ES2763961T3 - Carbonato de calcio tratado en superficie y composición de resina tipo pasta que contiene el mismo - Google Patents

Carbonato de calcio tratado en superficie y composición de resina tipo pasta que contiene el mismo Download PDF

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Abstract

Un carbonato de calcio que tiene una superficie tratada con un agente de tratamiento de superficie que contiene una sal de sodio o una sal de potasio de un ácido graso, conteniendo el agente de tratamiento de superficie una sal de sodio o una sal de potasio de ácido palmítico en una cantidad de PW (% en peso) en términos de ácido, conteniendo el agente de tratamiento de superficie una sal de sodio o una sal de potasio de ácido esteárico en una cantidad de SW (% en peso) en términos de ácido, siendo una cantidad total de PW y SW de PW + SW >= 90, siendo un relación de PW a SW de 0,30 <= PW / SW <= 1,1, siendo un ácido graso saturado, excepto el ácido palmítico y el ácido esteárico, entre los ácidos grasos, un ácido graso saturado que tiene 12, 14 y 20 a 31 átomos de carbono, incluyéndose una sal de sodio o una sal de potasio de ácido láurico y una sal de sodio o una sal de potasio de ácido mirístico en una cantidad total del 5 % en peso o menos en términos de ácido, incluyéndose una sal de sodio o una sal de potasio de un ácido graso insaturado en una cantidad del 5 % en peso o menos en términos de ácido, teniendo el carbonato de calcio tratado en superficie un área de superficie específica BET de SA2 (m2/g), usándose la sal de sodio o la sal de potasio del ácido graso para el tratamiento en una cantidad de FA (partes en peso) basada en 100 partes en peso de carbonato de calcio en términos de ácido, siendo el área de superficie específica BET (SA2) de 15 <= SA2 <= 48, y siendo una relación (FA/SA2) de la cantidad de tratamiento (FA) al área de superficie específica BET (SA2) de 0,095 <= FA/SA2 <= 0,135.

Description

DESCRIPCIÓN
Carbonato de calcio tratado en superficie y composición de resina tipo pasta que contiene el mismo
Campo técnico
[0001] La presente invención se refiere a un carbonato de calcio tratado en superficie y a una composición de resina tipo pasta que contiene el carbonato de calcio tratado en superficie.
Antecedentes de la técnica
[0002] Para adhesivos, materiales de sellado y similares, se prepara una solución coloidal en pasta, y la solución coloidal se usa para recubrimiento, pintura, construcción, mezcla y similares. Cuando la solución coloidal de pasta no puede incluir una carga en una gran cantidad debido a la calidad física de un producto curado de la solución coloidal, dicha solución coloidal de pasta emplea una carga capaz de transmitir alta viscosidad a la solución coloidal en una pequeña cantidad, como sílice pirógena.
[0003] La sílice pirógena muestra excelentes propiedades tixotrópicas pero tiene el problema de causar un cambio extremo en la viscosidad dependiendo de una variación muy pequeña en la cantidad añadida.
[0004] Además, el carbonato de calcio se usa como carga para diversos materiales poliméricos, como plásticos, gomas, tintas, pinturas, materiales de sellado, soluciones coloidales de PVC y soluciones coloidales acrílicas. Por lo tanto, si la adición de carbonato de calcio puede transmitir excelentes propiedades tixotrópicas, dicho carbonato de calcio puede usarse como un agente que transmite propiedades tixotrópicas relativamente barato.
[0005] El documento de patente 1 describe un carbonato de calcio tratado en superficie cuya superficie se trata con un ácido graso insaturado y un ácido graso saturado en una relación de mezcla predeterminada. Cuando el carbonato de calcio tratado en superficie se usa y se añade a tintas, pinturas, materiales de sellado, soluciones coloidales de PVC, soluciones coloidales acrílicas y similares, se pueden transmitir excelentes propiedades tixotrópicas a los materiales.
[0006] Sin embargo, desde el punto de vista de la salud ambiental y similares, recientemente se ha considerado la reducción de la cantidad de un agente que transmite adherencia y similares. El uso del carbonato de calcio tratado en superficie en la técnica relacionada logra excelentes propiedades tixotrópicas, pero cuando se usa un agente que transmite adherencia en una cantidad reducida, un producto curado de dicho material tiene malas propiedades mecánicas y especialmente tiene malas propiedades de tracción. Por lo tanto, existe una demanda de un carbonato de calcio tratado en superficie que logre una alta viscosidad y excelentes propiedades tixotrópicas y que sea capaz de transmitir buenas propiedades mecánicas a un producto curado de dicho material. Como las propiedades físicas y las cualidades de los productos curados de un adhesivo y un sellador, las propiedades mecánicas también son propiedades importantes para el adhesivo y el sellador. La resistencia a la tracción y similares están estrictamente regulados por las normas ISO y las normas industriales japonesas y se desea un rendimiento suficientemente alto.
[0007] Los documentos de patente 2 a 14 describen carbonatos de calcio tratados en superficie para transmitir alta viscosidad y excelentes propiedades tixotrópicas. Incluso cuando se usa el carbonato de calcio tratado en superficie descrito en la técnica relacionada, un producto curado del material tiene malas propiedades mecánicas y malas propiedades de adhesión, y ha sido difícil transmitir suficientes propiedades mecánicas y suficientes propiedades de adhesión al producto curado.
[0008] El documento de patente 15 describe un carbonato de calcio que tiene una superficie tratada con un agente de tratamiento de superficie que contiene ácido láurico y ácido mirístico en una cantidad del 85 % o más. Sin embargo, incluso cuando se usa dicho carbonato de calcio tratado en superficie, ha sido difícil transmitir alta viscosidad y excelentes propiedades tixotrópicas.
[0009] En general, cuando una superficie de carbonato de calcio se trata en superficie con un ácido graso, una composición de resina curable de solución coloidal en pasta que contiene el carbonato de calcio obtiene propiedades de viscosidad mejoradas, pero el uso del ácido graso afecta negativamente a un producto curado de la composición que tiene malas propiedades mecánicas y malas propiedades de adhesión.
El documento JP 2007-045935 A se refiere a una carga de carbonato de calcio que se trata en superficie con un ácido graso o una sal de ácido graso y un éster de ácido graso.
El documento JP 2002-256106 A se dirige a un material aditivo de carbonato de calcio que se trata con un éster de glicerina de ácido alifático. El documento US 2005/0004266 A1 se refiere a carbonato de calcio tratado en superficie, en el que el carbonato de calcio comprende preferentemente un carbonato de calcio obtenido por tratamiento en superficie que tiene un área de superficie específica BET de 10 a 100 m2/g con un ácido graso insaturado (A) y un ácido graso saturado (B).
Lista de citas
Bibliografía de patentes
[0010]
Documento de patente 1: JP-A n.° 2003-171121
Documento de patente 2: JP-A n.° 2007-197585
Documento de patente 3: JP-A n.° 2006-169421
Documento de patente 4: JP-A n.° 2005-336417
Documento de patente 5: JP-A n.° 2004-331963
Documento de patente 6: JP-A n.° 2003-342553
Documento de patente 7: JP-A n.° 2003-147227
Documento de patente 8: JP-A n.° 2003-295502
Documento de patente 9: JP-A n.° 2002-363443
Documento de patente 10: JP-A n.° 2002-309125
Documento de patente 11: JP-A n.° 2002-220547
Documento de patente 12: JP-A n.° 2001-158863
Documento de patente 13: JP-A n.° 1999-349846
Documento de patente 14: WO 2006/067144
Documento de patente 15: WO 2004/031303
Resumen de la invención
Problema técnico
[0011] Un objetivo de la presente invención es proporcionar un carbonato de calcio tratado en superficie que pueda transmitir alta viscosidad y excelentes propiedades tixotrópicas a una composición de resina tipo pasta cuando el carbonato de calcio tratado en superficie se añade a la composición de resina tipo pasta y que pueda lograr buenas propiedades mecánicas y buenas propiedades de adhesión en un producto curado de la composición de resina tipo pasta y una composición de resina tipo pasta que contiene el carbonato de calcio tratado en superficie.
Solución al problema
[0012] El carbonato de calcio tratado en superficie de la presente invención es un carbonato de calcio que tiene una superficie tratada con un agente de tratamiento de superficie que contiene una sal de sodio o una sal de potasio de un ácido graso según la reivindicación 1. Las realizaciones ventajosas se definen en las reivindicaciones 2 y 3. La presente invención también se dirige a una resina tipo pasta según la reivindicación 4 y a un producto curado según la reivindicación 9.
