JP6863386B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
本開示のトナーは、結着樹脂及び着色剤を含有する着色樹脂粒子、並びに外添剤を含有する。
以下、本開示に用いられる着色樹脂粒子の製造方法、当該製造方法により得られる着色樹脂粒子、当該着色樹脂粒子を用いた本開示のトナーの製造方法及び本開示のトナーについて、順に説明する。
一般に、着色樹脂粒子の製造方法は、粉砕法等の乾式法、並びに乳化重合凝集法、懸濁重合法、及び溶解懸濁法等の湿式法に大別され、画像再現性等の印字特性に優れたトナーが得られ易いことから湿式法が好ましい。湿式法の中でも、ミクロンオーダーで比較的小さい粒径分布を持つトナーを得やすいことから、乳化重合凝集法、及び懸濁重合法等の重合法が好ましく、重合法の中でも懸濁重合法がより好ましい。
(A−1)重合性単量体組成物の調製工程
まず、重合性単量体、及び着色剤、さらに必要に応じて添加される帯電制御剤等のその他の添加物を混合し、重合性単量体組成物の調製を行う。重合性単量体組成物を調製する際の混合には、例えば、メディア式分散機を用いる。
本開示では、架橋性の重合性単量体を、モノビニル単量体100質量部に対して、通常、0.1〜5質量部、好ましくは0.3〜2質量部の割合で用いることが望ましい。
マクロモノマーとしては、例えば、ポリアクリル酸エステルマクロモノマー、ポリメタクリル酸エステルマクロモノマー、ポリスチレンマクロモノマー、ポリアクリロニトリルマクロモノマー、及びシリコーンマクロモノマー、並びにこれらマクロモノマーの共重合体等が挙げられる。これらの中でも、ポリアクリル酸エステルマクロモノマー及びポリメタクリル酸エステルマクロモノマーを用いることが好ましい。
ブラック着色剤としては、カーボンブラック、チタンブラック、並びに酸化鉄亜鉛、及び酸化鉄ニッケル等の磁性粉等を用いることができる。
本開示において離型剤として好適に用いられるエステルワックスは、多官能エステルワックスがより好適であり、例えば、ペンタエリスリトールテトラパルミネート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールテトラステアレート等のペンタエリスリトールエステル化合物;ヘキサグリセリンテトラベヘネートテトラパルミネート、ヘキサグリセリンオクタベヘネート、ペンタグリセリンヘプタベヘネート、テトラグリセリンヘキサベヘネート、トリグリセリンペンタベヘネート、ジグリセリンテトラベヘネート、グリセリントリベヘネート等のグリセリンエステル化合物;ジペンタエリスリトールヘキサミリステート、ジペンタエリスリトールヘキサパルミネート等のジペンタエリスリトールエステル化合物;等が挙げられ、中でもグリセリンエステル化合物が好ましく、ヘキサグリセリンエステルがより好ましい。
炭化水素系ワックスの数平均分子量は、300〜800であることが好ましく、400〜600であることがより好ましい。また、JIS K2235 5.4で測定される炭化水素系ワックスの針入度は、1〜10であることが好ましく、2〜7であることがより好ましい。
離型剤は、上述した1種又は2種以上のワックスを組み合わせて用いることが好ましい。
上記離型剤は、モノビニル単量体100質量部に対して、好ましくは0.1〜30質量部用いられ、更に好ましくは1〜20質量部用いられる。
帯電制御剤としては、一般にトナー用の帯電制御剤として用いられているものであれば、特に限定されないが、帯電制御剤の中でも、重合性単量体との相溶性が高く、安定した帯電性(帯電安定性)をトナー粒子に付与させることができることから、正帯電性又は負帯電性の帯電制御樹脂が好ましく、さらに、正帯電性トナーを得る観点からは、正帯電性の帯電制御樹脂がより好ましく用いられる。本開示のトナーは、正帯電性トナーであることが好ましい。
正帯電性の帯電制御剤としては、ニグロシン染料、4級アンモニウム塩、トリアミノトリフェニルメタン化合物及びイミダゾール化合物、並びに、好ましく用いられる帯電制御樹脂としてのポリアミン樹脂、並びに4級アンモニウム含有共重合体、及び4級アンモニウム塩含有共重合体等が挙げられる。
