CN102617997B - 一种玻璃纤维增强pbt/pet复合材料及其制备方法 - Google Patents
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- B29C47/92—
Abstract
本发明公开了一种玻璃纤维增强PBT/PET复合材料及其制备方法。玻璃纤维增强PBT/PET复合材料按重量百分比由以下组分组成：PBT：10％-93.3％；PET：0.5％-20％低收缩高分子填料：0.5％-20％；相容剂：0.5％-8％；玻璃纤维：5％-60％；增韧剂：0％-10％；助剂：0.2％-5％；所述低收缩高分子填料为自丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸橡胶共聚物和聚碳酸酯中的一种或多种。本发明以可以有效地降低玻璃纤维增强PBT/PET复合材料的翘曲率，改善材料的性能，可广泛应用于汽车零件、电子电器等产品，满足大型薄壁制件的需求。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种玻璃纤维增强PBT/PET复合材料及其制备方法。
[背景技术]
采用聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)复合材料制备的零部件可以获得优良的耐热性、阻燃性、电气绝缘性以及成型加工性，因此在电子电器、汽车、机械设备和精密仪器行业得到了广泛的应用。
未改性PBT性能不佳，实际应用要对PBT进行改性，其中，玻璃纤维增强改性牌号占PBT的70％以上。PBT未增强时，其抗张强度和热变形温度在五大工程塑料中都是最低的，但经30％玻璃纤维增强后就跃居到首位，即抗张强度提高1.4倍，热变形温度提高2.7倍；这样就大大扩展了PBT的应用范围。由于PBT本身分子结构的固有特性，使得分子缠结易解除，相对滑移容易，易结晶，结晶易取向等特点，造成PBT材料各向异性，制件横向和纵向收缩率相差较大，易发生翘曲；特别是玻璃纤维增强PBT材料的纵横收缩率差异更大，更易发生翘曲。如未增强的PBT在熔体流动方向和流动垂直方向的收缩比为1.2，当采用30％玻纤增强时，熔体流动方向和垂直流动方向收缩比上升为4.0；因此制件更易发生翘曲。同时，近年来，由于大型薄壁制件的需求增加，PBT的防翘曲成为一个重要问题。而一般品级玻璃纤维增强PBT的翘曲变形大，翘曲问题一度使聚酯的市场销售陷于窘境，因此各生产厂商非常重视致力于低翘曲品级的聚酯产品的研究开发。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种低翘曲、高尺寸稳定性的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，按重量百分比由以下组分组成：
PBT：10％-93.3％；
PET：0.5％-20％
低收缩高分子填料：0.5％-20％；
相容剂：0.5％-8％；
玻璃纤维：5％-60％；
增韧剂：0％-10％；
助剂：0.2％-5％；
所述低收缩高分子填料为自丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸橡胶共聚物和聚碳酸酯中的一种或多种。
以上所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，所述PBT的特性黏度为0.60-1.2，所述PET的特性黏度为0.60-1.2。
以上所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，所述相容剂为马来酸酐接枝ABS、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝ABS、马来酸酐接枝SMA和甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝SMA中的一种或多种，马来酸酐或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝率为0.1％-30％。
以上所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，所述增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE和甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝EPDM中的一种或多种，马来酸酐或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝率为0.1％-30％。
以上所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，所述助剂包括抗氧剂和润滑剂。抗氧剂为受阻胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种，润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺、蒙旦酯蜡和硅酮粉中的一种或多种。
以上所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，所述的玻璃纤维无碱短切玻璃纤维。
以上所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，按重量百分比由以下组分组成：
PBT：29％-31％；
PET：18％-21％
丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸橡胶共聚物：9％-11％；
马来酸酐接枝ABS：4％-6％；
无碱短切玻璃纤维：29％-31％；
甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE：4％-6％；
助剂：0.2％-1％。
以上所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，按重量百分比由以下组分组成：
PBT：25％-27％；
PET：15-16％
ABS：19％-20％；
甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝接枝ABS：7％-8％；
无碱短切玻璃纤维：19％-21％；
马来酸酐接枝EPDM：9％-10％；
助剂：0.2％-1％。
以上所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，按重量百分比由以下组分组成：
PBT：20％-22％；
PET：5％-6％
PC：9％-11％；
甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝ABS：7％-8％；
无碱短切玻璃纤维：49％-51％；
马来酸酐接枝POE：4％-6％；
助剂：0.2％-1％。
一种上述玻璃纤维增强PBT/PET复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按上述的重量百分比称取原材料，将PBT、PET、低收缩高分子填料、增韧剂加入高速混料机，滴入分散油后，混合5-10分钟；
2)将助剂加入高速混料机，与步骤1)所得混和物在高混机中混合5-10分钟，得共混物料；
3)将共混物料加入双螺杆挤出机熔融挤出，温度为180oC-290oC，双螺杆长径比为36-56，主机转速为100-600rpm；同时在侧喂料口加入玻璃纤维。
本发明以可以有效地降低玻璃纤维增强PBT/PET复合材料的翘曲率，改善材料的性能，满足大型薄壁制件的需求。
[具体实施方式]
下面通过实施例对本发明进行进一步阐述：
本发明玻璃纤维增强PBT/PET复合材料所含各组分质量比例如下：
PBT：10％-93.3％；
PET：0.5％-20％
低收缩高分子填料：0.5％-20％；
相容剂：0.5％-8％；
玻璃纤维：5％-60％；
增韧剂：0％-10％；
助剂：0.2％-5％。
其中，PBT(1084，特性黏度0.84)、PET(FC-01-68，特性黏度0.68)
低收缩高分子填料选择自丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(ABS)、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸橡胶共聚物(ASA)、聚碳酸酯(PC)或以上树脂任意混合物，相容剂选自马来酸酐接枝ABS、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝ABS、马来酸酐接枝SMA、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝SMA或以上任意混合物；玻璃纤维选择自无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维、高强度玻璃纤维或以上任意混合物；增韧剂选择自马来酸酐接枝POE、马来酸酐接枝EPDM、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝EPDM或以上任意混合物；助剂包含抗氧剂、润滑剂。
玻璃纤维增强PBT/PET复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将PBT、PET、低收缩高分子填料、增韧剂加入高速混料机，滴入工艺分散油后，混合5-10分钟；
2)将助剂加入高速混料机，与步骤1)所得混和物在高混机中混合5-10分钟，得共混物料；
3)将共混物料加入双螺杆挤出机，混匀后，熔融挤出，温度为180℃-290℃，双螺杆长径比为36-56，主机转速为100-600rpm；同时在侧喂料口加入玻璃纤维；
4)冷却后切粒筛分。
实施例1的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料的具体制备步骤如下：
1)将PBT 30kg、PET 19.5kg、低收缩率高分子填料丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸橡胶共聚物ASA(LG LI-912)10kg，增韧剂甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE(接枝率0.9％)(Bondyram 7103)5kg，相容剂马来酸酐接枝ABS(接枝率1.5％)(TRD-150)5kg加入高速混料机，滴入分散油后，混合5-10分钟；
2)将受阻胺类抗氧剂10980.2kg、润滑剂蒙旦酯蜡0.3kg加入高速混料机，与步骤1)所得混和物在高混机中混合5-10分钟，得共混物料；
3)将步骤2所得共混物料加入双螺杆挤出机，混匀后，熔融挤出，温度为180℃-230℃，双螺杆长径比为44，主机转速为250rpm；同时，在侧喂料口加入无碱短切玻璃纤维，通过调整加入速度，控制玻璃纤维在复合材料中重量百分比为30％；
4)冷却后切粒筛分。
所得材料垂直流动方向与平行流动方向收缩率比值为2.3，翘曲率低。(测试标准依据ASTM D955，以下实施例相同)
实施例2玻璃纤维增强PBT/PET复合材料的具体制备步骤如下：
1)将PBT 26kg、PET 15.5kg、低收缩率高分子填料ABS(121H)20kg，增韧剂马来酸酐接枝EPDM(接枝率1.5％)(TRD-358EP)10kg，相容剂甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝接枝ABS(接枝率10％)(TRD-1100)8kg加入高速混料机，滴入分散油后，混合5-10分钟；
2)将受阻酚类抗氧剂10760.2kg、润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺0.3kg加入高速混料机，与步骤1)所得混和物在高混机中混合5-10分钟，得共混物料；
3)将步骤2所得共混物料加入双螺杆挤出机，混匀后，熔融挤出，温度为180℃-230℃，双螺杆长径比为44，主机转速为250rpm；同时，在侧喂料口加入无碱短切玻璃纤维，通过调整加入速度，控制玻璃纤维在复合材料中重量百分比为20％；
4)冷却后切粒筛分；
5)包装；
所得材料垂直流动方向与平行流动方向收缩率比值为2.0，翘曲率低。
实施例3玻璃纤维增强PBT/PET复合材料的具体制备步骤如下：