[0013] El carbonato de calcio tratado en superficie según la presente invención puede transmitir alta viscosidad y excelentes propiedades tixotrópicas a una composición de resina tipo pasta cuando el carbonato de calcio tratado en superficie se añade a la composición de resina tipo pasta y puede lograr buenas propiedades mecánicas y buenas propiedades de adhesión en un producto curado de la composición de resina tipo pasta.
[0014] La composición de resina tipo pasta de la presente invención tiene alta viscosidad y excelentes propiedades tixotrópicas porque la composición incluye el carbonato de calcio tratado en superficie de la presente invención.
[0015] Los ejemplos de la composición de resina tipo pasta de la presente invención incluyen una composición de resina tipo pasta de poliuretano curable de dos paquetes, una composición de resina de polisulfuro curable de dos paquetes, una composición de silicona modificada de un paquete y una composición de plastisol de PVC.
[0016] El producto curado de la composición de resina tipo pasta de la presente invención es un producto curado de la composición de resina tipo pasta de la presente invención. El producto curado de la composición de resina de pasta de la presente invención muestra buenas propiedades mecánicas y buenas propiedades de adhesión porque el producto curado incluye el carbonato de calcio tratado en superficie de la presente invención.
Efectos ventajosos de la invención
[0017] El carbonato de calcio tratado en superficie de la presente invención puede transmitir alta viscosidad y excelentes propiedades tixotrópicas a una composición de resina tipo pasta cuando el carbonato de calcio tratado en superficie se añade a la composición de resina tipo pasta y puede lograr buenas propiedades mecánicas y buenas propiedades de adhesión en un producto curado de la composición de resina tipo pasta.
[0018] La composición de resina de pasta de la presente invención tiene una alta viscosidad y excelentes propiedades tixotrópicas porque la composición incluye el carbonato de calcio tratado en superficie de la presente invención.
[0019] El producto curado de la composición de resina tipo pasta de la presente invención tiene buenas propiedades mecánicas y buenas propiedades de adhesión porque el producto curado incluye el carbonato de calcio tratado en superficie de la presente invención.
Descripción de las realizaciones
[0020] En lo sucesivo, la presente invención se describirá con más detalle.
(Partículas de carbonato de calcio)
[0021] En la invención, las partículas de carbonato de calcio que tienen una superficie a tratar no están particularmente limitadas y cualquier partícula de carbonato de calcio se puede usar siempre que se pueda usar como carga para diversos materiales poliméricos. Los ejemplos de dicho carbonato de calcio incluyen carbonato de calcio natural (carbonato de calcio pesado) y carbonato de calcio sintético (carbonato de calcio precipitado (coloidal)). El carbonato de calcio natural se produce directamente, a partir de caliza sin procesar y puede producirse, por ejemplo, pulverizando y clasificando caliza sin procesar.
[0022] El carbonato de calcio sintético se produce a partir de hidróxido de calcio y puede producirse, por ejemplo, haciendo reaccionar hidróxido de calcio con gas de dióxido de carbono. El hidróxido de calcio se puede producir, por ejemplo, haciendo reaccionar óxido de calcio con agua. El óxido de calcio se puede producir, por ejemplo, calcinando caliza sin procesar en combinación con coque o similares. En este caso, se genera gas dióxido de carbono durante la calcinación. Por lo tanto, el carbonato de calcio se puede producir haciendo reaccionar el gas de dióxido de carbono con hidróxido de calcio.
[0023] En general, el tratamiento de superficie reduce ligeramente un área de superficie específica BET. Por lo tanto, el carbonato de calcio antes del tratamiento de superficie es preferentemente un carbonato de calcio que tiene un área de superficie específica BET ligeramente mayor que el área de superficie específica BET del carbonato de calcio después del tratamiento de superficie.
[0024] En el agente de tratamiento de superficie en la presente invención, la cantidad total (PW SW) de la cantidad (PW) de una sal de sodio o una sal de potasio de ácido palmítico en términos de ácido y la cantidad (SW) de una sal de sodio o una sal de potasio de ácido esteárico en términos de ácido está diseñada para ser PW SW > 90 % en peso. Un agente de tratamiento de superficie diseñado para tener dicha cantidad puede aumentar las propiedades mecánicas y las propiedades de adhesión de un producto curado de una composición de resina tipo pasta que contiene el carbonato de calcio tratado en superficie de la presente invención.
[0025] PW SW es preferentemente 92 % en peso o más, más preferentemente 95 % en peso o más, e incluso más preferentemente 98 % en peso o más.
[0026] En el agente de tratamiento de superficie en la presente invención, la relación (PW/SW) de la cantidad (PW) de la sal de sodio o la sal de potasio de ácido palmítico en términos de ácido con respecto a la cantidad (SW) de la sal de sodio o la sal de potasio del ácido esteárico en términos de ácido está diseñada para estar dentro de un intervalo de 0,30 < PW/SW < 1,1.
[0027] Un agente de tratamiento de superficie que tiene una relación PW/SW excesivamente baja no puede lograr excelentes propiedades tixotrópicas cuando el agente se añade a una composición de resina tipo pasta. Si bien, un agente de tratamiento de superficie que tiene una relación PW/SW excesivamente alta no puede lograr excelentes propiedades tixotrópicas cuando el agente se añade a una composición de resina tipo pasta.
[0028] PW/SW es preferentemente 0,5 < PW / SW < 0,8, más preferentemente 0,55 < PW/SW < 0,8, e incluso más preferentemente 0,6 < PW/SW < 0,7.
(Sal de sodio y sal de potasio de ácido graso, excepto ácido palmítico y ácido esteárico)
[0029] El agente de tratamiento de superficie en la presente invención incluye una sal de sodio o una sal de potasio de un ácido graso saturado adicional junto con la sal de sodio y la sal de potasio de ácido palmítico y la sal de sodio y la sal de potasio de ácido esteárico.
[0030] El ácido graso saturado, excepto el ácido palmítico y el ácido esteárico, incluye ácidos grasos saturados que tienen 12, 14 y 20 a 31 átomos de carbono. Se prefieren los ácidos grasos saturados que tienen 12, 14 y 20 a 26 átomos de carbono y se prefieren más los ácidos grasos saturados que tienen 12, 14 y 20 a 22 átomos de carbono.
Los ejemplos específicos del ácido graso saturado incluyen ácido láurico, ácido mirístico, ácido araquídico, ácido behénico, ácido lignocérico, ácido cerótico, ácido montanoico y ácido melísico. El ácido graso saturado adicional se usa en forma de una sal de sodio del ácido graso saturado y/o una sal de potasio del ácido graso saturado. En particular, el ácido láurico y el ácido mirístico se incluyen en una cantidad total del 5 % en peso o menos. La cantidad total es más preferentemente 4 % en peso o menos, incluso más preferentemente 3 % en peso o menos, aún más preferentemente, 2 % en peso o menos, y todavía aún más preferentemente, 1 % en peso o menos. En la invención, se usa en particular preferentemente una sal de sodio.
[0031] En la invención, como se analizó anteriormente, el carbonato de calcio se trata en superficie con el agente de tratamiento de superficie que contiene la sal de sodio o la sal de potasio de ácido palmítico y ácido esteárico. El agente de tratamiento de superficie incluye una sal de sodio o una sal de potasio de un ácido graso insaturado como la sal de sodio o la sal de potasio del ácido graso adicional, y dicho ácido graso insaturado se incluye en una cantidad del 5 % en peso o menos en términos de ácido. Un agente de tratamiento de superficie que incluye la sal de sodio y la sal de potasio del ácido graso insaturado en una cantidad de más del 5 % en peso puede reducir las propiedades de adhesión o la resistencia a la tracción. La cantidad de la sal de sodio y la sal de potasio del ácido graso insaturado es más preferentemente 4 % en peso o menos, incluso más preferentemente 3 % en peso o menos, aún más preferentemente 2 % en peso o menos, y todavía aún más preferentemente 1 % en peso o menos (en términos de ácido).
[0032] Los ejemplos específicos del ácido graso insaturado incluyen ácido oleico, ácido erúcico y ácido linoleico.