負帯電性の帯電制御剤としては、Cr、Co、Al、及びFe等の金属を含有するアゾ染料、サリチル酸金属化合物及びアルキルサリチル酸金属化合物、並びに、好ましく用いられる帯電制御樹脂としてのスルホン酸含有共重合体、スルホン酸塩含有共重合体、カルボン酸含有共重合体及びカルボン酸塩含有共重合体等が挙げられる。
本開示では、帯電制御剤を、モノビニル単量体100質量部に対して、通常、0.01〜10質量部、好ましくは0.03〜8質量部の割合で用いることが望ましい。帯電制御剤の添加量が、0.01質量部未満の場合にはカブリが発生することがある。一方、帯電制御剤の添加量が10質量部を超える場合には印字汚れが発生することがある。
分子量調整剤としては、一般にトナー用の分子量調整剤として用いられているものであれば、特に限定されず、例えば、t−ドデシルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、n−オクチルメルカプタン、及び2,2,4,6,6−ペンタメチルヘプタン−4−チオール等のメルカプタン類;テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、N,N’−ジメチル−N,N’−ジフェニルチウラムジスルフィド、N,N’−ジオクタデシル−N,N’−ジイソプロピルチウラムジスルフィド等のチウラムジスルフィド類;等が挙げられる。これらの分子量調整剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本開示では、分子量調整剤を、モノビニル単量体100質量部に対して、通常0.01〜10質量部、好ましくは0.1〜5質量部の割合で用いることが望ましい。
本開示では、少なくとも重合性単量体、及び着色剤を含む重合性単量体組成物を、分散安定化剤を含む水系媒体中に分散させ、重合開始剤を添加した後、重合性単量体組成物の液滴形成を行う。液滴形成の方法は特に限定されないが、例えば、(インライン型)乳化分散機(太平洋機工社製、商品名:マイルダー)、高速乳化分散機(プライミクス社製、商品名:T.K.ホモミクサー MARK II型)等の強攪拌が可能な装置を用いて行う。
上記(A−2)のようにして、液滴形成を行い、得られた水系分散媒体を加熱し、重合を開始し、着色樹脂粒子の水分散液を形成する。
重合性単量体組成物の重合温度は、好ましくは50℃以上であり、更に好ましくは60〜95℃である。また、重合の反応時間は好ましくは1〜20時間であり、更に好ましくは2〜15時間である。
着色樹脂粒子が分散している水系媒体中に、シェル層を形成するための重合性単量体(シェル用重合性単量体)と重合開始剤を添加し、重合することでコアシェル型の着色樹脂粒子を得ることができる。
重合により得られた着色樹脂粒子の水分散液は、重合終了後に、常法に従い、ろ過、分散安定化剤の除去を行う洗浄、脱水、及び乾燥の操作が、必要に応じて数回繰り返されることが好ましい。
粉砕法を採用して着色樹脂粒子を製造する場合、以下のようなプロセスにより行われる。
まず、結着樹脂及び着色剤、さらに必要に応じて添加される帯電制御剤等のその他の添加物を混合機、例えば、ボールミル、V型混合機、ヘンシェルミキサー(:商品名)、高速ディゾルバ、インターナルミキサー等を用いて混合する。次に、上記により得られた混合物を、加圧ニーダー、二軸押出混練機、ローラ等を用いて加熱しながら混練する。得られた混練物を、ハンマーミル、カッターミル、ローラミル等の粉砕機を用いて、粗粉砕する。更に、ジェットミル、高速回転式粉砕機等の粉砕機を用いて微粉砕した後、風力分級機、気流式分級機等の分級機により、所望の粒径に分級して粉砕法による着色樹脂粒子を得る。
上述の(A)懸濁重合法、又は(B)粉砕法等の製造方法により、着色樹脂粒子が得られる。
以下、トナーを構成する着色樹脂粒子について述べる。なお、以下で述べる着色樹脂粒子は、コアシェル型のものとそうでないもの両方を含む。
上記着色樹脂粒子の平均円形度が0.96未満の場合、印字の細線再現性が悪くなるおそれがあり、かつ、CBDの値が0.525g/mL未満となるおそれがある。
