JP2019206458A - 無鉛ガラス組成物ならびにそれを含むガラス複合材料、ガラスペーストおよび封止構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
ガラス組成物において、一般には転移点、屈伏点、軟化点等の特性温度が低いガラスほど、低温での軟化流動性が良くなる。一方でその特性温度を下げすぎると、結晶化傾向が大きくなり、加熱焼成時に結晶化しやすくなる。結晶化すると、低温での軟化流動性が悪化してしまう。また、特性温度が低いガラスほど、耐湿性、耐水性、耐酸性、耐アルカリ性、耐塩水性等の化学的安定性が劣る傾向を示すことが一般的である。さらに環境負荷への影響が大きくなる傾向がある。
ガラス複合材料は、低融点ガラス組成物と、セラミックスの粒子やガラスビーズを含む。
ガラス複合材料やガラスペーストは、窓ガラス等に適用されている真空断熱複層ガラスパネル、プラズマディスプレイパネル、有機ELディスプレイパネル、蛍光表示管等のディスプレイパネル、および水晶振動子、ICパッケージ、MEMS等のパッケージデバイス等の封止や接着に好適に用いられる。本発明の一実施形態に係る封止構造体は、上述したガラス複合材料からなり、内部空間と、内部空間と外部との境界の少なくとも一部を隔てる封止部と、を備える。封止部を形成するガラス複合材料に含まれる無鉛低融点ガラス組成物の含有量が40体積%以上であることが好ましい。
後述する表1に示す無鉛低融点ガラス組成物A−01〜38(実施例)および表2に示す無鉛低融点ガラス組成物B−01〜18および20〜28(比較例)を作製した。表1と表2に示した組成は、ガラス作製時の配合組成である。ガラス作製時の出発原料は、純度が99%以上の新興化学工業株式会社製のV2O5およびTeO2、株式会社高純度化学研究所製のLi2CO3、Na2CO3、K2CO3、Fe2O3、BaCO3、WO3、Y2O3、La2O3、CeO2、Er2O3、Yb2O3、Al2O3、Ga2O3、P2O5およびZnOの粉末を用いた。
作製した無鉛低融点ガラス組成物をスタンプミルで粗く粉砕した後に、ライカイ機にて45μmアンダーにまで粉砕した。そのガラス粉末を用い、ヘリウムガス中でのピクノメーター法によって各ガラスの密度を測定した。
密度測定に用いたと同じガラス粉末を用いて、大気中5℃/分の昇温速度で示差熱分析(DTA)を行い、図1で示したようなDTAカーブを得た。なお、DTAには、マクロセルタイプを使用した。得られたDTAカーブより各ガラスの転移点Tg、屈伏点Mgおよび軟化点Tsを測定した。
作製した無鉛低融点ガラス組成物をDTAによる転移点Tg〜屈伏点Mgの温度範囲で加熱し、徐冷することによって残留熱歪を除去し、4×4×20mmの角柱に加工した。これを用い、大気中5℃/分の昇温速度で熱膨張計にて各ガラスの熱膨張を測定した。なお、標準試料にはφ5×20mmの円柱状石英ガラスを用いた。図2に代表的な無鉛低融点ガラス組成物の熱膨張曲線を示す。なお、図2は標準試料である石英ガラスの伸び量は差し引きされている。加熱とともに無鉛低融点ガラス組成物は伸び、転移温度TGで顕著に伸びが開始する。この転移温度TGは、DTAから求められる転移点Tgとほぼ一致する。さらに加熱すると、変形温度ATが現れ、無鉛低融点ガラス組成物の熱的変形により、見かけ上収縮する。ガラスの熱膨張係数は、室温からTG未満の温度範囲の勾配から測定されることが一般的である。実施例の無鉛低融点ガラス組成物A−01〜38は、30〜200℃の温度範囲の勾配から熱膨張係数を算出した。また、比較例の無鉛低融点ガラス組成物B−01〜06は30〜300℃、B−07〜09は30〜250℃、B−10〜18とB20〜28は30〜200℃の温度範囲の勾配から熱膨張係数を算出した。
