JP7098861B2 - 静電塗装に適した組成物を製造する方法 - Google Patents

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Description

発明の詳細な説明
本発明は、ポリブチレンテレフタレートおよびポリエチレンテレフタレートを含む、静電塗装に適した組成物を製造する方法ならびに組成物自体およびその部品に関する。ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）およびポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を含む組成物は、公知であり、例えば欧州特許第２０８４２２８Ｂ１号明細書に記載されている。この特許には、ＰＢＴ、ＰＥＴおよびタルク充填剤を含む組成物が記述されている。しかしながら、これらの種類の組成物の欠点は、静電気的に塗装できないことである。静電塗装は、例えば、吹付け法により、塗料が導電性部品に対して発射され、続いてその塗料が部品に結合されるプロセスである。金属、導電性カーボンブラック、炭素繊維およびカーボンナノチューブなどの導電性添加物を添加することにより、プラスチックを導電性にすることができる。この欠点は、塗装後に塗料の付着が依然として不十分であり得ることである。
したがって、本発明の目的は、塗料に対して良好な付着を示すと同時に、静電気的に塗装することができる組成物を製造する方法を提供することである。この目的は、ＩＳＯ－１１４４３－２０１４に準拠して２７０℃および２６５ １／秒のせん断速度で決定される１６０Ｐａｓ～４００Ｐａｓの溶融粘度と、３ｍｍの厚さおよび５０ｍｍの直径であり、かつ上面および下面において金層でコーティングされた射出成形試験試料でＡＳＴＭ Ｄ２５７に準拠して測定される最大で１０５Ω．ｃｍの体積抵抗率とを有する組成物を製造する方法であって、以下の工程：
・組成物の全重量に対して４０～７０重量％の量において、ＩＳＯ１６２８－５に準拠してメタクレゾール中で２５℃において測定される１．６～２．４の溶液相対粘度（ＲＳＶ）を有するポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）を提供する工程；
・組成物の全重量に対して１０～４０重量％の量において、ＩＳＯ１６２８－５に準拠してジクロロ酢酸中で２５℃において測定される１．１～１．５の溶液相対粘度（ＲＳＶ）を有するポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を提供する工程；
・１０～３０重量％の量で充填剤を提供する工程であって、充填剤は、ガラス繊維、タルク、マイカ、珪灰石、ガラスビーズおよびミルドグラスならびにその組み合わせからなる群から選択され、重量％は、組成物の全重量に対するものである、工程；
・組成物の全重量に対して２～１０重量％の量で導電性添加物を提供する工程であって、導電性添加物は、カーボンブラック、炭素繊維、グラファイト、カーボンナノチューブおよびグラフェンならびにその組み合わせからなる群から選択され、導電性添加物は、８重量％の導電性添加物と、９２重量％の、メタクレゾール中で２．０の溶液相対粘度を有するＰＢＴとからなる、３ｍｍの厚さおよび５０ｍｍの直径の射出成形試験試料でＡＳＴＭ Ｄ２５７に準拠して測定される最大で１０５Ω．ｃｍの体積抵抗率を示し、重量％は、射出成形試験試料の全重量に対するものであり、射出成形試験試料は、上面および下面において金層でコーティングされている、工程；
・組成物を得るために、２４０～２６０℃の温度で少なくともＰＢＴ、ＰＥＴ、充填剤および導電性添加物を混合する工程
を含む方法によって達成された。
驚くべきことに、本発明者らは、本発明による方法により、塗料に対して良好な付着を示すと同時に、静電気的に塗装することができる組成物が得られることを見出した。これは、実施例によって例証されている。
［溶融粘度］