本開示においては、上記着色樹脂粒子を、外添剤と共に混合攪拌して外添処理を行うことにより、着色樹脂粒子の表面に、外添剤を付着させて1成分トナー(現像剤)とする。なお、1成分トナーは、さらにキャリア粒子と共に混合攪拌して2成分現像剤としてもよい。
CBDは、着色樹脂粒子に対する外添剤の付着度合い等に影響される。その影響因子としては、例えば、外添剤の種類や、外添処理条件(攪拌翼の周速の条件や外添処理時間等)が挙げられる。
無機微粒子Aの個数平均一次粒径が36nm未満である場合には、CBDの値が大きくなりすぎる傾向にあるため、スペーサー効果が低下し、カブリの発生など印字性能に悪影響を及ぼす場合がある。一方、無機微粒子Aの個数平均一次粒径が100nmを超える場合には、CBDの値が小さくなりすぎる傾向にあるため、トナー粒子の表面から、当該無機微粒子Aが遊離し易くなり、外添剤としての機能が低下し、印字性能に悪影響を及ぼす場合がある。
無機微粒子Aの個数平均一次粒径は、40〜80nmであることがより好ましく、45〜70nmであることがさらに好ましい。また、無機微粒子Aは疎水化処理されていてもよい。
無機微粒子Aの含有量が0.1質量部未満の場合には、外添剤としての機能を十分に発揮させることができず、印字性能、保存性に悪影響を及ぼす場合がある。一方、無機微粒子Aの含有量が2.5質量部を超える場合には、トナー粒子の表面から、当該無機微粒子Aが遊離し易くなり、外添剤としての機能が低下し、印字性能に悪影響を及ぼす場合がある。
無機微粒子Bの個数平均一次粒径が15nm未満である場合には、CBDの値が大きくなりすぎる傾向にあるため、着色樹脂粒子の表面から内部に、当該無機微粒子Bが埋没し易くなり、トナー粒子に流動性を十分に付与させることができず、印字性能に悪影響を及ぼす場合がある。一方、無機微粒子Bの個数平均一次粒径が35nmを超える場合には、CBDの値が小さくなりすぎる傾向にある結果、トナー粒子の表面に対して、当該無機微粒子Bが占める割合(被覆率)が低下するため、トナー粒子に流動性を十分に付与させることができない場合がある。
無機微粒子Bの個数平均一次粒径は、17〜30nmであることがより好ましく、20〜25nmであることがさらに好ましい。また、無機微粒子Bは疎水化処理されていてもよい。
無機微粒子Bの含有量が0.1質量部未満の場合、外添剤としての機能を十分に発揮させることができず、流動性が低下したり、保存性や耐久性が低下したりする場合がある。一方、無機微粒子Bの含有量が2.0質量部を超える場合、トナー粒子の表面から、当該無機微粒子Bが遊離し易くなり、高温高湿環境下での帯電性が低下してカブリが発生する場合がある。
無機微粒子Cの個数平均一次粒径が6nm未満である場合には、CBDの値が大きくなりすぎる傾向にあるため、着色樹脂粒子の表面から内部に、当該無機微粒子Cが埋没し易くなり、トナー粒子に流動性を十分に付与させることができず、印字性能に悪影響を及ぼす場合がある。一方、無機微粒子Cの個数平均一次粒径が14nmを超える場合には、CBDの値が小さくなりすぎる傾向にある結果、トナー粒子の表面に対して、当該無機微粒子Cが占める割合(被覆率)が低下するため、トナー粒子に流動性を十分に付与させることができない場合がある。
無機微粒子Cの個数平均一次粒径は、6.5〜12nmであることがより好ましく、7〜10nmであることがさらに好ましい。また、無機微粒子Cは疎水化処理されていてもよい。
無機微粒子Cの含有量が0.05質量部未満の場合、外添剤としての機能を十分に発揮させることができず、流動性が低下したり、保存性が低下したりする場合がある。一方、無機微粒子Cの含有量が2.0質量部を超える場合、トナー粒子の表面から、当該無機微粒子Cが遊離し易くなり、高温高湿環境下での帯電性が低下してカブリが発生する場合がある。
無機微粒子Bとしては、種々の市販のシリカ微粒子を用いることができ、例えば、日本アエロジル社製のNA50Y(:商品名、個数平均一次粒径:35nm);テイカ社製のMSP−012(:商品名、個数平均一次粒径:16nm);キャボット社製のTG−7120(:商品名、個数平均一次粒径:20nm)等が挙げられる。