表1と表2の無鉛低融点ガラス組成物と、低熱膨張セラミックス粒子とを含むガラス複合材料を用いて、図3A、Bに示す封止構造体を作製し、HASTを48時間実施した。なお、HASTの条件は、温度120℃−湿度85%−圧力2気圧とした。図3の封止構造体は、無鉛低融点ガラス組成物3と低熱膨張セラミックス粒子4とからなるガラス複合材料5を用いて、厚みが3mmの50mm×50mmのガラス基板1、2の外周部を無鉛低融点ガラス組成物3のTSより20〜30℃高い温度で封止することにより作製した。なお、2枚のガラス基板1、2の間には、スペーサ6を設置し、内部空間7を形成した。ガラス基板1、2には、熱膨張係数が88×10−7/℃のソーダライムガラス(SiO2−Na2O−CaO系ガラス)を用いた。
無鉛低融点ガラス組成物の粒子とセラミックスの粒子またはビーズの配合割合を変えたこと以外、実施例1と同様にしてガラスペーストを作製した。無鉛低融点ガラス組成物の粒子とセラミックスの粒子またはビーズの配合割合は、体積%で100:0、90:10、80:20、70:30、60:40、50:50、40:60および30:70の8種類とした。また、ガラスペースト中の固形分(無鉛ガラス組成物とセラミックスの合計)の含有量は約80質量%とした。
実施例1と同様にして、封止構造体を作製し、HASTを48時間実施することによって、封止部の信頼性を評価した。ガラス複合材料に含有される無鉛低融点ガラス組成物によって、封止構造体の封止温度を決定した。実施例1と同様にA−05の含有では370℃、A−14の含有とA−24の含有では350℃、およびA−32の含有では310℃の封止温度を採用した。その封止構造体を作製するに当たっては、各基板の熱膨張係数に配慮し、ガラスペースト中の無鉛低融点ガラス組成物とセラミックスの種類やその含有率を選定した。
無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、セラミックスの粒子およびビーズと、バインダーと、溶剤とを所定量配合、混合してガラスペーストを作製した。無鉛低融点ガラス組成物の粒子には、粒径が45μmアンダーのA−24、セラミックスの粒子およびビーズには、平均粒径が約15μmのC−01(リン酸タングステン酸ジルコニウム粒子)および平均粒径が約75μmのC−02(石英ガラスビーズ)を用いた。また、バインダーにはポリプロピレンカーボネート、溶剤にはジヒドロターピネートを用いた。無鉛低融点ガラス組成物A−24の粒子、セラミックスの粒子C−01およびビーズC−02の配合割合は、体積%で50:30:20として、その固形分(A−24、C−01およびC−02の合計)の含有率を約80質量%となるように封止用のガラスペーストを作製した。また、スペーサ13の固定用に固形分がA−24の粒子のみのガラスペーストも作製した。
本実施例の真空断熱複層ガラスパネルの作製方法について図7〜10を用いて説明する。
先ずは、本実施例において作製した真空断熱複層ガラスパネル10枚の外観検査を行った。その結果、ワレやヒビ等は認められなく、外観上の問題はなかった。また、パネル内部に設置した複数のスペーサ13によって、風冷強化ソーダライムガラス基板10と11の間隔は、ほぼ均一の厚み(約200μm)であった。すなわち、所定の空間部16を有する真空断熱複層ガラスパネルが得られた。さらに、ヘリウムリーク試験よりパネル内部は真空状態となっており、パネル外周部が気密に封止されていることを確認した。また、断熱性も評価し、低い熱還流率(0.7〜0.9W/m2・K)を達成していることを確認した。
本発明の無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、セラミックスの粒子と、バインダーと、溶剤とを所定量配合、混合してガラスペーストを作製した。無鉛低融点ガラス組成物の粒子には、平均粒径が約2μm程度のA−05、セラミックスの粒子には、平均粒径が約3μm程度のC−01(リン酸タングステン酸ジルコニウム粒子)を用いた。また、バインダーにはポリプロピレンカーボネート、溶剤にはジヒドロターピネートを使用した。そのセラミックスの粒子C−01には、後で説明するが、赤色半導体レーザを効率的に吸収して発熱しやすいように、リン酸タングステン酸ジルコニウム粒子中にタングステン酸鉄(FeWO4)を含有した。無鉛低融点ガラス組成物A−05の粒子とセラミックスの粒子C−01の配合割合は、体積%で45:55として、その固形分(A−05とC−01の合計)の含有率が約80質量%となるように低温封止用ガラスペーストを作製した。