本発明による方法は、１６０～４００Ｐａｓの溶融粘度を有する組成物を製造するものであり、溶融粘度は、組成物の固有特性であり、ＩＳＯ－１１４４３－２０１４に記載のようにキャピラリーレオメーターよって測定することができる。溶融粘度の決定は、実験条件の影響を受けやすいことが公知であり、ＩＳＯ－１１４４３－２０１４Ａ２タイプ試験（指定の体積流量を有するキャピラリーダイ）と一致する以下のプロトコルが用いられる。オーブン直径１２ｍｍのＧｏｅｔｔｆｅｒｔ Ｒｈｅｏｇｒａｐｈ １２０ならびに長さ３０ｍｍ、直径１ｍｍ、長さ対直径比３０／１および導入角１８０度（フラット）のキャピラリーを用いて実験が行われ得る。圧力変換器は、最大で２０００バールを有するＣＡＮ－ｂｕｓである。充填時間は、４５～６０秒であり、融解時間は、３００秒であり、ピストン速度は、以下の工程：０．０２、０．０５、０．１、０．２、０．５、１、２、５および１０ｍｍ／秒で低速から高速へと変化した。測定温度は、２７０℃であった。データポイント、テイクオーバー（ｔａｋｅ ｏｖｅｒ）：許容差１％、比較時間１０秒。体積流量Ｑは、ピストンの面積（平方ｍｍ）が掛けられたピストン速度（ｍｍ／秒）に等しいと計算される。せん断速度は、ＩＳＯ－１１４４３－２０１４のセクション８．５の式１２に従って計算される。バグリー（Ｂａｇｌｅｙ）補正は、適用されず、ＩＳＯ－１１４４３－２０１４のセクション８．３．２の式５に従ってせん断応力が計算される。以前に定義されているせん断応力およびせん断速度の比は、ＩＳＯ－１１４４３－２０１４のセクション３．１０に準拠した溶融粘度である。その結果は、特定のピストン速度での溶融粘度として報告され、２６５ １／秒のせん断速度での外挿溶融粘度である。
ポリエステル材料について、キャピラリー測定が行われる前に、ポリエステルの全重量に対して試料が０．０１重量％を超える水を含有しないことを確実にすることが重要であり、そうでなければ結果が一致しないであろう。水の含有量は、カール・フィッシャー（Ｋａｒｌ Ｆｉｓｃｈｅｒ）滴定によって決定することができる。ポリエステルの全重量に対して水分レベルが最大で０．０１重量％になるまで、材料を真空下において９５℃で乾燥させる。
溶融粘度は、特に組成物の個々のポリマーの溶液相対粘度、充填剤および添加剤のタイプおよび量に応じて異なる。溶融粘度は、組成物を製造するプロセス、例えば組成物製造中のスクリュー構成および設計ならびに処理条件に依存し得、これらの詳細は、当業者に公知であり、通常の実験によって決定され得る。好ましい実施形態において、本発明は、１６５ １／秒のせん断速度において２７０℃で決定される最大で３９０Ｐａの溶融粘度を有する組成物を製造する方法に関する。さらに好ましくは、最大で３７５Ｐａｓの溶融粘度、最も好ましくは最大で３６０Ｐａｓの溶融粘度である。好ましくは、溶融粘度は、少なくとも１５０Ｐａｓであり、そうでなければ機械的性質が不十分となり得る。
［ＰＢＴ］
ポリブチレンテレフタレート（ＩＵＰＡＣ名ポリ（オキシ－１，４－ブタンジイルオキシカルボニル－１，４－フェニレンカルボニル）；以降ではＰＢＴ）は、本発明による方法において、組成物の全重量に対して４０～７０重量％の量で提供される。これらの量で存在するＰＢＴを提供する利点は、寸法安定性が高まり、水分に対して感受性が低くなることである。
本発明の方法で提供されるＰＢＴは、ＩＳＯ１６２８－５に準拠してメタクレゾール中で２５℃において測定される１．６～２．４の溶液相対粘度（ＲＳＶ）を有する。さらに好ましくは、ＲＳＶは、１．８～２．２、さらに好ましくは１．９～２．１である。この利点は、流れ挙動と機械的性質とのバランスが良いことである。
［ＰＥＴ］
ポリエチレンテレフタレート（ＩＵＰＡＣ名ポリ（エチルベンゼン－１，４－ジカルボキシレート）；以降ではＰＥＴ）は、本発明による方法において、組成物の全重量に対して１０～４０重量％、好ましくは１５～２５重量％の量で提供される。
本発明の方法で提供されるＰＥＴは、ＩＳＯ１６２８－５に準拠してジクロロ酢酸中で２５℃において測定される１．１～１．５の溶液相対粘度（ＲＳＶ）を有する。さらに好ましくは、ＲＳＶは、１．２～１．４である。
これらの量で存在するＰＥＴおよびＲＳＶ範囲を有する利点は、向上した寸法安定性、低収縮率および良好な外観も示すことである。
［充填剤］
本発明による方法で提供される充填剤は、ガラス繊維、タルク、マイカ、珪灰石、ガラスビーズおよびミルドグラスならびにその組み合わせからなる群から選択される。充填剤を接着性向上剤でコーティングし得る。充填剤は、この方法において、組成物の全重量に対して１０～３０重量％、好ましくは１５～２５重量％の量で提供される。充填剤が存在する利点は、良好な補強および寸法安定性を示すことである。