[0033] En la invención, la cantidad de una sal de sodio o una sal de potasio de un ácido graso en términos de ácido en el agente de tratamiento de superficie es la cantidad obtenida por conversión de toda la sal de sodio o la sal de potasio del ácido graso en el agente de tratamiento de superficie en un ácido graso correspondiente.
(Agente de tratamiento de superficie)
[0034] El agente de tratamiento de superficie en la presente invención incluye, como se analizó anteriormente, la sal de sodio y la sal de potasio de ácido palmítico y la sal de sodio y la sal de potasio de ácido esteárico en una cantidad total del 90 % en peso o más en términos de ácido e incluye la sal de sodio y la sal de potasio del ácido graso adicional en una cantidad de menos del 10 % en peso en términos de ácido. Siempre que se cumplan las condiciones, el agente de tratamiento de superficie puede incluir cualquier agente de tratamiento de superficie además de la sal de sodio y la sal de potasio de ácido palmítico, la sal de sodio y la sal de potasio de ácido esteárico, y la sal de sodio y la sal de potasio del ácido graso saturado adicional. Por ejemplo, siempre que no se pierda el efecto de la invención, el agente de tratamiento de superficie puede incluir ácido palmítico, ácido esteárico, y el ácido graso adicional en forma ácida. El agente de tratamiento de superficie puede incluir además una sal de un ácido sulfónico tal como un ácido alquilbencenosulfónico, una sal de sodio o una sal de potasio de un ácido de resina, y similares, siempre que no se pierda el efecto de la invención.
(Carbonato de calcio tratado en superficie)
[0035] El carbonato de calcio tratado en superficie de la presente invención es un carbonato de calcio que tiene una superficie tratada con el agente de tratamiento de superficie.
[0036] El carbonato de calcio tratado en superficie de la presente invención tiene un área de superficie específica BET de 15 a 48 m2/g. Un carbonato de calcio tratado en superficie que tiene un área de superficie específica BET de menos de 15 m2/g no puede lograr excelentes propiedades tixotrópicas. Un carbonato de calcio tratado en superficie que tiene un área de superficie específica bEt de más de 48 m2/g tiene un tamaño de partícula excesivamente pequeño de carbonato de calcio y esto conduce a la agregación de las partículas de carbonato de calcio. Por lo tanto, dicho carbonato de calcio no puede lograr una alta viscosidad y excelentes propiedades tixotrópicas. El área de superficie específica BET está preferentemente en un intervalo de 17 a 35 m2/g. El área de superficie específica BET está más preferentemente en un intervalo de 18 a 30 m2/g e incluso más preferentemente en un intervalo de 18 a 25 m2/g. El área de superficie específica BET está aún más preferentemente en un intervalo de 19 a 24 m2/g y todavía aún más preferentemente en un intervalo de 19 a 23 m2/g.
[0037] En la invención, cuando la sal de sodio o la sal de potasio del ácido graso se usa para el tratamiento en una cantidad de FA (partes en peso) en términos de ácido con respecto a 100 partes en peso de carbonato de calcio, la relación (FA/SA2) de la cantidad de tratamiento (FA) a el área de superficie específica BET (SA2) es de 0,095 < FA/SA2 < 0,135. Un carbonato cálcico tratado en superficie que tiene una relación FA/SA2 excesivamente pequeña no puede lograr suficientemente los efectos de la invención, en otras palabras, no puede transmitir alta viscosidad y excelentes propiedades tixotrópicas. Cuando un carbonato de calcio tratado en superficie que tiene una relación FA/SA2 excesivamente grande se añade a una composición de resina tipo pasta, un producto curado de la composición tiene propiedades mecánicas reducidas y propiedades de adhesión reducidas. Dicho carbonato de calcio tratado en superficie se requiere para usar el agente de tratamiento de superficie en una gran cantidad y esto aumenta el coste para dar como resultado una desventaja económica.
[0038] La relación FA/SA2 es preferentemente de 0,100 < FA/SA2 < 0,130, más preferentemente de 0,105 < FA/SA2 < 0,125, incluso más preferentemente de 0,110 < FA/SA2 < 0,120, y aún más preferentemente de 0,112 < FA/SA2 < 0,118.
[0039] En la invención, es preferible que el carbonato de calcio tratado en superficie se extraiga con éter dietílico para proporcionar una cantidad de extracción del agente de tratamiento del 0,1 % en peso o menos.
[0040] En la invención, el carbonato de calcio se trata en superficie con el agente de tratamiento de superficie que contiene la sal de sodio o la sal de potasio de ácido palmítico y/o ácido esteárico. Los ejemplos del procedimiento para el tratamiento de superficie incluyen, como se describe más adelante, un procedimiento de añadir el agente de tratamiento de superficie a una suspensión líquida de partículas de carbonato de calcio y agitar la mezcla para el tratamiento. Se supone que una sal de sodio o una sal de potasio de un ácido graso como el ácido palmítico y el ácido esteárico añadido a la suspensión líquida de partículas de carbonato de calcio reacciona con el calcio presente en la superficie del carbonato de calcio para convertirse en una sal de calcio de un ácido graso correspondiente tal como el ácido palmítico y el ácido esteárico. La sal de calcio de un ácido graso como el ácido palmítico y el ácido esteárico es difícil de disolver en éter dietílico. Por lo tanto, extrayendo el carbonato de calcio tratado en superficie con éter dietílico como se mencionó anteriormente, se puede disolver y extraer ácido palmítico, ácido esteárico y un ácido graso adicional que se adhiere a la superficie del carbonato de calcio tratado en superficie en forma ácida y sales de ácidos grasos todavía presentes en una forma de sal de sodio o una forma de sal de potasio. Como un índice que muestra la cantidad de un ácido graso que se adhiere en dicha forma ácida, una sal de ácido graso que se adhiere en una forma de sal de sodio o una forma de sal de potasio, y otras sustancias orgánicas adherentes, la cantidad de extracción del agente de tratamiento se define en la presente invención. La cantidad de extracción del agente de tratamiento se puede determinar conforme a la siguiente ecuación.
[0041] Cantidad de extracción del agente de tratamiento (% en peso) = [(peso del carbonato de calcio tratado en superficie antes de la extracción - peso del carbonato de calcio tratado en superficie después de la extracción)/(peso del carbonato de calcio tratado en superficie antes de la extracción)] x 100
[0042] A partir de la cantidad de extracción del agente de tratamiento, se puede determinar la cantidad de ácidos grasos tales como ácido palmítico y ácido esteárico y sales de los mismos que se adhieren a la superficie del carbonato de calcio tratado en superficie en forma de ácido o en forma de sal de sodio o de sal de calcio.
[0043] En la invención, la cantidad de extracción del agente de tratamiento es preferentemente 0,1 % en peso o menos, más preferentemente 0,09 % en peso o menos, incluso más preferentemente 0,08 % en peso o menos, aún más preferentemente 0,07 % en peso o menos, todavía aún más preferentemente 0,06 % en peso o menos, y lo más preferentemente 0,05 % en peso o menos. Es probable que un carbonato de calcio tratado en superficie que tenga una cantidad de extracción del agente de tratamiento excesivamente grande proporcione un producto curado que tenga malas propiedades mecánicas y malas propiedades de adhesión. El límite inferior de la cantidad de extracción del agente de tratamiento no está particularmente limitado, pero es, por ejemplo, 0,005 % en peso o más.
(Producción de carbonato de calcio tratado en superficie)
[0044] El carbonato de calcio tratado en superficie de la presente invención puede producirse añadiendo el agente de tratamiento de superficie en una suspensión líquida de partículas de carbonato de calcio y agitando la mezcla. Como se describió anteriormente, una sal de sodio o una sal de potasio de un ácido graso como el ácido palmítico se hace reaccionar con calcio en la superficie de carbonato de calcio para convertirse en una sal de calcio insoluble, y el tratamiento de superficie se puede completar. A continuación, la suspensión líquida del carbonato de calcio tratado en superficie se somete a deshidratación y secado y, en consecuencia, se puede obtener el polvo de carbonato de calcio tratado en superficie. La relación de ácidos grasos como el ácido palmítico en el carbonato de calcio tratado en superficie obtenido en este caso cambia poco antes y después del tratamiento de superficie.