本実施例のOLEDディスプレイの作製方法を図12A〜14に示す。
先ずは、作製したOLEDディスプレイの点灯試験を行った。その結果、問題なく、点灯することを確認した。また、封止部の密着性や接着性も良好であった。次にこのOLEDディスプレイのHASTを48時間実施し、同様に点灯試験を行った。比較として樹脂のみで封止したOLEDディスプレイも入れた。なお、この樹脂封止の線幅は約5mm、厚みは約15μmとした。樹脂封止したOLEDディスプレイでは、大きな劣化が発生した。これは、樹脂封止部よりOLEDディスプレイ内部に水分や酸素が導入されてしまい、OLEDが劣化したためである。一方、本発明は、劣化が認められず、良好な試験結果となった。これは良好な気密性が維持されていることを示唆した結果である。さらにHAST後の封止部の密着性や接着性も評価した結果、樹脂で封止したような大きな低下は認められず、試験前とほぼ同等であった。
無鉛低融点ガラス組成物の粒子と、セラミックスの粒子と、バインダーと、溶剤とを配合、混合して、封止部12を形成するためのガラスペーストを作製した。無鉛低融点ガラス組成物の粒子には平均粒径が約3μm程度のA−13、セラミックスの粒子には表5で示した平均粒径が約15μm程度のC−01(リン酸タングステン酸ジルコニウム粒子)、バインダーにはポリプロピレンカーボネート、および溶剤にはジヒドロターピネートを使用した。A−13粒子とC−01粒子の配合割合は、体積%で60:40として、その固形分(A−13とC−01の合計)の含有率が約80質量%となるように封止部12を形成するためのガラスペーストを作製した。
図15は水晶振動子パッケージの作製方法を示したものである。図16は作製した水晶振動子パッケージの断面概略図である。
先ずは、本実施例において作製した水晶振動子パッケージ18個の外観検査を実体顕微鏡にて行った。その結果、封止時におけるセラミックスキャップ26のズレはほとんどなく、また封止部12には結晶化による失透、ワレやヒビ等も観察されず、外観上の問題は認められなかった。
実施例3〜5において、封止構造体として真空断熱複層ガラスパネル、OLEDディスプレイ、水晶振動子パッケージを代表例として説明したが、本発明はそれらに限定されるものではなく、様々な封止構造体に適用可能である。
Claims (18)
- 実質的に酸化リンを含まず、酸化バナジウム、酸化テルル、アルカリ金属酸化物、酸化鉄、酸化バリウムおよび酸化タングステンを含み、
さらに追加成分として酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化エルビウム、酸化イットリビウム、酸化アルミニウムおよび酸化ガリウムの少なくともいずれかを含み、
前記酸化テルルの含有量は、TeO2の酸化物換算で25モル%以上43モル%以下であり、
前記アルカリ金属酸化物の含有量は、R2O(R:アルカリ金属元素)の酸化物換算で4モル%以上27モル%以下であることを特徴とする無鉛ガラス組成物。 - 前記アルカリ金属酸化物は、Li2O、Na2OおよびK2Oのうちの少なくともいずれか1つであることを特徴とする請求項1に記載の無鉛ガラス組成物。
- 前記酸化バナジウム、前記酸化テルル、前記アルカリ金属酸化物、前記酸化鉄、前記酸化バリウムおよび前記酸化タングステンの含有量(モル%)は、次に示す酸化物換算で、
[V2O5]<2[R2O]+6[Fe2O3]+2[BaO]<3.5[V2O5]、
[WO3]<[BaO]<[R2O]+[Fe2O3]≦[V2O5]≦[TeO2]+[R2O]および
[R2O]<6[Fe2O3]
の関係を有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の無鉛ガラス組成物。 - 前記アルカリ金属酸化物R2Oは、Li2Oであることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の無鉛ガラス組成物。