容易に入手可能であり、剛性を高め、撥水性であり、かつ化学的に不活性であるという利点を有することから、好ましくは、本発明による方法で提供される充填剤は、タルクである。好ましくは、２μｍ～３０μｍ、さらに好ましくは５μｍ～２０μｍ、またさらに好ましくはμｍ８～１５μｍの粒径Ｄ－５０を有するタルクが提供される。好ましくは、Ｄ－９７は、８μｍ～９０μｍ、さらに好ましくは２０μｍ～７０μｍ、またさらに好ましくは３５μｍ～５０μｍである。粒径は、ＩＳＯ０１３３２０に準拠してＳｙｍｐａｔｅｃ Ｒｏｌｏｓ（ＷＰ９０）によって測定される。
［導電性添加物］
本発明による方法は、カーボンブラック、炭素繊維、グラファイト、カーボンナノチューブおよびグラフェンならびにその組み合わせからなる群から選択される導電性添加物を提供し、導電性添加物は、８重量％の導電性添加物と、９２重量％の、メタクレゾール中で２．０の溶液相対粘度を有するＰＢＴとからなる、３ｍｍの厚さおよび５０ｍｍの直径の射出成形試験試料でＡＳＴＭ Ｄ２５７に準拠して測定される最大で１０５Ω．ｃｍの体積抵抗率を示し、射出成形試験試料は、上面および下面において金層でコーティングされていた。好ましくは、７重量％の導電性添加物と、９３重量％の、メタクレゾール中で２．０の溶液相対粘度を有するＰＢＴとからなる試験試料で測定される場合、導電性添加物は、最大で１０５Ω．ｃｍの体積抵抗率を示し、さらに好ましくは、６重量％の導電性添加物と、９４重量％の、メタクレゾール中で２．０の溶液相対粘度を有するＰＢＴとからなる試験試料で測定される場合、導電性添加物は、最大で１０５Ω．ｃｍの体積抵抗率を示し、このため、十分に低い組成物の体積抵抗率を依然として示しながら、導電性が低い添加物を用いることが可能となる。
導電性添加物およびＰＢＴからなる組成物を調製することにより、試験試料が製造される。２４０～２６０℃のバレル温度、３００ＲＰＭのスクリュー回転数を有する二軸スクリュー押出機で組成物を製造する。ＰＢＴをホッパーに添加する。側方供給装置を通してポリマー溶融物に導電性添加物を導入する。押し出されたストランドを水中で冷却し、顆粒にする。２４０～２６０℃の温度設定および９０℃の金型温度を用いて、Ｅｎｇｅｌ ＥＶＣ １１０射出成形機において、予備乾燥された顆粒（窒素フローを用いて真空下において１２０℃で１０時間）から試験試料を射出成形する。上面および下面において金層でコーティングされた、３ｍｍの厚さで５０ｍｍの直径であるディスクで実施例に記載のように電気固有抵抗を測定する。本発明による方法において、導電性添加物は、２～１０重量％、好ましくは３～９重量％、またさらに好ましくは４～７重量％の量で提供される。
好ましくは、導電性添加物は、カーボンブラック、さらに好ましくは少なくとも２００ｍｌ／１００ｇ、好ましくは少なくとも３００ｍｌ／１００ｇ、またさらに好ましくは少なくとも４５０ｍｌ／１００ｇの吸油量（ＯＡＮ）を有するカーボンブラックであり、これにより、例えば２～５重量％など、カーボンブラックの量を少なくすることが可能となる。少なくとも３００ｍｌ／１００ｇのＯＡＮを有するカーボンブラックは、例えば、Ｋｅｔｊｅｎｂｌａｃｋ ＥＣ６００ ＪＤ（アクゾ・ノーベル（Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ））、Ｐｒｉｎｔｅｘ ＸＥ２（デグサ（Ｄｅｇｕｓｓａ））およびＶｕｌｃａｎ ＸＣｍａｘ（キャボット（Ｃａｂｏｔ））である。アクゾ・ノーベルから市販されており、ＯＡＮ４８０～５１０ｍｌ／１００ｇを有し、特に３～５重量％の量で適しているカーボンブラックＫｅｔｊｅｎｂｌａｃｋ ＥＣ６００ ＪＤがさらに好ましい。ＯＡＮは、ＡＳＴＭ Ｄ－２４１４に準拠した方法でジブチルフタレート（ＤＢＰ）の吸収によって得られる。
組成物が最大で１０５Ω．ｃｍ、好ましくは最大で１０４Ω．ｃｍの体積抵抗率を示す場合、組成物の塗装性（Ｐａｉｎｔａｂｉｌｉｔｙ）は、十分である。当業者であれば、必要とされる組成物の抵抗率を得るために導電性添加物の量および／または導電性添加物の電気固有抵抗を調節することができる。これにより、塗装性および付着性のいずれも維持されると同時に、流れ挙動および引張り強さ、破断ひずみおよび弾性率などの機械的性質が十分に維持されるという利点が得られる。他の好ましい実施形態において、本発明による方法により、塗装性を大幅に高める、１０２～１０５Ω．ｃｍ、さらに好ましくは１０３～１０４Ω．ｃｍの体積抵抗率を有する組成物が得られる。