[0045] El contenido sólido de carbonato de calcio en la suspensión líquida de carbonato de calcio puede controlarse de manera apropiada considerando la dispersabilidad de las partículas de carbonato de calcio, la facilidad de deshidratación y similares. El contenido sólido también se puede controlar de manera apropiada dependiendo del tamaño de partícula de las partículas de carbonato de calcio y similares. En general, se puede preparar una suspensión líquida que tenga una viscosidad apropiada controlando que el contenido sólido en la suspensión sea aproximadamente del 2 al 30 % en peso y preferentemente aproximadamente del 5 al 20 % en peso. Una suspensión líquida que usa agua en una cantidad excesivamente grande dificulta la deshidratación y es indeseable también desde el punto de vista del procesamiento de efluentes y similares.
(Composición de resina tipo pasta)
[0046] Cuando el carbonato de calcio tratado en superficie de la presente invención se añade a una resina tipo pasta tal como un adhesivo y un material de sellado, la resina tipo pasta puede obtener alta viscosidad y excelentes propiedades tixotrópicas, así como buenas características de curado. La cantidad del carbonato de calcio tratado en superficie incluido en la resina tipo pasta puede controlarse de manera apropiada dependiendo, por ejemplo, de una finalidad de adición y características requeridas para la resina tipo pasta.
(Composición de resina tipo pasta de poliuretano)
[0047] Una composición de resina tipo pasta de poliuretano curable de dos paquetes que se puede usar como sellador de poliuretano y similares incluye principalmente un isocianato, un poliol, un plastificante, una carga y otros aditivos.
[0048] Los ejemplos del isocianato incluyen diisocianato de tolileno (TDI), diisocianato de 4,4-difenilmetano (MDI), diisocianato de 1,5-naftaleno, diisocianato de tolidina (TODI), diisocianato de xileno, diisocianato de hexametileno y un compuesto modificado de diisocianato de hexametileno, diisocianato de diciclohexilmetano (MDI hidrogenado) y diisocianato de isoforona (IPDI).
[0049] Los ejemplos del poliol incluyen un ácido dicarboxílico tal como ácido adípico, ácido ftálico, ácido sebácico y un ácido dímero; y un glicol tal como etilenglicol, dietilenglicol, propilenglicol, butilenglicol, 1,3-butanodiol, hexantriol y trimetilolpropano. Los ejemplos adicionales del poliol incluyen un éster obtenido por polimerización de apertura de anillo de caprolactona.
[0050] Los ejemplos del plastificante incluyen ftalato de dimetilo (DMP), ftalato de dietilo (DEP), ftalato de di-nbutilo (DBP), ftalato de diheptilo (DHP), ftalato de dioctilo (DOP), ftalato de diisononilo (DINP), ftalato de diisodecilo (DIDP), ftalato de ditridecilo (Dt Dp ), ftalato de bencilo y butilo (BBP), ftalato de diciclohexilo (DCHP), un éster del ácido tetrahidroftálico, adipato de dioctilo (DOA), adipato de diisononilo (DINA), adipato de diisodecilo (DIDA), un adipato de di-n-alquilo, adipato de dibutil diglicol (BXA), azelato de bis(2-etilhexilo) (DOZ), sebacato de dibutilo (DBS), sebacato de dioctilo (DOS), maleato de dibutilo (DBM), maleato de di-2-etilhexilo (DOM), fumarato de dibutilo (DBF), fosfato de tricresilo (TCP), fosfato de trietilo (Te P), fosfato de tributilo (TBP), fosfato de tris(2-etilhexil) (TOP), fosfato de tri(cloroetilo) (TCEP), fosfato de trisdicloropropilo (CRP), fosfato de tributoxietilo (TBXP), fosfato de tris (pcloropropilo)(TMCPP), fosfato de trifenilo (TPP), fosfato de octil difenilo (CDP), acetil trietil citrato y tributil acetilcitrato. Los ejemplos adicionales del plastificante incluyen un plastificante de trimelitato, un plastificante de poliéster, una parafina clorada, un plastificante de estearato y dimetilpolisiloxano.
[0051] Los ejemplos de la carga (incluido un espesante) incluyen una carga inorgánica y una carga orgánica. Los ejemplos de la carga inorgánica incluyen carbonato de calcio (un producto natural y un producto sintético), carbonato de calcio y magnesio (un producto natural y un producto sintético), carbonato de magnesio básico, polvo de cuarzo, polvo de sílice, sílice finamente dividida (un producto de procedimiento en seco, un producto de procedimiento en húmedo y un producto de procedimiento de gel), silicato de calcio finamente dividido, silicato de aluminio finamente dividido, arcilla de caolín, arcilla de pirofilita, talco, sericita, mica, bentonita, nefelina-sienita, hidróxido de aluminio, hidróxido de magnesio, sulfato de bario, negro de carbón (horno, energía térmica y acetileno) y grafito; y los ejemplos de cargas inorgánicas aciculares y fibrosas incluyen sepiolita, wollastonita, xonotlita, titanato de potasio, fibras de carbono, fibras minerales, fibras de vidrio, globos Shirasu, globos de cenizas volantes, globos de vidrio, perlas de sílice, perlas de alúmina y perlas de vidrio. Los ejemplos de la carga orgánica incluyen una carga orgánica en polvo o similar a una perla, tal como polvo de madera, polvo de nuez, polvo de corcho, harina de trigo, almidón, polvo de ebonita, polvo de goma, lignina, una resina fenólica, una resina de alto estireno, una resina de polietileno, una resina de silicona y una resina de urea; y una carga orgánica fibrosa tal como polvo de celulosa, polvo de pasta, polvo de fibra sintética, cera de amida y cera de aceite de ricino.
[0052] La composición de resina tipo pasta de poliuretano de la presente invención contiene preferentemente el carbonato de calcio tratado en superficie en una cantidad de 10 a 400 partes en peso y más preferentemente de 10 a 300 partes en peso basado en 100 partes en peso de la cantidad total del componente de resina (incluido el plastificante) y aditivos líquidos.
(Composición de resina tipo pasta de polisulfuro)
[0053] Una composición de resina tipo pasta de polisulfuro curable de dos paquetes, tal como un sellador de polisulfuro, incluye principalmente una resina de polisulfuro, un plastificante, una carga y otros aditivos.
[0054] Como la resina de polisulfuro, se usa una resina de polisulfuro producida, por ejemplo, de la siguiente manera. El óxido de etileno se hace reaccionar con ácido clorhídrico para dar etilenclorhidrina; se hace reaccionar la etilenclorhidrina con paraformaldehído para dar dicloroetil formal como material de partida; se añade el dicloro formal en una suspensión coloidal de polisulfuro de sodio, una pequeña cantidad de un activador e hidróxido de magnesio mientras se agita y calienta la suspensión; y, en consecuencia, se puede producir la resina de polisulfuro.
[0055] En los últimos años, a menudo se ha utilizado una resina de polisulfuro modificado que tiene un terminal molecular con un grupo SH (grupo mercapto) y tiene una cadena principal con un enlace de uretano.
[0056] El plastificante, la carga y los otros aditivos utilizables son los mismos que los descritos para la composición de resina tipo pasta de poliuretano.
[0057] El carbonato de calcio tratado en superficie está contenido preferentemente en una cantidad de 10 a 400 partes en peso y más preferentemente de 10 a 300 partes en peso basado en 100 partes en peso de la cantidad total de la resina de polisulfuro (resina de polisulfuro modificado), el plastificante y los aditivos líquidos.
(Composición de resina tipo pasta de silicona modificada)
[0058] Una composición de resina tipo pasta de silicona modificada de un paquete, como un sellador de silicona modificada, se compone principalmente de una resina de silicona modificada, un plastificante, una carga y otros aditivos. La resina de silicona modificada es una resina obtenida mediante la introducción de un grupo funcional de silicona reactiva en un terminal de un polímero para la modificación del polímero y tiene una estructura molecular completamente diferente de la de una resina de silicona.
[0059] Como la resina de silicona modificada, se usa una resina de silicona modificada producida, por ejemplo, de la siguiente manera. Un grupo hidroxi terminal de polioxipropilenglicol se convierte en un grupo alcóxido, y a continuación el producto obtenido se hace reaccionar con un compuesto de halógeno polivalente para aumentar el peso molecular, seguido de una reacción de aumento de peso molecular para aumentar aún más el peso molecular. A continuación, un compuesto de halógeno orgánico representado por CH2=CHRX se hace reaccionar para la introducción de un grupo olefina en el terminal, seguido de un procedimiento de purificación por descloración, y a continuación el producto se somete a una reacción de hidrosililación para la introducción de un grupo funcional de silicona reactiva al terminal, y en consecuencia se produce la resina de silicona modificada.