- 前記無鉛ガラス組成物の示差熱分析による第二吸熱ピーク温度(軟化点)が330℃以下、前記無鉛ガラス組成物の密度が3.8g/cm3以下であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の無鉛ガラス組成物。
- 次の酸化物換算で、V2O5の含有量は30.5モル%以上45モル%以下、Fe2O3の含有量は2.5モル%以上8モル%以下、BaOの含有量は3モル%以上10モル%以下およびWO3の含有量は1モル%以上6モル%以下であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の無鉛ガラス組成物。
- 次の酸化物換算で、R2Oの含有量が12モル%以上27モル%以下であることを特徴とする請求項6項に記載の無鉛ガラス組成物。
- 前記追加成分の含有量は、Y2O3、La2O3、CeO2、Er2O3、Yb2O3、Al2O3、Ga2O3の酸化物換算で0.5モル%以上4.5モル%以下であることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の無鉛ガラス組成物。
- 前記追加成分は酸化イットリウム、酸化ランタンおよび酸化アルミニウムの少なくともいずれかであり、前記追加成分の含有量が、Y2O3、La2O3、Al2O3の酸化換算で1モル%以上3モル%以下であることを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の無鉛ガラス組成物。
- 前記追加成分の含有量(モル%)は、次に示す酸化物換算で、
2[R2O]+6[Fe2O3]+2[BaO]+6[Y2O3]+6[La2O3]+4[CeO2]+6[Er2O3]+6[Yb2O3]+6[Al2O3]+6[Ga2O3]<3.5[V2O5]
の関係を有することを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の無鉛ガラス組成物。 - 請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の無鉛ガラス組成物と、セラミックスの粒子またはビーズを含むことを特徴とするガラス複合材料。
- 前記無鉛ガラス組成物の含有量は40体積%以上100体積%未満であり、
前記セラミックスの含有量は0体積%超60体積%以下であることを特徴とする請求項11に記載のガラス複合材料。 - 前記セラミックスは、リン酸タングステン酸ジルコニウム(Zr2(WO4)(PO4)2)、石英ガラス(SiO2)、ホウケイ酸塩ガラス(SiO2−B2O3系)、ソーダライムガラス(Si2−Na2O−CaO系)、β−ユークリプタイト(Li2O・Al2O3・2SiO2)、コージェライト(2MgO・2Al2O3・5SiO2)、ケイ酸ジルコニウム(ZrSiO4)、アルミナ(Al2O3)、ムライト(3Al2O3・2SiO2)および酸化ニオブ(Nb2O5)のうちのいずれか1つを含むことを特徴とする請求項12に記載のガラス複合材料。
- 前記セラミックスは、リン酸タングステン酸ジルコニウム(Zr2(WO4)(PO4)2)および石英ガラス(SiO2)のいずれかであり、前記セラミックスの含有量は、30体積%以上60体積%以下であることを特徴とする請求項12に記載のガラス複合材料。
- 請求項11から請求項14のいずれか1項に記載のガラス複合材料と、バインダーと、溶剤とを含むことを特徴とするガラスペースト。
- 前記バインダーはポリプロピレンカーボネートであり、前記溶剤はジヒドロターピネートであることを特徴とする請求項15に記載のガラスペースト。
- 内部空間と、
請求項11から請求項14のいずれか1項に記載のガラス複合材料からなり、
前記内部空間と外部との境界の少なくとも一部を隔てる封止部と、
を備えることを特徴とする封止構造体。 - 前記封止構造体は、真空断熱複層ガラスパネル、ディスプレイパネルまたはパッケージデバイスであることを特徴とする請求項17に記載の封止構造体。
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