無機微粒子Cとしては、種々の市販のシリカ微粒子を用いることができ、例えば、クラリアント社製のHDK2150(:商品名、個数平均一次粒径:12nm);日本アエロジル社製のR504(:商品名、個数平均一次粒径:12nm)、RA200HS(:商品名、個数平均一次粒径:12nm);テイカ社製のMSP−013(:商品名、個数平均一次粒径:12nm);キャボット社製のTG−820F(:商品名、個数平均一次粒径:7nm)等が挙げられる。
有機微粒子Dの個数平均一次粒径が上記範囲内である場合、感光体へのフィルミングが起こり難く、経時的に安定した帯電性をトナー粒子に付与し、多枚数の連続印刷を行っても、カブリ等による画質の劣化が起こり難く、特に高温高湿環境(HH環境)下においても画質の劣化が起こり難いトナーが得られる。
有機微粒子Dの個数平均一次粒径は、0.4〜1.5μmがより好ましく、0.5〜1.0μmがさらに好ましい。
有機微粒子Dの含有量が0.05質量部未満の場合、外添剤としての機能を十分に発揮させることができず、高温高湿環境下での帯電性が低下してカブリが発生する場合がある。一方、有機微粒子Dの含有量が2.0質量部を超える場合、トナー粒子の表面から、当該有機微粒子Dが遊離し易くなり、流動性が低下する場合がある。
脂肪酸金属塩粒子の脂肪酸部位(R−COO−)に対応する脂肪酸(R−COOH)とは、カルボキシル基(−COOH)1個を持つカルボン酸(R−COOH)のうち、鎖式構造をもつものを全て含む。本開示においては、脂肪酸部位は、アルキル基(R−)の炭素数が多い高級脂肪酸から誘導されたものであることが好ましい。
なお、トナーが2種類以上の外添剤を含む場合は、まず各外添剤について被覆率を計算し、その各被覆率を合計したものを、そのトナーについての外添剤の被覆率とする。
外添剤の被覆率は、好適には50〜150%、より好適には55〜120%、さらに好適には65〜95%である。
所望のCBDを得るための好適な外添処理条件としては、攪拌翼の周速を25〜45m/s、外添処理時間を3分間〜30分間とする条件が挙げられる。
本開示のトナーは、コンディショニング後のかさ密度(CBD)により規定されるトナーである。CBDは、粉体流動性分析装置を用いて求められる値である。
トナー漏れの主な原因の1つとして、現像器のシール部近傍でトナー溜りが形成され、トナー溜りの崩壊と共にトナーがシール部に侵入することが挙げられる。シール部近傍のトナー溜りの強固さ(すなわち、トナーの塊の固さ)は、一定容積の容器におけるコンディショニング後のトナーの充填され易さ(すなわちCBD)に置き換えることができる。そこで、本開示においてはCBDをトナー漏れ性の指標とした。
コンディショニング操作の典型例は以下の通りである。まず、測定容器にトナー試料を所定量加えた後、分析装置が備えるブレードの先端速度を所定の速度とし、且つブレードの進入角度を所定の角度として、当該ブレードをトナー層表面からトナー層内部へ通過させ、さらにトナー層内部からトナー層表面まで引き上げて、コンディショニングを行う。トナー層内部を良くかき混ぜるために、ブレードの先端速度や進入角度は、測定容器内におけるブレードの先端位置によって変えてもよい。
トナー層表面からブレードを進入させた後、ブレードをトナー層表面から引き上げるまでの一連の操作を、コンディショニング操作1回とする。コンディショニング操作を3回行った後、トナーケーキ層を作製する。得られたトナーケーキ層の質量を測定容器の体積によって除した値を、コンディショニング後のかさ密度(CBD、g/mL)とする。
CBDが0.525g/mL未満である場合にはトナー漏れが生じる。これは、外添処理条件が緩すぎることによる(すなわち、攪拌翼の周速が遅すぎたり、外添処理時間が短すぎたりすることによる)ものと考えられる。上述したように、トナー漏れは、トナーの流動性が悪くなる結果、トナー溜りの形成を発端として生じると考えられる。トナーは、一度圧密になると、再び流動化させるのが難しい。特に、現像器のシール部付近のトナーは循環しにくいため、トナー漏れが生じやすい。適度に高いCBDを有するトナーは、一定容積内で比較的高密度で充填され易いことから、トナー溜りが崩れにくいため、トナー漏れが生じにくい。