[0060] El plastificante, la carga y los otros aditivos utilizables son los mismos que los descritos para la composición de resina tipo pasta de poliuretano.
[0061] El carbonato de calcio tratado en superficie está contenido preferentemente en una cantidad de 10 a 400 partes en peso y más preferentemente de 10 a 300 partes en peso basado en 100 partes en peso de la cantidad total de la resina de silicona modificada, el plastificante y los aditivos líquidos.
(Composición de resina de plastisol de cloruro de polivinilo)
[0062] Una composición de resina de plastisol de cloruro de polivinilo (PVC) incluye principalmente una resina de cloruro de vinilo, un plastificante, una carga y otros aditivos. El plastificante, la carga y los otros aditivos utilizables son los mismos que los descritos para la composición de resina tipo pasta de poliuretano.
[0063] El carbonato de calcio tratado en superficie está contenido preferentemente en una cantidad de 10 a 400 partes en peso y más preferentemente de 10 a 300 partes en peso basado en 100 partes en peso de la cantidad total de la resina de cloruro de vinilo, el plastificante y los aditivos líquidos.
Ejemplos
[0064] En lo sucesivo, la presente invención se describirá con más detalle con referencia a ejemplos. La unidad «%» que se muestra a continuación significa «% en peso» a menos que se especifique lo contrario.
<Procedimiento de producción de carbonato de calcio tratado en superficie>
(Ejemplo 1)
[0065] A 2 kg de carbonato de calcio sintético que tiene un área de superficie específica BET de 22,2 m2/g, se añadió agua calentada a 60 °C para dar un contenido sólido del 10 % en peso y se preparó una suspensión líquida de carbonato de calcio usando un dispersor agitador. Mientras se agitaba la suspensión líquida con el dispersor, se añadieron 54 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que se mezclaron 21,6 g de palmitato de sodio y 32,4 g de estearato de sodio (19,9 g de ácido palmítico y 27,9 g de ácido esteárico en términos de ácido) a la suspensión líquida de carbonato de calcio. La mezcla se agitó durante 5 minutos y a continuación se deshidrató bajo presión.
[0066] La torta deshidratada obtenida se secó y a continuación se pulverizó para proporcionar aproximadamente 2 kg de carbonato de calcio tratado en superficie.
(Ejemplo 2)
[0067] El carbonato de calcio tratado en superficie se obtuvo de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se usó un carbonato de calcio sintético que tenía un área de superficie específica BET de 17,9 m2/g y se añadieron 40 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que se mezclaron 16 g de palmitato de sodio y 24 g de estearato de sodio (14,7 g de ácido palmítico y 22,3 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo 3)
[0068] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se añadieron 46 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que mezclaron 18,4 g de palmitato de sodio y 27,6 g de estearato de sodio (16,9 g de ácido palmítico y 25,6 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo 4)
[0069] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se añadieron 58 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que mezclaron 23,2 g de palmitato de sodio y 34,8 g de estearato de sodio (21,4 g de ácido palmítico y 32,3 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo 5)
[0070] El carbonato de calcio tratado en superficie se obtuvo de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se usó un carbonato de calcio sintético que tenía un área de superficie específica BET de 28,3 m2/g y se añadieron 68 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que se mezclaron 27,2 g de palmitato de sodio y 40,8 g de estearato de sodio (25,1 g de ácido palmítico y 37,9 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo 6)
[0071] El carbonato de calcio tratado en superficie se obtuvo de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se usó un carbonato de calcio sintético que tenía un área de superficie específica BET de 35,1 m2/g y se añadieron 86 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que se mezclaron 34,4 g de palmitato de sodio y 51,6 g de estearato de sodio (31,7 g de ácido palmítico y 47,9 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo 7)
[0072] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se añadieron 53,6 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que se mezclaron 1 g de laurato de sodio, 1 g de miristato de sodio, 19,4 g de palmitato de sodio, 30,2 g de estearato de sodio y 2 g de oleato de sodio (0,9 g de ácido láurico, 0,9 g de ácido mirístico, 17,9 g de ácido palmítico, 28,0 g de ácido esteárico y 1,9 g de ácido oleico en términos de ácido).
(Ejemplo 8)
[0073] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se usaron 54 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que mezclaron 16,2 g de palmitato de sodio y 37,8 g de estearato de sodio (14,9 g de ácido palmítico y 35,1 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo 9)
[0074] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se usaron 54 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que mezclaron 27 g de palmitato de sodio y 27 g de estearato de sodio (24,9 g de ácido palmítico y 25,1 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo 10)
[0075] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se usaron 53,8 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que se mezclaron 1 g de laurato de sodio, 25,9 g de palmitato de sodio, 25,4 g de estearato de sodio y
1,5 g de oleato de sodio (0,9 g de ácido láurico, 23,9 g de ácido palmítico, 23,6 g de ácido esteárico y 1,4 g de ácido oleico en términos de ácido).
(Ejemplo 11)
[0076] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se usaron 54 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que se mezclaron 1,1 g de laurato de sodio, 12,4 g de palmitato de sodio, 38,9 g de estearato de sodio y 1,6 g de oleato de sodio (1,0 g de ácido láurico, 11,4 g de ácido palmítico, 35,9 g de ácido esteárico y 1,5 g de ácido oleico en términos de ácido).
(Ejemplo comparativo 1)
[0077] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se añadieron 40 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que mezclaron 16 g de palmitato de sodio y 24 g de estearato de sodio (14,7 g de ácido palmítico y 22,3 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo comparativo 2)
[0078] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se añadieron 62 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que mezclaron 24,8 g de palmitato de sodio y 37,2 g de estearato de sodio (22,8 g de ácido palmítico y 34,5 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo comparativo 3)
[0079] El carbonato de calcio tratado en superficie se obtuvo de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se usó un carbonato de calcio sintético que tenía un área de superficie específica BET de 15,3 m2/g y se añadieron 38 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que se mezclaron 15,2 g de palmitato de sodio y 22,8 g de estearato de sodio (14,0 g de ácido palmítico y 21,2 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo comparativo 4)
[0080] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se añadieron 54 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que se mezclaron 8,1 g de laurato de sodio, 16,2 g de palmitato de sodio y 29,7 g de estearato de sodio (7,3 g de ácido láurico, 14,9 g de ácido palmítico y 27,6 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo comparativo 5)
[0081] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se añadieron 54 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que se mezclaron 16,2 g de palmitato de sodio, 29,7 g de estearato de sodio y 8,1 g de oleato de sodio (14,9 g de ácido palmítico, 27,6 g de ácido esteárico y 7,5 g de ácido oleico en términos de ácido).
(Ejemplo comparativo 6)
[0082] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se añadieron 54 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que mezclaron 10,8 g de palmitato de sodio y 43,2 g de estearato de sodio (9,9 g de ácido palmítico y 40,1 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo comparativo 7)
[0083] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se añadieron 54 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que mezclaron 29,7 g de palmitato de sodio y 24,3 g de estearato de sodio (27,4 g de ácido palmítico y 22,6 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo comparativo 8)
[0084] El carbonato de calcio tratado en superficie se obtuvo de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se usó un carbonato de calcio sintético que tenía un área de superficie específica BET de 50,3 m2/g y se añadieron 126 g de sal de sodio de ácido graso mixto en la que se mezclaron 50,4 g de palmitato de sodio y 75,6 g de estearato de sodio (46,4 g de ácido palmítico y 70,2 g de ácido esteárico en términos de ácido).
(Ejemplo comparativo 9)
[0085] En el presente ejemplo comparativo, el tratamiento de superficie se realizó usando ácidos grasos y un emulsionante sin usar una sal de sodio de un ácido graso.
[0086] Se obtuvo un carbonato de calcio tratado en superficie de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto que se usaron 50 g de ácido graso mixto en el que se mezclaron 19,9 g de ácido palmítico y 30,1 g de ácido esteárico y 0,8 g de ácido dodecilbencenosulfónico como emulsionante.
(Ejemplo comparativo 10)
[0087] En el presente ejemplo comparativo, sin usar una sal de sodio de un ácido graso, los ácidos grasos se fundieron en un procedimiento en seco y se aplicaron sobre la superficie del carbonato de calcio. La amasadora utilizada era una mezcladora Henschel de uso común, la temperatura de fusión era de 100 °C y el tiempo de amasado era de 15 minutos. El tratamiento de superficie se realizó usando 50 g de ácido graso mixto en el que se mezclaron 19,9 g de ácido palmítico y 30,1 g de ácido esteárico.