1)将PBT 21kg、PET 5.5kg、低收缩率高分子填料PC 10kg，增韧剂马来酸酐接枝POE(接枝率15％)(TRD-1500EP)5kg，相容剂甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝ABS(接枝率1％)(TRD-110)8kg加入高速混料机，滴入分散油后，混合5-10分钟；
2)将抗氧剂(1098)0.2kg、润滑剂(OP蜡)0.3kg加入高速混料机，与步骤1)所得混和物在高混机中混合5-10分钟，得共混物料；
3)将步骤2所得共混物料加入双螺杆挤出机，混匀后，熔融挤出，温度为180℃-230℃，双螺杆长径比为44，主机转速为250rpm；同时，在侧喂料口加入无碱短切玻璃纤维，通过调整加入速度，控制玻璃纤维在复合材料中重量百分比为50％；
4)冷却后切粒筛分；
5)包装；
所得材料垂直流动方向与平行流动方向收缩率比值为1.6，翘曲率低。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)与苯二甲酸丁二醇酯(PBT)化学结构相似，相容性很好；PET与PBT共混可以降低成本，提高力学性能及热变形温度；进一步对于PET而言，则解决了结晶速率慢，不易成型的问题。PBT/PET共混合金材料可取长补短，获得更优的材料性能和经济效益。
低收缩率高分子填料、POE、EPDM本身与PBT及PET的相容性差，因此需要加入相容剂来增加各相的相容性。另一方面，因为PBT及PET为缺口敏感材料，因此在不同的应用要求下，可能需要加入增韧剂来改善材料的冲击性能；本发明以上实施例可以有效地降低玻璃纤维增强PBT/PET复合材料的翘曲率，改善材料的性能，满足大型薄壁制件的需求。
本发明玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，所需设备工艺简单、可操作性强；所制备产品原料来源广泛、性价比高，可广泛应用于汽车、电子电器等方面。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：
PBT：10％-93.3％；
PET：0.5％-20％
低收缩高分子填料：0.5％-20％；
相容剂：0.5％-8％；
玻璃纤维：5％-60％；
增韧剂：0％-10％；
助剂：0.2％-5％；
所述低收缩高分子填料为丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物、丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸橡胶共聚物和聚碳酸酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，其特征在于，所述PBT的特性黏度为0.60-1.2，所述PET的特性黏度为0.60-1.2。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝ABS、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝ABS、马来酸酐接枝SMA和甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝SMA中的一种或多种，马来酸酐或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝率为0.1％-30％。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，其特征在于，所述增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE和甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝EPDM中的一种或多种，马来酸酐或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝率为0.1％-30％。
5.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，其特征在于，所述助剂包括抗氧剂和润滑剂；抗氧剂为受阻胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种，润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺、蒙旦酯蜡和硅酮粉中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维是无碱短切玻璃纤维。
7.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：
PBT：25％-27％；
PET：15-16％
ABS：19％-20％；
甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝接枝ABS：7％-8％；
无碱短切玻璃纤维：19％-21％；
马来酸酐接枝EPDM：9％-10％；
助剂：0.2％-1％。
8.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：
PBT：20％-22％；
PET：5％-6％
PC：9％-11％；
甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝ABS：7％-8％；
无碱短切玻璃纤维：49％-51％；
马来酸酐接枝POE：4％-6％；
助剂：0.2％-1％。
9.一种权利要求1所述的玻璃纤维增强PBT/PET复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按权利要求1的重量百分比称取原材料，将PBT、PET、低收缩高分子填料、相容剂和增韧剂加入高速混料机，滴入分散油后，混合5-10分钟；
2)将助剂加入高速混料机，与步骤1)所得混和物在高混机中混合5-10分钟，得共混物料；
3)将共混物料加入双螺杆挤出机熔融挤出，温度为180℃-290℃，双螺杆长径比为36-56，主机转速为100-600rpm；同时在侧喂料口加入玻璃纤维。
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