好ましい実施形態において、ＩＳＯ－１１４４３－２０１４に準拠して２７０℃および２６５ １／秒のせん断速度で決定される１６０Ｐａｓ～４００Ｐａｓの溶融粘度と、３ｍｍの厚さおよび５０ｍｍの直径であり、かつ上面および下面において金層でコーティングされた射出成形試験試料で測定された場合にＡＳＴＭ Ｄ２５７に準拠して測定される最大で１０５Ωの体積抵抗率とを有する組成物を製造する方法であって、以下の工程：
・組成物の全重量に対して４０～７０重量％の量において、ＩＳＯ１６２８－５に準拠してメタクレゾール中で２５℃において測定される１．６～２．４の溶液相対粘度（ＲＳＶ）を有するＰＢＴを提供する工程；
・組成物の全重量に対して１０～４０重量％の量において、ＩＳＯ１６２８－５に準拠してジクロロ酢酸中で２５℃において測定される１．１～１．５の溶液相対粘度（ＲＳＶ）を有するＰＥＴを提供する工程；
・１０～３０重量％の量で充填剤を提供する工程であって、充填剤は、タルクであり、かつ重量％は、組成物の全重量に対するものである、工程；
・組成物の全重量に対して２～５重量％の量で導電性添加物を提供する工程であって、導電性添加物は、カーボンブラックであり、導電性添加物は、６重量％の導電性添加物と、９４重量％の、メタクレゾール中で２．０の溶液相対粘度を有するＰＢＴとからなる、３ｍｍの厚さの射出成形試験試料でＡＳＴＭ Ｄ２５７に準拠して測定される最大で１０５Ωの体積抵抗率を示し、重量％は、射出成形試験試料の全重量に対するものであり、射出成形試験試料は、上面および下面において金層でコーティングされており、カーボンブラックは、少なくとも４５０ｍｌ／１００ｇのＯＡＮを有する、工程；
・組成物を得るために、２４０～２６０℃の温度で少なくともＰＢＴ、ＰＥＴ、充填剤および導電性成分を混合する工程
を含む方法。
［任意選択的な他の成分］
本発明による組成物を製造する方法は、例えば、離型剤、耐衝撃性改良剤、酸化防止剤、安定剤、エステル交換反応阻害剤、難燃剤、核剤、可塑剤、着色剤、顔料等のさらなる成分を提供する工程をさらに含み得る。
［組成物を製造する方法］
本発明による方法において、少なくともＰＢＴ、ＰＥＴ、充填剤および導電性添加物を混合する工程は、例えば、押出機またはバスニーダーでのすべての成分の押出し成形を含む既知の手段によって行われ得、好ましくは二軸スクリュー押出機が使用される。特定の製造工程が組成物の溶融粘度にさらに影響を及ぼし得ることが当業者に公知である。好ましくは、二軸スクリュー押出機が使用され、さらに好ましくはＰＢＴおよびＰＥＴが供給口から投入され、より高い処理量および導電性添加物の構造の保持が確実となることから、さらに好ましくは、充填剤および導電性添加物は、側方供給装置を介して溶融物に投入される。
［静電塗装］
本発明による方法により、静電塗装に非常に適した組成物が得られる。したがって、本発明は、ＩＳＯ－１１４４３－２０１４に準拠して２７０℃および２６５ １／秒のせん断速度で決定される１６０Ｐａｓ～４００Ｐａｓの溶融粘度と、３ｍｍの厚さおよび５０ｍｍの直径であり、かつ上面および下面において金層でコーティングされた射出成形試験試料でＡＳＴＭ Ｄ２５７に準拠して測定された場合に最大で１０５Ωの体積抵抗率とを有する組成物であって、
・４０～７０重量％の量のＰＢＴ；
・１０～４０重量％の量のＰＥＴ；
・１０～３０重量％の量の充填剤であって、ガラス繊維、タルク、マイカ、珪灰石、ガラスビーズおよびミルドグラスならびにその組み合わせからなる群から選択される充填剤；
・２～１０重量％の量の導電性添加物であって、カーボンブラック、炭素繊維、グラファイト、カーボンナノチューブおよびグラフェンならびにその組み合わせからなる群から選択される導電性添加物
を含み、重量％は、組成物の全重量に対して示される、組成物にも関する。
好ましくは、充填剤は、上記で詳述されるタルクである。好ましくは、導電性添加物は、上記で詳述されるカーボンブラックであり、さらに好ましくは、カーボンブラックは、ＡＳＴＭ Ｄ－２４１４に準拠して測定される少なくとも３００ｍｌ／１００ｇの吸油量を有し、かつカーボンブラックは、組成物の全重量に対して３～５重量％の量で存在する。この組成物は、良好な塗料付着性を示すと同時に静電塗装を可能にする。
本発明は、組成物を含む部品および塗装部品、好ましくは静電気的に塗装された部品にも関する。
本発明は、塗装部品を製造する方法であって、以下の工程：
・本発明による組成物または本発明による方法によって調製された組成物を含む部品を製造する工程；
・部品が塗料粒子を引き付けるように部品を接地または荷電する工程；
・塗料を、塗料が部品に引き寄せられるために荷電されるように吹付けるか、または荷電塗料リザーバー内に部品を浸し塗りするかのいずれかにより、塗料の少なくとも１つの層で部品をコーティングする工程；