[Determinación del área de superficie específica BET]
[0088] El área de superficie específica BET de cada carbonato de calcio se determinó antes y después del tratamiento de superficie. El área de superficie específica BET se determinó usando un analizador de área de superficie específica FlowSorb II 2300 (fabricado por Micromeritics Instrument Corporation). Los resultados del análisis se muestran en la tabla 1.
[Determinación de la cantidad de extracción del agente de tratamiento]
[0089] Se determinó la cantidad de extracción del agente de tratamiento de cada carbonato de calcio tratado en superficie de los ejemplos 1 a 11 y los ejemplos comparativos 1 a 10. En un extractor Soxhlet, se añadieron 15 g de carbonato de calcio tratado en superficie y se extrajeron ácidos grasos aislados y sales aisladas de ácidos grasos en el carbonato de calcio tratado en superficie con 100 ml de éter dietílico. La cantidad de extracción del agente de tratamiento se calculó a partir del cambio en el peso del carbonato de calcio tratado en superficie antes y después de la extracción y el peso de la muestra del carbonato de calcio tratado en superficie. Los resultados obtenidos se muestran en la tabla 1.
[0090] La cantidad (FA) de sales de sodio o sales de potasio de ácidos grasos usados para el tratamiento en términos de ácido basado en 100 partes en peso de carbonato de calcio, la relación (FA/SA2) de la cantidad de tratamiento (FA) al área de superficie específica BET (SA2) de un carbonato de calcio tratado en superficie, y la cantidad de la sal de sodio o de la sal de potasio de cada ácido graso en un agente de tratamiento de superficie en términos de ácido se muestran en la tabla 1.
[0091] La cantidad (FA) de ácidos grasos usados para el tratamiento y la cantidad de la sal de sodio o de la sal de potasio de cada ácido graso en un agente de tratamiento de superficie en términos de ácido se calcularon convirtiendo la cantidad de la sal de sodio de cada ácido graso usado para la síntesis del carbonato de calcio tratado en superficie en la cantidad en términos de ácido. En el ejemplo comparativo 9 y el ejemplo comparativo 10, no se usó una sal de sodio o una sal de potasio de un ácido graso y cada ácido graso se usó en forma ácida. En consecuencia, cada uno de FA y FA/SA2 es 0. Cada número entre paréntesis que se muestra en la tabla 1 es un valor de FA que es la cantidad de ácidos grasos usados para el tratamiento de superficie y se muestra para la comparación con otros ejemplos y ejemplos comparativos.
[0092] En la presente invención, la FA y la cantidad de cada ácido graso se pueden calcular tratando con ácido un carbonato de calcio tratado en superficie con ácido clorhídrico o similar para la degradación y a continuación extrayendo los ácidos grasos aislados por degradación.
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[0093] En los ejemplos comparativos 1 y 2, cada valor de FA/SA2 estaba fuera del intervalo definido en la presente invención.
[0094] En los ejemplos comparativos 3 y 8, cada área de superficie específica BET después del tratamiento de superficie estaba fuera del intervalo definido en la presente invención.
[0095] En los ejemplos comparativos 4 y 5, cada valor de PW SW estaba fuera del intervalo definido en la presente invención.
[0096] En los ejemplos comparativos 6 y 7, cada valor de PW/SW estaba fuera del intervalo definido en la presente invención.
[0097] En el ejemplo comparativo 9, se usaron ácidos grasos en formas ácidas y un emulsionante. La cantidad de extracción del agente de tratamiento fue superior al 0,1 % en peso. La cantidad de extracción del agente de tratamiento también fue superior al 0,1 % en peso en cada uno de los ejemplos comparativos 2, ejemplo comparativo 4 y ejemplo comparativo 5.
[0098] En el ejemplo comparativo 10, sin usar una sal de sodio o una sal de potasio de un ácido graso, la superficie del carbonato de calcio se trató con ácidos grasos en un procedimiento en seco, y la cantidad de extracción del agente de tratamiento fue superior al 0,1 % en peso.
<Prueba de viscosidad de la solución coloidal de PPG>
[0099] Se determinó la viscosidad de una solución coloidal de PPG (polipropilenglicol) que contenía cada carbonato de calcio tratado en superficie de los ejemplos 1 a 11 y los ejemplos comparativos 1 a 10. La solución coloidal de PPG se preparó amasando a fondo 100 g de carbonato de calcio tratado en superficie y 100 g de PPG (nombre comercial «EXCENOL 3020» fabricado por ASAHI GLASS CO., LTD.), y la viscosidad de la solución coloidal de PPG obtenida se determinó en el estado inicial y después de 7 días de manera similar a la anterior. Los resultados de la prueba se muestran en la tabla 2.
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[0100] Como se desprende de la tabla 2, se pone de manifiesto que la solución coloidal de PPG que usa cada carbonato de calcio tratado en superficie de los ejemplos 1 a 11 conforme a la presente invención mostraba alta viscosidad y buenas propiedades tixotrópicas. Se puso de manifiesto que cada solución coloidal de PPG también tenía una excelente estabilidad de almacenamiento.
[0101] En el ejemplo comparativo 1, la cantidad de ácidos grasos usados para el tratamiento fue baja con respecto a la superficie del carbonato de calcio. Se supone que esto condujo a una fuerte agregación de partículas de carbonato de calcio y, por lo tanto, las partículas de carbonato de calcio no se dispersaron completamente. Como resultado, la viscosidad era baja y la estabilidad de almacenamiento era mala (la relación de viscosidad aumentó en gran medida).
[0102] En el ejemplo comparativo 3, el tamaño de partícula era pequeño para conducir a un área de superficie pequeña por unidad de peso de carbonato de calcio, y se redujo la relación de factores tixotrópicos: 2 rpm/20 rpm. Por lo tanto, no se transmitieron suficientes propiedades tixotrópicas.
[0103] En los ejemplos comparativos 6 y 7, se incluyó un ácido graso en una gran cantidad y se suponía que se cristalizaba fácilmente en el mismo ácido graso. Por lo tanto, se considera que la superficie de carbonato de calcio no se trató homogéneamente con dicho ácido graso. Se supone que esto afectó a cada ejemplo comparativo para dar como resultado propiedades tixotrópicas bajas.
[0104] En el ejemplo comparativo 8, las partículas tenían un tamaño excesivamente pequeño. Se supone que esto condujo a una fuerte agregación y, por lo tanto, las partículas no se dispersaron completamente para conducir a una viscosidad baja.
[0105] En el ejemplo comparativo 9, un ácido graso no se saponificó para ser una sal metálica, sino que se usó un emulsionante para el tratamiento de la superficie del carbonato de calcio. Sin embargo, la superficie no fue tratada homogéneamente para conducir a una mala estabilidad de almacenamiento.
[0106] En el ejemplo comparativo 10, el carbonato de calcio se trató en la superficie con ácidos grasos en un procedimiento en seco, pero se supone que el tratamiento no fue homogéneo para dar como resultado una baja viscosidad, malas propiedades tixotrópicas y una mala estabilidad de almacenamiento.
[0107] En este caso, los ejemplos comparativos 2, 4 y 5 mostraron buenos resultados. Sin embargo, en la resistencia a la tracción y las propiedades de adhesión examinadas en la siguiente prueba física aplicada, los productos curados con resina correspondientes no mostraron buenos resultados. Se supone que esto se debe a que los ácidos grasos aislados de la superficie, los denominados ácidos grasos aislados, estaban presentes en grandes cantidades.
