータの合計をT、10個のデータのうち最大値をMとする。Tが50秒以下、Mが10秒以下でクランプまで燃え上がらず、炎のついた溶融物が落ちて12インチ下の木綿に着火するようなことがなければV-0相当、Tが250秒以下、Mが30秒以下でその他はV-0と同様の条件を満たせばV-1相当となる。難燃剤を含まない熱伝導性樹脂組成物については、燃焼性をすべてHBとして記載する。
得られた熱伝導性樹脂組成物のペレットから、射出成形機[東洋機械金属(株)製、Si-100IV]を用いて、金型内にアルミニウム合金板(20mm×20mm、厚み1mm)を設置し、図4~6に記載のヒートシンクを作製した。アルミニウム合金板は、図4に記載のヒートシンク上面部8の凹部に設置した。アルミニウム合金板の中心に5mm×5mm×厚み2mmの発熱体を設置した。ヒートシンクのフィンが下になるように固定し、20℃雰囲気下、発熱体に10W印加した。2時間放置後、発熱体の温度を測定した。
熱可塑性樹脂を、熱風乾燥機を用いて4時間乾燥[乾燥温度:(A-1)~(A~4)、(A-6)は140℃、(A-5)は120℃]し、表2に示された重量比率となるように表2記載の各成分を混合したものを準備した。これに、フェノール系安定剤(株式会社ADEKA製AO-60)およびリン系酸化防止剤(株式会社ADEKA製アデカスタブPEP-36)を樹脂組成物100重量部に対してそれぞれ0.3重量部加えた。この混合物を、株式会社テクノベル製25mm同方向回転完全噛合型二軸押出機MFU25TW-60HG-NH-1300を用いて、吐出量20kg/h、スクリュー回転数150rpm、押出バレル温度を表1に示す温度に設定して溶融混練することで、樹脂組成物のペレットを得た。得られた樹脂組成物のペレットから射出成形によって、各成形体を作製し、各種評価した。各種評価結果を表2に示す。
実施例4で得られた樹脂組成物のペレットを用いて、図4~6に記載のヒートシンクを作製した。処理1又は4を施したアルミニウム合金板をそれぞれ用いた。得られた複合体を用いて、接合性、放熱性評価を行い、その結果を表3に示す。
アルミニウム合金板を表面処理を行っていないものに変更し、配合比を変更した以外は、実施例2、8、9と同様にした。金属表面には凹部は形成されておらず、凹部の数平均内径は0μmであった。各種評価結果を表4に示す。
アルミニウム合金板を表面処理を行っていないものに変更した以外は、実施例12と同様にした。金属表面には凹部は形成されておらず、凹部の数平均内径は0μmであった。得られた複合体の接合性、放熱性評価を行い、その結果を表3に示す。
比較例4で得られた複合体のリブ部9を超音波溶着し、金属板を固定した以外は、比較例4と同様にした。得られた複合体の接合性、放熱性評価を行い、その結果を表3に示す。
2 回路基板
3 ヒートシンクの基盤
4 ヒートシンクのフィン
5 ゲート
6 樹脂部
7 金属部
8 ヒートシンク上面部
9 リブ
Claims (21)
- 熱伝導性樹脂組成物よりなる部材と、表面処理により表面に数平均内径が1~200nmである凹部が形成された金属よりなる部材とが、前記熱伝導性樹脂組成物の射出成形によって前記凹部に前記熱伝導性樹脂組成物が流入して固着することで、接触接合されている金属樹脂複合体であって、
前記熱伝導性樹脂組成物が熱可塑性樹脂(A)と無機充填材(B)を含有し、面方向の熱伝導率が1W/(m・K)以上のものであり、
前記熱可塑性樹脂(A)が、ポリブチレンテレフタレート及びポリエチレンテレフタレートの何れか1種以上であり、
前記無機充填材(B)が以下の(B1)から選択される少なくとも1種であり、
前記熱伝導性樹脂組成物全体100重量%に対し前記無機充填材(B)の含有量が30~60重量%であることを特徴とする、金属樹脂複合体。
(B1)熱伝導率が2W/(m・K)以上で、体積平均粒子径が68~200μmである鱗片状黒鉛。 - 前記表面処理が、金属よりなる部材を、酸性水溶液及び/又は塩基性水溶液に浸漬する処理を含むことを特徴とする請求項1に記載の金属樹脂複合体。