・塗料の１つまたは複数の層を塗布した後に塗料を乾燥および／または硬化させ、それによって塗装部品を得る工程
を含む方法にも関する。
組成物を含む部品は、射出成形、吹込み成形および圧縮成形などの既知の手段によって製造され得る。
静電塗装部品を得る方法は、当業者に公知であり、所定の塗装システムおよび塗布に適した正確なプロセスは、当業者によって選択され得る。
部品のコーティングは、複数層の塗料を塗布することを含み得、塗料は、層ごとに異なり得る。乾燥および／または硬化後、例えば部品をすすぐことにより、余分な塗料が除去され得る。
組成物を製造する方法は、その表面外観が重要である外観部品を製造するのに特に適している組成物を提供する。これらとしては、例えば、タンクの蓋またはタンクフラップとしても知られる燃料充填キャップ、車体パネル、ドアハンドル、フェンダー、フェーシア、ボンネット、コントロールパネル等の自動車部品が挙げられる。これらとしては、内部または外部冷却パネル、食器洗浄器フロントパネルおよび／または内部パネル；例えばドリルおよび電動のこぎりなどの電動工具ハウジング；例えばコンピューターハウジング、プリンターハウジング、周辺装置のハウジング、サーバーハウジングなどの電子キャビネットおよびハウジング；例えば電車、トラクター、芝刈り機のデッキ、トラック、スノーモービル、航空機、船などの車両の外部および内部パネル；建築物のための装飾内部パネル；椅子およびテーブルなどの家具；ならびに電話機および他の電話設備などの非自動車部品も挙げられる。
本発明は、上記の部品である静電気的に塗装された部品、特にタンクの蓋にも関する。
［実施例］
ＰＢＴのＲＳＶ（溶液相対粘度）をＩＳＯ１６２８－５に準拠して分析した。この方法では、毛管粘度計を使用してｍ－クレゾール中の希釈溶液でのＰＢＴの粘度を決定する。
ＰＢＴ試料を１３５℃で１５分間溶解し、ｍ－クレゾールに希釈した。濃度は、２５℃のｍ－クレゾール１００グラム中に１グラムであった。
ｍ－クレゾールの流動時間およびＰＢＴ溶液の流動時間を２５℃で測定した。これらの測定からＲＳＶを計算した。
ＰＥＴのＲＳＶをＩＳＯ１６２８－５に準拠して分析した。この方法では、毛管粘度計を使用してＤＣＡ（ジクロロ酢酸）中の希釈溶液でのＰＥＴの粘度を決定する。ＰＥＴ試料を９０℃で１５分間溶解し、ＤＣＡに希釈した。濃度は、２５℃の溶媒１００ｍｌ中に０．５グラムであった。
ＤＣＡの流動時間およびＰＥＴ溶液の流動時間を２５℃で測定した。
［使用された材料］
ｍ－クレゾール中の２．０の溶液相対粘度（ＲＳＶ）を有するＰＢＴ、ポリブチレンテレフタレート、供給業者ランクセス（ＬａｎＸｅｓｓ）
ＤＣＡ中の１．３４の溶液相対粘度（ＲＳＶ）有するＰＥＴ、ポリエチレンテレフタレート、供給業者ＤＳＭ
充填剤：シベルコ（Ｓｉｂｅｌｃｏ）によって供給されたタルク、Ｔｉｔａｌ ４５９１
導電性カーボンブラックＣＢ－１：アクゾ・ノーベルによって供給されたＫｅｔｊｅｎｂｌａｃｋ ＥＣ－６００ ＪＤ；ＯＡＮ４９０ｍｌ／１００グラム
導電性カーボンブラックＣＢ－２：キャボットによって供給されたＶｕｌｃａｎ ＸＣｍａｘ；ＯＡＮ３２０ｍｌ／１００ｇ
エステル交換反応阻害剤：リン酸一ナトリウム、ＮａＨ２ＰＯ４、供給業者ブーデンハイム（Ｂｕｄｅｎｈｅｉｍ）
離型剤：ロンザ（Ｌｏｎｚａ）によって供給されたＧｌｙｃｏｌｕｂｅ Ｐ
塗料システム：水性プライマー層（ＢＡＳＦ ＳｅｃｕＢｌｏｃ Ｄｉａｍａｎｔｗｅｉｓｓ ＦＵ７０－００００－００２５４８－９００）、カラー層（ＢＡＳＦ Ｃｏｌｏｒｂｒｉｔｅ ＭＢ９１４９ ｐｏｌａｒ ｗｅｉｓｓ ＦＶ５８－９１４９－００２５）およびトップコート（２Ｋ－Ｋｌａｒｌａｃｋ ｉＧｌｏｓｓ Ｈａｒｔｅｒ ＳＢ８１－０４００－００２５およびｉＧｌｏｓｓ ＦＦ８１－０４００－００２５）。希釈剤として酢酸ブチルを使用して、製造元の推奨に従ってトップコートを調製した。
［導電性添加物の体積抵抗率の決定］