<Pruebas de viscosidad y tracción del sellador de poliuretano de dos paquetes>
[0108] De cada carbonato de calcio tratado en superficie de los ejemplos 1 a 11 y los ejemplos comparativos 1 a 10, se preparó un sellador de poliuretano de dos paquetes, y dos componentes se mezclaron y se sometieron a medición de viscosidad. El sellador de poliuretano de dos paquetes se preparó de la siguiente manera: como agente de curado, 100 g de HAKUENKA CC-R (fabricado por Shiraishi Kogyo Kaisha, Ltd.), 60 g de PPG (nombre comercial «ACTCOL 87-34» fabricado por Mitsui Chemicals Polyurethanes Into ), 40 g de PPG (nombre comercial «ACTCOL SHP-2550» fabricado por Mitsui Chemicals Polyurethanes Inc.), 120 g de carbonato de calcio pesado (nombre comercial «Whiton P-30» fabricado por Toyo Fine Chemical Co., Ltd.) y 15 g de octoato de plomo (fabricado por Kishida Chemical Co., Ltd.) se amasaron a fondo para su preparación; y a continuación 80 g del agente de curado y 20 g de prepolímero de uretano (nombre comercial «TAKENATE L-1032» fabricado por Mitsui Chemicals Polyurethanes Inc.) se amasaron a fondo para su preparación. La viscosidad inicial del sellador de poliuretano de dos paquetes obtenido y la viscosidad del sellador de poliuretano de dos paquetes mezclado después de 14 días se determinaron de manera similar a la anterior. Los resultados de la prueba se muestran en la tabla 4. La resistencia a la tracción se midió de la siguiente manera: se usaron placas de aluminio como adherente; se dispusieron dos placas de aluminio para hacer un espacio de (12 ± 0,3) * (12 ± 0,3) * (50 ± 0,6) mm; un sellador se llenó en el espacio; el sellador se curó a 23 ± 2 °C y (50 ± 5) % de HR durante 7 días, y a continuación se curó a 30 ± 2 °C durante 7 días; y se determinaron las propiedades de tracción.
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[0109] Como se desprende de la tabla 3, se pone de manifiesto que el sellador de poliuretano de dos paquetes que usa cada carbonato de calcio tratado en superficie de los ejemplos 1 a 11 conforme a la presente invención mostró alta viscosidad y buenas propiedades tixotrópicas y un producto curado correspondiente mostró buena calidad física.
[0110] En el ejemplo comparativo 1, la cantidad de ácidos grasos usados para el tratamiento fue pequeña con respecto a la superficie del carbonato de calcio, y se supone que las partículas de carbonato de calcio no se dispersaron completamente debido a la agregación de las partículas. Se supone que esto da como resultado una baja viscosidad, bajas propiedades tixotrópicas y una mala estabilidad de almacenamiento.
[0111] En el ejemplo comparativo 2, la cantidad de ácidos grasos usados para el tratamiento fue grande con respecto a la superficie del carbonato de calcio, y se supone que el exceso de ácidos grasos que no se usaron para el tratamiento permaneció en la superficie del carbonato de calcio para aumentar la cantidad de extracción del agente de tratamiento. Como resultado, se supone que los ácidos grasos aislados migraron entre el adhesivo y la interfaz de resina para interferir con la adhesión.
[0112] En el ejemplo comparativo 3, como con el resultado en PPG, se supone que el tamaño de partícula era pequeño para conducir a un área de superficie pequeña por unidad de peso de carbonato de calcio y, por lo tanto, no se transmitieron suficientes propiedades tixotrópicas.
[0113] En los ejemplos comparativos 4 y 5, la cantidad de extracción del agente de tratamiento fue grande. Se supone que esto se debe a que es poco probable que el ácido láurico que tiene un bajo peso molecular y el ácido oleico como ácido graso insaturado se adsorban a la superficie del carbonato de calcio en comparación con el ácido palmítico y el ácido esteárico. Como resultado, como con el ejemplo comparativo 2, se supone que los ácidos grasos aislados interfieren con la adhesión de la resina para reducir la resistencia a la tracción.
[0114] En los ejemplos comparativos 6 y 7, como en PPG, se incluyó un ácido graso en una gran cantidad y se suponía que se cristalizaba fácilmente en el mismo ácido graso. Por lo tanto, se supone que la superficie del carbonato de calcio no se trató de manera homogénea para dar como resultado propiedades tixotrópicas bajas.
[0115] En el ejemplo comparativo 8, las partículas tenían un tamaño excesivamente pequeño. Por lo tanto, se supone que las partículas se agregaron fuertemente y no se dispersaron completamente para dar como resultado una baja viscosidad, bajas propiedades tixotrópicas y una mala estabilidad de almacenamiento.
[0116] En el ejemplo comparativo 9, un ácido graso no se saponificó para ser una sal metálica, sino que se usó un emulsionante para el tratamiento de superficie del carbonato de calcio. Sin embargo, se supone que la superficie no fue tratada homogéneamente para afectar negativamente la estabilidad de almacenamiento y la resistencia a la tracción del producto curado.
[0117] En el ejemplo comparativo 10, el carbonato de calcio se trató con ácidos grasos en un procedimiento en seco. Por lo tanto, se supone que la condición de la superficie no fue homogénea para dar como resultado una baja viscosidad, malas propiedades tixotrópicas y una mala estabilidad de almacenamiento.
<Pruebas de viscosidad y tracción del sellador de polisulfuro de dos paquetes>
[0118] De cada carbonato de calcio tratado en superficie de los ejemplos 1 a 11 y los ejemplos comparativos 1 a 10, se preparó un sellador de polisulfuro de dos paquetes y se sometió a medición de viscosidad. El sellador de polisulfuro de dos paquetes se preparó de la siguiente manera: como material base, 40 g de HAKUENKA CC-R (fabricado por Shiraishi Kogyo Kaisha, Ltd.), 100 g de polímero de polisulfuro (nombre comercial «THIOKOL LP23» fabricado por Toray Fine Chemicals Co., Ltd.), 150 g de carbonato de calcio pesado (nombre comercial «Whiton 305» fabricado por Toyo Fine Chemical Co., Ltd.), 40 g de BBP, azufre (grado reactivo fabricado por Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), y 2 g de epoxisilano (nombre comercial «Z-6040» fabricado por Dow Corning Toray Co., Ltd.); se amasaron a fondo; como agente de curado, 10 g de óxido de manganeso (nombre comercial «THIOBROWN S-7» fabricado por Nihon Kagaku Sangyo Co., Ltd.), 15 g de BBP (nombre comercial «Diasizer D160» fabricado por Mitsubishi Chemical Corporation), 6 g de negro de carbón (nombre comercial «SRF-L n.° 35» fabricado por Asahi Carbon Co., Ltd.) y 0,5 g de disulfuro de tetrametiltiuram (nombre comercial «NOCCELER TT-P» fabricado por Ouchi Shinko Chemical Industrial Co., Ltd.) se amasaron a fondo; y con respecto a 100 g del material base, se amasaron a fondo 10 g del agente de curado para la preparación. La viscosidad inicial del sellador de polisulfuro de dos paquetes obtenido y la viscosidad del sellador de polisulfuro de dos paquetes mezclado después de 14 días se determinaron de manera similar a la anterior. Los resultados de la prueba se muestran en la tabla 4. La resistencia a la tracción se midió de la siguiente manera: se usaron placas de aluminio como adherente; se dispusieron dos placas de aluminio para hacer un espacio de (12 ± 0,3) * (12 ± 0,3) * (50 ± 0,6) mm; un sellador se llenó en el espacio; el sellador se curó a 23 ± 2 °C y (50 ± 5) % de HR durante 7 días, y a continuación se curó a 30 ± 2 °C durante 7 días; y se determinaron las propiedades de tracción.
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Ċ
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[0119] Como se desprende de la tabla 4, el sellador de polisulfuro de dos paquetes que usa cada carbonato de calcio tratado en superficie de los ejemplos 1 a 11 conforme a la presente invención mostró alta viscosidad y buenas propiedades tixotrópicas finas y un producto curado correspondiente mostró buena calidad física. Los resultados de la prueba y los análisis se consideran iguales a los del sellador de poliuretano de dos paquetes.
