JP6992695B2 - 硬質ポリ塩化ビニル系成形品及びその製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕平均重合度500~1500のポリ塩化ビニル系樹脂100質量部に対し、透過型電子顕微鏡写真観察法により測定された平均1次粒子径0.01~0.3μmの炭酸カルシウムを10~40質量部を含む硬質塩化ビニル系成形品であって、下記に定義される成形品断面の区画法解析における炭酸カルシウム粒子数の変動係数が15%以下であることを特徴とする硬質ポリ塩化ビニル系成形品。
〈区画法解析における炭酸カルシウム粒子数の変動係数〉
区画法解析における炭酸カルシウム粒子数の変動係数とは、成形品断面の視野を区画に分割し、各区画内の炭酸カルシウム粒子数を数え、区画の粒子数標準偏差を粒子数平均値で除すことで算出された値である。
〔2〕23±2℃でのシャルピー衝撃強度が30kJ/m2以上である[1]記載の硬質ポリ塩化ビニル系成形品。
〔3〕上記炭酸カルシウムが、予め脂肪酸表面処理が施されたものである〔1〕又は〔2〕記載の硬質ポリ塩化ビニル系成形品。
〔4〕パイプ、継手、排水マス、雨樋、窓枠、サイディング、フィルム・シート材、平板及び波板の群から選ばれる製品に使用される〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の硬質ポリ塩化ビニル系成形品。
〔5〕上記炭酸カルシウムの平均1次粒子径が0.05~0.2μmである〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の硬質ポリ塩化ビニル系成形品。
〔6〕上記炭酸カルシウムの配合量が、ポリ塩化ビニル系樹脂100質量部に対して15~25質量部である〔1〕~〔5〕のいずれかに記載の硬質ポリ塩化ビニル系成形品。
〔7〕平均重合度500~1500のポリ塩化ビニル系樹脂100質量部に対し、透過型電子顕微鏡写真観察法により測定された平均1次粒子径0.01~0.3μmの炭酸カルシウムを10~40質量部の配合量で、500~3000rpmの回転速度で回転混合機により混合させ、この樹脂混合物を、押出成形、プレス成形、射出成形及びカレンダー成形の群の中から選ばれる成形法により硬質ポリ塩化ビニル系成形品を製造し、該成形品断面の区画法解析における炭酸カルシウム粒子数の変動係数が15%以下であることを特徴とする硬質ポリ塩化ビニル系成形品の製造方法。
本発明の硬質ポリ塩化ビニル系成形品は、平均重合度500~1500のポリ塩化ビニル系樹脂に、所定の平均1次粒子径を有する炭酸カルシウムを所定量含有するものである。
〈ポリ塩化ビニル系樹脂コンパウンドの作製〉
信越化学社製のポリ塩化ビニル「TK-1000(平均重合度1000)」を使用し、炭酸カルシウムの平均1次粒子径を0.08μmとして20質量部、パラフィンワックスの平均分子量を500として1質量部添加し、回転混合機として日本コークス工業社製10Lヘンシェルミキサー(FM10C/1型)を用いて、その他表1に示す配合材料及び配合割合(質量部)で添加し、配合材料の温度が25℃より、回転数1800rpmで回転混合させ、昇温により配合材料が120℃に到達したところで排出させた。ブレンドに要する時間は6分程度であった。なお、上記のヘンシェルミキサーには、上羽根としてST羽根(標準)、及び下羽根としてAO羽根(標準)をそれぞれ使用した。
上記コンパウンドを6インチ2本ロールにて、ロール温度170℃及び20rpmの条件でコントロールし、5分間混練し、厚み0.7mmのロールシート化した。
ロールシート(厚さ0.7mm)を所望の長さに切断し、6枚重ねあわせて180℃、圧力50kg/cm2及び5分の条件でプレスし、4mm厚のプレスシートを得た。プレスシートを分割して4mm×10mm×80mm試験片をシャルピー衝撃試験用に10本作製、ビカット軟化点試験用に2本作製した。JIS K7111に準拠し、23℃±2℃条件下でシャルピー衝撃強度を測定した。また、JIS K7206に準拠し、試験荷重10N及び昇温速度50℃/hでビカット軟化温度を測定した。各々の測定結果(シャルピー衝撃強度平均値n=10、ビカット軟化点平均値n=2)を表2に示した。
成形品の断面を電界放出形走査電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製SU9000)により観察し、60μm×40μmの視野において100区画に分割し、各区画内の炭酸カルシウム粒子数を数え、100区画の粒子数平均値、及び標準偏差を算出した。標準偏差を平均値で除すことで変動係数を算出し、炭酸カルシウムの分布均一性の指標とした。変動係数の値が小さいほど均一分布であることを表す。5視野測定分の平均をとり、その結果を表2に示した。
各実施例で得られた成形品を160℃で溶融させ、その後、せん断応力4MPaの時の溶融粘度(Pa・s)を高化式フローテスター(島津製作所社製CFT-500D)を用いて測定した。
炭酸カルシウムの平均1次粒子径を0.15μmとして20質量部添加した以外は、実施例1と同様に実施した。
・〈ポリ塩化ビニル系樹脂コンパウンドの作製〉
実施例1と同様に実施した。
・〈ロールシートの作製(予備溶融加工)〉
実施例1と同様に実施した。