- 前記表面処理が、金属よりなる部材を、酸性水溶液及び/又は塩基性水溶液に浸漬する第一処理と、前記第一処理後の前記金属よりなる部材を、アンモニア、ヒドラジン、及び水溶性アミン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む水溶液に浸漬する第二処理とを含むことを特徴とする請求項1に記載の金属樹脂複合体。
- 前記表面処理が、金属よりなる部材の表面にレーザーを照射する処理を含むことを特徴とする請求項1に記載の金属樹脂複合体。
- 前記レーザーが連続波レーザーであり、前記凹部が前記金属よりなる部材の厚さ方向に形成されるとともに、該凹部がさらに微細な凹部で覆われていることを特徴とする請求項4に記載の金属樹脂複合体。
- 前記熱伝導性樹脂組成物の比重が1.2~2.1であることを特徴とする、請求項1~5の何れかに記載の金属樹脂複合体。
- 前記金属樹脂複合体に含まれる鱗片状黒鉛(B1)が、固定炭素量が98質量%以上であり、アスペクト比が21以上であることを特徴とする、請求項1~6の何れかに記載の金属樹脂複合体。
- 前記鱗片状黒鉛(B1)が、天然黒鉛であることを特徴とする請求項1~7の何れかに記載の金属樹脂複合体。
- 前記無機充填材(B)が、(B2)熱伝導率が1W/(m・K)以上で、数平均繊維径1~50μm、数平均繊維長6mm以下である無機繊維をさらに含有する、請求項1~8の何れかに記載の金属樹脂複合体。
- 前記ポリブチレンテレフタレート、及びポリエチレンテレフタレートの数平均分子量が12,000~70,000であることを特徴とする、請求項1~9の何れかに記載の金属樹脂複合体。
- 前記熱伝導性樹脂組成物の厚み方向の熱伝導率が0.5W/(m・K)以上であることを特徴とする、請求項1~10の何れかに金属樹脂複合体。
- 前記金属が、アルミニウム、銅、マグネシウム及びこれらの合金からなる群より選ばれる金属であることを特徴とする、請求項1~11の何れかに記載の金属樹脂複合体。
- 絶縁性を有する樹脂又は樹脂組成物から形成された部材をさらに含むことを特徴とする、請求項1~12の何れかに記載の金属樹脂複合体。
- 前記金属樹脂複合体がゲート痕および基盤部を有するものであって、前記ゲート痕の厚みに対して、前記基盤部の厚み比が2以上であることを特徴とする、請求項1~13の何れかに記載の金属樹脂複合体。
- 前記ゲート痕が、2つ以上であることを特徴とする、請求項14に記載の金属樹脂複合体。
- 前記金属樹脂複合体が、発熱体を冷却するための複合体であり、該発熱体は前記金属部材側に設置することを特徴とする、請求項1~15の何れかに記載の金属樹脂複合体。
- 前記金属樹脂複合体は、フィンを含むヒートシンク形状であることを特徴とする、請求項1~16の何れかに記載の金属樹脂複合体。
- 前記金属樹脂複合体が、LEDモジュールを冷却するためのヒートシンクであることを特徴とする、請求項1~17の何れかに記載の金属樹脂複合体。
- 前記ヒートシンクが、自動車用LEDランプヒートシンクであることを特徴とする、請求項18に記載の金属樹脂複合体。
- 請求項1~19のいずれか1項に記載の金属樹脂複合体を製造する方法であって、
前記表面処理により表面に数平均内径が1~200nmである凹部が形成された金属よりなる部材の存在下、前記熱伝導性樹脂組成物を射出成形して前記凹部に前記熱伝導性樹脂組成物が流入して固着することで、前記熱伝導性樹脂組成物よりなる部材と前記金属よりなる部材とを接触接合する工程を含む、方法。 - 前記熱伝導性樹脂組成物を溶融混練により製造する工程をさらに含み、
当該溶融混練前の鱗片状黒鉛(B1)の体積平均粒子径が10~700μmであることを特徴とする、請求項20に記載の方法。
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