一方、CBDが0.565g/mLを超える場合には、耐ブロッキング性が悪化する。これは、外添処理条件が厳しすぎることにより(すなわち、攪拌翼の周速が速すぎたり、外添処理時間が長すぎたりすることによる)、高密度で充填され易いトナー粒子の割合が増す結果、トナーが凝集しやすくなるためと考えられる。
本開示のトナーは、CBDの値が0.527〜0.558g/mLであることが好ましく、0.530〜0.555g/mLであることがより好ましい。
トナーのBET比表面積は、1.55〜1.88m2/gであることがより好ましく、1.59〜1.86m2/gであることがさらに好ましい。
トナーのBET比表面積の測定には、公知の方法を用いることができる。トナーのBET比表面積の測定例としては、BET比表面積測定装置(マウンテック社製、商品名:Macsorb HM model−1208)等を用いて、窒素吸着法(BET法)により測定する方法等が挙げられる。
本実施例及び比較例において行った試験方法は以下のとおりである。
[実施例1]
重合性単量体としてスチレン77部及びn−ブチルアクリレート23部、ブラック着色剤としてカーボンブラック7部を、インライン型乳化分散機(大平洋機工社製、商品名:マイルダー)を用いて分散させて、重合性単量体混合物を得た。
上記重合性単量体混合物に、帯電制御剤として帯電制御樹脂(4級アンモニウム塩共重合体)1.6部、離型剤としてヘキサグリセリンオクタベヘネート(融点70℃)5部、パラフィンワックス(融点68℃)5部、マクロモノマーとしてポリメタクリル酸エステルマクロモノマー(東亜合成社製、商品名:AA6)0.3部、架橋性の重合性単量体としてジビニルベンゼン0.6部、及び分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン1.5部を添加し、混合、溶解して、重合性単量体組成物を調製した。
実施例1の外添処理において、無機微粒子Aの添加量、無機微粒子Bの添加量、攪拌翼の周速、及び外添処理時間を下記表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜実施例10及び比較例1〜比較例4の静電荷像現像用トナーを作製し、試験に供した。
上記実施例1〜実施例10及び比較例1〜比較例4の静電荷像現像用トナーについて、着色樹脂粒子特性及びトナー特性を調べ、さらにトナー評価を行った。詳細は以下の通りである。
ア.着色樹脂粒子の体積平均粒径(Dv)、個数平均粒径(Dn)及び粒径分布(Dv/Dn)
測定試料(着色樹脂粒子)を約0.1g秤量し、ビーカーに取り、分散剤としてアルキルベンゼンスルホン酸水溶液(富士フイルム社製、商品名:ドライウエル)0.1mLを加えた。そのビーカーへ、更にアイソトンIIを10〜30mL加え、20W(Watt)の超音波分散機で3分間分散させた後、粒度分析計(ベックマン・コールター社製、商品名:マルチサイザー)を用いて、アパーチャー径;100μm、媒体;アイソトンII、測定粒子個数;100,000個の条件下で、着色樹脂粒子の体積平均粒径(Dv)、及び個数平均粒径(Dn)を測定し、粒径分布(Dv/Dn)を算出した。
容器中に、予めイオン交換水10mLを入れ、その中に分散剤として界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸)0.02gを加え、更に測定試料(着色樹脂粒子)0.02gを加え、超音波分散機で60W(Watt)、3分間分散処理を行った。測定時の着色樹脂粒子濃度が3,000〜10,000個/μLとなるように調整し、0.4μm以上の円相当径の着色樹脂粒子1,000〜10,000個についてフロー式粒子像分析装置(シメックス社製、商品名:FPIA−3000)を用いて測定した。測定値から平均円形度を求めた。
円形度は下記計算式1に示され、平均円形度は、その平均をとったものである。
計算式1:(円形度)=(粒子の投影面積に等しい円の周囲長)/(粒子投影像の周囲長)
着色樹脂粒子に対する外添剤の被覆率は、下記式(A)により求めた。
本実施例においては、DNとして着色樹脂粒子の個数平均粒径(Dn)の値を、Daとして各外添剤の個数平均一次粒径の値を、ρNとして着色樹脂粒子の個数平均粒径(Dn)と質量から求められる密度の値を、ρaとして外添剤の個数平均一次粒径と質量から求められる密度の値を、上記式(A)にそれぞれ代入した。また、Xとしては、着色樹脂粒子100質量部に対する各外添剤の含有量の値を、外添剤の含有量(質量%)の値に換算して、上記式(A)に代入した。