・〈押出成形品の作製(本成形加工)/シャルピー衝撃強度測定/ビカット軟化点測定〉
実施例1で得られたロールシートをホーライ社製シートペレタイザー(SGG-220-4×4)で5mm角ペレットに細断した後、20mmφ単軸押出機にてスクリュー圧縮比CR=3.0、スクリーン:#60×1枚、ダイス:4×10mm角棒、スクリュー回転数:40rpm、シリンダー設定温度C1:180℃、C2:185℃、C3:190℃(C1が最もホッパーに近く、その後C2、C3の順に通過する)、ダイス設定温度200℃で押出成形を行った。シリンダーからダイスまで樹脂の混練に要する時間は3分程度であった。シリンダーからダイス角棒成形品を分割して4mm×10mm×80mm試験片をシャルピー衝撃試験用に10本作製、ビカット軟化点試験用に2本作製した。JIS K7111に準拠し、23±2℃条件下でシャルピー衝撃強度を測定した。また、JIS K7206に準拠し、試験荷重10N及び昇温速度50℃/hでビカット軟化温度を測定した。各々の測定結果(平均値)を表2に示した。
・〈区画法解析法〉
実施例1と同様に実施した。
・〈溶融粘度〉
実施例1と同様に実施した。
信越化学社製ポリ塩化ビニルTK-700(平均重合度700)を使用し、平均1次粒子径0.08μmの炭酸カルシウムを15質量部添加し、ヘンシェルミキサーの回転速度を1200rpmとした以外は、実施例1と同様に実施した。
信越化学社製ポリ塩化ビニルTK-1300(平均重合度1300)を使用し、平均1次粒子径0.08μmの炭酸カルシウムを25質量部添加し、ヘンシェルミキサーの回転速度を2400rpmとした以外は、実施例1と同様に実施した。
炭酸カルシウムの平均1次粒子径を0.05μmとして20質量部添加した以外は、実施例1と同様に実施した。
炭酸カルシウムの平均1次粒子径を0.08μmとして35質量部添加し、プレス温度を190℃とした以外は、実施例1と同様に実施した。
炭酸カルシウムの平均1次粒子径を0.15μmとして15質量部添加し、プレス温度を190℃とした以外は、実施例1と同様に実施した。
パラフィンワックスの平均分子量を700とした以外は、実施例1と同様に実施した。
炭酸カルシウムの平均1次粒子径を0.08μmとして50質量部添加した以外は、実施例1と同様に実施した。
炭酸カルシウムの平均1次粒子径を0.15μmとして50質量部添加した以外は、実施例1と同様に実施した。
炭酸カルシウムの平均1次粒子径を1.2μmとして20質量部添加した以外は、実施例1と同様に実施した。
炭酸カルシウムを無添加とした以外は、実施例1と同様に実施した。
信越化学社製ポリ塩化ビニルTK-2000E(平均重合度2000)を使用した以外は、実施例1と同様に実施した。
炭酸カルシウムの平均1次粒子径を0.08μmとして7質量部添加した以外は、実施例1と同様に実施した。
ヘンシェルミキサーの回転速度を400rpmとした以外は、実施例1と同様に実施した。
炭酸カルシウムの平均1次粒子径を0.7μmとして20質量部添加した以外は、実施例1と同様に実施した。
Claims (7)
- 平均重合度500~1500のポリ塩化ビニル系樹脂100質量部に対し、透過型電子顕微鏡写真観察法により測定された平均1次粒子径0.01~0.3μmの炭酸カルシウムを10~40質量部を含む硬質塩化ビニル系成形品であって、下記に定義される成形品断面の区画法解析における炭酸カルシウム粒子数の変動係数が15%以下であることを特徴とする硬質ポリ塩化ビニル系成形品。
〈区画法解析における炭酸カルシウム粒子数の変動係数〉
区画法解析における炭酸カルシウム粒子数の変動係数とは、成形品断面の視野を区画に分割し、各区画内の炭酸カルシウム粒子数を数え、区画の粒子数標準偏差を粒子数平均値で除すことで算出された値である。 - 23±2℃でのシャルピー衝撃強度が30kJ/m2以上である請求項1記載の硬質ポリ塩化ビニル系成形品。
- 上記炭酸カルシウムが、予め脂肪酸表面処理が施されたものである請求項1又は2記載の硬質ポリ塩化ビニル系成形品。
- パイプ、継手、排水マス、雨樋、窓枠、サイディング、フィルム・シート材、平板及び波板の群から選ばれる製品に使用される請求項1~3のいずれか1項記載の硬質ポリ塩化ビニル系成形品。
- 上記炭酸カルシウムの平均1次粒子径が0.05~0.2μmである請求項1~4のいずれか1項記載の硬質ポリ塩化ビニル系成形品。
- 上記炭酸カルシウムの配合量が、ポリ塩化ビニル系樹脂100質量部に対して15~25質量部である請求項1~5のいずれか1項記載の硬質ポリ塩化ビニル系成形品。
- 平均重合度500~1500のポリ塩化ビニル系樹脂100質量部に対し、透過型電子顕微鏡写真観察法により測定された平均1次粒子径0.01~0.3μmの炭酸カルシウムを10~40質量部の配合量で、500~3000rpmの回転速度で回転混合機により混合させ、この樹脂混合物を、押出成形、プレス成形、射出成形及びカレンダー成形の群の中から選ばれる成形法により硬質ポリ塩化ビニル系成形品を製造し、該成形品断面の区画法解析における炭酸カルシウム粒子数の変動係数が15%以下であることを特徴とする硬質ポリ塩化ビニル系成形品の製造方法。
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