導電性添加物の体積抵抗率を決定するために、様々な量の導電性添加物からなる組成物から試験試料を調製し、残りの組成物は、ｍ－クレゾール中の２．０の溶液相対粘度（ＲＳＶ）を有するＰＢＴからなる。ウェルナー＆フライデラー（Ｗｅｒｎｅｒ＆Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）社製のＺＳＫ２５ ３８Ｄ二軸スクリュー押出機で組成物を製造した。バレル温度を２４０～２６０℃に設定し、スクリュー回転数は、３００ＲＰＭであった。ＰＢＴをホッパーに供給した。側方供給装置を介してカーボンブラックをポリマー溶融物中に導入した。押出されたストランドを水中で冷却し、顆粒にした。予備乾燥された（窒素フローで真空下において１２０℃で１０時間）顆粒から、２４０～２６０℃の温度設定、９０℃の金型温度でＥｎｇｅｌ ＥＶＣ１１０射出成形機において試験試料を射出成形した。試料の形態は、３ｍｍの厚さおよび５０ｍｍの直径のディスクであった。
体積抵抗率を決定する方法は、均一な電場、したがって均一な電流密度を確保するために、標準スパッタリング技術を使用して、試料の上面および下面が金でコーティングされた差を用いたＡＳＴＭ Ｄ２５７標準に基づく。５０ｍｍの直径および３ｍｍの厚さの２つの電極間に試料を置いた。試料の抵抗率の範囲に応じて、測定デバイスの一方にこれらの２つの電極を接続した：Ｋｅｉｔｈｌｅｙ ６１７電位計（高領域）、Ｆｌｕｋｅ １７９ Ｍｕｌｔｉｍｅｔｅｒ（中領域）またはＨＰ ３４７８Ａ Ｍｕｌｔｉｍｅｔｅｒ（低領域）。
試料の形状寸法を用いて体積抵抗率を計算した。２３℃および５０％の相対湿度で測定を行った。ＣＢ－１およびＣＢ－２のそれぞれをベースとするＰＢＴ材料の体積抵抗率を表１に示す。
Figure 0007098861000001
［組成物の製造方法］
ウェルナー＆フライデラー社製のＺＳＫ ２５ ３８Ｄ二軸スクリュー押出機で組成物の製造方法を実施した。バレル温度を２４０～２６０℃に設定し、スクリュー回転数は、３００ＲＰＭであり、収量は、１８～２４ｋｇ／時であった。ＰＢＴ、ＰＥＴ、エステル交換反応阻害剤および離型剤などの成分をプレブレンドとしてホッパーに供給した。側方供給装置を介してポリマー溶融物中にタルクおよびカーボンブラックを導入した。押出されたストランドを水中で冷却し、顆粒にした。
［溶融粘度］
ＩＳＯ－１１４４３－２０１４に記載のように、キャピラリーレオメーターで組成物の溶融粘度を測定した。溶融粘度の決定は、実験条件の影響を受けやすいことが公知であり、ＩＳＯ－１１４４３－２０１４Ａ２型試験（指定の体積流量のキャピラリーダイ）と一致する以下のプロトコルを用いた。オーブン直径１２ｍｍ、長さ３０ｍｍ、直径１ｍｍ、長さ対直径比３０／１のキャピラリーおよび導入角１８０度（フラット）を用いてＧｏｅｔｔｆｅｒｔ Ｒｈｅｏｇｒａｐｈ １２０で実験を行った。圧力変換器は、最大２０００バールのＣＡＮ－ｂｕｓであった。充填時間は、４５～６０秒であり、溶融時間は、３００秒であり、ピストン速度は、低速から高速へと以下の段階：０．０２、０．０５、０．１、０．２、０．５、１、２、５および１０ｍｍ／秒で変化した。測定温度は、２７０℃であった。データポイント、テイクオーバー：許容差１％、比較時間１０秒。体積流量Ｑは、ピストンの面積（平方ｍｍ）が掛けられたピストン速度（ｍｍ／秒）に等しいと計算される。せん断速度は、ＩＳＯ－１１４４３－２０１４のセクション８．５の式１２に従って計算される。バグリー補正は、適用されず、ＩＳＯ－１１４４３－２０１４のセクション８．３．２の式５に従ってせん断応力が計算される。以前に定義されているせん断応力およびせん断速度の比は、ＩＳＯ－１１４４３－２０１４セクションの３．１０に準拠した溶融粘度である。その結果は、特定のピストン速度での溶融粘度として報告され、２６５ １／秒のせん断速度での外挿溶融粘度である。組成物は、すべて０．０１％未満の含水率を有した。
［機械的性質を測定するための射出成形による試験試料の製造］
予備乾燥された（窒素フローで真空下において１２０℃で１０時間）顆粒から、２４５～２６５℃の温度設定、９０℃の金型温度でＥｎｇｅｌ ＥＶＣ１１０射出成形機において様々な試験試料を射出成形した。
［射出成形試験試料の特性］
・ＩＳＯ５２７型１Ａ法に準拠して引張り試験を２３℃で行った。引張り試験速度５ｍｍ／分を用いた。
・シャルピー衝撃強さをＩＳＯ １７９／１ｅＵ法に準拠して２３℃で評価した。
・抵抗率測定の方法は、均一な電場、したがって均一な電流密度を確保するために、標準スパッタリング技術を使用して、３ｍｍの厚さおよび５０ｍｍの直径のディスク形状を有する試料が上面および下面において金でコーティングされているという差異を用いてＡＳＴＭ Ｄ２５７標準に基づく。５０ｍｍの直径および３ｍｍの厚さの２つの電極間に試料を置いた。試料の抵抗率の範囲に応じて、測定デバイスの一方にこれらの２つの電極を接続した：Ｋｅｉｔｈｌｅｙ ６１７電位計（高領域）、Ｆｌｕｋｅ １７９ Ｍｕｌｔｉｍｅｔｅｒ（中領域）またはＨＰ ３４７８Ａ Ｍｕｌｔｉｍｅｔｅｒ（低領域）。３ｍｍの厚さおよび５０ｍｍの直径のディスクである試料の形状寸法を用いて体積抵抗率を計算した。２３℃および５０％の相対湿度で測定を行った。