無機微粒子A〜Dについて上記式(A)より被覆率を計算し、その各被覆率を合計したものを、そのトナーについての外添剤の被覆率とした。
以下の測定は、粉体流動性分析装置(Freeman Technology社製、商品名:パウダーレオメータ FT4)を用いて行った。
まず、トナーのコンディショニングを以下の通り行った。クランプを取り付けた測定容器(内径:50mm、容積:160mL)と付属容器(内径:50mm、容積:85mL)をスプリッタで連結し、連結後の容器に評価用トナーを100g程度充填し、そのまま10分間静置させた。なお、トナー充填量は、測定容器の容量を超える程度とした。また、付属容器は測定容器の上部に積み重ねて連結したものとし、測定容器と付属容器の合計の高さは140mmであった。以下の説明において、「測定容器の底面から○○mmの位置」という場合には、付属容器も測定容器の一部とみなすものとする。
・ブレードの先端速度:60mm/sec
・ブレードの進入角度:時計回りに5°
続いて、上記の状態から、ブレードの先端速度は変えず、ブレードの進入角度を時計回りに2°方向となるように変えて、トナーを攪拌しながら、測定容器の底面から1mmの位置まで当該ブレードを下降させた。
次に、ブレードの先端速度は変えず、ブレードの進入角度を反時計回りに5°方向となるように変えて、トナーを攪拌しながら、測定容器の底面から100mmの位置まで当該ブレードを上昇させ、ブレードをトナー層表面から引き上げた。
トナー層表面から引き上げたブレードを、時計回り、反時計回りと小さく交互に回すことにより、ブレードに付着した余剰のトナーを払い落とした。
トナー層表面からブレードを進入させた後、ブレードをトナー層表面から引き上げるまでの上記一連の操作をコンディショニング操作1回とした。
得られたトナーケーキ層の質量を測定容器の体積によって除した値を、コンディショニング後のかさ密度(CBD、g/mL)とした。
各トナーについて、全自動BET比表面積測定装置(マウンテック社製、商品名:Macsorb HM model−1208)を用いて、窒素吸着法(BET法)によりBET比表面積を測定した。
ア.トナー漏れ試験
トナー漏れ試験には、非磁性一成分現像方式の市販プリンターを改造したものを用いた。まず、当該プリンターのトナーカートリッジにトナーを充填した後、高温高湿(H/H)環境下(温度:32.5℃、湿度:80%)で、24時間放置した。次に、同環境下にて、トナーカートリッジをプリンターにセットし、プリンターを10秒間運転した後、10秒間停止するといったサイクルを計16時間繰り返し行った。その際、2時間毎に現像ローラの軸方向両端部と現像カートリッジの筐体との間のシール部分を観察し、トナー漏れの有無を確認した。
同様の試験を3回実施し、漏れが確認された時間の平均(トナー漏れ平均時間)を漏れ性の指標とした。トナー漏れ平均時間が長いほど漏れにくいトナーであることを意味する。
トナー20gを密閉した容器に入れて、密閉した後、所定の温度(55℃、56℃、又は57℃)にした恒温水槽の中に該容器を沈め、8時間経過した後に取り出した。取り出した容器からトナーを42メッシュの篩の上にできるだけ振動を与えないように移し、粉体測定機(ホソカワミクロン社製、商品名:パウダテスタPT−R)にセットした。篩の振幅を1.0mmに設定して、30秒間振動した後、篩の上に残ったトナーの質量を測定し、これをトナーの凝集量(g)とした。トナーの凝集量が小さい程、凝集したトナーが少なく、保存性が良いことを意味する。
以下、表1を参照しながら、静電荷像現像用トナーの評価結果について検討する。
表1より、比較例1のトナーは、CBDが0.523g/mLのトナーである。また、比較例2のトナーは、CBDが0.517g/mLのトナーである。
表1より、比較例1及び比較例2のトナーは、トナー凝集量が55〜57℃の範囲においていずれも0.2gである。したがって、これらのトナーは、少なくとも高温保存性に問題は見られない。