<Pruebas de viscosidad y tracción del sellador de silicona modificada de un paquete>
[0120] De cada carbonato de calcio tratado en superficie de los ejemplos 1 a 11 y los ejemplos comparativos 1 a 10, se preparó un sellador de silicona modificada de un paquete y se sometió a medición de viscosidad. El sellador de silicona modificada de un paquete se preparó amasando a fondo 100 g de HAKUENKA CC-R (fabricado por Shiraishi Kogyo Kaisha, Ltd.), 100 g de polímero de silicona modificadz (nombre comercial «MS Polymer S203» fabricado por Kaneka Corporation), 50 g de DINP, 50 g de carbonato de calcio pesado (nombre comercial «whiton 305» fabricado por Toyo Fine Chemical Co., Ltd.), 3 g de óxido de titanio (nombre comercial «JR-600A» fabricado por Tayca Corporation), 2 g de amida de ácido graso (nombre comercial «A-S-AT-1800» fabricado por Itoh Oil Chemicals Co., Ltd.), 1 g de estabilizador de amina impedida (nombre comercial «TINUVIN 770DF» fabricado por Ciba Japan), 1 g de absorbente de ultravioleta benzotriazol (nombre comercial «SEESORB 703» fabricado por Shipro Kasei Kaisha, Ltd.), 2 g de viniltrimetoxisilano (nombre comercial «KBM n.° 1003» fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), 2 g de aminopropiltrietoxisilano (nombre comercial «KBM n.° 603» fabricado por Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) y 0,25 g de catalizador (nombre comercial «U-100» fabricado por Nitto Gosei Co., Ltd.). La viscosidad inicial y la viscosidad después de 14 días del sellador de silicona modificada de un paquete obtenido se determinaron de manera similar a la anterior. Los resultados de la prueba se muestran en la tabla 5. La resistencia a la tracción se midió de la siguiente manera: se usaron placas de aluminio como adherente; se dispusieron dos placas de aluminio para hacer un espacio de (12 ± 0,3) x (12 ± 0,3) x (50 ± 0,6) mm; un sellador se llenó en el espacio; el sellador se curó a 23 ± 2 °C y (50 ± 5) % de HR durante 14 días, y a continuación se curó a 30 ± 2 °C durante 14 días; y se determinaron las propiedades de tracción.
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[0121] Como se desprende de la tabla 5, el sellador de silicona modificada de un paquete que usa cada carbonato de calcio tratado en superficie de los ejemplos 1 a 11 conforme a la presente invención mostró alta viscosidad y buenas propiedades tixotrópicas y un producto curado correspondiente mostró buena calidad física. Los resultados de la prueba y los análisis se consideran iguales a los del sellador de poliuretano de dos paquetes y el sellador de sulfuro de dos paquetes.
<Pruebas de viscosidad y adhesión de la solución coloidal de cloruro de polivinilo>
[0122] De cada carbonato de calcio tratado en superficie de los ejemplos 1 a 7 y los ejemplos comparativos 1 a 7, se preparó un plastisol de PVC y se sometió a medición de viscosidad. El plastisol de PVC se preparó amasando a fondo 60 g de HAKUENKA CC-R (fabricado por Shiraishi Kogyo Kaisha, Ltd.), 100 g de resina de PVC (nombre comercial «VESTOLIT P 1353K» fabricado por VESTOLIT GMb H), 140 g de DINP, 5 g de óxido de calcio (nombre comercial «CML n.° 31» fabricado por Ohmi Chemical Industry Co., Ltd.), 15 g de terpeno mineral (nombre comercial «MINERALTERPENE» fabricado por Yamakei Sangyo) y 6 g de poliamidoamina (nombre comercial «Versamide 140» fabricado por Cognis Japan). La viscosidad y el valor de rendimiento del plastisol de PVC obtenido se determinaron en el estado inicial y después de 7 días con un viscosímetro rotacional de precisión a una velocidad de cizalla de 400 s-1, un tiempo de aceleración de 2 minutos, un tiempo de retención de 3 minutos, y un tiempo de desaceleración de 2 minutos. La viscosidad de alta cizalla es una viscosidad cuando la velocidad de cizalla alcanza el valor máximo y el valor de rendimiento se calculó desde el punto donde una línea entre el punto a 400 s-1 y el punto a 6 s-1 en la curva de desaceleración intersecta la línea de una velocidad de cizalla de 0 s-1. Para las propiedades de adhesión, se aplicó una solución coloidal sobre una placa recubierta por electrodeposición para dar un espesor de 3 mm, y se calentó a 140 °C durante 30 minutos para curar la solución coloidal. La solución coloidal curada se atravesó con un cortador, a continuación se peló a mano y se evaluó según los criterios a continuación. Un producto curado que permaneció en la placa en una tasa del 90 % o más se evaluó como O, un producto curado que no permaneció en la placa se evaluó como x, y otros productos curados se evaluaron como A.
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[0123] Como se desprende de la tabla 6, la solución coloidal de cloruro de polivinilo que usa cada carbonato de calcio tratado en superficie de los ejemplos 1 a 11 conforme a la presente invención tenía un alto valor de rendimiento y buenas propiedades tixotrópicas (baja viscosidad en una condición de alta cizalla) y un producto curado correspondiente mostró buenas propiedades de adhesión. En los ejemplos comparativos 1 a 10, los resultados de la prueba mostraron que algunas soluciones coloidales tenían buena viscosidad pero malas propiedades de adhesión y otras tenían buenas propiedades de adhesión pero mala viscosidad. El control del tamaño de partícula óptimo y el tipo y la cantidad de un agente de tratamiento de superficie óptimo para dispersar completamente el carbonato de calcio es un punto clave en las propiedades físicas aplicadas.
[0124] En los ejemplos anteriores, se ha ejemplificado el carbonato de calcio tratado en superficie añadido a diversas composiciones de resina tipo pasta. Se determina que el carbonato de calcio tratado en superficie de la presente invención también puede transmitir alta viscosidad y excelentes propiedades tixotrópicas a una tinta de impresión y a una pintura cuando el carbonato de calcio se añade a la tinta de impresión y a la pintura como con lo anterior, dicha tinta y pintura obtienen una excelente estabilidad de almacenamiento, y su producto curado tiene buena calidad física.

Claims (9)

REIVINDICACIONES
1. Un carbonato de calcio que tiene una superficie tratada con un agente de tratamiento de superficie que contiene una sal de sodio o una sal de potasio de un ácido graso,
conteniendo el agente de tratamiento de superficie una sal de sodio o una sal de potasio de ácido palmítico en una cantidad de PW (% en peso) en términos de ácido, conteniendo el agente de tratamiento de superficie una sal de sodio o una sal de potasio de ácido esteárico en una cantidad de SW (% en peso) en términos de ácido, siendo una cantidad total de PW y SW de PW SW > 90, siendo un relación de PW a SW de 0,30 < PW / SW < 1,1,
siendo un ácido graso saturado, excepto el ácido palmítico y el ácido esteárico, entre los ácidos grasos, un ácido graso saturado que tiene 12, 14 y 20 a 31 átomos de carbono, incluyéndose una sal de sodio o una sal de potasio de ácido láurico y una sal de sodio o una sal de potasio de ácido mirístico en una cantidad total del 5 % en peso o menos en términos de ácido, incluyéndose una sal de sodio o una sal de potasio de un ácido graso insaturado en una cantidad del 5 % en peso o menos en términos de ácido, teniendo el carbonato de calcio tratado en superficie un área de superficie específica BET de SA2 (m^g), usándose la sal de sodio o la sal de potasio del ácido graso para el tratamiento en una cantidad de FA (partes en peso) basada en 100 partes en peso de carbonato de calcio en términos de ácido, siendo el área de superficie específica BET (SA2) de 15 < SA2 < 48, y siendo una relación (FA/SA2) de la cantidad de tratamiento (FA) al área de superficie específica BET (SA2) de 0,095 < FA/SA2 < 0,135.
2. El carbonato de calcio tratado en superficie según la reivindicación 1, en el que el carbonato de calcio tratado en superficie se extrae con éter dietílico para proporcionar una cantidad de extracción del agente de tratamiento del 0,1 % en peso o menos.
3. El carbonato de calcio tratado en superficie según la reivindicación 1 o 2, en el que la sal de sodio o la sal de potasio del ácido graso insaturado es una sal de sodio o una sal de potasio de ácido oleico, ácido erúcico o ácido linoleico.
4. Una composición de resina tipo pasta que comprende el carbonato de calcio tratado en superficie según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3.
5. La composición de resina tipo pasta según la reivindicación 4, en el que la composición de resina tipo pasta es una composición de resina tipo pasta de poliuretano curable de dos paquetes.
6. La composición de resina tipo pasta según la reivindicación 4, en el que la composición de resina tipo pasta es una composición de resina de polisulfuro curable de dos paquetes.
7. La composición de resina tipo pasta según la reivindicación 4, en el que la composición de resina tipo pasta es una composición de resina de silicona modificada de un paquete.
8. La composición de resina tipo pasta según la reivindicación 4, en el que la composición de resina tipo pasta es una composición de plastisol de PVC.
9. Un producto curado de la composición de resina tipo pasta según una cualquiera de las reivindicaciones 4 a 8.
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