プライマー層、カラー層およびクリアコートからなる３層塗料システムで部品を吹付け塗装した。静電吹付け塗装（ＥＳＴＡ－Ｂｅｌｌ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ）または空気圧スプレー塗布によって塗料を塗布することができる。その塗料システムについての製造元のガイドラインに従って各層を乾燥させ、硬化させた。
塗料付着は、塗料システムが完全に硬化した後に塗装部品で評価された。引っ掻き傷が塗装コーティングを完全に貫通し、部品の本体内を通るように２つの交差する引っ掻き傷を付けた。次いで、加圧した水を引っ掻き傷に沿って流した。このウォータージェット試験は、ＩＳＯ１６９２５：２０１４法に準拠して行った。塗料がほとんどまたは全く除去されなかった場合、塗料付着性は、視覚的に良好と判断され、塗料の除去の領域が大きいほど不良と判断された。良好および不良のランキングは、それぞれ０～１および２～５のＩＳＯ１６２９２５：２０１４評点に相当する。
Figure 0007098861000002
［比較例Ａ］
ＰＥＴ２０重量％、タルク２０重量％、離型剤０．３重量％およびエステル交換反応阻害剤０．１重量％を含む組成物を調製し、試験した。残りの成分は、ＰＢＴであった。材料の特性を表２に示す。塗装性は、材料の体積抵抗率が高いためにむしろ良くない。
［比較実験Ｂ］
比較例Ａと同様であるが、導電性成分ＣＢ－１ ３％を使用し、残りは、ＰＢＴであった。カーボンブラックを添加した場合、材料は、より脆性であり、例えば破断ひずみおよびシャルピー衝撃強さが低い。体積抵抗率が高いため、塗装性が十分でないと考えられる。
［実施例１］
比較例Ｂと同様であるが、導電性成分ＣＢ－１ ４％を使用し、残りは、ＰＢＴであった。体積抵抗率が向上したため、塗装性は、良好であった。さらに、ラッカーシステムおよび導電性ＰＢＴ基材の塗料付着性は、良好であった。
［比較実験Ｃ］
比較例Ｂと同様であるが、導電性成分ＣＢ－２ ６％を使用し、残りは、ＰＢＴであった。体積抵抗率が高いため、塗装性が十分でないと考えられる。さらに、組成物の溶融粘度が高くなると塗料付着性が悪くなった。
［比較実験Ｄ］
比較例Ｃと同様であるが、導電性成分ＣＢ－２ ８％を使用し、残りは、ＰＢＴであった。体積抵抗率が低下するにしたがって塗装性が向上したが、組成物の溶融粘度が４００Ｐａｓを超えたため、得られた塗料付着性は、むしろ悪かった。

Claims (15)

  1. ＩＳＯ－１１４４３－２０１４に準拠して２７０℃および２６５ １／秒のせん断速度で決定される１６０Ｐａｓ～４００Ｐａｓの溶融粘度と、３ｍｍの厚さおよび５０ｍｍの直径であり、かつ上面および下面において金層でコーティングされた射出成形試験試料でＡＳＴＭ Ｄ２５７に準拠して測定される最大で１０５Ω．ｃｍの体積抵抗率とを有する組成物を製造する方法であって、以下の工程：
    ・前記組成物の全重量に対して４０～７０重量％の量において、ＩＳＯ１６２８－５に準拠してメタクレゾール中で２５℃において測定される１．６～２．４の溶液相対粘度（ＲＳＶ）を有するポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）を提供する工程；
    ・前記組成物の全重量に対して１０～４０重量％の量において、ＩＳＯ１６２８－５に準拠してジクロロ酢酸中で２５℃において測定される１．１～１．５の溶液相対粘度（ＲＳＶ）を有するポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を提供する工程；
    ・１０～３０重量％の量で充填剤を提供する工程であって、前記充填剤は、ガラス繊維、タルク、マイカ、珪灰石、ガラスビーズおよびミルドグラスならびにその組み合わせからなる群から選択され、重量％は、前記組成物の全重量に対するものである、工程；