しかし、比較例1のトナーは、トナー漏れ平均時間が10時間である。また、比較例2のトナーは、トナー漏れ平均時間が4時間である。したがって、CBDが0.525g/mL未満の比較例1及び比較例2のトナーは、いずれも漏れやすいことが分かる。
表1より、比較例3及び比較例4のトナーは、55℃のトナー凝集量がいずれも2g以上であり、56〜57℃のトナー凝集量がいずれも11g以上である。したがって、CBDが0.565g/mLを超える比較例3及び比較例4のトナーは、高温保存性に劣ることが分かる。
よって、CBDが0.525〜0.565g/mLの範囲内である実施例1〜実施例10のトナーは、トナー漏れや高温放置後の凝集が少ないトナーであることが分かる。
まず、攪拌翼の周速の条件のみが異なる実施例1(周速:32.2m/s)、比較例1(周速:28.7m/s)及び比較例2(周速:23.1m/s)を比較する。CBDの値は、実施例1、比較例1、比較例2の順に大きい。また、トナー漏れ平均時間は、実施例1、比較例1、比較例2の順に長い。これらの結果から、攪拌翼の周速を速くすることにより、CBDの値が上がり、トナー漏れの可能性が低減できると推測される。
まず、無機微粒子AとBの組成のみが異なる実施例5(無機微粒子A:1.2部、無機微粒子B:0.5部)、及び実施例6(無機微粒子A:0.8部、無機微粒子B:0.7部)を比較する。
表1より、実施例5と実施例6のトナーはいずれもトナー漏れの問題は見られない。また、実施例6のトナーは、実施例5のトナーと比較して、高温条件下でのトナー凝集量がやや多い。また、実施例6のCBDは、実施例5のCBDよりも大きい。
以上の結果から、無機微粒子Aの含有量が無機微粒子Bの含有量の2倍を超える場合(実施例5)は、無機微粒子Aと無機微粒子Bを同程度含む場合(実施例6)よりも、高温条件下での保存性がやや向上する傾向にあるといえる。これは、粒径の大きい無機微粒子Aは保存性向上に対する寄与が高いことによる。その一方、無機微粒子Aは無機微粒子Bよりもトナーの流動性に対する寄与が小さいため、無機微粒子Aを多く含む程CBDが小さくなる傾向にあると推測される。
表1より、実施例6、実施例9、実施例10のトナーにはいずれもトナー漏れの問題は見られない。また、より高温条件下でのトナー凝集量(56℃及び57℃)は、実施例9、実施例6、実施例10の順に多い。一方、被覆率は実施例10、実施例6、実施例9の順に多い。さらに、CBDの値は、実施例10、実施例9、実施例6の順に大きい。
以上の結果から、無機微粒子Aと無機微粒子Bを同程度含む場合(実施例6、実施例9、実施例10)には、被覆率が高いほど高温保存性が向上する傾向にあるといえる。被覆率は外添剤の総含有量を増やすほど高くなる傾向にあるため、高温保存性を高めたい場合には、外添剤を多く添加すれば良いといえる。
Claims (4)
- 結着樹脂及び着色剤を含有する着色樹脂粒子、並びに外添剤を含有する静電荷像現像用トナーにおいて、
粉体流動性分析装置を用いて求められるコンディショニング後のかさ密度の値が、0.525〜0.565g/mLであり、
前記外添剤が、無機微粒子Aとしての個数平均一次粒径が36〜100nmのシリカ微粒子、無機微粒子Bとしての個数平均一次粒径が15〜35nmのシリカ微粒子、及び有機微粒子Dとしての個数平均一次粒径が0.3〜2.0μmの脂肪酸金属塩粒子を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。 - 前記静電荷像現像用トナーのBET比表面積が1.50〜1.90m2/gであることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記静電荷像現像用トナーの平均円形度が0.96〜1.00であることを特徴とする請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記着色樹脂粒子の体積平均粒径(Dv)が4〜12μmであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の静電荷像現像用トナー。
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