    ・前記組成物の全重量に対して２～１０重量％の量で導電性添加物を提供する工程であって、前記導電性添加物は、カーボンブラック、炭素繊維、グラファイト、カーボンナノチューブおよびグラフェンならびにその組み合わせからなる群から選択され、前記導電性添加物は、８重量％の導電性添加物と、９２重量％の、メタクレゾール中で２．０の溶液相対粘度を有するＰＢＴとからなる、３ｍｍの厚さおよび５０ｍｍの直径の射出成形試験試料でＡＳＴＭ Ｄ２５７に準拠して測定される最大で１０５Ω．ｃｍの体積抵抗率を示し、前記重量％は、前記射出成形試験試料の全重量に対するものであり、射出成形試験試料は、上面および下面において金層でコーティングされている、工程；
    ・前記組成物を得るために、２４０～２６０℃の温度で少なくとも前記ＰＢＴ、ＰＥＴ、充填剤および導電性添加物を混合する工程
    を含む方法。
  2. 前記導電性添加物は、７重量％の導電性添加物と、９３重量％の、メタクレゾール中で２．０の溶液相対粘度を有するＰＢＴとからなる射出成形試験試料で測定された場合に最大で１０５Ω．ｃｍの体積抵抗率を示す、請求項１に記載の方法。
  3. 前記導電性添加物は、６重量％の導電性添加物と、９４重量％の、メタクレゾール中で２．０の溶液相対粘度を有するＰＢＴとからなる射出成形試験試料で測定された場合に最大で１０５Ω．ｃｍの体積抵抗率を示す、請求項１に記載の方法。
  4. 前記混合の少なくとも一部は、押出機で行われる、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記充填剤および／または前記導電性添加物は、側方供給装置を介して前記押出機に提供される、請求項４に記載の方法。
  6. 前記充填剤は、タルクである、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記導電性添加物は、カーボンブラックである、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 前記カーボンブラックは、ＡＳＴＭ Ｄ－２４１４に準拠して測定される少なくとも３００ｍｌ／１００ｇの吸油量を有し、前記カーボンブラックは、３～５重量％の量で提供される、請求項７に記載の方法。
  9. 請求項１～８のいずれか一項に記載の方法によって製造される前記組成物を含む塗装部品を製造する方法であって、以下の工程：
    ・前記組成物を含む部品を製造する工程；
    ・前記部品が塗料粒子を引き付けるように前記部品を接地または荷電する工程；
    ・塗料を、前記塗料が前記部品に引き寄せられるために荷電されるように吹付けるか、または荷電塗料リザーバー内に前記部品を浸し塗りするかのいずれかにより、前記塗料の少なくとも１つの層で前記部品をコーティングする工程；
    ・塗料の１つまたは複数の層を塗布した後に前記塗料を乾燥および／または硬化させ、それによって塗装部品を得る工程
    を含む方法。
  10. ＩＳＯ－１１４４３－２０１４に準拠して２７０℃および２６５ １／秒のせん断速度で決定される１６０Ｐａｓ～４００Ｐａｓの溶融粘度と、３ｍｍの厚さおよび５０ｍｍの直径であり、かつ上面および下面において金層でコーティングされた射出成形試験試料でＡＳＴＭ Ｄ２５７に準拠して測定された場合に最大で１０５Ω．ｃｍの体積抵抗率とを有する組成物であって、
    ・４０～７０重量％の量のＰＢＴ；
    ・１０～４０重量％の量のＰＥＴ；
    ・１０～３０重量％の量の充填剤であって、ガラス繊維、タルク、マイカ、珪灰石、ガラスビーズおよびミルドグラスならびにその組み合わせからなる群から選択される充填剤；
    ・２～１０重量％の量の導電性添加物であって、カーボンブラック、炭素繊維、グラファイト、カーボンナノチューブおよびグラフェンならびにその組み合わせからなる群から選択される導電性添加物
    を含み、重量％は、前記組成物の全重量に対して示される、組成物。
  11. 前記充填剤は、タルクである、請求項１０に記載の組成物。
  12. 前記タルクは、５μｍ～２０μｍの粒径Ｄ－５０および２０μｍ～７０μｍのＤ－９７を有する、請求項１１に記載の組成物。
  13. 前記導電性添加物は、カーボンブラックである、請求項１０～１２のいずれか一項に記載の組成物。
  14. 前記カーボンブラックは、ＡＳＴＭ Ｄ－２４１４に準拠して測定される少なくとも３００ｍｌ／１００ｇの吸油量を有し、前記カーボンブラックは、前記組成物の全重量に対して３～５重量％の量で存在する、請求項１３に記載の組成物。
  15. 請求項１０～１４のいずれか一項に記載の組成物で構成される部品。
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